配置胶囊样品时 要把胶囊皮也放入容量瓶吗? 还是把粉末倒出来放入容量瓶。把皮丢掉
大家有做过胶囊类的样品么?最近做这个比较多,发现不管是加什么酸单纯的硝酸,或者硝酸 高氯酸 混合酸,硝酸 双氧水混合酸最后消解 基本都不能消解澄清,底部总有点类似粉末状的,疑似是胶囊皮消解不完全大家有相关的经验能分享么
手上有一只微胶囊香精样品,用无水乙醇提取不理想,不能破囊,成份提不出来,求好的提取方法。不想用蒸馏方法,谢谢了
面对这样的样品,哥纠结呀。说明:1、样品属于保健食品,人家的产品就是添加了铬2、铬的含量在保健食品中有要求范围,不能低也不能高。纠结:1、我如何取样品,取内容物还是跟胶囊一起取?你说取内容物,胶囊不是一起吃的吗,胶囊不是也含铬吗2、保健食品都加铬,为什么毒胶囊还要限制铬含量,这不是矛盾吗?3、三价铬与六价铬,我们是不是该区分它们呢?哥纠结呀,我该如何保证我的结果准确性呀?
其实胶囊这个东西很早就有的,上大学的时候老师就说国内的明胶质量不过关,生产的胶囊质量不合格,但是工作后也根本跟胶囊没什么接触,就是毕业实习的时候玩了1个月的胶囊自动装填和半自动装填机器,几乎把机器给拆完里,里面的核心模块是什么施耐德的电器,哈哈,闲话少许,2年前系统内对保健品的胶囊做过一次筛查,出现的问题很多,有一次开会的时候说,超标100多倍吧!不过大家搞这个行业的,吃保健品的应该不多,所以只是玩笑过后也没什么概念。平时是不看新闻的,那天回老家躺在沙发上,马上要午睡了,每周质量报道说胶囊的事情,我说,都多少年的事情了,现在才出来,再说胶囊才吃多少了,真正的食用明胶好好的管理下就好了。不过中国这种运动方式的核查又开始来了不断到来的样品,跟以前偶尔做的几乎是水样的样品比起来是有一定的压力,还好CR铬做起来还算简单,至少比以前做的锌或者是钙元素比起来干扰要少多了,自动进样器石墨炉进样只要排除了干扰 不会让你感到很麻烦的来回配标液 来回折腾下面把我的经验给说说吧(元素分析也就2年的经验,胶囊出事只是才开始做,如果有不对的,请多多指教)第一 因为石墨炉大部分都是ppb级别的,所以污染很在整个测试过程中是最主要的,而做色谱分析的时候,毕竟干扰的因素会很少,因为一般药品都在ppm级别,况且环境中存在和药品一样的东西几乎是没有的,这就是有机和无机分析的区别首先 大家都熟悉的所用的容器都得用酸浸泡过夜,我们是配置30%的硝酸在一个大的塑料桶里,把小样品瓶子 两桶 还有离心管(稀释样品)还有其他的容器浸泡过夜 然后第二天用自来水冲2遍,纯净水(娃哈哈,M的纯水机太贵了)冲5遍,而消解罐做完样污染是肯定要有的(出现严重超标的阳性样品),刚开始不懂如何去清洗,背景空白很高,然后查找原因,打电话给每天做ICP-MS的太阳能行业的哥们请教,他们的办法是先用酸(50%硝酸)煮,然后用纯水,然后稀酸上微波消解,而因为ICPMS比原子吸收要求要高跟多,我结合我们的条件,用50%的浓酸方预消解上煮,然后换纯水煮,(这个步骤一般是在空档)之后用纯水洗 就能满足要求了第二 关于标准曲线和标液,在日常色谱检验的时候会重复使用对照品,就是配置好的对照品并非一次性的,但在ppb级别的分析中尽量的不要那样,我们测试了不同日期的标液稳定性,发现偏差还是很大的,毕竟ppb的级别,所以标准曲线每日必须重新做,这对于效益不好的企业来说却是增加了很多的成本,毕竟一根管子烧的次数多了也就成本高了,而每日的标曲,我们是测试10个样品或者5个(根据工作量)用加入一个最高浓度的重新校正,一般的情况偏差不会很大的 标曲刚开始由于石墨管喷嘴调整不好,一直在0.99×××的水平,最后调好后一般都能达到3个9,而石墨炉的国标要求是大于0.995就可以了,所以你能做到0.995以上的线性就能满足要求了第三 关于仪器,原子吸收其实方法很成熟了,只是在药品分析中毕竟以色谱为主,但是环境 食品等行业原子吸收还是更为早的使用,关于石墨炉喷嘴的位置,我一般是调节到离底部还有1/4的距离,以前是1/3,这样的话不太好,而更为接近的话因为喷嘴容易沾到样品带出来也不是很好 还有就是元素灯,一般有钱的单位买进口的 沈阳贺利氏的,或者是原装的,很贵的,其实国产就能用,有色院的灯不错,但是如果仪器是进口的,千万不要按照仪器的缺省灯电流去设置,因为国产灯不属于大电流灯,一般的工作推荐电流要比进口的小很多,灯如果能量不足,吸光度会波动很厉害,这时候要增加电流第四 关于硝酸和试剂,硝酸我们买到的是国药的,但是也不是很好,空白吸收在0.03左右,而以前用过默克或者是SIGMA的一般都在0.01之下,如果是企业的话 ,国药的价格大部分都能承受,而氢氟酸的污染很严重,很多空白都超标,所以建议买好一点的氢氟酸,毕竟氢氟酸用量很小 而水的话 最好是用millipore的水了,如果没有 娃哈哈也能用第五 方法学 我们不用指控,如果含量超标,做一个加标,一般在80%以上的回收率,每一次消解2个随行空白,一个加标,平行样做两份,偏差按照10%的判定第五 线性与仪器有关,我们的线性在0-10ppb,有的仪器会宽一点,这个可以根据自己的仪器去调整第六 稀释容器以及配置 我们刚开始用移液管,后来对移液抢(艾本德)进行了重量校正,发现枪要比移液管还要准确,为了防止污染,我们用的是枪,而稀释用重量法,在离心管(50ml)中进行大家还有其他的问题可以交流一下总而言之,污染控制是最主要了这个跟以前做液质差不多 不过液质污染全扫一下就看出来了,而原吸污染就看吸光度了
胶囊的壳一般是明胶,胶囊到了胃中大约15分钟可以崩解成非常细的东西!一般不提倡除去囊壳,除非是婴儿或是吞咽功能不好的老人!不会有药效上面的区别! 胶囊剂: 胶囊剂系指药物装于空胶囊中制成的制剂。空胶囊一般均以明胶为主要原料,但近年来也曾试用甲基纤维素、海藻酸钙、PVA、变性明胶以及其他高分于材料制成,以改变其溶解性或达到肠溶的目的。 胶囊剂具有下列特点: ①可掩盖药物不适的苦味及臭味,使其整洁、美观、容易吞服。 ②药物的生物利用度高。胶囊剂与片剂、丸剂不同,制备时可不加粘合剂和压力,所以在胃肠道中崩解快,一般服后3~10min即可崩解释放药物,呈效较丸、片剂快,吸收好。如消炎痛胶囊剂与片剂分别一次口服100mtg,6例服胶囊剂者,平均在1.5h血中浓度达到高峰,为6g/ml;另6例服片剂者,平均在2.5h血中浓度才达到高峰,且只有3.5μg/m1。 ③提高药物稳定性。如对光敏感的药物,遇湿热不稳定的药物,可装入不透光胶囊中,防护药物不受湿气和空气中氧、光线的作用,从而提高其稳定性。 ④能弥补其他固体剂型的不足。如含油量高因而不易制成丸、片剂的药物,可制成胶囊剂,如将牡荆油制成胶丸剂(软胶囊剂)。又如服用剂量小,难溶于水,消化道内不易吸收的药物,可使其溶于适当的油中,再制成胶囊剂,不仅增加了消化道的吸收,提高了疗效,并且稳定性较好。 ⑤可定时定位释放药物。如将药物先制成颗粒,然后用不同释放速度的包衣材料进行包衣,按所需比例混合均匀,装入空胶囊中即可达到延效的目的。若需在肠道中显效者,可制成肠溶性胶囊。也可制成直肠用胶囊供直肠给药。 但是,必需注意,凡药物的水溶液或稀乙醇溶液,均不宜填充于胶囊中,因易使胶囊溶化,易溶性药物和刺激性较强的药物,均不宜制成胶囊剂,因胶囊剂在胃中溶化时,由于局部浓度过高而刺激胃粘膜。风化药物可使胶囊软化,潮解药物可使胶囊过分干燥而变脆,都不宜作胶囊剂。 胶囊剂可分为硬胶囊剂和软胶囊剂两类: 硬胶囊剂:系将固体药物填充于空硬胶囊中制成。硬胶囊呈圆筒形,由上下配套的两节紧密套合而成,其大小用号码表示,可根据药物剂量的大小而选用。 软胶囊剂:又称胶丸剂,系将油类或对明胶等囊材无溶解作用的液体药物或混悬液封闭于软胶囊中而成的一种圆形或椭圆形制剂。但因制备方法不同,又可分两种:用压制法制成的,中间往往有压缝,故称有缝胶丸;用滴制法制成的,呈圆球形而无缝,则称无缝胶丸。 另外,还有一类在胃液中不溶,仅在肠液中溶化、吸收的胶囊,称为肠溶胶囊。 胶囊在胃中消化的特别快,吃胶囊类药时吞的时候低头吞,好服用。
原吸测铁元素用湿消解法消解明胶胶囊的疑问我想测试样品明胶胶囊中的铁元素,用的湿消解,硝酸+高氯酸(4+1)消解明胶胶囊消解了很久其他样品都透明了,可是有明胶胶囊的液体还是乳白色的,请问要消解到什么时候才算是消解完全呢?明胶胶囊能消解到无色透明吗?如果是乳白色的液体,能用来进原吸吗?会不会堵住雾化器。。如果过滤下再进样,那铁含量会不会降低?。很纠结啊!求经验!求高人!如何用原吸测明胶胶囊中的铁啊!
杭州老太太担心问题胶囊,于是选择“生吞活剥” 剥开胶囊吞药粉,灼伤食道 医生解释,胶囊壳可以维持药效或保护食道和呼吸道,并非可有可无 家住松木场的黄老太这段时间有点感冒,吃的药有抗生素也有感冒药,都是胶囊装的。昨天早上,她照常服药的时候,突然想起这两天闹得沸沸扬扬的“问题胶囊”,不知道自己服的胶囊有没有问题?于是,她把胶囊一颗颗拧开,捏着鼻子直接往下吞药粉。 吞完感冒药再吞抗生素的时候,糟了,黄老太被呛得一阵猛咳,而且嗓子眼里火辣辣的,喝了一大杯温水,喉咙还是不舒服。她赶紧到杭州市中医院去看医生。 消化科门诊医生为黄老太检查,发现她的食道被药粉灼伤了,还好情况不算很严重。 胶囊壳到底是不是可有可无的呢?眼下很多人把保健品磨粉灌进胶囊,这种做法靠不靠谱?记者就这些读者关心的问题请教了杭城几家医院的专家。 舍弃胶囊壳直接吞药粉,不可取 杭州市中医院消化科王小奇主任说,“问题胶囊”铬超标的消息曝光后,不少患者都对胶囊药品有了排斥心理,很多人觉得胶囊壳本身没有疗效,如今又出现了质量问题,干脆舍弃胶囊壳直接吞药粉。“其实,药品做成片剂、冲剂或是胶囊装的,都有它的道理,胶囊壳并不是可有可无的东西。” 胶囊是药物的一种剂型,与片剂相比,胶囊在胃肠液中分散快、吸收好,胶囊壳可保护药物免受湿气和氧化作用。 王小奇说,药物作成胶囊主要出于几种考虑: 一是有些药物对食道和胃粘膜有刺激作用,甚至可能造成灼伤;二是药品的口感不好、易吸入气管引起呛食,或是在口腔中易被唾液分解。这些药装入胶囊,既保护了药物药性不被破坏,也保护了食道和呼吸道。去掉胶囊壳可能会造成药物有效成分流失或浪费,减低药效。 另外,有些胶囊是肠溶胶囊,它的作用是作为保护壳一路保送药物进入肠道,让药物成分避开胃酸分解,安全到达肠道才能被有效吸收。还有些胶囊属于缓释胶囊,可以延长药物成分的释放时间,让药效更加稳定。 “所以,不分青红皂白丢了胶囊壳直接吞药粉,并不可取。”王小奇说。你现在还在吃着胶囊类的药品吗?你有没有剥开胶囊吃药的想法??
论坛的老师们是怎么处理包埋微胶囊粉末香精样品的呢?最近做了一个肉味的粉末香精,用溶剂萃取,用水+正己烷,超声涡旋震荡,还有做了一个SPME50/30的萃取的。发现里面都没有增香的东西(l例如呋喃酮、乙基麦芽酚、mcp等,连硫噻唑也没有),调香师们说这些其实是有的,量还不小,感觉这些东西就是出不来。大家是怎么做微胶囊香精的呢,让它们可以更好释放出来的?
2012年4月25日上午,北京市药监局透露,截至24日18时,市药监局总计出动3534人次,对全市医疗机构,药品批发企业,药店、胶囊剂型药品生产企业开展集中检查。共有108家北京药企送检。 记者从市药监局了解到,目前,全市5000多家药店和所有的医疗机构涉及的相关不合格药品已全部下架。同时,对全市所有胶囊剂型药品开展的抽样检测仍在继续。日前记者全程探访了北京市药检所,目击检测全过程。 北京市药检所坐落在新街口东街附近一条狭长的胡同里。最近,这里的一线工作人员每天24小时不停歇地对北京108家药企的胶囊剂型进行技术检验。北京市药检所办公室副主任吴科春告诉记者,由于任务紧急, 50名一线员工都采用三班倒的方式“连轴”工作。 检验主要“分摊”在三个实验室中。在前期处理中,工作人员要先在天平室将胶囊壳称重,获取基本参数。其次,要将胶囊进行微波消解。最后,通过仪器对胶囊中的铬含量进行测定。 据介绍,每个胶囊样品“走”过所有步骤,大约需要一天半的时间。http://www.reagent.com.cn/manage/UploadFiles/201242714241426.jpg清理http://www.reagent.com.cn/manage/UploadFiles/20124271437303.jpg 药企送检的样品分为成品胶囊型药剂和原料胶囊壳,对于成品胶囊型药剂,检测人员要首先将壳中的药液(粉)去除,然后对胶囊壳进行称重。称重http://www.reagent.com.cn/manage/UploadFiles/201242714811371.jpg 在天平室内,五颜六色的胶囊样品被分装在塑料袋中。工作人员要用镊子将胶囊夹起,放在计量器上称重,由此作为数值计算的重要参数。据了解,用于称重的计量器可精确到0.1毫克。制样http://www.reagent.com.cn/manage/UploadFiles/201242714849329.jpg 工作人员正在准备将胶囊溶液制成检测样品。析出http://www.reagent.com.cn/manage/UploadFiles/201242714938802.jpg 生化检验室内,胶囊样品要被硝酸浸泡约12个小时,然后进行分解,提取其中的铬成分。测定http://www.reagent.com.cn/manage/UploadFiles/201242714103955.jpg 仪器核测中心内,检测人员通过仪器对胶囊中分离出来的铬成分进行测定。旁边的风扇,是为了给仪器降温用的。来源:新华网
网友话胶囊:“毒胶囊”是怎样炼成的!!(组图)http://img00.hc360.com/pharmacy/201204/201204181829567727.jpg “毒胶囊”来袭,你还HOLD住吗? “毒胶囊”制作过程大揭秘 密探“毒胶囊”制作车间 一些动物皮被放入一个大转桶,使用硫化碱、脱脂剂等进行脱毛脱脂后,经过切皮机被切成一层层的生皮,这些生皮最后使用一种铬鞣剂进行鞣制处理。 这种经过鞣制处理后的皮子叫作熟皮,正是业内俗称的“蓝矾皮”,这种皮子由于在鞣制过程中使用了含铬的鞣制剂,往往会导致铬残留,而且很难被完全清除,这恰恰正是导致使用“蓝矾皮”做出的工业明胶出现重金属铬超标的根本原因。 调查中记者了解到,这种皮子经过整理加工可以用来生产皮鞋、皮衣、皮带等皮革制品,而剪下来的下脚料则被当地一些经销商集中收购后,再次整理,卖给全国各地的明胶厂。明胶厂再供货给全国各地的药厂,制作成胶囊到消费者的手中。“修正药,良心药,放心药,管用的药”,再听到这句广告词您觉得讽刺吗?http://img00.hc360.com/pharmacy/201204/201204181907244058.jpg 曾经我很相信的海外制药也赫然在列!阿莫西林我一感冒就吃这个!http://img00.hc360.com/pharmacy/201204/201204181907249227.jpg对于胶囊,你还敢吃吗?有胃病的童鞋有木有吃过胃康宁胶囊的? http://img00.hc360.com/pharmacy/201204/201204181907242945.jpg具体看看这些列表,下次买药一定拿着清单去买~!http://img00.hc360.com/pharmacy/201204/201204181907239090.jpg
新人求助:石墨炉法测定软胶囊铬元素,样品空白的吸收值和样品的吸收值相近,有时候甚至高于样品的吸收值,是什么原因啊?有时候做出来结果都是负值了, 真的好郁闷啊,求各位前辈赐教啊
[b]微胶囊[/b]是以天然的或合成的高分子材料为壁材,将液体、固体或气体包囊所形成的一种具有半透性或密封囊膜的一种[b]微型胶囊[/b]的技术。通过对物质进行[b]微胶囊[/b]化可以实验许多目的:1可改善被包裹物质的物理性质如颜色、外观、静观密度、溶解性;提高物质的稳定性;2改善被包裹物质的反应活性、耐久性、压敏性、热敏性和光敏性;3屏蔽气味;4使药物具有靶向功能、缓释功能等。鉴于[b]微胶囊[/b]化带来的巨大优越性,所以[b]微胶囊[/b]技术目前已经在医药、农业和化工等方面得到广泛的应用。
污染物都是要带壳称量,但是样品如何制样,用粉碎机打碎?一般胶囊里面都是有内容物,有的还是液体,半固体。保健食品中9种矿物元素的测定BJS 201718 这个文件没有说怎么制样
最近,工业明胶吸引了消费者的眼球。由于皮革在工业加工鞣制时使用了含铬的鞣制剂,往往会导致铬残留,而使用皮革废料加工的工业明胶,重金属铬的含量都会超标。不法厂商使用重金属铬超标的皮革明胶冒充食用明胶来生产:药用胶囊果冻老酸奶猪血………接下来分享下 检测“铬”的全过程。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205080845_365503_2530321_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205080846_365506_2530321_3.jpg样品分析结果实验测得胶囊样品中铬含量 0.93mg/kg,即百万分之0.93,符合药典的标准。分析小结本方法参考2010年版《中国药典》,开发了微波消解石墨炉原子吸收法,用于检测明胶胶囊中铬的含量。该检测方法操作简便、检测限低、重复性好、线性范围宽、回收率高,完全满足胶囊中铬含量的测定,为药用胶囊中铬的检验提供了良好的解决方案。
鱼油胶囊和大豆油胶囊怎么消解???用什么酸可以彻底消解完全???
消糖灵胶囊颗粒人参鉴别样品制样,如何萃取才能使杂质更好的去除
微胶囊包埋技术是近些年发展起来的一项新技术,广泛用于纺织、香料、化妆品、印染、食品等工业部门。其原理就是将固体、液体或气体物料包埋在以微米计的微型胶囊中,在一定的条件下控制被包埋的物料预期释放出来。通过这种包埋和释放过程,一方面可以在未释放前保护物料,还可以通过释放方式、时间、速度和量的控制使物料发挥充分功能。 由于微胶囊化技术的独特性能优势,目前已广泛运用于各行各业,食品领域,其常用于包埋食品工业中的活性成分,能有效稳定包合物物化性质,减少氧化、钝化光敏性及热敏性,降低挥发性。化工领域,微胶囊化技术可用于降低客体分子的刺激性、减缓其释放速率,如降低洗衣粉的刺激性,延长空气清新剂香味持续时间等,与我们的生活息息相关。[b][color=red]为大家带来以下详细的微胶囊包埋技术的行业应用文章。敬请关注:[/color][/b](一)微胶囊包埋技术及其在食品中的应用(二)微胶囊包埋技术在保健品中的应用(三)微胶囊包埋技术在食品包装中的应用(四)微胶囊包埋技术在益生菌中的应用(五)微胶囊包埋技术在油脂中的应用(六)微胶囊包埋机在调味品中的应用(七)微胶囊包埋技术在产品研发及生产中的应用(八)微胶囊包埋技术在食品中的应用(九)微胶囊包埋技术在药品生产过程中的应用 ……
前一段时间闹得沸沸扬扬的螺旋藻事件刚过,这就又出现毒空心胶囊事件,真是一波未平一波又起,恰巧这两种我们单位都用到。现在就都是每天检测保健品空心胶囊中的铬。在检测过程中遇到几个问题(用的是AA240z石墨炉,灰化温度1100 原子化2300度):1、样品空白中铬一般含量为多少?2、为什么绘制完标准曲线后测定样品时值偏高点,然后我又空烧一下石墨管测定的数值又低了呢?是不是石墨管残留还是石墨管的记忆效应? 3、标准空白的吸光度又是多少?我今天换了根新的石墨管,发现标准空白吸光度能达到0.069吸光度左右,正常吗?
据京华日报消息:9家药企13个空心胶囊产品涉铬超标:最高超90倍。用于治病救人的药品,竟然在指标上超了几十倍。老百姓需要用的药品,伤不起啊。中国网络电视台的记者赶到河北的一家生产基地,记者赶到时正好看到了一辆满载白色袋子的车辆开出工厂,而下午3点当公安部门赶到时,该工厂的厂房车间突然莫名起火,目前公安部门已经赶到现场进行执法。 执法部门对问题胶囊厂展开调查 另一方面,记者也于15日14点赶到了浙江的新昌的问题胶囊生产厂家,该厂家的供货商正是上文提到的河北衡水的生产基地。目前执法部门已对问题胶囊厂展开调查。
空心胶囊中金属铬检测要点默克密理博实验室解决方案应用实验室(2012-05-12)在央视曝光胶囊药物铬超标事件之后,中国食品药品检定研究院(中检院)发布了《明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则》,应对明胶药用空心胶囊壳中金属铬的应急检验。方法中使用石墨炉原子吸收光谱法进行测试,由于石墨炉测灵敏性很高,样品稍微一点干扰都会导致结果错误。国家食药监局要求,药用明胶、药用胶囊、胶囊剂药品和保健食品生产企业,应当健全企业质量管理体系,从10月1日起,企业必须具备对所生产产品进行全项检验的能力,不得再进行委托检验。在此,我们就胶囊样品前处理所使用的试剂及操作做相应的探讨。 样品前处理是测试的关键步骤,既要保证消解完全,又要保证消解过程样品中的铬不损失,且不能引入干扰。因此试验中需使用优级纯硝酸消解。在测试过程中我们通常发现试剂空白溶液测定值过高,其原因主要来源于消解和定容的试剂。硝酸作为主要的消解试剂,一般需要加入5-10ml,消解完毕后再使用稀硝酸定容至10ml或50ml的容量瓶中,因此硝酸的质量或者说硝酸中残留的金属离子(铬)含量控制尤为关键。在指导原则中注明,方法中需使用优级纯试剂或选取背景较低的试剂进行实验,特别是消解用的硝酸,要求选用质量稳定的进口优级纯试剂,以降低背景干扰。消解中使用的硝酸浓度为65%-69%,其中的金属离子铬含量需要严格控制。按照2010版《中国药典》中对药用胶囊的要求,其金属铬的含量要求控制在2ppm以内。因此,消解使用的硝酸含量需要严格控制在20ppb以内以防止干扰。如果待测的样品铬含量要求更高(如低于0.1ppm),或使用更高灵敏度仪器(ICP/MS)进行检测时,需要选择需要选择铬含量更低的硝酸进行消解(如小于1ppb的超纯硝酸低或小于50ppt的超高纯硝酸),见附表。在指导原则中还提到,如果测试含钛白粉的胶囊壳(不透明胶囊)时,建议在微波消解时,样品中除加硝酸外可另加0.5ml氢氟酸,以使胶囊中的二氧化钛全部溶解。测试中使用的氢氟酸浓度一般为40%-48%,对氢氟酸中的金属铬含量要求也尽可能低(如10ppb)。测试中使用的铬标一般由国家标准物质中心提供,也可以选择能提供证书并能从NIST溯源的标准物质生产机构。铬标准溶液,浓度为1000mg/L,用户在临用时再配置成所需浓度的标准溶液。有条件时也可以采用基准试剂重铬酸钾自行配制。试验中所用容器及器皿均需在每次使用前用1:1的盐酸溶液和硝酸溶液分别浸泡1h,用纯化水冲洗干净后再使用。微波消解容器应采用仪器清洗程序清洗,不得采用铬酸清洗液洗涤容器。为避免玻璃容器的干扰,试验中宜采用塑料容量瓶(聚丙烯材质)定容。同时,为了方便安全地移取硝酸和氢氟酸,建议分别使用有机型瓶口分配器和氢氟酸移取专用的瓶口分配器。另外实验用水采用纯化水,储藏水的容器宜用聚丙烯塑料材料制成,不宜选用玻璃容器长期储存。附表1 胶囊中金属铬检测的Merck试剂包序号名称描述铬限量包装货号备注1优级纯硝酸69%硝酸EMSURE® ACS0.020ppm1L1.01799.1000优级纯65%硝酸EMSURE® ISO0.020ppm2.5L1.00456.2500优级纯2超纯硝酸硝酸 65% Suprapur®1ppb1L1.00441.1000超纯硝酸60% Ultrapur®50ppt1L1.01518.1000超高纯3氢氟酸氢氟酸 48% EMSURE®0.010ppm500ml1.003
【作者】:卓菊【摘要】: 目的 :建立补阳还五胶囊的定性定量分析方法。方法 :采用薄层色谱法对补阳还五胶囊中大黄进行鉴别 ;HPLC法对大黄中有效成分大黄素进行含量测定 ,色谱柱 :DiamonsilODS柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm ) ;流动相 :甲醇— 0 .1%磷酸(90:10 ) ;流速 :1ml/min ;柱温 : 4 0℃ ;检测波长 :2 5 4nm。结果 :补阳还五胶囊与大黄酸对照药品在TLC色谱中相同的位置上显橙黄色荧光斑点 ;标准曲线的回归方程为 :Y =1.4 0 30 5× 10 -5- 0 .176 70 ,r =0 .999,样品在 0 .0 2 94~ 0 .14 7μg含量范围内线性关系良好。结论 :定性定量方法简便易行 ,专属性强 ,重现性好 ,可为补阳还五胶囊质量标准提供依据。【作者单位】: 广东化工制药职业技术学院【关键词】: 补阳还五胶囊; 薄层色谱; HP LChttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208011417_381039_1838299_3.jpg
初试微波消解空心胶囊使用海能TANK微波消解仪做了一个多月的常见样品消解,效果都不错,但消解压力不是很大,感觉很没意思,上网查资料看到有人说消解空心胶囊容易爆罐,所以决定试试。因为第一次做空心胶囊,决定先参考药典的方法。1. 取样将胶囊内容物倒出,用脱脂棉擦净,擦干净后重新将胶囊帽与胶囊本体组装,如下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211021448_400928_1873342_3.jpg2. 称重因为只看前处理效果,又是第一次做空心胶囊,就只做了两罐,按药典称0.5g左右。质量如下:消解罐质量主控罐00.5075g标准罐10.4987ghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211021448_400929_1873342_3.jpg3. 加消解液每个消化罐各加入10mL浓硝酸,静置十分钟(按药典要静置过夜,时间太久,懒得等了,最多就爆两个罐子,因为做过模拟爆炸实验,对仪器安全性很放心),组装罐子,准备上微波消解仪消解。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211021450_400930_1873342_3.jpg4. 消解程序阶段升温时间温度压力保温时间15min120℃350psi2min25min180℃800 psi5min33min200℃[siz
[align=left][b][color=#ff6600]微胶囊技术的原理:[/color][/b][/align][b]微胶囊技术[/b]就是将固体、液体或者气体包裹在一个微小密闭的胶囊之中。具体来说是指将某一目的物(芯或内相)用各种天然的或合成的高分子化合物连续薄膜(壁或外相)完全包覆起来,而对目的物的原有化学性质丝毫无损,然后逐渐地通过某些外部刺激或缓释作用使目的物的功能再次在外部呈现出来,或者依靠囊壁的屏蔽作用起到保护芯材的作用。[b][color=#ff6600]微胶囊结构 [/color][/b]微胶囊的直径一般为 1~500μm,囊壁厚度为0.5µ m~150µ m,囊壁在一定程度下能够控制所包裹芯材的释放。从微胶囊的结构来分,可分为芯材和壁材均为连续相的微胶囊和壁材为连续相而芯材为非连续相的微胶囊。从芯材的透性来分,可分为不透和半透微胶囊,半透微胶囊一般也称为缓释型微胶囊。微胶囊的体积小,比表面积大,不利于包埋的香精在口腔中的缓慢释放。改变壁材的性质可以使芯材物质在一事实上环境条件下即刻释放出来,也能够以特定的速度在一段时间内逐渐释放出来,以达到释放速率的目的。常用的缓释型胶囊的制备方法主要有原位聚合法、凝聚法、分子包埋法和喷雾干燥法。
[font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#ff6600]微胶囊技术的原理:[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt]微胶囊技术[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt][font=微软雅黑]就是将固体、液体或者气体包裹在一个微小密闭的胶囊之中。具体来说是指将某一目的物[/font](芯或内相)用各种天然的或合成的高分子化合物连续薄膜(壁或外相)完全包覆起来,而对目的物的原有化学性质丝毫无损,然后逐渐地通过某些外部刺激或缓释作用使目的物的功能再次在外部呈现出来,或者依靠囊壁的屏蔽作用起到保护芯材的作用。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#ff6600]微胶囊结构 [/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt][font=微软雅黑]微胶囊的直径一般为[/font] 1~500μm[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt][font=微软雅黑],囊壁厚度为[/font]0.5[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]μ[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]m~150[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]μ[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]m[font=微软雅黑],囊壁在一定程度下能够控制所包裹芯材的释放。[/font][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]从微胶囊的结构来分,可分为芯材和壁材均为连续相的微胶囊和壁材为连续相而芯材为非连续相的微胶囊。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]从芯材的透性来分,可分为不透和半透微胶囊,半透微胶囊一般也称为缓释型微胶囊。微胶囊的体积小,比表面积大,不利于包埋的香精在口腔中的缓慢释放。[/size][/font]
看看都是怎么处理有毒胶囊的......,这样的毒胶囊又去哪了呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204231646_362885_2350743_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204231646_362887_2350743_3.jpg
软胶囊特点:软胶囊剂型是指继片剂、硬胶囊、针剂等后发展起来的一种新剂型,能将油状功能性物质、功能性物质溶液或功能性物质粉末定量压注并包封于胶膜内,形成大小、形状各异的密封胶囊。软胶囊具有可以掩盖不良气味,减少刺激性,稳定性高,抗氧化,服用方便,生物利用度高等特点。软胶囊剂的优势在于:1. 崩解后在肠道内直接吸收、无须溶解过程,吸收快2. 软胶囊含量准确3. 生物利用度高,减少患者的服用剂量4. 功能物质稳定性好,不易氧化和吸潮5. 密封性好,遮盖药物的不良气味6. 服用翻遍,外观美观,受人欢迎另外,软胶囊还可以根据不同需要生产成各种不同的,受人欢迎的颜色和形状,以达到稳定功能性成分和易于辨识品种或予以顾客精神欣慰的目的。目前,国内生产的软胶囊剂型从临床上可以分为咀嚼型软胶囊、结肠荣软胶囊、肠荣软胶囊、速溶型软胶囊、口服胃溶软胶囊、缓释型软件囊、骨架软胶囊、包衣软胶囊、速效软胶囊、还有外用直肠胶囊、阴道胶囊以及眼用、皮肤用、耳鼻使用的管状软胶囊等.软胶囊制备工艺1. 软胶囊壳的性质和要求:软胶囊壳中所含成分中主要包括明胶,增塑剂、附加剂等物质。明胶的质量除符合药典的要求外,还应符合凝胶强度(冻力)及粘度等项要求如冻力130―220Bloom粘度为8-12度,对吸湿性强的药物,宜采用冻力强度低的明胶。遮蔽剂主要用二氧化钛,其用量为每千克明胶用2―12克。可加入调味剂如5%蔗糖,能增加甜味,可口嚼,并调节硬度。防腐剂用对羟基苯甲酸甲脂(1.6%)及对羟基苯甲酸并酯(0.04%)的混合物,囊壳干燥后含有一定量水分,一般为8%--14%。胶壳软硬度与干明胶、增塑剂之间的重量比例直接有关。常规产品一般按照甘油:明胶=30―40:100来制备,个别化妆品使用甘油:明胶=50―60:100来制备。如甘油:明胶=25:100时,得到的干燥后的产品(14%含水量)非常硬,甚至于比硬胶囊还坚硬厚实的多;若干油:明胶=60:100时,产品(14%含水量)在一定时间内可以保持较软的状态。调整好两者之间和其他辅料等比例关系是非常重要的。化妆品的包封材料大多为高分子有机物,常用的有明胶、阿拉伯树胶、黄旗胶、琼脂等天然产物及聚丙烯、聚乙丙烯等合成高分子明胶的溶解方法 通常使用300―1000升槠基溶胶罐,夹层使用热水或蒸汽,个别有使用电热加热形式的。溶胶罐密封盖上配观察室镜和灯镜,真空压力表、安全阀、温度计等。单项搅拌和双向搅拌都可以。真空系统一般配备130―2000帕的真空泵。上部投料下不出料。随着工艺改进,使用自动称量溶胶罐进行溶胶已经成为趋势。2. 软胶囊内容物的性质和要求软胶囊剂中可以填充各种油类或对明胶无溶解作用液体药物或混悬液,也可以填充固体药物。 软胶囊中填充固体药物的混悬也是比较常见的,其中的药物粉末至少过80目筛。混悬液的分散介质或PEG400,还应加入助悬剂,对于油性基质加入的助悬剂为2―10%石蜡混合物;对于非油性基质,常采用1-15%PEG6000。在压丸过程中需要不断的搅拌,是装量精确度提高,含量均匀度亦可保持在1-2%以内。1)水溶性内容物水溶性内容物需要借助于固体分散技术,可以将功能性物质经冻干法制成粉末,在分散到分子量为400―4000的PEG中形成淤浆体,然后在用明胶包覆成软胶囊。以PEG400制成的软胶囊由于其干燥过程比较快,时间过长会使胶壳破裂,过短则会造成储存期软胶囊渗漏。另外,PEG400对胶壳有硬化作用,加入5―10%的甘油或丙二醇可使硬度降低并改善PEG400对胶壳的溪水作用。如果是使用2%或3%的PEG600或PVP30代替 PEG400时,可以阻止40摄氏度以下的温度依赖溶胶变性。 2)非水溶性内容物难溶于水的药物用油(常用植物油)分散溶解,加入表面活性剂或其他吸收促进剂后制成软胶囊,其中的药物是以分子状态分散于油中,在体内油相因表面活性剂的作用,自发形成乳剂,经淋巴进入血液,不受首过效应的影响,因而产生较高的生物利用度。使用聚甘油酯、蔗糖酯等表面活性剂,制成软胶囊剂可达到高效的而且具有较高的安全性,例如红霉素硬脂酸酯加入聚甘油酯后其生物利用度也较普通制剂高若干倍。3. 软胶囊的崩解影响软胶囊崩解时限的因素很多,如内容物的组成和性质,明胶的勃鲁姆(bloom)力,胶壳组分、含水量、厚度及加工储存条件等都可能影响崩解。最近几年,在国内根据不同的实验方法的出入下结论:1)勃鲁姆(bloom)力越低,溶解速率越高;反之勃鲁姆(bloom)力越高溶解速率越低2)由较薄的胶皮制备的胶囊由较快的表观溶解度3)在标准软胶囊配方中添加1%的酸式盐和无机酸,有机酸可以引起溶解速率常数的最大变化,这可能是由于明胶中多肽酶的酸解所致。也有报道说由于内容物中醛类和碱性物质能使明胶鞣化,如添加1%丁二烯酸或10% 柠檬酸和6%山梨醇(甘油20%)或10%山梨醇可以增进焦渴的溶解性或有助于防止明胶鞣化。另外,软胶囊中含有的防腐剂、脂肪类物质和聚乙烯类化合物,如聚乙二醇、聚乙二醇醚、脂肪醇或酚、聚氧乙烯甘油和非离子表面活性剂(吐温、不饱和脂肪酸酯等),会发生自氧化反应形成醛,是明胶鞣化。PEG中极易含有甲醛和乙醛,使用时有必要检查其含醛量。在PEG中加入5%-10%的甘油或丙二醇可以减少硬化作用,加入焦亚硫酸钠或甘氨酸可以减少醛类物质含量。注意:甘油和山梨醇两种增塑剂能增大明胶自氧化作用,但不会诱导PEG中醛类物质的产生。低分子醛类对崩解影响较大,而明胶自氧化胶联队崩解影响较小。软胶囊崩解迟缓现象是两种现象综合作用的结果。4)在胶液中加入5%明胶量的PEG-400可以缩短崩解时间。5)胶壳的含水量与崩解时间成正比。当胶壳的含水量由20%降到10%左右时,崩解时间可缩短一半。6)明胶的氧化加速胶壳的老化,在胶液或内容物中加入少量的抗氧化剂如甘氨酸或焦亚硫酸钠等可以算段崩解时间。7)在37―40 度时胶壳存在一个胶原胶束变性的临界温度,如长期处于40度时,崩解时间明显延长8)在软胶囊中加入环糊精可改善软胶囊的崩解9)胶壳含水量9%的胶囊适于口服,在胃肠道中易溶解10)强烈的紫外线或可见光照射会加快明胶变化,导致体外溶出速率降低。如光照同时湿度较高,且明胶胶囊中含色素时该影响尤其显著。
大家都来讨论一下软胶囊装量的测定方法吧!药典上提到说倾出胶囊内容物后,用乙醚洗净挥干后测定。但是软胶囊外壳还是比较硬的,用什么方法可以比较容易地打开胶囊壳,并使内容物可以完全倾出呢?
毒胶囊事件,问责一批、处理一批官员。惩处的目的是让法令得以实行,不知道这今后毒胶囊是否可以不复存在。另外,毒胶囊暴露的监管缺位,也会在其它药品、器械上体现,也是在于毒胶囊同样的监管下造出来的。那么这些“毒胶囊类”还有哪些呢?请网友来挖挖!
昨日偶吃胶囊药物想到一系列问题,于是一个个来请教大家哦!问题一:如何确认胶囊的装量?请大家热烈讨论,请版主指导回答是否正确,正确的加分哦!谢谢!