四氟化硅检测

摘要随着对性能优于硅基器件的碳化硅（SiC）功率器件的需求不断增长，碳化硅制造工艺的高成本和低良率是尚待解决的最紧迫问题。研究表明，SiC器件的性能很大程度上受到晶体生长过程中形成的所谓杀手缺陷（影响良率的缺陷）的影响。在改进降低缺陷密度的生长技术的同时，能够识别和定位缺陷的生长后检测技术已成为制造过程的关键必要条件。在这篇综述文章中，我们对碳化硅缺陷检测技术以及缺陷对碳化硅器件的影响进行了展望。本文还讨论了改进现有检测技术和降低缺陷密度的方法的潜在解决方案，这些解决方案有利于高质量SiC器件的大规模生产。前言由于电力电子市场的快速增长，碳化硅（SiC，一种宽禁带半导体）成为开发用于电动汽车、航空航天和功率转换器的下一代功率器件的有前途的候选者。与由硅或砷化镓（GaAs）制成的传统器件相比，基于碳化硅的电力电子器件具有多项优势。表1显示了SiC、Si、GaAs以及其他宽禁带材料（如GaN和金刚石）的物理性能的比较。由于具有宽禁带（4H-SiC为~3.26eV），基于SiC器件可以在更高的电场和更高的温度下工作，并且比基于Si的电力电子器件具有更好的可靠性。SiC还具有优异的导热性（约为Si的三倍），这使得SiC器件具有更高的功率密度封装，具有更好的散热性。与硅基功率器件相比，其优异的饱和电子速度（约为硅的两倍）允许更高的工作频率和更低的开关损耗。SiC优异的物理特性使其非常有前途地用于开发各种电子设备，例如具有高阻断电压和低导通电阻的功率MOSFET，以及可以承受大击穿场和小反向漏电流的肖特基势垒二极管（SBD）。性质Si3C-SiC4H-SiCGaAsGaN金刚石带隙能量（eV）1.12.23.261.433.455.45击穿场（106Vcm−1)0.31.33.20.43.05.7导热系数（Wcm−1K−1)1.54.94.90.461.322饱和电子速度（107cms−1)1.02.22.01.02.22.7电子迁移率（cm2V−1s−1)150010001140850012502200熔点（°C）142028302830124025004000表1电力电子用宽禁带半导体与传统半导体材料的物理特性（室温值）对比提高碳化硅晶圆质量对制造商来说很重要，因为它直接决定了碳化硅器件的性能，从而决定了生产成本。然而，低缺陷密度的SiC晶圆的生长仍然非常具有挑战性。最近，碳化硅晶圆制造的发展已经完成了从100mm（4英寸）到150mm（6英寸）晶圆的艰难过渡。SiC需要在高温环境中生长，同时具有高刚性和化学稳定性，这导致生长的SiC晶片中存在高密度的晶体和表面缺陷，导致衬底和随后制造的外延层质量差。图1总结了SiC中的各种缺陷以及这些缺陷的工艺步骤，下一节将进一步讨论。图1SiC生长过程示意图及各步骤引起的各种缺陷各种类型的缺陷会导致设备性能不同程度的劣化，甚至可能导致设备完全失效。为了提高良率和性能，在设备制造之前检测缺陷的技术变得非常重要。因此，快速、高精度、无损的检测技术在碳化硅生产线中发挥着重要作用。在本文中，我们将说明每种类型的缺陷及其对设备性能的影响。我们还对不同检测技术的优缺点进行了深入的讨论。这篇综述文章中的分析不仅概述了可用于SiC的各种缺陷检测技术，还帮助研究人员在工业应用中在这些技术中做出明智的选择（图2）。表2列出了图2中检测技术和缺陷的首字母缩写。图2可用于碳化硅的缺陷检测技术表2检测技术和缺陷的首字母缩写见图SEM：扫描电子显微镜OM：光学显微镜BPD：基面位错DIC：微分干涉对比PL：光致发光TED：螺纹刃位错OCT：光学相干断层扫描CL：阴极发光TSD：螺纹位错XRT：X射线形貌术拉曼：拉曼光谱SF：堆垛层错碳化硅的缺陷碳化硅晶圆中的缺陷通常分为两大类：（1）晶圆内的晶体缺陷和（2）晶圆表面处或附近的表面缺陷。正如我们在本节中进一步讨论的那样，晶体学缺陷包括基面位错（BPDs）、堆垛层错（SFs）、螺纹刃位错（TEDs）、螺纹位错（TSDs）、微管和晶界等，横截面示意图如图3（a）所示。SiC的外延层生长参数对晶圆的质量至关重要。生长过程中的晶体缺陷和污染可能会延伸到外延层和晶圆表面，形成各种表面缺陷，包括胡萝卜缺陷、多型夹杂物、划痕等，甚至转化为产生其他缺陷，从而对器件性能产生不利影响。图3SiC晶圆中出现的各种缺陷。（a）碳化硅缺陷的横截面示意图和（b）TEDs和TSDs、（c）BPDs、（d）微管、（e）SFs、（f）胡萝卜缺陷、（g）多型夹杂物、（h）划痕的图像生长在4°偏角4H-SiC衬底上的SiC外延层是当今用于各种器件应用的最常见的晶片类型。在4°偏角4H-SiC衬底上生长的SiC外延层是当今各种器件应用中最常用的晶圆类型。众所周知，大多数缺陷的取向与生长方向平行，因此，SiC在SiC衬底上以4°偏角外延生长不仅保留了下面的4H-SiC晶体，而且使缺陷具有可预测的取向。此外，可以从单个晶圆上切成薄片的晶圆总数增加。然而，较低的偏角可能会产生其他类型的缺陷，如3C夹杂物和向内生长的SFs。在接下来的小节中，我们将讨论每种缺陷类型的详细信息。晶体缺陷螺纹刃位错（TEDs）、螺纹位错（TSDs）SiC中的位错是电子设备劣化和失效的主要来源。螺纹刃位错（TSDs）和螺纹位错（TEDs）都沿生长轴运行，Burgers向量分别为和1/3。TSDs和TEDs都可以从衬底延伸到晶圆表面，并带来小的凹坑状表面特征，如图3b所示。通常，TEDs的密度约为8000-10,0001/cm2，几乎是TSDs的10倍。扩展的TSDs，即TSDs从衬底延伸到外延层，可能在SiC外延生长过程中转化为基底平面上的其他缺陷，并沿生长轴传播。Harada等人表明，在SiC外延生长过程中，TSDs被转化为基底平面上的堆垛层错（SFs）或胡萝卜缺陷，而外延层中的TEDs则被证明是在外延生长过程中从基底继承的BPDs转化而来的。基面位错（BPDs）另一种类型的位错是基面位错（BPDs），它位于SiC晶体的平面上，Burgers矢量为1/3。BPDs很少出现在SiC晶圆表面。它们通常集中在衬底上，密度为15001/cm2，而它们在外延层中的密度仅为约101/cm2。Kamei等人报道，BPDs的密度随着SiC衬底厚度的增加而降低。BPDs在使用光致发光（PL）检测时显示出线形特征，如图3c所示。在SiC外延生长过程中，扩展的BPDs可能转化为SFs或TEDs。微管在SiC中观察到的常见位错是所谓的微管，它是沿生长轴传播的空心螺纹位错，具有较大的Burgers矢量分量。微管的直径范围从几分之一微米到几十微米。微管在SiC晶片表面显示出大的坑状表面特征。从微管发出的螺旋，表现为螺旋位错。通常，微管的密度约为0.1–11/cm2，并且在商业晶片中持续下降。堆垛层错（SFs）堆垛层错(SFs)是SiC基底平面中堆垛顺序混乱的缺陷。SFs可能通过继承衬底中的SFs而出现在外延层内部，或者与扩展BPDs和扩展TSDs的变换有关。通常，SFs的密度低于每平方厘米1个，并且通过使用PL检测显示出三角形特征,如图3e所示。然而，在SiC中可以形成各种类型的SFs，例如Shockley型SFs和Frank型SFs等，因为晶面之间只要有少量的堆叠能量无序可能导致堆叠顺序的相当大的不规则性。点缺陷点缺陷是由单个晶格点或几个晶格点的空位或间隙形成的，它没有空间扩展。点缺陷可能发生在每个生产过程中，特别是在离子注入中。然而，它们很难被检测到，并且点缺陷与其他缺陷的转换之间的相互关系也是相当的复杂，这超出了本文综述的范围。其他晶体缺陷除了上述各小节所述的缺陷外，还存在一些其他类型的缺陷。晶界是两种不同的SiC晶体类型在相交时晶格失配引起的明显边界。六边形空洞是一种晶体缺陷，在SiC晶片内有一个六边形空腔，它已被证明是导致高压SiC器件失效的微管缺陷的来源之一。颗粒夹杂物是由生长过程中下落的颗粒引起的，通过适当的清洁、仔细的泵送操作和气流程序的控制，它们的密度可以大大降低。表面缺陷胡萝卜缺陷通常，表面缺陷是由扩展的晶体缺陷和污染形成的。胡萝卜缺陷是一种堆垛层错复合体，其长度表示两端的TSD和SFs在基底平面上的位置。基底断层以Frank部分位错终止，胡萝卜缺陷的大小与棱柱形层错有关。这些特征的组合形成了胡萝卜缺陷的表面形貌，其外观类似于胡萝卜的形状，密度小于每平方厘米1个，如图3f所示。胡萝卜缺陷很容易在抛光划痕、TSD或基材缺陷处形成。多型夹杂物多型夹杂物，通常称为三角形缺陷，是一种3C-SiC多型夹杂物，沿基底平面方向延伸至SiC外延层表面，如图3g所示。它可能是由外延生长过程中SiC外延层表面上的下坠颗粒产生的。颗粒嵌入外延层并干扰生长过程，产生了3C-SiC多型夹杂物，该夹杂物显示出锐角三角形表面特征，颗粒位于三角形区域的顶点。许多研究还将多型夹杂物的起源归因于表面划痕、微管和生长过程的不当参数。划痕划痕是在生产过程中形成的SiC晶片表面的机械损伤，如图3h所示。裸SiC衬底上的划痕可能会干扰外延层的生长，在外延层内产生一排高密度位错，称为划痕，或者划痕可能成为胡萝卜缺陷形成的基础。因此，正确抛光SiC晶圆至关重要，因为当这些划痕出现在器件的有源区时，会对器件性能产生重大影响。其他表面缺陷台阶聚束是SiC外延生长过程中形成的表面缺陷，在SiC外延层表面产生钝角三角形或梯形特征。还有许多其他的表面缺陷，如表面凹坑、凹凸和污点。这些缺陷通常是由未优化的生长工艺和不完全去除抛光损伤造成的，从而对器件性能造成重大不利影响。检测技术量化SiC衬底质量是外延层沉积和器件制造之前必不可少的一步。外延层形成后，应再次进行晶圆检查，以确保缺陷的位置已知，并且其数量在控制之下。检测技术可分为表面检测和亚表面检测，这取决于它们能够有效地提取样品表面上方或下方的结构信息。正如我们在本节中进一步讨论的那样，为了准确识别表面缺陷的类型，通常使用KOH（氢氧化钾）通过在光学显微镜下将其蚀刻成可见尺寸来可视化表面缺陷。然而，这是一种破坏性的方法，不能用于在线大规模生产。对于在线检测，需要高分辨率的无损表面检测技术。常见的表面检测技术包括扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）、光学显微镜（OM）和共聚焦微分干涉对比显微镜（CDIC）等。对于亚表面检测，常用的技术包括光致发光（PL）、X射线形貌术（XRT）、镜面投影电子显微镜（MPJ）、光学相干断层扫描（OCT）和拉曼光谱等。在这篇综述中，我们将碳化硅检测技术分为光学方法和非光学方法，并在以下各节中对每种技术进行讨论。非光学缺陷检测技术非光学检测技术，即不涉及任何光学探测的技术，如KOH蚀刻和TEM，已被广泛用于表征SiC晶圆的质量。这些方法在检测SiC晶圆上的缺陷方面相对成熟和精确。然而，这些方法会对样品造成不可逆转的损坏，因此不适合在生产线中使用。虽然存在其他非破坏性的检测方法，如SEM、CL、AFM和MPJ，但这些方法的通量较低，只能用作评估工具。接下来，我们简要介绍上述非光学技术的原理。还讨论了每种技术的优缺点。透射电子显微镜（TEM）透射电子显微镜（TEM）可用于以纳米级分辨率观察样品的亚表面结构。透射电镜利用入射到碳化硅样品上的加速电子束。具有超短波长和高能量的电子穿过样品表面，从亚表面结构弹性散射。SiC中的晶体缺陷，如BPDs、TSDs和SFs，可以通过TEM观察。扫描透射电子显微镜（STEM）是一种透射电子显微镜，可以通过高角度环形暗场成像（HAADF）获得原子级分辨率。通过TEM和HAADF-STEM获得的图像如图4a所示。TEM图像清晰地显示了梯形SF和部分位错，而HAADF-STEM图像则显示了在3C-SiC中观察到的三种SFs。这些SFs由1、2或3个断层原子层组成，用黄色箭头表示。虽然透射电镜是一种有用的缺陷检测工具，但它一次只能提供一个横截面视图，因此如果需要检测整个碳化硅晶圆，则需要花费大量时间。此外，透射电镜的机理要求样品必须非常薄，厚度小于1μm，这使得样品的制备相当复杂和耗时。总体而言，透射电镜用于了解缺陷的基本晶体学，但它不是大规模或在线检测的实用工具。图4不同的缺陷检测方法和获得的缺陷图像。（a）SFs的TEM和HAADF图像；（b）KOH蚀刻后的光学显微照片图像；（c）带和不带SF的PL光谱，而插图显示了波长为480nm的单色micro-PL映射；（d）室温下SF的真彩CLSEM图像；（e）各种缺陷的拉曼光谱；（f）微管相关缺陷204cm−1峰的微拉曼强度图KOH蚀刻KOH蚀刻是另一种非光学技术，用于检测多种缺陷，例如微管、TSDs、TEDs、BDPs和晶界。KOH蚀刻后形成的图案取决于蚀刻持续时间和蚀刻剂温度等实验条件。当将约500°C的熔融KOH添加到SiC样品中时，在约5min内，SiC样品在有缺陷区域和无缺陷区域之间表现出选择性蚀刻。冷却并去除SiC样品中的KOH后，存在许多具有不同形貌的蚀刻坑，这些蚀刻坑与不同类型的缺陷有关。如图4b所示，位错产生的大型六边形蚀刻凹坑对应于微管，中型凹坑对应于TSDs，小型凹坑对应于TEDs。KOH刻蚀的优点是可以一次性检测SiC样品表面下的所有缺陷，制备SiC样品容易，成本低。然而，KOH蚀刻是一个不可逆的过程，会对样品造成永久性损坏。在KOH蚀刻后，需要对样品进行进一步抛光以获得光滑的表面。镜面投影电子显微镜（MPJ）镜面投影电子显微镜（MPJ）是另一种很有前途的表面下检测技术，它允许开发能够检测纳米级缺陷的高通量检测系统。由于MPJ反映了SiC晶圆上表面的等电位图像，因此带电缺陷引起的电位畸变分布在比实际缺陷尺寸更宽的区域上。因此，即使工具的空间分辨率为微米级，也可以检测纳米级缺陷。来自电子枪的电子束穿过聚焦系统，均匀而正常地照射到SiC晶圆上。值得注意的是，碳化硅晶圆受到紫外光的照射，因此激发的电子被碳化硅晶圆中存在的缺陷捕获。此外，SiC晶圆带负电，几乎等于电子束的加速电压，使入射电子束在到达晶圆表面之前减速并反射。这种现象类似于镜子对光的反射，因此反射的电子束被称为“镜面电子”。当入射电子束照射到携带缺陷的SiC晶片时，缺陷的带负电状态会改变等电位表面，导致反射电子束的不均匀性。MPJ是一种无损检测技术，能够对SiC晶圆上的静电势形貌进行高灵敏度成像。Isshiki等人使用MPJ在KOH蚀刻后清楚地识别BPDs、TSDs和TEDs。Hasegawa等人展示了使用MPJ检查的BPDs、划痕、SFs、TSDs和TEDs的图像，并讨论了潜在划痕与台阶聚束之间的关系。原子力显微镜（AFM）原子力显微镜（AFM）通常用于测量SiC晶圆的表面粗糙度，并在原子尺度上显示出分辨率。AFM与其他表面检测方法的主要区别在于，它不会受到光束衍射极限或透镜像差的影响。AFM利用悬臂上的探针尖端与SiC晶圆表面之间的相互作用力来测量悬臂的挠度，然后将其转化为与表面缺陷特征外观成正比的电信号。AFM可以形成表面缺陷的三维图像，但仅限于解析表面的拓扑结构，而且耗时长，因此通量低。扫描电子显微镜（SEM）扫描电子显微镜（SEM）是另一种广泛用于碳化硅晶圆缺陷分析的非光学技术。SEM具有纳米量级的高空间分辨率。加速器产生的聚焦电子束扫描SiC晶圆表面，与SiC原子相互作用，产生二次电子、背散射电子和X射线等各种类型的信号。输出信号对应的SEM图像显示了表面缺陷的特征外观，有助于理解SiC晶体的结构信息。但是，SEM仅限于表面检测，不提供有关亚表面缺陷的任何信息。阴极发光（CL）阴极发光（CL）光谱利用聚焦电子束来探测固体中的电子跃迁，从而发射特征光。CL设备通常带有SEM，因为电子束源是这两种技术的共同特征。加速电子束撞击碳化硅晶圆并产生激发电子。激发电子的辐射复合发射波长在可见光谱中的光子。通过结合结构信息和功能分析，CL给出了样品的完整描述，并直接将样品的形状、大小、结晶度或成分与其光学特性相关联。Maximenko等人显示了SFs在室温下的全彩CL图像，如图4d所示。不同波长对应的SFs种类明显，CL发现了一种常见的单层Shockley型堆垛层错，其蓝色发射在~422nm，TSD在~540nm处。虽然SEM和CL由于电子束源而具有高分辨率，但高能电子束可能会对样品表面造成损伤。基于光学的缺陷检测技术为了在不损失检测精度的情况下实现高吞吐量的在线批量生产，基于光学的检测方法很有前途，因为它们可以保存样品，并且大多数可以提供快速扫描能力。表面检测方法可以列为OM、OCT和DIC，而拉曼、XRT和PL是表面下检测方法。在本节中，我们将介绍每种检测方法的原理，这些方法如何应用于检测缺陷，以及每种方法的优缺点。光学显微镜（OM）

“南园春半踏青时，风和闻马嘶”。阳春三月，春风送暖。历经了150多个日夜不眠不休地组装调试，创锐光谱碳化硅（SiC）晶圆质量大面积成像系统SiC-MAPPING532（下简称S-532）达到持续稳定运行标准，正式下线发运行业知名客户。S-532为国际首台套基于瞬态光谱技术的第三代半导体缺陷检测设备，不仅实现了相关技术的全自主国产化替代，在各种技术指标上也全面超越进口同类产品。S-532的成功应用将助力国产SiC产业的高质量发展，加速推进解决关键材料的 “卡脖子”问题。同时，S-532设备的应用也标志着创锐光谱在工业检测领域实现重要突破，向工业检测蓝海市场迈出坚实的第一步。SiC晶圆质量检测系统正式下线交付，全体研发工程师合影吊装打包整装待发碳化硅（SiC）是第三代半导体材料，具有宽的禁带宽度、高击穿电场、高热传导率和高电子饱和速率等众多优异物理性能，可广泛应用于5G通信、航空航天、新能源汽车、智能电网等领域。由于生产工艺成熟度等问题，目前工业级碳化硅晶圆中的缺陷（如点缺陷、晶格缺陷、杂质等）浓度通常远高于硅晶半导体晶圆，因此对碳化硅晶圆的表面和体相缺陷检测对管控晶圆质量、优化工艺、提高晶圆和芯片良率至关重要！在相关体相缺陷检测中，传统的微波电导率点扫描检测由于其空间、时间分辨率和检测效率等关键参数上的不足，无法实现碳化硅晶圆的高精度、高效检测。碳化硅晶圆针对上述工业界应用的痛点问题，创锐光谱基于其在超快瞬态吸收光谱领域的深厚技术积累，于2022年8月成立了针对碳化硅晶圆大面积质量成像检测技术攻关项目组，依托自主研发的高能、高频、高稳定性激光技术，创新性地开发了大面积高速相机成像检测方法和相关软件、算法系统。通过对晶圆少子寿命长短和分布等物理性质的高速成像采集，实现了对SiC晶圆（4寸、6寸和8寸）的快速质量成像检测和分析。S-532技术指标可以达到100μm高精度空间分辨和15ns的超快时间分辨，可对晶圆体相中点缺陷浓度、缺陷分布进行快速、无损和非接触式检测。其整机自动化设备具备全面自动化晶圆转运、测试、数据处理和一键输出报告等优异功能。在超过100天的稳定性测试中，S-532可完全达到工业级应用要求，多项关键指标国际领先。凭着本土化技术，在客户使用便捷度、售后服务响应、后期维护成本上，S-532也将具备得天独厚的优势。SiC MAPPING-532碳化硅晶圆成像检测系统做一个领路人是艰难的，做一个没有火把的夜行领路人更是充满挑战。在研发过程中，创锐SIC项目组攻克了一个又一个的技术难题，实验室里的不眠不休、攻坚克难成为那段日子属于创锐光谱的专属时光印迹。正是凭着这种精神，创锐人砥砺前行，从一个想法，到一张蓝图，最终实现一台高端精密的检测设备，这其中凝聚着所有研发工程师的无数心血。“坚持做我们认为正确的事”，是创锐人磨不掉的坚定信念。研发工程师加班加点攻克技术难点创锐光谱将一如既往地坚持以科技创新为引领，加大研发投入和半导体检测新技术的开发，持续推动第三代半导体晶圆级检测、LED晶圆检测和新一代光伏面板检测等技术的工业应用，力争成为半导体光谱检测行业领军企业。点击观看发货纪实

2021年6月3日下午，《碳化硅晶片位错密度检测方法 KOH腐蚀结合图像识别法》、《碳化硅衬底基平面弯曲的测定 高分辨X射线衍射法》两项标准工作会成功召开。与会人员围绕标准草案的范围、术语与定义、试验方法等内容进行充分讨论，并提出了诸多修改意见。来自广州南砂晶圆半导体技术有限公司、山东大学、深圳第三代半导体研究院、芜湖启迪半导体有限公司、浙江博蓝特半导体科技股份有限公司、国宏中宇科技发展有限公司等单位的多位专家参加了会议。对位错缺陷进行有效的表征与分析对单晶工艺及外延工艺改进优化进而提高器件性能至关重要。位错具有随机分布且密度量级大的特征，随着单晶尺寸的增大，人工统计位错密度的困难增加，过少的统计区域则又无法代表整个晶片的位错密度，《碳化硅晶片位错密度检测方法 KOH腐蚀结合图像识别法》规定了用化学择优腐蚀结合图像识别法检测碳化硅晶片中位错密度，适用于4H及6H-SiC晶片材料中位错检测及其密度统计。对于碳化硅材料只有掌握了基平面弯曲的特性，才能够深入了解基平面弯曲产生的原因，提供单晶生长条件优化的方向，进而提升单晶质量。《碳化硅衬底基平面弯曲的测定 高分辨X射线衍射法》适用于正向及偏向的6H和4H-SiC单晶衬底中基平面弯曲的检测，填补我国以高分辨X射线衍射法表征SiC单晶片的晶面弯曲特性领域的空白。