水产品中氯霉素检测

氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素（氟苯尼考）同属于氯霉素类(CAPs)药物，甲砜霉素和氟苯尼考是新型氯霉素类广谱抗菌药物，其结构和药理活性与氯霉素类似，具有广谱抗菌能力并被广泛应用于动物养殖业。但氯霉素类药物用于食用性动物很容易导致在动物源性食品中残留量超标，具有导致人体产生再生障碍性贫血和溶血性贫血等毒副作用，对人体产生严重危害，因此引起了国内外的广泛重视。 目前，大多数国家已经严格限制其使用，并对食品中氯霉素类药物的最高残留限量(MRL)做了规定：欧盟规定氯霉素不得检出，甲砜霉素为50 &mu g/kg；对有鳍鱼类氟苯尼考为 1000 &mu g/kg；我国GB/T 20756-2006规定氯霉素检出限0.1 &mu g/kg，甲砜霉素和氟苯尼考检出限为1 &mu g/kg。纵观国内外文献报道氯霉素类药物的检测方法主要采用气相色谱法、气相色谱-质谱联用法(GC/MS)和液相色谱-质谱联用法(LC/MS)等，这些方法主要是测试一种氯霉素药物残留的分析方法，而三种药物同时检测的方法报道较少。目前国内在水产品中测定这三种药物的测定方法主要参考GB/T 20756-2006（液相色谱-串联质谱法）和农业部958号公告-14-2007（气相色谱-质谱法），但是多数国家检测甲砜霉素、氟甲砜霉素、氯霉素三种药物比较精密的方法还是首推液相色谱-串联质谱法。因此，本检测方案使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用，建立了水产品中氯霉素类药残留的分析方法，借助超高效液相色谱LC-30A在2.5 min内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析，因此可以快速、准确地测定甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素。这3种物质的线性良好，相关系数均大于0.999；不同浓度的精密度实验结果表明：其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.13 ~ 0.54%和1.68 ~ 4.31%之间，仪器精密度良好；甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素的检出限分别为0.10、0.04 和0.04 &mu g/L，定量限分别为0.41、0.17和0.15 &mu g/L；样品加标回收率为81.5 ~ 105.5%。 岛津三重四极杆质谱仪 此方案快速、选择性强和灵敏度高，供相关检测人员参考。 了解详情，请点击超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中氯霉素类药物残留。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

深芬仪器水产品抗生素残留检测仪助力食药监水产品安全检查，昨天，国家食品药品监督管理总局发布通知称，本月至12月将在北京等12个城市组织开展经营环节重点水产品专项检查，以了解市场销售的水产品质量安全状况，摸排水产品的主要质量安全隐患。深芬仪器生产的csy-e96s水产品药物残留检测仪采用固相酶联免疫吸附elisa的原理,即酶联免疫法；水产品药物残留检测仪可定量快速检测阿莫西林、孔雀石绿、磺胺类(总量)、重金属、恩诺沙星、环丙沙星、 红霉素、氯霉素、土霉素、四环素、 磺胺类(总量)、喹乙醇、硝基呋喃类药物、已烯雌酚等有毒有害物质及抗生素残留检测。并且可以连接食品安全监控系统。食品药品监管局相关负责人表示，近期已启动冬季食品安全专项检查行动，其中包括对畜禽、蛋、水产品抗生素禁用化合物及兽药残留超标专项整治。即日起到春节前，将对消费量大的食用农产品开展专项监督抽检，以牛羊肉、鲜冻鸡鸭、鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋、多宝鱼、黑鱼、鳜鱼、海蜇、明虾、蟹等产品为重点抽检品种。一旦发现销售过程中随意添加使用瘦肉精、抗生素、孔雀石绿等禁用兽药及化合物的违法行为，将依法严肃查处，直至清退出市场。

农业部办公厅关于开展2017年水产品质检机构检测能力验证工作的通知　　为提高水产品质检机构技术水平，确保检测数据的准确性和有效性，农业部决定2017年继续对水产品质检机构开展水产品中药物残留、重金属及贝类毒素等项目的检测能力验证工作，涉液相色谱、液质联用等仪器检测方法。　　为提高水产品质检机构技术水平，确保检测数据的准确性和有效性，我部决定2017年继续对水产品质检机构开展水产品中药物残留、重金属及贝类毒素等项目的检测能力验证工作(以下简称“检测能力验证”)。现将有关事项通知如下。　　一、组织方式及任务分工　　本年度水产品质检机构检测能力验证工作由我部渔业渔政管理局统一组织，中国水产科学研究院质量与标准研究中心(以下简称“水科院质标中心”)具体实施，有关水产品质检机构参与实施。水科院质标中心负责检测能力验证技术方案制定、报名、结果收集汇总，并形成能力验证结果报告 国家水产品质量监督检验测试中心、农业部水产品质量监督检验测试中心(上海)为本年度检测能力验证的技术支持单位，配合水科院质标中心开展检测能力验证样品的制备、发放等工作。　　二、验证项目、检测方法及参加单位　　(一)验证项目　　水产品中药物残留检测：氯霉素和硝基呋喃类代谢物。　　水产品中重金属检测：镉。　　贝类毒素检测：麻痹性贝类毒素。　　(二)检测方法　　氯霉素：《水产品中氯霉素残留量的测定 气相色谱法》(SC/T 3018-2004)或《动物源食品中氯霉素残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法》(农业部781号公告-2-2006)等。　　硝基呋喃类代谢物：《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定-液相色谱-串联质谱法》(农业部783号公告-1-2006)。　　镉:《食品安全国家标准 食品中镉的测定》(GB 5009.15-2014)。　　麻痹性贝类毒素：《食品安全国家标准 贝类中麻痹性贝类毒素的测定-小鼠生物法》(GB 5009.213-2016)。　　(三)参加单位　　承担2017年国家产地水产品质量安全监督抽查任务的质检机构必须参加水产品中药物残留检测能力验证，承担2017年贝类、重点水产品等监测任务的单位必须参加水产品中重金属及贝类毒素检测能力验证，其他相关水产品质检机构可自愿选项参加检测能力验证。　　三、进度安排　　(一)验证报名。参加2017年检测能力验证的水产品质检机构要及时填写《2017年水产品质检机构检测能力验证报名表》(见附件1)，明确本单位参加的检测能力验证项目和样品领取方式及地点，于3月15日前报名至水科院质标中心。　　(二)样品领取。氯霉素和硝基呋喃类代谢物残留验证样品于3月19日发放，请参加检测能力验证的单位根据报名情况自行前往北京、上海、青岛3个验证样品发放点领取样品 镉和麻痹性贝类毒素验证样品于5月23日发放，请参加检测能力验证的单位根据报名情况选择邮寄或自行前往验证样品发放地点(上海)领取样品。　　(三)样品检测。参加单位须在领取样品后96小时内完成检测工作，并按规定格式(见附件2)填报检测结果。加盖公章的检测结果传真至水科院质标中心 检测结果原始记录和相关谱图等以特快专递形式寄至水科院质标中心(以寄出的邮戳为准)。　　(四)补验工作。对于检测能力验证结果不合格的质检机构，经过书面申请允许补验一次。补验申请应在接到检测能力验证结果通报后的15个工作日内向水科院质标中心提交。氯霉素和硝基呋喃类代谢物残留补验在8月底前完成，镉和麻痹性贝类毒素补验在9月底前完成。　　(五)结果报告。水科院质标中心应在检测能力验证工作和补验工作结束后的15个工作日内，组织专家组对验证结果进行会商、评审，将形成的检测能力验证结果报告报送我部渔业渔政管理局。　　四、有关要求　　(一)水科院质标中心及技术支撑单位要高度重视检测能力验证工作，并根据本通知要求和进度安排科学制定实施方案，及时准确制备和发放样品，认真研判检测结果，按时完成检测能力验证工作。　　(二)各水产品质检机构要认真对待本年度检测能力验证工作。有下列情形之一的，我部将取消其承担我部相关水产品质量安全监测任务资格：一是不参加或未通过本年度检测能力验证(含补验)的 二是检测能力验证样品未在本单位检测，或进行分包检测的 三是在检测过程中相互询问检测结果、伪造检测结果或其他弄虚作假行为的。　　检测能力验证过程中有关组织工作问题请与我部渔业渔政管理局联系，有关技术问题请与水科院质标中心联系。　　农业部渔业渔政管理局科技与质量监管处 刘莎莎，电话：(010)59192950，传真：(010)59192990。　　中国水产科学研究院质量与标准研究中心 刘欢、李晋成，电话：(010)68690715，传真：(010)68672898， 邮寄地址：北京市丰台区永定路南青塔150号(邮编：100141)。农业部办公厅2017年3月7日