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我在用福立GC9790,INNOWAX的柱子做水中7种苯系物的检测,用三氯甲烷做萃取剂,结果找不到苯的出峰,貌似被溶剂峰掩盖了,哪位前辈给出个建议,谢谢了!条件:恒温50度,检测器140度,汽化室120度
IERM T20-06水中苯系物检测
苯系物苯系物通常包括苯,甲苯,乙苯,邻、问、对位的二甲苯,异丙苯,苯乙烯八种化合物。除苯是己知的致癌物以外,其它七种化合物对人体和水生生物均有不同程度的毒性。苯系物的工业污染源主要是石油、化工、炼焦生产的废水。同时,苯系物作为重要溶剂及陛产原料有着广泛的应用,在油漆、农药、医药、有机化工等行业的废水中也含有较高含1.方法选择根据待测水样中苯系物含量的多少,可用溶剂萃取、顶空和吹脱捕集等预处理方法,用GC—FID或GC—MS进行分析测定。2.样品保存取水样时应使样品充满容器,不留空间,剂萃取法应在7d内处理完毕,14d内分析完。(一)顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(A) 本方法与GB l1890—89等效并加盖密封。样品应在冰箱中保存,采用溶采用顶空和吹脱捕集法应在7d内分析完。1.方法原理在恒温的密闭容器中,水样中的苯系物在气、液两相间分配,达到平衡。取液上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]样品进行色谱分析。2.干扰及消除采用顶空取样、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析苯系物未发现干扰物存在(对复杂样品如有可疑,可采用双柱加以验证)。3.方法的适用范围本方法的最低检出浓度为0.005mg/L;测定上限为0.1mg/L。可用于监测石油化工、焦化、油漆、农药、制药等行业排放的废水,也可用于地表水的监测。4.仪器①[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],具FID检测器。②带有恒温水槽的振荡器,由康氏电动振荡器、超级恒温水浴等组成或专用恒温装置。③100ml全玻璃注射器或气密性注射器,并配有耐油胶帽。④5ml全玻璃注射器。⑤101.tl微量注射器。5.试剂①有机皂土,色谱固定液。②邻苯二甲酸二壬酯(DNP),色谱固定液。③101白色担体,60~80目。④苯系物标准物质:苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异内苯和苯乙烯,均为色谱纯。 .⑤苯系物标准贮备液,用10gl微量注射器抽取色谱纯的苯系物标准物,以配成浓度为10mg门L的苯系物混合水溶液作为苯系物的贮备液。该贮备液应于冰箱中保存,一周内有效。也可直接购买商品标准贮备液。口氯化钠,优级纯。口高纯氮气,99.999%6.步骤(1)项空样品的制备 .①称取20g氯化钠,放入100ml注射器中,加入40ml水样,排出针筒内空气,再吸入40ml氮气,然后将注射器用胶帽封好。②置于振荡器水槽中固定,约恒温在30~C下振荡5min,抽取液上空间的气样5ml做色谱分析。当废水中苯系物浓度较高时,可适当减少进样量。(2)校准曲线的绘制①标准溶液的配制:用贮备液配成苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二.甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯浓度各为5、20、40、60、80、l00μg/L的标准系列的水溶液。②取不同浓度的标准系列溶液,按“顶空样品的制备”方法处理,取5ml液上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]样品做色谱分析,并绘制浓度一峰高校准曲线。(3)色谱条件色谱柱:长3m,内径4mm螺旋型不锈钢管柱或玻璃色谱柱。柱填料:(3%有机皂土-101白色担体):(2.5%DNP-101白色担体)=35:65。温度:柱温65℃;汽化室温度200℃,检测器温度150℃。气体流量:氮气40ml/min,氢气40ml/mim空气400ml/min。应根据仪器型号选用最合适的气体流速。检测器:FID。进样量:5ml。分析结果,如图4—4—1所示。7.计算由样品色谱图上量得苯系物各组分的峰高值,从各自的校准曲线上直接查得样品的浓度值。8.精密度和准确度由五个实验室分别配制0.0l、0.05、0,09mg/L浓度的样品进行了精密度试验,苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、苯乙烯八个组分的相对标准偏差均小于11.9%,平均回收率为83%~102%。 9.注意事项①配制苯系物标准贮备液时,要在通风良好的情况下进行,以免危害健康。②如不需要单个分析二甲苯异构体或异丙苯,可适当提高柱温,以缩短分析时间。如样品中不含异丙苯,在装柱时适当增加有机皂土对DNP的比例,以提高对二甲苯与间二甲苯的分离度。③顶空样品制备是准确分析样品的重要步骤之一,如振荡时温度的变化及改变气、液两相的比例等都会使分析误差增大。如需第二次进样时,应重新恒温振荡。当温度等条件变化较大时,需对校准曲线进行校正。进样时所用的注射器应预热到稍高于样品温度。④也可采用自动顶空装置(包括顶空瓶等),使用前要确定方法的检测限、精密度和准确度能达到测定要求。 ⑤配制苯系物标准贮备液时,可先将移取的色谱纯苯系物加入到少量甲醇中后,再配制成水溶液。