胶囊样品

关于微波消解处理高有机质药用胶囊样品的几点思考　　2010年新版《中国药典》中规定，胶囊和明胶(胶囊用)样品中元素分析的预处理可以采用微波消解方法进行样品消化，同时将样品处理量提高至约0.5 g。但由于这类样品有机质基体含量高，消解过程中会产生大量气体并形成瞬间高压。倘若前处理方法不当，极易导致样品或目标元素(特别是Hg、As、Pb等易挥发元素)的损失，甚至可能导致影响操作人员的安全问题。　　目前，一些微波仪器厂商声称，可以通过采用增加样品罐体积或者提高样品罐耐压能力等方式解决上述问题。但这些解决方案也存在许多问题，尤其是安全隐患问题。，因此有必要对上述问题及其“解决方案”进行探讨。　　1) 增加样品罐容体积?　　增加样品罐容积，可以适当减少样品瞬间高压所造成喷溅甚至爆罐等安全问题。然而，容器体积增加的幅度必须较大，如果只是从现有的60mL增加至100 mL，其效果并不明显。另一方面，罐体体积过大，其耐压能力或安全性能有可能大幅下降，而且较大的罐体体积亦可引起微量目标元素的玷污或损失(样品量仅为0.5 g)。　　2) 提高罐体的抗压强度?　　提高罐体的抗压强度当然是个不错的选择。目前国内一些厂家声称，，采用所谓的PEEK等耐压材料加工的罐体，其理想耐压值达10 MPa或许更高。但必须指出的是，实际工作中，针对胶囊类样品消解过程中所产生的高压并非是渐进式增加的，而是爆发式增加的，其瞬间的压力大小并不可知或者不容易测得，更重要的是，化学反应产物引起瞬间高压是不可能通过衰减或者关闭仪器微波能量而得到即时控制的，反应产生的大量气体很有可能会使压力远高于罐体所标称的最高耐压值，因此仍然存在安全隐患 另外，在瞬间高压的情况下，防爆膜作为紧急泄压结构是否能起到应有的作用也值得怀疑。　　由此可见，简单强调增加容器体积或耐压能力，即可完全解决高有机质基质样品的密闭微波消解所遭遇的问题，是不科学的，也是不严肃的，特别是涉及到操作者的安全问题，需要慎之又慎。　　3)合理的解决方案!　　一般来说，药品和食品等有机质含量向的样品消解较容易，毋须高压(通常不高于2-3 MPa)。采用密闭微波消解这类样品，首要关注的并非压力参数对消解效率的影响，而是因样品中可能存在的大量有机质基体所引起的安全问题!对于空心胶囊和明胶这种反应时瞬间产生高压的样品处理的安全问题，通过增加样品体积或提高耐压能力有利有弊，应综合各方面的情况。如果仅为仪器推广而简单强调只能使用所谓“超高耐压”罐体在超高压下进行消解，其实是一种误导和不负责任的做法。实际上，无论对于厂家还是用户，均应根据仪器的性能和样品特点等，通过实验条件优化出一套既安全又有效的消解程序才是解决问题的关键。　　最近，我公司与中山大学和复旦大学合作，采用上海新拓分析仪器科技有限公司XT系列微波消解仪(独特的压力骤升微波“休克”以及“多罐压力同时监控”等安全功能)，对0.5 g胶囊以及胶囊用明胶样品进行消化处理(样品罐体积60 mL)，通过ICP-AES测定消解液中的Cr。大量实验研究发现，静置浸泡过夜的样品，经阶段式中低压消解(整个过程中采用的最大压力均不超过3.0 MPa，远低于常规微波消解仪器的最高耐压值，见表1注)，即可获得令人满意的结果。实验中虽然也出现过压力突增并快速回落的现象，但并不足以造成安全问题或样品泄漏，样品处理的重现性依然有所保证。简易分析步骤及测量结果如表1所示。表1 样品测量结果（单位：mg/g, n=3）样品名称平均值相对平均偏差/%加标回收率/%胶囊0.942.2110明胶1150.793注：样品处理过程为u准确称取0.5g磨碎的样品于50 mL溶样杯中，加入5-6 mL高纯浓HNO3，小心振摇，加盖（留有缝隙）防尘，然后静置过夜（不要采用加热处理方式，否则可能引起挥发性目标物的损失）；v按常规微波消解方法将上述样品罐直接放入消解仪进行消化（三阶段消解程序的设定压力分别为0.5 MPa 0.8 MPa 2.5 MPa，总时间约为15-20 min）；w样品消解完成后，以1-2%稀HNO3淋洗、转移并定容至10 mL；x ICP-AES测定消解液中Cr含量。 　　根据现有大量研究结果表明，采用微波消解方法处理胶囊等具有高基质含量的样品时，只要仪器消解等程序或操作步骤恰当，现有大多数常规微波消解仪器完全可以满足要求。当然，对于多样品的同时消解，微波消解仪器最好具有“多罐压力同时监控功能”(有些仪器没有该功能，仅采用单一“主控罐”方式监控或代表所有样品罐压力)，从而防止有些样品因反应程度不同带来的压力不一致和安全失控等问题或安全隐患。　　如需进一步了解相关的仪器信息或者具体的前处理方法，请来电咨询，电话：400-688-0892 或通过发送邮件至xintuo@sh-xintuo.com咨询。 上海新拓分析仪器科技有限公司

自4月15日，央视每周质量报告播出《胶囊里的秘密》后，药用胶囊质量安全问题一直处于风口浪尖上，而怎样进行药用胶囊的安全检测成为了医药企业、胶囊企业以及民众关注的焦点。医药企业和胶囊企业为了保证胶囊样品符合国家药品检验标准，纷纷自购微波消解仪产品，进行胶囊自检。 在国家食品药品监管局发出强制检验公告后，不少不具备生产高端微波消解仪的厂商，利用医药企业，胶囊企业的急切心态，不顾用户的实际使用和安全，以价格为诱导推销不具备胶囊消解能力的低端微波消解设备，用户在购买后，无法完成日常的胶囊样品前处理，甚至发生爆炸，被迫重新购买新的微波消解设备，造成人力和财力的不必要的损失。 是不是市场上所有的微波消解仪都能用于胶囊的样品前处理？答案是&ldquo 否&rdquo 。《2010药典》中明胶&空心胶囊Cr测定时，明确规定，样品做样量需达到0.5g。而0.5g做样量在消解过程中会产生大量气体，必须使用&ldquo 胶囊专用型超高压微波消解仪&rdquo ，保证样品微波消解过程安全、便捷、准确。WX-8000和EXCEL是胶囊微波消解仪最佳选择。而民用型微波消解仪、非超高压微波消解仪均不可使用。 专业型微波消解仪厂商选择标准： 具有化学专业背景的客户经理团队，为客户提供专业性技术解决方案； 具备精湛的技术服务工程师队伍，以客户需要为导向，报修后48小时上门服务； 专业工业级产品设计标准，耐用、防腐、低故障率； 安全性高，多重安全防护措施。 屹尧科技拥有1000家高端客户，300家医药企业和80家药检所，获得客户高度认可。屹尧科技是胶囊检测机构及相关企业理想的合作伙伴。

中新网绍兴4月18日电 截止4月18日下午，浙江省药监部门对新昌18家胶囊企业抽取的共100批次的涉嫌超标产品，目前完成检测的96批次中，不合格批次达到33批次。还有4个批次尚在检测中。　　其中，在浙江新昌县2家被曝光企业和2家被通报企业中抽取的61批次涉嫌铬超标产品，目前已全部完成检测工作。其中合格32批次，不合格29批次。　　另外，在新昌其他14家胶囊企业中抽取了39批次产品，其中完成检测35批次，不合格4批次。还有4个批次尚在检测中。　　此外，截止目前，经核查，媒体曝光的涉嫌使用铬超标胶囊的13批次药品中，已发现流入浙江10批次，比昨天的核查结果增加了2个批次。同时，经过该省食品药品监管部门的迅速行动，各地就地封存了媒体曝光的涉嫌使用铬超标胶囊的药品2993盒。　　具体品种和数量是：青海省格拉丹东药业有限公司生产的产品批号为1008205的愈伤灵胶囊40盒 长春海外制药集团有限公司生产的产品批号为20110201的盆炎净胶囊715盒、批号为20110903的苍耳子鼻炎胶囊76盒、批号为20100601的通便灵胶囊183盒 丹东市通远药业有限公司生产的产品批号为20111203的人工牛黄甲硝唑胶囊53盒 四川蜀中制药股份有限公司生产的产品批号为120101的阿莫西林胶囊443盒 通化金马(5.00,0.19,3.95%)药业集团股份有限公司生产的产品批号为20111007的清热通淋胶囊1340盒 通化盛和药业股份有限公司生产的产品批号为111003的胃康灵胶囊128盒 通化颐生药业股份有限公司生产的产品批号为110601的炎立消胶囊15盒。　　四川蜀中制药股份有限公司生产的产品批号为0911012的诺氟沙星胶囊产品目前无库存。　　据悉，各地都按照要求，对封存产品进行抽样送验。