碱性嫩黄

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    作为专门适合分离分析碱性化合物的色谱柱,其健合相为改性C8疏水基团,60A的孔径使得其健合相密度比常规色谱柱高出许多,从而使得硅胶表面的硅醇基团暴露在流动相中的几率大大减少,如此碱性化合物的拖尾影响也将微乎其微。卡套柱:Lichrospher 60 RP-select B的粒径为5μm,10μm两种;长度有4mm, 25mm,75mm,100mm,125mm,150mm,250mm;内径有3mm, 4mm, 4.6mm。标准柱有三种规格,粒径5μm,长度100mm, 150mm,250mm,内径均为4.6mm。

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  • 【原创大赛】辣酱制品及腐竹中碱性橙与碱性嫩黄的检测方法

    【原创大赛】辣酱制品及腐竹中碱性橙与碱性嫩黄的检测方法

    1 主题内容与适用范围本方法规定了酱制品和腐竹中碱性橙2,碱性橙21,碱性橙22,碱性嫩黄的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS测定方法。本方法适用于酱制品与腐竹中碱性橙2,碱性橙21,碱性橙22,碱性嫩黄的定性、定量分析。2 原理碱性橙是一种碱性染料,包括碱性橙2,碱性橙21,碱性橙22等。碱性橙染料主要用于纺织品、皮革制品及木制品的染色。根据美国卫生研究所化学品健康与安全数据库资料表明:摄取吸入以及皮肤接触该物质均会造成急性和慢性的中毒伤害。有确凿的动物实验数据表明,该物质为致癌物,在接触该物质时需使用无孔手套和呼吸面罩,以免对人体造成伤害。我国国家标准GB2760《中华人民共和国食品添加剂使用卫生标准》中,未将碱性橙纳入食品添加剂范围。但是,由于碱性橙比其他水溶性染料如柠檬黄、日落黄等更易于在豆制品、黄鱼、辣椒制品上染色且不易褪色,而且成本低,因此一些不法商贩用碱性橙对豆制品、黄鱼、辣椒制品等产品进行染色,以次充好,以假冒真,欺骗损害消费者,危害消费者的身体健康。样品经乙腈提取3 试剂和材料3.1 碱性橙2标准品3.2 乙腈:色谱纯3.3 甲醇:色谱纯3.4 Agela Technologies Cleanert C183.5 Agela Technologies Cleanert PSA4 仪器设备4.1 岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]MS 80504.2 湘仪L550离心机4.3 EYEL 4 1100旋转蒸发仪4.4 EYEL 4 分液漏斗振荡器4.6 离心管:50mL4.7 滤膜:0.22μm 尼龙5 分析步骤5.1提取称取样品(辣酱制品及腐竹制品)(1.00±0.02)g于50mL离心管中;加入10mL提取液,涡旋混合,震荡5min超声提取5min,4000r/min离心5min;取上清液备用。备注:提取溶剂(乙腈)5.2净化2ml离心管中加入PSA0.1g以及C18 0.1g,取提取液1ml加入到2ml离心管中,涡旋混匀高速离心3min,取上层提取液过0.22μm尼龙滤膜于进样瓶中。6 仪器条件([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]MS8050)6.1 质谱参数质谱参数:离子源ESI源 Nebulizing Gas Flow: 3 L/min Heating Gas Flow: 10 L/min Interface Temperature300 ℃;DL Temperature 250 ℃;Heating Block Temperature 400℃ Drying Gas Flow: 10 L/min[align=center] [table=432][tr][td=1,2]化合物[/td][td=1,2]母离子[/td][td=1,2]子离子[/td][td]Q1[/td][td=1,2]碰撞能量(CE)[/td][td=1,2]Q3 pre Bias(v)[/td][/tr][tr][td]锥孔电压[/td][/tr][tr][td=1,3]碱性橙2[/td][td=1,3]213[/td][td]121.3[/td][td=1,3]-30[/td][td]-21[/td][td]-20[/td][/tr][tr][td]77.25[/td][td]-20[/td][td]-12[/td][/tr][tr][td]120.3[/td][td]-30[/td][td]-19[/td][/tr][tr][td=1,2]碱性橙21[/td][td=1,2]315.2[/td][td]300[/td][td]-12[/td][td]-25[/td][td]-17[/td][/tr][tr][td]144[/td][td]-26[/td][td]-44[/td][td]-21[/td][/tr][tr][td=1,2]碱性橙21[/td][td=1,2]391.2[/td][td]376[/td][td=1,2]-30[/td][td]-29[/td][td]-23[/td][/tr][tr][td]220[/td][td]-40[/td][td]-19[/td][/tr][tr][td=1,2]碱性嫩黄[/td][td=1,2]268.2[/td][td]147[/td][td=1,2]-30[/td][td]-28[/td][td]-22[/td][/tr][tr][td]122[/td][td]-24[/td][td]-30[/td][/tr][/table][/align]6.2 液相参数:色谱柱:shim-packXR-ODSⅢ(1.6μm)流动相:A为5mmol乙酸铵溶液 B为乙腈进样量:2μL流动相曲线如下:[img=,490,163]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708140956_01_3081717_3.png[/img]7.1 标准品线性碱性橙及碱性嫩黄标准品储备液10mg/kg,稀释至10μg/kg、5μg/kg、1μg/kg、0.5μg/kg、0.1μg/kg上机分析,线性关系及谱图如下图。备注:稀释溶剂为(水:甲醇=8:2)[img=,490,188]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708140958_01_3081717_3.png[/img] 碱性橙2 [img=,490,195]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708140958_02_3081717_3.png[/img] 碱性橙21[img=,490,195]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708140959_01_3081717_3.png[/img] 碱性橙22[img=,490,195]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141000_01_3081717_3.png[/img] 碱性嫩黄7.2回收率样品处理需做阴性基质标曲,回收率一般在70%左右。 [table=458][tr][td]基质[/td][td]添加水平 (ug/kg)[/td][td]碱性橙2 回收率%[/td][td]碱性橙21 回收率%[/td][td] 碱性橙22 回收率%[/td][td]碱性嫩黄 回收率%[/td][/tr][tr][td]腐竹[/td][td]5[/td][td]70.1[/td][td]72.3[/td][td]69.5[/td][td]70.2[/td][/tr][tr][td]酱制品[/td][td]5[/td][td]74.5[/td][td]71.8[/td][td]70.5[/td][td]68.9[/td][/tr][/table]8.结语做碱性橙是时一些初步验证试验,望广大仪友指正交流。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09510.gif[/img][align=center][/align]

  • 【我们不一YOUNG】食品中可能违法添加的非食用物质--碱性嫩黄

    [b]碱性嫩黄[/b][list][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]工业用途:[/b]主要用于醋纤、棉织品的染色, 还用于纸张、皮革、油漆等的着色。[/color][/size][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]可能添加的主要食品类别:[/b]豆制品[/color][/size][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]可能的主要作用:[/b]着色[/color][/size][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]危害:[/b]对皮肤黏膜有轻度刺激,可引起结膜炎、皮炎和上呼吸道刺激症状,人接触或者吸入碱性嫩黄都会引起中毒。被认为有致癌性。[/color][/size][/list][size=15px][color=#3f3f3f][/color][/size][list][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]掺假手段:[/b]将豆腐制品原料用碱性嫩黄浸泡。[/color][/size][/list][size=15px][color=#3f3f3f][/color][/size][list][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]鉴别:[/b]颜色过于黄的腐竹可能加入了碱性嫩黄(鉴别方法同“王金黄着色的豆腐皮”)。 [/color][/size][/list]

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  • 市场监管总局关于发布《食品中爱德万甜的测定》等5项食品补充检验方法的公告(2022年第4号)
    根据《中华人民共和国食品安全法实施条例》和《食品补充检验方法工作规定》有关要求,《食品中爱德万甜的测定》《柑橘和苹果中顺丁烯二酸松香酯等5种化合物的测定》《饮料中香豆素类化合物的检测》《豆制品中碱性嫩黄等11种工业染料的测定》《甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸的测定》等5项食品补充检验方法已经市场监管总局批准,现予发布。方法文本可在市场监管总局食品补充检验方法数据库(http://www.samr.gov.cn/spcjs/bcjyff/)中查询或下载。特此公告。市场监管总局2022年2月7日相关标准如下:标准编号 标准名称BJS 202201 食品中爱德万甜的测定BJS 202202 柑橘和苹果中顺丁烯二酸松香酯等5种化合物的测定BJS 202203 饮料中香豆素类化合物的检测BJS 202204 豆制品中碱性嫩黄等11种工业染料的测定BJS 202205 甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸的测定
  • 独家新品| 5项食品补充检验方法标准物质新鲜出炉!
    近日,市场监管总局2022年第4号公告发布了5项食品补充检验方法,分别为《食品中爱德万甜的测定》《柑橘和苹果中顺丁烯二酸松香酯等5种化合物的测定》《饮料中香豆素类化合物的检测》《豆制品中碱性嫩黄等11种工业染料的测定》《甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸的测定》。《食品中爱德万甜的测定》规定了食品中爱德万甜的两种测定方法,第一法为高效液相色谱—串联质谱法,适用于饮料、酒类、焙烤食品、可可制品、巧克力和巧克力制品以及糖果、发酵乳和风味发酵乳、果冻、冷冻饮品、蛋制品、复合调味料中爱德万甜的测定。第二法为高效液相色谱—荧光检测法,适用于加工水果(水果干类、水果罐头、果酱、果泥、蜜 饯凉果等)中爱德万甜的测定。《柑橘和苹果中顺丁烯二酸松香酯等5种化合物的测定》规定使用液相色谱-串联质谱测定柑橘类水果、苹果中顺丁烯二酸松香酯、油酰一乙醇胺、油酰二乙醇胺、三乙醇胺油酸皂、癸氧喹酯。《饮料中香豆素类化合物的检测》规定饮料中香豆素、7-甲氧基香豆素、二氢香豆素、7-甲基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素、醋硝香豆素、环香豆素、3,3' -羰基双(7-二乙胺香豆素)等8种香豆素类化合物应采用高效液相色谱-串联法进行检测。《豆制品中碱性嫩黄等11种工业染料的测定》也同样规定豆腐、豆皮、腐竹、油豆皮、油豆腐等豆制品中的分散橙11、分散橙1、分散橙3、分散橙37、分散黄3、二甲基黄、二乙基黄、碱性橙22、碱性橙21、碱性嫩黄、苏丹橙G的测定方法为高效液相色谱—串联质谱法。《甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸的测定》规定了甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸高效液相色谱法的测定方法。并补充当样品中检出3-硝基丙酸时,可用高效液相色谱—串联质谱联用法进行确证。日常监管和案件查办中发现食品中出现非食品原料或在食品中添加其他风险物质时,食品补充检验方法可以作为食品安全标准的重要补充,可以用于对食品的抽样检验、食品安全案件调查处理和食品安全事故处置。阿尔塔科技有限公司与制标单位密切合作,成功研制出食品安全风险物质标准品,解决了标准制定过程中没有标准物质可用、无法准确定性定量的技术难题,协助制标单位构建准确可靠、技术先进的食品检验方法体系,为食品抽样检验、案件调查处理和食品安全事故处置等监管工作提供强有力的技术支撑。5项食品补充检验方法相关标准物质现货上架:标准号产品号产品名称包装规格BJS 2022011ST5115W爱德万甜一水合物10mgBJS 2022021ST159625油酰二乙醇胺10mg1ST159626三乙醇胺单油酸酯10mg1ST5710癸氧喹酯10mg1ST159624N-油酰乙醇胺10mg1ST160461松香酸马来酰酐10mgBJS 2022031ST45260-100A乙腈中8种香豆素混标溶液100μg/mL, 1mLBJS 2022041ST50977-100M甲醇中11种色素混标溶液100μg/mL, 1mLBJS 2022051ST9132-100W水中β-硝基丙酸溶液100μg/mL, 1mL
  • 岛津“火眼金睛” 鉴别染色黄鱼
    你高高兴兴地从商店买回的新鲜、泛着诱人金色的黄鱼有可能是被染料装扮过的!近期,媒体披露了染色黄鱼事件,食品安全问题再次刺痛了民众的心。 事件涉及的黄色染料&ldquo 酸性橙Ⅱ&rdquo 赫然列在国家卫生部颁布的《食品中可能违法添加的非食用物质名单(第四批)》中。此类违禁黄色化学染料及违规色素经常使用在黄鱼、鸡肉、咸菜及豆制品中,国家监督部门已严加禁止非食用类化学染料在食品中的使用。但仍有不法商人使用违禁化学染料来掩盖食品的真相(掺伪)达到卖相好,以次充鲜、以假乱真、抬高价格以谋取暴利的目的,此类掺伪现象的存在,使消费者的健康受到严重危害。 在这些违禁黄色化学染料中,主要有碱性橙、碱性嫩黄O、酸性橙Ⅰ、酸性橙Ⅱ和酸性黄36这五种毒性较大的化学物质(图1),均为国家禁止在食品中使用的黄色有毒化学染料,且碱性橙、酸性橙Ⅰ、酸性橙Ⅱ和酸性黄36为偶氮类工业染料,比食用色素更易与鱼类表皮着色,不易退色,染色后的杂鱼和养殖黄鱼的表面颜色与野生黄鱼的颜色极为相近。使用黄色染料对杂鱼进行染色的目的是对鱼体泛白、脱鳞、质量偏差的小黄鱼起到美色以谋取暴利。图1 几种黄色染料的结构式 在发生食品安全事件之际,总在第一时间提供问题食品检测解决方案的岛津公司,此次鉴于在染色黄鱼、染色豆制品事件中暴露出的问题,为解决常规液相色谱方法在鱼类等复杂基质食品中检测灵敏度低的问题,根据独家离子阱飞行时间谱技术开发出&ldquo 食品中快速筛查非法添加色素的检测方法&rdquo 。 该方法在复杂基质中,可同时快速筛查多数染料(碱性嫩黄、碱性橙、酸性橙Ⅰ、酸性橙Ⅱ和酸性黄36),并最终给出定量结果。该方法突显高效液相-离子阱飞行时间质谱(LCMS-IT-TOF)分析速度快、分辨率高和灵敏度高的特点,可广泛应用于食品化妆品领域中非法添加及禁用物质的快速筛查和准确定量。 为使民众&ldquo 吃得安全、吃得安心&rdquo ,岛津在食品安全检测解决方案的开发之路上,从未停歇、始终领跑! 有关&ldquo LCMS-IT-TOF测定食品中五种偶氮类黄色染料&rdquo 的详细内容,请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_162930.htm。 关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
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