快速深度分析

p　　国家药品标准是国家为保证药品质量，对药品的质量指标、检验方法等作出的强制性规定，是药品生产、流通、使用和监管所必须遵循的法定技术要求。2020年4月9日，第十一届药典委员会执行委员会会议在北京召开，会议听取了国家药典委员会关于2020年版《中国药典》编制工作情况报告，审议并通过了2020年版《中国药典》草案。2020年4月17日, 国家药典委员会正式发文《中国药典》，2020年版编制工作已完成，并开始征订。/pp　　据国家药品监督管理局局长焦红介绍，新修订《药品管理法》进一步强化了国家药品标准的法定性作用，要不断巩固药典的法律地位，加强药品标准体系和管理能力建设，全面提升国家药品标准整体水平，扎实做好新版药典颁布实施和贯彻执行，确保新版药典理解到位、执行到位、监督到位。/pp　　红外、近红外、拉曼等光谱分析方法在科研及各项检测、质控中得到了广泛的应用。并且随着技术的进步，光谱分析方法也在不断的发展中，一系列新的光谱技术也在不断呈现。/pp　　那么，光谱分析方法在《中国药典》中的地位如何呢？由仪器信息网主办、江苏省分析测试协会协办的第九届光谱网络会议(简称iCS2020)就药典及光谱分析方法，特别开设光谱在制药领域的应用(5月29日)专场，将邀请江苏省食品药品监督检验研究院原副所长、国家药典委员会理化专业委员会委员王玉等多位知名专家进行深度解析。a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCS2020/" target="_blank"span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong点击立即报名》》》/strong/span/a/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 240px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/04e2013f-acda-45a2-a521-ec08417a56eb.jpg" title="王玉.jpg" alt="王玉.jpg" width="200" height="240" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong江苏省食品药品监督检验研究院原副所长、国家药典委员会理化专业委员会委员 王玉/strong/pp　　江苏省食品药品监督检验研究院原副所长、国家药典委员会理化专业委员会委员王玉是多家药学杂志的编委，已在国内外相关杂志发表论文160余篇，主编出版《药品检验》等专著多部，参与《中国药品检验操作规程》等和多部专著的编写，是《中国药典分析检测技术指南》副主编，还参与中国药典二部部分品种和四部的部分通则的英文版编审工作。/pp　　在iCS2020中，王玉将分享a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=6777" target="_blank"strong《药典中的光谱法及其应用》/strong/a，报告内容涉及药典中收载的光谱法特点，光谱分析方法在药典中的定位以及在药品质量研究、质量控制中的适用性。此外，王玉还将介绍药典中可望进一步增订的光谱法及可能的应用。a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCS2020/" target="_blank"strongspan style="color: rgb(227, 108, 9) "（报名参会）/span/strong/a/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 303px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/c7003d04-126f-4c71-8ada-a691bccd2700.jpg" title="周群.jpg" alt="周群.jpg" width="200" height="303" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong清华大学副教授 周群/strong/pp　　清华大学周群副教授多年来一直从事红外光谱、拉曼光谱的研究工作，其主要研究领域为振动光谱成像、二维相关光谱法等分子光谱法与文物鉴定以及中药和食品的宏观质量控制。现任《计算机与应用化学》杂志常务编委，《光谱学与光谱分析》杂志编委，北京理化分析测试技术学会光谱分会理事。/pp　　在iCS2020中，周群将做题为a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=6466" target="_blank"strong《基于振动光谱成像的复杂混合物化学成分信息提取与表征》/strong/a的报告。振动光谱成像是振动光谱法与显微技术的完美组合，该方法无需对样本进行复杂的前处理，是无需标记的直接分析技术。中药等天然复杂混合物具有化学成分空间分布不均匀的特点，振动光谱成像与各种“非靶向”与“靶向”的化学计量学方法相结合，有望深度挖掘、提取及表征混合物中的化学成分，并获取相应的空间分布信息。a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCS2020/" target="_blank"span style="color: rgb(227, 108, 9) "strong（报名参会）/strong/span/a/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 262px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/37974e44-de95-416c-bfef-e3f238830e3a.jpg" title="微信图片_20200521114839.png" alt="微信图片_20200521114839.png" width="200" height="262" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong山东大学药学院副教授 聂磊/strong/pp　　聂磊副教授现任山东大学药学院药物分析研究所秘书、分析化学教研室主任、中国仪器仪表协会药物质量分析与过程控制分会理事、中国医药生物技术协会药物分析技术分会理事。其作为课题负责人承担多项国家重点项目子课题及省部级课题，作为主要参与者参与承担国家科技重大专项项目、国家重大科学仪器设备开发专项等。/pp　　在iCS2020中，聂磊将分享题为a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=6453" target="_blank"strong《红外及近红外光谱法在中药质量分析及评价中的应用》/strong/a的报告，主要介绍红外及近红外光谱法在中药领域的应用，包括中药鉴别(产地鉴别、真伪鉴别等)；中药有效成分的定量分析；中药抗氧化活性的建模研究；校正集及验证集划分方法、模型转移(传递)方法等。a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCS2020/" target="_blank"span style="color: rgb(227, 108, 9) "strong（报名参会）/strong/span/a/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 240px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/3c7936c7-7836-4a13-a284-5be2288488ae.jpg" title="李页瑞.jpg" alt="李页瑞.jpg" width="200" height="240" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong浙江大学苏州工业技术研究院博士后 李页瑞/strong/pp　　作为浙江大学药物分析学博士、浙江大学苏州工业技术研究院博士后、苏州高新区创新领军人才、苏州高新区高层次人才，李页瑞主要从事中药制药工程关键技术研究与产业化推广工作，涉及中药新型装备与工艺、中药生产过程自动化控制、中药生产过程质量控制、中药生产信息化管控、制药数据挖掘与知识服务等方向。/pp　　iCS2020中，李页瑞的报告题目为：a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=6557" target="_blank"strong《过程分析技术与中药智能制造实践探索》/strong/a。本报告将从行业背景、技术原理、应用案例和发展趋势等几个方向，讲述过程分析技术与中药智能制造实践历程，分享实践过程取得的成效，总结实践过程遇到的问题。a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCS2020/" target="_blank"strongspan style="color: rgb(227, 108, 9) "（报名参会）/span/strong/a/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 286px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/1023d6b1-3125-4c07-8bd2-057974ff578c.jpg" title="史芸 如海光电.jpg" alt="史芸 如海光电.jpg" width="200" height="286" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong上海如海光电科技有限公司理化实验室主管 史芸/strong/pp　　上海如海光电科技有限公司理化实验室主管史芸(材料工程硕士)，多年一直从事拉曼光谱仪器的应用研究、技术支持等相关工作。自入职如海光电后，主要负责小型化拉曼光谱仪器在制药领域的应用与方法开发。本次报告题目为a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=6829" target="_blank"strong《小型拉曼光谱技术在制药领域的应用和关键技术开发》/strong/a。/pp　　拉曼光谱技术由于指纹光谱的特性，可以对不同物质进行识别与区分。如海光电利用自身在小型化拉曼光谱仪器研发技术上的优势，开发了针对药物原辅料的快检技术方案，并且在药物晶型鉴别应用上也已有一定的经验积累，结合优化的高稳定性激光器与微型光谱仪技术，能够利用小型化拉曼光谱仪对药物晶型进行快速鉴别。a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCS2020/" target="_blank"strongspan style="color: rgb(227, 108, 9) "（报名参会）/span/strong/a/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 200px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/efb5ef89-8de9-4fe8-86a6-c13501206aa2.jpg" title="刘鸿飞.jpg" alt="刘鸿飞.jpg" width="200" height="200" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong奥谱天成(厦门)光电有限公司总经理刘鸿飞/strong/pp　　奥谱天成(厦门)光电有限公司总经理刘鸿飞长期从事小型拉曼光谱仪的研制与应用工作，主持或参与多个国家级重大项目的的研制工作，深度参与中国国家标准《拉曼光谱仪》、中国国家标准《基于拉曼光谱的危化品检测仪》、福建省地方标准《便携式拉曼光谱仪》等标准的制定工作。本次他将介绍a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=6842" target="_blank"strong《拉曼光谱在制药领域的应用》/strong/astrong/strong。/pp　　拉曼光谱方法在美国、欧盟、日本的制药厂已经得到了广泛的应用，在2020版《中国药典》的地位也空前提高。拉曼光谱是物质的“指纹谱”，具有准确、快速、无损、非接触等特点，能够在短短的数秒内，快速鉴别出原辅料的成分，且兼具无需样品前处理、简单易用、功耗低、体积轻便、便于携带和现场使用等特点。刘鸿飞的报告将主要介绍拉曼光谱仪在制药(尤其是化学制药)领域中进行快检和质量控制的最新应用进展。strongspan style="color: rgb(227, 108, 9) "a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCS2020/" target="_blank"（报名参会）/a/span/strong/ppstrong　　更多会议详情请点击：/stronga href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCS2020/" _src="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCS2020/"https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCS2020//a /ppstrong/strong/pp style="text-align: center"a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCS2020/" target="_blank"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 131px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/52bc1209-b0f9-46fe-9dfd-5e21221f68b8.jpg" title="53d87772-9fc3-4350-927d-3056df183037.jpg!w1920x420.jpg" alt="53d87772-9fc3-4350-927d-3056df183037.jpg!w1920x420.jpg" width="600" height="131" border="0" vspace="0"//a/ppstrong/strong/p

环保系列深度报告之分析仪器行业:群雄割据,并购求发展　　行业群雄割据的特征决定公司行为——并购或者被并购:　　1)客户群多样(数十个),产品线繁杂(数万种),细分市场小且在技术、渠道等方面分割(平均亿元左右)。　　2) 某一细分市场中的公司依靠技术或渠道优势成为龙头,凭借先发优势阻止后来者进入。　　3) 行业总体规模受到产品专用性制约,仅为数百亿左右。　　4) 行业增速长期平稳,短期细分领域受事件驱动产生高增长。　　环境监测作为分析仪器行业内的一个分支,同样具有以上特点。我们认为行业内公司快速发展的路径仅有并购一条,否则在遇到细分市场容量天花板后就会沦为被并购的目标。　　国际巨头成为范本。国际巨头如Thermo-Fisher,2011 年营业收入117 亿美元,靠的是二十多年里300 次以上的并购。Waters 虽专注于市场容量最大的细分市场,但也通过并购软件、配件消耗品等相关公司来增强自身产品的竞争力。国内聚光科技、雪迪龙等也开始走上并购的道路。　　国内行业前景:政策长期利好,事件短期驱动。环境监测“十二五”规划、重金属污染防治、火电厂脱硝等均为行业内公司带来发展机遇。　　预计“十二五”期间环境监测仪器需求为百亿左右,市场空间广阔。　　国内竞争格局:在环境监测、工业过程分析领域,国内企业在技术方面同国外企业大致相当,在价格、售后等方面占据优势,市场占有率同国外企业相当。在实验室分析仪器的低端领域,已经处于进口替代的过程中。但是中高端实验室分析仪器仍然是进口仪器的垄断市场。　　推荐公司:1)雪迪龙:脱硝市场爆发的直接受益者。烟气监测在雪迪龙的业务收入中占50%以上。公司在过去的火电脱硫领域占有优势,同火电工程承包公司建立了核心监测设备供应商的关系。公司供货周期仅为1 个月左右,没有产能限制。我们认为脱硝市场爆发将是确定性事件,雪迪龙的业绩高弹性将为公司带来高增长。2)聚光科技:并购路线的执行者,业务稳定发展。聚光科技的管理层具有国际视野,公司成立至今进行了6 次并购,业务横跨环境监测、工业过程分析、实验室分析仪器三大领域。公司的这种业务结构不易受到某个领域爆发性增长的影响,长期的增速平稳。

研究镀层特性，有哪些常用的分析技术?　　如今，大多数材料不是多层结构，如薄膜光伏电池、LED、硬盘、锂电池电极、镀层玻璃等就是表面经过特殊处理或是为改善材料性能或耐腐蚀能力采用了先进镀层。为了很好地研究和评价这些功能性镀层特性，有多种表面分析工具应运而生，如我们熟知的X射线光电子能谱XPS、二次离子质谱SIMS、扫描电镜SEM、透射电镜TEM、椭圆偏振光谱、俄歇能谱AES等。　　为什么辉光放电光谱技术受青睐?　　辉光放电光谱仪作为一种新型的表面分析技术，虽然近年来才崭露头角，但已受到了越来越多的关注。与上述表面分析技术相比，辉光放电光谱仪在深度剖析材料的表面和深度时具有不可替代的独特优势，它的分析速度快、操作简单、无需超高真空部件，并且维护成本低。　　辉光放电光谱仪最初起源于钢铁行业，主要被用于镀锌钢板及钢铁表面钝化膜等的测定，但随着辉光放电光谱技术的逐步完善，仪器的性能也得以提升，可分析的材料越来越广泛。　　其性能的提升表现在两方面：一方面随着深度分辨率的不断提升，辉光放电光谱技术已可以逐渐满足薄膜的测试需求。现在，辉光放电光谱仪的深度分辨率可达亚纳米级别，可测试的镀层厚度从几纳米到150微米，某些特殊材料可以达到200微米。　　另一方面是辉光源的性能改善，以前辉光放电光谱仪主要用于钢铁行业的测试，测试的镀层样品几乎都是导体，DC直流的辉光源即可满足该类测试，但随着功能性镀层的不断发展，越来越多的非导体、半导体镀层出现，这使得射频辉光源的独特优势不断凸显。射频辉光源既可以测试导体也可以测试非导体样品，无需更换任何部件和测试方法，使用方便。如果需要测试热敏材料或是为抑制元素热扩散则需选用脉冲射频辉光源。脉冲模式下，功率不是持续性的作用到样品上，可以很好地抑制不期望的元素扩散或是造成热敏样品的损坏，确保测试结果的真实准确。　　辉光放电光谱的工作原理　　辉光放电腔室内充满低压氩气，当施加在放电两极的电压达到一定值，超过激发氩气所需的能量即可形成辉光放电，放电气体离解为正电荷离子和自由电子。在电场的作用下，正电荷离子加速轰击到(阴极)样品表面，产生阴极溅射。在放电区域内，溅射的元素原子与电子相互碰撞被激化而发光。辉光放电源的结构示意图，样品作为辉光放电源的阴极　　整个过程是动态的，氩气离子持续轰击样品表面并溅射出样品粒子，样品粒子持续进入等离子体进行激化发光，不断有新的层在被溅射，从而获得镀层元素含量随时间的变化曲线。　　辉光放电等离子体有双重作用，一是剥蚀样品表面颗粒 二是激发剥蚀下来的样品颗粒。在空间和时间上分离剥蚀和激发对于辉光放电操作非常重要。剥蚀发生在样品表面，激发发生在等离子体中，这样的设计可以很好地抑制基体效应。　　氩气是辉光放电最常用的气体，价格也相对便宜。氩气可以激发除氟元素外所有的元素，如需测试氟元素或是氩元素时需采用氖气作为激发气体。有时也会使用混合气体，如Ar+He非常适合于分析玻璃，Ar+H2可提高硅元素的检出，Ar+O2会应用到某些特殊的领域。　　光谱仪的主要功能是通过收集和分光检测来自等离子体的光以实现连续不断监控样品成分的变化。光谱仪的探测器必须能够快速响应，实时高动态的观测所有元素随深度的变化。辉光放电光谱仪中多色仪是仪器的重要组成部分，是实现高动态同步深度剖析的保障。而光栅是光谱仪的核心，光栅的好坏决定了光谱仪的性能，如光谱分辨率、灵敏度、光谱仪工作范围、杂散光抑制等。辉光放电是一种较弱的信号，光通量的大小对仪器的整体性能有至关重要的影响。　　如何进行定量分析?　　和其他光谱仪一样，通过辉光放电光谱仪做定量分析也需要建立标准曲线。不同的是，辉光放电光谱仪的标准曲线不仅是建立信号强度和元素浓度之间的关系，还会建立时间和镀层深度间的关系。　　下图是涂镀在铁合金上的TiN/Ti2N复合镀层材料的元素深度剖析，直接测试所得的信号强度(V)vs时间(s)的数据经过标准曲线计算后可获得浓度vs深度的信息，可清晰的读取各深度元素的浓度。　　想建立标准曲线就会涉及到标准样品，传统钢铁领域已经有非常成熟的方法及大量的标准样品可供选择。然而一些先进材料和新物质，很难找到标准样品做常规定量分析。HORIBA研发的辉光放电光谱仪针对这类样品开发了一种定量分析方法，称为Layer Mode，该方法可以使用一个与分析样品相类似的参比样品建立简单的标准曲线，实现对待测样品的半定量分析。　　辉光放电光谱的主要应用　　除了传统应用领域钢铁行业，辉光放电光谱仪现在主要应用于半导体、太阳能光伏、锂电池、硬盘等的镀层分析。下面就这些新型应用阐述一下辉光放电光谱仪的独特优势。　　1. 半导体-LED芯片　　如上图所示，LED芯片通常是生长在蓝宝石基底上的多镀层结构，其量子阱活性镀层非常薄(仅有几纳米)，而且还包埋在GaN层下。这种结构也增加了分析的难度。典型的表面技术如SIMS和XPS可以非常好表征这个活性镀层，但是在分析过程中要想剥蚀掉上表面的GaN层到达活性镀层需要耗费几个小时，分析速度慢，时效性差。　　辉光放电光谱仪的整个分析过程仅需几十秒即可获得LED芯片镀层中各元素随深度的分布曲线，可快速反馈工艺生产过程中遇到的问题。　　2、太阳能光伏电池　　太阳能电池中各成分的梯度以及界面对于光电转换效率来说至关重要，辉光放电光谱仪可以快速表征这些成分随深度的分布，并通过这些信息优化产品结构，提高效率。分析速度快、操作简单、非常适用于实验室或工厂大量分析样品。　　3、锂电池　　锂离子电池的正极材料是氧化钴锂，负极是碳。　　锂离子电池的工作原理就是指其充放电原理。当对电池进行充电时，电池的正极上有锂离子生成，生成的锂离子经过电解液运动到负极。而作为负极的碳呈层状结构，它有很多微孔，到达负极的锂离子就嵌入到碳层的微孔中，嵌入的锂离子越多，充电容量越高。　　同理，当对电池进行放电时(即我们使用电池的过程)，嵌在负极碳层中的锂离子脱出，又运动回到正极。回到正极的锂离子越多，放电容量越高。我们通常所说的电池容量指的就是放电容量。　　辉光放电光谱仪可以通过测试正负电极上各种元素随深度的分布来判定其质量及使用寿命等。　　辉光放电光谱仪除独立表征样品外，还可以和其他分析手段相结合多方位全面的进行表征。如辉光放电光谱仪可以与XPS、SEM、TEM、拉曼和椭偏等技术共同分析。　　总体来说，辉光放电光谱仪是一种非常方便快速的镀层分析手段。它的出现极大地解决了工艺生产中质量监控、条件优化等问题，此外还开拓了新的表征方向。　　关于HORIBA 脉冲射频辉光放电光谱仪　　HORIBA研发的脉冲射频辉光放电光谱仪是一款用于镀层材料研究、过程加工和控制的理想分析工具。脉冲射频辉光放电光谱仪可对薄/厚膜、导体或非导体提供超快速元素深度剖析，并且对所有的元素都有高的灵敏度。　　脉冲射频辉光放电光谱仪结合了脉冲射频供电的辉光放电源和高灵敏度的发射光谱仪。前者具有很高的深度分辨率，可对样品分析区域进行一层层剥蚀 后者可实时监测所有感兴趣元素。　　(本文由HORIBA 科学仪器事业部提供)