实谱便捷式射线荧光仪

台式X射线荧光谱仪与手持式X射线荧光谱仪区别？

一．X射线荧光分析仪简介 X射线荧光分析仪是一种比较新型的可以对多元素进行快速同事测定的仪器。在X射线激发下，被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线（X-荧光）。波长和能量是从不同的角度来观察描述X射线所采用的两个物理量。波长色散型X射线荧光光谱仪（WD-XRF）。是用晶体分光而后由探测器接受经过衍射的特征X射线信号。如果分光晶体和控测器做同步运动，不断地改变衍射角，便可获得样品内各种元素所产生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度，可以据此进行特定分析和定量分析。该种仪器产生于50年代，由于可以对复杂体进行多组同事测定，受到关注，特别在地质部门，先后配置了这种仪器，分析速度显著提高，起了重要作用。随着科学技术的进步在60年代初发明了半导体探测仪器后，对X荧光进行能谱分析成为可能。能谱色散型X射线荧光光谱仪（ED-XRF），用X射线管产生原级X射线照射到样品上，所产生的特征X射线（荧光）这节进入SI(LI)探测器，便可以据此进行定性分析和定量分析，第一胎ED-XRF是1969年问世的。近几年来，由于商品ED-XRF仪器及仪表计算机软件的发展，功能完善，应用领域拓宽，其特点，优越性日益搜到认识，发展迅猛。 二．波长色散型X射线荧光光谱仪与能量色散型X射线荧光光谱仪的区别 虽然光波色散型（ED-XRF）X射线荧光光谱仪与能量色散型（ED-XRF）X射线荧光光谱仪同属于X射线荧光分析仪，它产生信号的方法相同，最后得到的波谱也极为相似，单由于采集数据的方式不同，WD-XRF（波谱）与WD-XRF(能谱)在原理和仪器结构上有所不同，功能也有区别。（一）原理区别 X射线荧光光谱法，是用X射线管发出的初级线束辐照样品，激发各化学元素发出二次谱线（X-荧光）。波长色散型荧光光仪（WD-XRF）是用分光近体将荧光光束色散后，测定各种元素的特征X射线波长和强度，从而测定各种元素的含量。而能量色散型荧光光仪（ED-XRF）是借组高分辨率敏感半导体检查仪器与多道分析器将未色散的X射线荧光按光子能量分离X色线光谱线，根据各元素能量的高低来测定各元素的量，由于原理的不同，故仪器结构也不同。（二）结构区别 波长色散型荧光光谱仪（WD-XRF），一般由光源（X-射线管），样品室，分光晶体和检测系统等组成。为了准且测量衍射光束与入射光束的夹角，分光晶体系安装在一个精密的测角仪上，还需要一庞大而精密并复杂的机械运动装置。由于晶体的衍射，造成强度的损失，要求作为光源的X射线管的功率要打，一般为2-3千瓦，单X射线管的效率极低，只有1%的功率转化为X射线辐射功率，大部分电能均转化为而能产生高温，所以X射线管需要专门的冷却装置（水冷或油冷），因此波谱仪的价格往往比能谱仪高。 能量色散型荧光光谱仪（DE-XRF）

虽然波长色散型（ED-XRF）X射线荧光光谱仪与能量色散型（WD-XRF）X射线荧光光谱仪同属X射线荧光分析仪，它们产生信号的方法相同，最后得到的波谱或者能谱也极为相似，但由于采集数据的方式不同，ED-XRF（波谱）与ED-XRF（能谱）在原理和仪器结构上有所不同，功能也有区别。　　（一）原理区别　　X-射线荧光光谱法，是用X-射线管发出的初级线束辐照样品，激发各化学元素发出二次谱线（X-荧光）。波长色散型荧光光仪（WD-XRF）是分光晶体将荧光光束色散后，测定各种元素的含量。而能量色散型X射线荧光光仪（WD-XRF）是借助高分辨率敏感半导体检测器与多道分析器将未色散的X-射线按光子能量分离X-射线光谱线，根据各元素能量的高低来测定各元素的量。由于原理不同，故仪器结构也不同。　　（二）结构区别　　波长色散型荧光光谱仪（WD-XRF），一般由光源（X-射线管）、样品室、分光晶体和检测系统等组成。为了准确测量衍射光束与入射光束的夹角，分光晶体系安装在一个精密的测角仪上，还需要一庞大而精密并复杂的机械运动装置。由于晶体的衍射，造成强度的损失，要求作为光源的X-射线管的功率要大，一般为２～３千瓦。但X-射线管的效率极低，只有１％的电功率转化为X-射线辐射功率，大部分电能均转化为热能产生高温，所以X-射线管需要专门的冷却装置（水冷或油冷），因此波谱仪的价格往往比能谱仪高。能量色散型荧光光谱仪（WD-XRF），一般由光源（X-射线管）、样品室和检测系统等组成，与波长色散型荧光光谱仪的区别在于它用不分光晶体。由于这一特点，使能量色散型荧光光仪具有如下优点：　　①仪器结构简单，省略了晶体的精密运动装置，也无需精度调整。还避免了晶体衍射所造成的强度损失。光源使用的X-射线管功率低，一般在100W以下，不需要昂贵的高压发生器和冷却系统，空气冷却即可，节省电力。　　②能量色散型荧光光仪的光源、样品、检测器彼此靠得很近，X-射线的利用率很高，不需要光学聚集，在累积整个光谱时，对样品位置变化不象波长色散型荧光光谱仪那样敏感，对样品形状也无特殊要求。　　③在能量色散谱仪中，样品发出的全部特征X-射线光子同时进入检测器，这就奠定了使用多道分析器和荧光屏同时累积和显示全部能谱（包括背景）的基础，也能清楚地表明背景和干扰线。因此，半导体检测器X-射线光谱仪能比晶体X-射线光谱仪快而方便地完成定性分析工作。　　④能量色散法的一个附带优点是测量整个分析线脉冲高度分布的积分程度，而不是峰顶强度。因此，减小了化学状态引起的分析线波长的漂移影响。由于同时累积还减小了仪器的漂移影响，提高净计数的统计精度，可迅速而方便地用各种方法处理光谱。同时累积观察和测量所有元素，而不是按特定谱线分析特定元素。因此，见笑了偶然错误判断某元素的可能性。（选自网络，侵删）

能量色散X射线荧光光谱开关电源能量色散X射线荧光光谱采取脉冲高度剖析器将不同能量的脉冲离开并测量。能量色散X射线荧光光谱仪可分为具备高分别率的光谱仪，分别率较低的便携式光谱仪，和介于两者之间的台式光谱仪。高分别率光谱仪通常采取液氮冷却的半导体探测器，如Si（Li）和高纯锗探测器等。低分别便携式光谱仪经常采取反比计数器或闪耀计数器为探测器，它们不须要液氮冷却。近年来，采取电致冷的半导体探测器，高分别率谱仪已不必液氮冷却。同步辐射光激起X射线荧光光谱、质子激起X射线荧光光谱、喷射性同位素激起X射线荧光光谱、全反射X射线荧光光谱、微区X射线荧光光谱等较多采取的是能量色散方法。编纂本段非色散谱仪　　非色散谱仪不是采取将不同能量的谱线分别开来，而是通过抉择激起、抉择滤波和抉择探测等方法使测量剖析线而消除其余能量谱线的搅扰，因而个别只实用于测量一些简朴和组成基础固定的样品。假如n1n2，则介质1相关于介质2为光密介质，介质2相关于介质1为光疏介质。关于X射线，个别固体与空气相比都是光疏介质。所以，假如介质1是空气，那么α1α2（图2。20右图），即折射线会倾向界面。假如α1足够小，并使α2=0，此时的掠射角α1称为临界角α临界。当α1α临界时，界面就象镜子一样将入射线整个反射回介质1中，这就是全反射景象。X射线荧光光谱法有如下特征：剖析的元素规模广，从4Be到92U均可测定； 　　荧光X射线谱线简朴，互相搅扰少，样品不必分别，剖析方法对比简便； 　　剖析浓度规模较宽，从常量到微量都可剖析。重元素的检测限可达ppm量级，轻元素稍差。待续。。。。。非色散？不是很理解。楼主，你有示意图来介绍一下吗。

X射线荧光光谱仪主要由激发、色散、探测、记录及数据处理等单元组成。激发单元的作用是产生初级X射线。它由高压发生器和X光管组成。后者功率较大，用水和油同时冷却。色散单元的作用是分出想要波长的X射线。它由样品室、狭缝、测角仪、分析晶体等部分组成。通过测角器以1∶2速度转动分析晶体和探测器，可在不同的布拉格角位置上测得不同波长的X射线而作元素的定性分析。探测器的作用是将X射线光子能量转化为电能，常用的有盖格计数管、正比计数管、闪烁计数管、半导体探测器等。记录单元由放大器、脉冲幅度分析器、显示部分组成。通过定标器的脉冲分析信号可以直接输入计算机，进行联机处理而得到被测元素的含量。X射线荧光能谱仪没有复杂的分光系统，结构简单。X射线激发源可用X射线发生器，也可用放射性同位素。能量色散用脉冲幅度分析器 。探测器和记录等与X射线荧光光谱仪相同。X射线荧光光谱仪和X射线荧光能谱仪各有优缺点。前者分辨率高，对轻、重元素测定的适应性广。对高低含量的元素测定灵敏度均能满足要求。后者的X射线探测的几何效率可提高2～3数量级，灵敏度高。可以对能量范围很宽的X射线同时进行能量分辨(定性分析)和定量测定。对于能量小于2万电子伏特左右的能谱的分辨率差。X射线荧光分析法用于物质成分分析，检出限一般可达10-5～10-6克／克(g／g)，对许多元素可测到10-7～10-9g／g，用质子激发时 ，检出可达10-12g／g；强度测量的再现性好；便于进行无损分析；分析速度快；应用范围广，分析范围包括原子序数Z≥3的所有元素。除用于物质成分分析外，还可用于原子的基本性质如氧化数、离子电荷、电负性和化学键等的研究。 [~104490~]

波长色散X射线荧光光谱仪分析对象主要有各种磁性材料（NdFeB、SmCo合金、FeTbDy）、钛镍记忆合金、混合稀土分量、贵金属饰品和合金等，以及各种形态样品的无标半定量分析，对于均匀的颗粒度较小的粉末或合金，结果接近于定量分析的准确度。X荧光分析快速，某些样品当天就可以得到分析结果。适合课题研究和生产监控。 波长色散X射线荧光光谱仪采用晶体或人工拟晶体根据Bragg定律将不同能量的谱线分开，然后进行测量。波长色散X射线荧光光谱一般采用X射线管作激发源，可分为顺序式(或称单道式或扫描式)、同时式(或称多道式)谱仪、和顺序式与同时式相结合的谱仪三种类型。顺序式通过扫描方法逐个测量元素，因此测量速度通常比同时式慢，适用于科研及多用途的工作。同时式则适用于相对固定组成，对测量速度要求高和批量试样分析, 顺序式与同时式相结合的谱仪结合了两者的优点。 美国Cianflone公司扫描型X射线荧光光谱仪（波长色散型）2501XBT型号是ASTM金属基层处理涂层测厚检验标准（D5723-95）、ASTM1306-07和D6906-03中唯一推荐检测仪器。X射线荧光光谱仪是表面金属元素成分分析的理想工具。 Portaspec2501XRF可以试验如下金属和矿物的全定量分析： 铬、钴、铜、金、铁、铅、锂、锰、汞、钼、镍、、铂、银、钍、钛、钨、铀、钒、锌、锆? Portaspec以安全的辐射标准（CRF标准）耐用的光学系统，简便的元素选择操作，强大灵活的测量功能、成为金属元素定量定性的最好分析工具。 PortaspecX系列色散型X射线荧光光谱仪用于质量控制和研究，高效、功能强大，包括触摸屏笔记本电脑。X射线管冷却水浴、真空泵，高压电源于一体，完全实现低成本运行。 PortaspecX系列色散型X射线荧光光谱仪主要特点： XSEBT单一元素； XBT分析从钛到银、从钡到铀的单一或多金属顺序测量； XLT分析AI、Si 、P、S、Cl、K、Ca、Zr 系统设置与样品分析耗时短 移动式测量探头，可实现无损在线检测 符合CRF辐射安全 包括触摸屏笔记本电脑 快速调角开关电源 密封、高效耐用的光学系统实验高精度高可靠性的测量请不要注明出处。否则广告论处。

X射线波长小于0.01nm的称超硬X射线，在0.01～0.1nm范围内的称硬X射线，0.1～10nm范围内的称软X射线。X射线具有很强的穿透力，医学上常用作透视检查，工业中用来探伤。长期受X射线辐射对人体有伤害。X射线可激发荧光、使气体电离、使感光乳胶感光，故X射线可用电离计、闪烁计数器和感光乳胶片等检测。晶体的点阵结构对X射线可产生显著的衍射作用，X 射线衍射法已成为研究晶体结构、形貌和各种缺陷的重要手段。特点　　X射线的特征是波长非常短，频率很高，其波长约为（20～0.06）×10-8厘米之间。因此X射线必定是由于原子在能量相差悬殊的两个能级之间的跃迁而产生的。所以X射线光谱是原子中最靠内层的电子跃迁时发出来的，而光学光谱则是外层的电子跃迁时发射出来的。X射线在电场磁场中不偏转。这说明X射线是不带电的粒子流，因此能产生干涉、衍射现象。　　X射线谱由连续谱和标识谱两部分组成 ，标识谱重叠在连续谱背景上，连续谱是由于高速电子受靶极阻挡而产生的 轫致辐射 ，其短波极限λ 0 由加速电压V决定：λ 0 = hc /( ev )为普朗克常数， e 为电子电量， c 为真空中的光速。标识谱是由一系列线状谱组成，它们是因靶元素内层电子的跃迁而产生，每种元素各有一套特定的标识谱，反映了原子壳层结构 。同步辐射源可产生高强度的连续谱X射线，现已成为重要的X射线源。　　X射线具有很高的穿透本领，能透过许多对可见光不透明的物质，如墨纸、木料等。这种肉眼看不见的射线可以使很多固体材料发生可见的荧光，使照相底片感光以及空气电离等效应，波长越短的X射线能量越大，叫做硬X射线，波长长的X射线能量较低，称为软X射线。当在真空中，高速运动的电子轰击金属靶时，靶就放出X射线，这就是X射线管的结构原理。　　放出的X射线分为两类：　　（1）如果被靶阻挡的电子的能量，不越过一定限度时，只发射连续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射，连续光谱的性质和靶材料无关。　　（2）一种不连续的，它只有几条特殊的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射，特征光谱和靶材料有关。X射线的危害x射线和其他辐射线，一般对人的伤害分为两种，一是通过能量传递，对人体细胞的DNA进行破坏，称为物理效应，还有一种是，由射线对人体组织内水发生电离，产生自由基，这些自由基再和生物大分子发生作用，导致不可逆损伤，称为生物效应。x射线以生物效应为主。辐射作用于生物体时能造成电离辐射，这种电离作用能造成生物体的细胞、组织、器官等损伤，引起病理反应，称为辐射生物效应。辐射对生物体的作用是一个非常复杂的过程，生物体从吸收辐射能量开始到产生辐射生物效应，要经历许多不同性质的变化，一般认为将经历四个阶段的变化： ①物理变化阶段：持续约10-16秒，细胞被电离； ②物理-化学变化阶段：持续约10-6秒，离子与水分子作用，形成新产物； ③化学变化阶段：持续约几秒，反应产物与细胞分子作用，可能破坏复杂分子；④生物变化阶段：持续时间可以是几十分钟至几十年，上述的化学变化可能破坏细胞或其功能。辐射生物效应可以表现在受照者本身，也可以出现在受照者的后代。表现在受照者本身的称为躯体效应（按照显现的时间早晚又分为近

X-射线荧光光谱仪(XRF)是一种较新型可以对多元素进行快速同时测定的仪器。在X射线激发下，被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线(即X-荧光)。波长和能量是从不同的角度来观察描述X射线所采用的两个物理量。　　波长色散型X射线荧光光谱仪(WD-XRF)，是用晶体分光而后由探测器接收经过衍射的特征X射线信号。如果分光晶体和控测器作同步运动，不断地改变衍射角，便可获得样品内各种元素所产生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度，可以据此进行定性和定量分析。该仪器产生于50年代，由于可以对复杂体系进行多组分同时测定，受到观注，特别在地质部门，先后配置了这种仪器，分析速度显著提高，起了重要作用。　　随着科学技术的进步，在60年代初发明了半导体探测器以后，对X-荧光进行能谱分析成了可能。能谱色散型X荧光光谱仪(ED-XRF)，用X射线管产生原级X射线照射到样品上，所产生的特征X射线(荧光)直接进入半导体探测器，便可以据此进行定性分析和定量分析。　　由于普通能量色散X荧光采用低功率X射线管，又采用滤光片扣除背景和干扰，其背景偏高，分辨率偏小，使得应用范围受到限制，特别是在轻元素的分析受到限制。随之X射线偏振器的诞生，产生了一款新型的能量色散X荧光光谱仪，既偏振式能量色散X荧光光谱仪ED(P)-XRF，再加上SDD探测器的使用，不仅提高了(相对使用正比计数管和Si(PIN)探测器的仪器)的分辨率，免去Si(Li)探测器使用液氮冷却的繁琐和危险，原来普通能量色散X荧光的轻元素检出限高，分辨率差的缺陷，又使得(相对波长色散X荧光用户)购买和使用X荧光仪器的成本大大减低，这使得偏振式能量色散X荧光光谱仪ED(P)-XRF在分析领域的迅猛发展，越来越受到广泛关注。

摘 要介绍顺序式X射线荧光光谱仪5种常见故障的诊断及处理方法.故障部位包括X射线发生装置,样品室和光谱室的真空,探测器,晶体和测角仪.关键词 X射线荧光光谱仪,维修中图分类号:TH744.15 文献标识码:B顺序式X射线荧光光谱仪是扫描型的仪器,当仪器运行时,许多部件在动作,如测角仪,晶体转换器,准直器等,经常动作的部件容易出现问题,另外控制和探测各个部件动作的电子线路板也可能出现问题.新型的X射线荧光光谱仪都装有故障诊断软件,分布于仪器各个部位的传感器将仪器的状态信号传输到计算机,供仪器操作者和维修工程师判断仪器是否正常,找到产生故障的部位.但是有些在测量过程中出现的问题靠诊断软件是发现不了的,而且诊断软件仅仅提示产生了故障,要找到产生故障的原因,要求维修人员对仪器的结构比较熟悉,且具有一定的维修经验.本文介绍5种常见故障的产生原因及处理方法.1 故障现象一X射线发生器的高压开不起来.故障分析:这是X射线荧光光谱仪较常见的故障,一般发生在开机时,偶尔也发生在仪器运行中.故障的产生原因可以从三个方面去分析:1,X射线防护系统 2,内部水循环冷却系统 3,高压发生器及X射线光管.1.1 X射线防护系统为了防止X射线泄漏,高压发生器只有在射线防护系统正常的情况下才能启动.射线防护系统正常与否,主要检查以下二部分:1,面板的位置是否正常.X射线荧光光谱仪是一个封闭系统,面板是最外层的射线防护装置,如果有一块面板不到位,仪器就有射线泄漏的可能.因此,每块面板上都有位置接触传感器,面板没有完全合上,高压开不起来.2,X射线的警示标志是否正常.国家标准[1]规定X射线荧光光谱仪必须安装红色警告信号灯并与相应的开关联动,因此如果信号灯失灵,高压也开不起来.有一种简单的方法可以判断高压不能启动是否是由射线防护系统引起,即将仪器的状态设定为维修状态,屏蔽射线防护系统,如果这时高压可以开起来,就可以确定故障是由射线防护系统的问题引起的.1.2 内部水循环冷却系统高压发生器的输出功率一般为3kW或4kW,将高压加至X射线光管后,除小部分用于产生X射线外,大部分转化为热能,由内部水循环冷却系统带走.内循环水用于冷却阳极靶附近的光管头部分,因此要求内循环水为电导率很低的去离子水,以防高压击穿.内循环水通过仪器内部的去离子树脂柱降低电导率,去离子树脂柱中的树脂会年久失效,因此高压无法启动时,可检查一下内循环水的电导率,如果电导率降不下去,考虑更换树脂.另外,内循环水的水位过低,也会导致高压开不起来.还有一种故障现象是高压开起来几分钟后跳掉,产生这种故障的原因可能为内循环水的流量过小.内循环水的流量通过流量计测量,水流过流量计时,带动流量计内的叶轮,叶轮切割磁力线,产生电信号.叶轮在水中长期转动,可能会锈蚀,从而使叶轮的转速减慢,流量计的电信号减弱,使仪器误认为水流量过小而导致高压跳掉.另外内循环水的过滤网堵塞导致水流量减小,也会引起高压跳掉.1.3 高压发生器及X射线光管本身高压发生器和X射线光管是仪器内最贵重的部件,一般不会出问题.检查高压发生器,可将高压发生器打开,根据电路图,检查各个开关是否在正常位置,看一下保险丝有没有熔断,再进一步的检查最好由专业维修工程师来做.X射线光管是个封闭的部件,一旦损坏,只能更换,不能修理.检查X射线光管,可检查X射线光管与高压电缆的连接是否正常,高压电缆有无损坏.2 故障现象二光谱室和样品室的真空抽不到规定值.故障分析:X射线荧光光谱分析通常在真空光路条件下工作,但光谱室和样品室有很多部位与外部相连,可能漏气的部位很多.检查真空故障时,将可能出问题的地方人为分隔为三部分:真空泵,样品室,光谱室,对这三部分逐一检查以缩小范围.2.1 真空泵将真空泵与光谱室和样品室的接口拆下并用橡皮塞堵住,然后抽真空,如果能在几秒钟内抽到规定值,可以排除真空泵出现故障的可能性.如果能抽到规定值但时间较长,可能是真空泵的效率降低,这种情况一般发生在经常分析压片样品和油品的仪器上,粉末或油被吸到真空泵油中,改变了油的粘度,这时需更换真空泵油.2.2 样品室样品室最常见的漏气部位是样品自转装置上的密封圈,样品测量时通常以0.5转/秒的速度自转,仪器几年运行下来,样品自转处的密封圈磨损,密封效果变差.2.3 光谱室光谱室最常见的漏气部位是流气计数器,流气计数器安装在光谱室内,有一根入气管和一根出气管与外界相通,流气计数器的窗膜很薄,窗膜漏气,就会影响光谱室真空.检查方法:将入气管和出气管用一根软管连接,使流气计数器与外界隔绝,然后抽真空.检查真空故障,在拆卸和安装时,要小心操作,不要让灰或头发掉到密封圈上,以避免产生新的漏气点,安装时可以在密封部位涂一点真空油脂.3 故障现象三计数率不稳定.故障分析:X射线荧光光谱仪的常用探测器有二个:流气计数器和闪烁计数器.闪烁计数器很稳定,问题常出现在流气计数器上.流气计数器窗膜由一块聚酯薄膜,hostaphan膜或聚丙烯薄膜镀上一层很薄(约30nm)的铝膜所构成,由于窗膜承受大气压力,一段时间后随着基体材料的延展,铝膜可能产生裂纹,从而减弱导电性能,这种情况对脉冲高度分布影响不大,但会使计数率不稳定.新型号的X射线荧光光谱仪一般都安装1μm甚至0.6μm的窗膜,而不再使用6μm的窗膜,因此流气计数器的窗膜导电性能下降的可能性增大.检查方法[2]:在低X射线光管功率情况下,选一个K Kα计数率约2000CPS的样品,测定计数率,然后用一个钾含量高的样品取代原样品,将光管调到满功率,保持2分钟,再将X射线光管功率减至原值,测量第一个样品,如窗膜导电正常,将得到原计数率,如窗膜导电性能变差,会发现计数率减小,然后慢慢回升至初始值,这时就应调换窗膜.4 故障现象四2θ扫描时,发现峰形不光滑,有小锯齿状.故障分析:晶体是仪器内最脆弱的部件,尽量不要用手接触衍射面,如果手或其他东西碰到了晶体的衍射面,就会污染晶体,手上的汗或其他物质渗到晶体的表面,使晶体表面的晶格间距发生变化,而X射线荧光的衍射主要发生在晶体的表面,因此造成2θ扫描的峰形不光滑.这种故障一时很难消除,文献[3]介绍了晶体的表面处理方法,但一般清洗不干净.5 故障现象五2θ扫描时只出现噪声信号,没有峰位信号.故障分析:可能的原因有二个:5.1 探测器的前置放大电路出现故障,出现的噪声信号为电路噪声,不是X射线信号.5.2 测角仪的θ和2θ耦合关系发生混乱,通常是控制θ和2θ耦合关系的CMOS中的数据由于电池漏电等原因丢失,这时需要重新对光.参 考 文 献中华人民共和国国家标准,X射线衍射仪和荧光分析仪放射卫生防护标准[S].GB16355-1996.北京:中国标准出版社,1996.1-5.应晓浒,张卫星,陈晓东. 波长色散X射线荧光光谱仪的性能测试方法介绍[J].光谱实验室,2000,17(3):281-285.李国会等,TAP,PET等分析晶体的表面处理,岩矿测试,1989,8(2):147-148.

关于X射线荧光光谱仪的详细介绍： X射线荧光光谱仪分析的元素范围广，从4Be到92U均可测定；　　X射线荧光光谱仪简单，相互干扰少，样品不必分离，分析方法比较简便，分析浓度范围较宽,从常量到微量都可分析。重元素的检测限可达ppm量级，轻元素稍差，分析样品不被破坏，分析快速，准确，便于自动化。　　X射线荧光光谱仪可分为具有高分辨率的光谱仪，分辨率较低的便携式光谱仪，和介于两者之间的台式光谱仪。高分辨率光谱仪通常采用液氮冷却的半导体探测器，如Si(Li)和高纯锗探测器等。低分辨便携式光谱仪常常采用正比计数器或闪烁计数器为探测器，它们不需要液氮冷却。近年来，采用电致冷的半导体探测器，高分辨率谱仪已不用液氮冷却。同步辐射光激发X射线荧光光谱、质子激发X射线荧光光谱、放射性同位素激发X射线荧光光谱、全反射X射线荧光光谱、微区X射线荧光光谱等较多采用的是能量色散方式。　　X射线荧光光谱仪具有重现性好，测量速度快，灵敏度高的特点。能分析F(9)～U(92)之间所有元素。样品可以是固体、粉末、熔融片，液体等，分析对象适用于炼钢、有色金属、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行业样品。无标半定量方法可以对各种形状样品定性分析，并能给出半定量结果，结果准确度对某些样品可以接近定量水平，分析时间短。

顺序式X射线荧光光谱仪常见故障的诊断方法应晓浒 陈晓东（宁波出入境检验检疫局，浙江省宁波市，315012)张卫星（德国布鲁克AXS公司北京代表处，北京，100081）摘 要介绍顺序式X射线荧光光谱仪5种常见故障的诊断及处理方法。故障部位包括X射线发生装置、样品室和光谱室的真空、探测器、晶体和测角仪。关键词 X射线荧光光谱仪，维修中图分类号：TH744.15 文献标识码：B顺序式X射线荧光光谱仪是扫描型的仪器，当仪器运行时，许多部件在动作，如测角仪、晶体转换器、准直器等，经常动作的部件容易出现问题，另外控制和探测各个部件动作的电子线路板也可能出现问题。新型的X射线荧光光谱仪都装有故障诊断软件，分布于仪器各个部位的传感器将仪器的状态信号传输到计算机，供仪器操作者和维修工程师判断仪器是否正常，找到产生故障的部位。但是有些在测量过程中出现的问题靠诊断软件是发现不了的，而且诊断软件仅仅提示产生了故障，要找到产生故障的原因，要求维修人员对仪器的结构比较熟悉，且具有一定的维修经验。本文介绍5种常见故障的产生原因及处理方法。1 故障现象一X射线发生器的高压开不起来。故障分析：这是X射线荧光光谱仪较常见的故障，一般发生在开机时，偶尔也发生在仪器运行中。故障的产生原因可以从三个方面去分析：1、X射线防护系统；2、内部水循环冷却系统；3、高压发生器及X射线光管。1.1 X射线防护系统为了防止X射线泄漏，高压发生器只有在射线防护系统正常的情况下才能启动。射线防护系统正常与否，主要检查以下二部分：1、面板的位置是否正常。X射线荧光光谱仪是一个封闭系统，面板是最外层的射线防护装置，如果有一块面板不到位，仪器就有射线泄漏的可能。因此，每块面板上都有位置接触传感器，面板没有完全合上，高压开不起来。2、X射线的警示标志是否正常。国家标准[1]规定X射线荧光光谱仪必须安装红色警告信号灯并与相应的开关联动，因此如果信号灯失灵，高压也开不起来。有一种简单的方法可以判断高压不能启动是否是由射线防护系统引起，即将仪器的状态设定为维修状态，屏蔽射线防护系统，如果这时高压可以开起来，就可以确定故障是由射线防护系统的问题引起的。1.2 内部水循环冷却系统高压发生器的输出功率一般为3kW或4kW，将高压加至X射线光管后，除小部分用于产生X射线外，大部分转化为热能，由内部水循环冷却系统带走。内循环水用于冷却阳极靶附近的光管头部分，因此要求内循环水为电导率很低的去离子水，以防高压击穿。内循环水通过仪器内部的去离子树脂柱降低电导率，去离子树脂柱中的树脂会年久失效，因此高压无法启动时，可检查一下内循环水的电导率，如果电导率降不下去，考虑更换树脂。另外，内循环水的水位过低，也会导致高压开不起来。还有一种故障现象是高压开起来几分钟后跳掉，产生这种故障的原因可能为内循环水的流量过小。内循环水的流量通过流量计测量，水流过流量计时，带动流量计内的叶轮，叶轮切割磁力线，产生电信号。叶轮在水中长期转动，可能会锈蚀，从而使叶轮的转速减慢，流量计的电信号减弱，使仪器误认为水流量过小而导致高压跳掉。另外内循环水的过滤网堵塞导致水流量减小，也会引起高压跳掉。1.3 高压发生器及X射线光管本身高压发生器和X射线光管是仪器内最贵重的部件，一般不会出问题。检查高压发生器，可将高压发生器打开，根据电路图，检查各个开关是否在正常位置，看一下保险丝有没有熔断，再进一步的检查最好由专业维修工程师来做。X射线光管是个封闭的部件，一旦损坏，只能更换，不能修理。检查X射线光管，可检查X射线光管与高压电缆的连接是否正常，高压电缆有无损坏。2 故障现象二光谱室和样品室的真空抽不到规定值。故障分析：X射线荧光光谱分析通常在真空光路条件下工作，但光谱室和样品室有很多部位与外部相连，可能漏气的部位很多。检查真空故障时，将可能出问题的地方人为分隔为三部分：真空泵、样品室、光谱室，对这三部分逐一检查以缩小范围。2.1 真空泵将真空泵与光谱室和样品室的接口拆下并用橡皮塞堵住，然后抽真空，如果能在几秒钟内抽到规定值，可以排除真空泵出现故障的可能性。如果能抽到规定值但时间较长，可能是真空泵的效率降低，这种情况一般发生在经常分析压片样品和油品的仪器上，粉末或油被吸到真空泵油中，改变了油的粘度，这时需更换真空泵油。2.2 样品室样品室最常见的漏气部位是样品自转装置上的密封圈，样品测量时通常以0.5转/秒的速度自转，仪器几年运行下来，样品自转处的密封圈磨损，密封效果变差。2.3 光谱室光谱室最常见的漏气部位是流气计数器，流气计数器安装在光谱室内，有一根入气管和一根出气管与外界相通，流气计数器的窗膜很薄，窗膜漏气，就会影响光谱室真空。检查方法：将入气管和出气管用一根软管连接，使流气计数器与外界隔绝，然后抽真空。检查真空故障，在拆卸和安装时，要小心操作，不要让灰或头发掉到密封圈上，以避免产生新的漏气点，安装时可以在密封部位涂一点真空油脂。

请问大家，我们用的是落地式较大的那种X射线荧光光谱仪，是布鲁克的，请问这台设备对操作人员的辐射危害大吗？

领导安排我调研便携式X射线荧光光谱仪的情况，就是手持式、象吹风机的那一种（目的是购买），本人无此方面的经验，希望有这方面使用经验的同志能给些建议啊，最好是厂家或者最终用户能给出宝贵的使用经验，谢谢。

X射线荧光衍射：利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子，使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。按激发、色散和探测方法的不同，分为X射线光谱法(波长色散)和X射线能谱法(能量色散)。 当原子受到X射线光子(原级X射线)或其他微观粒子的激发使原子内层电子电离而出现空位，原子内层电子重新配位，较外层的电子跃迁到内层电子空位，并同时放射出次级X射线光子，此即X射线荧光。较外层电子跃迁到内层电子空位所释放的能量等于两电子能级的能量差，因此，X射线荧光的波长对不同元素是特征的。 根据色散方式不同，X射线荧光分析仪相应分为X射线荧光光谱仪(波长色散)和X射线荧光能谱仪(能量色散)。 X射线荧光光谱仪主要由激发、色散、探测、记录及数据处理等单元组成。激发单元的作用是产生初级X射线。它由高压发生器和X光管组成。后者功率较大，用水和油同时冷却。色散单元的作用是分出想要波长的X射线。它由样品室、狭缝、测角仪、分析晶体等部分组成。通过测角器以1∶2速度转动分析晶体和探测器，可在不同的布拉格角位置上测得不同波长的X射线而作元素的定性分析。探测器的作用是将X射线光子能量转化为电能，常用的有盖格计数管、正比计数管、闪烁计数管、半导体探测器等。记录单元由放大器、脉冲幅度分析器、显示部分组成。通过定标器的脉冲分析信号可以直接输入计算机，进行联机处理而得到被测元素的含量。 X射线荧光能谱仪没有复杂的分光系统，结构简单。X射线激发源可用X射线发生器，也可用放射性同位素。能量色散用脉冲幅度分析器 。探测器和记录等与X射线荧光光谱仪相同。 X射线荧光光谱仪和X射线荧光能谱仪各有优缺点。前者分辨率高，对轻、重元素测定的适应性广。对高低含量的元素测定灵敏度均能满足要求。后者的X射线探测的几何效率可提高2～3数量级，灵敏度高。可以对能量范围很宽的X射线同时进行能量分辨(定性分析)和定量测定。对于能量小于2万电子伏特左右的能谱的分辨率差。 X射线荧光分析法用于物质成分分析，检出限一般可达10-5～10-6克／克(g／g)，对许多元素可测到10-7～10-9g／g，用质子激发时 ，检出可达10-12g／g；强度测量的再现性好；便于进行无损分析；分析速度快；应用范围广，分析范围包括原子序数Z≥3的所有元素。除用于物质成分分析外，还可用于原子的基本性质如氧化数、离子电荷、电负性和化学键等的研究。

我在做X射线荧光光谱分析中经常碰到标准样品曲线拟合很好,但在试样准确度比对时结果不太理想.现我正在制作X射线荧光光谱对铁矿石熔融样品检测的工作曲线,同样遇到这样的问题,(我单位由于受矿源资源的影响铁矿石中微量组成如:S、P、Cu、As等较高—超出现有的国家标准物资含量），希望在这里能找到答案。

我们单位是家铝厂，现扩大规模生产，最近实验室想买一台x射线荧光光谱仪及附属设备,主要用途是分析氧化铝和电解质分子比,各位网友,能否提供产品信息和报价（如荧光仪、 震动磨（化验制样粉碎机）、压样机等相关设备）发到我的邮箱中，smxpy@163.com 收到之时 我会与您联系

企业挑选X线荧光光谱仪的基本准则应该包括满足要求、优良性能和低购入成本三个方面。 [b]1．满足使用要求是最基本要素 [/b] X射线荧光光谱仪是公认的RoHS筛选检测首选仪器，由于其检测速度快、分辨率高、实施无损检测，所以被广泛采用。但是这种仪器价格不菲，都在几十万元上下，购买时应该慎重考虑。X线荧光光谱仪品牌繁多，又以进口为主。在接触到这些光谱仪的经销员时，都能获得非常美好的解说印象，以至于分不出谁好谁差了。到底如何评价？怎样才能从诸多品牌规格的光谱仪中选出最适合于自己的一款机型？我们多数人，不懂X线荧光光谱仪，不知道该从哪些数据指标入手来权衡。 我以为，我们挑选X线荧光光谱仪仅仅是为了使用，太深奥的原理结构大可不必细究，最核心最本质的还是老话：价廉物美、高性价比。 首先划出基本框框：满足使用要求。这一条是根本。在《电子信息产品有毒有害物质的检测方法》标准文本里提到：“用能量散射X射线荧光光譜法（ED－XRF）或波长散射X射线荧光光譜法（WD－XRF）对试样中目标物进行测试，可以是直接测量样品（不破坏样品），也可以是破坏样品使其达到”均匀材料”（机械破坏试样）后测试。”能真正准确无误地将试样筛选出合格、不合格、不确定三种类型，而且能最大限度地缩小“不确定”部分就是好仪器。但是筛选图的就是快，在保证既定准确度的情况下尽可能快速检测。尤其是企业选购，光谱仪是做日常RoHS监督检测用，非常看重这一点。所以，能够准确无误地将试样筛选出合格、不合格、不确定三种类型，又能最大限度地缩小“不确定”部分，而且全部过程是在极短的时间内完成的X射线荧光光谱仪是满足使用要求的光谱仪。仅这一条，就应当将一些简易的、便携式、一个试样要多次测量才能获得结果的简陋装置加以排除。 在满足要求的情况下，再从以下原则出发，就不难挑选出称心的光谱仪。[b]2性能[/b]（1） 性能无疑是评估光谱仪非常重要的指标 性能优异的光谱仪做筛选检测能准确无误地排查合格和不合格，并将不确定的灰色部分压缩到最小； 有的光谱仪铅砷不分、镉的特征譜线与X光管铑电极的特征譜线重叠等。经常误判； 有的光谱仪检测镉的灵敏度不够高，不能准确判定镉； 大部分光谱仪的检测稳定性受到X光管老化、环境温度、电源波动等影响，使数值不准。 由于性能不足，可能发生错判、误判、无法判定等事件频发，不确定的灰色部分比例大增。其后果必然是成本显著提高、风险增加。 有的光谱仪X射线漏泄严重，危及操作者安全。更不可取。 （2） 几个关键性能 1） X光管的电极材料 目前X线荧光光谱仪基本上采用铑靶X光管，个别有钨靶X光管的。 A．铑（Rh）靶：铑的特征譜线与镉的特征譜线重叠；铑电极发射强度不够高，对于镉的筛选排查不胜任。 B．钨（W）靶：钨的特征譜线远离RoHS的5种元素特征譜线，无譜线重叠；发射强度高，能提高元素检测下限值。 2）检测器 A．SDD：新型的SDD检测器属高纯硅检测器，稳定性好，检测灵敏度高。 B．SSD：老款的SSD检测器属硅锂检测器，漂移大，检测灵敏度低。 3）检测方法和软件 A．FP法、部分检量线法：稳定性差。 B．带补正的相对检量线法：可以自动补偿环境条件变化、X光管老化、供电变化等对检测数据的影响。 4）X线束光斑直径 A．光斑直径大小在使用中会体现出一些差别。目前光斑直径从0.1mm到15mm不等。光斑小不受试样面积限制，光斑大受材料不均匀性影响小。 B．光斑大小间接反映X光束的能效。大光斑（几mm到十几mm）通常采用准直器整理光束，被遮挡部分白白浪费掉；1mm以下小光斑采用导管整理光束，能量损失较少。 C．光斑大小根据实际测量需要选择，光束能量损失通常制造商在软件、滤光片等方面做适当补偿。 [b]3．成本[/b] 光谱仪的市场价格从30万元上下到80万元左右，往往以面谈成交。为什么要面谈？因为有太多的“八卦”。购买者需对光谱仪有细致的了解，不能光看报价，还应清楚购入后的使用成本和维护费用。使用成本可能远远超过报价。这是制造成本转移的后果。 （1） 购买成本 价位越低越好。但是有美元报价、RMB报价；有含增值税报价、不含税报价；有香港提货价、北京落地价、安装到位价，等等，要问清楚。（2） 使用成本 使用成本是隐含成本，往往被忽略。其实好多商品用廉价的材料、简单的技术、粗糙的工艺将售价压缩很低，用户在使用中发现故障多、不准确、判断错误、效率低下等带来的浪费远较采购节省大得多。在光谱仪上体现的使用成本表现在如下方面： 1）检测速度 能体现工时、仪器折旧、工期进度等直接费用的经济性；2）灵敏度 决定筛选范围，决定能否减少或免去理化分析，反映出是节省钱还是不停地花冤枉钱； 3）使用寿命 例如同样标定5000小时的设备寿命，每天工作8小时，X射线有效激发时间约2小时，折合有效工作时间为8年。由于测量机制不同而使用寿命相去甚远。一个试样在这台光谱仪上检测只需激发一次X光管，而在那台光谱仪上检测却要激发3次，激发三次的那台光谱仪使用寿命只剩不到3年了。意味着3年后还需再花同样的钱购买新的光谱仪。4）操作成本 操作简单和操作复杂会带来操作成本的差异。包括操作者素质培训和工薪。（3） 维护成本 1）冷却 许多使用SDD检测器的，必须配备液氮冷却系统，而采用SSD检测器的仅需要简单的珀尔帖冷却，前者平添许多维护成本。 2）校准 绝大多数的荧光光谱仪在工作中经常需要校准，以保证每次检测的准确性。为此有的光谱仪干脆每测一次之前自动校准一次，这种经常性的校准不仅耗费时间，而且耗费资源。时间和资源都将进入成本。 3） 售后服务 售后服务的及时和完备性是保证设备高效运转，发挥最大潜能的保障。误工的损失可能意想不到的大。（4） 真实成本 明面上的售价必须考虑，隐含着的使用成本和维护成本绝对不能忽视，这些隐含成本大的惊人，不消一两个月功夫，一台光谱仪的钱就搭进去了；而且这个隐含成本与时俱增。 [b]4．安全性[/b] （1）人身安全 绿色制造、RoHS法规的最根本的出发点是环保和健康；有这样的光谱仪，自身是检测有毒物质的仪器却使用铅来防护X射线漏泄；无X射线漏泄的仪器才能有人身安全的保障。（2）数据安全： 数据是检测的最终成果，数据保存、保真始终处于第一位。 [b]5．其他[/b] 1）体积小重量轻好：移动便捷。 2）软件支持：扩充用途。 3）试料箱：大的试料箱，可以满足较大试样的测试。

自从1895年伦琴发现X-射线以来，产生的X-射线仪器多种多样。但是进入80年代，由于20世纪末，半导体材料和计算及技术的迅速发展，出现了Si(Li) 探测器技术和能量色散分析技术。 最近十几年在国际上一种新的多元素分析仪器迅速发展起来。已经成为一种成熟的，应用广泛的分析仪器。他就是X-射线荧光能谱仪,全称为：能量色散X-射线荧光光谱仪。以下介绍一下这种仪器的情况：一.X-荧光能谱技术基本理论1．X-荧光 物质是由原子组成的，每个原子都有一个原子核，原子核周围有若干电子绕其飞行。不同元素由于原子核所含质子不同，围绕其飞行的电子层数、每层电子的数目、飞行轨道的形状、轨道半径都不一样，形成了原子核外不同的电子能级。在受到外力作用时，例如用X-光子源照射，打掉其内层轨道上飞行的电子，这时该电子腾出后所形成的空穴，由于原子核引力的作用，需要从其较外电子层上吸引一个电子来补充，这时原子处于激发态，其相邻电子层上电子补充到内层空穴后，本身产生的空穴由其外层上电子再补充，直至最外层上的电子从空间捕获一个自由电子，原子又回到稳定态（基态）。这种电子从外层向内层迁移的现象被称为电子跃迁。由于外层电子所携带的能量要高于内层电子，它在产生跃迁补充到内层空穴后，多余的能量就被释放出来，这些能量是以电磁波的形式被释放的。而这一高频电磁波的频率正好在X波段上，因此它是一种X射线,称X-荧光。 因为每种元素原子的电子能级是特征的，它受到激发时产生的X-荧光也是特征的。注意，这里的X-荧光要同宝石学中所描述的宝石样品在X射线照射下所发出可见光的荧光概念相区别。2．X荧光的激发源为使被测物质产生特征X-射线，即X-荧光，需要用能量较高的光子源激发。光子源可以是X-射线，也可以是低能量的γ-射线，还可以是高能量的加速电子或离子。对于一般的能谱技术，为了实现激发，常采用下列方法。a.源激发 放射性同位素物质具有连续发出低能γ-射线的能力，这种能力可以用来激发物质的X荧光。用于源激发使用的放射性同位素主要是: 55Fe（铁）、109Cd（镉）、241Am（镅）、244Cm（锔）等，不同的放射性同位素源可以提供不同特征能量的辐射。一般将很少量的放射性同位素物质固封在一个密封的铅罐中，留出几毫米或十几毫米的小孔径使射线经过准直后照射到被测物质。源激发具有单色性好，信噪比高，体积小，重量轻的特点，可制造成便携式或简易式仪器。但是源激发功率低，荧光强度低，测量灵敏度较低。另一方面，一种放射性同位素源的能量分布较为狭窄，仅能有效分析少量元素，因此，有时将两种甚至三种不同的放射性同位素源混合使用，以分析更多的元素。b.管激发 管激发是指使用X-射线管做为激发源。X-射线管是使用密封金属管，通过高压使高速阴极电子束打在阳极金属材料钯上（如Mo靶、Rh靶、W靶、Cu靶等），激发出X-射线，X-射线经过(X射线)管侧窗或端窗、并经过准直后，照射被测物质激发X-荧光。由于X-射线管发出的X-射线强度较高，因此，能够有效激发并测量被测物质中所含的痕量元素。另一方面X-射线管的高压和电流可以随意调整，能够获得不同能量分布的X-射线，结合使用滤光片技术，可以选择激发更多的元素。3．X-射线荧光能谱 物质是由一种元素或多种元素组成的。当光子源照射到物质上时，物质中各种元素发出混和在一起的各自特征的X荧光。这些特征的X荧光具有特征的波长或能量，每种荧光的强度与物质中发出该种荧光元素的浓度相关。 为了区分混和在一起的各元素的X-荧光，常采用两种分光技术，一是通过分光晶体对不同波长的X-荧光进行衍射而达到分光目的，然后用探测器探测不同波长处X-荧光强度，这项技术称为波长色散光谱。另一项技术是首先使用探测器接收所有不同能量的X-荧光，通过探测器转变成电脉冲信号，经前置放大后，用多道脉冲高度分析器（MPHA）进行信号处理，得到不同能量X-荧光的强度分布谱图，即能量色散光谱，简称X-荧光能谱。4．能量色散X-荧光的探测X-荧光是波长极短的电磁波，为非可见光，需要使用探测器进行探测，探测器可以将X-荧光电磁波信号转换成电脉冲信号。依分辨率高低档次由低至高常用的探测器有NaI晶体闪烁计数器，充气（He, Ne, Ar, Kr, Xe等）正比计数管器、HgI2晶体探测器、半导体致冷Si PIN 探测器、高纯硅晶体探测器、高纯锗晶体探测器、电致冷或液氮致冷Si（Li）锂漂移硅晶体探测器、Ge（Li）锂漂移锗探测器等。 探测器的性能主要体现在对荧光探测的检出限、分辨率、探测能量范围的大小等方面。 低档探测器有效检测元素数量少，对被测物质中微量元素较难检测，分辨率一般在700－1100eV，一般可分析材料基体中元素数量较少，元素间相邻较远，含量较高的单个元素。中档探测器有效检测元素数量稍多，对痕量元素较难检测，分辨率一般在200－300eV，一般用于检测的对象元素不是相邻元素，元素相邻较远（至少相隔1-2个元素以上），基体内各元素间影响较小。高档探测器可以同时对不同浓度所有元素（一般从Na至U）进行检测，分辨率一般在150－180eV。可同时测定元素周期表中Na-U范围的任何元素。对痕量检测可达几个ppm量级。5．X-荧光能谱定性定量分析 对采集到的X-荧光能谱进行定性分析是指对X-荧光能谱中出现的峰位进行判断，根据能量位置确定被测物质所含的元素。定量分析是根据被测物质中不同元素的浓度与其X-荧光能谱中峰的计数强度的相关关系，使用特定计算方法，根据峰的计数强度计算出元素的浓度。

[B][center]X射线荧光光谱法的进展（1）——X射线光谱法的发展历程[/center][/B]X射线荧光（以下简称XRF）光谱法的基本原理是当物质中的原子受到适当的高能辐射的激发后，放射出该原子所具有的特征X射线。根据探测到该元素特征X射线的存在与否的特点，可以定性分析；而其强度的大小可作定量分析。该法具有准确度高，分析速度快，试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点，它不仅用于常量元素的定性和定量分析，而且也可进行微量元素的测定，其检出限多数可达10-6，与分离、富集等手段相结合，可达10-8。测量的元素范围包括周期表中从F～U的所有元素。一些较先进的X射线荧光分析仪器还可测定铍、硼、碳等超轻元素。而多道XRF分析仪，在几分钟之内可同时测定20多种元素的含量。伦琴在1895年发现X射线。其后1927年用X射线光谱发现化学元素Hf，证实可以用X射线光谱进行元素分析。1948年美国海军实验室首次研制出波长色散X射线荧光光谱仪。20世纪60年代中期开始在工业部门推广这项技术，我国在那时开始引进刚开始商品化的早期X射线荧光光谱仪。山于半导体探测器的出现，70年代开始出现能量色散X射线光谱仪。由于微型计算机的出现，70年代末到80年代初，使X光谱分析技术无论在硬件、软件还是方法上都有突飞猛进的发展。进入90年代以来，随着空间、生物、医学、环境和材料科学的发展，其需求进一步刺激X射线光谱学的发展，主要体现在各种新探测器、新激发源及相关元器件的开发上，新器件的优越性又促成新的测试技术。X射线光谱学又面临一个大发展的局面。由于XRFA在主次量元素分析上的无可比拟的优势，以及现代X射线荧光光谱仪器的发展，XRFA已经成为一门成熟的成分分析技术，在冶金、地质、建材、石油、生物、环境等领域均有广泛的应用。

X射线荧光光谱分析的基本原理 　　当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时，驱逐一个内层电子而出现一个空穴，使整个原子体系处于不稳定的激发态，激发态原子寿命约为10-12-10-14s，然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态。这个过程称为驰豫过程。驰豫过程既可以是非辐射跃迁，也可以是辐射跃迁。当较外层的电子跃迁到空穴时，所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子，此称为俄歇效应，亦称次级光电效应或无辐射效应，所逐出的次级光电子称为俄歇电子。它的能量是特征的，与入射辐射的能量无关。当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收，而是以辐射形式放出，便产生X射线荧光，其能量等于两能级之间的能量差。因此，X射线荧光的能量或波长是特征性的，与元素有一一对应的关系。图10.1给出了X射线荧光和俄歇电子产生过程示意图。 　　K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中任一电子所填充，从而可产生一系列的谱线，称为K系谱线：由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线……。同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射(见图10.2)。如果入射的X射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层，此时就有能量ΔE释放出来，且ΔE=EK-EL，这个能量是以X射线形式释放，产生的就是Kα射线，同样还可以产生Kβ射线 ，L系射线等。莫斯莱(H.G.Moseley) 发现，荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关，其数学关系如下： λ=K(Z-s)-2 　　这就是莫斯莱定律，式中K和S是常数，因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础。此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系，据此，可以进行元素定量分析。

X射线衍射仪简称XRD（ X-ray diffractometer ），特征X射线及其衍射X射线是一种波长（0.06-20nm）很短的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相机乳胶感光、气体电离。用高能电子束轰击金属靶产生X射线，它具有靶中元素相对应的特定波长，称为特征X射线。如铜靶对应的X射线波长为0.154056 nm。X射线荧光光谱仪简称XRF( X Ray Fluorescence )，人们通常把X射线照射在物质上而产生的次级X射线叫X射线荧光（X—Ray Fluorescence），而把用来照射的X射线叫原级X射线。所以X射线荧光仍是X射线。一台典型的X射线荧光（XRF）仪器由激发源（X射线管）和探测系统构成。X射线管产生入射X射线（一次X射线），激发被测样品。受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线，并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后，仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。X射线照在物质上而产生的次级 X射线被称为X射线荧光。利用X射线荧光原理，理论上可以测量元素周期表中铍以后的每一种元素。在实际应用中，有效的元素测量范围为9号元素 （F）到92号元素（U）。

哪位有《全国第六届X射线荧光光谱学术报告会与X射线光谱分析研讨会会议论文集》啊，2005年的能分享一下吗？在此先谢过了

我想请问一下高人：x射线荧光光谱仪测出来的结果有个别元素含量特别少，在测得的含量那一列没有显示出来，但是在计算机拟合的那一列是个负数是怎么回事啊？

请问那位好心人能帮我解释一下偏振X射线荧光光谱仪和能量散射型荧光光谱仪的区别。 另外，哪种荧光光谱分析仪是事先需要用振动磨和压样机制样的？我晕死了。[em06]

想知道x射线荧光光谱仪在测量时，光谱室的温度最高能达到多少，型号是布鲁克的s4pioneer请大家帮助，谢谢

弱弱地问：x射线光电子能谱仪，x射线衍射仪、x射线荧光分析仪三者（如有可能包括红外光谱仪）在功能上有什么区别和共同点，请赐教！

中国地质学会岩矿测试技术专业委员会定于2011年11 月28—12月2日在广西南宁市举办第九届全国X射线光谱学术报告会。会议由中国地质学会、中国硅酸盐学会和中国光谱学会主办，岩矿测试技术专业委员会组织承办。 会议已邀请国际知名专家葡萄牙里斯本大学M. L. Carvaiho教授、日本京都大学Jun Kawai教授等国内外著名X射线荧光分析专家等作专题报告。会议同时召开《岩矿测试》编委会工作会议，举办《岩矿测试》第二期作者培训班。 今天刚发现的，有同去的吗？

[size=18px]稀里糊涂的和X射线荧光分析仪一起摸爬滚打了十几个年头了，突然有朋友问我X射线荧光光谱是如何产生的？特点是什么？我的感觉就是有些生疏了，好像有很久没有没有详细的回顾过这方面的知识了，在这里重新学习分享一下：其实X射线是一种波长较短的电磁辐射，通常是指能量范围在0.1~100keV的光子能量。当样品被X射线照射时，样品中的待检测元素内层电子或者次外层电子会被入射X射线激发，从而产生该元素的特征X射线，我们称之为X射线荧光也就是XRF。通过检测样品种不同的元素所产生的X荧光的能量或强度，通过工作站进行分析计算，就能达到我们日常分析的定性或定量的需求。在这里如果有想进一步进行讨论的可以给小编留言，我们可以进一步研究探讨下.[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif[/img]现在根据X射线的分辨方式，XRF光谱分析仪通常可分为两大类，波长色散 WDXRF和能量色散EDXRF X射线荧光光谱仪。分析的介质也是非常多样化的，如金属，液体，粉末，压片，胶熔，滤纸……等等等等，检测主打一个快速同时不改变样品结构，不用高温，不用燃烧，样品检测完还是保持着原本的样子。这也是XRF目前备受关注且大家爱使用的原因吧!记得X射线照射样品后产生的特征X荧光的介绍处是有示意图的，可以帮助大家更好的理解，现在没找到，等找到或者大家学习的欲望很强时，我一定找到并且奉献分享！[/size]

X 射线荧光光谱仪能用于直接分析固体和液体样品，具有智能化程度高、稳定性很好、常规操作简单、检出限低的优点。X射线荧光光谱仪工作过程中，许多部件协调动作，使用过程中，难免出现机械故障或者电路故障。该仪器带有诊断软件，供操作者和维修工程师查看或诊断仪器故障时使用，指导找出故障部位，方便维修。但在实际应用中也遇到一些问题靠诊断软件不能发现，要确认故障点、找出产生故障的具体原因、实行安全检修，维修人员必须对仪器的结构相当了解，具有一定的专业理论水平和实践经验。王成英与梁倩老师的文章《S4 EXPLORER X 射线荧光光谱仪常见故障与诊断方法》，以S4 EXPLORER X 射线荧光光谱仪为例，对X 射线荧光光谱仪在使用中出现的常见故障，进行了现象描述、原因分析，阐述了相应的处理方法。 高压发生器及X光管 常见现象为高压开不起来。这是X射线荧光光谱仪较常见的故障，一般发生在开机时，也曾在待检样品被送至测量位置，样品室的封盖（Sample seal）封上以后的运行过程中。故障的产生原因可从以下三方面查找和分析：1、X射线防护系统2、内部水循环冷却系统3、高压发生器及X光管本身1、X射线防护系统为防止X射线泄露伤害人体，S4 EXPLORER X射线荧光光谱仪采用了对等的两条安全检查保护电路，其高压发生器只有在射线防护系统工作正常且两路信号对等的情况下才能启动。射线防护系统正常与否，可主要检查以下三部分：仪器的四块面板是否安装到位。该仪器是一个X射线完全封闭的系统，面板是最外层的射线防护装置，任一面板不到位，都有射线泄露的可能。因此在每块面板上都装有两个位置接触传感器（S651～S658），一旦面板没有装到位，相应的警告信息就会在S4 Tools里出现，同时表现为仪器高压开不起来。使用者可按照S4 Tools里的信息指导检查并修复仪器。X射线的警示标志电路是否工作正常。X射线的警示线路是安全保护电路的一个重要单元。仪器的两个橙红色X光警示灯由位于高压发生器里的两个继电器K52和K53控制。如果任一信号灯的控制显示板或所用的直流电源故障，仪器均可自行发现并执行保护动作，禁止高压开启。Sample seal的位置检测开关是否可靠。为保证Sample seal密封可靠，在其位置的前方和后方均装有两个限位开关S659/S660及S661/S662，当Sample seal接受控制运动到位后，S659与S660同时响应，状态一致，S661与S662同时响应，保持一致状态，且S659/S660与S661/S662的状态应相反。否则表明该部分电路出现故障，系统无法启用。维修者可在有经验人员的指导下拆开仪器，用万用表逐个检查限位开关的响应情况，据需可用同参数国产元件替换）。2、内部水循环冷却系统S4 EXPLORER X 射线荧光光谱仪的光管所用功率为1KW，高压加至X光管后，除部分用于产生X射线外，其余转化为热能，由内部水循环冷却系统带走。内循环水用于冷却阳极靶附近的光管头部分，因此要求所用水为电导率很低的去离子水，以防高压击穿。内循环水的电导率指标靠仪器内部的树脂柱来维持，树脂的活性逐年递减至失效，导致水的电导率超标时，保护电路启用，禁止开启高压。出现这种情况时，可考虑更换树脂柱。另外，内循环水箱的水位和管路流量也是控制高压开启的两个重要指标，如果水位偏低或流量较小，各自的传感器会将信息传送至计算机，通过S4 Tools软件告知用户，用户应及时检查并做有效处理。还有一种故障现象是光管高压加上后不久就跳掉，重新开启高压发生器，情况依旧。产生这种故障的原因多半是仪器的进风口堵塞，通风量不足，仪器内部的热量不能正常交换排出，引起光谱室温度超出规定范围，同时内循环水温度偏高，仪器保护性关断高压。这种故障的处理方法是关掉仪器电源，用吸尘器清理仪器的进风口（或用水冲洗），保证通风量。3、高压发生器及X光管本身X光管是仪器内很贵重的部件，一般不会出现问题。高压发生器内的两个继电器K52和K53分别是上述两条安全电路的主要部件，直接控制高压发生器的开启。一旦两继电器中的任何一个性能不良，均会导致高压不能正常开启或非法关断的结果。该继电器结构和外形与国产常用件不同，损坏时需采用进口件替换。 光谱室和样品室的真空度 常见现象为光谱室和样品室的真空度下降较慢或达不到要求值。X射线荧光光谱仪通常采用真空光路条件，光谱室、样品室是通过许多管路、电磁阀等与真空泵及大气相连，使用过程中，漏气的几率很大。检查真空故障时，可人为分成五部分：真空泵、样品室、光谱室、气路管道及电磁阀，制定维修计划，逐一排查。1、真空泵检查真空泵的方法是卸下仪器的左面板，开启仪器电源，用人工控制命令启动抽真空系统，如果真空泵能顺利开启并运转声音正常，一般表明真空泵本身无故障。如出现能抽到规定值但历时明显变长的现象，多半是因仪器长期用于分析固体粉末压片样品或油样，固体粉末或油样被吸到真空泵油中，改变了真空泵油的粘度，从而影响应用效果，用户只需更换泵油。2、样品室样品室最常见的漏气部位为样品自转密封圈，样品测量时以0.5转/秒的速度自转，使用多年后，样品自转处的密封圈因磨损而会使密封效果变差。与样品室相关的电磁阀有3个，分别为Y601、Y602、Y604，其中Y601位于样品室与真空泵之间，Y604为通氦气的管路控制阀，Y602通大气，只有保证各阀工作正常，管路无漏气现象，才能保证样品室的抽真空效果。3、光谱室光谱室最常见的漏气部位为流气计数器，它装在光谱室内，经一根入气管和一根出气管与外界相通，流气计数器的窗膜很薄，窗膜漏气时就会影响光谱室的真空效果。如怀疑此部件故障，最好与专业工程师联系维修。与光谱室相关的电磁阀有Y600、Y603、Y605、Y606，其中Y600、Y603位于光谱室与真空泵之间。电磁阀不能正常响应、开度不够或密封不严也是导致光谱室真空度达不到要求的因素。另外应注意：在打开光谱室以前，一定要保证真空泵停转至少30分钟左右，并且卸下光谱室与真空泵的连接导气管时，应马上用手堵住管口，使光谱室漫漫回复大气状态，以免损伤流气计数器。检测电路 常见现象为部分元素只有噪音信号，扫描不到峰位，而另一部分元素测量信号正常。打开“measure parameter”软件，点击“spectram” 按钮，查看测量情况异常元素的使用仪器条件，如发现故障范围属使用同一计数器，可初步判断为使用的计数器本身或所在通道出现了局部故障。这时，我们可采用由易到难的方法初步排查，首先结合用万用表逐段、逐点检查通道中各处联结，保证线路导通且接触可靠，开机实验，如故障仍在，进而可更换通道中波形处理板，一般情况下故障即可排除。一旦计数器损坏，只能请专业工程师更换。 注：（1）更换仪器的部件后，开机使用前，应进行对光处理。对光必须在仪器充分稳定的情况下执行，否则难以得到最佳效果。（2）对光完成后，可进行已知样测试实验，考察仪器测量效果，如结果比对符合要求，可直接投用。若比对结果超差，应在仪器稳定的条件下，执行重校正后方可使用。详细的诊断方法请下载附件：S4 EXPLORER X 射线荧光光谱仪常见故障与诊断方法