石墨炉线性标准

p　　strong仪器信息网讯/strong 2015年12月27日，2015年第二次全国石墨烯标准化工作会议暨四项石墨烯标准编制研讨会在上海市召开。本次会议由中国石墨烯产业技术创新战略联盟标准化委员会秘书处主办，特别邀请的技术顾问以及标准编制工作组人员等近40人参加了会议。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/1db006eb-df70-4671-b85a-7ab0be9cc009.jpg" title="IMG_52191.jpg"//pp style="text-align: center "strong研讨会现场/strong/pp　　研讨会由中国石墨烯产业技术创新战略联盟标准化委员会秘书长梁铮主持。研讨的四项石墨烯标准分别是WG03CGS/WT007-2014《原子吸收分光光度计法测定石墨烯中钾、钠、锰和铁含量》、WG03CGS/WT008-2014《高碘酸钾分光光度计法测定氧化石墨烯中锰含量》、WG03CGS/WT005-2015《石墨烯中非金属元素分析》、WG03CGS/WT009-2015《双光探测器测试系统判定石墨烯的光饱和吸收的方法》。进行标准编制情况介绍的是各工作组组长单位，中国科学院山西煤炭化学研究所、济宁利特纳米技术有限责任公司、苏州大学，其中，中国科学院山西煤炭化学研究所承担了WG03CGS/WT007和WG03CGS/WT005-2015两项标准的编制工作。/pp　　在石墨烯规模化生产过程中，由于各种原因向材料中引入了钾、钠、锰、铁等离子，这些杂质离子的残余量直接影响石墨烯的使用性能。精确测量、合理控制石墨烯中这些离子的含量，可以提高产品的纯度，进而提高氧化石墨烯产品的性能。而原子吸收光谱是目前微量轻金属元素分析的有力工具，在活性炭、炭黑、煤炭等工业领域已成为标准分析方法。该方法具有成本低廉、快速简便、灵敏度高、分析范围广、抗干扰能力强及精密度高等特点，可有效测定石墨烯中钾、钠、锰、铁含量。当然，本次研讨的标准中，既有上面提到的适用于各种石墨烯材料、多种离子检测的通用方法，也有针对某一具体材料、单一离子检测的标准方法，如利用高碘酸钾分光光度计法测定氧化石墨烯中锰含量。/pp　　石墨烯制备过程中还可能引入非金属元素碳、氢、氮、硫、氧等，这些元素的含量控制是制备石墨烯的一个重要技术指标，其含量的多少将直接影响其最终产品的二次加工和应用。而元素分析仪法是一种精确测试材料体相氧含量的方法，适用于工业化检测。该方法因其自动化程度高、方法简便迅速、测试效率高、结果准确可靠等优点，在活性炭、碳纤维、岩石、煤炭等工业领域发挥着重大作用，并已成为一种常规检测炭材料体相氧含量的重要手段。所以，《石墨烯中非金属元素分析》标准方法中采用了元素分析仪法测定石墨烯材料中碳、氢、氮、硫、氧的含量。/pp　　石墨烯是一种性能优异的光学材料，其较好的非线性饱和吸收性质在脉冲激光器件领域如锁模激光器和调Q激光器等具有重要的应用。目前，石墨烯的饱和吸收体或者器件的性能评估标准还不统一，不同的研究机构或者单位有不同的提法。所以，此次研讨的标准之一提出的“双光探测器测试系统判定石墨烯的光饱和吸收的方法”是一种实用而且获得广泛认可的测试方法，能够准确有效地评估石墨烯作为饱和吸收体的非线性光学性质，同时可判定其在激光器件应用方面的性能。/pp　　在此次标准编制研讨会之前，各工作组都将标准草案进行了广泛的征集意见，每项标准都收集到了数十条意见反馈，工作组也认真负责的进行了调研考证，给予了采纳或未采纳的原因说明。而且在研讨会现场各位与会的专家也积极的提出意见，进行了热烈的讨论。就像中国石墨烯产业技术创新战略联盟标准化委员会秘书长梁铮所说的，制定标准是大家的事情。据了解，这四项标准中有的从立项到现在已经有1年的时间了，工作组进行了大量的、辛苦的工作 然而，项目经费确是工作组自筹资金。/pp　　strong接下来，让我们来了解下如今“炙手可热”的石墨烯。/strong因成功从石墨中剥离出只有一个原子厚度的二维材料石墨烯，英国曼彻斯特大学教授安德烈· 海姆和康斯坦丁?诺沃肖洛夫获得了2010年诺贝尔奖。石墨烯具有非常好的导热性、电导性、透光性，而且具有高强度、超轻薄、超大比表面积等特性，广泛应用于锂离子电池电极材料、太阳能电池电极材料、薄膜晶体管制备、传感器、半导体器件、复合材料制备、透明显示触摸屏、透明电极等方面。石墨烯被称为“黑金”，是“新材料之王”，科学家甚至预言石墨烯将“彻底改变21世纪”。极有可能掀起一场席卷全球的颠覆性新技术新产业革命。/pp　　strong国家层面非常重视、支持石墨烯产业发展。/strong2014年12月13日，中共中央总书记，国家主席习近平赴江苏高新技术产业研究院调研，对石墨烯产业寄予厚望。2015年11月30日，工信部、发改委和科技部等三部委联合发布《关于加快石墨烯产业创新发展的若干意见》，欲在2020年形成完善的石墨烯产业体系，实现石墨烯材料标准化、系列化和低成本化，在多领域实现规模化应用。此前，《中国制造2025》重点领域技术路线图明确了石墨烯的技术发展路径，称石墨烯可极大推动相关产业的快速发展和升级换代，市场前景巨大，有望催生千亿元人民币的产业规模。/pp　　日前，中国石墨烯产业技术创新战略联盟首次发布了《2015全球石墨烯产业研究报告》，报告统计，2013年全球石墨烯市场规模约为1250万美元，并预计2020年石墨烯的市场规模将达到1.2亿美元。/pp　　strong中国石墨烯科研和产业应用总体发展水平如何呢?/strong从研究水平来看，我国自2008年开始由科技部和国家自然科学基金委陆续对石墨烯基础研究进行支持。自2012年开始，我国在石墨烯论文和专利方面居全球首位 截至2015年初全球逾2.5万件石墨烯应用专利申请中，近1/3来自中国。2015年6月，一则关于“光动”飞行的新闻引起了广泛关注，南开大学科研团队研制一种特殊石墨烯材料，可在包括太阳光在内的各种光源照射下驱动飞行，这是迄今为止科学界第一次用光推动宏观物体并实现宏观驱动，充分展示了中国石墨烯科研实力和推动应用潜力。从产业发展情况来看，目前，我国石墨烯企业超过100家，并在常州、无锡、青岛、深圳等地形成了产业集群。/pp　　综上可见，中国石墨烯产业发展迎来了春天。但是中国目前石墨烯产业发展仍然存在技术转化能力弱、生产成本比较高、标准化建设滞后、产业化应用路径长等问题。而且，近年来出现的上游强下游弱、重科研轻应用、噱头多实干少等问题严重阻碍了产业发展。/pp　　strong随着石墨烯产业化进程的加快，标准化工作的重要性和紧迫性越来越突出/strong。标准化对于石墨烯产业发展具有服务、支撑和引领作用。推进标准化有利于促进石墨烯产业的规范化、规模化和持续健康发展。/pp　　2015年 2 月李克强总理在主持召开国务院常务会议时指出：鼓励学会、协会、商会和产业技术联盟等制定发布满足市场和创新需要的团体标准，选择部分领域开展试点。其实，为了适应我国石墨烯产业发展的状况，2013年初的时候，中国石墨烯产业技术创新战略联盟即组建了标准化委员会，率先组织开展和引领了多项标准制定工作。而且，2015年初，国标委立项的首批四项石墨烯国家标准全部由中国石墨烯产业技术创新战略联盟标准化委员会委员单位牵头起草，四项标准包括“石墨烯材料的名词术语与定义”、“石墨烯层数测定扫描探针显微镜法”、“光学法测定石墨烯层数”、“拉曼光谱法表征石墨烯层数”。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/bb6168fd-d480-482a-8271-6c4e4c1d2f63.jpg" title="IMG_52110.jpg"//pp style="text-align: center "中国石墨烯产业技术创新战略联盟标准化委员会秘书长 梁铮/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/9f4f3634-1fd4-423b-acb4-38bc3b19caab.jpg" title="IMG_52151.jpg"//pp style="text-align: center "中国科学院山西煤炭化学研究所 黄显红/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/810fa695-a25c-42ab-8d1b-be3c2d4b0ceb.jpg" title="IMG_52321.jpg"//pp style="text-align: center "济宁利特纳米技术有限责任公司 苏燕/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/9adeea5b-9acf-4136-97c7-92946681e480.jpg" title="IMG_52581.jpg"//pp style="text-align: center "中国科学院山西煤炭化学研究所 谢莉婧/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/7704a092-5b29-4033-8c11-f69b54f51fe9.jpg" title="IMG_52641.jpg"//pp style="text-align: center "苏州大学 鲍桥梁/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/9cf53362-86f6-4a77-be79-931e27c94038.jpg" title="IMG_52291.jpg"//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/2f6cfa9c-ac7b-46a5-9a08-faf500d27e09.jpg" title="IMG_52411.jpg"//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/02438ca1-f8e5-4e8e-8076-4df24393e854.jpg" title="IMG_52621.jpg"//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/5b44ce95-3573-40cb-beeb-18dfa4d96ed4.jpg" title="IMG_52731.jpg"//pp style="text-align: center "四项石墨烯标准编制工作组成员颁发证书/pp style="text-align: right "撰稿：刘丰秋/p

石墨烯是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面二维材料，是目前发现的最薄却最坚硬的纳米材料，具有优异的光学、热学、电学、力学特性，在新能源、大健康、电子信息、节能环保、生物医药等领域应用前景广阔，被称为“新材料之王”。2004年，英国曼切斯特大学物理学家安德烈• 海姆和康斯坦丁• 诺沃肖诺夫成功从石墨中分离出石墨烯，引发学术界轰动，两人也因此获得2010年诺贝尔物理学奖。自此，全球掀起了持续至今的石墨烯研究热潮。作为新兴材料，石墨烯一直备受关注，但也屡屡成为被炒作的话题；各类石墨烯“黑科技”层出不穷，真假难辨。前段时间，某品牌电动汽车宣称其石墨烯基电池，充电8分钟，续航2000里。次日，中科院院士欧阳明高就在电动车论坛上公开表示：“如果有人告诉你，这车能跑1000公里，几分钟充满电，还安全，成本又低。以目前的技术来讲，他一定是骗子”。该品牌随即发表声明，声称充电快的是石墨烯基超级快充电池，长续航的是硅负极电池。除此之外，市面上还有石墨烯面膜、石墨烯袜子等日消品，可谓“万物皆可石墨烯”。而现实情况是，石墨烯低成本规模化制备技术存在技术瓶颈，其制备成本高，价格远超黄金。广告上石墨烯的噱头，更多只是为了迎合消费者的猎奇心理，收割一波“智商税”。如何规范这一不良现象？业界普遍认为，石墨烯行业亟需统一的国家标准，通过检测认证正本清源。为促进石墨烯产业健康发展，本文特汇总石墨烯的常用检测方法与已发布的国家标准，供相关检测人员参考。石墨烯常用检测方法石墨烯的检测仪器主要分为图像类和图谱类，图像类以光学显微镜、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、原子力显微镜（AFM）为主，而图谱类则以拉曼光谱（Raman）、红外光谱（IR）、X射线衍射仪（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、紫外光谱（UV）为代表。其中，光学显微镜、SEM、TEM、Raman、AFM 一般用来表征石墨烯的层数；SEM、TEM、AFM能够对石墨烯的表面形貌进行观察分析；而Raman、IR、XRD、XPS和UV则可对石墨烯的结构进行表征。此外，热重分析仪、激光导热仪、激光粒度仪、比表面及孔径分析仪等仪器也用来测试石墨烯的热稳定性、粒度、比表面积等物理性质。每种检测方法都有各自的优势和局限性。在实际研究中，为提升检测精准度，几种表征手段往往联合使用，测试结果可互相对比、印证，进而为石墨烯的大规模生产和应用提供科学的保障。同时，随着石墨烯研究的不断推进，其检测方法将越来越丰富。已发布的石墨烯相关国家标准序号标准编号标准名称发布日期实施日期1GB/T 30544.13-2018纳米科技 术语 第13部分：石墨烯及相关二维材料2018-12-282019-11-012GB/Z 38062-2019纳米技术 石墨烯材料比表面积的测试 亚甲基蓝吸附法2019-10-182020-09-013GB/T 38114-2019纳米技术 石墨烯材料表面含氧官能团的定量分析 化学滴定法2019-10-182020-09-014GB/T 40071-2021纳米技术 石墨烯相关二维材料的层数测量 光学对比度法2021-05-212021-12-015GB/T 40069-2021纳米技术 石墨烯相关二维材料的层数测量 拉曼光谱法2021-05-212021-12-01GB/T 30544.13-2018是我国首个石墨烯国家标准，该标准界定了石墨烯及相关二维材料的术语和定义，包括制备方法、特性及其表征。此标准的制定和实施，为产业界和学术界交流提供了统一的技术语言，是开展石墨烯各种技术标准研究及制定工作的重要基础及前提。石墨烯材料比表面积大，拥有强大的吸附性能，在储能、催化、传感及水处理等能源、化工和环保领域有着广泛的应用。不同方法制备的石墨烯材料比表面积存在较大差异，因此，准确测定石墨烯材料的比表面积对其应用至关重要。GB/Z 38062-2019规定了亚甲基蓝吸附法测定石墨烯材料比表面积，即利用石墨烯材料在液相中吸附亚甲基蓝，通过吸附前后亚甲基蓝溶液的吸光度变化来计算出石墨烯材料的比表面积。石墨烯粉体材料在制备或应用改性过程中，可能引入一些含氧官能团，如羧基、内脂基、酚羟基和羰基等。这些含氧官能团对石墨烯粉体材料的电子特性、润湿性、导电性、导热性及化学反应活性等性能有着重要影响。因此，测量含氧官能团的种类和含量，对石墨烯粉体材料质量控制和应用具有十分重要的指导意义。GB/T 38114-2019规定了一种低成本、重复性好、操作简便的Boehm滴定法，Boehm滴定法根据碱性试剂的消耗量，可计算出石墨烯粉体材料表面的羧基、内酯基、酚羟基和羰基的含量。石墨烯的层数是影响其性能的关键参数，准确测量石墨烯的层数对于材料的研究、开发和应用意义重大。光学对比度法与拉曼光谱法因其快速、无损和高灵敏度等优势，被广泛应用于测量石墨烯的层数。GB/T 40071-2021规定了光学对比度法（包括反射光谱法和光学图片法）测量石墨烯相关二维材料的层数的步骤、仪器参数要求、数据分析、层数判定准则。GB/T 40069-2021规定了拉曼光谱法测量石墨烯相关二维材料层数时的样品制备、仪器参数要求、表征步骤、图谱分析及结果表示等内容，并列出基于本标准规定的方法测量某几个石墨烯薄片样品的实例。每一个新兴产业的发展，都不可能一蹴而就。当前我国石墨烯产业的发展正处于关键节点，只有建立和遵循完善的标准化体系，才能保证产品的质量，促进石墨烯产业安全、有序和健康地发展。

据最新报道，中国《石墨烯材料的术语、定义及代号》国家标准已基本完成制定工作，正在报批程序中。　　在最近召开的中国石墨烯产业技术创新战略联盟2016年会上，工信部原材料司副司长苗治民指出：“石墨烯检测和标准的建设应该加快，尤其是标准领域可以加快国际标准机构的衔接，还有国标委的衔接，我们都愿意加快推进这项工作，使标准尽快制定出来。”可见，石墨烯产业的国家标准推出已近在眼前。　　另外，“2017(第四届)中国国际石墨烯创新大会”将于明年9月24日-26日举行，为石墨烯领域高规格国家级别峰会。石墨烯产业国家标准推出已近在眼前　　石墨烯专利诉讼或增加 行业标准出台迫在眉睫　　石墨烯产业技术创新战略联盟专利委员会主任刘兆平在2016年专利工作报告中预计，未来三到五年很可能会爆发涉及石墨烯技术的专利诉讼 从现在的专利数据分析来看，中国在石墨烯领域专业数量多，但是核心专利太少，特别是石墨烯源头方面的专利太少。　　据了解，下周有关石墨烯的首个诉讼案件将会发布。这将对中国石墨烯产品商标品牌敲响了警钟。　　刘兆平说：“根据德文特的专利数据库，2015年4月份全球公开的石墨烯方面专利有1.4万件 截止到12月6号上升到2.7万件，增长一倍。中国的专利在2015年4月份是8000件，到现在具体的数字是16844件，占了全世界的60%。”　　中国石墨烯领域专业数量多，问题也不能忽视。刘兆平说：“按照专利数据分析来看，石墨烯领域仍然是高速发展的板块。中国的石墨烯专利数量超过日本、韩国甚至美国，但是仔细分析专利的质量就会发现，中国申请的专利真正核心的不多，源头上的太少。” 刘兆平总结说：“中国的专利真正管用的太少的。一旦有专利方面的纠纷，对中国非常不利，现在应该有应对的措施。”　　因此，现在石墨烯产业技术创新战略联盟在2017年的工作计划中包括：对石墨烯技术进行全球范围的专利检测分析，了解美国、日本和韩国等发达国家跨国公司的专利申请保护策略和技术路线的发展状况，撰写2017年的石墨烯专利技术分析报告，在此基础上开展石墨烯技术的专利分析预警工作，为中国的石墨烯企业制定研发战略产业的风险，包括对专利布局提供指导。　　首家石墨烯众创空间正式启动 地方石墨烯标准相继落地　　在国家相关部委、北京市委市政府的大力支持下，由中国石墨烯产业技术创新战略联盟打造的第一家集产品展示、体验、销售、合作于一体的“清创华清石墨烯众创空间”正式启动。　　按照规划，在未来二年内联盟将在国内外设立100家“石墨烯众创空间”，进一步整合及协调产业、社会资源，提升石墨烯产业的产品开发、制造、服务水平，推动石墨烯产业快速发展。　　石墨烯系列地方标准近期已经发布，包括五项，分别是《石墨烯三维构造粉体材料的检测与表征方法》《石墨烯三维构造粉体材料名词术语和定义》《石墨烯三维构造粉体材料生产用聚合物》《石墨烯三维构造粉体材料生产技术》和《石墨烯三维构造粉体材料生产用高温反应炉的设计规范》。　　上述标准是在中国率先发布的石墨烯系列地方标准，并首次明确了石墨烯三维构造粉体材料的名词术语，首次规范了石墨烯三维构造粉体材料的原料、技术、生产装备及检测方法。