石墨炉线性标准

p　　strong仪器信息网讯/strong 2015年12月27日，2015年第二次全国石墨烯标准化工作会议暨四项石墨烯标准编制研讨会在上海市召开。本次会议由中国石墨烯产业技术创新战略联盟标准化委员会秘书处主办，特别邀请的技术顾问以及标准编制工作组人员等近40人参加了会议。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/1db006eb-df70-4671-b85a-7ab0be9cc009.jpg" title="IMG_52191.jpg"//pp style="text-align: center "strong研讨会现场/strong/pp　　研讨会由中国石墨烯产业技术创新战略联盟标准化委员会秘书长梁铮主持。研讨的四项石墨烯标准分别是WG03CGS/WT007-2014《原子吸收分光光度计法测定石墨烯中钾、钠、锰和铁含量》、WG03CGS/WT008-2014《高碘酸钾分光光度计法测定氧化石墨烯中锰含量》、WG03CGS/WT005-2015《石墨烯中非金属元素分析》、WG03CGS/WT009-2015《双光探测器测试系统判定石墨烯的光饱和吸收的方法》。进行标准编制情况介绍的是各工作组组长单位，中国科学院山西煤炭化学研究所、济宁利特纳米技术有限责任公司、苏州大学，其中，中国科学院山西煤炭化学研究所承担了WG03CGS/WT007和WG03CGS/WT005-2015两项标准的编制工作。/pp　　在石墨烯规模化生产过程中，由于各种原因向材料中引入了钾、钠、锰、铁等离子，这些杂质离子的残余量直接影响石墨烯的使用性能。精确测量、合理控制石墨烯中这些离子的含量，可以提高产品的纯度，进而提高氧化石墨烯产品的性能。而原子吸收光谱是目前微量轻金属元素分析的有力工具，在活性炭、炭黑、煤炭等工业领域已成为标准分析方法。该方法具有成本低廉、快速简便、灵敏度高、分析范围广、抗干扰能力强及精密度高等特点，可有效测定石墨烯中钾、钠、锰、铁含量。当然，本次研讨的标准中，既有上面提到的适用于各种石墨烯材料、多种离子检测的通用方法，也有针对某一具体材料、单一离子检测的标准方法，如利用高碘酸钾分光光度计法测定氧化石墨烯中锰含量。/pp　　石墨烯制备过程中还可能引入非金属元素碳、氢、氮、硫、氧等，这些元素的含量控制是制备石墨烯的一个重要技术指标，其含量的多少将直接影响其最终产品的二次加工和应用。而元素分析仪法是一种精确测试材料体相氧含量的方法，适用于工业化检测。该方法因其自动化程度高、方法简便迅速、测试效率高、结果准确可靠等优点，在活性炭、碳纤维、岩石、煤炭等工业领域发挥着重大作用，并已成为一种常规检测炭材料体相氧含量的重要手段。所以，《石墨烯中非金属元素分析》标准方法中采用了元素分析仪法测定石墨烯材料中碳、氢、氮、硫、氧的含量。/pp　　石墨烯是一种性能优异的光学材料，其较好的非线性饱和吸收性质在脉冲激光器件领域如锁模激光器和调Q激光器等具有重要的应用。目前，石墨烯的饱和吸收体或者器件的性能评估标准还不统一，不同的研究机构或者单位有不同的提法。所以，此次研讨的标准之一提出的“双光探测器测试系统判定石墨烯的光饱和吸收的方法”是一种实用而且获得广泛认可的测试方法，能够准确有效地评估石墨烯作为饱和吸收体的非线性光学性质，同时可判定其在激光器件应用方面的性能。/pp　　在此次标准编制研讨会之前，各工作组都将标准草案进行了广泛的征集意见，每项标准都收集到了数十条意见反馈，工作组也认真负责的进行了调研考证，给予了采纳或未采纳的原因说明。而且在研讨会现场各位与会的专家也积极的提出意见，进行了热烈的讨论。就像中国石墨烯产业技术创新战略联盟标准化委员会秘书长梁铮所说的，制定标准是大家的事情。据了解，这四项标准中有的从立项到现在已经有1年的时间了，工作组进行了大量的、辛苦的工作 然而，项目经费确是工作组自筹资金。/pp　　strong接下来，让我们来了解下如今“炙手可热”的石墨烯。/strong因成功从石墨中剥离出只有一个原子厚度的二维材料石墨烯，英国曼彻斯特大学教授安德烈· 海姆和康斯坦丁?诺沃肖洛夫获得了2010年诺贝尔奖。石墨烯具有非常好的导热性、电导性、透光性，而且具有高强度、超轻薄、超大比表面积等特性，广泛应用于锂离子电池电极材料、太阳能电池电极材料、薄膜晶体管制备、传感器、半导体器件、复合材料制备、透明显示触摸屏、透明电极等方面。石墨烯被称为“黑金”，是“新材料之王”，科学家甚至预言石墨烯将“彻底改变21世纪”。极有可能掀起一场席卷全球的颠覆性新技术新产业革命。/pp　　strong国家层面非常重视、支持石墨烯产业发展。/strong2014年12月13日，中共中央总书记，国家主席习近平赴江苏高新技术产业研究院调研，对石墨烯产业寄予厚望。2015年11月30日，工信部、发改委和科技部等三部委联合发布《关于加快石墨烯产业创新发展的若干意见》，欲在2020年形成完善的石墨烯产业体系，实现石墨烯材料标准化、系列化和低成本化，在多领域实现规模化应用。此前，《中国制造2025》重点领域技术路线图明确了石墨烯的技术发展路径，称石墨烯可极大推动相关产业的快速发展和升级换代，市场前景巨大，有望催生千亿元人民币的产业规模。/pp　　日前，中国石墨烯产业技术创新战略联盟首次发布了《2015全球石墨烯产业研究报告》，报告统计，2013年全球石墨烯市场规模约为1250万美元，并预计2020年石墨烯的市场规模将达到1.2亿美元。/pp　　strong中国石墨烯科研和产业应用总体发展水平如何呢?/strong从研究水平来看，我国自2008年开始由科技部和国家自然科学基金委陆续对石墨烯基础研究进行支持。自2012年开始，我国在石墨烯论文和专利方面居全球首位 截至2015年初全球逾2.5万件石墨烯应用专利申请中，近1/3来自中国。2015年6月，一则关于“光动”飞行的新闻引起了广泛关注，南开大学科研团队研制一种特殊石墨烯材料，可在包括太阳光在内的各种光源照射下驱动飞行，这是迄今为止科学界第一次用光推动宏观物体并实现宏观驱动，充分展示了中国石墨烯科研实力和推动应用潜力。从产业发展情况来看，目前，我国石墨烯企业超过100家，并在常州、无锡、青岛、深圳等地形成了产业集群。/pp　　综上可见，中国石墨烯产业发展迎来了春天。但是中国目前石墨烯产业发展仍然存在技术转化能力弱、生产成本比较高、标准化建设滞后、产业化应用路径长等问题。而且，近年来出现的上游强下游弱、重科研轻应用、噱头多实干少等问题严重阻碍了产业发展。/pp　　strong随着石墨烯产业化进程的加快，标准化工作的重要性和紧迫性越来越突出/strong。标准化对于石墨烯产业发展具有服务、支撑和引领作用。推进标准化有利于促进石墨烯产业的规范化、规模化和持续健康发展。/pp　　2015年 2 月李克强总理在主持召开国务院常务会议时指出：鼓励学会、协会、商会和产业技术联盟等制定发布满足市场和创新需要的团体标准，选择部分领域开展试点。其实，为了适应我国石墨烯产业发展的状况，2013年初的时候，中国石墨烯产业技术创新战略联盟即组建了标准化委员会，率先组织开展和引领了多项标准制定工作。而且，2015年初，国标委立项的首批四项石墨烯国家标准全部由中国石墨烯产业技术创新战略联盟标准化委员会委员单位牵头起草，四项标准包括“石墨烯材料的名词术语与定义”、“石墨烯层数测定扫描探针显微镜法”、“光学法测定石墨烯层数”、“拉曼光谱法表征石墨烯层数”。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/bb6168fd-d480-482a-8271-6c4e4c1d2f63.jpg" title="IMG_52110.jpg"//pp style="text-align: center "中国石墨烯产业技术创新战略联盟标准化委员会秘书长 梁铮/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/9f4f3634-1fd4-423b-acb4-38bc3b19caab.jpg" title="IMG_52151.jpg"//pp style="text-align: center "中国科学院山西煤炭化学研究所 黄显红/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/810fa695-a25c-42ab-8d1b-be3c2d4b0ceb.jpg" title="IMG_52321.jpg"//pp style="text-align: center "济宁利特纳米技术有限责任公司 苏燕/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/9adeea5b-9acf-4136-97c7-92946681e480.jpg" title="IMG_52581.jpg"//pp style="text-align: center "中国科学院山西煤炭化学研究所 谢莉婧/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/7704a092-5b29-4033-8c11-f69b54f51fe9.jpg" title="IMG_52641.jpg"//pp style="text-align: center "苏州大学 鲍桥梁/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/9cf53362-86f6-4a77-be79-931e27c94038.jpg" title="IMG_52291.jpg"//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/2f6cfa9c-ac7b-46a5-9a08-faf500d27e09.jpg" title="IMG_52411.jpg"//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/02438ca1-f8e5-4e8e-8076-4df24393e854.jpg" title="IMG_52621.jpg"//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/5b44ce95-3573-40cb-beeb-18dfa4d96ed4.jpg" title="IMG_52731.jpg"//pp style="text-align: center "四项石墨烯标准编制工作组成员颁发证书/pp style="text-align: right "撰稿：刘丰秋/p

石墨烯是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面二维材料，是目前发现的最薄却最坚硬的纳米材料，具有优异的光学、热学、电学、力学特性，在新能源、大健康、电子信息、节能环保、生物医药等领域应用前景广阔，被称为“新材料之王”。2004年，英国曼切斯特大学物理学家安德烈• 海姆和康斯坦丁• 诺沃肖诺夫成功从石墨中分离出石墨烯，引发学术界轰动，两人也因此获得2010年诺贝尔物理学奖。自此，全球掀起了持续至今的石墨烯研究热潮。作为新兴材料，石墨烯一直备受关注，但也屡屡成为被炒作的话题；各类石墨烯“黑科技”层出不穷，真假难辨。前段时间，某品牌电动汽车宣称其石墨烯基电池，充电8分钟，续航2000里。次日，中科院院士欧阳明高就在电动车论坛上公开表示：“如果有人告诉你，这车能跑1000公里，几分钟充满电，还安全，成本又低。以目前的技术来讲，他一定是骗子”。该品牌随即发表声明，声称充电快的是石墨烯基超级快充电池，长续航的是硅负极电池。除此之外，市面上还有石墨烯面膜、石墨烯袜子等日消品，可谓“万物皆可石墨烯”。而现实情况是，石墨烯低成本规模化制备技术存在技术瓶颈，其制备成本高，价格远超黄金。广告上石墨烯的噱头，更多只是为了迎合消费者的猎奇心理，收割一波“智商税”。如何规范这一不良现象？业界普遍认为，石墨烯行业亟需统一的国家标准，通过检测认证正本清源。为促进石墨烯产业健康发展，本文特汇总石墨烯的常用检测方法与已发布的国家标准，供相关检测人员参考。石墨烯常用检测方法石墨烯的检测仪器主要分为图像类和图谱类，图像类以光学显微镜、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、原子力显微镜（AFM）为主，而图谱类则以拉曼光谱（Raman）、红外光谱（IR）、X射线衍射仪（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、紫外光谱（UV）为代表。其中，光学显微镜、SEM、TEM、Raman、AFM 一般用来表征石墨烯的层数；SEM、TEM、AFM能够对石墨烯的表面形貌进行观察分析；而Raman、IR、XRD、XPS和UV则可对石墨烯的结构进行表征。此外，热重分析仪、激光导热仪、激光粒度仪、比表面及孔径分析仪等仪器也用来测试石墨烯的热稳定性、粒度、比表面积等物理性质。每种检测方法都有各自的优势和局限性。在实际研究中，为提升检测精准度，几种表征手段往往联合使用，测试结果可互相对比、印证，进而为石墨烯的大规模生产和应用提供科学的保障。同时，随着石墨烯研究的不断推进，其检测方法将越来越丰富。已发布的石墨烯相关国家标准序号标准编号标准名称发布日期实施日期1GB/T 30544.13-2018纳米科技 术语 第13部分：石墨烯及相关二维材料2018-12-282019-11-012GB/Z 38062-2019纳米技术 石墨烯材料比表面积的测试 亚甲基蓝吸附法2019-10-182020-09-013GB/T 38114-2019纳米技术 石墨烯材料表面含氧官能团的定量分析 化学滴定法2019-10-182020-09-014GB/T 40071-2021纳米技术 石墨烯相关二维材料的层数测量 光学对比度法2021-05-212021-12-015GB/T 40069-2021纳米技术 石墨烯相关二维材料的层数测量 拉曼光谱法2021-05-212021-12-01GB/T 30544.13-2018是我国首个石墨烯国家标准，该标准界定了石墨烯及相关二维材料的术语和定义，包括制备方法、特性及其表征。此标准的制定和实施，为产业界和学术界交流提供了统一的技术语言，是开展石墨烯各种技术标准研究及制定工作的重要基础及前提。石墨烯材料比表面积大，拥有强大的吸附性能，在储能、催化、传感及水处理等能源、化工和环保领域有着广泛的应用。不同方法制备的石墨烯材料比表面积存在较大差异，因此，准确测定石墨烯材料的比表面积对其应用至关重要。GB/Z 38062-2019规定了亚甲基蓝吸附法测定石墨烯材料比表面积，即利用石墨烯材料在液相中吸附亚甲基蓝，通过吸附前后亚甲基蓝溶液的吸光度变化来计算出石墨烯材料的比表面积。石墨烯粉体材料在制备或应用改性过程中，可能引入一些含氧官能团，如羧基、内脂基、酚羟基和羰基等。这些含氧官能团对石墨烯粉体材料的电子特性、润湿性、导电性、导热性及化学反应活性等性能有着重要影响。因此，测量含氧官能团的种类和含量，对石墨烯粉体材料质量控制和应用具有十分重要的指导意义。GB/T 38114-2019规定了一种低成本、重复性好、操作简便的Boehm滴定法，Boehm滴定法根据碱性试剂的消耗量，可计算出石墨烯粉体材料表面的羧基、内酯基、酚羟基和羰基的含量。石墨烯的层数是影响其性能的关键参数，准确测量石墨烯的层数对于材料的研究、开发和应用意义重大。光学对比度法与拉曼光谱法因其快速、无损和高灵敏度等优势，被广泛应用于测量石墨烯的层数。GB/T 40071-2021规定了光学对比度法（包括反射光谱法和光学图片法）测量石墨烯相关二维材料的层数的步骤、仪器参数要求、数据分析、层数判定准则。GB/T 40069-2021规定了拉曼光谱法测量石墨烯相关二维材料层数时的样品制备、仪器参数要求、表征步骤、图谱分析及结果表示等内容，并列出基于本标准规定的方法测量某几个石墨烯薄片样品的实例。每一个新兴产业的发展，都不可能一蹴而就。当前我国石墨烯产业的发展正处于关键节点，只有建立和遵循完善的标准化体系，才能保证产品的质量，促进石墨烯产业安全、有序和健康地发展。

据最新报道，中国《石墨烯材料的术语、定义及代号》国家标准已基本完成制定工作，正在报批程序中。　　在最近召开的中国石墨烯产业技术创新战略联盟2016年会上，工信部原材料司副司长苗治民指出：“石墨烯检测和标准的建设应该加快，尤其是标准领域可以加快国际标准机构的衔接，还有国标委的衔接，我们都愿意加快推进这项工作，使标准尽快制定出来。”可见，石墨烯产业的国家标准推出已近在眼前。　　另外，“2017(第四届)中国国际石墨烯创新大会”将于明年9月24日-26日举行，为石墨烯领域高规格国家级别峰会。石墨烯产业国家标准推出已近在眼前　　石墨烯专利诉讼或增加 行业标准出台迫在眉睫　　石墨烯产业技术创新战略联盟专利委员会主任刘兆平在2016年专利工作报告中预计，未来三到五年很可能会爆发涉及石墨烯技术的专利诉讼 从现在的专利数据分析来看，中国在石墨烯领域专业数量多，但是核心专利太少，特别是石墨烯源头方面的专利太少。　　据了解，下周有关石墨烯的首个诉讼案件将会发布。这将对中国石墨烯产品商标品牌敲响了警钟。　　刘兆平说：“根据德文特的专利数据库，2015年4月份全球公开的石墨烯方面专利有1.4万件 截止到12月6号上升到2.7万件，增长一倍。中国的专利在2015年4月份是8000件，到现在具体的数字是16844件，占了全世界的60%。”　　中国石墨烯领域专业数量多，问题也不能忽视。刘兆平说：“按照专利数据分析来看，石墨烯领域仍然是高速发展的板块。中国的石墨烯专利数量超过日本、韩国甚至美国，但是仔细分析专利的质量就会发现，中国申请的专利真正核心的不多，源头上的太少。” 刘兆平总结说：“中国的专利真正管用的太少的。一旦有专利方面的纠纷，对中国非常不利，现在应该有应对的措施。”　　因此，现在石墨烯产业技术创新战略联盟在2017年的工作计划中包括：对石墨烯技术进行全球范围的专利检测分析，了解美国、日本和韩国等发达国家跨国公司的专利申请保护策略和技术路线的发展状况，撰写2017年的石墨烯专利技术分析报告，在此基础上开展石墨烯技术的专利分析预警工作，为中国的石墨烯企业制定研发战略产业的风险，包括对专利布局提供指导。　　首家石墨烯众创空间正式启动 地方石墨烯标准相继落地　　在国家相关部委、北京市委市政府的大力支持下，由中国石墨烯产业技术创新战略联盟打造的第一家集产品展示、体验、销售、合作于一体的“清创华清石墨烯众创空间”正式启动。　　按照规划，在未来二年内联盟将在国内外设立100家“石墨烯众创空间”，进一步整合及协调产业、社会资源，提升石墨烯产业的产品开发、制造、服务水平，推动石墨烯产业快速发展。　　石墨烯系列地方标准近期已经发布，包括五项，分别是《石墨烯三维构造粉体材料的检测与表征方法》《石墨烯三维构造粉体材料名词术语和定义》《石墨烯三维构造粉体材料生产用聚合物》《石墨烯三维构造粉体材料生产技术》和《石墨烯三维构造粉体材料生产用高温反应炉的设计规范》。　　上述标准是在中国率先发布的石墨烯系列地方标准，并首次明确了石墨烯三维构造粉体材料的名词术语，首次规范了石墨烯三维构造粉体材料的原料、技术、生产装备及检测方法。

日前，由中科院山西煤炭化学研究所（简称山西煤化所）独立提出并完成、历时4年修改完善的燃烧法测量石墨烯基材料灰分含量国际标准，经中国、加拿大、韩国、德国等多国科学家审核后正式发布。　　该方法完善了石墨烯基材料测试标准体系，显著提高了石墨烯基材料灰分测试效率和分析结果的准确性，得到国内外科学家和产、学、研、检、用单位的高度认可。它是山西煤化所709课题组主持的第二项石墨烯领域国际标准。　　合格石墨烯有了新标准　　“我们提供了石墨烯材料生产全流程的灰分含量质量监控方法，解决了行业上下游的痛点。”山西煤化所709课题组长陈成猛、成员黄显虹介绍了该标准出台的幕后故事。　　近年来，石墨烯材料的应用场景逐渐增多，但杂质过多影响石墨烯产品品质乃至石墨烯复合材料性能，因此必须将材料灰分含量严格限制在一定范围内。石墨烯材料的灰分测量并无经验可借鉴，很多生产、使用石墨烯的企业对于灰分指标“束手无策”。这对全行业来说都是一项空白。　　“经过数年研究，我们认为杂质含量需要控制在0.1%以内。高于这个标准线的石墨烯产品便不合格，会影响下游石墨烯复合材料的制备和应用。”黄显虹表示，“目前，石墨烯行业实际上缺少很多关键性的控制和测试标准，灰分含量只是其中很小一部分，其测试方法标准化也仅仅开了个头。”　　2017年，709课题组向国际电工委员会提出了“石墨烯基材料-灰分含量：燃烧法”国际标准提案，向全世界行业专家征求意见，最终在2021年7月正式立项。该标准提案由黄显虹和陈成猛担任项目组组长。项目组利用4年时间打磨出一套低成本、高效率灰分测量解决方案。2022年11月4日，国际标准IEC/TS 62607-6-22（纳米制造-关键控制特性-第6-22部分：石墨烯基材料-灰分含量：燃烧法）正式发布。　　“我们每年向国际电工委员会纳米电工产品与系统技术委员会成员国科学家汇报两次进展。由于前期工作基础夯实，该标准提案自立项起一年半时间就正式发布，通过速度比大部分国际标准快很多。”黄显虹介绍。　　陈成猛表示，石墨烯领域国际标准的出台，将给各个国家出台自己的标准提供一个重要参照，最终很有可能被采纳为国家标准、行业标准。这对于加快壮大新生的石墨烯产业非常重要。　　实非不愿，而是不会　　从天然石墨到石墨烯材料的过程，就是通过各种手段将石墨薄片的厚度减小为几个石墨烯片层的过程。此时，材料的很多重要性质发生了改变。同时，很多产品受到生产过程中所用化学品的污染。这种“污染”与石墨烯的生产工艺密不可分。　　“无论是企业还是研究机构，无法测量石墨烯中的灰分实非不愿，而是缺少方法指导正确测试。石墨烯基材料存在的低密度、强静电、热膨胀效应让测量难以进行。”黄显虹表示。　　科学家在石墨烯片层之间引入的官能团刻蚀、破坏了片层的表面和边缘，扩大了片层之间的距离，而且这些片层的表面和层中间夹杂了很多阴阳离子杂质。利用热还原法制备石墨烯材料产生热膨胀效应，这是测量氧化石墨和氧化石墨烯灰分的最大难点。再加上石墨烯材料（还原氧化石墨烯）本身存在强静电且堆积密度极低，四处飞溅，严重影响测量准确性。　　科研机构常使用离子体质谱分析仪测试材料中的杂质，但价格昂贵、分析流程长，另外取样代表性不足。因此，709课题组推荐使用更常见且价格更低廉的马弗炉，并开发了一种可靠的检测方法，可以承载更大质量的样本。燃烧法测量石墨烯基材料灰分含量具备了在全行业推广的条件。　　控制石墨烯“炸裂”　　为了掌控每一步生产过程，石墨烯各类中间品和最终产品都有必要随时监控杂质含量。“剥离”石墨烯片层的过程更像是“炸裂”的过程。　　709课题组基于对石墨烯制备技术的深刻理解和对马弗炉热膨胀现象的观测，针对取样、容器选择、称重方法和升温程序等环节，测试了上百次，提出了一系列解决方案。　　“关键就在一瞬间。我们最终把热膨胀效应变为‘延迟播放’，避开了氧化石墨烯‘炸裂’，使整个过程准确可控。”2019年夏天，黄显虹重复观察、捕捉不同氧含量的氧化石墨材料发生热膨胀效应的瞬间景象，实验总时长达到5000小时。　　“经过4年打磨，我们逐渐完善了一整套检测办法。在国际标准项目立项之前独自探索，在测试方法初具雏形后，我们向10家国内产学研机构发出比对试验邀请，得到了理想的数据。灰分测量的解决方案诞生了。”黄显虹介绍道。　　2020年，课题组完成了含氧官能团定量表征及Boehm滴定方法国际标准制定，2022年完成了燃烧法测量石墨烯基材料灰分含量的相关国际标准。陈成猛表示，这项国际标准完善了石墨烯基材料测试标准体系，使产学研机构有了测试分析工具，为规范和促进石墨烯行业健康有序发展提供了技术支撑。与此同时，石墨烯领域研究还需要厘清分歧、达成共识，国家标准制定工作任重道远。

各相关单位和专家：按照WG03CGS/WT007-2014《原子吸收分光光度计法测定石墨烯中钾、钠和锰含量》、WG03CGS/WT008-2014《高碘酸钾分光光度计法测定氧化石墨烯中锰含量》、WG03CGS/WT005-2015《石墨烯中非金属元素分析》、WG03CGS/WT009-2015《双光探测器测试系统判定石墨烯的光饱和吸收的方法》的编制工作进度，秘书处定于2015年12月26日至27日在上海市召开2015年第二次全国石墨烯标准化工作会议暨上述四项石墨烯标准的编制研讨会，欢迎各位参加。现将有关事项通知如下：一、会议主体及参会对象主办单位：中国石墨烯产业技术创新战略联盟标准化委员会秘书处（泰州石墨烯研究检测平台）承办单位：中国科学院山西煤炭化学研究所、济宁利特纳米技术有限责任公司、苏州大学协办单位：复旦大学微电子学院、内蒙古石墨烯材料研究院参会对象：联盟标委会委员（单位）、观察员（单位）、工作组成员（单位）、联盟成员（单位）、其他石墨烯相关专家（单位）二、会议内容 1. 各工作组小组讨论（12月26日晚）2. SWG03001工作组研讨会（12月27日 08:30—09:40）（1）工作组组长单位及成员单位介绍（2）WG03CGS/WT007-2014《原子吸收分光光度计法测定石墨烯中钾、钠和锰含量》编制工作情况介绍。报告单位：SWG03001工作组组长单位——中国科学院山西煤炭化学研究所（3）工作组讨论及对外答复、工作组成员证书颁发3. 茶歇（12月27日 09:40—10:00）4. SWG03002工作组研讨会（12月27日 10:00—11:10）（1）工作组组长单位及成员单位介绍（2）WG03CGS/WT008-2014《高碘酸钾分光光度计法测定氧化石墨烯中锰含量》编制工作情况介绍。报告单位：SWG03002工作组组长单位——济宁利特纳米技术有限责任公司（3）工作组讨论及对外答复、工作组成员证书颁发5.大会合影（12月27日 11:10—11:20）6. SWG03003工作组研讨会（12月27日 13:00-14:10）（1）工作组组长单位及成员单位介绍（2）WG03CGS/WT005-2015《石墨烯中非金属元素分析》编制工作情况介绍。报告单位：SWG03003工作组组长单位——中国科学院山西煤炭化学研究所（3）工作组讨论及对外答复、工作组成员证书颁发7. 茶歇（12月27日 14:10—14:30）8. SWG03004工作组研讨会（12月27日 14:30-15:40）（1）工作组组长单位及成员单位介绍（2）WG03CGS/WT009-2015《双光探测器测试系统判定石墨烯的光饱和吸收的方法》编制工作情况介绍。报告单位：SWG03004工作组组长单位——苏州大学（3）工作组讨论及对外答复、工作组成员证书颁发9. 礼送（12月27日 16:00）三、会议时间和地址 1. 会议报到时间：12月26日下午12:00-18:00，欢迎晚宴18:30开始2. 会议于12月27日召开，会期一天。3. 会议地址：上海博思大酒店405会议室，酒店地址：上海市虹口区广秀路100号（靠近广灵一路），联系电话：021-2509 9999。4. 交通上海博思大酒店位于上海财经大学中山北一路369号校区。上海火车站：距离酒店5公里，打车到酒店约25元。地铁：上海地铁3号线赤峰路站距离酒店约700米，步行约9分钟。四、会议费用及相关事宜 1. 会议费用（含会务费、资料费、餐费等）：联盟标委会委员、观察员、工作组成员（1000元/人）、其他参会人员（1200元/人）。2. 会务组可帮助预订房间，住宿费自理，豪华大/双床房均为350元/天（含双早）。3. 建议会议费在12月24日前汇至秘书处指定银行账号（见附件会议回执），以便在会议现场领取发票。五、参会报名希各单位接此通知后于12月24日前将《会议回执》反馈至邮箱：standard@graphene-center.org。参会联系人：邵悦13914543362 ，梁铮18936799578。会议网址：http://www.grapheneiso.com/会务组驻酒店现场联系人：陈谷一13651969369赞助参展联系人：袁文军13761090949，sponsor@graphene-center.org 石墨烯标准化委员会秘书处 2015年12月07日 备注：请参会代表提前将会议费汇至以下会议账号户名：泰州石墨烯研究检测平台有限公司，银行：中信银行股份有限公司泰州新区支行，账号：7357310182600040666

为加强国际国内标准化工作对国内外石墨烯产业发展的引领及支撑作用，在国家标准委石墨烯标准化工作推进组的指导下，中国国际石墨烯资源产业联盟（CIGIU）近日正式成立国际标准工作委员会（CIGIU International Standardization Technical Committee，下简称CIGIU/ISTC）。全国纳米技术标准化技术委员会（TC279）委员、国际标准化组织纳米技术委员会纳米材料工作组（ISO/TC229/WG4）召集人、国家纳米科学中心葛广路研究员出任CIGIU/ISTC主任，ISO/TC229/WG4工作组专家成员、国家标准化管理委员会石墨烯标准化推进组通用基础专业组副组长梁铮博士出任CIGIU/ISTC秘书长，秘书处设在巨纳集团。CIGIU/ISTC将致力于研究石墨烯产业标准体系，提出联盟国际标准制修订的计划，组织联盟下属纽约、伦敦、法兰克福、悉尼、香港、北京、上海、阿布扎比等18个国际分部，遵循ISO/IEC等规范，有序开展石墨烯国际标准的制定工作，推动标准化相关工作的交流及合作。CIGIU/ISTC将按地区或行业设置标准工作委员会，以便在标准编制的过程中充分吸收来自国内外不同地区、不同行业、不同背景的专家意见和建议，提升标准的国际先进性和普适性，从而有力助推我国石墨烯标准走向国际。我国石墨烯标准化工作一直走在世界前列，2013年中国首届石墨烯标准化论坛在江苏泰州举办并正式成立我国 石墨烯团体标准工作组织，讨论编制了中国石墨烯第一个标准《石墨烯材料的名词术语与定义》。目前已有多个石墨烯团体标准已完成起草并发布，由泰州巨纳新能源有限公司、泰州石墨烯研究检测平台等单位共同编制的我国 石墨烯国家标准《石墨烯材料的术语、定义及代号》也有望在年内通过审批，这将是全球 石墨烯国家标准，对石墨烯国际标准的制订产生深远影响。中国国际石墨烯资源产业联盟（CIGIU）于2016年9月18日在北京正式成立，该联盟是国际石墨烯领域中，地域最广、起点最高、门类最全的集资源、科技、企业、资本、人才、信息、知识产权、产业促进等为一体的国际交流互动平台，标志着联盟将全面推进全球石墨烯产业化发展。中国国际石墨烯资源产业联盟理事长，原国家科技部秘书长张景安表示，联盟将搭建一个国际化的平台，在促进科技成果交流、推动产业化进程的同时，着重推进石墨烯领域标准体系的建设，为中国乃至国际石墨烯产业的健康、规范、有序发展作出贡献。

p style="text-indent: 2em text-align: justify "在2018年最后一个工作日发布的“2018年第17号中华人民共和国国家标准公告”里，由泰州巨纳新能源有限公司牵头起草的我国首个石墨烯国家标准GB/T 30544.13-2018： 《纳米科技 术语 第13部分：石墨烯及相关二维材料》正式发布。泰州巨纳新能源有限公司及其技术专家梁铮博士分别为该标准的第一起草单位及第一起草人。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "石墨烯是由一个碳原子与周围三个近邻碳原子结合形成蜂窝状结构的碳原子单层。由于石墨烯具有许多优异性能（如导电性和导热性等），应用前景十分广阔，在学术和商业上都引起了人们极大的兴趣。近年来，石墨烯的制备、检测、研究及应用不断取得突破，各种新技术新产品陆续涌现，标志着石墨烯已处于从实验室走向产业化的关键阶段，开展标准化工作已成为迫切需求。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "我国石墨烯标准化工作得到了国家有关部门的大力支持。《纳米科技 术语 第13部分：石墨烯及相关二维材料》属于我国石墨烯领域首批国家标准计划项目之一，也是正式发布的第一个石墨烯国家标准。该标准的制定及发布，将为石墨烯的生产、应用、检验、流通、科研等领域，提供统一技术用语的基本依据，是开展石墨烯各种技术标准研究及制定工作的重要基础及前提。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "这个国家标准首次明确回答了石墨烯上下游相关产业共同关注的核心热点问题：什么是石墨烯？什么是石墨烯层？石墨烯最多可以有几层？双层/三层/少层石墨烯是不是石墨烯？氧化石墨烯最多可以有几层？还原氧化石墨烯最多可以有几层？什么是二维材料？其内容不仅充分考虑了国内各界的意见和建议，同时也和国际标准保持一致。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "该标准主要由泰州巨纳新能源有限公司、东南大学等单位起草。泰州巨纳新能源有限公司于2010年成立，是国内最早从事石墨烯研究、检测、应用、标准化工作的公司之一。2013年组织召开了全国首届石墨烯标准化论坛。2014年起牵头起草我国首批四项石墨烯国家标准计划项目中的两项。2014年5月，正式承担江苏省战略性新兴产业标准化试点工作并于2016年通过验收。2014年被科技部认定为国家火炬计划平台。2016年12月，经国家标准委和中国科学院批准，承担全国纳米技术标准化技术委员会低维纳米结构与性能工作组（编号为SAC/TC279/WG9）秘书处，负责协调和组织全国低维纳米材料的标准化工作。2016年底，承担中国国际石墨烯资源产业联盟国际标准工作委员会秘书处。2018年成功举办首届低维材料应用与标准研讨会。/p

2021年10月24日，石墨烯测量与标准论坛暨CSTM石墨烯技术委员会成立仪式于北京石墨烯论坛2021期间在北京稻香湖景酒店成功举办。论坛由北京石墨烯研究院、中国计量科学研究院、深圳中国计量科学研究院技术创新研究院联合组织，60余位全国从事石墨烯标准、计量、检验检测、认证认可工作的专家、学者和领导出席，共同就国家质量技术基础（NQI）对石墨烯产业的支撑和石墨烯NQI技术问题进行了深入交流。北京石墨烯研究院副院长彭海琳致辞深圳中国计量科学研究院技术创新研究院副院长宋振飞致辞中国标准化研究院副院长邱月明致辞论坛先后由北京石墨烯研究院质检中心主任周新与中国计量院新材料计量研究室主任任玲玲主持；北京石墨烯研究院副院长彭海琳、深圳中国计量科学研究院技术创新研究院副院长宋振飞、中国标准化研究院副院长邱月明相继致辞，随后进入报告环节。中国计量院新材料计量研究室主任 任玲玲报告题目：《石墨烯材料计量标准合格评定与产业高质量发展》“计量、标准、合格评定”简称NQI，是未来世界经济可持续发展的三大支柱。任玲玲主任系统介绍了NQI的组成、基本概念以及在材料全生命周期中的着力点，分别从材料基础研究到生产过程、产品不同产业周期举例说明计量、标准对其质量控制和提升的重要性。并重点介绍了NQI在石墨烯领域的重要研究成果及效益；国家市场监管总局成立的两个石墨烯NQI中心的核心任务，及其对石墨烯基础研究、产业发展的带动作用。国家纳米科学中心研究员 谢黎明报告题目：《石墨烯标准化研究的现状与挑战》石墨烯具有优异的光学、电学、热线、力学等性能，在高频光电器件、特种光纤、电池、导热膜等领域应用前景广阔。而产业的发展离不开标准支撑，石墨烯的标准制订至关重要。谢黎明研究员在报告中介绍了国内外石墨烯标准研制现状及存在的技术挑战，他指出，国际上ISO、IEC、美国ASTM等机构都在研制石墨烯标准，其中IEC标准最为全面，覆盖术语、测试指南、结构检测、物性测量等，具有较大影响力；我国SAC-TC279标准化委员会也陆续发不了几项石墨烯标准，未形成良好的系统性，我国石墨烯标准研制存在立项少、研制力量不足等短板，同时还存在诸多挑战，如缺乏石墨烯晶畴无损快速检测方法、缺陷浓度定量检测方法等。因此，我国石墨烯标准研制还需要更紧密的产学研合作，应加强顶层设计，有计划的开展系统性石墨烯标准工作。中关村材料试验技术联盟秘书处主任 王蓬报告题目：《CSTM标准与评价体系建设》标准是世界“通用语言”，是经济活动和社会发展的技术支撑。近日，《国家标准化发展纲要》发布，提出优化标准供给结构，提升市场自主制定标准的比重；CSTM以此为基础，致力于以标准和质量评价推动材料产业的高质量发展。CSTM标准体系围绕材料属性、应用领域和通用技术三个维度建立矩阵式的组织架构，真正实现“一材多用一用多选”，“一技多用一用多技”；建设以市场为导向的，具有系统性、先进性、适用性、时效性、多元性、包容性和动态性中国材料试验标准体系。CSTM专业质量评价针对材料全产业链、全生命周期、全流程、全域数据流开展专业性评价，以评价认证为导引，发挥质量要素（标准、检验检测、认证认可等）间协调互动作用，助力材料产品质量提升，材料产业高质量发展。北京石墨烯研究院高级工程师 柳絮报告题目：《石墨烯科研实验室管理的理论研究与实践》开展科研实验室认可，规范科研活动过程，可以有效地保障科研成果的真实性和有效性，推进科研诚信制度建设，提升科研实验室的创新能力。目前北京石墨烯研究院依据相应准则，以“国家市场监管技术创新中心（石墨烯计量与标准技术中心）”和“国家新材料石墨烯产业计量测试中心”为基础，围绕石墨烯标准带制定与标准物质研制，石墨烯测量技术与表征方法研究，石墨烯薄膜、纤维和器件技术研究三个主要研究方向，组织开展石墨烯科研实验室认可工作。中国检验检疫科学研究院首席专家 席广成报告题目：《超细金属负载3D多孔石墨烯表面增加拉曼传感》由于其指纹级的高分辨率和快速、易携带等优点，无损、免标记的表面增强拉曼散射（SERS）技术已经成为了最重要的分析技术之一，被广泛应用于污染物检测、未知风险物筛查、生物组织成像、反应过程机制探查、材料结构表征等重要研究领域。对于SERS技术来说，其性能主要由基底材料决定的，目前研究最深入的SERS基底为贵金属金和银，但金使用成本较高，而银易氧化。石墨烯最近被证明是一种高灵敏的SERS基底材料，席广成团队将超细银颗粒与多孔石墨烯结合起来，利用多孔石墨烯的富集功能和银的表面等离子体共振效应，获得了极高灵敏度的SERS基底；并研制了高性能准金属表面增强拉曼散射传感器，建立了在线高通量表面增强拉曼光谱检测方法。北京石墨烯研究院质检中心主任 周新报告题目：《太赫兹技术在石墨烯表征测量领域的研究进展与展望》太赫兹波是指频率在0.1~10THz范围内的电磁波，该频段是宏观经典理论向微观量子理论的过渡。研究发现，石墨烯的能带结构与其独特性质使其与太赫兹领域有着天然的内在联系。来到北京石墨烯研究院质检中心后，分析化学专业出身的周新主任便开始探索太赫兹技术在石墨烯表征测量领域的应用。他表示，太赫兹提供了方便、快捷、无损的石墨烯电学、磁学参数的测量方法，适用于薄膜材料的批量快速测量；且随着太赫兹技术和CVD法制备石黑烯薄膜的研究进展，该检测技术的研究空间将进一步提升；太赫兹还会在石墨烯薄膜器件在线检测中大显身手。同时，太赫兹检测石墨烯的方法标准化工作亟待同行共同研究；未来会有更多商品化的太赫兹检测石墨烯仪器上市。国家石墨烯产品质量检验检测中心（江苏）高级工程师 刘峥报告题目：《石墨烯产品检测方法介绍》刘峥在报告中简单介绍了市场上常见的各类石墨烯原材料及产品，认为石墨烯产品将向着水净化产品、燃料电池、太阳能电池、芯片电子器件、传感器成像设备、生物医药治疗装置、航空航天材料等应用领域发展；系统介绍了石墨烯原材料和相关产品的检测方法，包括基本物性分析、形貌表征、元素分析、电学性能、热学性能、力学性能和光谱分析；最后探讨了当前石墨烯产品检测标准化工作和产品认证中存在的问题。CSTM/FC00/TC04石墨烯技术委员会成立报告介绍后，举行了CSTM/FC00/TC04石墨烯技术委员会成立仪式，任玲玲宣读相应批复文件。该技术委员会由北京石墨烯研究院发起筹建并承担秘书处单位，北京石墨烯研究院质检中心主任周新被选为主任委员。石墨烯NQI技术中心主任对话会随即，举办国家石墨烯NQI技术中心主任对话会。对话会由国家市场监管总局发展研究中心副主任姚雷主持，邀请了国家市场监管技术创新中心（石墨烯计量与标准技术）、国家石墨烯材料产业计量测试中心（北京）、国家石墨烯材料产业计量测试中心（深圳）、国家石墨烯产品质量检验检测中心（江苏）、国家石墨烯产品质量检验检测中心（广东）、国家石墨烯产品质量检验检测中心（山东）和常州第六元素材料科技股份有限公司等7家单位参加，刘忠范院士作为国家市场监管技术创新中心（石墨烯计量与标准技术）主任全程参与了对话。对话会围绕“发挥NQI作用支撑石墨烯产业规范健康发展”主题进行了探讨，重点围绕石墨烯产业发展现状对NQI的需求，以及NQI支撑石墨烯产业发展存在的问题和解决的思路展开了讨论，对话嘉宾就进一步开展技术和业务协同的必要性和重要性产生了共鸣，通过对话，坚定了石墨烯NQI技术发展的信心，并对持续开展合作与交流达成了共识。论坛现场

原子吸收分光光度计多用于测定水溶液样品，但有的时候也需要用有机溶剂来制备样品。下面就来介绍使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000，测定不同溶剂中铜的实验。实验分别以水、甲醇、乙醇、丙酮、4-甲基-2-戊酮 (MIBK)为溶剂制备样品，采用石墨炉法测定样品中的铜（Cu）。u 样品处理向水溶液中加入0.5 %的硝酸溶液，得到待测样品。向有机溶液（甲醇、乙醇、丙酮、MIBK）中加入0.5 %的硝酸溶液，得到待测样品。加入0.5 %的硝酸溶液，目的是为了维持铜在溶液中的稳定性。u 实验条件使用有机溶剂时，干燥温度可以稍微设置低一些。使用有机溶剂时，洗涤液可以用有机溶液，但在测定完成后，应使用纯水清洗或更换石墨管。u 实验结果? 原子吸收曲线图? 标准曲线即使溶剂使用有机溶液，也可在与水溶液基本相同的测量条件下准确测定样品。五种溶剂的铜溶液在0μg/L~20μg/L浓度范围内r2 ≥0.9997， 线性关系良好。 从上面这个实验表明，日立偏振塞曼原子吸收分光光度计采用双检测器系统，即使测定有机溶剂样品，基线也十分稳定，可以得到高精度的测定数据。

氩气吸附静态容量法是用氩气（Ar）作为吸附质，在液氩温度下用物理吸附仪测试粉体样品BET吸附比表面积，并采用多点法对检测数据进行分析处理的测量方法。氮气吸附BET法是测试固态物质比表面积的常用方法，用氮气（N2）作为吸附质，当N2在固态吸附剂表面的吸附行为符合理想的经典物理吸附模型时适用。若被测样品对N2分子存在特定吸附，则会造成比表面积测试结果的准确性、可靠性差。石墨烯是一类典型的二维碳纳米材料，具有优异的电、热和机械性能，在锂离子电池、集成电路、5G通信、新型显示等电热应用领域展现出广阔的产业应用前景。石墨烯粉体是我国商业化石墨烯产品的主要类型，由大量“石墨烯纳米片”组成，在锂离子电池电极材料、导电液、导热膜、重防腐涂料等产业领域已实现规模应用。石墨烯粉体的比表面积是影响其应用性能的关键特性参数之一，比表面积的准确可靠测定有利于石墨烯粉体的生产控制，进行应用性能调控。本标准给出了用氩气吸附静态容量法对产业化石墨烯粉体的比表面积进行准确测定的标准化测试分析方法，从很大程度上完善和补充国内现有石墨烯粉体测试方法标准的不足，可用于产业化石墨烯粉体的规格评价和质量控制，为推动石墨烯产业的高质量发展提供了标准技术支撑，具有重要的实用价值。一、背景对于固态样品比表面积的测定，业内通常依据国家标准GB/T 19587-2017/ISO 9277:2010《气体吸附BET方法测定固态物质比表面积》，但产业领域内根据此标准以N2作为吸附质测定石墨烯粉体的比表面积时，不同检测实验室间无法获得良好一致的检测结果，甚至在同一实验室对同一样品进行检测时，结果重复性也较差。国家标准指导性技术文件GB/Z 38062-2019《纳米技术 石墨烯材料比表面积的测试 亚甲基蓝吸附法》是针对石墨烯粉体的比表面积测试而制定的标准测定方法，但此文件中给出的测试样品需在液体中分散制样，试样处理过程复杂，影响因素繁多，从而造成实验过程的可控性及检测结果的重复性、复现性较差。本标准采用氩气吸附静态容量法来测定石墨烯粉体的比表面积，该方法具有简单、快速、准确的特点，能够有效地评估石墨烯粉体的表面性质。二、制定过程本标准涉及的技术和产业领域广泛，因此集合了国内相关领域的一批权威代表性的科研院所、检测分析平台、石墨烯粉体生产/应用企业、分析仪器厂家等产、学、研、用机构通力合作完成。牵头单位为国家纳米科学中心，共同起草单位有中国计量科学研究院、广州特种承压设备检测研究院、贝士德仪器科技（北京）有限公司、北京石墨烯研究院、青岛华高墨烯科技股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、北京低碳清洁能源研究院、浙江师范大学、泰州飞荣达新材料科技有限公司、中国科学院山西煤炭化学研究所。起草工作组历时3年对标准技术内容的可靠性进行了充分的实验验证，深入考察了不同类型石墨烯粉体的均匀性、稳定性，样品预处理方式、准确称重和转移、脱气处理温度和时间、吸附气体选择、测试程序、石墨烯粉体是否含有微孔及如何处理、测试数据选取和分析处理等关键技术点，确保标准的技术内容具备科学性、可操作性和广泛适用性。三、适用范围本标准适用于具有Ⅱ型（分散的、无孔或大孔）和Ⅳ型（介孔，孔径2 nm～50 nm之间)吸附等温线的石墨烯粉体的比表面积测定。含有少量微孔、吸附等温线呈现出Ⅱ型和Ⅰ型相结合或Ⅳ型和Ⅰ型相结合的石墨烯粉体比表面积测定也适用。本标准描述的方法，其他类型的碳基纳米材料，如碳纳米管、碳纤维、多孔炭等比表面积的测定也可参照使用。四、主要内容本标准技术内容涵盖氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的全流程，针对石墨烯粉体比表面积测定过程中的取样、称重、样品脱气处理温度和时间、测试程序设置以及比表面积计算给出了指引和规定，并在附录中给出了不同气体吸附质、不同类型石墨烯的比表面积测试实例及吸附热研究。术语和定义：包括不同类型石墨烯粉体、比表面积、气体吸附技术核心术语。一般原理：扼要介绍了氩气吸附静态容量法测量原理：以氩气为吸附质，在液氩温度（87.3 K）下通过静态容量法测量平衡状态下氩气分子的吸附等温线，采用BET多点法进行数据分析，获得石墨烯粉体样品的吸附量与比表面积。本文件应用范围包括Ⅱ型（分散的、无孔或大孔）和Ⅳ型（介孔，孔径2 nm～50 nm之间）吸附等温线以及II型和I型相结合或Ⅳ型和I型相结合的吸附等温线。氩气吸附静态容量法检测示意图（图1）、不同类型的吸附等温线图（图2）附下。取样和称重：取样量应大于样品的最小取样量，并根据仪器说明书综合考虑取样量。取样量宜使总表面积处于10 m2～120 m2范围。表观密度较大的样品可直接取样；表观密度小、易飘洒的样品，宜震实后取样，且选用较大体积的测试样品管。称重时需对精密电子天平进行校准，并注意气体回填、环境温度变化等因素的影响。标准中给出了如何称取不同类型石墨烯粉体的推荐操作。脱气条件和测试程序：测定前，应通过脱气除去样品表面的物理吸附物质，同时要避免表面发生不可逆的变化。脱气温度应低于样品的热分解温度，用热重分析法确定合适脱气温度。脱气时间由样品管内的真空度决定，推荐在脱气温度下样品管内的真空度最终达到≤1 Pa。标准中给出了如何确定脱气温度和时间、详细的测试程序和应满足的要求，以及不同类型测试样品的数据点选取原则和注意事项等。实验数据处理：详细给出了基于BET多点物理吸附法计算比表面积的方法和要求，及测试样品分别在含微孔、不含微孔情况时，如何对测试数据进行处理和分析。检测报告：基于测试过程和测试结果，安全要求给出检测报告并对测试结果进行不确定度分析。测试实例：附录中详尽给出了具有典型代表性的不同类型石墨烯粉体的测试实例，并展示了用不同吸附质气体（氩气、氮气、氧气、二氧化碳、氪气）顺序进行吸附时，测试样品所表现出的吸附行为差异，实验数据明确表明某些石墨烯粉体测试样品对N2分子存在特定吸附情况。通过研究不同类型石墨烯粉体吸附N2和Ar时的吸附热差异，进一步验证了石墨烯粉体存在对氮气的特异性吸附行为的存在，表明了选择Ar作为吸附质采取氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的必要性。五、理论依据浅释在石墨烯粉体测试样品均匀性、稳定性满足测试要求的前提下，用氮气吸附BET法测量石墨烯粉体比表面积的准确性、可靠性较差的原因在于N2存在特定吸附行为：由不同生产厂家、不同生产工艺的产业化石墨烯粉体，通常不可避免的含有片层内缺陷、片径边缘位错、晶界等，从而造成处于特定位点上的碳原子活跃程度存在明显差异。此外不同表面改性生产工艺也会造成石墨烯粉体样品表面功能基团（如-OH）的差异。用具有四极矩的N2分子作为吸附质，会与石墨烯粉体中的活跃碳原子或极性吸附基团间形成特定吸附，使得形成不符合理想经典物理吸附模型的分子排列取向，造成多点吸附曲线的线性相关性较差，导致比表面积测试结果的准确性、可靠性也较差。氩气分子是单原子气体分子，电子已完全配对且不存在任何成键轨道，通常认为其不具有化学活性。氩气分子不存在四极矩，作为吸附质在石墨烯粉体材料表面吸附时，对样品表面结构或官能团的敏感性低，其吸附行为符合理想经典物理吸附模型，所以在液氩温度下进行比表面积测定时，可用经典BET理论进行计算。由于氩气与氮气的极化率和分子尺寸极为相似，他们的非特定吸附性质也极为相似，在非极性吸附剂上，氮的吸附热和氩的吸附热几乎相等。本标准用不同类型、不同表面修饰、不同极性的石墨烯粉体样品进行详细的试验验证，证实了采用Ar作为吸附质测定石墨烯粉体比表面积的科学性和合理性。本文作者： 刘忍肖 教授级高工；国家纳米科学中心 中科院纳米标准与检测重点实验室Email: liurx@nanoctr.cn 闫晓英 工程师； 国家纳米科学中心 技术发展部Email：yanxy@nanoctr.cn

三价锑有毒性，对人体的危害极大，因此对于该成分的测定显得尤为重要。可以通过原子吸收分光光度法对可能含有锑元素的样品进行定量分析。但对于一些高盐且目标元素含量很低的样品，例如尿样，高盐背景会影响检测灵敏度。下面给大家介绍一种使用石墨炉原子吸收分光光度法测定高盐样品的方法：将60μL样品和20μL基体改进剂，共80μL试剂注入石墨管，测定样品中微量锑元素。即使大量注入样品，也可实现高灵敏度、高精度的定量分析。高盐样品中锑元素的条件设置■ 样品制备模拟尿液：参照JIS T 3214 膀胱留置用导尿管*模拟尿液中钠浓度：5.4 g /L*样品：将模拟尿液稀释2倍，并向其中加入锑元素（硝酸5％）■ 基体改进剂配置选择Pd1000 mg/L（硝酸10％）和Pd+Mg 1000 mg/L（硝酸10％）两种基体改进剂进行比较，如下图所示，Pd1000 mg/L（硝酸10％）作为基体改进剂的吸光度更高，因此选择Pd1000 mg/L（硝酸10％）作为基体改进剂。 ■ 加热后注入条件设置什么是加热后注入?对于大进样量的情况，可将石墨管加热至预设温度后再注入样品，这样可抑制样品散开，使样品停滞在石墨管中央，由此提高重现性，增加了进样量。通过优化，加热注入温度设置为80℃。 另外对于大量进样的情况，还可以选择日立DII型双注入技术热解石墨管来进行测试。■灰化、原子化温度设置—温度程序自动生成功能【灰化温度设置】背景吸收现象主要是由尿样中的钠元素（5000 mg/L左右）引起的。灰化温度≤1000℃时，背景吸收值偏高，以至于很难准确测定样品。通过温度程序自动生成功能可得到如下图所示的温度和吸光度关系图，由图可见灰化温度为1300℃时样品吸光度值最高，背景吸光值低，因此灰化温度设置为1300℃。【原子化温度设置】不同的原子化温度，原子吸收信号强度也不相同。通过温度程序自动生成功能可获得最佳原子化温度，如下图可见，原子化温度≤2500℃时，信号强度较弱。最终原子化温度设置为2800℃。分析高盐样品中的锑元素按JIS T 3214 膀胱留置用导尿管说明，配置模拟尿液样品。标准液是将关东化学社配置的原子吸光用标准液使用0.1%的硝酸稀释而成。■ 测定条件■ 测定结果上述是模拟尿样测定的结果：线性良好，回收率为97.3%，结果准确可靠。使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列进行高盐度样品分析时，先加热石墨管再注入样品，不仅可以增加进样量（最多可注100μL），而且分析灵敏度高；配合日立原吸软件的温度程序自动生成功能，可方便快速地对干燥、灰化、原子化温度进行优化，得到最优的温度程序。

电阻标准是电学计量的基石之一。为了适应国际单位制量子化变革和量值传递扁平化趋势，推动我国构建电子信息产业先进测量体系，补充国家量子化标准，开展电学计量体系中电阻的轻量级量子化复现与溯源关键技术研究至关重要。与传统砷化镓基二维电子气（2DEG）相比，石墨烯中的2DEG在相同磁场下量子霍尔效应低指数朗道能级间隔更宽，以其制作的量子霍尔电阻可以在更小磁场、更高温度和更大电流下工作，易于计量装备小型化。此外，量子电阻标准的性能通常与石墨烯的材料质量、衬底种类和掺杂工艺相关。如何通过克服绝缘衬底表面石墨烯成核密度与生长调控的瓶颈，获得高质量石墨烯单晶，并以此为基础，优化器件结构和工艺，开发出工作稳定且具有高比对精度的量子电阻标准芯片至关重要。近日，中国科学院上海微系统与信息技术研究所报道了采用在绝缘衬底表面气相催化辅助生长石墨烯，成功制备高计量准确度的量子霍尔电阻标准芯片的研究工作。相关研究成果以“Gaseous Catalyst Assisted Growth of Graphene on Silicon Carbide for Quantum Hall Resistance Standard Device）”为题，发表于期刊《Advanced Materials Technologies》上。研究人员首先采用氢气退火处理得到具有表面台阶高度约为0.5nm的碳化硅衬底，然后以硅烷为气体催化剂，乙炔作为碳源，在1300°C条件下，生长出高质量单层石墨烯。该温度条件下衬底表面台阶依然可以保持在0.5nm以下。采用这种方法制备的石墨烯可以制成量子电阻标准器件，研究团队直接将该量子电阻标准器件集成于桌面式量子电阻标准器，在温度为4.5K、磁场大于4.5T时，量子电阻标准比对准确度达到 1.15×10-8，长期复现性达到3.6×10-9。该工作提出了适用于电学计量的石墨烯基工程化、实用化的轻量级量子电阻标准实现方案，通过基于其量值的传递方法，可以满足不同应用场景下的电阻量值准确溯源的需求，补充国家计量基准向各个行业计量系统的量传链路。中科院上海微系统与信息技术研究所是该研究工作第一完成单位，陈令修、王慧山和孔自强为共同第一作者，通讯作者为上海微系统所的王浩敏研究员和中国计量科学研究院的鲁云峰研究员。该研究工作得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金项目、中科院先导B类计划和上海市科委基金的资助。论文链接：https://doi.org/10.1002/admt.202201127

据悉，由青岛国家高新技术产业开发区和中国石墨烯产业技术创新战略联盟共同举办，青岛国际石墨烯创新中心承办的“2016中国国际石墨烯创新大会”将于9月22日在青岛国际会展中心召开。本次展会将围绕石墨烯新能源、环保、润滑剂等领域集中开展，同时我国石墨烯标准委员会将参与国际石墨烯的标准制定，成为展会一大亮点。　　吸引30多个国家和地区企业　　为期3天的活动中，来自30多个国家和地区的600家公司、2000多位石墨烯行业人士，将通过40多场分会对石墨烯的基础研究、应用技术及产业化推广展开交流和探讨。大会还将同期举办“2016中国国际先进碳材料应用博览会”，吸引了国内外优秀的石墨烯原材料供应商、制备及检测设备供应商及下游应用领头企业前来参展。　　9月22日上午，在青岛国际会展中心5号馆5307会议室，还将举办石墨烯大会青岛专场活动。活动涵盖中国石墨烯产业技术创新战略联盟理事单位授牌、石墨烯创新项目落户签约仪式等，突出展示青岛地区间石墨烯产业发展创新合作成果，推动青岛国际石墨烯创新中心建设成为“技术领先、科研集中、产业集聚、辐射全球”的高水平石墨烯技术研发和产业应用平台。　　石墨烯标准制定成亮点　　在青举办的2015中国国际石墨烯创新大会上，石墨烯发现者、2010年诺奖得主安德烈海姆教授应邀出席做了主题演讲，并受聘为 “青岛市经济顾问”和“青岛高新区石墨烯工程技术研究中心名誉主任”。本届大会上，安德烈海姆教授将继续参会并带来更精彩的主题报告，参会代表将现场聆听顶级学者对石墨烯产业未来发展的独到见解。　　本届大会上，中国石墨烯产业技术创新战略联盟标准化委员会参与国际石墨烯标准制定是一大亮点。大会期间，中外将联合举办国际石墨烯标准化论坛，标志着中国在联合制定国际石墨烯标准方面迈出关键一步。欧盟石墨烯旗舰计划负责人将与中方共同布局全球石墨烯知识产权合作，讨论合作开展知识产权保护、交易等促进企业技术发展的平台建设工作。　　石墨烯：“新材料之王”　　据从事多年石墨烯研究的青岛华高墨烯有限公司总经理钟成介绍，石墨烯其实是一种新型的纳米材料，本来就存在于自然界。石墨烯一层层叠起来就是石墨，厚1毫米的石墨大约包含300万层石墨烯，但难以剥离出单层结构。 2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈盖姆和康斯坦丁诺沃肖洛夫，成功从石墨中分离出石墨烯，证实它可以单独存在，两人也因此共同获得2010 年诺贝尔物理学奖。　　作为目前发现的最薄、强度最大、导电导热性能最强的一种新型纳米材料，石墨烯被称为“黑金”，是“新材料之王”。

各有关单位：根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》，我协会对《高盐食品中镉的测定 离子印迹固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法》等5项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查，现予以发布，自2023年12月1日起正式实施，特此公告。 序号标准号标准名称发布日期实施日期1T/NAIA0240-2023《高盐食品中镉的测定 离子印迹固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法》2023-11-212023-12-012T/NAIA0241-2023《高盐食品中镍的测定 离子印迹固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法》2023-11-212023-12-013T/NAIA0242-2023《高盐食品中铅的测定 离子印迹固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法》2023-11-212023-12-014T/NAIA0243-2023《食品加工与检测洁净室（区）沉降菌的测定方法》2023-11-212023-12-015T/NAIA0244-2023《食品加工与检测洁净室（区）浮游菌的测定方法》2023-11-212023-12-01 宁夏化学分析测试协会2023年11月21日2023协会团体标准公告-11.21.pdf

石墨烯旗舰标准化委员会率先创建了两项关于石墨烯表征的新国际电工委员会（IEC）标准，这是加速技术转让的基础。新规范将促进石墨烯和层状材料在欧洲主要工业领域的采用。石墨烯旗舰的最终目标是将石墨烯产品商业化，引领欧洲的材料创新。现在，国际电工委员会(IEC)批准了两项技术规范，将促进技术转让，通过最先进的测量技术对石墨烯样品进行更好的质量控制。这些新建议由石墨烯旗舰标准化委员会和法国、德国和英国的石墨烯旗舰专家率先提出。石墨烯表征的标准化方法将形成工业中强大的价值网络。IEC是一个全球性的标准化组织，在电气和电子行业备受推崇。他们的决定和建议反映了国际共识——石墨烯的新技术规范展示了人们对这种材料日益增长的兴趣。通过不同认可的实验室技术，IEC正在推广更好的解决方案来表征石墨烯和层状材料，以确保在质量、功能和性能方面具有出色的可靠性。新的IEC规范之一侧重于拉曼光谱，这是表征石墨烯和其他碳基材料最广泛使用的技术之一。石墨烯在拉曼光谱中产生非常特征的峰——就像材料的独特指纹。这些实验提供了有关石墨烯样品的有价值信息，包括层数、材料的缺陷和“掺杂”剂的浓度，这些信息通常用于定制这种二维物质的特性。确定这些参数以评估材料的质量及其对不同应用的适用性非常重要。该提案由英国剑桥石墨烯中心的石墨烯旗舰专家起草，描述了单层石墨烯中缺陷密度的评估，它直接影响导电性等特性。现在在法国圣路易学院工作的Anna Ott领导了该项目并将其付诸出版。IEC批准的第二个技术规范侧重于使用涡流法表征石墨烯和相关材料。该技术使用电磁场来非接触式和高吞吐量地评估材料的电阻。石墨烯层中的小电流有助于测量感应效应并计算电阻。这种方法的优点之一是它适用于大面积的石墨烯，即使沉积在非导电基板上，从而能够在工业环境中进行质量控制。当前的IEC标准适用于最大5平方厘米的表面；很快将采用其他策略来促进更大的基于石墨烯的设备（如晶圆）的表征。该标准由德国Graphene Flagship Associated Member SUGARUS GmbH的主任Marcus Klein率先制定。石墨烯和层状材料的标准将降低创新、工业化以及最终商业化的障碍。石墨烯旗舰计划标准化委员会致力于在石墨烯及相关材料领域建立基于共识的国际标准，例如这两个IEC规范。石墨烯旗舰标准化委员会主席Thurid Gspann说：“这两个IEC规范有助于实现我们委员会和石墨烯旗舰项目的长期目标。拼图中的新部分肯定会刺激创新，为欧洲和世界各地的工业提供有保障的标准化程序，使用拉曼光谱和涡流法等可靠且可重复的技术来评估石墨烯片的质量。”为了突出这些贡献的价值，石墨烯旗舰标准化委员会授予Anna Ott和Markus Klein标准化证书。“我们要承认这些对该领域的宝贵贡献，因为标准化对于加速石墨烯产品的市场渗透非常重要。”石墨烯旗舰创新负责人Kari Hjelt补充说：“我很高兴看到我们的石墨烯旗舰标准化委员会取得成功，他们通过建立关键标准、规范和建议来真正推动商业化，以保证工业应用。此外，IEC的认可展示了我们项目的国际重要性；石墨烯旗舰已经成为石墨烯和层状材料领域的先驱和领导者，成功地将欧洲置于创新的前沿。”

p　　日前，国家标准委发布关于石墨烯标准化推进工作组征集专家的通知。通知内容显示，石墨烯标准化推进工作组成立以来，统筹推进石墨烯国家、国际相关标准化工作，开展了卓有成效的活动。根据形势发展的需要，拟对工作组组成进行调整，现面向全国公开征集专家。/pp　　征集范围包括石墨烯研发企业、经营单位、使用单位、科研院所、高等院校、检测及认证机构、社会团体、政府部门等。/pp　　专家条件要求熟悉本专业的业务工作，具有较高理论水平、扎实的专业知识和丰富的实践经验 掌握标准化基础知识，热心标准化事业，能够履职尽责，积极参加工作组的活动，推动工作顺利开展：具有较好的文字水平和外语水平。/pp　　报送材料及要求：专家候选人需填写《石墨烯标准化推进工作组专家申请表》(见附件)，并在申请表指定位置签字。推荐单位负责审查登记表内容，加盖单位公章(与登记表中单位名称一致)，推荐单位对申请表内容的真实性负责 请于2018年11月30日前，将申请表一式2份邮寄至工作组秘书处，同时提交电子文档(word版，以“石墨烯标准化推进工作组-单位名称-专家姓名”命名)发送至秘书处邮箱 报送资料不再退还本人。/pp　　联系方式/pp　　秘书处承担单位：冶金工业信息标准研究院/pp　　通讯地址：北京市东城区灯市口大街74号/pp　　邮 编：100730/pp　　联系人：李倩/pp　　电 话：13718989355 / 010-65244712/pp　　电子邮箱：liqian@cmisi.cn/pp/p

铊及铊化物都具有剧毒，铊对动植物的毒性远大于铅、镉、汞等其他重金属。《GB 31573-2015 无机化学工业污染物排放标准》中规定涉铊的无机化合物工业企业，其车间或生产设施废水排放口的铊总量限值为0.005 mg/L。现行水质中铊含量测定标准《HJ 748-2015 水质铊的测定石墨炉原子吸收分光光度法》中列出了两种测试方法：沉淀富集法和直接法。直接法对于基体复杂的废水样品而言，基体影响大，且灵敏度不足，准确性存疑；沉淀富集法则需要用到溴水（剧毒试剂）、离心机（额外的实验设备）等，对实验室管理体系要求较高，增加了企业的管理成本。珀金埃尔默开发了一种利用铁盐和溴化钾试剂对废水样品中的铊进行萃取富集处理的方法，有效去除碳酸锂生产企业排放废水中的复杂基质，并降低对石墨炉原子吸收光谱仪的灵敏度要求，大大简化了处理过程，节省企业的管理成本，结果准确可靠，是一种高性价比的企业内控检测方法。仪器和试剂本次实验使用的是PerkinElmer™ 900T型火焰-石墨炉一体式原子吸收光谱仪，配置铊元素无极放电灯（Tl-EDL）。样品处理用到的试剂有：硫酸、磷酸、盐酸、铁（III）盐（即硫酸铁或氯化铁）、溴化钾、甲基异丁基酮（MIBK），纯度要求在分析纯以上。前处理精确量取废水样品25mL于烧杯中，加入铁盐试剂，盐酸，混匀后置于150 ℃ 电热板上加热，待无气泡冒出后，提高加热温度使溶液近干。取下稍冷后，加入硫酸（1+4），加热数分钟，用水转移至50mL比色管中，加水定容至35mL，加入溴化钾试剂，摇匀。静置，加入磷酸，加水定容至50mL刻度，摇匀。向比色管中准确加入5 mL甲基异丁酮（MIBK），充分振摇数分钟，待静置分层后，取上层有机相测试。样品分析仪器测试参数石墨炉升温程序标准溶液与样品测试谱图如下图所示，峰型左右对称呈正态分布形状，出峰时间在1秒左右，表明石墨炉温度程序对样品合适。标准溶液和样品溶液Tl测试谱图标准曲线和样品测试结果见下图，萃取富集-石墨炉原子吸收法测试TI的结果与ICP-MS法一致，加标回收符合方法验证要求。通过萃取富集的处理方式，样品中低浓度Tl元素可以浓缩至有机相中，相应的限量指标也从原来0.005 mg /L转变为0.025 mg/L，同时原本干扰大的基体组分也去除干净，大大降低对仪器的灵敏度要求。萃取富集石墨炉法Tl标准曲线AAS和ICPMS测试结果想要了解更多测试细节，欢迎扫码下载应用报告。扫描上方二维码即可下载资料

各相关单位：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《高盐食品中镉的测定 离子印迹固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法》等5项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2023年10月19日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931邮箱：1904691657@qq.com 序号团标名称1高盐食品中镉的测定 离子印迹固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法2高盐食品中镍的测定 离子印迹固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法3高盐食品中铅的测定 离子印迹固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法4春小麦生育期植株氮、磷、钾元素丰缺诊断与调节施肥技术规程5春小麦生育期植株微量营养元素诊断与调节施肥技术规程 宁夏化学分析测试协会2023年9月19日文本-春小麦生育期植株NPK营养诊断与调节施肥技术规范.pdf文本-春小麦生育期植株营养诊断与调节施肥技术规范.pdf关于5团标征求意见函 -9.19.pdf团标表格7-专家意见表.doc离子印迹石墨炉法测定高盐食品中镉.pdf离子印迹石墨炉法测定高盐食品中镍 20230809.pdf离子印迹石墨炉法测定高盐食品中铅.pdf

2016年8月12日，国家标准《石墨烯材料的术语、定义及代号》预审查会在常州西太湖召开。本次会议由全国纳标委纳米材料分标委会主办，全国钢标委薄层石墨材料工作组承办，江南石墨烯研究院、常州西太湖科技产业园管理委员会等协办。来自冶标院、国家纳米科学中心、中国石墨烯产业技术创新战略联盟等石墨烯行业的专家90余人参会。　　《石墨烯材料的术语、定义及代号》是我国第一项石墨烯国家标准，主要规定了石墨烯材料领域的核心术语及相关术语，列举了石墨烯材料常见制备方法、石墨烯材料常见检测与表征方法、石墨烯材料产品代号，适用于石墨烯材料的生产、应用、检验、流通、科研等领域。石墨烯的术语和定义是石墨烯标准制定的首要任务，是石墨烯系列标准制定的基础，为产业界、学术界、政府等提供统一、公认的术语和定义，对石墨烯产业发展将起到积极的引导和规范作用，促进产业健康发展。　　常州积极主动参与国家标准制定工作，江南石墨烯研究院是全国钢标委薄层石墨材料工作组秘书单位，建有江苏省先进碳材料检测技术重点实验室，承担了省科技厅《石墨烯透明导电薄膜材料及粉体材料测试方法标准体系研究》，牵头起草或参与了第一批全部四项石墨烯国家标准。同时积极推动和帮助企业制定企业标准、团体标准，引导企业人才、研发、知识产权、质量、标准同步发展。

p　　6月26日，由中国石墨烯产业技术创新战略联盟与山东欧铂新材料有限公司共建的全国第一家“石墨烯技术标准研制与检测基地”揭牌剪彩仪式在欧铂公司隆重举行。/pp　　中国石墨烯产业技术创新战略联盟秘书长李义春、东营市质量技术监督局局长许建仁、东营市科学技术局副局长高琼、东营港经济开发区管委会主任杨同贤、山东海科化工集团总裁张在忠、山东欧铂新材料有限公司总经理程金杰共同为基地剪彩。/pp　　山东海科化工集团始建于1988年，经过近三十年的发展建设目前已发展成为集石油化工、特种化学品、氯碱化工、生物制药、新材料、金融物流和国际贸易为一体的综合性化工企业集团。近年来，海科集团在各级政府和中国石墨烯产业技术创新战略联盟等行业协会的大力支持下，积极响应国家政策，把石墨烯业务列入战略聚焦发展方向，持续深耕布局，并取得显著成果。/pp　　山东欧铂新材料有限公司是山东海科化工集团控股的高新技术企业，注册成立于2014年9月，总投资5.8亿，规划产能为5吨/年高品质石墨烯及5000吨/年石墨烯改性超级活性炭。欧铂公司的研发能力和检测能力出众，组建的高素质研发团队成功突破了石墨烯规模化生产技术，实现了石墨烯的自动化工业生产，配备了最专业的分析检测人员，检测平台分析设备价值两千余万，其中FESEM 、SEM、BET、XRD、TGA、DSC、IR、拉曼、智能金相显微镜等大型分析设备及专业检测人员可提供石墨烯材料及活性炭材料的全面分析测试，具备对外检测能力。公司石墨烯在改性防腐涂料、改性橡胶、高分子复合材料、超级电容器等领域均具有优异的性能。/pp　　中国石墨烯产业技术创新战略联盟、东营市各级领导、山东海科化工集团对本次战略合作表示高度重视，并对石墨烯技术标准研制与检测基地的未来发展充满信心和期待，同时，剪彩仪式上首发全国第一项“石墨烯材料的术语、定义及代号”联盟团体标准。/pp　　“石墨烯技术标准研制与检测基地”的成立是石墨烯行业标准制定道路上里程碑式的一步，使石墨烯行业标准化体系发展进入崭新的阶段，将推动石墨烯相关企业乃至新材料产业的创新发展、蓬勃壮大。欧铂公司将以此次战略合作为契机，努力把“石墨烯技术标准研制与检测基地”打造成为最权威的标准制定和检测平台，成为国内外行业标杆，成为培养最专业、最高端检测人才的摇篮，为推动我国石墨烯行业健康稳定发展贡献力量。/p

前 言：　　自从70年代起其至今，我使用过好几款仪器的石墨炉，如：PE403，PE5000，PE3010，GGX-3,180-80，Z-8000，Z-5000，Z-2000，ZA3000等。凑巧的是，上述仪器的石墨炉全部是纵向加热类型的。为了活跃论坛这个&ldquo 草根&rdquo 平台，我就将这些年对纵向加热型石墨炉的认识和体会展现给版友。　　遗憾的是，一来本人的理论水平有限，二来有关石墨炉的文献与论文，从60年代的石墨炉鼻祖利沃夫和马斯曼起，一直到目前的国内外众多的原吸大咖止，比比皆是，令人目不暇接，且全部是正说。因此，如果我也采用&ldquo 正说&rdquo 石墨炉的形式，则深感力不从心，故只能&ldquo 戏说&rdquo 了，望大家见谅!　　(一)纵向石墨炉的历史：　　1959年，前苏联科学家利沃夫(L，vov)设计出了石墨炉坩埚原子化器。　　1967年，德国学者马斯曼(H.Massmann)从利沃夫的石墨原子化器得到灵感，设计出电热石墨炉并于1970年被PE公司应用到商品原吸仪器上。　　由于马斯曼设计的纵向电加热石墨炉首次成为商品仪器，所以之后有人就将这种纵向加热结构的石墨炉称之为&ldquo 马斯曼炉&rdquo ，以示纪念。　　(二)纵向石墨管的结构：　　首先要搞清楚何为&ldquo 纵向&rdquo ?所谓的纵向就是指作用在石墨管上的加热电流I的流通方向与通过石墨管光轴的方向一致。见图-1 所示：　　图-1 纵向加热石墨炉示意图　　纵向加热石墨炉的整体外观和结构示意以及实体分解如图-2，3，4所示：　　图-2 纵向石墨炉外观图(Z-2000)　　图-3 纵向石墨炉结构示意图　　图-4 纵向石墨炉实体分解图(Z-2000)　　从图-3 和图-4 可以看出，纵向石墨炉主要是由：石墨管，石墨环，电极和石英窗组成。　　由于纵向石墨炉问世最早，结构相对简单，石墨管加工的一致性好且成本低廉，加之技术成熟，所以该类型的石墨炉应用较为广泛 目前国内外的原子吸收光度计的生产厂家绝大部分仍然采用的是该类型的石墨炉。　　(三)纵向石墨管的种类：　　无论是纵向石墨炉还是横向石墨炉，最终做热功的还是石墨管 为此有必要介绍一下纵向石墨管的种类和特点。图-5 所示的就是一部分纵向加热的石墨管的外观图。　　图-5 形形色色的纵向石墨管　　不知大家注意没有，在上图中最右侧的那个&ldquo 高大上&rdquo 的石墨管，就是我在70年代时使用过的美国PE-403型原子吸收分光光度计中石墨炉上的石墨管，可惜当时没有想起要保存下一只该管子的实物作为留念，不能不说是一件憾事!　　(1)筒形石墨管：　　纵向加热石墨炉从问世开始(以PE公司原吸为代表)，石墨管就是筒形的，直至目前许多国内外仪器生产厂家例如：PE公司，热电公司，瓦里安公司，GBC公司的部分型号的仪器仍然使用着这种石墨管。如下面所示：　　图-6 几种进口仪器使用的筒形石墨管　　最早的传统筒形石墨管有一个弱点，那就是：由于管子的管壁厚度一致，也就是管子整体的任何一个部位的电阻值是均匀的，所以当石墨管通电加热时，理论上管子的整体的温度应该是均匀一致的才对。这种石墨管的剖面图如下：　　图-7 传统筒形石墨管的剖面图　　可是遗憾的是，由于纵向石墨管两端紧贴着两个质量很大的石墨环和电极之故(见图-4)，所以在原子化加热开始的瞬间，石墨管两端的温度就会因为石墨环和电极的热传导作用而低于石墨管的中央部分的温度 其后经过暂短的时间后(约零点几秒)，管子整体才会达到热平衡。这，就是在许多资料中所经常被垢病的&ldquo 温度梯度&rdquo 现象。　　为了克服这种&ldquo 温度梯度&rdquo 的弊端，于是后人们便产生了提高筒形石墨管两端电阻值的设想。这样原来的一个阻值均匀的石墨管整体R就会被等效看做为三个串联的单体，即(R左R中 　　那么如何提高筒形石墨管两端的电阻值呢?方法只有一个，那就是减少管子两端管壁的厚度。我们在初中物理学到过，一个导电体的截面积与其电阻值成反比。所以减少石墨管两端管壁的厚度就可以提高电阻值。但是要想减少管子两端管壁的厚度，却不能通过将管子外径切削变薄来实现 其原因是：石墨管两端还要保持与石墨环大面积的紧密接触才能减少热损耗。所以即要想提高电阻又要保持管子与石墨环的紧密接触，那只能在管子的内壁上做文章。具体的做法是：用车刀在管子内壁两端刻上几刀沟槽，这样既不影响管子与石墨环的接触也可以提高了两端的电阻值了，可谓一举两得。其示意图和实体图见图-8和图-9 所示：　　图-8 改良后的筒形石墨管示意图　　图-9 改良后的筒形石墨管剖面实体图　　(2)鼓形石墨管：　　改良型石墨管尽管缩短了管子整体的热平衡时间，但是效果还是不太理想。于是有的仪器厂家就设想：如果让纵向石墨管中央放置样品的部位先行到达原子化温度不就可以忽略石墨环的散热影响了吗?要想做到这一点，就要从改良型筒形石墨管做反向思维了 那就是让石墨管的三部分变为(R左R右)了，于是乎，鼓形石墨管则应运而生了 其外观如下次：　　图-10 鼓形石墨管外观　　看到上面的鼓形石墨管，也许有人会问：这种石墨管的外径中间粗(8mm)两端细(7mm)，如果依照前面导体的截面积与电阻成反比的定律，那么此管子的中央部位外径比两端的要粗1mm，其截面积一定大啊!按道理应该中间部位的电阻要小于两端才对，怎么反而说比两端的阻值要大呢?　　下面我将此类管子的实际剖面图展现出来，大家就一目了然了，见图-11所示：　　图-11 鼓形石墨管的剖面实例图　　从上面的照片可以看到，尽管鼓形管的中间外径较两端大1毫米，但是其管壁厚度却小于两端的厚度，两者之差为(2mm-1.5mm)=0.5mm 千万别小看了这区区的0.5毫米的厚度，他却使石墨管中央部分的截面积整整小了约1/4。这样的差别，就会使该管子在原子化加热的瞬间，其中间部位迅速到达预设的原子化温度。如果用肉眼从石墨炉上盖的进样孔观察石墨管的升温状态就会发现这一过程 如图-12，13所示：　　图-12 鼓形石墨管在原子化阶段升温瞬间的状态　　图-13 鼓形石墨管在原子化阶段迅速达到平衡的状态　　从上面两张照片图可以清晰地看到，鼓形石墨管在原子化开始的瞬间的确是从中央部位先行到达预设的原子化温度的，然后再向两端迅速延伸直至达到整体的热平衡，而这个平衡时间是非常短暂的。目前此类型石墨管主要是应用在岛津和日立的原吸上面。　　此外这种鼓形石墨管还有一个优点，那就是管子中间的凹陷部位注入样品后液体不会向两端扩散 这样就保证了全部样品集中在温度最高的区域，有利于原子化。　　(3)异形石墨管：　　这类石墨管主要是喇叭型和哑铃型两类 由于目前几乎难以见到，故不再赘述。　　(4)双进样孔鼓型石墨管：　　这是一种新型的石墨管，其特点是：石墨管中央注入样品的部位被分割为两个空间 这样设计的目的是可以加大进样量，对低含量的样品起到了一个富集的效果 但是采用这种石墨管的仪器对自动进样器的精度要求是很高的，目前为止，这种双孔进样方式只有日立ZA3000型原子吸收上采用 而在横向加热石墨管上是不能实现的。该型管子的外观图和剖面图如下所示：　　图-14 双孔石墨管的外观图　图-15 双孔石墨管剖面图　　(5)平台石墨管：　　此类石墨管就是在管子的中央安放一个悬浮的石墨平台，样品加注在平台上以完成原子化过程。平台石墨管的设计理念就是实现石墨炉分析鼻祖B.V.L&rsquo vov提出的&ldquo 恒温原子化&rdquo 的理念而问世的。该石墨管的剖面图如下：　　图-16 平台石墨管　　(四)纵向石墨炉的特点：　　(1)升温速率：　　众所周知，无论石墨炉是何种形式的，其最终做功而产生的焦耳热的关键部件是由石墨管来完成的。而影响石墨炉灵敏度和重现性的一个重要的因素则是：升温程序由灰化阶段转为原子化阶段瞬间的升温速率的快慢。　　为何这个转换速率对分析的灵敏度的影响是那样大呢?其实原因很简单：当样品完成灰化步骤后，石墨管由灰化阶跃到原子化阶段的时间越短(即升温速率快)样品产生的基态原子数目越多，自然检测到的信号就越强。反之，如果石墨管升温速率慢的话，一部分样品在还未形成基态原子前就会被载气吹跑掉了，自然灵敏度就下降了。这也就是为何石墨炉在原子化阶段采取停止载气的做法的缘由 任何事物都是一分为二的，虽然可以通过停止载气来提高检测信号的灵敏度，但是样品信号的背景值也会随之加大了，熊掌鱼翅不可兼得。　　那么影响石墨管升温速率的因素又是什么呢?答案是：石墨管本身的质量的大小 在同等的升温条件下，质量越小升温速率越快。举一个试验例子：如果将一个大铁球和一个小铁球同时放到火炉中，哪一个先红?毋庸置疑，还是小铁球先红(即达到热平衡早)，我想这个试验结果大家均会给予认可的。目前的纵向石墨管无论是筒形的还是鼓形的其质量均在1克左右 见下表-1：　　表-1　　而横向石墨管的质量均比纵向石墨管大的多，一般在2.5~5.4克之间，见下表-2：　　表-2　　对于横向加热的石墨管而言，由于其本身的质量大于纵向石墨管，所以实际上更加注意升温速率的问题 这些石墨管的设计理念与纵向鼓形石墨管的设计如出一辙，其结构也是中央管壁薄两端管壁厚，从而造成管子整体中央电阻值大二两端小，并且这个厚薄的差异较纵向鼓形石墨管还要明显，远远大于0.5mm。见下图所示：　　图-17 PE公司横向石墨管剖面图　　图-18 Jena公司横向石墨管侧面图　　图-19 GBC公司横向石墨管侧面图　　所以，在升温速率上：从整体来看纵向石墨管优于横向石墨管(质量不同) 从局部来看二者接近(使用空间一样)。　　(2)温度梯度：　　自从纵向加热石墨炉问世以来，关于石墨管整个腔体内空间的温度梯度问题一直就是一个饱受诟病的争论焦点。为此，石墨炉分析鼻祖利沃夫(L，vov)先生就提出了一个&ldquo 恒温原子化&rdquo 的理念。大家熟悉的平台石墨管就是出于这个目的而研发出来的。　　前面已经讲到，由于纵向石墨管两端存在石墨环和水冷电极的散热作用，故在原子化的瞬间致使管子的整体产生了一个两端低，中间高的&ldquo 温度梯度&rdquo 现象 这是一个不争的事实。　　但是经过了一个暂短的时间后，石墨管会立即达到热平衡了。见下图所示：　　图-20 筒形石墨管原子化阶段的升温模型　　图-21 鼓形石墨管原子化阶段的升温模型　　从上面的两张图的比较可以看出，鼓形管由于中间部分的温度高，故其升温速率要稍高于筒形管。　　那么，横向加热的石墨管的究竟有没有&ldquo 温度梯度&rdquo 呢?见下模型图：　　图-22 横向石墨炉工作原理　　图-23 横向石墨管原子化阶段的升温模型　　从图-22，23可以看出，横向石墨管在与电极接触的上下两端，同样也存在水冷电极的散热效应，所以对于横向石墨管整体而言同样也存在着温度梯度，只不过是在光轴通过的区域没有温度梯度罢了。因此纵向与横向石墨管的温度梯度的区别是：从整体来看，二者均有，仅是部位不同 从光轴观察空间来看，在原子化的瞬间，横向石墨管优于纵向石墨管 但是管子温度到达平衡后，二者相差无几了。既然横向石墨管的中间部位没有温度梯度的弊端，但是目前有些横向石墨管(例如PE的)仍然采用平台式的，这是为什么?　　现在的问题关键是，纵向石墨管在原子化的瞬间，管子整体确实存在着温度梯度，这是一个无可争辩的事实。这个过程可用下面的模型图来说明：　　图-24 鼓形石墨管原子化瞬间的升温模型图　　通过上面的模型图不难看出几点：　　1)在原子化瞬间鼓形管的确存在温度梯度，并且鼓形管的中央已经先行到达了预设的原子化温度(参看图-12)。　　2)当石墨管整体温度到达平衡后，两端与石墨环接触的狭小部位的温度严格地讲要略低于整体的温度，这是因为石墨环的电阻要小于石墨管，因此在做功时其温度肯定比石墨管低，但是却要比水冷电极的温度高多了 由此看来，石墨环在这里不仅仅起到加持石墨管的作用，另一个不可忽略的作用就是：在石墨管和电极之间起到一个温度缓冲的隔离作用 如此就可将石墨管两端的温度梯度的影响降到了最小的程度。　　3)鼓形石墨管的容积约600微升，而样品为20微升，仅占总容积的1/30，且位居管子中部。我的疑问：管子两端瞬时的温度梯度能对管子中央部位的20微升的样品产生多大的影响?我想这可能就如同地球一样，尽管南北两极温度很低，但是生活在赤道的居民没有感到寒冷吧?　　4)当鼓形石墨管温度平衡后与横向加热石墨管的状态所差无几(参看图-13)。　　5)石墨环的质量越小，温度梯度的影响也就越小。　　6)石墨炉电路采用温控方式可以减少温度梯度的影响。　　(3)零点漂移：　　纵向石墨管从室温升高至3000° 时，管子本身因热涨的原因会延伸1毫米。由于纵向石墨管的延伸方向与光轴呈现同心圆的状态，所以尽管子受热膨胀，但是不会因物理挡光而使零点信号漂移。这个状态可由下图模型说明：　　图-25 纵向石墨管受热膨胀方向与光轴的关系　　但是当横向石墨管在受热膨胀时，其延伸方向会与光轴方向形成正交，从而影响了零点的位移。所以经常听到使用横向加热石墨炉的用户反映：&ldquo 为何我的石墨炉在空烧时会产生一个很大的吸收啊?&rdquo 其原因就在于此。这种横向石墨管在加热时的位移模型图如下所示：　　图-26 横向石墨管受热膨胀方向与光轴方向的正交关系　　实际上，这种石墨管膨胀方向与光轴形成正交的结果还不仅仅是零点的漂移的问题，因为石墨管在原子化阶段，管腔里面的待测元素和背景的活动非常复杂，据说要用量子力学来解释。正因如此，一直以来许多科学大咖对这个课题的研究从未停止过。　　(五)纵向石墨管的加工和价格：　　通过前面的介绍可以看到，无论是筒形的和鼓形的石墨管，均是圆桶形的 因此加工起来就非常简单了，仅仅使用车床切削即可 并且由于加工工序简单，所以加工出来的成品的同一性，如尺寸，质量等就很容易保证，所以价格低廉。　　而横向石墨管又别称&ldquo 异形石墨管&rdquo ，所以加工起来就相对复杂多了，需要好几道工序，如PE800的石墨管，不但要切削，还要大量的铣床工序，这可以从下图的外观造型上得到印证，所以其价格较为昂贵就在所难免啦!　　图-27 PE800石墨管　　备 注：　　(1)由于本文为&ldquo 戏说&rdquo ，可能难免有些观点不严谨或不科学，那么各位看官就权且当做饭后茶余的消遣罢了 不妥之处，尽可莞尔一笑。　　(2)由于本文仅仅是谈谈个人多年来对于自己使用的纵向石墨炉的体会和看法，之所以例举了横向石墨炉的一些特点，也仅仅是为了做对比说明，仅此而已，并无丝毫褒贬和厚此薄彼之意，特此说明。

科技日报北京7月12日电 尽管科学家因为石墨烯无与伦比的属性而对其青睐有加，但迄今为止，其实际应用仍然乏善可陈。不过，瑞士洛桑联邦理工学院(EPFL)生物纳米系统实验室和西班牙光子科学研究所的科学家们在最新一期的《科学》杂志上宣称，他们利用石墨烯独特的光学和电子学属性，研制出了一种具有超高灵敏度的分子传感器，可以探测蛋白质或药物小分子的详细信息。　　在红外吸收光谱学这种标准的探测方法中，光被用来激活分子。不同分子的振动不同，借由这种振动，分子会显示其存在甚至表现自己的“性格”。这些“蛛丝马迹”可在反射光中“读出”。但在探测纳米大小的分子时，这一方法的表现差强人意。因为照射分子的红外光子的波长约为6微米，而目标分子仅几个纳米，很难在反射光中探测到如此微小分子的振动。　　于是，石墨烯受命于危难之间。研究合作者丹尼尔罗德里戈解释道，如果让石墨烯拥有合适的几何形状，其就能将光聚焦在表面上的某个特定点上，并“倾听”附着其上的纳米分子的振动。他说：“通过使用电子束轰击并使用氧离子蚀刻，我们在石墨烯表面弄了一些纳米结构。当光到达时，纳米结构内的电子会振荡，产生的‘局域表面等离子体共振’可将光聚集在某个点上，其与目标分子的尺度相当，因此，能探测纳米大小的结构。”　　除此之外，这一过程也能揭示组成分子的原子键的属性。研究人员称，当分子振动时，连接不同原子的原子键会产生多种振动，不同振动之间的细微差别可提供与每个键的属性以及整个分子的健康状况有关的信息。为了找出每个原子键发出的“声音”从而确定所有的频率，需要用到石墨烯。在实验中，研究人员对石墨烯施加不同的电压，让其“调谐”到不同的频率，从而能“阅读”其表面上的分子的所有振动情况，而使用目前的传感器无法做到这一点。研究人员海蒂斯奥特格说：“我们让蛋白质附着在石墨烯上，并用这一方法，得到了分子全方位的信息。”　　研究人员表示，这种简单的方法表明，石墨烯在探测领域拥有不可思议的潜能，奥特格表示：“尽管我们研究的是生物分子，但这一方法或许也适用于聚合物和其他物质。”

近日，国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）发布2021年第7号国家标准公告，批准发布386项推荐性国家标准和3项国家标准修改单，其中包括两项石墨烯相关标准：由泰州巨纳新能源有限公司牵头起草的国家标准GB/T 40071-2021《纳米技术 石墨烯相关二维材料的层数测量 光学对比度法》，以及由中国科学院半导体研究所牵头起草的国家标准GB/T 40069-2021《纳米技术 石墨烯相关二维材料的层数测量 拉曼光谱法》。以上两项标准同属于我国石墨烯领域首批国家标准计划项目，将于2021年12月1日起正式实施。石墨烯相关二维材料是层数不超过10层的碳基二维材料，包括石墨烯、双层石墨烯、少层石墨烯、氧化石墨烯等，具有优异的电学、光学、力学、热学等性能，引起了学术界和工业界广泛的研究兴趣。石墨烯相关二维材料的层数是影响其性能的关键参数。准确测量石墨烯相关二维材料的层数对于材料的研究、开发和应用意义重大。光学对比度法与拉曼光谱法因其快速、无损和高灵敏度等优势，被广泛应用于测量石墨烯、双层石墨烯、少层石墨烯等石墨烯相关二维材料的层数。《纳米技术 石墨烯相关二维材料的层数测量 光学对比度法》由泰州巨纳新能源有限公司、东南大学、泰州石墨烯研究检测平台有限公司等单位主导起草。利用光学对比度法测量石墨烯相关二维材料层数时，测量结果会受到硅（Si）衬底表面二氧化硅（SiO2）层的厚度、显微物镜的数值孔径、数据的处理方法等各种测试条件的影响。为提高层数测量结果的可靠性和一致性，该标准规定了光学对比度法（包括反射光谱法和光学图片法）测量石墨烯相关二维材料的层数的步骤、仪器参数要求、数据分析、层数判定准则。《纳米技术 石墨烯相关二维材料的层数测量 拉曼光谱法》由中国科学院半导体研究所 、贝特瑞新材料集团股份有限公司 、河北大学 、东南大学等单位主导起草。该标准规定了拉曼光谱法测量石墨烯相关二维材料层数时的样品制备、仪器参数要求、表征步骤、图谱分析及结果表示等内容，并列出基于本标准规定的方法测量某几个石墨烯薄片样品的实例。以上标准是重要的石墨烯相关二维材料层数测量方法标准，将为石墨烯相关二维材料的生产、应用、检验、流通、科研等领域，提供两种快速、无损和高灵敏度的测量方法，为石墨烯相关产业健康发展起到积极的推动作用。科技创新，日新月异，只有成为先进标准的制定者，才能在激烈的全球化竞争中增强产业核心竞争力，才能抢占战略性新兴产业发展制高点。值得一提的是，本次标准牵头起草方之一的泰州巨纳新能源有限公司，曾牵头制定我国首个石墨烯国家标准GB/T 30544.13-2018《纳米科技 术语 第13部分：石墨烯及相关二维材料》，该标准已于2019年11月起实施。泰州巨纳新能源有限公司成立于2010年，是国内最早从事石墨烯研究、检测、应用、标准化工作的公司之一。截至目前，公司获批国际标准2项，国家标准项目4项（2项已发布），江苏省地方标准2项，编制联盟标准项目7项（3项已发布）；率先发布全国首批石墨烯检测技术领域19项企业标准。2013年组织召开了全国首届石墨烯标准化论坛。2016年12月，经国家标准委和中国科学院批准，承担全国纳米技术标准化技术委员会低维纳米结构与性能工作组（编号为SAC/TC279/WG9）秘书处，负责协调和组织全国低维纳米材料的标准化工作。2017年，被评为泰州市标准化先进集体。2018荣获泰州市首届标准创新奖。2020年被评为泰州市专利标准融合创新示范企业，同年获批承担全国微细气泡技术标准化技术委员会微细气泡技术应用工作组（编号为SAC/TC584/WG3）秘书处。从2013年起举办多项全国性标准化活动，打造了行业知名的LDMAS国际会议品牌，在全国乃至国际上形成了巨大的影响力。

2015年第二次全国石墨烯标准化会议暨四项石墨烯标准编制研讨会议，将于12月26日至27日在上海博思大酒店召开。本次会议由中国石墨烯产业技术创新战略联盟标准化委员会秘书处（泰州石墨烯研究检测平台）主办，中国科学院山西煤炭化学研究所、济宁利特纳米技术有限责任公司、苏州大学承办，复旦大学微电子学院、内蒙古石墨烯材料研究院协办。届时，将有近百名来自全国石墨烯联盟标委会成员及其他石墨烯相关专家、企业家共同出席。近日，国家发改委、工信部、科技部下发《关于加快石墨烯产业创新发展的若干意见》，引导石墨烯产业创新发展，助推传统产业改造提升、支撑新兴产业培育壮大、带动材料产业升级换代。意见提出，到2020年，形成完善的石墨烯产业体系，实现石墨烯材料标准化、系列化和低成本化，建立若干具有石墨烯特色的创新平台，掌握一批核心应用技术，在多领域实现规模化应用。形成若干家具有核心竞争力的石墨烯企业，建成以石墨烯为特色的新型工业化产业示范基地自石墨烯1号标准发布以来，石墨烯的行业标准越来越受到行业内专业人士的关注，此次会议将围绕WG03CGS/WT007-2014《原子吸收分光光度计法测定石墨烯中钾、钠和锰含量》、WG03CGS/WT008-2014《高碘酸钾分光光度计法测定氧化石墨烯中锰含量》、WG03CGS/WT005-2015《石墨烯中非金属元素分析》、WG03CGS/WT009-2015《双光探测器测试系统判定石墨烯的光饱和吸收的方法》的编制工作进度展开。通过此次标准编制会议，使石墨烯的行业标准能尽快落实并真正促进石墨烯产业创新发展，助推传统产业改造提升、支撑新兴产业培育壮大、带动材料产业升级换代。 来源：中国石墨烯产业技术创新战略联盟标准化委员会秘书处 泰州石墨烯研究检测平台

由泰州巨纳新能源有限公司作为第一起草单位承担的《石墨烯材料的术语、定义及代号》国家标准的制订工作,经过两年多的努力,在广泛听取各方意见的基础上完成了征求意见稿的修改工作,于2016年8月12日在常州召开了预审会。来自全国纳米技术标准技术委员会及其下属的纳米材料分会、石墨烯领域的相关技术专家、企业代表近百人参加了此次会议并进行了热烈的讨论。此次会议在石墨烯材料领域的重要术语（如石墨烯、石墨烯材料、二维材料等）、石墨烯材料常见制备方法、石墨烯材料常见检测与表征方法和石墨烯材料产品代号等方面达成了基本共识，取得了圆满成功。在此基础上，泰州巨纳新能源有限公司将于近期完成《石墨烯材料的术语、定义及代号》国家标准的制定工作。此项国家标准将对我国石墨烯材料的生产、应用、检验、流通、科研等起着重要的规范和促进作用，也将为我国相关单位参与石墨烯国际标准制定提供良好机遇，为我国石墨烯产业走向国际打下坚实基础。泰州巨纳新能源有限公司是国内最早从事石墨烯生产、检测、应用研发以及标准化工作的单位之一，是我国首批国家标准项目《石墨烯材料的术语、定义及代号》、《光学法测定石墨烯层数》的第一起草单位，至今已在石墨烯技术领域完成3项团体标准、19项企业标准的编制工作。

p　　日前，中国政府采购网发布国家地质实验测试中心石墨矿光、质谱分析标准方法竞争性磋商招标，预算30万元，具体要求如下：/pp　　开展石墨矿化学成分光、质谱分析标准方法研究，解决石墨样品中化学成分分析使用电感耦合等离子体发射光谱仪和电感耦合等离子体质谱仪标准化问题，建立适用于不同的复杂基体石墨矿主、次量元素及微量元素系统标准分析方法，利用现代大型仪器分析与经典化学法分析结合，互为验证的石墨矿化学成分系统分析标准化测试体系。在石墨矿化学成分分析研究基础上，开展石墨矿化学成分光、质谱分析标准方法研究，通过协作实验室的验证，形成石墨矿化学成分分析光、质谱分析标准方法。为国土资源勘查和管理工作提供实验分析方法技术支撑。/pp　　本次投标属于地质实验测试标准物质与标准方法研制项目2017年度的工作内容，主要任务是完成石墨样品中化学成分分析使用电感耦合等离子体发射光谱仪和电感耦合等离子体质谱仪标准化问题，建立适用于不同的复杂基体石墨矿主、次量元素及微量元素系统标准分析方法。/pp　　strong项目名称/strong：石墨矿光、质谱分析标准方法/pp　　strong项目编号/strong：0733-176213319001/pp　　strong项目联系方式：/strong/pp　　项目联系人：裴啸/pp　　项目联系电话：010-84865055-202/pp　　strong采购单位联系方式：/strong/pp　　strong采购单位：/strong国家地质实验测试中心/pp　　采购单位地址：北京市西城区百万庄大街26号/pp　　采购单位联系方式：吴晓军，010-68999770/pp　　strong预算金额/strong：30.0 万元(人民币)/pp　　strong获取磋商文件时间/strong：2017年06月13日 09:00 至 2017年06月19日 16:00(双休日及法定节假日除外)/pp　　strong获取磋商文件地点/strong：北京市朝阳区新源南路6号京城大厦A座602室/pp/p

p style="text-align: justify text-indent: 2em "2018年9月19日-9月21日，古都西安迎来了石墨烯年度国际盛会——2018中国国际石墨烯创新大会。在大会的“石墨烯检测与标准分论坛”上，瑞典皇家工程科学院院士、瑞典查尔莫斯理工大学教授、国家千人计划专家刘建影，中国计量科学研究院纳米新材料计量研究所副研究员任玲玲，中科院宁波材料技术与工程研究所研究员刘兆平等学术大咖结合石墨烯制备和重点应用领域，就石墨烯检测和相关标准制定的前沿工作和探索，进行了精彩的主题报告和学术研讨。论坛由中国石墨烯产业技术创新战略联盟标准委员会秘书长戴石峰主持，吸引了百余位石墨烯检测专家学者、用户单位检测负责人以及相关企业高层参加。br/strong/strong/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/566e71a1-bb80-4d55-8731-5f2c439a1525.jpg" title="IMG_5307.JPG" alt="IMG_5307.JPG"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong中国石墨烯产业技术创新战略联盟标准委员会秘书长戴石峰主持br/img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/b6f2f76d-973a-4ed4-a69c-774bc1a9bf68.jpg" title="IMG_5316.JPG" alt="IMG_5316.JPG"/br/广西柳工机械股份有限公司研究总院新技术研究所副所长林博/strongbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "林博副所长span style="text-indent: 2em "介绍了石墨烯增强极压锂基润滑脂应用开发及标准制定的工作筹备和思考。润滑脂在装载机工作装置、回转减速机输出齿轮及齿圈的润滑领域有重要应用，石墨烯润滑脂相比于标杆润滑脂具有更好的挤压抗磨性（常用四球试验机和Timken试验机进行检测评价），并能减少磨损和举升异响等行业“痛点”。但目前石墨烯改性润滑脂的的关键性能指标和测试方法不统一，测试方法和评价体系不全面，且与实际应用的关联性有待提升。林博表示柳工机械正在联合相关单位筹备相关团体标准的制定工作，预计将于2019-2020年完成团标的理化性能交叉测试、台架与整车测试、全工况、全地域小批量测试、可靠性检验与质量说明书等四个阶段的标准研制工作。/span/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/19323c9c-bfdc-41ed-947a-59934b2a208f.jpg" title="IMG_5361.JPG" alt="IMG_5361.JPG" style="text-align: center text-indent: 2em "//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong瑞典皇家工程科学院院士、瑞典查尔莫斯理工大学教授、国家千人计划专家刘建影/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "刘建影院士做了题为《高导热石墨烯散热材料检测与表征方法建议》的报告。石墨烯散射材料在CPU、传感器、LED等光电元器件具有重要意义，刘建影院士表示，相比于商用普及的碳化膜，石墨烯薄膜在横向均热和纵向散射方面都具有更好的热导率，但是界面把控是保证其良好性能的关键。石墨烯薄膜的热导率与厚度成反比，一般来说常用拉曼光谱仪进行其热导率检测，然而在极薄区间的检测误差较大。刘建影结合自己的科研经验，介绍了几种新颖的热导率检测手段：Hot Disk、Laser Flash、Joule Heating、3ω、Thermal bridge method、ASTM D5470 technique、PPR和IR imaging and Resistance thermometers。他特别推荐了真空焦耳加热的检测方法，表示在极薄石墨烯材料的热导率检测方法中，该方法和热桥法是误差较低的两种方法，而真空焦耳加热的方法速度快于热桥法。br//pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/426518b3-4057-425b-93e3-740e8081bef8.jpg" title="IMG_5421.JPG" alt="IMG_5421.JPG"//pp style="text-align: center "strong中国计量科学研究院纳米新材料计量研究所副研究员任玲玲/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "任玲玲副研究员以《石墨烯材料层表征方法研究与实例》为题做了报告，她介绍了石墨烯材料标准化的需求，她强调在术语方面首先要明确石墨烯、石墨烯材料以及石墨烯材料质量高低三个概念。她特别强调评价是否为石墨烯材料的关键指标为小于10个石墨烯层堆垛而成的二维材料。从测量需求的角度，任玲玲通过粉体材料、浆料、薄膜、消费品、测试方法/测量设备等维度进行了讲解。石墨烯材料的检测主要需要用到电子显微镜、近探针显微镜、光散射光谱、材料分析、功能性测试等五大类仪器设备，任玲玲强调石墨烯测量结果的准确性保证需要满足三个条件：测量设备做好校准与溯源；测量方法要进行国际国内比对和量值等效一致性工作；测量样品的取样要具有代表性。br//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/67064b87-52bf-4c10-b013-7419e719d78e.jpg" title="IMG_5473.JPG" alt="IMG_5473.JPG"/br/山东欧铂新材料有限公司副总经理、研发总监赵永彬/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "赵永彬副总经理介绍了石墨烯重防腐涂料在化工领域的评价检测情况。石墨烯防腐涂料的化学、电化学防腐作用明显，但是该涂料的均一和分散非常重要。如果分散不好，产生大量团聚现象，不但不防腐还会加速腐蚀。因此石墨烯防腐涂料的标准制定工作亟待进行。赵永彬从应用范围、实验测试方法、规范化文件储存运输等维度分享了有关标准化的思考，并表示，10月26日，欧铂新材料将召开石墨烯防腐涂料标准制定启动会议。石墨烯在石墨烯涂料中的含量一般较低，不易检测且成本较高，报告中，赵永彬还分享了通过晶型显微镜观测涂料流体去评估石墨烯涂料中石墨烯存在性的方法。br//pp style="text-align:center"strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/891daa67-a3e0-4eb4-8936-95e5bb5126d2.jpg" title="IMG_5520.JPG" alt="IMG_5520.JPG"/br//strong/pp style="text-align: center "strong合肥国轩高科动力能源有限公司材料研究院郑刚博士/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "郑刚博士分享了石墨烯复合碳基到点浆料的表征与测试方法。石墨烯在动力电池方向具有重要的应用，具体应用领域主要集中在复合材料、加热膜、涂覆集流体、导电剂等方面，其中石墨烯复合导电剂是当下石墨烯在动力电池领域最广泛的应用场景，可大幅降低导电剂的用量，且可改善孔隙结构，提高压实密度。郑刚表示，当前石墨烯复合导电剂的评测体系存在石墨烯质量，导电剂、分散剂含量与类别确定，浆料性能快速判定等重点与难点问题，并就上述维度分享了相关研究与思考。br//pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/4688db04-f6c2-4adf-90e1-443fa45a1636.jpg" title="IMG_5565.JPG" alt="IMG_5565.JPG"/br//pp style="text-align: center "strong中科院山西煤炭化学研究所副研究员陈成猛/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "中科院山西煤炭化学研究所的陈成猛副研究员则介绍了一种石墨烯材料表面含氧官能团测试方法标准。他表示，石墨烯含氧官能团· 缺陷、杂质· 金属和酸根离子、比表面积· 层数· 片状大小是石墨烯的几个关键控制指标。其中含氧官能团的种类和含量，对石墨烯导电导热性、润湿性、酸碱性、表面活性都有显著影响，目前石墨烯的含氧官能团主要有FT-IR、XPS、EA、AES、EELS、Boehm滴定等常用检测方法。陈成猛表示，Boehm滴定法在石墨烯含氧官能团定量分析、精确度、分析区域等维度都具有突出优势。他介绍了Boehm滴定的原理和测试流程，并分享了与之相关的石墨烯国家标准审定的第一个测试类标准20160467-T-491 《纳米技术 石墨烯材料表面含氧官能团的定量分析 化学滴定法》。br//pp style="text-align: center "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/d01a1dbe-18a6-403b-a6a7-b42166b05d5e.jpg" title="IMG_5604.JPG" alt="IMG_5604.JPG"/br//strong/pp style="text-align: center "strong北京市理化分析测试中心副研究员刘伟丽/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "刘伟丽研究员介绍了石墨烯粉体材料中阴离子含量测试方法的开发工作。石墨烯粉体生产的过程中，阴离子杂质由于多种引入因素已成为必然存在的杂质类型之一，其种类和含量水平，对石墨烯粉体产品的性能和应用有影响。刘伟丽详细介绍了其团队的成果《石墨烯粉体中水溶性阴离子含量的测定 离子色谱法》，该方法的检测过程需要经过石墨烯分体样品研磨处理、溶解提取、过滤净化、离子色谱仪检测等流程，适用于对石墨烯粉体中水溶性氟离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、溴离子、亚硫酸根离子、硫酸根离子、磷酸根离子等8中阴离子含量的测定。能够同时定多种离子，测定结果准确、快速、灵敏度高。br//pp style="text-align:center"strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/cae15bdb-9d23-46a6-9a60-aede0683b3e2.jpg" title="IMG_5638.JPG" alt="IMG_5638.JPG"/br//strong/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong中科院宁波材料技术与工程研究所研究员刘兆平/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "刘兆平研究员做了题为《石墨烯材料绿色制造指南思考和建议》的报告。他解读了国家绿色制造相关政策、发展规划以及绿色制造标准体系。石墨烯虽然被誉为新材料之王，但其主要制备工艺制备工艺（化学气相沉积、液相剥离、氧化还原、插层剥离等）都会带来不同类型的的废气、废水、废渣污染。而石墨烯本身进入水体也会吸附到正在腐烂的动植物产生的有机物上，带来环境风险，影响人体健康。刘兆平从能源、环境、资源、经济四个维度讲解了全球范围内的石墨烯绿色制造经验，表示要建立低能耗、低物耗、绿色环保、可回收，面向石墨烯绿色制造技术全生命周期的标准体系。br//pp style="text-align: center "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/f5e7c803-d92d-4042-81a9-d9661f791fc0.jpg" title="IMG_5323.JPG" alt="IMG_5323.JPG"/br/论坛现场/strong/pp style="text-indent: 2em "一连串的精彩主题报告让听众受益匪浅，也极大地调动了现场参会嘉宾的热情，每个报告的交流环节提问的嘉宾都络绎不绝，会议时间甚至不得不临时调整延长。会后，参会嘉宾纷纷向报告的专家们表示感谢，并继续进行深入的交流互动。/p

据常州日报2月9日消息，由江南石墨烯研究院主导起草的第一部石墨烯方法国家标准《石墨烯层数测定扫描探针显微镜法》(草案)已获国标委立项。该标准的制定有利于引导石墨烯产业的健康发展，对促进新材料的技术交流、贸易和推广应用具有重要意义。　　业内人士认为，随着石墨烯国家标准的出台，石墨烯行业有望更为规范的发展。　　A股上市公司中，不少上市公司都在常州布局相关石墨烯业务，随着国标制定工作的推进，这些公司有望参与其中并从中获益。如力合股份通过子公司力合光电间接持有常州二维碳素股权，而江南石墨烯研究院也为二维碳素重要股东。此外，烯碳新材在常州设有数十亿元的石墨烯产业基金。

李昌厚（中国科学院上海生物工程研究中心上海 200233）摘要：本文根据分析工作的实际需要和作者的实践，从原子化温度、扣背景、原子化时间、重复性和灵敏度等几个方面研究了横向加热石墨炉原子吸收分光光度计（AAS）的特点，并对横向加热和纵向加热AAS的有关问题进行了讨论。0、前言 石墨炉AAS的加热方式有两种：一种是沿光轴方向加热，叫做纵向加热；另一种是与光轴垂直方向加热，叫做横向加热[1]。从仪器学理论[1]的角度来看，横向加热石墨炉AAS有十大优点[2]（适合复杂体系、温度均匀、消记忆效应、消拖尾、对试样要求低、原子化温度低、降低炉体要求、温度梯度小、原子化时间短、灵敏度高）。从仪器学和应用的实际要求来看，横向加热石墨炉AAS的十大优点是纵向加热石墨炉AAS 无可比拟的。目前，因为横向加热的AAS难度大、成本高，所以，全世界只有6家[2]AAS生产企业能够生产横向加热的AAS。但是有人说：纵向加热石墨炉AAS的原子化温度最高可达3000℃，而横向加热AAS最高只能达到2650℃，所以纵向加热石墨炉AAS比横向加热石墨炉AAS好。也有人说：氘灯扣背景是横向加热石墨炉AAS一种很好的扣背景方法，但是也有人说：只有具有塞曼扣背景的横向加热石墨炉AAS才能叫横向加热石墨炉的AAS，氘灯扣背景的石墨炉AAS仪器，不能算是横向加热石墨炉的AAS仪器。本文将从仪器学理论和分析化学应用实践的角度，讨论这些问题。作者抛砖引玉，希望引起业内同仁对这个问题的重视和讨论，以帮助广大科技工作者正确理解这个问题，共同努力来提高我国各类AAS仪器及其应用的水平。1、关于AAS的原子化温度1）AAS的基本原理是先将被测物质由分子变成原子，随后原子蒸气中的原子对入射产生吸收，通过检测入射光和出射光的变化来分析元素的含量。横向加热AAS加热温度的最大特点是石墨管里温度基本均匀、原子蒸气浓度基本均匀。AAS的使用者不应一味追求原子化温度高，不是纵向加热的3000℃就比横向加热的2650℃好。只要原子化后，原子蒸汽浓度能满足AAS检出限（或灵敏度）的要求就可以了；并且，要求在相同温度下，原子蒸汽的浓度越高越好、原子蒸汽浓度越均匀越好。一般元素在1500℃-2500℃都能开始原子化；而有些元素1500℃以下、甚至几百度就能开始原子化[2]。目前还没有发现温度必须达到2600℃以上才能开始原子化的元素。纵向加热石墨炉的AAS，即使制造商说仪器能提供3000℃的原子化温度，也只是说石墨管中心这一点处的温度是3000℃，并非整个石墨管里（包括两端）的温度都能达到3000℃；实际上，纵向加热石墨管中心点的温度达到3000℃时，两端的温度只有1600℃左右。原子蒸气的浓度也和温度一样，并且呈正太分布[2]。而横向加热石墨炉AAS的最高加热温度是2650℃，是指石墨管里中心点处的温度是2650℃时，两端的温度可以达到2000℃，比纵向加热高出400℃；并且，横向加热时原子蒸气浓度在石墨管中的分布基本上是均匀的。从整个石墨管里的温度、原子蒸气浓度来看，横向加热优于纵向加热。因为横向加热石墨炉AAS仪器原子化器的温度均匀，所以石墨管内原子化蒸汽浓度均匀，在石墨管中心温度为2650℃的情况下，石墨管里整个空间的原子蒸汽浓度高。因为纵向加热AAS石墨管内的原子化器的温度不均匀，在石墨管中心温度为3000℃情况下，石墨管里两头的原子蒸汽浓度比较低；从下面的图表，可以清楚看出；当加热温度为2000℃时，横向加热时石墨管里的温度基本上为均匀分布的2000℃，而同样情况下，纵向加热时石墨管里的温度不均匀，呈正态分布，石墨管中心温度为2000℃时，两端的温度只有1600℃。2）一般元素对原子化温度的要求[3] 据文献报道[3]、[4]：很多元素1000℃左右就开始原子化（大多如此）；各元素原子化温度不同，第一族至第八族元素共61种， 1000℃以下没有能较好原子化的元素。值得提出的是：纵向加热时石墨管中心的温度3000℃时，两端的温度只有℃1600℃[2]，石墨管里的温度呈正态分布，原子蒸汽也是呈正态分布；横向加热2650℃，整个石墨管里的温度基本上是平坦的，原子蒸汽的分布基本上也是平坦的。所以，从仪器学角度看，如果只是石墨管中心温度高，而两端的温度梯度太大，说明石墨管里的原子蒸汽也是梯度分布，这样会影响AAS的灵敏度、稳定性、峰拖尾等等。特别应该指出的是：从仪器学理论来讲，Campbell[7]等提出的“原子化起始温度”概念、马怡载等[8] 和王平欣等[9]定义的“原子化出现温度”的概念都非常重要；马怡载等说的是产生0.004吸光度（即：产生1%吸收）时所对应的温度为“原子化出现温度”；王平欣等说的是指产生2倍噪声的吸光度时所对应的原子化温度为“原子化出现温度”。这些概念，对理解石墨管里的原子化温度非常重要。一般来讲，他们说的这些温度基本上都是指在一定条件下，这些温度下产生的原子蒸汽浓度能够测出它们对光的吸收（或者说能产生1%吸收）。也就是说，在这个温度下元素开始原子化产生的原子蒸汽浓度，就能满足检测到2倍噪声的吸光度值的要求。这也就是我们说的原子化温度。马怡载等测出的54种元素的“原子化出现温度”中，最高的为2573K（Tu），其余53种都在此温度以下。所以，横向加热石墨炉AAS的2650℃，完全能满足分析工作的要求。不会有2600℃以上才能开始原子化，更不会有3000℃才会产生“原子化出现温度”的元素。根据李攻科[5]、[6]等人报道，“元素的理论原子化效率，是原子化温度的函数；在一定的原子化温度范围内（如：900℃ -2300℃），理论原子化效率与原子化温度呈线性递增关系”；“… … 在一定的原子化温度范围内，理论原子化效率随原子化温度变化的斜率是相近的”。所以，在同一种加热方式下，AAS仪器能给出温度高者为好；但是，纵向加热的理论极限值是3000℃，横向加热是2650℃，如果温度再增高就会产生多布勒增宽，使谱线变宽，再以峰高计算时会降低灵敏度。上表中的温度不是绝对数值，只能供读者参考；因为随着仪器不同、仪器条件选择的不同、环境的不同等等，数字可能会有变化。2、关于横向、纵向加热的原子化时间、原子化温度、灵敏度和重复性与纵向加热的比较[2]1）原子化时间比较（数据来自各厂商当时市场在用仪器的使用手册）上表中的温度不是绝对数值，只能供读者参考；因为随着仪器不同、仪器条件选择的不同、环境的不同等等，数字可能会有变化。2)关于横向、纵向加热的原子化时间、原子化温度、灵敏度和重复性与纵向加热的比较[2]由表所述，在相同条件下，同一种元素的同样原子蒸气浓度的情况下，横向加热比纵向加热温度低。3）灵敏度比较（数据来自各厂商当时市场在用仪器的使用手册）综上所述，横向加热的灵敏度比纵向加热高。但是，有些AAS使用者在仪器条件的选择、样品前处理上没有认真思考，没有根据仪器学理论要求，没有选择仪器在最佳条件下工作，所以，有些人用横向加热仪器做出的灵敏度不如纵向加热仪器，就误认为横向加热石墨炉AAS的灵敏度不如纵向加热石墨炉AAS的灵敏度高。对于仪器学理论和仪器条件的学习是值得AAS使用者应该特别注意、应该认真研究的问题，所有AAS的使用者都应该对此引起高度重视。4）重复性[2]试样在石墨里的位置、均匀程度等状态，会直接影响其原子化程度，即原子蒸汽浓度；而横向加热试样处在石墨管内的平台上，纵向加热试样处在石墨管内壁上（凹面上）。二者的加热效率是横向加热大大优于纵向加热。因此二者的RSD明显不同。如表所述，横向加热的RSD优于纵向加热的RSD。结论：综上所述，可以得出横向加热AAS与纵向加热AAS优缺点的比较结论如下：（1）横向加热石墨炉AAS的原子化时间短，利于保护炉体、延长炉体寿命；纵向加热石墨炉的原子化时间长，不利于保护炉体、容易损坏炉体；（2）横向加热AAS的灵敏度比纵向加热的灵敏度高；主要是因为前者温度均匀，原子蒸汽浓度均匀所致；（3）横向加热AAS的重复性（RSD）优于纵向加热的AAS；也是因为石墨管内温度均匀所致；3、关于横向加热氘灯扣背景和塞曼扣背景[2]1）横向加热AAS氘灯扣背景的优缺点：优点：空心阴极灯的光不分束（总光能量强大）；紫外区光强度大；制造难度小、价格便宜；缺点：只能适用于UV区（但是AAS主要用在紫外区）2）横向加热塞曼扣背景的优缺点：优点：全波段扣背景（但AAS可见区很少使用全波段，基本上使用在紫外段） 缺点：空心阴极灯的光要分成两束光；紫外区光能量弱（AAS主要用在紫外区）；制造难度大；价格贵！3）氘灯扣背景的横向加热AAS与塞曼扣背景AAS灵敏度（特征质量）的比较：国产的氘灯扣背景横向加热（某国产）与美国塞曼扣背景横向加热（某国产）灵敏度（特征量）的比较（数据来自有关商家的用户手册）；共21个元素；国产TAS-990的灵敏度有19个元素优于美国AA-800。4、结论： 综上所述，可以得出以下结论：1）石墨炉横向加热AAS优于纵向加热的AAS，理由如下：①横向加热石墨炉AAS，其石墨管内原子蒸汽浓度均匀、温度曲线平坦；纵向加热石墨炉AAS的原子蒸汽浓度不均匀、温度曲线呈正态分布；②没有或很少元素要求3000℃才能够开始原子化；③ 使用者不能盲目追求原子化的温度（高）；温度过高时会产生多普勒增宽，使谱线变矮、变宽，降低灵敏度，还会可能损坏炉体；④ 横向加热石墨炉AAS有十大优点[2]；特别是灵敏度、重复性、原子化时间、原子化温度等技术指标都优于纵向加热石墨炉AAS；2）氘灯扣背景的横向加热AAS，在检测一些元素的灵敏度优于塞曼扣背景的横向加热AAS；并且性价比高、结构简单、操作简便。3）塞曼扣背景只是AAS扣背景的方法之一，有一定优势；氘灯扣背景也是横向加热AAS扣背景的方法之一，也有一定优点；所以，不能简单的说氘灯扣背景的AAS不是横向加热的AAS。4)横向加热AAS最主要的缺点是：仪器结构比较复杂、加工难度大；这也是为什么目前全世界只有六家公司能够生产横向加热AAS仪器的主要原因。5、主要参考文献[1]李昌厚著，仪器学理论与实践，北京：科学出版社，2006 [2]李昌厚著，原子吸收分光光度计仪器及其应用，北京：科学出 版社，2006[3]邓勃等编著，原子吸收光谱分析，北京：化学工业出版社，2004[4]邓勃著，原子吸收光谱分析的原理、技术和应用，北京：清华大学出版社，2004 [5]李攻科等，杨秀环，张展霞， GFAAS中理论原子化效率与原子化温度的关系研究光谱学与光谱分析，2001， 20（l），76 [6]李攻科等，杨秀环，张展霞，原子吸收光谱分析中石墨炉的原子化效率，光谱学与光谱分析， 2002，22（1），278[7] Campbell W C ,Ottaway J M.Atom –formation processes in carbon-furnaceatomizers used in atomic absorption spectrometry .Talanta ,1974,21(8):837[8] 马怡载等，石墨炉原子吸收光谱法，北京：原子能出版社[9] 王平欣等，“出现温度”观念及其在考察原子化机理过程中的应用，光谱学与光谱分析，1986,5（6），56Abstuact：According to the theory of instrumention and analysiss chemistry, The characteristics for Graphite fumace atomic absorption transverse heating and Longitudinal heating of graphite fumace atomic absorption in atomization temperature ,background correction ,atomization time ,repeatability and sensitivity aspect etc compared .Meanwhilsomproble discussed in this paper.作者简介李昌厚，男，中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授，终身享受国务院政府特殊津贴。主要研究方向：长期从事分析仪器研究开发和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器（紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等）、色谱仪器（液相色谱、气相色谱等）及其应用研究；特别对《仪器学理论》和分析仪器指标检测等有精深研究；以第一完成者身份，完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定，其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平，2项填补国内空白；以第一完成者身份获得国家级和省部级科技成果奖5项（含国家发明奖1项）；发表论文183篇，出版专著5本；现任中国仪器仪表学会理事、《生命科学仪器》付主编；曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届付理事长；国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、《生命科学仪器》副主编、上海化工研究院院士专家工作站成员等十多个学术团体和专家委员会成员等职务。

自4月9日爆出老酸奶和果冻产品中可能含有工业明胶后，4月15日央视《每周质量报告》爆出药用空心胶囊也可能采用工业明胶作为生产原料。　　　根据CCTV13新闻频道《每周质量报告》栏目调查，记者走访了河北、江西、浙江等地的多家明胶厂和药用胶囊厂，发现部分明胶生产企业，采用铬超标的&ldquo 蓝矾皮&rdquo 为原料，生产工业明胶，然后通过一些隐秘的销售链条，把工业明胶卖到一部分胶囊厂买作为原料，生产加工药用胶囊。　　由于工业明胶主要原料是皮革制品，而鞣制是制革生产中最为关键的工序，铬鞣法(主要有效成分为氧化铬，12%左右)自问世以来由于其优越的鞣制性能一直占据着鞣剂的统治地位。因此，目前认为铬(Cr)元素含量超标是识别工业明胶和食用明胶的主要区别。　　铬是一种多价态的金属离子，有二价、三价和六价。人们认为：三价铬是生物和人体必需的一种微量金属元素，人如果缺乏它，会出现遗传不正常，葡萄糖代谢紊乱等症状，但如果长期大量的摄入三价铬，那么一方面是影响身体的抗氧化系统，容易得一些慢性的氧化性的这种疾病，比如说像糖尿病、高血压这一类的疾病，那么另外一方面，由于抗氧化系统受到了损伤，又容易发生肿瘤等这种异常增生的疾病。而六价铬却是强烈的致癌和致突变的诱发因子，它更易被人体吸收，其毒性比三价铬大100倍。六价铬可以影响细胞的氧化、还原，能与核酸结合，对呼吸道、消化道有刺激、致癌、诱变作用。对于空心胶囊，2010版中国药典中所规定的限量值为2mg/Kg。原理主要测试仪器检出限加标回收重现性原子吸收光谱法南京科捷4520A原子吸收光谱仪1.9pg 95%-110% 2.0%按照上述方案，分别对7种不同来源和品牌的药物胶囊进行测试，所得结果如下表：样品名称胶囊1胶囊2胶囊3胶囊4胶囊5胶囊6胶囊7样品含量(mg/Kg)3.3610.83.651.4248.51.976.30下图为铬检测的标准曲线可以看出，通过这一方法，药用胶囊中的微量铬能被准确检出。　　　南京科捷分析仪器有限公司参考2010年版《中国药典》，采用微波消解石墨炉原子吸收法，开发了药用空心胶囊中的铬含量的检测方法。原子吸收光谱法法具有操作简便，检测限低，重复性好，线性范围宽，回收率高等特点；完全满足空心胶囊中铬含量的测定，为药用胶囊中工业明胶的检验提供了良好的解决方案。欢迎来电咨询空心胶囊中铬含量检测原子吸收光谱仪！联系电话：尹先生13951792301 李经理18974821899 郑经理13951691728