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[b][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]溶液的制备[/font][/b][align=left][b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][font='Times New Roman'] [/font][/b][/align][align=left][font=宋体]精密称取芦丁对照品[/font][font='Times New Roman']12.75mg[/font][font=宋体],置于[/font][font='Times New Roman']50mL[/font][font=宋体]量瓶中,加[/font][font='Times New Roman']80%[/font][font=宋体]乙醇超声溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得浓度为[/font][font='Times New Roman']255.0 [/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman']/mL[/font][font=宋体]的芦丁对照品贮备溶液。精密吸取[/font][font='Times New Roman']2.5mL[/font][font=宋体]芦丁对照品贮备溶液,置于[/font][font='Times New Roman']50mL[/font][font=宋体]量瓶中,加[/font][font='Times New Roman']80%[/font][font=宋体]乙醇稀释至刻度,摇匀,即得浓度为[/font][font='Times New Roman']12.75 [/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman']/mL[/font][font=宋体]的芦丁对照品溶液。[/font][/align][align=left][b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=left][font=宋体]取贯叶金丝桃药材,粉碎,过三号筛。精密称取贯叶金丝桃药材粉末[/font][font='Times New Roman']25mg[/font][font=宋体],置于[/font][font='Times New Roman']10mL[/font][font=宋体]量瓶中,加[/font][font='Times New Roman']80%[/font][font=宋体]乙醇适量([/font][font='Times New Roman']5mL[/font][font=宋体]),超声提取[/font][font='Times New Roman']1h[/font][font=宋体],放冷,[/font][font='Times New Roman']80%[/font][font=宋体]乙醇稀释至刻度,摇匀,[/font][font='Times New Roman']0.45 [/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']m[/font][font=宋体]微孔滤膜滤过,取续滤液,即得药材供试品溶液。[/font][/align][align=left][font=宋体]称取贯叶连翘提取物粉末[/font][font='Times New Roman']5mg[/font][font=宋体]于[/font][font='Times New Roman']10mL[/font][font=宋体]量瓶中,加[/font][font='Times New Roman']80%[/font][font=宋体]乙醇适量([/font][font='Times New Roman']5mL[/font][font=宋体]),超声溶解,用[/font][font='Times New Roman']80%[/font][font=宋体]乙醇稀释至刻线,摇匀,静置。[/font][font='Times New Roman']0.45 [/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']m[/font][font=宋体]微孔滤膜滤过,取续滤液,即得提取物供试品溶液。[/font][/align][b][font='Times New Roman']2 [/font][font=宋体]显色方法选择[/font][/b][align=left][font=宋体]对黄酮类物质的含量测定多采用紫外[/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体]可见分光光度法,常用芦丁为对照品,经[/font][font='Times New Roman']NaNO[sub]2[/sub]- A1(NO) [sub]3[/sub]-NaOH[/font][font=宋体]显色后用比色法测定,也有用[/font][font='Times New Roman']AlCl[sub]3[/sub]-[/font][font=宋体]醋酸缓冲液[/font][font='Times New Roman'](pH4.5)[/font][font=宋体]显色测定的。本研究分别从方法的稳定性、准确性方面比较了两种测定方法,结果显示亚硝酸钠法测定值偏高,考虑到贯叶金丝桃药材中含有鞣质、绿原酸、咖啡酸等具有邻二酚羟基结构的非黄酮类成分物质,会发生假阳性反应,因此选择三氯化铝显色法。[/font][/align][b][font='Times New Roman']3 [/font][font=宋体]含量测定方法[/font][/b][align=left][font=宋体]分别精密量取供试品溶液及对照品溶液各[/font][font='Times New Roman']1.5 mL[/font][font=宋体],置于[/font][font='Times New Roman']10mL[/font][font=宋体]量瓶中,各精密加[/font][font='Times New Roman']0.1mol/L[/font][font=宋体]三氯化铝溶液[/font][font='Times New Roman']1.0mL[/font][font=宋体],使混匀,再分别加入[/font][font='Times New Roman']80%[/font][font=宋体]乙醇稀释至刻度,摇匀,室温放置[/font][font='Times New Roman']20min[/font][font=宋体],以试剂为空白,按紫外[/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体]可见分光光度法规定进行检查,在[/font][font='Times New Roman']410nm[/font][font=宋体]波长处测定吸收度,以标准曲线法计算,即得。[/font][/align][align=left][font=宋体][b][font='Times New Roman']4 [/font][font=宋体]含量测定[/font][/b][font=宋体]制备含量测定药材供试品溶液。按含量测定方法项下操作,在[/font][font='Times New Roman']410 nm[/font][font=宋体]波长处测定吸收度值,采用标准曲线法按质量百分比计算样品中黄酮类成分的含量,结果见表[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]由表[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]可知,[/font][font='Times New Roman']10[/font][font=宋体]批不同产地的贯叶金丝桃药材中黄酮类成分的含量测定结果范围为[/font][font='Times New Roman']2.91%[/font][font=Symbol]~[/font][font='Times New Roman']4.17 %[/font][font=宋体]。[/font][/font][/align][align=center][b][font='Times New Roman']Tab. 1Contents of [/font][font='Times New Roman']flavonoids[/font][font='Times New Roman'] in [/font][i][font='Times New Roman']Hypericumperforatum [/font][/i][font='Times New Roman']fromdifferent sources[/font][/b][/align] [table][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]No.[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Sources[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Contents[/color][/font][font=宋体][color=black]([/color][/font][font='Times New Roman'][color=black]%[/color][/font][font=宋体][color=black])[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S1[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Sichuan[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]3.33[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S2[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Sichuan[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New 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[align=center][font='Times New Roman'][color=black]Jiangsu[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]3.54[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S7[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Jiangsu[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]3.42[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S8[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Jiangsu[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]3.01[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S9[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Shanxi[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]2.95[/color][/font][/align] 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求贯叶连翘中的金丝桃素的提取和检测方法,谢谢!
【作者】 刘竹青; 张清波; 姜文红;【机构】 黑龙江省药品检验所; 黑龙江省药品检验所 黑龙江哈尔滨150001; 黑龙江哈尔滨150001;【摘要】 目的:建立通脉刺五加胶囊中金丝桃苷的高效液相含量测定的方法。方法:采用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水-甲酸(16:84:0.5),检测波长360nm。结果:金丝桃苷在0.2008~2.008μg范围内有良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为97.3%。结论:本法操作简便、快速、准确,可用于通脉刺五加胶囊中金丝桃苷的含量测定。 更多还原【关键词】 通脉刺五加胶囊; 刺五加; 金丝桃苷; 高效液相; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061734_381986_2352694_3.jpg