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饲料中的药物检测是喹乙醇?动物组织中的喹乙醇药物残留是代谢物?两者的检测方法有什么差别?
请教一下各位:喹乙醇代谢物检测大家都用什么方法啊?
摘要:建立了可以同时检测动物源性食品中喹乙醇代谢物—3-甲基喹噁啉-2-羧酸,和卡巴氧代谢物—喹噁啉-2-羧酸的固相萃取-气相色谱质谱联用检测法。样品经偏磷酸甲醇水解,乙酸乙酯萃取和磷酸盐缓冲液反萃取,用混合阴离子交换SPE柱净化后,洗脱液氮气吹干, N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛衍生,衍生产物直接进气相色谱质谱联用仪检测。通过对猪肉、鸡肉和鸡蛋的添加回收试验,考察了方法的准确度、精密度和基质适应性。结果显示:目标分析物分别在0.5~5μg/kg质量浓度范围内呈良好线性,相关系数不低于0.9985;方法回收率达到87%~107%,相对标准偏差均小于15%;3-甲基喹噁啉-2-羧酸的检出限达到0.5μg/kg,甲基喹噁啉-2-羧酸的检出限达到0.2ug/kg;方法基质适应性良好。关键词:喹乙醇代谢物;3-甲基喹噁啉-2-羧酸;卡巴氧代谢物;喹噁啉-2-羧酸;甲酯化衍生;固相萃取;气相色谱质谱联用喹噁啉类兽药包括卡巴氧、喹乙醇、喹烯酮等品种。卡巴氧、喹乙醇曾作为抗菌促生长剂在养殖业中都得到广泛的应用。根据JECFA报告中对卡巴氧和喹乙醇的风险评估,不仅二者本身具有潜在的致畸变、致癌作用,其代谢物也可能带来健康风险。因此许多国家将卡巴氧和喹乙醇列为对食用动物禁用或限用的药物,毒理实验研究表明,喹噁啉类兽药具光敏毒性、致畸性和致癌性,欧盟已于1998年禁止其应用于可食性动物,中国兽药典(2005)明确规定,禁止在家禽及水产养殖中使用喹乙醇,但仍允许使用喹乙醇作为猪饲料添加剂。在动物体内,卡巴氧和喹乙醇经脱单氧、脱双氧后主要生成喹噁啉2-羧酸(QCA)或3-甲基喹噁啉2-羧酸(MQCA)。由于二者的原药在动物组织内代谢迅速(代谢途径见图1),而相应的代谢产物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)则相对稳定,因此通常将这两个代谢产物作为残留分析和监控的目标物。1995年联合国粮农组织(FAO)/世界卫生组织(WHO)食品添加剂联合专家委员会(JECFA)将3-甲基喹噁啉2-羧酸(MQCA)规定为喹乙醇在动物组织中的残留标识物。2003年我国农业部规定了肌肉和肝脏组织中MQCA的最大残留限量分别为[fon