四氟化硅检测

摘要随着对性能优于硅基器件的碳化硅（SiC）功率器件的需求不断增长，碳化硅制造工艺的高成本和低良率是尚待解决的最紧迫问题。研究表明，SiC器件的性能很大程度上受到晶体生长过程中形成的所谓杀手缺陷（影响良率的缺陷）的影响。在改进降低缺陷密度的生长技术的同时，能够识别和定位缺陷的生长后检测技术已成为制造过程的关键必要条件。在这篇综述文章中，我们对碳化硅缺陷检测技术以及缺陷对碳化硅器件的影响进行了展望。本文还讨论了改进现有检测技术和降低缺陷密度的方法的潜在解决方案，这些解决方案有利于高质量SiC器件的大规模生产。前言由于电力电子市场的快速增长，碳化硅（SiC，一种宽禁带半导体）成为开发用于电动汽车、航空航天和功率转换器的下一代功率器件的有前途的候选者。与由硅或砷化镓（GaAs）制成的传统器件相比，基于碳化硅的电力电子器件具有多项优势。表1显示了SiC、Si、GaAs以及其他宽禁带材料（如GaN和金刚石）的物理性能的比较。由于具有宽禁带（4H-SiC为~3.26eV），基于SiC器件可以在更高的电场和更高的温度下工作，并且比基于Si的电力电子器件具有更好的可靠性。SiC还具有优异的导热性（约为Si的三倍），这使得SiC器件具有更高的功率密度封装，具有更好的散热性。与硅基功率器件相比，其优异的饱和电子速度（约为硅的两倍）允许更高的工作频率和更低的开关损耗。SiC优异的物理特性使其非常有前途地用于开发各种电子设备，例如具有高阻断电压和低导通电阻的功率MOSFET，以及可以承受大击穿场和小反向漏电流的肖特基势垒二极管（SBD）。性质Si3C-SiC4H-SiCGaAsGaN金刚石带隙能量（eV）1.12.23.261.433.455.45击穿场（106Vcm−1)0.31.33.20.43.05.7导热系数（Wcm−1K−1)1.54.94.90.461.322饱和电子速度（107cms−1)1.02.22.01.02.22.7电子迁移率（cm2V−1s−1)150010001140850012502200熔点（°C）142028302830124025004000表1电力电子用宽禁带半导体与传统半导体材料的物理特性（室温值）对比提高碳化硅晶圆质量对制造商来说很重要，因为它直接决定了碳化硅器件的性能，从而决定了生产成本。然而，低缺陷密度的SiC晶圆的生长仍然非常具有挑战性。最近，碳化硅晶圆制造的发展已经完成了从100mm（4英寸）到150mm（6英寸）晶圆的艰难过渡。SiC需要在高温环境中生长，同时具有高刚性和化学稳定性，这导致生长的SiC晶片中存在高密度的晶体和表面缺陷，导致衬底和随后制造的外延层质量差。图1总结了SiC中的各种缺陷以及这些缺陷的工艺步骤，下一节将进一步讨论。图1SiC生长过程示意图及各步骤引起的各种缺陷各种类型的缺陷会导致设备性能不同程度的劣化，甚至可能导致设备完全失效。为了提高良率和性能，在设备制造之前检测缺陷的技术变得非常重要。因此，快速、高精度、无损的检测技术在碳化硅生产线中发挥着重要作用。在本文中，我们将说明每种类型的缺陷及其对设备性能的影响。我们还对不同检测技术的优缺点进行了深入的讨论。这篇综述文章中的分析不仅概述了可用于SiC的各种缺陷检测技术，还帮助研究人员在工业应用中在这些技术中做出明智的选择（图2）。表2列出了图2中检测技术和缺陷的首字母缩写。图2可用于碳化硅的缺陷检测技术表2检测技术和缺陷的首字母缩写见图SEM：扫描电子显微镜OM：光学显微镜BPD：基面位错DIC：微分干涉对比PL：光致发光TED：螺纹刃位错OCT：光学相干断层扫描CL：阴极发光TSD：螺纹位错XRT：X射线形貌术拉曼：拉曼光谱SF：堆垛层错碳化硅的缺陷碳化硅晶圆中的缺陷通常分为两大类：（1）晶圆内的晶体缺陷和（2）晶圆表面处或附近的表面缺陷。正如我们在本节中进一步讨论的那样，晶体学缺陷包括基面位错（BPDs）、堆垛层错（SFs）、螺纹刃位错（TEDs）、螺纹位错（TSDs）、微管和晶界等，横截面示意图如图3（a）所示。SiC的外延层生长参数对晶圆的质量至关重要。生长过程中的晶体缺陷和污染可能会延伸到外延层和晶圆表面，形成各种表面缺陷，包括胡萝卜缺陷、多型夹杂物、划痕等，甚至转化为产生其他缺陷，从而对器件性能产生不利影响。图3SiC晶圆中出现的各种缺陷。（a）碳化硅缺陷的横截面示意图和（b）TEDs和TSDs、（c）BPDs、（d）微管、（e）SFs、（f）胡萝卜缺陷、（g）多型夹杂物、（h）划痕的图像生长在4°偏角4H-SiC衬底上的SiC外延层是当今用于各种器件应用的最常见的晶片类型。在4°偏角4H-SiC衬底上生长的SiC外延层是当今各种器件应用中最常用的晶圆类型。众所周知，大多数缺陷的取向与生长方向平行，因此，SiC在SiC衬底上以4°偏角外延生长不仅保留了下面的4H-SiC晶体，而且使缺陷具有可预测的取向。此外，可以从单个晶圆上切成薄片的晶圆总数增加。然而，较低的偏角可能会产生其他类型的缺陷，如3C夹杂物和向内生长的SFs。在接下来的小节中，我们将讨论每种缺陷类型的详细信息。晶体缺陷螺纹刃位错（TEDs）、螺纹位错（TSDs）SiC中的位错是电子设备劣化和失效的主要来源。螺纹刃位错（TSDs）和螺纹位错（TEDs）都沿生长轴运行，Burgers向量分别为和1/3。TSDs和TEDs都可以从衬底延伸到晶圆表面，并带来小的凹坑状表面特征，如图3b所示。通常，TEDs的密度约为8000-10,0001/cm2，几乎是TSDs的10倍。扩展的TSDs，即TSDs从衬底延伸到外延层，可能在SiC外延生长过程中转化为基底平面上的其他缺陷，并沿生长轴传播。Harada等人表明，在SiC外延生长过程中，TSDs被转化为基底平面上的堆垛层错（SFs）或胡萝卜缺陷，而外延层中的TEDs则被证明是在外延生长过程中从基底继承的BPDs转化而来的。基面位错（BPDs）另一种类型的位错是基面位错（BPDs），它位于SiC晶体的平面上，Burgers矢量为1/3。BPDs很少出现在SiC晶圆表面。它们通常集中在衬底上，密度为15001/cm2，而它们在外延层中的密度仅为约101/cm2。Kamei等人报道，BPDs的密度随着SiC衬底厚度的增加而降低。BPDs在使用光致发光（PL）检测时显示出线形特征，如图3c所示。在SiC外延生长过程中，扩展的BPDs可能转化为SFs或TEDs。微管在SiC中观察到的常见位错是所谓的微管，它是沿生长轴传播的空心螺纹位错，具有较大的Burgers矢量分量。微管的直径范围从几分之一微米到几十微米。微管在SiC晶片表面显示出大的坑状表面特征。从微管发出的螺旋，表现为螺旋位错。通常，微管的密度约为0.1–11/cm2，并且在商业晶片中持续下降。堆垛层错（SFs）堆垛层错(SFs)是SiC基底平面中堆垛顺序混乱的缺陷。SFs可能通过继承衬底中的SFs而出现在外延层内部，或者与扩展BPDs和扩展TSDs的变换有关。通常，SFs的密度低于每平方厘米1个，并且通过使用PL检测显示出三角形特征,如图3e所示。然而，在SiC中可以形成各种类型的SFs，例如Shockley型SFs和Frank型SFs等，因为晶面之间只要有少量的堆叠能量无序可能导致堆叠顺序的相当大的不规则性。点缺陷点缺陷是由单个晶格点或几个晶格点的空位或间隙形成的，它没有空间扩展。点缺陷可能发生在每个生产过程中，特别是在离子注入中。然而，它们很难被检测到，并且点缺陷与其他缺陷的转换之间的相互关系也是相当的复杂，这超出了本文综述的范围。其他晶体缺陷除了上述各小节所述的缺陷外，还存在一些其他类型的缺陷。晶界是两种不同的SiC晶体类型在相交时晶格失配引起的明显边界。六边形空洞是一种晶体缺陷，在SiC晶片内有一个六边形空腔，它已被证明是导致高压SiC器件失效的微管缺陷的来源之一。颗粒夹杂物是由生长过程中下落的颗粒引起的，通过适当的清洁、仔细的泵送操作和气流程序的控制，它们的密度可以大大降低。表面缺陷胡萝卜缺陷通常，表面缺陷是由扩展的晶体缺陷和污染形成的。胡萝卜缺陷是一种堆垛层错复合体，其长度表示两端的TSD和SFs在基底平面上的位置。基底断层以Frank部分位错终止，胡萝卜缺陷的大小与棱柱形层错有关。这些特征的组合形成了胡萝卜缺陷的表面形貌，其外观类似于胡萝卜的形状，密度小于每平方厘米1个，如图3f所示。胡萝卜缺陷很容易在抛光划痕、TSD或基材缺陷处形成。多型夹杂物多型夹杂物，通常称为三角形缺陷，是一种3C-SiC多型夹杂物，沿基底平面方向延伸至SiC外延层表面，如图3g所示。它可能是由外延生长过程中SiC外延层表面上的下坠颗粒产生的。颗粒嵌入外延层并干扰生长过程，产生了3C-SiC多型夹杂物，该夹杂物显示出锐角三角形表面特征，颗粒位于三角形区域的顶点。许多研究还将多型夹杂物的起源归因于表面划痕、微管和生长过程的不当参数。划痕划痕是在生产过程中形成的SiC晶片表面的机械损伤，如图3h所示。裸SiC衬底上的划痕可能会干扰外延层的生长，在外延层内产生一排高密度位错，称为划痕，或者划痕可能成为胡萝卜缺陷形成的基础。因此，正确抛光SiC晶圆至关重要，因为当这些划痕出现在器件的有源区时，会对器件性能产生重大影响。其他表面缺陷台阶聚束是SiC外延生长过程中形成的表面缺陷，在SiC外延层表面产生钝角三角形或梯形特征。还有许多其他的表面缺陷，如表面凹坑、凹凸和污点。这些缺陷通常是由未优化的生长工艺和不完全去除抛光损伤造成的，从而对器件性能造成重大不利影响。检测技术量化SiC衬底质量是外延层沉积和器件制造之前必不可少的一步。外延层形成后，应再次进行晶圆检查，以确保缺陷的位置已知，并且其数量在控制之下。检测技术可分为表面检测和亚表面检测，这取决于它们能够有效地提取样品表面上方或下方的结构信息。正如我们在本节中进一步讨论的那样，为了准确识别表面缺陷的类型，通常使用KOH（氢氧化钾）通过在光学显微镜下将其蚀刻成可见尺寸来可视化表面缺陷。然而，这是一种破坏性的方法，不能用于在线大规模生产。对于在线检测，需要高分辨率的无损表面检测技术。常见的表面检测技术包括扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）、光学显微镜（OM）和共聚焦微分干涉对比显微镜（CDIC）等。对于亚表面检测，常用的技术包括光致发光（PL）、X射线形貌术（XRT）、镜面投影电子显微镜（MPJ）、光学相干断层扫描（OCT）和拉曼光谱等。在这篇综述中，我们将碳化硅检测技术分为光学方法和非光学方法，并在以下各节中对每种技术进行讨论。非光学缺陷检测技术非光学检测技术，即不涉及任何光学探测的技术，如KOH蚀刻和TEM，已被广泛用于表征SiC晶圆的质量。这些方法在检测SiC晶圆上的缺陷方面相对成熟和精确。然而，这些方法会对样品造成不可逆转的损坏，因此不适合在生产线中使用。虽然存在其他非破坏性的检测方法，如SEM、CL、AFM和MPJ，但这些方法的通量较低，只能用作评估工具。接下来，我们简要介绍上述非光学技术的原理。还讨论了每种技术的优缺点。透射电子显微镜（TEM）透射电子显微镜（TEM）可用于以纳米级分辨率观察样品的亚表面结构。透射电镜利用入射到碳化硅样品上的加速电子束。具有超短波长和高能量的电子穿过样品表面，从亚表面结构弹性散射。SiC中的晶体缺陷，如BPDs、TSDs和SFs，可以通过TEM观察。扫描透射电子显微镜（STEM）是一种透射电子显微镜，可以通过高角度环形暗场成像（HAADF）获得原子级分辨率。通过TEM和HAADF-STEM获得的图像如图4a所示。TEM图像清晰地显示了梯形SF和部分位错，而HAADF-STEM图像则显示了在3C-SiC中观察到的三种SFs。这些SFs由1、2或3个断层原子层组成，用黄色箭头表示。虽然透射电镜是一种有用的缺陷检测工具，但它一次只能提供一个横截面视图，因此如果需要检测整个碳化硅晶圆，则需要花费大量时间。此外，透射电镜的机理要求样品必须非常薄，厚度小于1μm，这使得样品的制备相当复杂和耗时。总体而言，透射电镜用于了解缺陷的基本晶体学，但它不是大规模或在线检测的实用工具。图4不同的缺陷检测方法和获得的缺陷图像。（a）SFs的TEM和HAADF图像；（b）KOH蚀刻后的光学显微照片图像；（c）带和不带SF的PL光谱，而插图显示了波长为480nm的单色micro-PL映射；（d）室温下SF的真彩CLSEM图像；（e）各种缺陷的拉曼光谱；（f）微管相关缺陷204cm−1峰的微拉曼强度图KOH蚀刻KOH蚀刻是另一种非光学技术，用于检测多种缺陷，例如微管、TSDs、TEDs、BDPs和晶界。KOH蚀刻后形成的图案取决于蚀刻持续时间和蚀刻剂温度等实验条件。当将约500°C的熔融KOH添加到SiC样品中时，在约5min内，SiC样品在有缺陷区域和无缺陷区域之间表现出选择性蚀刻。冷却并去除SiC样品中的KOH后，存在许多具有不同形貌的蚀刻坑，这些蚀刻坑与不同类型的缺陷有关。如图4b所示，位错产生的大型六边形蚀刻凹坑对应于微管，中型凹坑对应于TSDs，小型凹坑对应于TEDs。KOH刻蚀的优点是可以一次性检测SiC样品表面下的所有缺陷，制备SiC样品容易，成本低。然而，KOH蚀刻是一个不可逆的过程，会对样品造成永久性损坏。在KOH蚀刻后，需要对样品进行进一步抛光以获得光滑的表面。镜面投影电子显微镜（MPJ）镜面投影电子显微镜（MPJ）是另一种很有前途的表面下检测技术，它允许开发能够检测纳米级缺陷的高通量检测系统。由于MPJ反映了SiC晶圆上表面的等电位图像，因此带电缺陷引起的电位畸变分布在比实际缺陷尺寸更宽的区域上。因此，即使工具的空间分辨率为微米级，也可以检测纳米级缺陷。来自电子枪的电子束穿过聚焦系统，均匀而正常地照射到SiC晶圆上。值得注意的是，碳化硅晶圆受到紫外光的照射，因此激发的电子被碳化硅晶圆中存在的缺陷捕获。此外，SiC晶圆带负电，几乎等于电子束的加速电压，使入射电子束在到达晶圆表面之前减速并反射。这种现象类似于镜子对光的反射，因此反射的电子束被称为“镜面电子”。当入射电子束照射到携带缺陷的SiC晶片时，缺陷的带负电状态会改变等电位表面，导致反射电子束的不均匀性。MPJ是一种无损检测技术，能够对SiC晶圆上的静电势形貌进行高灵敏度成像。Isshiki等人使用MPJ在KOH蚀刻后清楚地识别BPDs、TSDs和TEDs。Hasegawa等人展示了使用MPJ检查的BPDs、划痕、SFs、TSDs和TEDs的图像，并讨论了潜在划痕与台阶聚束之间的关系。原子力显微镜（AFM）原子力显微镜（AFM）通常用于测量SiC晶圆的表面粗糙度，并在原子尺度上显示出分辨率。AFM与其他表面检测方法的主要区别在于，它不会受到光束衍射极限或透镜像差的影响。AFM利用悬臂上的探针尖端与SiC晶圆表面之间的相互作用力来测量悬臂的挠度，然后将其转化为与表面缺陷特征外观成正比的电信号。AFM可以形成表面缺陷的三维图像，但仅限于解析表面的拓扑结构，而且耗时长，因此通量低。扫描电子显微镜（SEM）扫描电子显微镜（SEM）是另一种广泛用于碳化硅晶圆缺陷分析的非光学技术。SEM具有纳米量级的高空间分辨率。加速器产生的聚焦电子束扫描SiC晶圆表面，与SiC原子相互作用，产生二次电子、背散射电子和X射线等各种类型的信号。输出信号对应的SEM图像显示了表面缺陷的特征外观，有助于理解SiC晶体的结构信息。但是，SEM仅限于表面检测，不提供有关亚表面缺陷的任何信息。阴极发光（CL）阴极发光（CL）光谱利用聚焦电子束来探测固体中的电子跃迁，从而发射特征光。CL设备通常带有SEM，因为电子束源是这两种技术的共同特征。加速电子束撞击碳化硅晶圆并产生激发电子。激发电子的辐射复合发射波长在可见光谱中的光子。通过结合结构信息和功能分析，CL给出了样品的完整描述，并直接将样品的形状、大小、结晶度或成分与其光学特性相关联。Maximenko等人显示了SFs在室温下的全彩CL图像，如图4d所示。不同波长对应的SFs种类明显，CL发现了一种常见的单层Shockley型堆垛层错，其蓝色发射在~422nm，TSD在~540nm处。虽然SEM和CL由于电子束源而具有高分辨率，但高能电子束可能会对样品表面造成损伤。基于光学的缺陷检测技术为了在不损失检测精度的情况下实现高吞吐量的在线批量生产，基于光学的检测方法很有前途，因为它们可以保存样品，并且大多数可以提供快速扫描能力。表面检测方法可以列为OM、OCT和DIC，而拉曼、XRT和PL是表面下检测方法。在本节中，我们将介绍每种检测方法的原理，这些方法如何应用于检测缺陷，以及每种方法的优缺点。光学显微镜（OM）

“南园春半踏青时，风和闻马嘶”。阳春三月，春风送暖。历经了150多个日夜不眠不休地组装调试，创锐光谱碳化硅（SiC）晶圆质量大面积成像系统SiC-MAPPING532（下简称S-532）达到持续稳定运行标准，正式下线发运行业知名客户。S-532为国际首台套基于瞬态光谱技术的第三代半导体缺陷检测设备，不仅实现了相关技术的全自主国产化替代，在各种技术指标上也全面超越进口同类产品。S-532的成功应用将助力国产SiC产业的高质量发展，加速推进解决关键材料的 “卡脖子”问题。同时，S-532设备的应用也标志着创锐光谱在工业检测领域实现重要突破，向工业检测蓝海市场迈出坚实的第一步。SiC晶圆质量检测系统正式下线交付，全体研发工程师合影吊装打包整装待发碳化硅（SiC）是第三代半导体材料，具有宽的禁带宽度、高击穿电场、高热传导率和高电子饱和速率等众多优异物理性能，可广泛应用于5G通信、航空航天、新能源汽车、智能电网等领域。由于生产工艺成熟度等问题，目前工业级碳化硅晶圆中的缺陷（如点缺陷、晶格缺陷、杂质等）浓度通常远高于硅晶半导体晶圆，因此对碳化硅晶圆的表面和体相缺陷检测对管控晶圆质量、优化工艺、提高晶圆和芯片良率至关重要！在相关体相缺陷检测中，传统的微波电导率点扫描检测由于其空间、时间分辨率和检测效率等关键参数上的不足，无法实现碳化硅晶圆的高精度、高效检测。碳化硅晶圆针对上述工业界应用的痛点问题，创锐光谱基于其在超快瞬态吸收光谱领域的深厚技术积累，于2022年8月成立了针对碳化硅晶圆大面积质量成像检测技术攻关项目组，依托自主研发的高能、高频、高稳定性激光技术，创新性地开发了大面积高速相机成像检测方法和相关软件、算法系统。通过对晶圆少子寿命长短和分布等物理性质的高速成像采集，实现了对SiC晶圆（4寸、6寸和8寸）的快速质量成像检测和分析。S-532技术指标可以达到100μm高精度空间分辨和15ns的超快时间分辨，可对晶圆体相中点缺陷浓度、缺陷分布进行快速、无损和非接触式检测。其整机自动化设备具备全面自动化晶圆转运、测试、数据处理和一键输出报告等优异功能。在超过100天的稳定性测试中，S-532可完全达到工业级应用要求，多项关键指标国际领先。凭着本土化技术，在客户使用便捷度、售后服务响应、后期维护成本上，S-532也将具备得天独厚的优势。SiC MAPPING-532碳化硅晶圆成像检测系统做一个领路人是艰难的，做一个没有火把的夜行领路人更是充满挑战。在研发过程中，创锐SIC项目组攻克了一个又一个的技术难题，实验室里的不眠不休、攻坚克难成为那段日子属于创锐光谱的专属时光印迹。正是凭着这种精神，创锐人砥砺前行，从一个想法，到一张蓝图，最终实现一台高端精密的检测设备，这其中凝聚着所有研发工程师的无数心血。“坚持做我们认为正确的事”，是创锐人磨不掉的坚定信念。研发工程师加班加点攻克技术难点创锐光谱将一如既往地坚持以科技创新为引领，加大研发投入和半导体检测新技术的开发，持续推动第三代半导体晶圆级检测、LED晶圆检测和新一代光伏面板检测等技术的工业应用，力争成为半导体光谱检测行业领军企业。点击观看发货纪实

2021年6月3日下午，《碳化硅晶片位错密度检测方法 KOH腐蚀结合图像识别法》、《碳化硅衬底基平面弯曲的测定 高分辨X射线衍射法》两项标准工作会成功召开。与会人员围绕标准草案的范围、术语与定义、试验方法等内容进行充分讨论，并提出了诸多修改意见。来自广州南砂晶圆半导体技术有限公司、山东大学、深圳第三代半导体研究院、芜湖启迪半导体有限公司、浙江博蓝特半导体科技股份有限公司、国宏中宇科技发展有限公司等单位的多位专家参加了会议。对位错缺陷进行有效的表征与分析对单晶工艺及外延工艺改进优化进而提高器件性能至关重要。位错具有随机分布且密度量级大的特征，随着单晶尺寸的增大，人工统计位错密度的困难增加，过少的统计区域则又无法代表整个晶片的位错密度，《碳化硅晶片位错密度检测方法 KOH腐蚀结合图像识别法》规定了用化学择优腐蚀结合图像识别法检测碳化硅晶片中位错密度，适用于4H及6H-SiC晶片材料中位错检测及其密度统计。对于碳化硅材料只有掌握了基平面弯曲的特性，才能够深入了解基平面弯曲产生的原因，提供单晶生长条件优化的方向，进而提升单晶质量。《碳化硅衬底基平面弯曲的测定 高分辨X射线衍射法》适用于正向及偏向的6H和4H-SiC单晶衬底中基平面弯曲的检测，填补我国以高分辨X射线衍射法表征SiC单晶片的晶面弯曲特性领域的空白。

12月5日，在国网山西省电力公司500千伏福瑞变电站，山西电科院技术人员正应用新研发的基于拉曼光谱的六氟化硫分解气体检测装置进行现场检测。短短几分钟，他们便轻松完成全部工作。六氟化硫气体绝缘电气设备故障诊断是电力系统的一项常规试验，旨在通过检测六氟化硫气体中的特征气体组分，判断设备内部绝缘缺陷类型、放电水平和绝缘材料老化程度。传统的气体分析方法主要有两种，一种为传感器方法，该方法传感器需要定期校准，检测准确度较差；另一种为实验室气相色谱法，该方法需要人工取气、送样至实验室进行化学分析，耗时长，对于检测人员的操作要求较高，无法实现在线监测。针对这种情况，国网山西电力从2022年3月份开始，便率先着手开展基于拉曼光谱的六氟化硫气体分解特征组分检测技术及应用研究。专家们运用基于密度泛函理论，建模仿真研究六氟化硫气体分解特征组分的拉曼光谱图，设计气体样品池，搭建实验平台，测试六氟化硫气体分解特征组分的拉曼光谱特性；研究六氟化硫气体分解特征组分拉曼光谱检测信号预处理方法及光谱信号增强技术；研究基于光谱数据拟合的拉曼光谱检测谱峰特征参数提取技术，六氟化硫气体分解特征组分拉曼光谱非线性效应修正方法；研究六氟化硫气体分解特征组分拉曼光谱检测定性、定量分析方法；开展基于拉曼光谱的六氟化硫气体分解特征组分现场检测及应用研究。经过反复使用、改进和验证，最终于当年9月成功推出具有国内领先水平的新型六氟化硫分解气体检测装置。该装置利用激光照射六氟化硫气体样品，形成拉曼散射光谱，自动比对标准气体光谱，通过积分法获取六氟化硫分解特征气体浓度，精准研判GIS设备缺陷，相较于传统检测装置，气体检测由小时级缩短至分钟级，现场检测质效显著提升。此外，该装置还具有其他多个显著优点：检测过程不需要对气体样品进行预处理，也不需要消耗载气；对混合气体样品可直接进行检测，无需进行组分分离，检测周期短；检测稳定性好，基本不受环境温度的影响，设备可靠性高、维护量小；检测对激光波长没有特殊要求，利用单一波长的激光就能同时激发出多气体特征量的拉曼光谱从而进行混合气体定性、定量分析，更适合于在线监测及带电检测。据悉，六氟化硫分解气体检测装置自2022年应用以来，已在国网山西电力22座110千伏及以上电压等级变电站应用，累计完成气体检测150次，发现消除设备缺陷5处，成效十分明显。未来，山西电力将在更多的变电站应用该检测装置，积累更多的现场数据，持续探索六氟化硫气体分解特征组分的拉曼光谱检测体系，为六氟化硫绝缘电气设备运行状态的在线监测和故障的早期诊断提供实践基础。(完)

01 全氟化合物全氟化合物作为一种表面活性剂和保护剂，广泛应用于工业生产和日常用品中。同时，全氟化合物也是一种具有高毒性、持久性、生物累积性和远距离迁移性等特性的持久性有机污染物。今年6月，中国生态环境部强调：将持久性有机污染物纳入全国环境监测体系；前不久发布的《生态环境部发布生态环境监测规划纲要（2020-2035年）》，也重点强调了加强持久性有机污染物的监测能力和水平。生活污水中的全氟化合物通过污水处理厂排放到环境中，再通过水、土壤、空气等介质进入环境及生物体，由于饮用水是人群暴露全氟化合物的主要途径之一，因此对生活饮用水中多种全氟化合物，尤其是短碳链（碳数＜8）和中长碳链（ 8≤碳数≤10）全氟化合物同时测定，对于保障生活饮用水安全是十分必要的。全氟化合物的检测方法气相色谱质谱法毛细管电容法液相色谱质谱超高效液相色谱串联质谱法全氟化合物的主要前处理方法固相萃取方法固相萃取法具有操作简单、溶剂消耗少、减少分析步骤及分析时间和适用面广等优点。睿科提供自动化样品前处理解决方案，针对生活饮用水中全氟化合物的分析，将自动化前处理设备带入检测的全流程，协助实验员对生活饮用水中的全氟化合物的检测进行快速无污染前处理，保证检测的快速、高效、准确。02 前处理流程水样处理1L水样，加入100μg/L内标100μL，混匀加入乙酸铵调节pH为6.8-7.0活化柱子5mL 0.1%氨水-甲醇溶液7mL甲醇和10mL超纯水活化富集以8mL/min流速上水样淋洗5mL 25mmol/L乙酸铵溶液（pH4）和12mL超纯水淋洗干燥小柱干燥15分钟洗脱5mL 甲醇和7mL 0.1%氨水-甲醇溶液进行洗脱浓缩氮吹至近干（水浴温度≤40℃）定容待上机30% 甲醇溶液（3：7，V/V）进行复溶，定容至1mL，涡旋混匀后上机测定分析03 推荐仪器和耗材1.仪器 睿科Fetector Plus高通量全自动固相萃取仪 睿科Auto EVA-60全自动平行浓缩仪 2.全氟化合物耗材包

摘要：为了减少环境污染、打造绿色经济，高效地利用电力变得越来越重要。电力电子设备是实现这一目标的关键技术，已被广泛用于风力发电、混合动力汽车、LED 照明等领域。这也对电子器件中的散热基板提出了更高的要求，传统的陶瓷基板如 AlN、Al2O3、BeO 等的缺点也日益突出，如较低的理论热导率和较差的力学性能等，严重阻碍了其发展。相比于传统陶瓷基板材料，氮化硅陶瓷由于其优异的理论热导率和良好的力学性能而逐渐成为电子器件的主要散热材料。关键词：半导体 陶瓷基板 氮化硅 热导率然而，目前氮化硅陶瓷实际热导率还远远低于理论热导率的值，而且一些高热导率氮化硅陶瓷(＞150 W/(mK))还处于实验室阶段。影响氮化硅陶瓷热导率的因素有晶格氧、晶相、晶界相等，其中氧原子因为在晶格中会发生固溶反应生成硅空位和造成晶格畸变，从而引起声子散射，降低氮化硅陶瓷热导率而成为主要因素。此外，晶型转变和晶轴取向也能在一定程度上影响氮化硅的热导率。如何实现氮化硅陶瓷基板的大规模生产也是一个不小的难题。现阶段，随着制备工艺的不断优化，氮化硅陶瓷实际热导率也在不断提高。为了降低晶格氧含量，首先在原料的选择上降低氧含量，一方面可选用含氧量比较少的 Si 粉作为起始原料，但是要避免在球磨的过程中引入氧杂质 另一方面，选用高纯度的 α-Si3N4 或者 β-Si3N4作为起始原料也能减少氧含量。其次选用适当的烧结助剂也能通过减少氧含量的方式提高热导率。目前使用较多的烧结助剂是 Y2O3-MgO，但是仍不可避免地引入了氧杂质，因此可以选用非氧化物烧结助剂来替换氧化物烧结助剂，如 YF3-MgO、MgF2-Y2O3、Y2Si4N6C-MgO、MgSiN2-YbF3 等在提高热导率方面也取得了非常不错的效果。研究发现通过加入碳来降低氧含量也能达到很好的效果，通过在原料粉体中掺杂一部分碳，使原料粉体在氮化、烧结时处于还原性较强的环境中，从而促进了氧的消除。此外，通过加入晶种和提高烧结温度等方式来促进晶型转变及通过外加磁场等方法使晶粒定向生长，都能在一定程度上提高热导率。为了满足电子器件的尺寸要求，流延成型成为大规模制备氮化硅陶瓷基板的关键技术。本文从影响热导率的主要因素入手，重点介绍了降低晶格氧含量、促进晶型转变及实现晶轴定向生长三种提高实际热导率的方法 然后，指出了流延成型是大规模制备高导热氮化硅陶瓷的关键，并分别从流延浆料的流动性、流延片和浆料的润湿性及稳定性等三方面进行了叙述 概述了目前常用的制备高导热氮化硅陶瓷的烧结工艺现状 最后，对未来氮化硅高导热陶瓷的研究方向进行了展望。关键词：半导体 陶瓷基板 氮化硅 热导率00引言随着集成电路工业的发展，电力电子器件技术正朝着高电压、大电流、大功率密度、小尺寸的方向发展。因此，高效的散热系统是高集成电路必不可少的一部分。这就使得基板材料既需要良好的机械可靠性，又需要较高的热导率。图 1 为电力电子模块基板及其开裂方式。研究人员对高导热系数陶瓷进行了大量的研究，其中具有高热导率的氮化铝(AlN)陶瓷(本征热导率约为320 W/(mK))被广泛用作电子器件的主要陶瓷基材。图 1 电力电子模块基板及其开裂方式但是，AlN 陶瓷的力学性能较差，如弯曲强度为 300～400 MPa，断裂韧性为 3～4 MPam1/2，导致氮化铝基板的使用寿命较短，使得它作为结构基板材料使用受到了限制。另外，Al2O3 陶瓷的理论热导率与实际热导率都很低，不适合应用于大规模集成电路。电子工业迫切希望找到具有良好力学性能的高导热基片材料，图 2 是几种陶瓷基板的强度与热导率的比较，因此，Si3N4 陶瓷成为人们关注的焦点。图 2 几种陶瓷基板的强度与热导率的比较与 AlN 和 Al2O3 陶瓷基板材料相比，Si3N4 具有一系列独特的优势。Si3N4 属于六方晶系，有 α、β 和 γ 三种晶相。Lightfoot 和 Haggerty 根据 Si3N4 结构提出氮化硅的理论热导率在200～300 W/(mK)。Hirosaki 等通过分子动力学的方法计算出 α-Si3N4 和 β-Si3N4 的理论热导率，发现Si3N4 的热导率沿 a 轴和 c 轴具有取向性，其中 α-Si3N4 单晶体沿 a轴和 c轴的理论热导率分别为105 W/(mK)、225W/(mK)；β-Si3N4 单晶体沿a轴和c轴方向的理论热导率分别是 170 W/(mK)、450 W/(mK)。Xiang 等结合密度泛函理论和修正的 Debye-Callaway 模型预测了 γ-Si3N4 陶瓷也具有较高的热导率。同时 Si3N4 具有高强度、高硬度、高电阻率、良好的抗热震性、低介电损耗和低膨胀系数等特点，是一种理想的散热和封装材料。现阶段，将高热导率氮化硅陶瓷用于电子器件的基板材料仍是一大难题。目前，国外只有东芝、京瓷等少数公司能将氮化硅陶瓷基板商用化(如东芝的氮化硅基片(TSN-90)的热导率为 90 W/(mK))。近年来国内的一些研究机构和高校相继有了成果，北京中材人工晶体研究院成功研制出热导率为 80 W/(mK)、抗弯强度为 750 MPa、断裂韧性为 7.5MPam1/2 的 Si3N4 陶瓷基片材料，其已与东芝公司的商用氮化硅产品性能相近。中科院上硅所曾宇平研究员团队成功研制出平均热导率为 95 W/(mK)，最高可达 120 W/(mK)且稳定性良好的氮化硅陶瓷。其尺寸为 120 mm×120 mm，厚度为 0.32 mm，而且外形尺寸能根据实际要求调整。目前我国的商用高导热 Si3N4 陶瓷基片与国外还是存在差距。因此，研发高导热的 Si3N4 陶瓷基片必将促进我国 IGBT(Insula-ted gate bipolar transistor)技术的大跨步发展，为步入新能源等高端领域实现点的突破。近年来氮化硅陶瓷基板材料的实际热导率不断提高，但与理论热导率仍有较大差距。目前，文献报道了提高氮化硅陶瓷热导率的方法，如降低晶格氧含量、促进晶型转变、实现晶粒定向生长等。本文阐述了如何提高氮化硅陶瓷的热导率和实现大规模生产的成型技术，重点概述了国内外高导热氮化硅陶瓷的研究进展。01晶格氧的影响氮化硅的主要传热机制是晶格振动，通过声子来传导热量。晶格振动并非是线性的，晶格间有着一定的耦合作用，声子间会发生碰撞，使声子的平均自由程减小。另外，Si3N4 晶体中的各种缺陷、杂质以及晶粒界面都会引起声子的散射，也等效于声子平均自由程减小，从而降低热导率。图 3 为氮化硅的微观结构。图 3 氮化硅烧结体的典型微观结构研究表明，在诸多晶格缺陷中，晶格氧是影响氮化硅陶瓷热导率的主要缺陷之一。氧原子在烧结的过程中会发生如下的固溶反应:2SiO2→ 2SiSi +4ON+VSi (1)反应中生成了硅空位，并且原子取代会使晶体产生一定的畸变，这些都会引起声子的散射，从而降低 Si3N4 晶体的热导率。Kitayama 等在晶格氧和晶界相两个方面对影响 Si3N4晶体热导率的因素进行了系统的研究，发现 Si3N4晶粒的尺寸会改变上述因素的影响程度，当晶粒尺寸小于 1μm时，晶格氧和晶界相的厚度都会成为影响热导率的主要因素 当晶粒尺寸大于 1μm 时，晶格氧是影响热导率的主要因素。而制备具有高热导率的氮化硅陶瓷，需要其具有大尺寸的晶粒，因此通过降低晶格氧含量来制得高热导率的氮化硅显得尤为关键。下面从原料的选择、烧结助剂的选择和制备过程中碳的还原等方面阐述降低晶格氧含量的有效方法。1.1 原料粉体选择为了降低氮化硅晶格中的氧含量，要先得从原料粉体上降低杂质氧的含量。目前有两种方法:一种是使用低含氧量的 Si 粉为原料，经过 Si 粉的氮化和重烧结两步工艺获得高致密、高导热的 Si3N4 陶瓷。将由 Si 粉和烧结助剂组成的 Si的致密体在氮气气氛中加热到 Si熔点(1414℃)附近的温度，使 Si 氮化后转变为多孔的 Si3N4 烧结体，再将氮化硅烧结体进一步加热到较高温度，使多孔的 Si3N4 烧结成致密的 Si3N4 陶瓷。另外一种是使用氧含量更低的高纯 α-Si3N4 粉进行烧结，或者直接用 β-Si3N4 进行烧结。日本的 Zhou、Zhu等以 Si 粉为原料，经过 SRBSN 工艺制备了一系列热导率超过 150W/(mK)的氮化硅陶瓷。高热导率的主要原因是相比于普通商用 α-Si3N4 粉末，Si 粉经氮化后具有较少的氧含量和杂质。Park 等研究了原料Si 粉的颗粒尺寸对氮化硅陶瓷热导率的影响，发现 Si 颗粒尺寸的减小能使氮化硅孔道变窄，有利于烧结过程中气孔的消除，进而得到致密度高的氮化硅陶瓷。研究表明，当 Si 粉减小到 1μm 后，氮化硅陶瓷的相对密度能达到 98%以上。但是在 SRBSN 这一工艺减小原料颗粒尺寸的过程中容易使原料表面发生氧化，增加了原料中晶格氧的含量。Guo等分别用 Si 粉和 α-Si3N4 为原料进行了对比试验。研究发现，以 Si 粉为原料经过氮化后能得到含氧量较低(0.36%,质量分数)的 Si3N4 粉末，通过无压烧结制得热导率为 66.5W/(mK)的氮化硅陶瓷。而在同样的条件下，以 α-Si3N4 为原料制备的氮化硅陶瓷，其热导率只有 56.8 W/(mK)。用高纯度的 α-Si3N4 粉末为原料，也能制得高热导率的氮化硅陶瓷。Duan 等以 α-Si3N4 为原料，制备了密度、导热系数、抗弯强度、断裂韧性和维氏硬度分别为 3.20 gcm-3 、60 W/(mK)、668 MPa、5.13 MPam1/2 和 15.06 GPa的Si3N4 陶瓷。Kim 等以 α-Si3N4为原料制备了热导率为78.8 W/(mK)的氮化硅陶瓷。刘幸丽等以不同配比的 β-Si3N4/α-Si3N4 粉末为起始原料，制备了热导率为108 W/(mK)、抗弯强度为 626 MPa的氮化硅陶瓷。结果表明:随着 β-Si3N4 粉末含量的增加，β-Si3N4柱状晶粒平均长径比的减小使得晶粒堆积密度减小，柱状晶体积分数相应增加，晶间相含量减少，热导率提高。彭萌萌等研究了粉体种类(β-Si3N4或 α-Si3N4)及 SPS 保温时间对氮化硅陶瓷热导率的影响。研究发现，采用 β-Si3N4粉体制备的氮化硅陶瓷的热导率比采用相同工艺以 α-Si3N4为粉体制备的氮化硅陶瓷高 15% 以上，达到了 105W/(mK)。不同原料制备的Si3N4材料的热导率比较见表1。表 1 不同原料制备的 Si3N4材料的热导率比较综合以上研究可发现，采用 Si 粉为原料制得的样品能达到很高的热导率，但是在研磨的过程中容易发生氧化，而且实验过程繁琐，耗时较长，不利于工业化生产 使用高纯度、低含氧量的 α-Si3N4粉末为原料时，由于原料本身纯度高，能制备出性能优异的氮化硅陶瓷，但是这样会导致成本增加，不利于大规模生产 虽然可以用 β-Si3N4 取代 α-Si3N4为原料，得到高热导率的氮化硅陶瓷，但是 β-Si3N4的棒状晶粒会阻碍晶粒重排，导致烧结物难以致密。1.2 烧结助剂选择Si3N4属于共价化合物，有着很小的自扩散系数，在烧结过程中依靠自身扩散很难形成致密化的晶体结构，因此添加合适的烧结助剂和优化烧结助剂配比能得到高热导率的氮化硅陶瓷。在高温时烧结助剂与Si3N4表面的 SiO2反应形成液相，最后形成晶界相。然而晶界相的热导率只有 0.7～1 W/(mK)，这些晶界相极大地降低了氮化硅的热导率，而且一些氧化物烧结添加剂的引入会导致 Si3N4晶格氧含量增加，也会导致热导率降低。目前氮化硅陶瓷的烧结助剂种类繁多，包括各种稀土氧化物、镁化物、氟化物和它们所组成的复合烧结助剂。稀土元素由于具有很高的氧亲和力而常被用于从 Si3N4晶格中吸附氧。目前比较常用的是镁的氧化物和稀土元素的氧化物组成的混合烧结助剂。Jia 等在氮化硅陶瓷的烧结过程中添加复合烧结助剂 Y2O3-MgO，制备了热导率达到 64.4W/(mK)的氮化硅陶瓷。Go 等同样采用 Y2O3-MgO为烧结助剂，研究了烧结助剂 MgO 的粒度对氮化硅微观结构和热导率的影响。研究发现，加入较粗的 MgO 颗粒会导致烧结过程中液相成分分布不均匀，使富 MgO 区周围的 Si3N4晶粒优先长大，从而导致最终的 Si3N4陶瓷中大颗粒的 Si3N4晶粒的比例增大，热导率提高。然而，加入氧化物烧结助剂会不可避免地引入氧原子，因此为了降低晶格中的氧杂质，可以采用氧化物 + 非氧化物作为烧结助剂。Yang 等以 MgF2-Y2O3为烧结添加剂制备出性能良好的高导热氮化硅陶瓷，发现用 MgF2可以降低烧结过程中液相的粘度，加速颗粒重排，使粉料混合物能够在较低温度(1600℃)和较短时间(3 min)内实现致密化，而且低的液相粘度与高的 Si、N 原子比例有助于 Si3N4 的 α→β 相变和晶粒生长，从而提高 Si3N4 陶瓷的热导率。Hu 等分别以 MgF2-Y2O3和 MgO-Y2O3为烧结助剂进行了对比试验，并探究了烧结助剂的配比对热导率的影响。相比于 MgO-Y2O3，用 MgF2-Y2O3作为烧结助剂时 Si3N4陶瓷热导率提高了 19%，当添加量为 4%MgF2 -5%Y2O3时，能达到最高的热导率。Li 等以 Y2Si4N6C-MgO 代替 Y2O3 -MgO 作为烧结添加剂，通过引入氮和促进二氧化硅的消除，在第二相中形成了较高的氮氧比，导致在致密化的 Si3N4 试样中颗粒增大，晶格氧含量降低，Si3N4 -Si3N4 的连续性增加，使Si3N4 陶瓷的热导率由 92 W/(mK)提高到 120 W/(mK)，提高了 30.4%。为了进一步提高液相中的氮氧比，降低晶格氧含量，通常还采用非氧化物作为烧结助剂。Lee 等研究了氧化物和非氧化物烧结添加剂对 Si3N4 的微观结构、导热系数和力学性能的影响。以 MgSiN2 -YbF3 为烧结添加剂，制备出导热系数为 101.5 W/(mK)、弯曲强度为822～916 MPa 的 Si3N4 陶瓷材料。经研究发现，相比于氧化物烧结添加剂，非氧化物 MgSiN2 和氟化物作为烧结添加剂能降低氮化硅的二次相和晶格氧含量，其中稀土氟化物能与 SiO2 反应生成 SiF4，而SiF4 的蒸发导致晶界相减少，同时也会导致晶界相 SiO2 还原，降低晶格氧含量，进而达到提高热导率的目的。不同烧结助剂制备的氮化硅陶瓷热导率比较见表 2，显微结构如图 4所示。表 2 不同烧结助剂制备的 Si3N4材料的热导率比较图 4 氧化物添加剂(a)MgO-Y2O3 和(d)MgO-Yb2O3、混合添加剂(b)MgSiN2 -Y2O3 和(e)MgSiN3 -Yb2O3 、非氧化物添加剂(c)MgSiN2 -YF3 和(f)Mg-SiN2 -YbF3 的微观结构目前主流的烧结助剂中稀土元素为 Y 和 Yb 的化合物，但是有些稀土元素并不能起到提高致密度的作用。Guo等分别用 ZrO2 -MgO-Y2O3和 Eu2O3 -MgO-Y2O3作为烧结助剂，制得了氮化硅陶瓷，经研究发现 Eu2O3 -MgO-Y2O3的加入反而抑制了氮化硅陶瓷的致密化。综合以上研究发现，相比于氧化物烧结助剂，非氧化物烧结助剂能额外提供氮原子，提高氮氧比，促进晶型转变，还能还原 SiO2 起到降低晶格氧含量、减少晶界相的作用。1.3 碳的还原前面提到的一些能高效降低晶格氧含量的烧结助剂，如Y2Si4N6C和 MgSiN2 等，无法从商业的渠道获得，这就给大规模生产造成了困扰，而且高温热处理也会导致高成本。因此，从工业应用的角度来看，开发简便、廉价的高导热 Si3N4 陶瓷的制备方法具有重要的意义。研究发现，在烧结过程中掺杂一定量的碳能起到还原氧杂质的作用，是一种降低晶格氧含量的有效方法。碳被广泛用作非氧化物陶瓷的烧结添加剂，其主要作用是去除非氧化物粉末表面的氧化物杂质。在此基础上，研究者发现少量碳的加入可以有效地降低 AlN 陶瓷的晶格氧含量，从而提高 AlN 陶瓷的热导率。同样地，在 Si3N4 陶瓷中引入碳也可以降低氧含量，主要是由于在氮化和后烧结过程中，适量的碳会起到非常明显的还原作用，能极大降低 SiO 的分压，增加晶间二次相的 N/O 原子比，从而形成双峰状显微结构，得到晶粒尺寸大、细长的氮化硅颗粒，提高氮化硅陶瓷的热导率。Li 等用 BN/石墨代替 BN 作为粉料底板后，氮化硅陶瓷的热导率提升了 40.7%。研究发现，即使 Si 粉经球磨后含氧量达到了 4.22%，氮化硅陶瓷的热导率依然能到达 121 W/(mK)。其原因主要是石墨具有较强的还原能力，在氮化的过程中通过促进 SiO2 的去除，改变二次相的化学成分，在烧结过程中进一步促进 SiO2 和 Y2Si3O3N4 二次相的消除，从而使产物生成较大的棒状晶粒，降低晶格氧含量，提高 Si3N4 -Si3N4 的连续性。研究表明，虽然掺杂了一部分碳，但是氮化硅的电阻率依然不变，然而最终的产物有很高的质量损失比(25.8%)，增加了原料损失的成本。Li 等发现过量的石墨会与表面的 Si3N4 发生反应，这是导致氮化硅陶瓷具有较高质量损失比的关键因素。于是他们改进了制备工艺，采用两步气压烧结法，用 5%(摩尔分数) 碳掺杂 93%α-Si3N4 -2%Yb2O3

氟化氢（hydrogen fluoride），化学式HF，是由氟元素与氢元素组成的二元化合物。它是无色有刺激性气味的气体。氟化氢是一种一元弱酸。氟化氢及其水溶液均有毒性，容易使骨骼、牙齿畸形，且可以透过皮肤被黏膜、呼吸道及肠胃道吸收，中毒后应立即应急处理，并送至就医。 ---以上摘自网络 尽管如此，氟化氢在工业上用途极为广泛，所有含氟的塑料、橡胶、药物、制剂、农药等等，都需要氟化氢。此外，氟化氢作为腐蚀剂，在玻璃工业、钢铁产品、原子能工业还有半导体工业上，都可用于酸洗、腐蚀、灰分处理等用途。 由于氢氟酸会与玻璃中的二氧化硅发生反应，因此在选择盛放器皿时，要求本底值低且耐温性好，不会与器皿发生反应。 那么，重点来了！！！我司特氟龙耗材均采用高纯实验级的聚四氟乙烯和PFA加工而成，未添加回料，具有低的本底，金属元素铅、铀含量小于0.01ppb，无溶出与析出，满足了用户对氟化氢反应的所有条件。关键是可以根据用户具体的实验和图纸，可定制！可定制！可定制！01PFA/四氟反应烧瓶 我司烧瓶有两种材质：PFA烧瓶和PTFE(四氟)烧瓶PFA烧瓶：半透明材质，可观察反应状态，最高耐温260℃PTFE烧瓶：纯白不透明，可定制任意形状，最高耐温250℃02四氟恒压分液漏斗四氟恒压分液漏斗可以进行分液、萃取等操作，它主要用于反应时滴加强腐蚀性反应物料。与其他分液漏斗不同的是，恒压分液漏斗可以保证内部压强不变，一是可以防止倒吸，二是可以使漏斗内液体顺利流下，三是减小增加的液体对气体压强的影响，从而在测量气体体积时更加准确。03四氟冷凝管冷凝管通常使用在回流状态下做实验的烧瓶上，或是收集冷凝后的液体时的蒸馏瓶上，一般“下进上出”。四氟冷凝管可用于冷凝腐蚀性气体，无析出溶出。04其他配件四氟搅拌桨特氟龙温度计套管PFA吸收瓶如果以上耗材您都有，恭喜您解锁新装置 蒸发冷凝装置

前言 近年来，全氟化合物的毒性检测研究已成为众多科研工作者关注的热点，欧盟、美国、加拿大相继出台了一系列环境中全氟化合物的检测标准。2022年2月，国务院发布第三次全国土壤普查文件，全氟化合物纳入本次普查监管范畴。 本文使用谱育科技 EXPEC 5210 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪（LC-MS/MS），建立了土壤中全氟辛磺酸和全氟辛酸的残留量检测方法。全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的检出限、定量限、线性等完全符合标准要求，为普查开展提供强力的国产三重四极杆质谱产品支持。仪器部分EXPEC 5210 LC-MS/MS EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下，自主研发的三重四极杆串联质谱仪。具有卓越的灵敏度，优异的稳定性，集高性价比与可扩展性于一身，广泛应用于食品安全，医学司法检测，生物医药和环境领域。 EXPEC 570 全自动固相萃取仪谱育科技 EXPEC 570 全自动固相萃取仪可自动完成固相萃取全过程（柱活化、上样、柱淋洗、柱干燥、柱洗脱等），自动完成柱切换等功能，实现批量样品的处理。EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪是通过水浴加热及利用氮气的快速流动打破液体上空的气液平衡，从而使液体挥发速度加快，达到快速浓缩溶剂的效果。实验部分液相和质谱条件典型谱图与标准曲线8分钟即可获得全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的色谱图。全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的色谱图（1ng/ml）全氟辛烷磺酸和全氟辛酸线性相关系数R均在0.999以上，标准曲线图如下：全氟辛酸标准曲线全氟辛烷磺酸标准曲线总结

PFAS危害人体健康全氟及多氟烷基物质（Perfluorinated alkyl substances, 简称PFAS），也被简称为全氟化合物（PFC），是含有至少一个完全氟化碳原子的全氟烷基和多氟烷基物质，包括全氟辛酸（PFOA）和全氟辛烷磺酸盐（PFOS）。作为一种新型的持久性污染物，PFAS对于人体的危害越来越令人担忧。 近些年来，越来越多的调查研究发现，在空气、沉积物、饮用水、海水和食品中检测出全氟类化合物。全氟化合物可通过饮食、饮水和呼吸等途径进入机体，当它们被生物体摄入后不会在脂肪组织中产生富集，而是与蛋白发生键合后存在于血液中，并在肝脏、肾脏、肌肉等组织中发生蓄积，同时呈现出明显的生物富集性。PFOA和PFOS还可造成新生儿的体重下降和体型变小，男性精子数量下降，PFOA还能导致内分泌功能紊乱，并存在致癌性，同时和甲状腺疾病也有一定关联。全氟类化合物具有生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性，是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物。PFAS检测难点和关键点：目前，全氟化合物的检测已成为全球关注的问题。各国每年需要花费巨额资金来治理全氟化合物所带来的污染。欧盟、美国、加拿大等国家也相继出台了环境中全氟化合物的检测标准。但全氟化合物的检测依旧面临非常大的挑战—— 各种途径带来的本底污染使得准确检测难上加难，可采取以下策略提高检测的准确度：采用低溶出样品瓶和低吸附滤膜采用全氟专用前处理小柱；采用高品质LC-MS级高纯溶剂；鬼峰捕集柱最大限度消除有机相中污染物带来的影响。纳鸥科技致力于让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体，不断研发更好、更先进的产品，解决客户在检测中遇到的困难，竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率，并积极倡导绿色化学：（1）呼吁减少塑料污染，降低由于包装物等带来的PFAS对生态环境的污染。（2）呼吁有关部门尽快将PFAS对地下水、食品、包装等污染开展长期监测，并制定相关标准；为助力PFAS的检测，纳鸥科技积极开展相应的检测方案，采用高效液相色谱-串联质谱技术结合Anavo PFC SPE小柱（食品中全氟化合物检测专用，AN60F020），方法对猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定进行了开发，供各位老师参考！食品中17种全氟化合物的测定1、适用范围本方法适用于猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定。 当试样量为2 g（精确至0.001 g）、定容体积为10.0 mL时，猪肉、鱼肉、全氟丁烷羧酸（PFBA）和全氟戊烷羧酸（PFPeA）的检出限为0.6 μg/kg、定量限为1.8 μg/kg；剩余15种全氟化合物的检出限为0.3μg/kg、定量限为1.0 μg/kg。 2、标准品配置17种全氟化合物：全氟丁烷羧酸、全氟戊烷羧酸、全氟己烷羧酸、全氟庚烷羧酸、全氟辛烷羧酸、全氟壬烷羧酸、全氟癸烷羧酸、全氟十一烷羧酸、全氟十二烷羧酸、全氟十三烷羧酸、全氟十四烷羧酸、全氟十六烷羧酸、全氟十八烷羧酸、全氟丁烷磺酸钾、全氟己烷磺酸钠、全氟辛烷磺酸钾、全氟癸烷磺酸钠。 2.1 混合标准中间液：用甲醇将17种混合标准溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的混合标准中间液，4℃保存。（17种全氟化合物混合标准品：5000 ng/mL，货号：DRE-Q60009680） 2.2 同位素内标工作液：用甲醇将9种同位素混合内标溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的内标工作液，4℃保存。（9种全氟化合物同位素混合内标：13C2-PFHxA、13C4-PFBA、13C4-PFOA、13C5-PFNA、13C2-PFDA、13C2-PFUdA、13C4-PFDoA、18O2-PFHxS 、13C4-PFOS （2000 ng/mL，货号：MPFAC-MXA） 2.3 混合标准工作溶液：用甲醇-水溶液（40:60）将混合标准中间液逐级稀释为浓度0.2 ng/mL、0.4 ng/mL、0.8 ng/mL、1.0 ng/mL、1.5 ng/mL、2.0 ng/mL混合标准系列溶液，标准曲线中全氟化合物的定量内标浓度为1.0 ng/mL。 3、试样制备与保存猪肉、鱼肉：取适量有代表性的可食部分试样，切成小块，组织捣碎机捣碎，均分成两份，作为试样和留样，分别装入洁净容器中，密封并标记，于-18℃避光保存。 3、提取准确称取样品2 g（精确至0.001 g）试样置于15 mL具塞离心管中，加入100 μL同位素内标使用液，准确加入2.0 mL超纯水，涡旋震荡3 min，8.0 mL乙腈，超声30min，10000 r/min常温离心10min，取上清液待净化。 4、净化吸取约3.0 mL上述上清液，过固相萃取柱Anavo PFC SPE（食品中全氟化合物检测专用，货号：AN60F020），弃去约1 mL流出液，过0.22 µm再生纤维素滤膜（低吸附，货号：AN40A025），供液相色谱-串联质谱仪测定。 5、液相色谱-串联质谱检测色谱柱：ES Industries色谱柱，Epic C18 100 x 2.1mm，1.8um（货号：522A91-EC18）流动相：A为甲醇，B为2 mmol/L甲酸铵溶液。。流速：0.3 mL/min。柱温：35 ℃。进样量：10 μL。梯度洗脱程序 时间(min)流动相A(%)流动相B(%)Initial40600.540608.0100010.0100010.14060 质谱条件a)离子源：电喷雾离子源（ESI源）；b)检测方式：多反应监测（MRM）；c)扫描方式：负离子模式扫描；d)毛细管电压：2000 V；e)脱溶剂气温度：500 ℃；f)脱溶剂流量：1000 L/Hr；g)锥孔反吹气流量：150 L/Hr。17种全氟化合物及内标总离子流图（1ppb）详细解决方案请咨询：400-860-5168转4892关于纳鸥科技北京纳鸥科技有限公司（简称：纳鸥科技），致力于为客户提供高品质实验室消耗品和常用实验室仪器，并可提供贴合客户需求的行业解决方案，让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体，不断研发和引进更好、更先进的产品，解决客户在检测中遇到的困难，竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率。

含有氟原子的有机体系被用于生命科学的应用范围不断扩大。许多具有商业意义的医药和农药产品的生物活性归功于其结构中的氟化基团。因为碳-氟在天然有机分子中很少见。开发高效、选择性高和经济可行的方法就显得非常重要。一般来说，合成含氟有机物的方法有两种，它们涉及碳-氟键形成，需要官能团利用适当的亲核或亲电氟化剂进行相互转化，或与适当的含氟化合物进行反应合成。当然，无论哪种方法用于合成特定的氟化有机分子，碳-氟键必须在合成过程的某个阶段形成，多年来，人们已开发了各种氟化剂来满足合成要求。即使这样，上氟往往比较麻烦，一般是先氯代，然后在使用KF进行取代，步骤长，废料多，尤其是固体废料难处理。在传统的间隙反应釜中直接通氟极容易产生安全事故，而且反应存在选择性问题。其次，直接氟化反应一般是气液反应，氟气的活性非常高，往往导致选择性非常差。辉瑞全球研究院的科学家报道了微通道反应器在直接氟代的连续流应用，而且进行了多步串联反应。使用微通道反应器可以解决釜式反应的安全问题，选择性和转化率都得到了令人满意的结果。辉瑞科学家旨在开发一种有效的、选择性高的连续流动方法来高效合成氟哌唑系统。在本文中，作者使用二酮与相应的氟哌唑酮的氟化反应，在与肼衍生物反应后，依次环合到适当的氟哌唑。该过程可在一个单一的、两步的气/液-液/液连续流动过程中完成，收率良好，安全性高。反应方程式： 该反应为两步反应，为分离状态下可以全部在微通道上实现。反应示意图如下：首先，作者考察了溶剂效应。在所考察的反应中，乙腈被用作氟化阶段的溶剂，因为该溶剂对二羰基体系的直接氟化反应非常有效。其次，作者选择了不同的联氨进行反应。根据联氨衍生物在乙腈、水或乙醇中的溶解度，将联氨溶于乙腈、水或乙醇中实现连续化流动反应。水和乙醇可与乙腈混溶，因此通过在反应器通道内有效地混合两个流体来实现环化过程。类似地，氟吡唑衍生物4b和4c分别由1a与氟和甲基肼3b和苯肼3c反应制备，这些结果见表1。作者研究了不同的底物，考察了溶剂效应，两步的最高收率达到83%。在戊烷-2,4-二酮（1a）反应建立气/液-液/液过程的条件下，由一系列相关的二酮起始原料1b-f在联氨3a的连续流动过程中，合成了其他几种氟哌唑体系4d-h，这些结果汇总在表2中。两步最好收率可达80%。结论：• 使用微通道反应器可以多步串联，严格控制氟气当量，直接得到最终产品；• 使用微通道反应器可以完全解决过程中存在的安全隐患，使得在传统釜式需要规避的路线，在微通道反应器中成为可能，显著降低了生产成本；• 康宁反应器的材质是碳化硅，耐氟性能非常好，不仅能耐受HF，更能直接耐受氟气。我们也尝试了多种氟气参与的氟代反应，选择性相对于釜式而言，都得到了很大的提升。

作为一家全球领先的综合性化学品企业，福华通达化学股份公司（以下简称“福华化学”）长期致力于精细化学品的应用研究与开发。在科研工作中，福华化学深知分析测试中心扮演着核心角色，是学科建设的重要基石，为科研水平的提升提供有力支持。一个设备齐全、技术先进的分析测试中心，已成为评价高校科研与教学质量的重要标准。作为企业科技基础条件的核心平台，分析测试中心不仅能体现公司的科技实力，更是吸引一流创新人才、承担重大科研项目、产出高水平研究成果的重要保障。因此，福华化学积极建设福华研究院，并下设6 个研究中心，其中包括分析检测中心。建成后的分析检测中心将汇聚一批掌握先端微观谱图分析与化学分析技术的专业人才和专家，专注于多个领域，包括产品配方还原及改进、成分分析、工艺分析、失效分析、工业问题解决以及产品检测。中心将为福华化学提供全面的技术服务，涵盖样品分析检测、工艺过程监测以及配方还原分析等。分析检测中心的主要服务对象为福华研究院下属的其它研究中心，如植物保护研究中心、新能源化学品研究中心、新材料研究中心以及阻燃剂研究中心，为其相关产品提供分析、检定以及标准制定服务，辅助夯实福华化学的科研“硬实力”。福华化学通过不断地技术革新和科研投入打造分析检测中心，为公司的长远发展提供强大的技术支持。分析检测中心的建设不仅提升了福华化学的科研实力，更为公司未来的创新发展奠定了坚实基础。

萤石的主要成分是氟化钙，萤石中还含有二氧化硅、碳酸钙、碳酸镁、磷、硫等杂质，萤石作为一种重要的冶金熔剂在钢铁工业中大量使用。根据GB/T 5195.1-2017，测定萤石中氟化钙含量的方法有EDTA滴定法，其原理是：试料以含钙的稀乙酸浸取，过滤，通过下列两种方法之一进行分解：1.经含钙乙酸浸取试料分离碳酸钙后的不溶物灼烧后以碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，以盐酸-硼酸混合酸浸取分解，定容。2.经含钙乙酸浸取试料分离碳酸钙后的不溶物以盐酸-硼酸-硫酸混合酸加热分解，定容，过滤除去不溶物。 分取部分滤液于pH大于12.5的条件下，用EDTA标准滴定溶液滴定钙，计算氟化钙的质量分数。滴定内容如下：分取25.00mL试液于250mL锥形瓶中，用瓶口分液器加25mL水，用Miragen电动移液器加2滴硫酸镁溶液（5g/L），用瓶口分液器加5mL三乙醇胺（1+2），加0.1g盐酸羟胺，用瓶口分液器加20mL氢氧化钾溶液（5g/L），加0.1~0.2g混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液（0.015moL/L）经过赫施曼光能滴定器或opus电子滴定器滴定至试液绿色荧光消失（在黑色背景的衬垫上观察）为终点。移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的常规液体（酸、碱、有机试剂等）的移取，而实验室移取小体积（几微升到10毫升）的液体，一般采用移液器。Miragen电动移液器，数值靠设定或选定，电机控制活塞运动，吸液和排液也更加稳定，还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。滴定法一般使用的是玻璃滴定管，对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高，还有灌液慢、控速难，读数乱（不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差）三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积；opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定（先加入一定体积后再滴定）、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数，可提高工作效率、降低目视误差，无需大量实操经验，降低了培训成本和人员个体差异，所得数据也更加准确、稳定。赫施曼助力萤石中氟化钙含量的测定

各有关单位：由东莞市东阳光冬虫夏草研发有限公司、广州市药品检验所、暨南大学、澳门科技大学、中国检验检疫科学研究院等单位牵头起草的《冬虫夏草中有机氟化物的检测》团体标准的草案编写工作已完成，为集思广益，进一步修订和完善该标准，使该标准更具科学性、针对性、适用性和可操作性，现公开征求意见。如对标准草案内容有任何意见建议，请各单位于2023年8月15日前填写《东莞市标准化协会团体标准征求意见反馈表》(附件3)并加盖公章，反馈至我会秘书处。联系人：何见心 电子邮箱：dgbzh2009@126.com 东莞市标准化协会2023年7月14日附件：附件1《冬虫夏草中有机氟化物的检测》（征求意见稿）.pdf附件2《冬虫夏草中有机氟化物的检测》（征求意见稿）编制说明.pdf附件3 东莞市标准化协会团体标准征求意见反馈表(1).doc关于征求《冬虫夏草中有机氟化物的检测》团体标准意见的通知.pdf

中国科学技术大学郭光灿院士团队在碳化硅色心高压量子精密测量研究中取得重要进展。该团队李传锋、许金时、王俊峰等与中科院合肥物质科学研究院固体物理研究所高压团队研究员刘晓迪等合作，在国际上首次实现了基于碳化硅中硅空位色心的高压原位磁探测。该技术在高压量子精密测量领域具有重要意义。3月23日，相关研究成果以Magnetic detection under high pressures using designed silicon vacancy centres in silicon carbide为题，在线发表在《自然材料》上。高压技术广泛应用于物理学、材料科学、地球物理和化学等领域。特别是压力下高临界温度超导体的实现，引起了学术界的关注。然而，原位高分辨率的磁测量是高压科学研究的难题，制约高压超导抗磁行为和磁性相变行为的研究。传统的高压磁测量手段如超导量子干涉仪难以实现金刚石对顶砧中微米级样品的弱磁信号的高分辨率原位探测。为了解决这一关键难题，金刚石NV色心的光探测磁共振技术已被用于原位压力诱导磁性相变检测。而由于NV色心具有四个轴向，且其电子自旋的零场分裂是温度依赖的，不利于分析和解释测量得到的光探测磁共振谱。针对高压磁探测的难题，研究组加工了碳化硅对顶砧(又称莫桑石对顶砧)，然后在碳化硅台面上利用离子注入产生浅层硅空位色心，并利用浅层色心实现高压下的原位磁性探测。碳化硅中的硅空位色心只有单个轴向，且因电子结构的特殊对称性，该色心电子自旋的零场分裂是温度不敏感的，可较好地避免金刚石NV色心在高压传感应用中遇到的问题。研究组刻画了硅空位色心在高压下的光学和自旋性质，发现其光谱会蓝移，且其自旋零场分裂值随压力变化较小(0.31 MHz/GPa)，远小于金刚石NV色心的变化斜率14.6 MHz/GPa。这将利于测量和分析高压下的光探测磁共振谱。以此为基础，研究组基于硅空位色心光探测磁共振技术观测到钕铁硼磁体在7GPa左右的压致磁相变，并测量得到钇钡铜氧超导体的临界温度-压力相图。实验装置和实验结果如图所示。该实验发展了基于固态色心自旋的高压原位磁探测技术。碳化硅材料加工工艺成熟，可大尺寸制备，且相对金刚石具有较大的价格优势。该工作为磁性材料特别是室温超导体高压性质的刻画提供了优异的量子研究平台。该成果得到审稿人的高度评价：“总的来说，我发现这项工作非常有趣，通过展示碳化硅中室温自旋缺陷作为原位高压传感器的使用。我认为这项工作可以为使用碳化硅对顶砧的量子材料的新研究打开大门。”研究工作得到科技部、国家自然科学基金、中科院、安徽省、中国科大和四川大学的支持。实验结果和示意图。a、碳化硅对顶砧和浅层硅空位色心探测磁性样品示意图；b、硅空位色心零场劈裂随压力的变化关系；c、钕铁硼材料的磁性相变探测；d、钇钡铜氧超导材料的Tc-P相图；e、基于碳化硅中硅色心实现高压原位磁探测的示意图。

各有关单位：按照《东莞市标准化协会标准管理办法》（东标协〔2019〕12号）的相关规定，标准编制小组按要求组织完成团体标准《冬虫夏草中有机氟化物的检测》的制定工作, 经专家组审查通过，现东莞市标准化协会批准发布,编号为T/DGAS 037-2023，自2023年9月27日实施。 东莞市标准化协会2023年9月27日关于发布《冬虫夏草中有机氟化物的检测》团体标准的公告.pdf

日前，国际环保机构绿色和平最新发布的一份测试报告显示，一些世界知名的户外运动品牌服装包含阿迪达斯、TheNorthFace、JackWolfskin(狼爪)等14个品牌，采用的材料存在对健康和环境有害的化学物质全氟化合物(PFC)等。 　　中投顾问轻工业研究员朱庆骅在接受《每日经济新闻》记者采访时表示，全氟化合物中有害的全氟辛酸普遍存在于户外品牌运动服装中，该物质在中国户外服装的检测标准中不受制约。 　　阿迪达斯中国总部在针对 《每日经济新闻》的采访中做出承诺：“2020年在我们供应链的所有产品及所有制造过程中实现有害化学物质的零排放。” 　　上述报告显示，绿色和平德国办公室对JackWolfskin，TheNorthFace，Patagonia，KaikkiallaandMarmot等著名户外服装品牌的产品做了一次抽样调查。结果发现14件样品中，全都检测出了PFCs，特别是更具毒性的全氟辛酸(PFOA)。其中有8件检测出高浓度的全氟辛基乙醇(FTOH)。在一些样品中还检测出了像塑化剂和壬基酚这样的有毒有害物质。 　　同时，绿色和平在报告中称，在购自德国、瑞士以及澳大利亚三个国家的14件产品中，其中10件都产自中国，而这些生产过程中产生的污水都排放进了中国的江河。 　　在这份报告中，绿色和平要求在户外服装的面料中应当使用更安全的替代品，以替换并淘汰PFC。 　　上述报告显示，大多数的户外运动品牌都在生产过程中使用PFCs，所以户外服装才能保证我们远离潮湿的困扰。这些人造的碳氟化合物十分稳定，如果它们一旦进入环境，就很难被消除。 　　朱庆骅表示，全氟辛酸这种物质大量存在于户外运动品牌服装中，“但少量全氟辛酸不会对人体产生太大危害。”“各国多年未对其进行限制，目前该物质在中国户外服装的检测标准中不受制约。” 　　不过，目前德国正在着手将这一物质列入“极度让人担忧物质”名单中。 　　阿迪达斯官方在给 《每日经济新闻》记者的回复中称，该公司的其中一个产品也被检测了。但是从该产品中测出的所有化学残留物完全在法律和法规的指导范围内。在阿迪达斯产品中发现的化学残留量均不会对消费者的健康或安全构成威胁。 　　绿色和平在其报告中提到：此次产品检测的结果证明名户外品牌亟需将PFCs从其产品的生产中淘汰。当今，不含有PFC的材料已经面世，户外服装产业必须继续开发PFC的替代品，并将更环保的替代品用于产品的生产中。 　　而实际上在去年，绿色和平组织已经通过报告检测并向一些运动服装品牌促使其做出了选择替代物的承诺，其中包括耐克和彪马。 　　“服装含全氟辛酸现在似乎已经被各国接受，但考虑到其有害性，社会各界应该对其施压，尽快找到替代物，否则有害物质积少成多，必将给环境和消费者健康带来严重的危害。”朱庆骅表示。 　　而在昨日，阿迪达斯官方在采访回复中已经做出了2020年实现有害化学物质零排放的承诺。“我们通过协作，带领制衣和制鞋行业到2020年在我们供应链的所有产品及所有制造过程中实现有害化学物质的零排放。”(来源：每日经济新闻)

新知客2月9日报道 应用了半个多世纪的全氟化合物，由于可能损害人体健康，即将要被终结。 　　2009年5月9日，联合国环境规划署重新审订《持久性有机污染物名录》，全氟辛烷酸及其盐类(PFOS)和胺类(PFOA)化合物被列入黑名单，成为继滴滴涕之后的又一位上榜者。曾经一度被隐瞒20多年、几年前还在欧美等国就其去留问题引发争吵的全氟辛烷酸，终于被终结了。 　　北极熊和新生儿之劫 　　2008年，科学家在格陵兰岛的北极熊肚子里，检测出一种只有在人类化学工业里才使用的致癌物质：全氟辛酸胺(PFOA)。 　　科学家很快将这消息和之前进行的调查结果联系起来。2007年，约翰霍普金斯医学中心对在该院出生的300名婴儿的血液进行了抽样调查，发现100%的血液样本中含有PFOA，99%含有PFOS。PFOS和PFOA几乎普遍存在于母体子宫中。 　　这种人工合成的化学物质，在1997至2002这30年间，总产量在10万吨左右，主要用于生产杀虫剂、防护剂以及材料的表面改性。 　　无论PFOS还是PFOA都属于含氟化合物的一种。但和众所周知的氟利昂不同，这类化合物中的氢被氟全部代替，在碳链的末端形成一层致密的“氟壳”，不仅普通的酸碱对它根本不起任何作用，油、水和高温均奈何不了它，化学性能极其稳定。 　　但这同样也导致它很难降解。“PFOA在雌鼠体内的降解速度是几个小时，在雄鼠体内几天，在猴子体内是几个月，而在人体内则几乎是4年。”美国环保署污染预防和有毒品办公室的Jennifer Steed指出。动物和人身上表现出毒理实验的差异令科学家困惑。 　　“我们确实不清楚是什么样的生物学作用造成了这些差异。”美国环保署国家健康和环境影响实验室的首席生物学家Lau说。 　　更困难的是确定这些化合物的来源。因为这些化合物通常不作为商品出售，它们只是降解产物或制造其他商业化学品过程中的加工助剂，难以追踪。 　　这种只有化工里使用的成分，究竟是怎样进入人体，并最终漂洋过海袭击北极熊的? 　　氟从口入? 　　霍普金斯大学的研究指出，PFOS和PFOA应该是从消费产品渗透并污染整个生态环境，它们普遍存在于家庭用品中。PFOS常用于纺织品、皮革的防污防水涂层，而PFOA则广泛用于各种家具、金属、防火泡沫、包装材料的表面。 　　最著名的全氟化合物当属杜邦的“特氟龙”系列，这是杜邦公司对其研发的各种碳氢树脂的总称。其中最广泛的是聚四氟乙烯，它被称作“塑料之王”，作为一种最常用的表面涂料，在工业生产和日常生活中几乎无所不在。它由杜邦公司化学师Roy Plunkett在1938年偶然发明，并投入商业化生产。 　　然而近半个世纪后，这款曾经造福于人类的化工产品却遭到美国环境署的投诉。2006年，该署对杜邦公司提出抗议，称特氟龙的生产过程中添加了PFOA作为助剂，并被广泛用于全世界使用特氟龙涂料的不粘锅上，抗议还称，杜邦公司早在20多年前就已知道PFOA对人有害，却将这一秘密守口如瓶。 　　全球第一款采用杜邦特富龙不粘涂料的炊具诞生于1962年。除了不粘锅，很多快餐店也在铝质蛋盘上使用这种不粘涂料来降低成本，使得重复涂覆频率大大降低。玉米片制造商则用它涂在切马铃薯的刀面上，降低残渣的集积，使停工时间缩短。 　　继不粘锅之后，越来越多的线索将焦点指向了食物。科学家发现，一个重要入口就是食品包装。不仅美国人最喜欢的爆米花和比萨的防油包装纸上使用了聚四氟乙烯涂层，而且面包、奶酪以及方糖，从生产过程中的模具，到专卖店里的托盘，到家庭用的包装袋，几乎都离不开这种涂料。 　　全球狙击 　　杜邦事件并非孤例。早在2000年，美国3M公司就宣布全球召回PFOS。它曾是该公司著名的斯科奇加德防油防水剂的主要组分。3M的研究人员 .现，PFOS不仅会造成工作人员中毒，还会向环境释放。2 0 0 3年，3M宣布停止生产PFOS。 　　尽管对其危害性评估和每一个中间环节的整体论证仍需时日，一些国家已经坐不住了。 　　继美、加、英、挪等国之后，2006年12月27日，欧盟理事会发布限令，禁止PFOS在欧洲范围内生产、销售和使用，并出台了严格剂量标准和检测方法。 　　杜邦坚称，聚四氟乙烯本身是对人体无毒的，而作为生产助剂的PFOA即使对人体有毒，含量也很微小。在经过380度高温的烧结时，“不到两秒钟就消失了”。 　　真的如此吗？就算成品完全不含PFOA，在高温下特氟龙仍有可能会分解，释放出PFOA。为此，美国环境署特别对特富龙在高温焚化时大气环境中PFOS和PFOA的含量展开了测试。但目前的实验研究显示，特富龙涂料只会长链降解形成短链聚合物，而不会分解成PFOA或PFOS。 　　“理论上说很难完全清除”。中科院上海有机化学所的氟化学专家陈庆云院士说。他表示，国内这方面的研究还开展得很少。 　　据了解，环保部国际合作司正委托中国印染行业协会进行行业调查，至于相关研究，主要还停留在对检测方法的摸索上。这在很大程度上来自于履行国际公约的承诺，及欧盟限令对中国出口贸易的影响。卫生部门则尚未将其纳入近期工作计划。

安捷伦科技与美国环保局合作开展水体和野生动植物中全氟化合物检测技术研究 　　2009年3月9日，芝加哥--安捷伦科技公司(NYSE:A)在匹兹堡会议上正式宣布已与美国环保局国家暴露研究实验室(NERL)签署了合作研究与开发协议(CRADA)，该协议旨在利用安捷伦飞行时间质谱(TOF-MS)探测和识别环境中已知和未知的全氟化合物(PFCs)。 　　对全氟有机化合物的分布、持续性、及其环境和生态系统毒理效应的研究已取得一定成果，这些研究成果进一步促进了对环境中全氟有机化合物的研究。安捷伦科技与国家暴露研究实验室将重点合作开发PFOS和 PFOA的异构体和相关化合物的鉴别技术，并描述其环境分布和潜在的人体暴露途径。(perfluorooctanesulfonic acid 和perfluorooctanoic acid – 这两种化合物都被广泛应用于各种商业产品) 　　安捷伦副总裁、化学分析部总经理Mike McMullen 说：“安捷伦在TOF 和Q-TOF产品中引入了“精确质量数”概念，以加速进入质谱分析市场。该产品在环境应用中具有突出的准确性和灵敏度” 　　CRADA合作协议将用到安捷伦6220精确质量数飞行时间质谱，该产品可以帮助EPA探测和识别含量仅万亿分之一的化合物，这一突出能力与安捷伦Mass Hunter 软件相结合，非常适合探测和识别含量极低的未知化合物。安捷伦在合作协议中负责提供包括液相、工作站在内的分析仪器，并提供技术支持。NERL负责设计具体的研究方案、采集样品，利用安捷伦提供的仪器开展研究并保证研究成果的质量。 　　NERL 实验室PFC 人体暴露研究项目负责人Andy Lindstrom说“PFCs在环境中的含量通常很低，安捷伦的技术能够有效帮助EPA识别环境和生态系统中的PFCs。EPA将利用本次合作机会开发准确识别已知PFCs的方法，并探索我们的样品中以前未知的化合物” 　　关于国家暴露研究实验室 　　国家暴露研究实验室是美国环保局研究和开发办公室下属的三个国家实验室之一，负责研究、开发和升级分析方法和建立模型， 这些方法和模型用于评估和预测人体和生态系统在有害污染物和其他情况下的暴露风险，如空气、水体、土壤以及食品等。 　　关于安捷伦科技 　　安捷伦科技(NYSE:A)是全球领先的测量公司，是通讯、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的19,000 名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度，安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问www.agilent.com http://agilent.instrument.com.cn/ 。

碳化硅作为一种新兴的半导体材料，具有导热率高、宽禁带、高击穿电场、高电子迁移率等特性，使得其成为目前研发比较集中的半导体材料之一。因为这些性能，碳化硅可以广泛地应用于衬底、外延、器件设计、晶圆制造等多个领域。据中研普华产业研究院发布的报告显示，2023年中国碳化硅外延设备市场规模约为13.07亿元，预计到2026年将增至26.86亿元，由此可见其巨大的潜力市场。然而在实际应用过程中，碳化硅非常硬，莫氏硬度约为9.5，接近于金刚石，导致其在抛光研磨过程中存在一定的难点，给现有的加工技术带来了巨大的挑战。金属摩擦诱导反应磨削技术金属摩擦诱导反应磨削技术主要是以金属摩擦诱导化学作用为原理，在反应变质层的不断生成及去除的循环过程中，实现碳化硅的高速去除。碳化硅虽然莫氏硬度非常高，但它不适用于加工黑色金属，因为碳化硅会在高温下分解，碳原子和硅原子会扩散到金属中形成金属硅化物和不稳定的金属碳化物，在冷却过程时逐步进行分解，造成磨损极其严重。根据这一特点，人们推断纯金属可以与碳化硅在一定条件下发生化学反应。在实验过程中，碳化硅衬底的碳面往往有着近乎无损伤的表面，而硅面存在大量裂纹、位错、层错和晶格畸变等晶体缺陷。用铁摩擦碳化硅衬底的碳面材料去除率可达330µ m/h。用纯镍摩擦碳化硅衬底的硅面材料去除率为534µ m/h。目前这一方法的相关研究较少，主要聚焦在小尺寸的碳化硅加工上，但它在碳化硅衬底磨抛和碳化硅芯片减薄加工中具有巨大的潜力。溶胶凝胶抛光技术溶胶凝胶抛光技术是一种绿色、高效的抛光方法，通过使用半固结磨料和柔性基材，借助软质基体所拥有的柔性特点，实现了磨粒的“容没”效应，以在极硬半导体衬底上实现超光滑和低缺陷密度的表面。这种方法结合了化学和机械作用，可以在不造成严重表面或亚表面损伤的情况下，有效的抛光极硬半导体衬底。与传统CMP相比，溶胶凝胶抛光技术能够在短时间内显著降低表面粗糙度，并实现较高的材料去除率；软质基体由于具有较好的柔韧性，可以在较低的抛光压力下工作，减少对工件和设备的压力需求，减少磨粒的磨损和脱落，延长磨粒的使用寿命。前驱体物质（通常是金属有机化合物）转化为溶胶，通过水解和缩合反应形成凝胶，在溶胶-凝胶抛光垫中，磨粒被部分固定在凝胶基质中，这样可以在保持磨粒活动性的同时，提供一定的机械强度。国内学者利用这一技术对HTHP单晶金刚石（111）面进行加工，抛光22h后，表面粗糙度从230nm降至1.3nm。磨粒划擦诱导碳化硅水反应的磨抛技术磨粒划擦诱导碳化硅水反应的磨抛技术是一种先进的材料加工技术，主要应用于碳化硅等硬脆材料的精密加工。这项技术利用磨粒在加工过程中对碳化硅表面产生的划擦作用，结合水反应来改善材料的去除效率和表面质量。通过控制磨粒的容没效应，使得磨粒保持在同一高度上，通过磨粒划擦诱导碳化硅表面生成非晶碳化硅，非晶碳化硅与水可以反应生成软质二氧化硅，再通过磨粒划擦去除二氧化硅的变质层。在纳米尺度中，碳化硅衬底表面在金刚石等压头的反复机械作用下会被诱导成非晶化的碳化硅。非晶化的碳化硅和水反应生成二氧化硅的影响因素包括载荷、接触状态、速度和温度，通过对这一过程的合理利用，可以使碳化硅衬底的加工效率、表面质量得到显著的提升，可以合理避免裂纹的产生。当前以CMP为代表的化学反应研磨抛光技术是加工碳化硅衬底的重要手段，但加工效率非常低，材料去除率只能达到0.5µ m/h左右，而金属摩擦诱导反应磨削技术可以达到300-500µ m/h。目前有关于这部分的研究还较少，在后续表面的处理、材料的选用等还有待进一步的优化，相信在未来，以机械诱导为主的反应磨抛技术可以给我们带来更多的惊喜！

企查查APP显示，10月22日，上海瞻芯电子科技有限公司发生工商变更，新增湖北小米长江产业基金合伙企业(有限合伙)等为股东，同时公司注册资本由3571.43万元人民币增加至4375万元人民币，增幅为22.5%。企查查信息显示，瞻芯电子是一家聚焦于碳化硅（SiC）半导体领域的高科技芯片公司，成立于2017年，法定代表人为张永熙，经营范围包含：从事电子科技、半导体科技、光电科技、智能科技领域内的技术开发等。

近日，第三代半导体龙头厂商科锐（Cree）公布了其最新财报，截至6月27日的2021财年第四季度财报，科锐营收略高于预期，达1.458亿美元，同比增长35%，环比增长6%。展望下一季度，科锐目标收入在1.44亿美元到1.54亿美元之间。同时，Cree首席执行官Gregg Lowe也再次确认，其位于纽约州马西镇的碳化硅（SiC）晶圆厂有望在2022年初投产，该厂于2019年开始建设，为“世界上最大”的碳化硅晶圆厂，将聚焦车规级产品，是科锐10亿美元扩大碳化硅产能计划的一部分，也是该公司有史以来最大手笔的投资。同日，科锐宣布与意法半导体（ST）扩大现有的多年长期碳化硅（SiC）晶圆供应协议。根据新的供应协议，科锐在未来几年将向意法半导体提供150毫米碳化硅裸片和外延片。△Source：科锐官网在工业市场，碳化硅解决方案可实现更小、更轻和更具成本效益的设计，更有效地转换能源以开启新的清洁能源应用。Gregg Lowe表示，我们与设备制造商的长期晶圆供应协议现在总额超过13亿美元，有助于支持我们推动行业从硅向碳化硅转型。市场迎来爆发期，厂商加速扩产碳化硅衬底材料是新的一代半导体材料，属于半导体产业的新兴和前沿发展方向之一，主要应用于以5G通信、国防军工、航空航天为代表的射频领域和以新能源汽车、“新基建”为代表的电力电子领域。全球市场上，6英寸SiC衬底已实现商业化，主流大厂也陆续推出8英寸样品。根据公开信息，科锐能够批量供应4英寸至6英寸导电型和半绝缘型碳化硅衬底，且已成功研发并开始建设8英寸产品生产线。此外，今年7月27日，意法半导体就宣布，制造出首批8英寸SiC晶圆片。当前，全球碳化硅半导体产业市场快速发展并已迎来爆发期，国际大厂纷纷加大投入实施扩产计划，如碳化硅国际标杆企业美国科锐公司于2019年宣布投资10亿美元扩产30倍之外，而美国贰陆公司、日本罗姆公司等也陆续公布了相应扩产计划。此外，国内宽禁带半导体产业的政策落地和行业的快速发展吸引了诸多国内企业进入，如露笑科技、三安光电、天通股份等上市公司均已公告进入碳化硅领域；斯达半导3月宣布加码车规级SIC模组产线；而比亚迪半导体、闻泰科技、华润微等也有从事SiC器件，此外，天科合达、山东天岳等国内厂商也都走在扩产路上。

为推动亚太地区碳化硅等宽禁带半导体产业的学术研究、技术进步和产业升级，2023年11月8-10日，第四届亚太碳化硅及相关材料国际会议(APCSCRM) 在中国一北京郎丽兹西山花园酒店盛大召开。19日上午，APCSCRM开幕式在主会场唐朝厅成功举办。自2018年在中国北京举办首届会议以来，APCSCRM目前已经成功举办三届，每届会议均吸引来自欧美日等十余个国家或地区的权威代表参加，历届出席人数累计超过2000 人次，共发表近200 个报告分享，吸引700 余家企业参与，现已成为亚太地区宽禁带半导体产业与学术并重的高水平论坛，得到了社会各界的广泛认可和支持，带动了亚太地区碳化硅等宽禁带半导体产业与学术的强势发展，加快了产业内跨界融合创新与协同驱动发展的进程。会议现场本届会议聚焦宽禁带半导体相关材料及器件多学科主题，邀请全球60 余位知名专家学者、企业领袖、资本机构，通过大会报告、专场报告、高峰论坛、口头报告项日路演和墙报等形式，分享全球宽禁带半导体技术最新研究进展，交换产业前瞻性观点，展示企业先进成果促进行业互联互通。会议开幕式及致辞由中国科学院物理所研究员、北京天科合达半导体股份有限公司首席科学家陈小龙主持。中国科学院物理所/北京天科合达半导体股份有限公司 研究员/首席科学家 陈小龙 主持开幕式及大会报告北京市经济和信息化局 党组成员/副局长 顾瑾栩 致开幕辞顾瑾栩在致辞中谈到，以碳化硅、氮化镓为代表的宽禁带半导体，已成为推动新能源汽车、智能电网、先进制造、移动通信等国民经济创新发展的新引擎。近年来为推动宽禁带半导体产业发展，北京市坚持主体集中、区域聚集的原则，形成了以政府为引导、以龙头企业为主体、以高校科研院所为创新源头、以多元化服务平台为纽带的产业推进思路。已经在材料、装备、器件等领域，聚集了一批创新能力强、工艺覆盖全的优质企业，产业聚集效果出现。未来北京市将持续发挥首都科创优势，全力培育化工产业高质量发展的生态。一是发挥其灵活作用，强化碳化硅全产业链使用，以理想汽车、北汽集团的新能源汽车客户作为市场化需求基础，充分发挥北京市众多龙头企业在新增环境下的引领作用。二是继续推进科研创新优势布局关键核心技术突破，聚焦产业政策和企业引领技术的研究平台，系统布局关键创新资源，发挥产业链深度融合优势，不断在关键核心技术上取得突破。三是加强要素精准支撑，不断完善产业创新环境，市区两级统筹协同，进一步优化政策支持范围的条件。Resonac Corporation/CTO SiC事业部副总经理 Hiroshi Kanazawa 致辞并分享报告报告题目：Review of Resnac SiC Epitaxial Wafers for Power DevicesHiroshi Kanazawa在报告中指出，由于全球转向电动汽车，积极实现碳中和的目标，SiC功率半导体市场正在迅速扩张，SiC外延晶圆市场的增长速度更是远远超过半导体材料市场。电动汽车对SiC外延片的需求也将迅速增加，为了满足电动汽车的需求，需要降低成本和提高质量。8英寸是降低成本的关键项目之一。Resonac目前已经实现了与6英尺具有类似缺陷和均匀性质量的8英尺外延片。未来为了进一步降低成本，需要采用更高写入电流的坚固外延片结构。刘春俊 北京天科合达半导体股份有限公司 CTO报告题目：Technical Progress in SiC Substrate Material Growth and Epitaxy刘春俊在报告中谈到，由于电动汽车的快速发展，使得碳化硅成为未来市场的主要增长点，从全球碳化硅产业链来看，国外的应用产业链已经相对成熟，但国内的发展态势也不容小觑。就天科合达而言，22年的整体市场份额已经超过10%，国内碳化硅产业链在全球会占据越来越重要的市场地位。未来将有更多应用采用碳化硅器件，天科合达已大规模生产6英寸衬底和外延， 8英寸已研发完成，准备大规模生产。未来将进一步提高质量，降低位错密度等；提高每锭产量和开发新方法。Tadatomo SUGA 日本东京大学/日本明星大学 名誉教授/教授报告题目：Surface Activated Bonding and lts applications in Advanced WBG Semiconductors演讲中提到低温粘合的先进方法表面活性键合及其未来展望3D集成的发展。目前用于互联和键合的技术包括氧化物键合、阳极键合、玻璃料键合，焊接、共晶键合、金属扩散键合、超声波键合等，在这些键合过程中需要高温，这是传统方法的主要瓶颈。由于设备可靠性和制造产量，尤其是异质材料键合互联的限制，表面活性键合（SAB）方法由于其简单的流程，不需要用于粘合的附加材料等原因已经吸引了越来越多人的兴趣。Tadatomo SUGA在报告中介绍了一种新的室温键合方法，表面活性键合（SAB）方法通过使用Si纳米粘附层进行改性而成为一种更强大的工具，可以在室温下实现宽禁带半导体（WBG）半导体晶片的直接键合。键合界面具有较低的热障电阻（TBR），这对于WBG半导体在大功率器件中的应用非常有前景。表面活性键合可以将硅氧化物、玻璃和蓝宝石等无机材料相互键合，也可以与聚合物薄膜键合。绍兴中芯集成电路制造股份有限公司/系统工程资深总监 丛茂杰报告题目：SiC Power Device Manufacturing & Application电池、电机和电控系统的高压发展趋势意味着充电速度显著提高，电流减少，线材成本低。而与IGBT相比，SiC的增加可以提高效率并降低电池成本。功率器件模块化有助于提高功率密度和、降低装配难度和工艺成本。丛茂杰在报告中介绍了中芯集成碳化硅方面的布局计划，据了解，年初时碳化硅的产能是2000片/月，目前已经达到了5000片/月，预计到2027年产品达到6万片/月，当前也在积极布局准备8寸的工艺开发，预计明年实现大部分量产。大会邀请报告结束后，进入企业报告环节。河南联合精密材料股份有限公司 王森报告题目：Application of Diamond in Slicing Lapping and Polishing of SiC Substrate苏州优晶光电科技有限公司 陈建明报告题目：高质量8英寸碳化硅晶体生长技术北京中电科电子装备有限公司 刘国敬报告题目：Solutions to Grinding Process of SiC Materials and Devices三位来自企业界的专家分别介绍了SiC材料、装备等方面的解决方案。至此大会开幕报告结束。同期，会议还设置了参展环节，众多仪器企业到场。

1、认识游离二氧化硅游离二氧化硅是指没有与金属或金属氧化物结合而呈游离状态的二氧化硅。职业卫生领域所称的“游离二氧化硅”是专指结晶型二氧化硅。《作业场所中空气中粉 尘测定方法》（GB5748-85）中明确说明“游离二氧化硅指结晶型的二氧化硅”。 游离二氧化硅按晶体结构分为结晶型（crystalline）、隐晶型（crypto crystalline）和无定型（amorphous）三种。结晶二氧化硅的硅氧四面体排列规则，如石英、鳞石英，存在于石英石、花岗岩或夹杂于其他矿物内的硅石；隐晶型二氧化硅的硅氧四面体排列不规则，主要有玛瑙、火石和石英玻璃；无定型二氧化硅主要存在于硅藻土、硅胶和蛋白石、石英熔炼产生的二氧化硅蒸气和在空气中凝结的气溶胶中。 2、游离二氧化硅与矽肺的关系生产过程中因长期吸入含有游离SiO2粉尘达到一定量, 会引起以肺部组织纤维化为主的疾病，即矽肺病。是尘肺中进展速度快、严重并且常见和影响面广的一种职业病。游离二氧化硅粉尘---矽尘, 以石英为代表，其包含的游离SiO2含量可高达99%。不同晶体结构致肺纤维化能力大小为：结晶型隐晶型无定型；另外，石英有多种晶体结构, 如：鳞石英、α-石英、方英石、β-石英等，其致纤维化作用能力的大小为：鳞石英方石英石英柯石英超石英。 3、游离二氧化硅的测定方法目前中国和世界上多数国家都是以焦磷酸重量法作为分析粉尘中游离SiO2的基础方法，不过如果粉尘中含有无定型的二氧化硅，则无法使用焦磷酸检测粉尘中的游离二氧化硅(结晶二氧化硅)含量，而只能通过红外分光光度法和X射线衍射法来确定其中的游离二氧化硅的含量。红外分光光度法和X射线衍射法普遍适用于各种粉尘中游离二氧化硅(结晶二氧化硅)含量检测。这也是国际标准化组织(ISO)和美国国家职业安全卫生研究所(NIOSH)采用红外分光光度法、X射线衍射法测定分成中游离二氧化硅的原因。 部分XRD仪器相关的标准如下：4、岛津XRD应对方案岛津的X射线衍射仪XRD-6100/XRD-7000，秉承日本工匠精神，做工精良，操作简便，本质安全，维护成本低。针对游离氧化硅分析，可以提供专用的数据分析软件及环境样品台，非常适用于疾控预防中心、职业病防治中心、安全生产研究院等单位，完成游离氧化硅相关的测试项目。 参考文献：1. 桑圣凯，周文正等，粉尘中游离二氧化硅的几点思考，中国卫生产业，2017，09，1842. 中华人民共和国卫生部，GB5748-85 作业场所中空气中粉尘测定方法[S]，北京：人民卫生出版社，19853. 孙贵范，职业卫生与职业医学[M]，7 版，北京：人民卫生出版社，2012，173

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据CCTV-4中文国际频道官方微博13日报道，日本媒体12日援引一项最新调查报道称，大阪府摄津市部分居民血液中有机氟化合物含量偏高，健康受到威胁，目前相关话题登上了微博热搜第一位。据报道，近期，日本关西地区多座城市的河流和地下水检测出全氟和多氟烷基物质超标，大阪府摄津市是其中之一。 今年9月以来，当地一个由医生和研究人员组成的市民团体组织居民参加血液检测。结果显示，87名受检居民中，31人血液中含有高浓度的全氟和多氟烷基物质。这一市民团体决定扩大检测范围，将对当地1000名居民做血检，并根据调查结果要求日本中央政府采取对策。据了解，全氟和多氟烷基物质难以降解，会在环境和人体中累积，因此被称为“永久性化学物”。专家指出，长期大量饮用受这类物质污染的水可能影响生殖健康和儿童生长发育，甚至引发乳腺癌、前列腺癌等疾病。日本多地居民血液中全氟和多氟烷基物质超标今年以来，日本多地曝出居民血液中全氟和多氟烷基物质超标，他们大多居住在驻日美军基地和日本自卫队基地附近区域。此前，一个名为“曝光多摩地区有机氟化合物污染之会”的市民团体组织当地居民参加血液检测。根据他们6月8日公布的检测结果，参加血液检测的650人中，有335人血液有机氟化合物超标，达到日本全国平均值的大约2.4倍。据日媒报道，嫌疑最大的污染源是位于东京西郊的美军横田基地。日本相关标准是每升水中不超过50纳克有机氟化合物。而据东京都自来水公司网站发布的消息，多摩地区的水质抽查结果显示，有至少两家净水设施净化过的自来水中有机氟化合物浓度都是相关标准值的2到3倍。参加血液检测的不少当地居民对自来水污染可能引发的健康问题感到担忧。多个美军基地周边测出高浓度有机氟化合物此前有英国记者报道称，位于多摩地区西部的驻日美军横田基地使用含有高浓度有机氟化物的泡沫灭火剂，多年来持续污染土壤。此外，神奈川县和冲绳县的驻日美军基地及周边地区也相继检测出高浓度有机氟化物。去年10月，冲绳驻日美军基地附近的387名居民进行了血液检查，结果也显示有机氟化物超标。不过，由于日方称没有权限进入驻日美军基地调查，受污染地区周边居民只能忍气吞声。中国新闻社综合自：@CCTV4、CCTV-7《正午国防军事》、CCTV-13《新闻直播间》

天眼查信息显示，深圳铭创智能装备有限公司（以下简称：铭创智能）近期完成B+轮融资，融资金额未披露，投资方为明德投资。这是继2023年4月完成B轮融资后，铭创智能完成的新一轮融资。自2019年12月成立至今，铭创智能已相继完成4轮融资，分别是2019年12月的天使轮、2021年7月的A轮、2023年4月的B轮以及今年7月的B+轮融资，投资方包括铭普光磁、中投德勤投资、深圳高新投、深圳小禾投资等机构。官网资料显示，铭创智能聚焦于面板、消费类电子、锂电、半导体等行业的精密微加工和自动化解决方案，主要研究TFT-LCD、OLED、蓝宝石、玻璃、陶瓷、硅、碳化硅等材料的加工工艺和智能装备解决方案，提供激光切割、激光雕刻、激光微加工解决方案和配套自动化产品。作为一家设备厂商，铭创智能业务涉及碳化硅领域，而近期在碳化硅设备细分领域投融资十分火热，多家碳化硅设备相关厂商相继完成新一轮融资，其中包括优睿谱和驿天诺。7月25日，优睿谱宣布其于近日完成新一轮数千万元融资，本轮融资由君子兰资本领投，境成资本、琢石投资、南通海鸿金粟等跟投。这是继2023年12月的A+轮融资后，优睿谱完成的又一轮融资。截至目前，成立于2021年9月的优睿谱已相继完成5轮融资。优睿谱表示，本轮融资将用于晶圆边缘检测设备SICE200、晶圆电阻率量测设备SICV200、晶圆位错及微管检测设备SICD200、多种半导体材料膜厚测量设备Eos200DSR等多款设备的量产，新布局产品的研发以及团队的扩充。与此同时，驿天诺宣布完成数千万元Pre-A轮融资，由武创华工基金领投，中国信科天使基金、泽森资本、光谷产投、白云边科投等跟投。 驿天诺专注于硅光&第三代半导体封测设备，是国内较早开发硅光和第三代半导体自动化封测装备的公司，其产品对标美国FormFactor等龙头厂商，实现了硅光和第三代半导体测试和封装装备的进口替代。相关厂商持续完成融资，有助于加速碳化硅相关设备国产替代进程。

中国科大郭光灿院士团队在碳化硅色心自旋操控研究中取得重要进展。该团队李传锋、许金时等人与匈牙利魏格纳物理研究中心Adam Gali教授合作，在国际上首次实现了单个碳化硅双空位色心电子自旋在室温环境下的高对比度读出和相干操控。这是继金刚石氮空位（NV）色心后第二种在室温下同时具有高自旋读出对比度和高单光子发光亮度的固态色心，该成果对发展基于碳化硅这种成熟半导体材料的量子信息技术具有重要意义。该成果于2021年7月5日在线发表于《国家科学评论》（National Science Review）杂志上。固态自旋色心是量子信息处理的重要研究平台，金刚石NV色心是其突出的代表。自从1997年德国研究团队报道了室温下单个金刚石NV色心的探测以来，金刚石NV色心在量子计算、量子网络和量子传感等方面都取得了重要进展。近年来，为了利用更加成熟的材料加工技术和器件集成工艺，人们开始关注其他半导体材料中的相似色心。其中碳化硅中的自旋色心，包括硅空位色心（缺失一个硅原子）和双空位色心（缺失一个硅原子和一个近邻碳原子），因其优异的光学和自旋性质引起了人们广泛的兴趣。其中室温下单个硅空位色心的相干操控虽然已经实现，但其自旋读出对比度只有2%，而且天然块状碳化硅材料中单个硅空位色心的单光子发光亮度每秒仅有10 k个计数，如此低的自旋读出对比度和单光子发光亮度极大的限制了其在室温下的实际应用。而室温下单个双空位色心的相干操控还未见报道。李传锋、许金时研究组利用之前所发展的离子注入制备碳化硅缺陷色心的技术[ACS Photonics 6, 1736-1743 (2019) PRL 124, 223601(2020)]制备了双空位色心阵列。进一步利用光探测磁共振技术在室温下实现单个双空位色心的自旋相干操控，并发现其中一类双空位色心（称为PL6）的自旋读出对比度为30%，而且单光子发光亮度每秒可达150k个计数。这两项重要指标相比碳化硅中硅空位色心均提升了一个数量级，第一次展现了碳化硅自旋色心在室温下具有与金刚石NV色心相媲美的优良性质，并且单色心电子自旋在室温下的相干时间长达23微秒。研究团队还实现了碳化硅色心中单个电子自旋与近邻核自旋的耦合与探测，为下一步构建基于碳化硅自旋色心体系的室温固态量子存储与可扩展的固态量子网络奠定基础。实验结果图：室温下单个PL6色心的光学与自旋性质。（A）单色心阵列荧光成像图，橙色圈内为单个PL6色心；（B）单光子发光特性；（C）荧光饱和行为；（D）光探测磁共振（ODMR）谱；（E）Rabi振荡；（F）自旋相干时间。由于高读出对比度和高单光子发光亮度在量子信息的许多应用中至关重要，该成果为基于碳化硅的量子器件开辟了一个新的发展方向。审稿人高度评价该工作：“该论文的发现解决了碳化硅色心量子技术应用中的一个关键问题，该发现将会立即促进许多工作的发展（The discovery reported in this paper addresses a key issue in the quantum technology applications of color centers inSiC. The discovery will stimulate many works immediately）”；“其中一些结果，例如对一些色心30%的读出对比度是相当了不起的（Some of these results such as the 30% readout contrast from some of the centers are quite remarkable）”。中科院量子信息重点实验室博士后李强、王俊峰副研究员为论文的共同第一作者。该工作得到了科技部、国家基金委、中国科学院、安徽省和中国科学技术大学的资助。李强得到博士后创新人才支持计划的资助。论文链接：https://doi.org/10.1093/nsr/nwab122

余氯是指水中加氯后会与水中的细菌、微生物、有机物等作用，这个过程会消耗一些氯，一段时间后水中还剩下一些氯。这些氯通常被称为余氯，通常是游离氯。一般饮用水、自来水、泳池池水、医疗废水等都需要检测余氯，余氯含量过高，对人体健康有较大的危害，因为其可以刺激眼鼻喉等呼吸道系统，浓度过高还会麻痹中枢神经，长期饮用或接触含余氯的水也会慢性中毒，致癌。基于以上危害，对于水中余氯我们要如何实现快速检测呢？解决方案检测方法：DPD法依据标准：HJ586-2010 水质游离氯和总氯的测定 N.N-二乙基对苯二胺(简称:DPD法) 分光光度法方法原理：在PH6.2-6.5条件下，游离氯直接与（DPD）发生反应，生成红色化合物，在相对应的波长下，采用分光光度法测定其吸光度。检测仪器：SH-3900A型多参数水质分析仪SH-3900A型多参数水质分析仪用于水样检测的智能仪器，可以快速、准确的检测水中主要污染物，如氨氮、总磷、总氮、化学需氧量（COD），各类阴离子如氯化物、硫酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、氰化物、挥发酚、余氯、总氯等，重金属元素等，广泛应用于环境、医疗、卫生、食品、造纸、印染、石化、冶金等行业的水质检测。仪器特点：◆显示界面：8寸彩色触屏液晶显示，中文菜单人机交互，数据直读；◇仪器光源：进口光源，稳定可靠，自动开启与关闭，延长使用寿命；◆测试方式：支持比色管360°旋转比色及4联池比色皿自动比色两种测定方式；◇项目参数：支持所有水质常规项目及可定制化扩展项目；◆曲线调用：分类别标准曲线，简单直观，支持客户自定义及编辑曲线；◇曲线校准：具有标样一键校准功能；◆数据编辑：可对测量数据实时编辑及保存，方便客户整理检测结果；◇仪器校准：开机自动校准及预热；◆数据平台：支持物联网功能，数据实时上传至盛奥华云数据服务中心，方便客户日常管理及分析，为污水处理的平稳运行提供数据支持；◇光学结构：采用凹面闪耀全息光栅，性能卓越，3秒内切换至任意波长；◆领域扩展：支持光度计功能，可实现光度测量及全波长扫描功能；◇软件升级：可实现软件版本远程升级；◆散热方式：优化结构，配以大风量静音风扇高效降温，延长仪器使用寿命；◇流程优化：配套专用检测试剂及配件，减少客户操作步骤，简便安全；技术参数：性能参数物理参数波长范围190-1100nm屏幕参数8寸高清触摸彩屏光路稳定性≤±0.002Abs/h比色方式比色杯(皿)，比色管光度重复性0.2%T用户曲线＞240条杂散光≤0.005%T数据传输远程物联网光谱带宽2nm打印方式内置热敏型光度准确性±0.5%T操作界面中文AOS操作波长分辨率1nm仪器电源AC（220±10%）50Hz波长准确度±1nm使用环境温度0-50℃湿度10-90%波长重现性0.2nm仪器尺寸460*320*350mm吸光度重现性±0.003Abs仪器重量约20kg吸光度准确性230-900nm±0.005abs额定功率60W序号测定项目测量范围序号测定项目测量范围1COD5-6000mg/L（分段）21氰化物0-0.5mg/L2氨氮0.01-100mg/L（分段）22磷酸盐0-0.5mg/L3总磷0.001-8mg/L（分段）23铜0-2.5mg/L4总氮0.01-100mg/L（分段）24铁0-5mg/L5色度0-400度25锌0-1mg/L6浊度0-200NTU26镍0-5mg/L7悬浮物0-200mg/L27银0-1mg/L8硫化物0-1mg/L28锰0-5mg/L9总油0-16mg/L29总铬0-2mg/L10余氯0-3mg/L30六价铬0-2mg/L11苯胺0-2mg/L31氨氮（水杨酸）0-1mg/L12挥发酚0-2.5mg/L31硝酸盐氮（可见光）0-10mg/L13高锰酸盐指数0-10mg/L（分段）33总氮（可见光）0-10mg/L14硝酸盐氮（紫外）0-10mg/L34总硬度10-600mg/L15亚硝酸盐0-0.2mg/L35二氧化氯0-3mg/L16硫酸盐1-150mg/L36铝0-0.25mg/L17氟化物0-1.5mg/L37硅酸盐0.2-40mg/L18臭氧0-2mg/L38二氧化硅0.2-30mg/L19总氯0-3mg/L39氯离子10-400mg/L20甲醛0-4mg/L40阴离子表面活性剂0.1-2.5mg/L检测试剂：余氯试剂量程：0-3mg/L应用范围：适用于地表水、工业废水、医疗废水、生活污水、中水和污水再生的景观用水中的游离氯的测定。实验步骤:1、向试管1/2中加入水样2、分别加热专用试剂1和试剂2 0.5ml3、试管1/2中分别加入纯净水5ml4、摇匀调出曲线57号5、试管外壁擦干净后放入仪器中读数

1 绪言在材料科学的浩瀚星空中，碳化硅（SiC）无疑是一颗璀璨的明星。作为无机半导体材料的杰出代表，碳化硅不仅以其独特的物理和化学性质在磨料、耐火材料等领域大放异彩，更在光电、电子等高技术领域展现出无限潜力。然而，要想充分发挥碳化硅的这些优异性能，对其内部元素的精确分析与控制显得尤为重要，特别是氧、氮、氢这三大元素。研究表明，氧含量对碳化硅的等电点和分散性有显著影响：随着氧含量增加，碳化硅微粉的等电点接近石英，水中分散性提升，但过高氧含量则反之，且耐高温性下降，故生产中需严格控制氧含量。适量的氮元素可以调节介电性能、增强其耐高温和抗氧化能力，同时，精确控制氮含量还能优化碳化硅的光电性能，如提升发光效率，进而拓展其在光电子及光电导领域的应用。当前，行业内普遍采用惰性气体熔融法作为检测碳化硅中氧、氮、氢元素含量的主流技术。该方法利用惰性气体作为载气，在高温下促使试样中的目标元素转化为易于检测的气态化合物（CO2、N2、H2）,随后通过高灵敏度的非色散型红外检测器与热导检测器，实现对样品中氧、氮、氢含量的直接、精确测量。这一技术的广泛应用，为碳化硅材料的质量控制与性能优化提供了强有力的技术支持。然而，目前大部分氧氮氢分析仪都是是用热导测氢/氮，意味着同一个样品单次只能测氢或者氮，我们使用的宝英光电科技的ONH-316锐风氧氮氢分析仪使用红外测氢技术，能实现氧氮氢联测，达到一次分析同时得到三种元素含量的目的。2 实验部分2.1仪器与试剂仪器：宝英光电科技ONH-316锐风氧氮氢分析仪，高纯氩气做载气，流量为400mL/min,红外吸收法测氧和氢，热导法测定氮。常规分析设置：碳化硅熔点相对较高，大约在2700℃左右，为了防止样品熔融后升华，引起气路堵塞，造成后续测试的影响，所以仪器脱气功率设置为6.0kW,后续分析功率设置为5.5kW。测试的最短分析时间设定为：氧20秒、氮15秒、氢20秒。ONH-316锐风氧氮氢分析仪指标名称性能指标氧氮氢分析范围低氧：0.1ppm～5000ppm高氧：0.5%～20%低氮：0.1ppm～5000ppm高氮：0.5%～50%0.1ppm～5000ppm灵敏度0.01ppm载气高纯氩气2.2样品处理碳化硅粉末经天平称重后直接投样分析测试，无需特殊处理，本实验选择的是样品编号2、3、4的原料样品（非标准物质）进行氧、氮、氢元素检测&zwnj 。2.3实验方法和步骤2.3.1 分析前准备仪器开机，依次打开动力气（工业氮气）和载气（氦气）气瓶，打开仪器电源预热，预热一小时待仪器稳定后，打开冷却水开关，打开计算机电源进入软件，设定合适的分析参数。2.3.2 空白试验仪器基线稳定后，进行空烧做样，用空的坩埚做实验，重复５ ～ ６ 次，观察曲线稳定性。待系统稳定下来后，只在进样器中加入镍囊进行分析测定系统氧、氮、氢的空白值，并进行空白补偿。2.3.3 称样称重使用的是梅特勒AL104万分之一天平，将镍囊放置放置于天平上，去皮后称取0.01g左右粉末样，称重完成后，盖上镍囊盖并用洁净的平口钳小心挤压镍囊，排出镍囊内部空气。梅特勒AL104万分之一天平2.3.2 样品测试将石墨坩埚放至仪器下电极凹槽内，点击软件上开始分析按钮，待进料口打开后，投入样品，仪器按照分析自动流程进行氧、氮、氢的熔融分析，绘制分析曲线，通过已经建立的分析方法计算并输出氧、氮、氢的含量。按确定的实验方法，对2、3、4号样品的氧、氮、氢量分别连续进行了两次测试。2.3.5 测定结果数据样品标识氧含量%氮含量%氢含量%25.540621.1330.009785.482419.6960.0107935.129714.8990.010795.139515.9660.0110540.586839.2310.010650.612439.1350.011152.3.6样品释放曲线2.3.7 分析中使用到的耗材石墨坩埚带盖镍囊3 结论从分析曲线上可以看出，样品的释放完全且均匀平滑，从分析数据来看，分析结果的稳定性和重复性都非常好，说明此分析方法非常适合用于碳化硅粉末样品的氧氮氢元素分析。

p style=" text-indent: 2em " 在国家863计划支持下，经过中国电子科技集团公司第四十八研究所为牵头单位的课题组不懈努力，成功研制出适用于4-6英寸SiC材料及器件制造的高温高能离子注入机、单晶生长炉、外延生长炉等关键装备并实现初步应用。该课题近期通过科技部验收，研究成果有力保障了我国SiC电力电子器件产业“材料—装备—器件”自主可控发展。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/e6bf3a32-ce48-49e7-a5e2-69c294d37e02.jpg" title=" 我国碳化硅器件制造关键装备研发取得重大进展.png" / /p p style=" text-indent: 2em " 以碳化硅（SiC）为代表的第三代半导体产业是全球战略竞争新的制高点。SiC器件具有极高的耐压水平和能量密度，可有效降低能量转化损耗和装置的体积重量，满足电力传输、机车索引、新能源汽车、现代国防武器装备等重大战略领域对高性能、大功率电力电子器件的迫切需求，被誉为带动“新能源革命”的“绿色能源”器件。 /p p style=" text-indent: 2em " 课题开发的SiC高温高能离子注入机、SiC 外延生长炉均为首台国产SiC器件制造关键装备，可满足铝离子注入最高能量达到700KeV，注入均匀性达到1%以内；SiC外延最高温度达到1700℃，生长均匀性达到3%以内。上述主要技术指标均已达到国际同期水平。同时，设备的销售价格可控制在同类进口设备的2/3以下，有力支撑了国内SiC器件的研制生产。 /p p style=" text-indent: 2em " 在中国电科13所、55所、泰科天润等十余家公司进行的器件制造工艺验证和生产数据表明，采用国产装备制造的SiC器件产品性能和良率已接近进口水平，器件成品率在90%以上。在全面完成课题任务基础上，课题组紧抓未来市场契机，还开展了大尺寸SiC栅氧生长、高温激活、刻蚀、减薄、切割、磨抛等关键工艺装备与工艺整合研究，为SiC器件制造整线装备的国产化打下了坚实基础。 /p p style=" text-indent: 2em " 长期以来，我国SiC器件的研制生产主要依赖进口。SiC器件关键装备的成功研发对加快解决全产业链的自主保障、降低生产线建设与运营成本、促进产业技术进步和快速发展壮大等方面具有重大的推动作用。 /p p br/ /p