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[font=宋体][color=black][back=white]链接:[/back][/color][/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7878908[font=宋体][color=black][back=white]问题描述:[/back][/color][/font][font=宋体]如何确定[/font]HS-20[font=宋体]顶空装置被污染,如何去除污染?[/font][font=宋体]解答:[/font][font=宋体]顶空装置是一个分离进样系统,通常和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱仪联用。如果是与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用,[/font][font=宋体]先对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统进行排查,断开顶空系统和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的连接,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]配置的自动进样器分析几针合格的试剂空白,若检测器有杂峰出现,说明是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统存在污染,可通过更换衬管、隔垫、分流平板和色谱柱、烘烤检测器来消除污染;若检测器信号平稳,可能是顶空系统被污染。如果是与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱仪联用,先对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱系统进行排查,断开顶空系统和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱的连接,通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱仪配置的自动进样器分析几针合格的试剂空白,若有杂峰出现,说明是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱仪被污染,可以通过更换衬管、隔垫、分流平板和色谱柱来消除污染,必要时可清洗离子源;若信号平稳,则可能是顶空进样装置被污染。[/font][font=宋体]顶空进样器(如[/font]Dani[font=宋体]、[/font]Agilent[font=宋体]、[/font]PE[font=宋体]等)一般采用传输线的方式进样,传输线由于内壁表面积大,容易产生污染残留问题,尤其是极性大和沸点高的有机物,所以在使用前应确保顶空进样器无污染。当[/font]HS-20[font=宋体]顶空系统被污染时,可以通过下述方法来消除污染:向一个洁净的[/font]20 mL[font=宋体]顶空瓶中加入[/font]10 mL[font=宋体]空白试剂水,将恒温炉温度设置成[/font]100 [font=宋体]℃[/font][font=宋体],样品流路温度和传输线温度设置成[/font]150 [font=宋体]℃[/font][font=宋体],加热平衡时间为[/font]15 min[font=宋体],分流模式,用死堵堵住色谱柱进样口,采用顶空连续多次进样,可以消除顶空流路中极性大和高沸点的有机物,必要时联系工程师。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
采用顶空进样时,会发现在一点几分钟的时候有不明物质峰出现,怀疑是管路污染了。想请教各位,如果污染了,怎么清洗管路?如果不是,那会不会是进样瓶隔垫的问题?因为我们的隔垫都是洗过重复利用的。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif 不甚感激!
安捷伦顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],八月底开始有异常峰出现,不以为然,怀疑是样品中自带,多次单独分析均在同一时间出现该物质(目标峰附近),另还有多处杂峰。纯水做空白,仍有很多杂峰;老化色谱柱,继续空白,问题依旧;不通过顶空,按仪器面板“start”,基线正常,无任何杂峰。固判定是进样器(顶空)污染。用纯水蒸汽清洗,升高传输线和定量环温度,重复进样多次,无明显效果。 还有哪些措施有可能解决此问题,希望大神指点,谢谢。