碱制药原料鉴别

发明专利鉴别蜂胶真假 五道检测关口看护原料　　――杭州蜂之语蜂业有限公司十年潜心钻研蜂产品检测防假技术抵御假冒　　“到底现在有多少蜂产品的质量是安全可靠?”　　“潜规则存在有10年了，到底有没有人能够鉴别出蜂产品的真伪?”　　最近一段时间以来，蜂蜜和蜂胶等蜂产品造假的潜规则被媒体揭露，一时间引起了消费者的高度关注，他们为了自己的消费安全大声疾呼。　　其实媒体曝光的这些假冒蜂产品还是有技术手段可以鉴别出来的。在接受记者采访时，不止一位业内专家表示，虽然目前法定的检测标准有些滞后，但是鉴别蜂产品的办法还是有的，只不过是这些办法目前还是属于科学研究的成果，还没有上升到国家标准，还不能成为执法检查的依据。　　专家介绍说，浙江大学和一些有良心和责任感的企业在科研和生产实践中积极开展研究，已经形成了几种成熟的鉴别检测方法。杭州蜂之语蜂业有限公司就是这样一家企业，他们自1998年首次发现蜂产品原料存在掺假现象以来，就一直把防假技术研究作为公司的核心工作，并且成功地把这些技术方法应用到实际生产中。　　 图为质检中心实验室一角。　　虽然亚洲养蜂业联合会主席SIRIWAT WONGSIRI教授第一次到这家公司就大声惊叹：“我非常震惊在中国蜂业界能看到如此好的加工企业，我要让全世界的蜂业同仁都来中国看一看。”　　虽然这家公司10年来陆续在检测设备和检测技术的软硬件建设上投入了上千万元巨资，建立了国家认可的业内一流的检测实验室，研究出了获得国家专利的真假蜂胶原料鉴别技术，建立了有五道关口的蜂蜜原料检测程序，来保证产品纯正。　　虽然最挑剔的日本人也对这家公司产品给予充分肯定，让公司的蜂皇浆产品占据日本市场三分之一的份额。　　但是在国内失灵的市场中，它却没有办法从假冒伪劣的包围中脱颖而出，无法有效把自己安全优质的蜂产品送到尽可能多的消费者手中。　　这家公司就是杭州蜂之语蜂业股份有限公司。　　资料显示，蜂之语有累积10多年的品牌美誉度，有占地约6.7公顷的现代化厂房，数千名员工，还有遍布江浙沪的200多家专卖店和近10万名会员……在很多人看来，拥有这些资本的保健食品生产企业，销售应该至少在5亿元以上，而蜂之语现在的年销售只有1亿元。　　公司负责人钱志明不无伤感地说，蜜蜂养殖和蜂产品加工，向来被人称为甜蜜的事业，但是面对横行的假货，他们的内心却是充满了苦涩。面对泛滥的假冒，他们选择了坚守，坚守良心和品质，苦练内功，等待市场规范的那一天。　　为什么好产品没有人要。　　那是因为假冒太强大，强大到了以假乱真，劣币驱良币的程度。　　钱志明说，由于便宜的假货、劣质货太多，慢慢的，蜂之语的新客户少了，老的客户虽然买你的东西，但也怨声载道，以为企业有暴利，一边吃，一边抱怨。　　每每听到这样的反馈，钱志明都感觉像是哑巴吃黄连，有苦说不出。　　据介绍，从2004年~2007年，“蜂之语”每年的增长速度保持在30%左右，而近两年，这一数字下降到了10%，今年前10个月，销售居然刚刚和上年持平。　　尽管日子越过越艰难，但是钱志明和他的“蜂之语”并没有气馁，在国内蜂产品假冒伪劣愈演愈烈的情形之下，依然坚守洁身自好、踏踏实实追求品质。　　钱都花在“里子”上　　建成国内一流实验室　　对于保健品行业来说，“面子”工程最重要。一般企业都会把大把的钞票花在广告宣传上，但是“蜂之语”却反其道而行之，而是把大部分的资金都花在了如何提高产品质量上。而且钱志明和同事们有一个朴实的观点，一流的产品品质需要有一流的检测手段做保证。因而从1995年起，蜂之语就筹资投建检测中心。当业界几乎所有企业还在用人工品尝的方式来测定蜂王浆质量时，“蜂之语”已经开创行业先河，引进全国第一台高效液相色谱仪。　　此后企业在检测装备上的投入就没有停止过，为了提高检测水平，先后投入了1000多万元资金购置检测设备。目前，检测中心现有试验面积1500平方米，配有LC/MS/MS液质联用仪、高效液相色谱仪、气相色谱仪、酶联免疫分析仪、紫外可见分光光度计、原子吸收分光光度计等检测设备。　　2007年，浙江出入境检验检疫局领导来蜂之语检查指导工作时特别指出，蜂之语检测中心已具备了完善的检测能力，要积极推进国家实验室的认可。为此，蜂之语检测中心开展了包括完善管理制度、规范检测标准、补充各种操作规程、提高检测人员业务素质培训等工作。　　2008年，浙江出入境检验检验局将蜂之语公司检测中心列入省级出口企业实验室认可的6家试点实验室之一，并于当年10月顺利通过了专家组的审核。　　“完全没有想到在我国蜂产品企业中会有这样的实验室规模和管理水平。”2009年9月，国家认证认可委员会专家在考察了蜂之语的实验室后对蜂之语检测中心大加赞赏，认为蜂之语检测中心在蜂产品行业里是顶尖的。同年10月国家认可委安排专家对蜂之语检测中心进行初评。　　2010年4月16日，国家实验室认证认可委员会寄来了认可证书，从此，杭州蜂之语蜂业股份有限公司检测中心，成为我国蜂行业企业中率先获国家实验室认可的企业实验室。　　加强与科研院专家的技术合作，积极与质检主管部门的沟通，是“蜂之语”加强企业检测科研实力的另一个有力手段。“蜂之语”与浙江大学签订5年的合作协议，与浙江省中医药研究院，中国养蜂学会等单位形成了长期合作的机制。而与浙江出入境检验检疫局不定期的交流，特别是请浙江出入境检验检疫局的专家每年1~2次为全体职工进行产品质量安全方面的讲座培训，极大地提高了职工产品质量安全意识。同时，“蜂之语”每年定期与日本蜂产品实践家进行技术交流，使“蜂之语”对产品的检测水平和对产品质量要求的把握始终走在前面，保持了“蜂之语”在蜂产品行业中的领先水平。　　钻研防假冒技术　　率先建立了我国蜂胶指纹图谱库　　“蜂之语一直从原料控制着手，与假冒伪劣作斗争，发现行业内有什么问题，马上就解决。”　　在蜂之语采访，碰巧看到了一本大红证书，是由杭州市科技局颁发的，原来蜂之语研究的一种鉴别蜂胶真假的科研成果――《一种利用液相指纹图谱鉴别蜂胶真伪技术的研究》获得了杭州市科技进步奖三等奖。公司检测中心主任周萍告诉记者，这个鉴别方法是12年前开始研究的，已经在2009年获得了国家发明专利保护。也就是说，蜂之语与假蜂胶的斗争，已经持续了10多年了。　　周萍说，蜂之语第一次发现蜂胶有假是在1998年。当时的假蜂胶可以用感官鉴别的方法来作明确判断，但如果制假手段越来越高明，以至于用感官方法不能鉴别真伪的时候，该怎么办?他们首先想到的是应该可以使用仪器检测的手段来解决，于是他们就从利用现有的仪器开始，研究蜂胶真伪鉴别的方法，2006年又去买国际上最先进的仪器，200万元一台，仪器买回来之后，又开始收集全国及世界各国的蜂胶原始样本，全部收集回来，总共是56个样本，然后利用HPLC指纹技术，一个样本一个样本地建立蜂胶的指纹图谱，通过比较液相指纹图谱中的选定共有峰的特征来判断蜂胶真伪，经过多年的摸索，方法不断成熟，最终建立起了我国蜂产品行业的种类最齐全的蜂胶指纹图谱库。　　到现在为止，蜂之语是我国蜂产品行业率先拥有这样的蜂胶指纹图谱库的企业，有了这个蜂胶指纹图谱库，什么样的蜂胶产品，只要测出来一对照，是真是假就全都清楚了。　　在研究中，蜂之语公司的技术人员先后撰写了《蜂胶在生产加工过程中的几个关键问题》、《一种利用液相指纹图谱鉴别蜂胶真伪技术的研究》、《蜂胶在不同载体中的抑菌试验研究》等多篇高水准的论文，发表在国家一级专业期刊《蜜蜂杂志》和《中国蜂业》上。　　2009年，蜂之语的蜂胶真伪鉴别技术被国家知识产权局授予了发明专利，专利号是ZL200510060230.8。　　从源头防假　　五道关口筛查蜂蜜原料　　和蜂胶一样，蜂蜜的造假多年来也十分严重，而且造假手段不断升级。　　据了解，控制蜂蜜质量的现行蜂蜜国家标准GB18796-2005，是国家强制性标准，其中的真实性指标是用来判断蜂蜜的真伪的，是强制性质量指标，蜂蜜产品必须符合要求。这个蜂蜜的真实性指标就是碳4植物糖，检测标准是秦皇岛出入境检验检疫局发布的国家检测标准GB/T18932.1《蜂蜜中碳-4植物糖含量测定方法 稳定碳同位素比率法》。国家标准出台的当时，确实对蜂蜜的掺假行为起到了很好的抑制作用，蜂蜜市场得到了净化。然而，没有多久，市场上就出现了碳-3植物糖，即以大米、甜菜等为原料的糖浆，而国家标准检测的是碳-4植物糖(即以玉米、甘蔗为原料的糖浆)含量。所以，近来越来越多的碳-3植物糖浆开始用于蜂蜜的掺假，而这种掺假的蜂蜜完全能够通过碳-4植物糖检测，也就是说符合国家标准。因此，现行国家标准已经不适用现在蜂蜜市场的实际情况，大部分掺假蜂蜜按现行国家标准检验都符合要求，而新版蜂蜜国家标准正在修订之中。这也是不法厂家造假猖獗的一个原因。　　为了保证自己不受假冒侵害，蜂之语潜心搜集国内外各种检测方法并结合自己的研究，制定了蜂蜜原料的五步检测法，即每一批蜂蜜原料在入库前都要经过五道检测关口。　　第一关是蜂蜜感官鉴别。　　第二关是国家标准要求的碳-4植物糖检测。　　第三关是TLC试验：通过薄层层析的方法检测蜂蜜中的寡糖。　　第四关是羟甲基糠醛(HMF)含量检测。　　第五关是蛋白质含量分析。　　在五次检测中只要有一项达不到要求，原料都被退回。　　要保证蜂蜜的真实性，还必须从源头和原料抓起。蜂之语还建立了一套严密的蜂农管理制度，把握好蜂农源头关。蜂之语早于2002年建立了蜂业合作社，对加入合作社的蜂农进行信誉评定、登记，并报出入境检验检疫局备案，公司聘请专家、技术员对合作社蜂农进行养蜂指导和现场养蜂生产监督，确保产品的真实性。　　在生产过程中，蜂之语蜂蜜还需要检测二次质量指标，一次是在浓缩后，检测蜂蜜的水分、色度和微生物 另一次是灌装前，检测同样项目，以监控生产过程中是否存在异常，确保生产的顺利进行。　　蜂之语蜂蜜在包装完毕前要取样按照国家标准要求进行检测，另有留样备查。只有成品检测结果完全符合国家标准要求，才可以出具产品检验合格证。　　整个生产进程中，蜂之语蜂蜜生产车间的洁净度为10万级，完全按照保健食品GMP的要求进行生产环境洁净度的设计要求，其生产过程的生产管理要求也是完全按照GB17405保健食品GMP的要求。同时，执行ISO9001国际质量管理体系标准、ISO22000(HACCP)国际食品安全管理体系标准、ISO14001国际环境管理体系要求，四大管理体系整合，对产品生产全过程进行控制与监督，确保产品质量。　　相关链接　　蜂之语蜂蜜原料　　五道检测关口　　第一关是蜂蜜感官鉴别：蜂蜜与高果糖浆有着不同的感官，蜂蜜有花香，味鲜而甜润略酸，滋味饱满，富于光泽，而糖浆就没有。掺入糖浆的蜂蜜，天然的花草香气弱小，味道也比较单一，口感不丰满，没有蜂蜜独有的鲜味，颜色比不掺假的蜂蜜要浅。　　第二关是碳-4植物糖检测：这是目前蜂蜜国家标准真伪鉴别的一个指标，市场中仍有碳-4植物糖的假蜜在流通，因此很有必要检测。　　第三关是TLC试验：即通过薄层层析的方法检测蜂蜜中的寡糖，因为高果糖浆在制备过程中，淀粉中的高分子糖类被残留在蜂蜜中，检测这些糖能够判定蜂蜜的真伪。出口日本的蜂蜜必需通过TLC试验，我国有一个国家检测标准：GB/T18932.2-2002蜂蜜中高果糖淀粉糖浆测定方法――薄层色谱法。现在已经有部分糖浆生产企业能够生产高纯度的产品，能够通过TLC的试验。　　第四关是HMF的控制检测：蜂之语研究发现，新鲜的蜂蜜羟甲基糠醛(HMF)含量为零，随着贮存时间延长、或者蜂蜜加工时受热，其含量会慢慢升高 而高果糖浆是淀粉的水解物，淀粉水解、脱色精制后，最后需要加热浓缩，以达到蜂蜜相似的水分含量，才有利于产品的保存。经过检测，糖浆中的HMF在16mg/kg~163mg/kg之间，因此掺入糖浆的蜂蜜原料HMF必须被检测出来。国家《蜂蜜》标准中HMF的质量标准是小于40mg/kg，而蜂之语原料蜂蜜中HMF的质量标准是小于2mg/kg。　　第五关是蛋白质含量分析：蜂蜜因为蜜蜂在采蜜时混入蜂花粉，因此蜂蜜中有一定的蛋白质，其含量一般为0.1~1%之间，如果原料中的蛋白质未被检出，或者小于0.05%，则怀疑掺假。　　蜂胶、树胶和掺黄酮类化合物的指纹图谱　　 　　典型的蜂胶HPLC指纹图谱(1、2、3、5号峰信号强)　　 　　典型的杨树胶HPLC指纹图谱(1、2号峰信号弱， 3、5号峰无信号或者很弱)　　 　　典型的杨树胶中掺入芦丁、槲皮素的蜂胶制品HPLC指纹图谱(1、2号峰信号弱， 3、5号峰无信号或者很弱，芦丁、槲皮素峰信号异常高)

上海汉尧展位N5馆A402023年6月19-21日上海新国际博览中心 欢迎各行业伙伴莅临参观交流！2023年”第二十一届世界制药原料中国展”暨第十六届世界制药机械、包装设备与材料中国展 (CPHI & PMEC China 2023) 将于6月19-21日在上海新国际博览中心再启新征程。会议紧跟国内外行业政策，把握业内创新趋势，利用丰厚的行业资源，为专业人士提供从医药原料、合同定制、生物制药、制药机械、包装材料到实验室仪器的一体化解决方案，为国内药企拓展全球人脉网络提供有力支撑。此次展会，上海汉尧作为行业内专业的实验室仪器、设备及消耗品综合服务商将携知名品牌PST旗下Rotronic监测系统、分析实验室通用耗材（如YMC色谱产品，贺利氏特种光源，DWK玻璃制品等）、interchim专为有机纯化制备实验室设计的小型台式质谱仪expression CMS & puriFlash、PESCHL光化学反应系统及废气处理设备亮相现场，欢迎各行业伙伴莅临N5馆A40展位交流指导、共谋发展！展位 产 品 介 绍 为您的纯化、鉴定工作提供独一无二的解决方案 适用于有机小分子、天然产物、杂质鉴别、多肽，寡核昔酸、蛋白质，生物制品、代谢物分离、痕量物质富集等分析方法。 Rotronic监测系统 Rotronic的RMS监测系统能够适用于各种应用场景，提供一站式解决方案。 超高交联树脂吸附脱附技术与一体化装置 该装置广泛应用于医药、农药、精细化工 、石油化工等行业的中高浓度有机废气的治理和回收。 光化学反应系统 PeschlUltraviolet GmbH提供高效光反应系统，可用于实验室研究，中试放大，工业生产等应用场景。 分析实验室通用耗材自2009年成立以来，上海汉尧一直专注于为中国生物制药/食品/化工实验室等相关领域的用户提供高品质的产品和技术服务。

展会信息 "第十五届CPhI世界制药原料中国展"与"第十届P-MEC世界制药机械、包装设备与材料中国展"将于2015年6月24-26日在上海浦东新国际博览中心盛大开幕。 上海凯来实验设备有限公司携手Cobalt RapID空间位移拉曼光谱仪、Pion &mu DISS Profiler在线紫外微量溶出仪、Thermo?? microPHAZIRTM Rx手持式近红外光谱仪、Thermo TruScan RM手持式拉曼光谱仪、Thermo TruScan GP手持式拉曼光谱仪、ESI prepFAST在线自动稀释系统、贝克曼库尔特 LS13320系列全自动激光粒度分析仪、贝克曼库尔特 DelsaMax 电位/纳米粒度分析仪、Alpine e200LS型气流筛分机、TSI 9510-BD Biotrak 实时浮游菌粒子计数器、TSI AEROTRAKTM便携式激光粒子计数器9500系列等高端产品亮相本届展会。届时，凯来公司技术专家将会对各类产品进行详细介绍，请莅临凯来展位N1C81，我们将为您提供全面的解决方案! Cobalt RapID空间位移拉曼光谱仪 特点：可以透过厚的覆盖层检测到高质量的拉曼光谱信号，实现物料和容器的同时鉴别。扩展了对透明容器、不透明和有颜色的容器，甚至是多层纸质或塑料袋这类包装进行光谱鉴定的通量。只需几秒钟，无需繁琐费力的取样，可以做批量检测或鉴别。 Pion &mu DISS Profiler在线紫外微量溶出仪 特点：微量溶出，打破常规的900mL大溶出杯做法大量节约了时间和宝贵的API，可以大大提高药物早期筛选的进度可在线实时监测样品溶出效果，获得一个更为细节的性能分析结果，且完全符合QC和GMP的要求 Thermo microPHAZIRTM Rx手持式近红外光谱仪特点：内置条形码阅读器节省时间，提高检测效率能避免操作者及环境的影响100% 全检改善供应链的风险管理内置的数据库包含超过100 种的常用原料 Thermo TruScan RM手持式拉曼光谱仪特点：快速符合法规更广的物料覆盖面智能易于使用轻便取样鉴定成本低，仓库周转率高 Thermo TruScan GP手持式拉曼光谱仪特点：快速更广的物料覆盖面智能使用方便轻便 ESI prepFAST在线自动稀释系统 特点：准确混合样品稀释液及内标由单标溶液自动校准仪器，建立标准曲线自动稀释样品 LS13320系列全自动激光粒度分析仪特点：检测器数量最多，共126/132枚检测器固体半导体激光光源，7万小时以上开机使用寿命多波长、偏振光专利技术，高分辨率的亚微米分析双透镜专利技术采集小颗粒信息全自动干、湿两法分析样品 贝克曼库尔特 DelsaMax 电位/纳米粒度分析仪特点：*的样品量最快捷的分析成就最极致的结果 Alpine e200LS型气流筛分机特点：结果准确，可重复性高操作简单，节省时间仪器被广泛的应用在医药、化工、造纸、食品、橡胶、塑料、矿业等行业粉状物料的粒径分析 TSI 9510-BD Biotrak 实时浮游菌粒子计数器特点：0.5到25&mu m的粒径范围 同时显示高达6通道的检测数据 符合所有ISO 21501-4要求 拥有OPC粒子计数器所有功能 TSI ROTRAKTM 便携式激光粒子计数器9000系列 特点：0.5到25&mu m的粒径范围 同时显示高达6通道的检测数据 100 L/min的流速 符合所有ISO 21501-4要求 洁净室过滤器测试的*选择 10, 000个数据数据储存和999个测试位置 以太网和USB输出（可以用U盘直接导出数据） 业界最响的声音报警（声音大小可调） 简单的触摸屏操作 关于CPhI世界制药原料中国展CPhI中国展自2001年由欧洲博闻展览咨询有限公司 (UBM Live)、中国医药保健品进出口商会(CCCMHPIE）及上海博华国际展览有限公司（UBM Sinoexpo）联手引入中国，凭借良好的市场发展契机、优质的国内外观众资源以及丰富的办展经验，在数年内迅速发展壮大，从*届6,200平方米的展出面积发展至目前的140,000平方米，已成为亚洲首屈一指的制药工业贸易平台，展出规模位居CPhI全球九大系列展之首，闪耀全球。 经过十五年的能量积蓄，CPhI & P-MEC中国展将以更大的规模、更多的商机、更优质的服务再次辉煌绽放。2015展会规模将迎来2,800余家企业同台展示，串联来自医药产业链上下游9大板块，包括制药原料、合同外包、生物制药、天然提取物、制剂、制药与包装设备、包装材料、实验室仪器以及环保与洁净技术。 关于凯来上海凯来实验设备有限公司成立于2004年，主要经营进口实验室仪器，总部位于上海张江高科，目前在北京，广州，重庆，杭州，南京，青岛，西安，合肥，武汉等地设有办事处，福建设有联络点。 凯来最值得骄傲的地方，是拥有一支专业、年轻、充满活力的团队，员工都具备扎实的专业基础，认真负责的态度。我们的关注点不仅在于销售，更在于提供完善的售后服务与解决方案。 凯来致力于成为一个专业、灵活、周到的生命科学和化学分析实验室仪器供应商，以快捷的业务模式为客户提供性能卓越、质量可靠、价格合理的产品和服务。 更多信息请登录凯来官方网站：www.chemlabcorp.com扫一扫，关注凯来官方微信：SHChemLab