可萃取物

聚合物中可萃取物的测定聚合物中溶剂溶性添加剂的表征、鉴定和定量对于质量控制以及识别与食品或环境接触的迁移成分具有重要意义。聚合物中的添加剂包括稳定剂、增塑剂、润滑剂和阻燃剂，质量含量高达 50%。在此次应用中，使用 E-800 通过索氏热萃取方法，提取了几种聚酰胺 66 (PA66)样品。这些聚合物与不同的添加剂混合,再进行电子束交联，从而增加韧性和耐久性，因此可以应用于应力非常高的齿轮。为了监测这一过程，在以下三种不同的阶段进行提取聚合物：无处理的样品加添加剂的样品加添加剂后与电子束交联的样品需要考虑未经处理的聚合物可能含有低聚物和稳定剂，在电子束交联之前，添加剂没有与样品进行结合，因此可以再次提取。通过提取经电子束交联处理后的聚合物，考察了交联效率。典型的交联助剂是基于异氰尿酸三烯丙基(TAIC 基)的添加剂，例如 Evonik 的 TAICROS M 或 TAICROS M，其剂量通常在 2-5% 的范围内。这些物质的化学结构如表1所示：▲表1：TAICROS: R = -H TAICROS M: R = -CH3 supplier: Evonik [4]1设备分析天平(精度 ±0.1mg)真空干燥箱水分分析仪2化学试剂和材料试剂：HPLC 级甲醇 99.9%为了安全处理，请遵循相应的 MSDS 中提到的指导方针!样品：高分子量 PA66 级 交联剂 TAICROS M 2-3%标准 PA66 型 交联剂 TAICROS M 2 -3%商用 PA66 型，添加交联剂 TAICROS，含量未知所有样本被细分为：不含交联添加剂(仅限高分子和标准 PA66)含交联添加剂，无电子束交联含交联添加剂，经电子束交联的剂量为 100kGy如有必要，样品用 3mm 筛的切割机研磨。3实验步骤可萃取物含量的测定包括以下步骤：比色卡尔费休滴定法测定水分含量使用全频固液萃取仪 E-800 进行索氏热萃取提取物称重可萃取物含量的计算1. 含水率的测定水分含量根据标准测定，例如通过卡尔费休滴定法测定。2. 样品制备将玻璃样品管放入支架中。称取 5.0±0.5g 样品到玻璃样品管中。3. 使用固液萃取仪 E-800 进行索氏热萃取萃取实验条件如下：4. 干燥提取物将含有提取物的烧杯放在真空干燥箱中，在 40℃ 和 25mbar 的条件下干燥 3 小时，直到重量恒定。让烧杯在干燥箱中冷却到环境温度至少 1 小时，并记录重量。5. 计算按以下公式计算样品的可萃取物含量，结果为百分比。4实验结果在第一个实验中，确定了粒度的影响。因此，对于粒径小于 3mm 的颗粒，5 小时的萃取时间是最优的。对于粉碎的样品( 0.7 mm)，提取时间可以减少到 3 小时，而不是根据 ISO 6427[5]。具体结果如表 2 所示。表2：E-800 测定颗粒和粉碎物料中的可萃取物样品提取5小时，重复分析。这些样本是切碎( 0.7 mm)，除非另有说明。具体结果如表3所示。表3：E-800 测定聚合物中的可萃取物同时通过 FTIR 光谱对提取物进行进一步分析。结果表明:原始材料含有聚酰胺低聚物和稳定剂的证据，在电子束交联之前，添加剂/交联剂清晰可见，在 100kGy 的电子束交联之后，交联添加剂不再被识别，但更多的聚酰胺低聚物可见。这些可能是除交联反应外，电子辐照的副产物。5结论方法中对粒径 0.7mm 的样品的提取时间为 3 小时，测量不确定度为 5%。由于索氏热萃取法的积极作用，在长达 5 小时的提取时间内，也可以直接提取高达 3mm 的颗粒。可以避免额外的研磨步骤。为了监测这一过程，在不同的阶段提取聚合物:未经处理的样品，添加添加剂和经过电子束交联。未经处理的聚合物可能含有需要测定的低聚物和稳定剂。然后，分别通过提取电子束处理前后的聚合物样品来确定添加剂的用量和交联用添加剂的用量。使用全频固液萃取仪 E-800 对聚合物中可萃取物含量的测定提供了可靠和可重复性的结果。相对标准偏差(RSD)较低。关注瑞士步琦，为您在聚合物中可萃取物的测定提供完美解决方案。6参考文献Crompton, T. R. Chemical analysis of additives in plastics, Oxford, Pergamon Press Ltd, 1997.Gaw, S et al, Leaching and extraction of additives from plastic pollution to inform environmental risk: A multidisciplinary review of analytical approaches, Journal of Hazardous Materials, 414, 125571, 2021.Brocka-Krzeminska, Z., Werkstoff- und Einsatzpotential strahlenvernetzter Thermoplaste Dissertation, Lehrstuhl für Kunststofftechnik (LKT) der Universitä t Erlangen-Nürnberg (2008).https://functional-solutions.evonik.com/en/product/PR_52029178?name=TAICROS-(06.04.2023).ISO 6427: Plastics – Determination of matter extractable by organic solvents (conventional methods), International Standardisation Organisation, Geneva (2013).ISO 15512: Plastics – Determination of water content, International Standardisation Organisation, Geneva (2019).

使用快速溶剂萃取仪测定橡胶中的可萃取物E-916应用”橡胶（Rubber）是指具有可逆形变的高弹性聚合物材料， 橡胶按原料可分为天然橡胶与合成橡胶两种。天然橡胶是从橡胶树、橡胶草等植物中提取胶质后加工制成；合成橡胶是以石油、天然气为原料，以二烯烃和烯烃为单体聚合而成的高分子。橡胶是橡胶工业的基本原料，广泛应用于工业和生活各方面，制造轮胎、胶管、胶带、电缆及其他各种行业，全球约 70% 的天然橡胶用于交通运输行业中的轮胎制造。天然橡胶、钢铁、石油和煤炭一起并称为四大工业原料,是基础产业以及工业建设不可缺少的物资。1介绍快速溶剂萃取是在高温高压下用溶剂对固体或者半固体样品进行萃取的方法。该实验对橡胶中的可萃取物进行研究，按照ISO 1407-2023标准进行测定。该标准要求使用索氏萃取法，萃取时间为16小时 ，每小时5次循环。本文中介绍了一种有效的测定橡胶样品中可萃取物的方法，使用快速溶剂萃取仪E-916上在高温高压下进行提取，与标准相比，提取时间可以显着减少。2设备快速溶剂萃取仪 E–916平行蒸发仪 P-6分析天平(精度 ±0.1mg)干燥箱快速溶剂萃取仪 E-914 / E-916最快速度和最大样品处理量的结合快速溶剂萃取仪 E-914 / E-916 结合最大速度与处理量，是快速加压溶剂萃取 (PSE) 的最佳解决方案。通过并行处理更多样品、轻松加载样品和快速收集萃取物，提高生产率。平行蒸发仪 Multivapor可高效蒸发多个样品使用平行蒸发仪 Multivapor P-6 / P-12 对多个样品执行高效蒸发。通过同时处理大量样品加速样品蒸发过程。平行蒸发仪 Multivapor&trade 因其易用性可最大程度提高过程的效率。3试剂及样品丙酮橡胶样品样品 A: 预计值:18-22%样品 B: 预计值:19-24%4萃取步骤样品制备样品的提取溶剂蒸发提取物称重可提取含量的计算取 0.5g 样品放入纸滤筒中，装入 40mL 萃取池中（样品无需与硅藻土混合），按照表1的萃取参数进行萃取。表1： 快速溶剂萃取仪 E-916 萃取参数：参数温度100° C压力100 bar溶剂Acetone 100%萃取池40 mL接收瓶240 mL循环3预热1 min保持10 min排液3 min溶剂冲刷2 min气体冲刷5 min用平行蒸发仪 P-6 浓缩萃取后的溶剂，参数见表2。表2：平行蒸发仪参数参数加热温度45 °C转速7压力500 mbar溶剂蒸发浓缩后，将接收瓶在干燥箱中干燥至 102°C 恒重，在干燥皿中冷却至室温至少1小时后，称重。5结果样品A和样品B的可萃取含量如表3-4所示。结果均在在预期范围内。表3:样品 A 的结果(预期值 18- 22%)样品A样品重量接收瓶重量总重量萃取物含量%P10.5333152.7283152.836520.29P20.6547149.0583149.195120.90P30.5134153.2947153.400721.87平均值 [%]__20.61RSD [%] __1.48表4:样品 B 的结果(预期值 19- 24%)样品B样品重量接收瓶重量总重量萃取物含量%P40.5859146.4764146.586518.79P50.6023149.2818149.395918.94P60.6598148.4589148.582818.78平均值 [%]__18.84RSD [%] __0.496结论标准要求使用索氏提取时间为 12-16 小时，每小时至少循环 5 次。与标准中使用的索氏提取相比，使用快速溶剂萃取仪 E-916 萃取时间仅需 1 小时即可完成萃取任务。

沃特世公司出席了于9月11至12日在北京举办的首届中国萃取物及可浸出物（Extractables & Leachables, E&L）年会。此次年会围绕中国监管环境、测试方法和标准、科学实践发展、最新技术发展，为从事萃取物及可浸出物研究与检测的研究人员提供学习交流平台，吸引了众多国内外专家参与。沃特世公司化工市场高级经理Baiba Cabovska博士出席大会并做专题报告，分享了沃特世在萃取物及可浸出物领域的最新技术成果和解决方案。 首届中国萃取物及可浸出物年会现场大会首日，沃特世化工市场高级经理Baiba Cabovska博士致欢迎辞，她表示：“沃特世致力于萃取物及可浸出物分析，从而保护消费者与公众的生命安全。同时，沃特世也希望寻找学术领袖，带领大家共同推动萃取物及可浸出物分析这一领域的发展。”? 沃特世公司化工市场高级经理Baiba Cabovska博士致大会欢迎辞第二天，Cabovska博士带来了题为“使用离子迁移LC-MS对E&L进行定向筛查”的会议报告。她表示， 串联四极杆质谱是定向筛查的金标准，四极杆飞行时间质谱（QTof）和离子淌度质谱（IMS）则提供了扩展对比。串联四极杆质谱可以提供物质的特异性信息，高分辨质谱（HRMS）可以提供精确的离子质量信息、碎片信息和同位素信息等，而QTof则可以提供大量碎片化的离子信息。但使用这些手段分析E&L常会导致假阳性结果，从而影响检测结果置信区间的准确度。使用IMS能够区分被鉴定的离子特性、离子的物化性质，最终避免假阳性结果的发生。同期，沃特世还举办了“沃特世包装材料萃取物和可浸出物检测技术交流会”。首先由沃特世全球化学工业市场部总监Damian Morrison发表致辞，随后沃特世中国市场发展部高级经理蔡麒、沃特世中国市场部高级应用工程师李欣蔚、沃特世公司化工市场高级经理Baiba Cabovska、沃特世中国化工解决方案中心主管钱柯君、沃特世中国华北区高级应用工程师栾萱、沃特世中国华东区高级应用工程师漆倩，以及中国药典-沃特世联合实验室高级应用顾问付龙分别带来了丰富精彩的技术报告，分享了包装材料萃取物及可浸出物检测技术所面临的挑战、应用实例，以及使用沃特世仪器设备和解决方案进行包装材料萃取物鉴定和确认的流程等，为与会者答疑解惑，从看、听、聊、解四方面解决业界面临的困扰。沃特世包装材料萃取物和可浸出物检测技术交流会现场（从左上到右下依次为：李欣蔚、Damian Morrison、蔡麒、Baiba Cabovska、钱柯君、栾宣、漆倩、付龙）“首届中国萃取物及可浸出物年会的成功举办，体现了萃取物及可浸出物分析在中国与日俱增的重要性以及行业人员对更加准确的分析技术的翘首期盼，” 沃特世公司化工市场高级经理Baiba Cabovska博士表示，“作为全球领先的专业测量仪器公司，沃特世非常高兴能够参与此次大会，希望通过分享我们最前沿的技术和解决方案，鼓励学术交流，推动萃取物及可浸出物分析技术创新，为公众安全保驾护航。”关于沃特世公司沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）是全球领先的专业测量仪器公司，作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱，沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有60年历史。公司在全球31个国家和地区直接运营，下设15个生产基地，拥有约7,000名员工，旗下产品销往100多个国家和地区。