拉曼光谱法

NJ-ZH密封高压消解罐消解-原子吸收光谱法测定土壤重金属产品介绍：高压消解罐，也称为密封高压消解罐、压力消解器、压力消解罐、消化罐、聚四氟乙烯高压罐，它是一种能分解难溶物质的密闭容器，在气相、液相、等离子光谱质谱、原子吸收和原子荧光等化学分析方法中做样品前处理，多用于食品、药品、疾控中心、乳制品、环境中心、农产品、海产品、水产品等行业对茶叶中美术绿、稀土，果蔬、粮油、蛋类、肉类，奶粉等里铅、铬、镉、甲基汞、无机砷等重金属的检测。摘 要：为寻求一种可行的土壤重金属元素分析方法，采用了“硝酸-氢氟酸-过氧化氢”三酸消化体系和密封高压消解罐法对土壤样品进行消化，以原子吸收光谱法测定其中的铜、锌、铅、铬、镉。结果表明：采用该方法能将土壤样品中的铜、锌、铅、铬、镉完全消解出来；密闭消解的方式有效控制了样品的损失及污染，此外还保护了操作者的安全；前处理操作过程简单，省时、省力；称样量和酸用量少，环境污染小；方法的灵敏度、测定结果的精密度和准确度均较高。从实验结果可以看出，采用该法测定土壤中的重金属时，测定结果准确可靠，实验条件易于控制，能够满足环境监测分析的要求，可以作为一种可行的土壤重金属元素分析方法被采纳。关键词：密封高压消解罐消解；原子吸收光谱法；土壤；铜；锌；铅；铬；镉（1）土壤样品的加工处理将采集的土壤样品（一般不少于 500 g）混匀后用四分法缩分至约 100 g。缩分后的土壤样品经自然风干后，除去土壤样品中的石子和动植物残体等异物，用木棒碾压，通过 2 mm 尼龙筛（除去 2 mm 以上的砂砾），混匀。用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土壤样品研磨至全部通过 100 目尼龙筛，混匀后备用。（2）土壤样品的消解用电子天平准确称量表 4 和表 5 中的土壤标准参考样和经上述加工过的土壤样品（平行称量 6 份）各 0.1500g 左右，置于密封高压消解罐中。用几滴超纯水湿润一下，然后加入 5 mL 硝酸，浸泡 0.5 h 去除有机质，接着加入 2mL 过氧化氢、2 mL 氢氟酸。待样品被酸液充分浸润后，盖紧罐盖，并将消解罐安装好。放入电热恒温鼓风干燥箱中，于 160 ℃下平衡 9 h 进行密闭消解，每批土壤样品同时做 2 份全程试剂空白试验（用超纯水代替样品）。样品消解完成之后，将消解罐从电热恒温鼓风干燥箱中取出，放于通风橱中降温，待温度降至室温时开启消解罐。取出内罐，置于电热板上赶酸。赶酸完毕（蒸至近干，此时消解液因样品基体不同而呈粘稠状或湿盐状，残渣为灰白色），用 0.5%硝酸溶液转移至 25 mL 刻度试管中定容，摇匀，静置，溶液澄清后待测。产品特点：1、密封性好：高压消解罐的内杯凹凸榫槽设计, 内杯盖尖底设计，方便实验结束后样品收集；2、安全：设计特别，做工精细，杯顶有泄气孔，安全系数高即使在温度失控的情况下，只会内杯变形，外罐不会坏；3、消解效率高，能力强，能消解许多传统方法难以消解的样品，适应面广；4、内杯元素值低，提高分析的准确度和精密度，降低了工作强度和对环境的污染；5、内杯/外罐顺序编号，方便均等机会使用；6、成本低，使用简便。前期后期投入都很少，操作容易，操作人员使用前几乎不需要培训，维护简单；7、内杯可以改为进口聚四氟乙烯(微波仪内罐材质)材质，耐渗透，耐变形，耐温性好。8、内外罐优选材质，多年的生产经验，200多家用户的认可，品质保证。

NJ-ZH高压消解罐-原子荧光光谱法测定大米中的汞摘 要：本文采用高压消解-原子荧光光谱法测定大米中的重金属汞的含量，选定了大批样品的处理方法，并优化了测定条件。得到回归方程为：A=1055.323*C+0.355，相关系数为:0.9995；检出限为：0.415μg/kg，线性范围为：0~2 ng/mL；回收率为：95%~102% 相对标准偏差为1.0%-6.5%；结果满意。由于金属、类金属元素在粮油食品中与有机物结合成稳定而牢固的难溶、难离解的化合物，从而失去其原有的特性，一般不能直接进行测定。如需测定这些无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，释放出待测组分[1]。汞由于容易在人体脑内积蓄而引起神经中毒，而受到广泛的关注，各种样品中的汞研究不时见著于文献中[2~6]。大米样品的前处理方法有高压消解法、微波消解法[7~10]。两种方法各有利弊：前者单个样品消解所需时间较长，但配套成本较低，而且一次性可以大批样处理，适合各种大小实验室的配置要求；后者虽然单个样品消解时间较短，但配套成本较大，对于基层实验室来说，拿出几十万元人民币购置一台微波消解系统，有点不现实。本文基于这一点，特对高压消解条件进行了优化，结果满意。1实验部分1.1仪器与试剂1.1.1主要仪器钢衬四氟消解罐(正红仪器139 139 23002；025-8555 7400；130 1654 5846)；AFS-2202E双道原子荧光光度计（北京科创海光仪器有限公司）；汞空心阴极灯（北京有色金属研究总院）；；可调电热板、电炉；101型电热鼓风干燥箱；纯化水机，AMF 1-20-P，艾科浦；所用玻璃仪器均用25%硝酸浸泡过夜，用去离子水冲净沥干备用。1.1.2主要试剂汞标准储备溶液，1000μg/mL，钢铁材料测试中心；硼氢化钾（≥96%），分析纯，天津市化学试剂研究所；氢氧化钠，分析纯，上海化学试剂有限公司；HNO₃ ，优级纯，上海振兴化工二厂有限公司；实验用水均为二次去离子水。1.1.2.1溶液配制15g/L硼氢化钾（KBH4）溶液：称取硼氢化钾15.0g溶于5g/L氢氧化钾溶液1000mL中，混匀，现用现配。100 ng/mL的汞标准使用液：将1000μg/mL的汞标准储备溶液用5%HNO₃ 逐级稀释为100 ng/mL。1.1.2.2标准系列配制取50 mL容量瓶6只，依次准确加入100 ng/mL的汞标准使用液0.025 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20mL、0.40 mL、1.00 mL(相当于含汞浓度0.05 ng/mL、0.10 ng/mL、0.20 ng/mL、0.40 ng/mL、0.80 ng/mL、2.00 ng/mL)；用5%HNO₃ 定容，摇匀待测。1.2样品处理称取0.50 g大米于聚四氟乙烯内罐中，加7 mLHNO3浸泡过夜，再加3 mL H2O2，盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱内120℃保持2.5 h，在箱内自然冷却至室温，转移至25 mL比色管中，用5%HNO₃ 定容待测，同时做试剂空缺实验。

contrAA® 600连续光源 石墨炉原子吸收光谱仪contrAA® 600连续光源 石墨炉原子吸收光谱仪ZEEnit® 650P高级石墨炉原子吸收光谱仪ZEEnit® 650P高级石墨炉原子吸收光谱仪耶拿ZEEnit® 700P火焰石墨炉原子吸收光谱仪耶拿ZEEnit® 700P火焰石墨炉原子吸收光谱仪novAA® 350全自动火焰原子吸收光谱仪novAA® 350全自动火焰原子吸收光谱仪contrAA® 700连续光源 火焰/石墨炉原子吸收光谱仪contrAA® 700连续光源 火焰/石墨炉原子吸收光谱仪contrAA® 300连续光源 火焰原子吸收光谱仪contrAA® 300连续光源 火焰原子吸收光谱仪德国耶拿novAA® 400P智能火焰－石墨炉原子吸收光谱仪德国耶拿novAA® 400P智能火焰－石墨炉原子吸收光谱 Catalogue CONSUMABLESAtomic Absorption Spectrometry novAA® series mercur ZEEnit P series ® contrAA series Analytik Jena AG | Konrad-Zuse-Str. 1 | 07745 Jena/ Germany | www.analytik-jena.com | info@analytik-jena.com analytikjenaConsumablesAASGRAPHITE TECHNIQUEGraphite material / furnace spare parts[ vario 6 novAA 400 contrAA 700 contrAA 600]407-A81.0182 Pair graphite electrode (4 pieces )407-A81.024Graphite shroud, pyro-coated407-A81.011Pack of 10 pieces graphite tube, coated407-A81.025Pack of 10 pieces graphite tube with PIN-platform 407-A81.020Pack of 5 pieces Graphite pipetting insertsolid sampling[ vario 6 novAA 400 contrAA 700 ]702-A81.391IC-graphite shroud solid (necessary for solid sampling), pyro-coated702-A81.392Graphite sealing cap for the furnace in the solid analysis 1 pieces702-A81.314Adjustment aid (external) novAA, contrAA702-A81.394Adjusting aid (internal) novAA, contrAA407-152.023Pack of 10 pieces Z-graphite sample platform (solid), pyro-coated407-A81.303Pack of 10 pieces solid graphite tube, pyro-coated407-A81.320Spectral graphite powder, 25 gReplacement parts furnace407-A81.021Bag with 2 pieces O-rings for the furnace, ceramic702-A81.045Adjusting insert407-142.312Furnace windows contrAA 700, 1 pairfrom SN: 161K0335702-A81.002Furnace windows, 1 pair (novAA 400, vario6)407-10-1610-679-14Sample compartment windows contrAA 300/600, 1 pair407-150.598Sample compartment windows contrAA 700, 1 pair702-A81.234Screwed gas fittings, 1 x long702-A81.233Screwed gas fittings, 2 x shortGraphite material ZEEnitGraphite material [ ZEEnit 600/650/700 ] and all upgraded systems ZEEnit 600s/650s all tubes are pyrolytically coated407-152.342Pair of Z-electrodes (1x above, 1x below)407-152.314 Pack of 10 pieces Z-graphite tube with PIN-platform, long407-152.315Pack of 10 pieces Z-standard graphite tube407-152.346Pack of 5 pieces Z-graphite insert407-152.324Set of graphite parts furnaceSet 1 ZL-graphite shroud, 2 electrodes and 1 pipetting insert 407-152.340Z-graphite shroud liquidsolid sampling407-152.540Adjusting aid (external), solid, ZEEnit407-152.599Adjustment aid (internal), solid, ZEEnit407-152.023Pack of 10 pieces Z-graphite sample platform (solid), pyro-coated407-152.316Pack of 10 pieces Z-standard graphite tube, solid407-152.307Pack of 5 pieces Z-graphite sealing cap (solid)407-A81.320Spectral graphite powder, 25 g407-152.341Z-graphite shroud, solidReplacement parts graphite furnace ZEEnit[ ZEEnit 600 650 700 650P 700P und 600 S 650S ]407-152.020Bag with 3 pieces seal rings 11.6 mm x 1.2 mm for the furnace407-152.541Adjusting aid (external), liquid, ZEEnit407-152.022Furnace windows, 1 pair (left, right) (ZEEnit 60/65) 407-152.576Furnace windows, 1 pair (ZEEnit 600/650/700)Replacements for graphite autosampler MPEMPE 60 [ novAA 400 ZEEnit ] for serial number in format XX.XX.XX407-230.069Dosing unit 500 μl407-401.590Dosing tube MPE (MFA)407-230.067Wide neck bottle 750 ml407-230.073Pack of 10 pieces PP-sample cup, 5 ml407-218.852 Polystyrene-sample cup 1,5 ml 1,000 pieces407-230.075Pack of 10 pieces PTFE- sample cup, 2 ml 407-230.072Pack of 10 pieces PTFE-special cup, 5 ml407-230.078Set tubing guide (Ti cannula with PTFE tubing and PEEK tube)MPE 60 [ novAA 400 ZEEnit contrAA 700 ] for serial number in format XXX.XXX and XXXXXXXXXX407-402.597Inlet tube PTFE (bottle-valve)407-403.158Dosing unit 500 μlfrom S/N 703.801 (March 2007)407-230.069Dosing unit 500 μl407-401.590Dosing tube MPE (MFA)407-230.073Pack of 10 pieces PP-sample cup, 5 ml407-218.852 Polystyrene-sample cup 1,5 ml 1,000 pieces 407-402.595Sample tray standard / 89 Positions407-230.075 Pack of 10 pieces PTFE- sample cup, 2 ml407-230.072 Pack of 10 pieces PTFE-special cup, 5 ml407-402.593Tubing guide for dosing tubing407-402.594Tube fixing for autosampler arm407-402.596Sample tray cover 407-233.912Wide neck bottle 1,000 ml (with cap)Furnace ToolsFurnace Tools - Sets407-A60.066Tool kit novAA400 / contrAA 700 /contrAA 600 / vario 6consisting of:-Key 7-40-Reducing die for electrode-Reducing die for shroud-Spindle407-152.300Tool kit ZEEnit 600/650/700consisting of: - Screw extractor-Reducing die tool-Adjustment tool - Adjusting insertReplacements Tools ZEEnit