孔径分布

表征材料孔径的分布对于实验测量来说具有重要的意义，BJH 是目前使用历史最长、普遍被接受的孔径分布计算模型，它基于 Kelvin 毛细管凝聚理论发展而来。BJH 法是通过简单的几何计算应用 Kelvin 方程的经典方法，它假设孔径是圆柱孔。在这种方法使用了 60 年后，随着 MCM-41 模板孔径分子筛的问世，人们突然发现 BJH 法有着极大误差，低估孔径可达 20%。因此，ISO 15901《固体材料孔径分布与孔隙率的压汞法和气体吸附法测定——第 2 部分：气体吸附法分析介孔和宏孔》对 BJH 的使用提出了明确的限定条件，采用 Barret、Joyner 和 Halenda 方法计算介孔孔径分布。由吸附等温线计算孔径分布的代数过程存在多个变化形式，但均假定：（1）孔隙是刚性的，并具有规则的形状（比如，圆柱状）；（2）不存在微孔；（3）孔径分布不连续超出此方法所能测定的最大孔隙，即在最高相对压力处，所有测定的孔隙均已被充满。 下面我们来详细了解一下我们的 BJH 报告：上图是一份 BJH 吸附报告表格。表中第一个部分代表的分别是所选择的 BJH 测试方法（采用吸附或脱附支）及适用孔径范围、厚度曲线以及一些设定参数。其中 BJH 校准方法、厚度曲线在软件中提供了多种可选择的项目，可根据分析需求进行选择（如下两图所示）。表格的第一列是孔径范围。出具报告时，可选择根据测试需求，指定孔径范围进行报告，也可选择按照采集的数据点进行报告。如下图所示：表格的第二列是第一列孔径范围内的平均孔径。表格的第三列是孔体积增量。表格的第四列是累积孔体积。孔体积增量相加即得累积孔体积。如上述表格中：0.004472+0.002826≈0.007297（含四舍五入）表格的第五列和第六列分别是孔面积增量和累积孔面积。孔面积增量相加即得累积孔面积。BJH 报告的第二个内容即累积孔体积图，如下图所示。Larger代表的是一种作图方式，还可选择Smaller。在Larger这个图中，含义是：大于等于 1.78nm 的孔的累积孔体积为 0.0525。在Smaller这个图中，含义是：小于等于 238nm 的孔的累积孔体积为0.0525。BJH 报告的第三个内容，即 BJH 吸附 dＶ/ｄＤ 孔体积分布图和 dＶ／dlogＤ 孔体积分布图（如下两个图所示）。两个报告的含义是一样的，只是前者更能体现出小孔区域的信息，后者能更清晰的体现出大孔区域的信息。BJH 脱附的报告内容与 BJH 吸附报告内容完全一致，只是使用的计算点为等温线的脱附支而已，而 BJH 的吸附报告采用的计算点是等温线的吸附支。

在气体吸附实验中，一定重量的粉体材料在样品管中通过真空或惰性气体净化加热和脱气以去除吸附的外来分子后，在超低温下被抽至真空，然后引入设定剂量的吸附气体，达到平衡后测量系统中的压力，然后根据气体方程计算出所吸附的量。这个加气过程反复进行直至达到实验所预定最高压力，每一个压力以及单位样品重量所吸附的气体量为一数据点，最后以相对压力（试验压力P与饱和蒸汽压Po之比）对吸附量作图得到吸附等温线。然后从到达最高压力后抽出一定量的气体，达到平衡后测量压力，直到一定的真空度，以同样方法做图，得到脱附等温线。实验的相对压力范围P/Po可从10-8或更高的真空度至1，根据吸附分子的面积σ，使用不同的吸附模型，例如Langmuir或BET公式，即可算出材料的比表面积。然而，从气体吸附得出材料的孔径分布就不那么简单了。当代颗粒表征技术可分为群体法与非群体法。在非群体法中，与某个物理特性有关的测量信号来自于与此物理特性有关的单个“个体”。例如用库尔特计数仪测量颗粒体积时，信号来自于通过小孔的单一颗粒；用显微镜测量膜上的孔径时，测量的数据来自于视场中众多的单个孔。由于这些物理特性源自于单个个体，最后的统计数据具有最高的分辨率，从测量信号（数据）得出物理特性值的过程不存在模型拟合；知道校正常数后，一般有一一对应关系。而在群体法中，测量信号往往来自于众多源。例如用激光粒度法测量颗粒粒度，某一角度测到的散射光来自于光束中所有颗粒在该角度的散射；用气体吸附法表征粉体表面与孔径时，所测到的吸附等温线与样品中所有颗粒的各类孔有关。群体法由此一般需要通过设立模型来得到所测的物理特性值及其分布。群体法表征技术得到的结果除了与数据的质量（所含噪声、精确度等）外，还与模型的正确性、与实际样品的吻合性以及从此模型得到结果的过程有关。几十年前，当计算能力很弱时，或采用某一已知的双参数分布函数（往往其中一个参数与分布的平均值有关，另一个参数与分布的宽度有关），或通过理论分析，建立一个多参数方程，然后调整参数拟合实验数据来得到结果（粒径分布或孔径分布），而不管（或无法验证）此分布是否符合实际。在粒度测量中，常用的有对数正态分布函数、Rosin-Rammler-Sperling-Bennet（RRSB）分布函数、Schulz-Zimm（SZ）分布函数等；在孔径分布中，常用的有Barrett-Joyner-Halenda（BJH）方法，Dubinin-Radushkevich（DR）方法、Dubinin-Astakhov（DA）方法、Horwath-Kawazoe（HK）方法等。随着计算能力的提高，函数拟合过程在群体法粒径测量中已基本被淘汰，而是被基于某一模型的矩阵反演所代替。在激光粒度法中，这个进步能实现的主要原因是球体模型（一百多年前就提出的Mie光散射理论或更为简单的，应用于大颗粒的Fraunhofer圆盘衍射理论）相当成熟，也能代表很多实际样品，除了长宽比很大的非球状颗粒以外。在孔径分析中，尽管函数拟合还是很多商用气体吸附仪器采用的分析方法，但矩阵反演法随着计算机能力的提高，以及基于密度函数理论（DFT）的孔径模型的不断建立与反演过程的不断完善而越来越普及，结果也越来越多地被使用者所接受。在孔径测量方面的DFT一般理论源自于1985年一篇有关刚性球与壁作用的论文[ⅰ]。基于气体吸附数据使用DFT求解孔径分布的实际应用开始于1989年的一篇论文[ⅱ]，此论文摘要声称：“开发了一种新的分析方法，用于通过氮吸附测量测定多孔碳的孔径分布。该方法基于氮在多孔碳中吸附的分子模型，首次允许使用单一分析方法在微孔和介孔尺寸范围内确定孔径的分布。除碳外，该方法也适用于二氧化硅和氧化铝等一系列吸附剂。” 该方法从吸附质与气体的物理作用力出发，根据线性Fredholm第一类积分方程从实验等温线数据直接进行矩阵反演的方法算出孔径分布。所建立的密度函数理论针对狭窄孔中的流体结构，以流体-流体之间和流体-固体之间相互作用的分子间势能为基础，对特定孔径与形态的空隙计算气态或液态流体密度在一定压力下作为离孔壁距离的函数，对不同孔径的孔进行类似计算，得出一系列特定压力特定孔径下单位孔容的吸附量。基于这个模型，可以计算某个孔径分布在不同压力下的理论吸附等温线，然后通过矩阵反演过程，以非负最小二乘法拟合实际测量得到的等温线，从而计算出孔径分布的离散数据点。上述文章所用的模型是较简单的均匀、定域的、两端开口的无限长狭缝。自此，随着计算机能力的不断提高，30多年来这些模型的不断复杂化使得模型与实际孔的状况更加接近：从定域到非定域，从一维到二维，从均匀孔壁到非均匀孔壁；孔的形状从狭缝、有限圆盘、圆柱状、窗状，到两种形状共存；从较窄的孔径范围到涵盖微孔与介孔范围，从通孔到盲孔；吸附气体从氮气、氩气、氢气、氧气、二氧化碳，到其他气体；吸附壁从炭黑、纳米碳管、分子筛，到二氧化硅及其他材料[ⅲ]；总的模型种类已达四、五十种。矩阵反演的算法也越来越多、越来越完善，同时采用了很多在光散射实验数据矩阵反演中应用的技巧，如正则化、平滑位移等。当前，于谷歌学者搜索“DFT adsorption”，论文数量则高达56万篇，其中包含各类专著与综述文章 [ⅳ] 。相信随着计算技术的不断发展与计算速度的不断提高，DFT在处理气体吸附数据中的应用一定会如光散射实验数据处理一样取代函数拟合法，成为计算粉体材料孔径分布的标准方法。而商用仪器的先进性，也必然会从传统的硬件指标如真空度、测量站、测量时间与参数，过渡到重点衡量经过其他方法核实验证的DFT模型的种类以及矩阵反演算法的稳定性与正确性。参考文献【i】Tarazona, P., Free-energy Density Functional for Hard Spheres, Phys Rev A, 1985, 31, 2672 –2679.【ⅱ】Seaton, N.A., Walton, J.P.R.B., Quirke, N., A New Analysis Method for the Determination of the Pore Size Distribution of Porous Carbons from Nitrogen Adsorption Measurements, Carbon, 1989, 27(6), 853-861.【iii】Jagiello, J., Kenvin, J., NLDFT adsorption models for zeolite porosity analysis with particular focus on ultra-microporous zeolites using O2 and H2, J Colloid Interf Sci, 2022, 625, 178-186.【iv】 Shi, K., Santiso, E.E., Gubbins, K.E., Current Advances in Characterization of Nano-porous Materials: Pore Size Distribution and Surface Area, In Porous Materials: Theory and Its Application for Environmental Remediation, Eds. Moreno-Piraján, J.C., Giraldo-Gutierrez, L., Gómez-Granados, F., Springer International Publishing, 2021, pp 315– 340.作者简介许人良，国际标委会颗粒表征专家。1980年代前往美国就学，受教于20世纪物理化学大师彼得德拜的关门弟子、光散射巨擘朱鹏年和国际荧光物理化学权威魏尼克的门下，获博士及MBA学位。曾在多家跨国企业内任研发与管理等职位，包括美国贝克曼库尔特仪器公司颗粒部全球技术总监，英国马尔文仪器公司亚太区技术总监，美国麦克仪器公司中国区总经理，资深首席科学家。也曾任中国数所大学的兼职教授。 国际标准化组织资深专家与召集人，执笔与主持过多个颗粒表征国际标准 美国标准测试材料学会与化学学会的获奖者 中国颗粒学会高级理事，颗粒测试专业委员会常务理事 中国3个全国专业标准化技术委员会的委员 与中国颗粒学会共同主持设立了《麦克仪器-中国颗粒学报最佳论文奖》浸淫颗粒表征近半个世纪，除去70多篇专业学术论文、SCI援引近5000、数个美国专利之外，著有400页业内经典英文专著《Particle Characterization： Light Scattering Methods》，以及近期由化学工业出版社出版的《颗粒表征的光学技术及其应用》。扫码购买《颗粒表征的光学技术及其应用》

p arial="" white-space:="" text-align:="" style="margin-top: auto margin-bottom: auto padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " Arial Narrow" white-space: normal text-align: center "span style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(255, 0, 0) font-size: 18px "i style="margin: 0px padding: 0px "strong style="margin: 0px padding: 0px "专题约稿|/strong/i/spanstrong style="margin: 0px padding: 0px "i style="margin: 0px padding: 0px "span style="margin: 0px padding: 0px font-size: 18px color: red "span style="margin: 0px padding: 0px "span锂电材料的物性检测——比表面，孔径分布，真密度/span/span/span/i/strong/pp arial="" white-space:="" text-align:="" style="margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " Arial Narrow" white-space: normal text-align: center "i style="margin: 0px padding: 0px "span style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(127, 127, 127) "——“锂电检测技术系列——形貌分析技术”专题征文/span/i/pp arial="" white-space:="" text-align:="" style="margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " Arial Narrow" white-space: normal text-align: center "i style="margin: 0px padding: 0px "span style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(127, 127, 127) "(作者：span贝士德/span)/span/i/pp　　随着新能源行业的迅猛发展，全球锂离子电池产量也取得了突飞猛进的增长。性能优异的锂电池现在也是备受市场的青睐，以松下，LG为代表的日韩企业，以CATL，比亚迪为代表的中国企业占据着锂电行业的半壁江山。如何能够生产出安全可靠，能量密度高，循环性能，倍率性能好的锂电池呢?这不仅仅与电池的制造工艺水平相关，更与所选择电池材料物理化学性质相关，粒径分布，比表面积，孔隙率，孔径分布，真密度等参数都对锂电池的电化学性能有着极其重要的影响。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/8d1186ec-b45e-4b49-beeb-cf9049f7699c.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp　　目前贝士德生产的3H-2000系列全自动快速比表面积测试仪，比表面及孔径分析仪，真密度及孔隙率分析仪，隔膜孔径分析仪等设备在锂电行业中都具有广泛的应用，以电池正负极材料为例，比表面积的检测贯穿整个行业当中，对材料生产企业来说，比表面积这项指标是生产品控中极其重要的一项，对电池生产厂家来说，他们需要比表面仪做为来料检测，判断该原料是否符合他们的质量要求，由此可见比表面这个参数对锂电池生产的重要性。不同用途也决定了仪器选型不同，/pp　　对材料生产企业来说，他们对比表面仪的要求是快速，稳定。他们需要在最短的时间内测试出该样品的比表面来判断生产过程是否异常，如果生产条件的改变，生产设备的故障都会导致样品的比表面发生变化，然而静态法比表面仪测试一组样品一般需要1-2个小时，而贝士德公司最新研发的动态法色谱法仪器20min可以完成4个样品的测试，测试效率远超国内外其他品牌的比表面仪，同时针对三元，钴酸锂，锰酸锂等低比表面积样品，该设备具有气体纯化，检测器恒温，风热助脱等6项专利技术，保证了仪器测试的高准确性和稳定性。目前国内电池正负极材料生产商出货量排名前十的企业，有60%以上使用的是贝士德公司的比表面仪，如：杉杉，贝特瑞，北大先行，容百锂电，巴莫，中科星城等。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/93c6f506-f99a-4753-a7ee-5e1f6004f850.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp　　对电池生产厂家来说，比表面仪主要用来做来料检测，另外一个用途是研发使用，对测试效率要求没有那么高，因此动态法和静态法都能够满足企业的要求，静态法比表面仪，同时兼具孔径测试功能，更能满足研发的需求。静态法比表面仪，对设备的真空度和气密性要求更高，贝士德公司生产的静态法比表面仪，气路系统完全模块化，气密性好，气路模块出厂前都会经过英福康氦质谱检漏仪进行检漏，为仪器的高真空，低漏率提供了保证。同时该仪器采用电磁阀+气控阀控制系统，保证了压力测试的准确性，贝士德静态法比表面仪还具有独立的螺旋P0，防污染安全装置等7项专利技术。确保了测试数据的准确性。通过与国内外8家比表面仪厂家的测试数据对比，日本松下最终也选择了贝士德公司生产的比表面仪，国内的一些知名企业如比亚迪，力神，中航锂电，比克，创明等也一直都与贝士德公司保持着长期的合作关系。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/7e1125d2-d274-41c1-8798-17cc1d59621b.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg"//pp　　贝士德公司自2006年开始就一直开始深耕比表面的测试技术，尤其是在新能源电池材料方面，累计获得了几十项技术专利，锂电池行业一直以来都是贝士德公司的优势行业，用户量远超国内外其他比表面仪生产厂家，不仅如此，贝士德公司自主开发的真密度仪和隔膜孔径测试仪也是锂电行业具有广泛的应用，真密度仪以其超高的测试效率和稳定性，获得了贝特瑞，星城石墨等公司的认可，这些企业都是以前采购过进口设备，经过反复的测试对比，最终选择与贝士德公司合作。隔膜孔径测试仪，更是弥补了国内锂电隔膜孔径测试厂家的空白，贝士德公司也是目前国内唯一一家能够精确测量隔膜孔径的厂家，该设备采用气液驱排法，可以准确测量隔膜通孔的孔径大小和分布，隔膜的孔径大小和分布对隔膜的安全性和电化学性能也有着相当重要的作用，因此该设备也获得了比亚迪，湖南中锂等企业的认可。相对于前些年，国内隔膜厂家大多数比较关注的是隔膜透气率，孔隙率等基本指标，但是现在已经有越来越多的隔膜生产厂家意识到隔膜的孔径分布和孔径大小是影响着隔膜透气性和孔隙率的重要因素，因此在未来，随着高端锂电隔膜的发展，该设备会在隔膜行业继续扩大其应用。/pp　　随着科学技术水平的不断提高，锂电池的安全问题被解决只是时间问题，因此高能量密度的锂电池也将会是各电池生产商角逐的主战场。高镍三元材料，硅碳负极，陶瓷涂覆隔膜都会在未来赢得更多的市场份额。贝士德公司将一如既往的研究相关材料的高效，准确的测试方法，为锂电行业的发展贡献自己的一份力量。/pp arial="" white-space:="" style="margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " Arial Narrow" white-space: normal "strong style="margin: 0px padding: 0px "　　/strongstrong style="margin: 0px padding: 0px "span style="margin: 0px padding: 0px background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) "附：关于锂电系列专题约稿/span/strongbr style="margin: 0px padding: 0px "//pp arial="" white-space:="" style="margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " Arial Narrow" white-space: normal "　　近十年间，在能源技术变革以及新兴科技的带动下，全球锂离子电池产量进入飞速增长期，根据公开数据，预计2018年全球锂电池增速维稳，产量达155.82GWH，市场规模达2313.26亿元。中国是锂电池重要的生产国之一，2018年预计全国锂电池产量达121亿只，增速22.86%。/pp arial="" white-space:="" style="margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " Arial Narrow" white-space: normal "　　锂离子电池产业的蓬勃发展，也为锂离子电池检测领域带来新的机遇。随着锂离子电池基础科学研究仪器水平不断提升，几乎各类先进科学仪器都逐渐在锂离子电池的研究中出现，且针对锂离子电池的研究、制造也开发了许多锂电行业专用的仪器设备。/pp arial="" white-space:="" style="margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " Arial Narrow" white-space: normal "　　为促进中国锂电检测产业健康发展，仪器信息网结合锂离子电池检测项目品类，将从2018年12月起策划组织系列锂电检测系列专题报道，为专家、仪器设备商、用户搭建在线网上展示及交流平台。span style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(0, 176, 240) "锂电检测系列专题内容征集进行中：/spana href="https://www.instrument.com.cn/news/20181204/476436.shtml" target="_blank" style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(255, 255, 255) text-decoration-line: none background-color: rgb(192, 0, 0) "span style="margin: 0px padding: 0px "【征集申报链接】/span/a /ptable border="0" cellspacing="0" cellpadding="0" align="center" style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, tahoma font-size: 12px color: rgb(68, 68, 68) white-space: normal "tbody style="margin: 0px padding: 0px "tr class="firstRow" style="margin: 0px padding: 0px "td width="53" style="margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align: center "strong style="margin: 0px padding: 0px "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "系列序号/span/strong/p/tdtd width="359" style="margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align: center "strong style="margin: 0px padding: 0px "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "锂电检测技术系列专题主题/span/strong/p/tdtd width="126" style="margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align: center "strong style="margin: 0px padding: 0px "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "专题上线时间/span/strong/p/td/trtr style="margin: 0px padding: 0px "td width="53" style="margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align: center "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "1/span/p/tdtd width="359" style="margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align: center "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "锂电检测技术系列/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "——/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "电性能检测技术/span/p/tdtd width="126" style="margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align: center "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "2019/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "年/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "1/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "月/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 color: rgb(0, 176, 240) "【/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "a href="https://www.instrument.com.cn/zt/lidian1" target="_blank" style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(102, 102, 102) text-decoration-line: none "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 color: rgb(0, 176, 240) "span style="margin: 0px padding: 0px "链接】/span/span/a/span/p/td/trtr style="margin: 0px padding: 0px "td width="53" style="margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align: center "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "2/span/p/tdtd width="359" style="margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align: center "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "锂电检测技术系列/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "——/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "成分分析技术/span/p/tdtd width="126" style="margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align: center "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "2019/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "年/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "3/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "月/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 color: rgb(0, 176, 240) "【/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "a href="https://www.instrument.com.cn/zt/lidian2" target="_blank" style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(102, 102, 102) text-decoration-line: none "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 color: rgb(0, 176, 240) "span style="margin: 0px padding: 0px "链接】/span/span/a/span/p/td/trtr style="margin: 0px 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