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近期在进行一些水产品中孔雀石绿残留量的检测,采用的是GB/T 19857-2005水产品中孔雀石绿和结晶紫的测定。采用鲜活水产品那个前处理方法,称取5g样品,加入内标,用11mL乙腈匀浆提取,残渣再用11mL乙腈提取,合并后定容至25mL。取5mL过中性氧化铝柱,再用4mL乙腈洗柱,吹干,定容。同时进行空白实验。1、为什么此方法孔雀石绿-D5同位素内标的损失非常大,进行数十次实验,损失都在95%以上。而隐色孔雀石绿-D6损失略低,约70%。而空白实验却是正常的。2、同一样品前后两次连续进样,响应相差很大,什么原因?3、孔雀石绿在仪器中的残留是不是比较明显?4、许多样品中检出孔雀石绿,这个正常吗?
[color=#dc143c][size=2]维权声明:本文为rogersw原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。[/size][/color][align=center][b][size=5][font=宋体]水产品中孔雀石绿[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]隐色孔雀石绿残留量[/font][/size][/b][/align][align=center][b][size=5][font=宋体]测定方法验证报告[/font][/size][/b][/align][size=3][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体].[/font][font=宋体]目的[/font][font=宋体]验证水产品中孔雀石绿残留量测定的方法([/font][font=Times New Roman]GB/T 19857-2005[/font][font=宋体])在本试验室的适用性。[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]方法内容[/font][font=宋体]2.1 [/font][font=宋体]范围[/font][font=宋体]本方法规定了[/font][font=宋体]水产品中孔雀石绿[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]隐色孔雀石绿残留量测定的方法[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]2.2[/font][font=宋体]试剂[/font][font=宋体]同[/font][font=Times New Roman]GB/T 19857-2005[/font][font=宋体]方法中3.2中试剂。[/font][font=宋体]2.3[/font][font=宋体]仪器[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]高效液相色谱仪:WATERS2695带2996二极管阵列检测器。[/font][font=宋体]2.4 [/font][font=宋体]分析步骤[/font][font=宋体]同[/font][font=Times New Roman]GB/T 19857-2005[/font][font=宋体]方法中[/font][font=Times New Roman]3.4[/font][font=宋体]中分析步骤[/font][font=Times New Roman]2.5[/font][font=宋体]色谱条件:[/font][font=宋体]色谱柱:NovapakC-18 3.9mm(i.d)×150mm,5um加柱后氧化柱[/font][font=宋体]留动相:乙腈+乙酸铵(0.05mol/L,PH=4.5)=65+35[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]流量:1.0ml/min[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]进样量:50ul[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]二极管阵列检测器,波长扫描范围:200nm~650nm,定量波长618nm。[/font][font=宋体]3. [/font][font=宋体]验证结果[/font][font=宋体]3.1[/font][font=宋体]线性范围[/font][font=宋体]吸取1000.0ug/ml的孔雀石绿,隐色孔雀石绿储备液,分别配制0.01ug/ml,0.04ug/ml,0.1ug/ml,0.4ug/ml,1.0ug/ml,5个浓度系列的标准工作液。按照方法仪器条件,注入高效液相色谱仪,以峰面积比较进行定量,作绘制成标准曲线。[/font][/size][size=3][font=宋体]表1:孔雀石绿标准回归[img=700,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007161645_231077_1627713_3.gif[/img][/font][/size]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]测定水产品中孔雀石绿残留量流动相, GB/T19857-2005水产品中孔雀石绿残留量测定中的流动相为:乙腈 +5mmol/L 乙酸铵 = 75+25(v/v),请问一下这种情况流动相是要1个瓶子装两种溶液和混合液,还是用2个瓶子分开装两种不同的溶液?