碱双核配合物

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碱双核配合物相关的耗材

  • 安捷伦 19256-20910滤光片垫片,仅与火焰光度检测器硫滤光片配合使用(部件号 1000-1437)
    火焰光度检测器 (FPD)部件号 :19256-20910滤光片垫片,仅与火焰光度检测器硫滤光片配合使用(部件号 1000-1437)7890B FPD+ 备件说明部件号1 单FPD+ 隔热片G3435-813302 双FPD+ 隔热片G3435-813603 FPD 点火器,清洁的19256-607504 点火塞夹头19256-206905 螺丝,M3 x 66 mm,T10 0515-06806 点火器电缆组件G1535-606007 硫滤光片1000-14378 磷滤光片19256-800109 滤光片垫片,仅与火焰光度检测器硫滤光片配合使用(部件号1000-1437) 19256-2091010 压簧,适用于火焰光度检测器1460-116011 填充毛细管柱接头组件G3435-6035012 聚酰亚胺密封垫圈5062-353813 色谱柱工具,黄铜19256-8064014 FPD 检验样品5188-595315 FPD 样品5188-5245将毛细管柱接头安装在FPD 上1. 备好所需备件和工具。2. 调用气相色谱维护方法,并等待气相色谱准备就绪。3. 如图所示,将毛细管接头插入1/8 英寸螺帽,然后旋转螺帽固定到检测器接头上。4. 手指拧紧螺帽,然后用扳手再紧1/8 圈。警告和注意• 柱温箱和/或进样口可能很热,谨防灼伤。如果二者有一个很热,就要戴上耐热手套以保护手• 处理、切割或安装玻璃或熔融石英毛细管柱时要戴上安全眼镜以保护眼睛免受飞起的颗粒物的伤害。处理这些色谱柱时要小心,避免扎伤• 戴上干净的不起毛手套以防止脏物和皮肤油脂污染部件将毛细管柱安装在FPD 上1. 备好所需备件和工具。2. 调用气相色谱维护方法,并等待气相色谱准备就绪。3. 在色谱柱一端装配隔垫、柱螺帽和密封垫。4. 将色谱柱一端插入柱测量工具,以使柱端伸过工具。5. 拧紧色谱柱螺帽直到色谱柱不滑动。使用一对扳手将螺帽再拧紧1/8 到1/4 圈。使隔垫贴紧柱螺帽底部。6. 使用划片以45° 角刻划色谱柱。7. 折断色谱柱头。色谱柱可以伸出工具后端约1 mm。用放大镜检查断面以确信没有尖刺或不整洁的边缘。8. 从工具上取下色谱柱、螺帽和密封垫圈。9. 用纸巾沾上异丙醇擦拭柱壁以除去指纹和灰尘。10. 确定检测接头端安装了毛细管柱接头。11. 小心将色谱柱伸入到接头中。手指拧紧色谱柱螺帽,然后用扳手再紧1/8 圈。如果您正在使用毛细管柱,色谱柱头必须在喷嘴表面以下至少1 mm。当安装色谱柱时,要测量密封垫的密封表面到色谱柱头的距离。原来的FPD 这一距离是153 mm,新的FPD 为145 mm。对于新的设计,安捷伦推荐使用色谱柱测量工具,部件号为19256-80640。
  • 安捷伦 FPD 点火器和隔热片组件滤光片垫片,仅与火焰光度检测器硫滤光片配合使用19256-20910,其他色谱配件
    滤光片垫片,仅与火焰光度检测器硫滤光片配合使用(部件号1000-1437)19256-209107890/6890/6850 FPD 点火器和隔热片组件项目说明单位部件号1 FPD 出口管组件,铝19256-60700FPD 出口管组件,不锈钢19256-207052 FPD 点火器更换工具包19256-608003 点火塞夹头19256-206904 点火器电缆组件G1535-606005 螺丝,M3 x 66 mm,T10 0515-06806 毛细管接头座,FPD 19256-211407 毛细管接头螺帽19256-211508 硫滤光片1000-1437磷滤光片19256-800109 滤光片垫片,仅与火焰光度检测器硫滤光片配合使用(部件号1000-1437)19256-2091010 压簧,适用于火焰光度检测器1460-116011 聚酰亚胺/石墨密封垫圈,1/8 英寸10/包0100-133212 螺帽,1/8 英寸,不锈钢0100-005713 1/4 英寸填充柱接头G1532-2071014 色谱柱工具,黄铜19256-8064015 FPD 检验样品5188-5953FPD 样品5188-5245单FPD 预防性维护工具包G2647-60501双FPD 预防性维护工具包G2648-60501FPD 光电倍增管(PMT) 和固定架组件说明部件号收集极后盖G1535-80520加热器/传感器组件G1535-60610传输管线支架19256-00320固定架/支架G1535-00010硫滤光片,7890 和较新型号的6890* 1000-1437硫滤光片,蓝色,早期型号6890* 19256-80000磷滤光片19256-80010滤光片垫片,仅与火焰光度检测器硫滤光片配合使用(部件号1000-1437) 19256-20910PMT 腔体组件19256-60510双FPD 排放管,前G1535-00030
  • 152T系列双级式中型减压阀/减压器
    152T系列双级式减压器适用于非腐蚀性气体,双级式结构设计可以保证在气瓶压力下降的情况下,输出特性保持不变,适用于对气体压力和流量要求精确的使用场合。结 构 特 点双级式减压结构2",1-1/4"膜片2"压力表母体五孔设计,螺纹:1/4"NPT(F)重量:2.10kg材 质母体:黄铜(电镀)上盖:黄铜(电镀)膜片:氯丁橡胶过滤网:青铜适 用 范 围非腐蚀性气体吹扫系统实验测试气体一般工业气体

碱双核配合物相关的仪器

  • 上海那艾实验仪器设备[那艾仪器厂家]网站 全国送货厂家一手货! 品质保证!实验仪器非电子产品,使用效率和售后服务很重要。我们同品质比价格,同价格比效率,同效率比售后。设备仪器属于精密设备 客户订单录档案 免费1年质量保质,任何问题提供配件保养维护上海那艾仪器专注以实验仪器设计、研发,生产,销售为核心的仪器企业,目前销售生产有一体化蒸馏仪,中药二氧化硫蒸馏仪,COD消解仪,高氯COD消解仪,硫化物酸化吹气仪,全自动液液萃取仪,挥发油测定仪等等。轻便型集菌仪(NAI-JJY-Z)配合一次性全封闭集菌培养器使用,符合2020年版中国药典无菌检查薄膜过滤法,采用镜面不锈钢一体化设计,提高仪器的使用寿命,同时降低因传统集菌仪表面生锈问题造成的维修、更换等产生的成本,避免了因为化学物质对表面的腐蚀,机壳表面设计不留任何死角,解决了无菌室或微生物室高洁净仪器的要求。实验原理通过集菌仪定向蠕动加压,使供试品中微生物截留在滤器中的微孔滤膜上,通过冲洗滤膜除去抑菌成分,然后把所需的培养基通过进样管道直接引入全封闭过滤集菌培养器中,放置在培养箱内进行无菌培养。应用范围医 疗:灭菌医疗器具、注射用水等产品的微生物限度检查;疾 控:抗生素类及含有抑菌成分的制剂;制 药:抗生素类及含有抑菌成分的制剂、无菌原料药、大输液、水针剂等的无菌检查;食 品:配合薄膜过滤器对产品进行微生物限度检查;其它应用:可配合薄膜过滤器用于药品、食品、饮料等行业的微生物限度检查。主要特征1、PLC控制稳定性好,可满足各大大输液、粉针、水针等各种剂量供试品的过滤全部需求;2、4.3寸触控屏显示实时转速,当前实验温度,运行时间,运行状态,电子时钟等为客户提供直观的实验过程监控;3、采用易装型泵头,安装方便,内置不锈钢滚轮,过滤顺畅均匀,小巧轻便,性价比高;4、采用镜面不锈钢一体化设计,减少操作台的占用空间与气流干扰,同时表面光洁平整,便于清洁和消毒处理;5、分体式的排液槽设计:可以自由移动,方便操作人员的操作习惯。槽内为弧形设计,废液不会残留在槽内,解决了长期实验后可能会产出的细菌;6、同一个支架设计大小两个固定头支架兼容各类样品瓶,即安全,又美观;7、蠕动泵自带安全保护装置,避免操作失误对使用人的伤害; 8、标配防水式脚踏开关,解放用户双手,提高实验的便捷性;9、系统内自带说明书和服务中心二维码,手机扫码自动查看电子说明书和一键连接服务中心。技术参数型号 NAI-JJY-Z控制系统PLC+4.3寸触控屏机壳材料镜面不锈钢温度显示有转速 0~220±5rpm悬架总高度35cm总功率120W电 源AC 220V/50Hz外形尺寸42*26*12cm重 量15kg
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  • 德国Gigahertz Optik公司提供形式多样、物美价廉的各类积分球,以及基于积分球的光学测量系统。测量计配合不同的积分球完成更加精确的测量
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碱双核配合物相关的试剂

碱双核配合物相关的方案

  • 天津兰力科:( 1R, 2R)环己二胺Schiff碱双核配合物的合成与表征
    合成了二(32羧基水杨醛叉)缩(1R, 2R)环己二胺Schiff碱配体(H4DS)及其Cu ( Ⅱ)和Ni ( Ⅱ)的同双核配合物. 用元素分析, IR光谱和1H NMR对配合物的组成和结构进行了表征 用循环伏安法测定了配合物Cu2DS2H2O的电化学性质.
  • 天津兰力科:Schiff碱配合物的合成、结构及性质
    Schiff碱及其过渡金属配合物具有抗病毒、抑制细菌生长等生物活性。桥联多核配合物的研究位于生命与材料科学的交汇点,特别是多核偶合体系的研究是设计分子材料的基础。具有酚氧桥基的多核配合物的研究已成为配位化学家关注的热点之一。3-羧基水杨醛胺类Schiff碱及其配合物已得到深入的研究,如果在3-羧基水杨醛上引入一个供电子甲基,则必将改变Schiff碱的碱性和配位场强,从而引起配合物性质的改变。鉴于以上原因,本文设计并合成了5-甲基-3-羧基水杨醛,并合成了它的二胺Schiff碱及其配合物,同时对这些化合物进行了结构表征和性质研究,主要内容如下:(1)通过自组装的方法得到了单核配合物Cu(OS)?H2O,其中H2OS为N,N’(双水杨醛)缩邻苯二胺Schiff碱配体,并用元素分析、IR光谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。结果表明该晶系属三方晶系,空间群R-3,晶胞参数:a=3137.41(2)pm,b=3137.4 1(2)pm,c=918.100(10)pm,α=90°,β=90°,γ=120°,Z=18,R1=0.0425,wR2=0.1044,Cu原子位于轻微变形的平面四方场中并偏离其最小二乘平面0.80pm,并通过π-π堆积作用形成了雪花状结构。(2)以3-羧基水杨醛缩甘氨酸Schiff碱H3GS为配体,合成了单核配合物Cu(HGS)?2H2O,用元素分析,IR光谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。结果表明该晶系属单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数:a=848.46(3)pm,b=681.54(3)pm,c=1967.16(8)pm,α=90°,β=95.8210(10)°,γ=90°,Z=4,R1=0.0279,wR2=0.0724,Cu原子位于轻微变形的四方锥场底心,底面被氮原子、酚氧原子、甘氨酸羧基的一个氧原子和一个水分子氧原子占据,而甘氨酸羧基的另一个氧原子占据相邻分子的锥顶,因而形成一维链状结构;合成了单核双聚配合物Na2[Cu2(GS)2]?2H2O,铜三核配合物Cu3(GS)2?5H2O和铜锌异三核配合物ZnCu2(GS)2?5H2O,并用元素分析,IR光谱,电子光谱和磁化率测定对配合物的组河南大学2003级无机化学专业硕士论文张武成和结构进行了表征,磁性测定表明,铜三核配合物的铜离子间存在较强的反铁磁性自旋交换作用。(3)以N,N’-二(3-羧基水杨醛)缩环己二胺Schiff碱H4DS为配体,合成了双核配合物Cu2DS?2H2O和Ni2DS?4H2O,用元素分析,IR光谱和1H NMR对配体的组成及结构进行了表征,用循环伏安法测定了配合物Cu2DS?2H2O的电化学性质。(4)合成了5-甲基-3-羧基水杨醛,并用元素分析,IR光谱,1H NMR和MS对其组成和结构进行了表征,并用它与二胺反应得到三种Schiff碱配体:H4EMS(N,N’-二(5-甲基-3-羧基水杨醛)缩乙二胺Schiff碱),H4TMS(N,N’-二(5-甲基-3-羧基水杨醛)缩丙二胺Schiff碱),H4MEMS(N,N’-二(5-甲基-3-羧基水杨醛)缩1,2-丙二胺Schiff碱),用元素分析,IR光谱,MS,1H NMR,13C NMR对其组成及结构进行了表征,并得到了6种双核配合物:Cu2EMS、Ni2EMS、Cu2TMS、Ni2TMS、Cu2MEMS、Ni2MEMS,用元素分析,IR光谱,紫外光谱研究了其组成及结构,并用热重分析和变温磁化率研究了其性质。(5)合成了三元配合物[Cu(phen)(L-phe)0.75(CH3CH2OH)]ClO4,(其中phen为邻菲咯啉,L-phe为L-α苯丙氨酸),用元素分析,IR光谱,X射线单晶衍射测定了其结构,结果表明:该晶系属单斜晶系,空间群P2(1),晶胞参数:a=584.92(2)pm,b=2038.04(5)pm,c=966.68(3)pm,α=90°,β=94.276(2)°,γ=90°,Z=2,R1=0.0521,wR2=0.1354,Cu原子位于变形的四方锥场底心并偏离其最小二乘平面23.08 pm;合成了Na[Cu(phen)(ssal)]?2.5H2O,Na[Cu(Nphen)(ssal)]?3H2O,(其中ssal为磺基水杨酸,Nphen为5-硝基邻菲咯啉),用元素分析,IR光谱,紫外光谱表征了其组成及结构,用热重分析研究了其性质。
  • 使用带有微采样盘的OneDrop附件测量有机化合物和金属配合物的CD光谱
    本应用说明将比较用一滴微采样盘和传统样品池获得的CD光谱,包括在紫外(UV)区域有吸收带的有机化合物和在紫外-可见区域有吸收带的金属配合物。关键词:一滴测量,微采样盘,圆二色性,有机化合物,金属配合物,J-1500

碱双核配合物相关的论坛

  • 【分享】乙酰丙酮铽掺杂配合物的荧光光谱研

    [b]稀土配合物是一类具有较高稳定性的发光材料,对此类配后物中掺杂不同稀土离子及其对荧光性能的影响,已成为学者感兴趣的课题。利用稀土离子的荧光增强效应合成羧酸类多核配合物的研究比较多,我们曾合成了苯甲酸、邻菲咯啉、)6冠4 的多核配合物。本文采用共沉淀法,并测试了荧光发射光谱,讨论了掺杂离子对中心离子发光性能的影响。[/b]

  • 双配体锌配合物的结构表征

    双配体锌配合物的结构表征

    [align=center][font='黑体'][size=29px]双配体锌配合物的结构表征[/size][/font][/align][font='宋体'][size=12px]摘要:[/size][/font][font='宋体'][size=12px]本文合成了一种锌的混配配合物:[[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]Zn(4-ABS)(phen)[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]([/size][/font][font='times new roman'][size=12px]H[/size][/font][font='times new roman'][sub][size=12px]2[/size][/sub][/font][font='times new roman'][size=12px]O[/size][/font][font='times new roman'][size=12px])[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]][/size][/font][font='times new roman'][size=12px]ClH[/size][/font][font='times new roman'][sub][size=12px]2[/size][/sub][/font][font='times new roman'][size=12px]O[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]利用[/size][/font][font='宋体'][size=12px]红外光谱([/size][/font][font='times new roman'][size=12px]IR[/size][/font][font='宋体'][size=12px])、荧光光谱([/size][/font][font='times new roman'][size=12px]FL[/size][/font][font='宋体'][size=12px])[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、紫外光谱([/size][/font][font='times new roman'][size=12px]UV[/size][/font][font='宋体'][size=12px])[/size][/font][font='宋体'][size=12px]和热重分析([/size][/font][font='times new roman'][size=12px]TG/DTG[/size][/font][font='宋体'][size=12px])[/size][/font][font='宋体'][size=12px]等测试手段对[/size][/font][font='宋体'][size=12px]该[/size][/font][font='宋体'][size=12px]配合物进行表征,结果表明过渡金属锌离子分别与[/size][/font][font='宋体'][size=12px]对氨基苯磺酸[/size][/font][font='宋体']上[/font][font='宋体'][size=12px]的[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]1[/size][/font][font='宋体'][size=12px]个[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]O[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=12px]邻[/size][/font][font='宋体'][size=12px]菲罗啉上的[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]2[/size][/font][font='宋体'][size=12px]个[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]N[/size][/font][font='宋体'][size=12px]和[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]1[/size][/font][font='宋体'][size=12px]个[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]H[/size][/font][font='times new roman'][sub][size=12px]2[/size][/sub][/font][font='times new roman'][size=12px]O[/size][/font][font='宋体'][size=12px]配位。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]关键词:[/size][/font][font='宋体'][size=12px]混配[/size][/font][font='宋体'][size=12px];表征手段;谱图解析[/size][/font][font='黑体']1.[/font][font='黑体']实验原理[/font][font='宋体']红外光谱是研究分子振动和转动信息的十分有力的分析手段,能够反映出分子化学键的特征吸收频率;热重分析是一种热分析技术,在程序控制升温下,通过测量样品的失重变化,探究样品的热稳定性及其组分;紫外可见光谱研究[/font][font='宋体']特定波长或一定波长范围内物质对光的吸收度,可用于定性或定量分析[/font][font='宋体'];荧光发射光谱是在一定波长的激发下,物质发出的[/font][font='宋体']荧光强度在不同波长的分布情况[/font][font='宋体']。[/font][font='黑体']2.[/font][font='黑体']实验仪器[/font][font='times new roman']布鲁克[/font][font='times new roman']Tensor 27[/font][font='times new roman']傅里叶红外光谱仪[/font][font='times new roman'](KBr[/font][font='times new roman']压片法,[/font][font='times new roman']4000[/font][font='times new roman']~[/font][font='times new roman']400 cm[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]-1[/size][/sup][/font][font='times new roman'] )[/font][font='times new roman'];北京恒久[/font][font='times new roman']HTG-1[/font][font='times new roman']热重分析仪[/font][font='times new roman'],测定条件为空气气氛,升温速率为[/font][font='times new roman']10℃min[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]-1[/size][/sup][/font][font='times new roman'],终点温度为[/font][font='times new roman']800[/font][font='times new roman']℃;紫外光谱采用岛津[/font][font='times new roman']UV-2600[/font][font='times new roman']紫外可见分光光谱仪;荧光光谱采用日立[/font][font='times new roman']F[/font][font='times new roman']70[/font][font='times new roman']00[/font][font='times new roman']型荧光分光光谱仪,在室温下测定(激发狭缝和发射狭缝均为[/font][font='times new roman']2 nm[/font][font='times new roman'],扫描速率[/font][font='times new roman']600 nm/min)[/font][font='times new roman']。[/font][font='黑体']3.[/font] [font='黑体']谱图解析[/font][font='黑体'][color=#000000]3.1 [/color][/font][font='黑体']红外光谱[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211161501457322_9243_5853070_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]图[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]1.[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]配合物的红外吸收光谱[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]Fig.1 IR spectrum ofcoordinationcompound[/size][/font][/align][font='times new roman']配合物的红外光谱以KBr为基质,4000~400 cm[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]1[/size][/sup][/font][font='times new roman']范围内测定(如图1)。根据文献中图谱对照解析,配位化合物的IR谱图的主要吸收峰为:3463[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']1624,1599,1516,1427,1122,1049[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']cm[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]1[/size][/sup][/font][font='times new roman']。分别作如下指派:1624,1599,1427[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']cm[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]1[/size][/sup][/font][font='times new roman']为苯环的特征吸收峰;3463[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']cm[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]1[/size][/sup][/font][font='times new roman']为对氨基苯磺酸配体上-NH[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='times new roman']的伸缩振动,1122、1049[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']cm[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]1[/size][/sup][/font][font='times new roman']为对氨基苯磺酸配体上-SO[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font][font='times new roman']基团的不对称伸缩振和对称伸缩振动,1516[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']cm[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]1[/size][/sup][/font][font='times new roman']为邻菲罗啉配体[/font][font='times new roman']C[/font][font='times new roman']-N的伸缩振动峰,724-843[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']cm[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]1[/size][/sup][/font][font='times new roman']为邻菲罗啉配体上苯环面外的碳氢键的弯曲振动吸收峰。[/font] [font='times new roman']经与文献中[/font][font='times new roman']配体[/font][font='times new roman']ABS、phen的标准[/font][font='times new roman']红外谱图对[/font][font='times new roman']照分析[/font][font='times new roman']可[/font][font='times new roman']知[/font][font='times new roman'],对氨基苯磺酸配体上-NH[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='times new roman']伸缩振动峰没有发生位移,表明金属离子未与氨基氮配位。而对氨基苯磺酸配体上-SO[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font][font='times new roman']基团的特征吸收峰发生了位移(1122~1118[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']cm[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]1[/size][/sup][/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']1049~1034[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']cm[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]1[/size][/sup][/font][font='times new roman']),邻菲罗啉上的[/font][font='times new roman']C-N[/font][font='times new roman']特征吸收峰发生了位移(1516~1587[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']cm[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]1[/size][/sup][/font][font='times new roman']),归属于两[/font][font='times new roman']个[/font][font='times new roman']配体[/font][font='times new roman']参与锌离子[/font][font='times new roman']配位的结果[/font]。[font='黑体'][color=#000000]3.2 [/color][/font][font='黑体'][color=#000000]热重分析[/color][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211161501459512_358_5853070_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]图[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]2.[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]配合物的热重曲线[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]Fig. 2 TGA of[/size][/font][font='times new roman'][size=12px] [/size][/font][font='times new roman'][size=12px]coordination[/size][/font][font='times new roman'][size=12px] [/size][/font][font='times new roman'][size=12px]compound[/size][/font][/align][font='times new roman']配合物的热重曲线如图[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']所示,由失重百分比推测,配合物在75[/font][font='宋体']℃开始[/font][font='times new roman']失去[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']个水[/font][font='times new roman']分子[/font][font='times new roman'],对应的[/font][font='times new roman']失重率为7.2[/font][font='times new roman']%[/font][font='times new roman']([/font][font='times new roman']理论值[/font][font='times new roman']为7.3[/font][font='times new roman']%[/font][font='times new roman']),实验值与理论值基本一致。[/font][font='times new roman']随后TG曲线在285℃[/font][font='times new roman']后[/font][font='times new roman']急剧下降,表明配合物[/font][font='times new roman']结构坍塌[/font][font='times new roman'];在560℃[/font][font='times new roman']后继续[/font][font='times new roman']下降,表明配合物继续分解[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']760℃之后曲线趋于平稳,此时残余[/font][font='times new roman']物重约[/font][font='times new roman']20.7%[/font][font='times new roman'],推测为ZnO(理论值16.6[/font][font='times new roman']%[/font][font='times new roman']),残余量高于理论值,原因可能与配合物含碳量较高而产生的积碳效应有关[/font][font='宋体'][sup][size=13px][[/size][/sup][/font][font='宋体'][sup][size=13px]5[/size][/sup][/font][font='宋体'][sup][size=13px]][/size][/sup][/font][font='times new roman']。[/font][align=left][font='黑体']3.3 [/font][font='黑体']紫外光谱[/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211161501462780_686_5853070_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]图[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]3. [/size][/font][font='times new roman'][size=12px]配合物的紫外光谱[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]Fig.3 UV-vis ofcoordinationcompound[/size][/font][/align][font='times new roman'] 由图3可知,配合物的最大吸收峰为[/font][font='times new roman']292[/font][font='times new roman'] nm;与两个配体ABS(最大吸收峰为248 nm)、phen(两个吸收峰位置分别为229 nm,263 nm)不同,形成配合物后配体的吸收峰发生位移,由此推测两个配体与锌离子发生配位作用。[/font][align=left][font='黑体']3.4 荧光光谱[/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211161501464470_9673_5853070_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]图4. [/size][/font][font='times new roman'][size=12px]配体及[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]配合物的荧光光谱[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]Fig. 4 Fluorescentspectrum of [/size][/font][font='times new roman'][size=12px]ligands and [/size][/font][font='times new roman'][size=12px]coordination compound[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]s[/size][/font][/align] [font='times new roman']如图[/font][font='times new roman']4[/font][font='times new roman']所示,与配体[/font][font='times new roman']ABS(342 nm)[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']phen(361 nm,378 nm)[/font][font='times new roman']的荧光发射峰位置不同,目标产物双配体锌配合物[/font][font='times new roman']在300 nm波长激发下,显示[/font][font='times new roman']发射峰为[/font][font='times new roman']366 nm和382 nm[/font][font='times new roman'],且荧光强度大大增强。作为对照,[/font][font='times new roman']我们发现[/font][font='times new roman']单配体的配合物[/font][font='times new roman']Zn(ABS)[/font][font='times new roman']荧光光谱发射峰位置为348 nm,表明第二配体phen的引入,使得目标产物双配体配合物的荧光发射峰红移了18 nm,且显示出[/font][font='宋体']更强的荧光性能[/font][font='宋体']。[/font][font='times new roman']由于[/font][font='times new roman']Zn离子的d[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]10[/size][/sup][/font][font='times new roman']电子构型难以[/font][font='times new roman']被氧化[/font][font='times new roman']或还原,[/font][font='times new roman']配合物的发光机制[/font][font='times new roman']可能归属于以配体为中心的电子跃迁[/font][font='times new roman'],由于phen的引入,使得双配体配合物的分子平面性更好,发光性能得以显著提高[/font][font='times new roman'][sup][size=13px][[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]6[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]][/size][/sup][/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman'][color=#000000]此外,进一步探究了配体ABS、phen、单配体锌配合物和双配体锌配合物在紫外灯254 nm照射下的发光性质(如图5)。结果发现,phen呈现蓝色,ABS和单配体锌配合物几乎不发光,而目标产物双配体锌的配合物显示出亮黄色,可以[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]明显看出[/color][/font][font='宋体'][color=#000000],[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]引入[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]第二配体[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]phen[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]后[/color][/font][font='宋体'][color=#000000],生成的[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]配合物[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]显示出[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]很好的[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]发[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]光性能[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]。[/color][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211161501464053_1160_5853070_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]图5.[/size][/font][font='times new roman'][size=12px] 紫外灯下配体和配合物的发光图[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]Fig. 5 Luminescence of ligands and coordination[/size][/font][font='times new roman'][size=12px] [/size][/font][font='times new roman'][size=12px]compound[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]s[/size][/font][font='times new roman'][size=12px] under [/size][/font][font='times new roman'][size=12px]UV[/size][/font][font='times new roman'][size=12px] lamps[/size][/font][/align][font='仿宋'][size=18px]3.结论[/size][/font][font='宋体']本[/font][font='宋体']文对所制备的双配体[/font][font='宋体']锌的[/font][font='宋体']混配[/font][font='宋体']配合物[/font][font='times new roman'][Zn(4-ABS)(phen)(H[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='times new roman']O)]ClH[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='times new roman']O[/font][color=#000000]进行了热重、红外、紫外、荧光等[/color][font='times new roman']表征,证实锌离子为四配位的结构,配位原子分别来[/font][font='times new roman']自对氨基苯磺酸上的1个O[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']邻菲罗啉上的2个N和1[/font][font='times new roman']个[/font][font='times new roman']H[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='times new roman']O[/font][font='times new roman']。研究表明,由于第二配体phen的引入,[/font][font='times new roman']锌和对氨基苯磺酸的[/font][font='times new roman']配位键合方式发生了显著改变:当只有[/font][font='times new roman']对氨基苯磺酸[/font][font='times new roman']作为配体与锌离子结合时,[/font][font='times new roman']对氨基苯磺酸[/font][font='times new roman']是以双齿配体的形式参与到锌离子的配位中,[/font][font='times new roman']而[/font][font='times new roman']第二配体phen[/font][font='times new roman']的引入[/font][font='times new roman'],调控了[/font][font='times new roman']对氨基苯磺酸[/font][font='times new roman']的配位方式,[/font][font='times new roman']仅有[/font][font='times new roman']磺酸根的[/font][font='times new roman']O[/font][font='times new roman']参与[/font][font='times new roman']锌[/font][font='times new roman']的[/font][font='times new roman']配位[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']同时大大增强了配合物的荧光性能[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']这与[/font][font='times new roman']phen[/font][font='times new roman']自身结构中共轭体系大[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']电子流动性好密切相关[/font][font='times new roman']。[/font]

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  • 使用超高效合相色谱系统对环金属铱(III)配合物进行同分异构分离
    使用ACQUITY UPC2 系统对环金属铱(III)配合物进行同分异构分离Rui Chen 和John P. McCauley沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德)应用效益■ 快速分离均配铱络合物中的同分异构体,实现对物质纯化的实时监控。■ 在一次色谱运行操作中同时分离均配铱络合物中的同分异构体和光学异构体,实现对纯度的准确评估,而这在其他系统中需要多次色谱分离操作来完成。■ 可简单地从 UPC2TM 转换至半制备型超临界流体色谱(SFC),纯化目标异构体,并可以在缓和的条件下轻松地回收收集的组分,减少同分异构体的生成,从而获得有机发光二极体(OLED)设备制造所需的高纯材料。沃特世解决方案ACQUITY UPC2TM 系统Investigator SFC系统Empower&trade 3软件ChromScope&trade 软件ACQUITY UPC2BEH和BEH 2-EP色谱柱关键词铱配合物,OLED,同分异构体,面式,经式,对映体,合相色谱,UPC2引言有机发光二极体(OLED)应用中环金属铱(III)配合物的合成与表征引起了人们的浓厚兴趣,因为这些配合物具有很高的发光量子产率,并且能够通过简单的合成方法对配体进行系统修饰,从而对颜色进行调整。根据包围在中心铱原子的配体的类型,这些有机金属配合物可能分为均配物和杂配物。均配物和杂配物均可能存在同分异构体,这些异构体被称为经式异构体(meridional,mer)和面式(facial,fac)异构体。同分异构体具有不同的光物理和化学特性1-3,这些特性可影响OLED设备的性能和寿命以及稳定性。此外,杂配物具有光学异构性。富含对映体的配合物发出圆形的偏振光,可用于三维电子显示4。多种异构形式为这些材料纯度评估以及理解发光设备故障机理所需的异构体的分离提出了特殊的挑战。这种挑战因为目前流行的针对这些材料的纯化方法(即升华)而变得更加复杂5-6。升华过程中,可能会发生分子内的热力学异构化。纯化过程通常生成异构混合物,而不是用于设备生产的预期单一异构体,导致性能降低。显然,开发出在温和条件下的纯化技术对减少异构化具有重大意义。由于大部分环金属铱配合物溶解性低,目前环金属铱配合物的色谱分析方法一般采用正相液相色谱法(NPLC)。超临界流体色谱(SFC)以及更先进的超高效合相色谱(UPC2)提供了引人关注的正相色谱替代方法,从而可提高分辨率、缩短分析时间,降低有机溶剂的消耗量。在本应用纪要中,我们对三[2(2,4-二氟苯基)吡啶]铱(III)(Ir(Fppy)3)和双(4,6-二氟苯基)吡啶C2,N]甲酰合铱(III)(Flrpic)的结构采用沃特世(Waters) ACQUITY UPC2 进行了分离,如图1所示。将SFC用于纯化Flrpic的可行性也说明了使用Waters Investigator SFC系统的可行性。实验仪器:所有分析实验均在由Empower 3软件控制的ACQUITY UPC2 上进行。制备实验在由ChromScope软件控制的Investigator SFC系统上进行。色谱柱:沃特世公司的ACQUITY UPC2 BEH和2-Ethyl Pyridine 3.0 x 100 mm,1.7&mu m色谱柱。CHIRALPAK AS-H 4.6 x 150 mm,5 &mu m,购自Chiral Tec hnologies公司(宾夕法尼亚州西切斯特)。样品描述样品购自Sigma Aldrich和1-Material公司。为了形成异构体,将样品置于控温箱内进行热应激,引发异构化反应。冷却至室温后,将样品溶于氯仿中,用于随后的分析操作。结果与讨论图2是未经处理以及经过热应激的Ir(Fppy)3 的UPC2/UV色谱图。色谱峰1与色谱峰2的质谱(未显示)相同,但紫外光谱(插图)明显不同,说明它们最有可能是面式异构体和经式异构体。标有&ldquo desfluoro&rdquo 的峰出现的原因是Ir(Fppy)3 中的一个F原子丢失。但是,两张图谱的主要差异在于峰1与峰2之间的相对比例。加热时,1/2的峰比将会增大。其可能是由热异构化过程引起的,在异构化过程中,稳定性较差的经式异构体(峰2)转化成稳定性较高的面式异构体(峰1)。图2清楚地表明,Ir(Fppy)3 的同分异构体可轻易地通过使用ACQUITY UPC2 进行分离。图2 使用ACQUIT Y UPC2 2-EP3x100mm,1.7&mu m色谱柱得到的Ir(Fppy )3 UPC2/UV色谱图。(A)在280℃下处理24 小时的样品;(B)在25℃下未经处理的样品。流速为1.5mL /min;背压为2175 psi;30%异丙醇辅助溶液等度洗脱;温度为40℃。峰标记后面的数据表示以峰面积表示的每个峰的相对百分比。图3是使用非手性固定相和手性固定相得到的Flrpic UPC2/UV色谱图。在手性柱中,Flrpic裂分为两个峰,如图3B所示。图3B中的两个峰具有相同的质荷比(未示出)和紫外光谱(插图),说明这两个峰最有可能来源于同一对对映体。与均配物Ir(Fppy)3 不同的是,杂配物Flrpic由两种不同的配体构成。这种分子对称性反过来产生了光学异构。在实际应用中,例如三维显示,具有高度的发光不对称性是很有利的。因此,UPC2 提供了一种简单的测定手性荧光化合物对映比的方法,这对于使化学结构与发光对称性相互关联是很重要的。图3 标准级Flrpic的UPC2/U V 色谱图。(A)使用一根ACQUITY UPC2 BEH 3x100mm,1.7&mu m色谱柱;流速为1.5mL/min,背压为1740psi,35%异丙醇等度洗脱,温度为40℃。(B)使用两根CHIRALPAKAS-H 4.6x150mm色谱柱(每根均为5&mu m)。流速为3mL/min,背压为2175psi,23%异丙醇共溶液等度洗脱;温度为50℃。图4是在ACQUITY UPC2BEH色谱柱上得到的未经处理和经热应激的Flrpic UPC2/UV色谱图。对于经热应激的样品,会观察到一个多出的峰,如图4B所示。两个峰的质谱完全相同(结果未示出)。对紫外光谱更仔细地观察发现(如图5所示),图4B中的各个峰的紫外光谱并不相同。与图3B中所示的对映体不同,这些对映体的紫外光谱是相同的。图4B中的小峰的最大吸收波长&lambda max为245 nm,而主峰的最大吸收波长&lambda max为251nm。这些结果说明,经热应激的样品已经发生了异构化,生成了另一种同分异构体,这类似于升华过程中所观察到的一样5,6。因为总分析时间短于5分钟,UPC2 能够实现在升华后对材料纯度的快速测定,并可作为设备制造之前的质量控制方法。图4 在ACQUITY UPC2 BEH3x100mm,1.7&mu m色谱柱上、等度洗脱(35%辅助溶剂)条件下得到的:(A)未经处理的Flrpic和(B)经热应激的Flrpic的UPC2/UV色谱图。流速为1.5 mL/min;背压为2175psi;35%异丙醇辅助溶液等度洗脱; 温度为40℃。图5 一对Flrpic同分异构体的紫外光谱。理论上讲,每个同分异构体均包含一对对映体。因此,我们尝试同时分离经热应激的Flrpic的四个异构体,如图4B所示。得到的紫外光谱图如图6所示。E1/E1' 和E2/E2' 是两对对映体,而E1/E2和E1' /E2' 是两对同分异构体。图6 使用两根CHIRALPAK AS-H4.6x150mm色谱柱(每根均为5&mu m)得到的:(A)未经处理的Flrpic和(B)经热应激的Flrpic的UPC2/UV色谱图。流速为3mL/min,背压为2175psi,23%异丙醇共溶液等度洗脱;温度为50℃。图6中的异构体分离结果超过了简单分析的结果。作为发光设备中所用的环金属铱配合物的主要纯化方法,升华会引起不利的分子内热异构化,如图2、4、6及其他图所示5-6。因此,用在设备中的是异构体混合物而不是纯物质,通常导致性能下降,寿命缩短。图6所示分离说明了超临界色谱有望替代升华成为这些材料的纯化方法。图7是使用半制备超临界色谱得到的经热应激的Flrpic的SFC/UV色谱图。可以得到所有四种异构体的基线分离度。在50℃下,使用异丙醇作为共溶液,纯异构体可在温和的条件下进行回收,从而降低了异构体形成的可能性。应当指出的是,虽然图6B和图7都是在相同的色谱条件下获得的,但是图6B中的分离度远高于图7中的分离度。分离度的提高很大程度是由于UPC2统体积最小化,因而引起峰分散度降低。图7 在沃特世InvestigatorSFC系统上使用CHIRALPAK AS-H4.6x150mm色谱柱(每根均为0.5&mu m)得到的经热应激的Flrpic的SFC/UV色谱图。流速为3mL /min ,背压为2175p si ,23%异丙醇辅助溶液等度洗脱;温度为50℃。阴影区域表示收集的组分。结论在本应用中,我们论述了使用超高效合相色谱对铱均配物Ir(Fppy)3 和铱杂配物Flrpic异构体进行的分离。对于Ir(Fppy)3 ,面式和经式同分异构体可以轻易地在5分钟以内得以分离。对于Flrpic,四种异构体,无论是同分异构还是光学异构,均要在一次分离操作中实现同时分离。本文提出的分离方法可提升用于纯化评估的传统分析技术的水平。而纯化评估是合成、工艺和OLED设备和相关材料生产的一个分析难题之一。此外,其中的超临界流体技术也能够把UPC2 方法转换到半制备型超临界色谱仪器的制备方法,从而对目标物质进行分离。参考文献1. 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  • 我国著名分子光谱学家北京大学吴瑾光教授去世
    吴瑾光教授祖籍安徽歙县,1934年7月出生于北京,受毕业于北京大学化学系的父亲影响,1952年考入北大化学系学习,1956年毕业 1957年起师从徐光宪先生攻读研究生,1959年随同导师调入技术物理系,1961年2月研究生毕业后留校工作 1971年转入无线电系任教 1975年调回化学系工作,1985年9月获聘教授,2004年8月退休。她曾先后多次赴美国宾夕法尼亚大学医学院、德州大学医学院等作为客座教授和访问学者进行合作研究。  吴瑾光教授早年从事配位化学研究,后因国家需求,转做萃取化学研究。她在七十年代末率先将傅里叶变换红外光谱技术引入国内,八十年代初开辟了生物无机化学研究的新方向。她科研思路开阔,善于交叉融合,以配位化学为基础,以分子光谱为重要手段,开展了一系列极具创新性、独具特色的研究:揭示了萃取有机相和水相均是存在微乳等聚集体的复杂流体,开辟了在分子水平上和从界面化学角度研究萃取机理的新途径,阐明了萃取剂流失的机制 提出了微乳体系中因离子溶剂化而存在超浓溶液,发现了水及离子新的存在状态 合成了多种稀土配合物,尤其是多核配合物和非化学计量比配合物,研究了配位结构和分子聚集状态对稀土发光性能的影响,这些研究对稀土发光材料的应用具有重要意义 研究胆结石的成因,阐明了色素型胆结石中独特的配位结构和结石形成过程中蛋白质等生物大分子的协同作用,厘清了结石难溶的原因 发展了在凝胶体系中模拟胆结石形成过程的方法,开创性地引入非线性科学的混沌分形理论来解释胆结石形成的复杂现象,引起国内外同行高度关注。  吴瑾光教授发表学术论文数百篇 出版英文专著两部 主编的《近代傅里叶变换红外光谱技术及应用》(上下册)成为红外光谱领域的经典中文书籍。她曾获得美国临床基础研究50周年纪念大会Henry Christian优秀科研奖,国家教委科技进步一等奖1项,其他省部级奖8项,中国分析测试协会一、二等奖各两项,以及第九届中国图书奖、北京理化分析测试学会嘉奖等。  吴瑾光教授热心教育事业,曾主讲《物理化学》、《分子光谱》等课程。她非常关心和爱护学生,深受同学们的爱戴和尊敬,培养研究生四十多名,桃李满天下。  吴瑾光教授待人和蔼可亲,平等真诚,与其相处如沐春风。她人品高洁、心怀高远,倍受同事们敬重。吴瑾光教授虽然离开了我们,但我们永远缅怀她!  吴瑾光教授千古!  受疫情影响,尊重家属意愿,丧事从简。  致哀联系人:李老师  电话: 13520764339,13681414147,010-62751238  传真: 010-62751708  邮箱:Weihong.Li@pku.edu.cn  北京大学化学与分子工程学院  2021年11月1日
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