石墨炉线性标准

今天开机做铅，哎，发现4月20日配的20ug/L的铅标准使用液的吸光度值升高了，原来2ug/L只有0.0395，今天1ug/L的吸光度值也有0.0567。而且做出来的曲线线性很不好。开始以为是石墨管的问题，因为已经用了6百多次了，重新换了石墨管后，还是曲线线性不好。又换了基改，原来是2%的磷酸二氢铵，现在换成5%的磷酸二氢铵。但是吸光度值和原来一样，线性还是不好。请大家帮我找找原因吧。该开始做石墨炉。

请教各位大神，我用的仪器是Thermo ice3500，测试时，高浓度的标准液吸光度低于低浓度标准液，标准曲线不成线性，显示MD180,校正失败，无法计算试样浓度是怎么回事？测试设置参数如下：光谱仪参数 元素: Cd 测定模式: 吸收 波长: 228.8 通带: 0.5nm 灯电流:% 50 背景校正: 塞曼 高速采集信号: 关 最佳化光谱仪参数: 否 信号类型: 瞬间 瞬间信号类型: 高度 重测试样数目: 3 测量时间:秒 3.0 剔除模式: 否 测定峰值从: 0.00 到: 3.00秒 使用RSD%测试: 否 石墨炉参数 石墨管型号: 普通 注射温度:℃ 0 石墨炉程序 (秒) 78.0 阶段 温度 时间 斜坡 气体 气体 命令 (℃) (秒) (℃/秒) 类型 流量 1 90 20.0 10 2 0.2L/min 2 100 20.0 10 2 0.2L/min 3 400 20.0 150 2 0.2L/min 4 1100 3.0 0 2 关 RD TC 5 2500 3.0 0 2 0.2L/min TC 进样参数 进样: 石墨炉 自动掺液准备: 否 工作体积:ul 20.0 进样体积:ul 20.0 改进剂 方法 体积 顺序 1 无 20.0 1 2 无 20.0 2 3 无 20.0 3 4 无 20.0 4 5 无 20.0 5 6 无 20.0 6 试样制备: 稀释 标准准备: 固定 标准加入: 无 慢速溶液提取: 否 慢注射: 否 进样延时: 否 清洗次数: 1校正参数 校正模式: 普通 线性拟合: 线性 使用已存储的校正曲线: 否 浓度单位: ug/L 比例单位: ug/L 比例因子: 1.0000 可接受的拟合: 0.995 重新调整限制:% 10.0 失败动作: 标记并继续 主标准 2.0000 标准1 0.2000 标准2 0.4000 标准3 0.6000 标准4 0.8000 标准5 1.0000QC 参数 测试 浓度:ug/L 限制 动作 重复 QC空白 0.0000 -0.0100 到 0.0100Abs (峰高) 继续 继续下一个元素 QC检查 1 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC检查 2 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC检查 3 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC检查 4 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC检查 5 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC检查 6 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC检查 7 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC检查 8 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC检查 9 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC制备掺液 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC分析掺液 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC稀释 1.0000 10.0% 继续 继续下一个元素 QC校正空白 -1.0000 到 1.0000ug/L 继续 继续下一个元素QC TEST SUMMARY QC ACTION QC SUMMARY RESULT 无QC动作执行测试结果是下面这样的，高浓度的标准液吸光度低于低浓度标准液，标准曲线不成线性，显示MD180,校正失败，无法计算试样浓度是怎么回事？RESULTS FOR ELEMENT Cd SAMPLE ID RESULT TYPE SIGNAL 背景 Rsd FLAGS CONC. CORRECTED CONC. TIME DATE Abs (峰高) % ug/L ug/L 空白 平均值 0.0018 33.2 0.0000 空白 重测试样3 之 1 0.0020 -0.0009 19:48:58 2019/6/10 空白 重测试样3 之 2 0.0011 -0.0010 19:50:58 2019/6/10 空白 重测试样3 之 3 0.0022 -0.0013 19:52:58 2019/6/10 标准1 平均值 0.0574 3.0 0.2000 标准1 重测试样3 之 1 0.0557 0.0049 19:54:58 2019/6/10 标准1 重测试样3 之 2 0.0574 0.0050 19:56:58 2019/6/10 标准1 重测试样3 之 3 0.0592 0.0051 19:58:59 2019/6/10 标准2 平均值 0.0558 0.7 0.4000 标准2 重测试样3 之 1 0.0560 0.0044 20:00:59 2019/6/10 标准2 重测试样3 之 2 0.0560 0.0043 20:03:00 2019/6/10 标准2 重测试样3 之 3 0.0553 0.0048 20:05:00 2019/6/10 标准3 平均值 0.0480 0.8 0.6000 标准3 重测试样3 之 1 0.0483 0.0041 20:07:00 2019/6/10 标准3 重测试样3 之 2 0.0481 0.0041 20:09:01 2019/6/10 标准3 重测试样3 之 3 0.0476 0.0049 20:11:01 2019/6/10 标准4 平均值 0.0457 0.8 0.8000 标准4 重测试样3 之 1 0.0453 0.0031 20:13:02 2019/6/10 标准4 重测试样3 之 2 0.0459 0.0035 20:15:02 2019/6/10 标准4 重测试样3 之 3 0.0460 0.0034 20:17:02 2019/6/10 标准5 平均值 0.0417 4.4 1.0000 标准5 重测试样3 之 1 0.0396 0.0033 20:19:02 2019/6/10 标准5 重测试样3 之 2 0.0429 0.0032 20:21:03 2019/6/10 标准5 重测试样3 之 3 0.0426 0.0033 20:23:03 2019/6/10 试样空白 平均值 0.0012 8.3 试样空白 重测试样3 之 1 0.0011 -0.0005 20:25:03 2019/6/10 试样空白 重测试样3 之 2 0.0013 -0.0007 20:27:02 2019/6/10 试样空白 重测试样3 之 3 0.0012 -0.0015试样标识 1 平均值 0.0037 24.8 试样标识 1 重测试样3 之 1 0.0029 1.1147 20:49:05 2019/6/10 试样标识 1 重测试样3 之 2 0.0035 1.0817 20:51:05 2019/6/10 试样标识 1 重测试样3 之 3 0.0047 0.8988 20:53:05 2019/6/10 试样标识 2 平均值 0.0120 52.4 试样标识 2 重测试样3 之 1 0.0108 1.6042 20:55:04 2019/6/10 试样标识 2 重测试样3 之 2 0.0188 1.7657 20:57:04 2019/6/10 试样标识 2 重测试样3 之 3 0.0064 1.3034 20:59:03 2019/6/10 试样标识 3 平均值 0.0106 59.3 试样标识 3 重测试样3 之 1 0.0179 1.7369 21:01:02 2019/6/10 试样标识 3 重测试样3 之 2 0.0073 1.4560 21:03:03 2019/6/10 试样标识 3 重测试样3 之 3 0.0067 0.9291 21:05:03 2019/6/10 试样标识 4 平均值 0.0024 71.5 试样标识 4 重测试样3 之 1 0.0011 0.8412 21:07:03 2019/6/10 试样标识 4 重测试样3 之 2 0.0018 1.1386 21:09:02 2019/6/10 试样标识 4 重测试样3 之 3 0.0044 0.8336 21:11:02 2019/6/10

石墨炉标准曲线线性相关性达到多少符合要求?

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法测定铅标准溶液，浓度分别为5,20,40,60,80ng/ml，线性不好是什么原因？原子化温度是1800,灯电流20能量87[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806081639195014_1667_3423552_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806081639274339_5296_3423552_3.jpeg[/img]

赛默飞ice3000石墨炉，每次更换新的elc石墨管后，测铬信号特别高，而且标准曲线线性也走不好，最近发现elc石墨管要烧到四五百次后线性才能走好，有没有什么解决方法

最近石墨炉做标准曲线时出现了很反常的现象,五点标准曲线做出来线性差的不得了,换了新的石墨炉没有明显的改善之前测铅线性都能达到三个9以上很是苦恼,现配标准液也是不行,目前采用的是在线稀释很差自己配五级标液同样很差各位能否为小弟指点迷津!设备是PE600

如题，我用石墨炉测定金，用的方法是王水溶样，泡沫吸附，硫脲解脱，然后上石墨炉测定，前几天还好好的，今天换了批泡沫，结果做曲线的时候很差，前面我做标准曲线相关系数是9998，不知道今天为什么就是那样了，然后用纯的金标液（也就是没用泡沫吸附的）做曲线线性还是不好，不知道是什么原因，我想了想要是是泡沫吸附率的问题的话，顶多就是吸光度偏低，至少成线性啊，因为都是吸附一个标准，石墨炉自动稀释做曲线嘛。我想应该是石墨炉的那个环节出问题了，请问各位前辈有没有遇到类似的情况？回馈一下大家 谢谢大家的关注 小弟换了个灯 都ok了 谢谢大家。。。不过我把进样系统那些也重新调整了一下 现在还不错！

石墨炉分析中，标准曲线的线性方程r0.9950的情况是时有发生的，那么此时的你怎么做呢？欢迎投票讨论，积分奖励哦！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif

我现在用石墨炉做水中的铅含量，标线是从0做到40ppb，目前线性非常好，一般在0.9991-0.9999之间。在石墨炉跌打滚爬了上百次实验，能够提高线性的经验如下：1、石墨管的空白需要够低。石墨炉目前由我负责，我只用石墨炉来做水中铅元素含量，其他元素都不在该机器上做。而且不做其他元素，因为高温元素会使得石墨管的寿命缩短。2、基体改进剂一定要加。我只用了磷酸二氢铵做改进剂，暂时没有用硝酸镁。磷酸氢二铵能够使得灰化温度提高到800℃。3、原子化温度要适合，直观的观察就是你曲线最高的浓度那个点，峰没有拖尾。4、进样针一定要干净，而且进样深度合适。进样针永久了会变黑，会粘连样品，可用酒精擦拭干净再用。不过这只能保证不到50针左右是干净的。再用用还是会变脏，从而粘连样品。最佳的解决办法还是换针。进样针的深度以进样针吐出最后一滴液滴能够刚好被石墨管内积蓄的液体吸收为佳。这样能够保证进样针所有的样品都进入石墨管。5、仪器预热要充分，对于石墨炉来说，只用预热元素灯。6、仪器自动稀释标液点的选取。一般自动进样器的精度是0.1uL，在做标线的时候，注意观察吸取标准溶液的体积，如果不是0.1的倍数的话，那么重新选择点。（水质国标最低点是2.5ppb，在母液为40ppb，进样量20uL时，自动进样器无法稀释，需注意）7、重复测量次数一般选择3次为好，测量次数越多，线性越好，不过时间也越久。考虑到石墨炉测量时间较久，在时间允许的情况下选3次，需快速测量时选2次。另外充分利用仪器的功能，例如吸光度超过一定值就清洗石墨管，自动进样器。当试样rsd太大时，重复再次测量该样品。充分利用QC样品，实时对仪器进行监控，保证仪器的处在较佳的工作状态等。

请教一下，石墨炉做完全血Cd、Pb（标准加入法，线性很好）之后，做水溶液的线性不好，条件（升温程序）跟之前做水溶液的一样，之前的线性非常好，就是做完血样之后，线性怎么做都不好，水溶液的不行，加入NH4H2PO4的也不行，仪器是自动稀释的，不存在配制的问题。是否做完血样之后，需要清洗什么，石墨管更换了也是一样。各位大侠，求指点

各位大神，求助，这是石墨炉做出来的镍，标准中让加入硝酸镁，发现曲线不成线性，请问是什么原因？机子是990的[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902281551016020_7265_3813534_3.png[/img]

最近做了几次石墨炉法测铅和镉，都是用在线稀释的方法做标准曲线的，经常线性做的不是很好，想请教一下是不是标准些列稀释好再上机一定好呢？其实，很想偷懒的。

石墨炉开机后选择Cd灯，并预热半个小时以上，Cd标准溶液浓度依次为：0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/l，溶剂为1%硝酸，所用水为去离子水。首次测定空白值也就是0浓度标液吸光度很高达到0.2以上，七个点测定完毕后，点位忽高忽低不成线性。紧接着将标线重新测定一次，空白吸光度值变为0.07左右(为何变化如此之大)，七个点全部重新测定完毕后相关系数达0.992，为什么？？？

最近在摸索AA6300石墨炉方法，因为是新接手的仪器（好几年都没有人用过这个仪器了），前几天刚刚通过了检定。领导说做铅先试试。于是就先做了铅的曲线和质控物质10052茶叶。质控物质的铅含量在1.4~1.8mg/kg范围内。 前天进行的前处理，使用的是干灰化法消化。小火在电炉上炭化至无烟后，放入马弗炉500度灼烧6小时。取出后再加入1ml（1+1）HCL在电热板上130度溶解残渣，后用2%（体积比）HCL定容25ml待测。 前天先用原子荧光测了一下，最后铅的结果是可以满足质控物质的范围的。昨天用原吸做了一下，结果浓度值只是范围的四分之一。很是不解。因为要是前处理有问题的话，那在原子荧光上面出来的浓度值也有问题才对。 我的原吸条件如下： 石墨管：高密石墨管， 氘灯扣背景。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203102001_353770_1766615_3.gif ABS=0.010192Conc+0.0016508 r=0.9994测定的标准曲线的吸光度在仪器手册给定的值附近，但是测定质控物质时候，吸光度一下子就下去了，而且背景线很高，将样品峰包裹在里面。样品峰也就是背景峰的一般。是不是没有加基体改进剂的问题？加什么基改效果更好。加多大浓度的呢？

今天一个人在单位忙活了一下午 尝试了一下石墨炉直接进样标准加入法测奶粉铅奶粉为脱脂奶粉质控品 铅0.03-0.018mg/kg 取3g定容到25ml溶解10ul进样量+10ul稀释液+5ul硝酸钯配置铅标准10ug/l 加标曲线2 4 6 8ug/l灰化温度450 20秒 800 20秒原子化温度1600结果不是很好看 呵呵呵 线性极差 舍去两点可以成线性 质控值在范围内信号很低 空白信号0.0005 样品信号0.0064 样品+2ug/l信号才0.0086 样品+8ug/l信号才0.0150做完后石墨管内积碳很多（没办法 没有接special空气）讨论1.第一次做标准加入法 线性很不理想 才一个9 不知道是加标系列不合理 还是加标量太小 记得大家说第一点最好和样品接近 2.我配置的铅标准没有加硝酸 纯水配的 怕奶粉沾了结块 3.不知道纯水配的铅和1%硝酸配的铅信号有没有区别 纯水配置能保持几天4.昨天配的铅标准用的1%硝酸 放置在一种半透明的软的塑料的咳嗽药水瓶里 今天测下来10ug/l尽然信号到了0.0708 昨天0.0556 这是怎么回事

用石墨炉法测铅元素，加的基体改进剂是磷酸二氢铵-硝酸钯，完全根据标准5009.12-2017，标准曲线相关系数才不到0.99，不加有0.995以上，是否可以不加，样品是测大米。或者是否是基体改进剂的纯度不够

讨论:在原子光谱分析手册中石墨炉分析有没有必要给出标准曲线的线形范围和A-C曲线

以前我做过氘灯扣背景石墨炉，一般最高浓度点吸光度为0.8-0.9（峰高）时，线性都挺好在0.999以上。1.现在做横向固定磁场塞曼扣背景石墨炉，最高浓度点吸光度0.4（峰高），线性就很差了，不知道这是塞曼的特点，还是调节设置有问题？2.曾经有位搞一起计量工作的人告诉我，原子吸收吸光度大于0.3就不成线性了，很疑惑？没得到解释。3.日立仪器原子化时内气为30mL/min的作用？与停气的区别？内气流量对线性是否有影响？

各位前辈，最近两天一直用石墨炉做铅的标准曲线，过零点非线性方程，不加集体改进剂，条件如下step1,100°，坡升5秒，停留20秒；step2,140°，坡升15秒，停留15秒；step3,700°，坡升10秒，停留20秒，ste,4,1800°，坡升0秒，停留5秒；step5,2200°，坡,1秒，停留5秒。出现的问题如下：1，重复进样两针，偏差有时候很小2.0%左右，有时候就很大30%左右2，线性很差，除掉第一点的话有时候能到三个93，以2.5ppb的浓度进样，吸光率在0.012左右，不知道这个吸光率是不是正常的4，升温步骤几乎每次都要在石墨管那里冒烟以上已经困扰了我两天，更换过新的石墨管，调整进样针位置很多次。望各位前辈指点一二，不胜感激。补充：灯能量58-60，电流10A，狭缝0.7。

各位大侠，我用石墨炉测镉线性一直很差，几乎每次曲线都是弯曲的，最高浓度5ng/ml，进样10ul，基体改进剂是1%磷酸二氢铵，石墨炉横向加热，塞曼扣背景，不知是哪里的问题，请高手指点一二，谢谢。另外我看水质国标的基改用的是磷酸二氢铵和硝酸镁，需要按这样做吗？还有一个问题，用5ng/ml浓度进样20ul和10ng/ml进样10ul有区别吗？感觉就是10ng/ml范围宽，灵敏度应该是差不多才对吧？

求助：石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]做镉，铅，铬时。为何回测标准不好。 标准曲线还好。只是要做好几次才能做好。而我把稀释的标准放到样品栏去打，就打不出来。标准浓度在线性范围内。 还请高手指教！！！ 急。。。[em0808]

各位大哥、大姐，小弟今天在做原子吸收石墨炉Cd镉标准曲线时，选择的是1ug/L、2ug/L、3ug/L的三个点，可是信号值只有0.04 0.07 0.09左右 怎么都成不了线性，仪器是Thermo ICE3500的原子吸收风光光度计，自动稀释的那种，我也手动配过标曲，可还是一样的，不是道问题出哪了……求解

11号下午我用PE800石墨炉做镉的标准曲线，浓度分别为1.2.3.4.5ug/L，线性0.998，但12号做5ug/L的信号比4ug/L的还低，根本做不出来,请大侠赐教。谢谢各位宝贵的意见，情况是这样的，所有条件都一样，1.2.3.4ug/l的吸光度也与第一天的相同，就是5ug/l的吸光度比4ug/l的吸光度还低，线性根本出不来。后来又发现氩气开的大小也影响吸光度，但无论怎样都达不到第一天的吸光度。

原子化温度比较高的元素，用石墨炉很难做，我这两天测定钒和镍，线性很差，不知道大家的线性范围是多少，升温程序是怎么设置的，谢谢

说到标准曲线,经常听各位说吸光度,我的石墨管是国产的,理培公司的,我用了之后觉得加了基改剂好像坏得很快,上次我做了300多次把它换掉,今天我这根才做了132次做出来数据平行性超差,曲线的吸光度很低,只有A:0.092,线性还可以,我也不知道怎么回事,如果这么几次换一根那不是太浪费钱了,还有,我在想,是不是它的材料不好,烧了没几次数据就做不好了,郁闷,谁能帮帮我啊[em09509]还有,跟我说说有关标准曲线的问题,谢谢

请各位大侠帮忙： 我做了2个标准土壤样品，ESS-1和GSS-1 ESS-1 /mg/kg GSS-1/mg/kg Pb标准值 23.6 98火焰法测得值 19.3 114石墨炉法测得值 35.54 136.8 我的消解方法是：称0.2000g 样品，加入HNO34ml,HCLO4 4ml, 氰氟酸4ml,消解6小时，消解液非常澄清。我同事还用火焰法做了Cu,结果吻合的非常好，所以我觉得在消解方面应该不存在问题的。做石墨炉的灰化温度 是900度，原子化温度1600度。请大家帮我分析一下，为什么石墨炉做不准标准样品呢？ 谢谢！

今天用石墨炉测镉元素，发现工作曲线的线性范围不是很宽。不知有用过石墨炉测镉的版友们，你们的线性范围是多少？在此先谢过了。

有没有谁做过石墨炉的锌的线性范围？我测得有0~50ppb，但是文献说是0.1~5ppb，怎么回事啊？我的灰化温度是450，原子化是1800，改进剂是1mg/ml的硝酸镁。。。。。。。。。。。。。

石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法法测铍和钡标准曲线不成线性，大家都是怎么测的？