拉伸性能

一、引言　　在材料科学领域中，薄膜材料的拉伸性能检测是一项至关重要的工作。通过准确的拉伸性能测试，我们可以了解材料的强度、延展性等关键参数，为材料的开发、优化和应用提供有力支持。电子拉力试验机作为一种先进的力学测试设备，广泛应用于薄膜拉伸性能的测试。然而，在测试过程中，夹具对测试结果的影响往往被忽视，这可能导致测试结果的失真。因此，本文将探讨如何在使用电子拉力试验机检测薄膜拉伸性能时避免夹具对测试结果的影响。　　二、夹具对测试结果的影响分析　　1. 夹具夹持力不均匀　　在薄膜拉伸性能测试中，夹具的夹持力需要均匀分布，以确保薄膜在拉伸过程中受力均匀。然而，由于夹具设计、制造和安装等方面的原因，夹持力往往难以做到完全均匀。这会导致薄膜在拉伸过程中受力不均，从而产生局部应力集中或拉伸变形，进而影响测试结果的准确性。　　2. 夹具材料的影响　　夹具的材料也是影响测试结果的一个重要因素。如果夹具材料与薄膜材料之间存在较大的摩擦系数或粘附力，那么在拉伸过程中，夹具可能会对薄膜产生额外的阻力或拉力，从而影响测试结果的准确性。此外，夹具材料的硬度、弹性模量等物理性能也可能对测试结果产生影响。　　3. 夹具形状和尺寸的影响　　夹具的形状和尺寸也是影响测试结果的重要因素。如果夹具的形状和尺寸与薄膜不匹配，那么在拉伸过程中，夹具可能会对薄膜产生不均匀的应力分布，导致测试结果的失真。此外，夹具的开口宽度、夹持长度等参数也可能对测试结果产生影响。　　三、避免夹具对测试结果影响的措施　　1. 选择合适的夹具　　在进行薄膜拉伸性能测试时，应根据薄膜的材料、厚度、宽度等参数选择合适的夹具。夹具的夹持力应均匀分布，且夹具材料应与薄膜材料相匹配，以减少夹具对测试结果的影响。同时，夹具的形状和尺寸也应与薄膜相匹配，以确保测试结果的准确性。　　2. 夹具的校准和调试　　在使用电子拉力试验机进行薄膜拉伸性能测试前，应对夹具进行校准和调试。通过校准，可以确保夹具的夹持力、形状和尺寸等参数符合测试要求。通过调试，可以消除夹具与薄膜之间的摩擦力和粘附力等干扰因素，确保测试结果的准确性。　　3. 优化测试方法　　在测试过程中，可以采用一些优化方法来减小夹具对测试结果的影响。例如，可以采用多次测试取平均值的方法来提高测试结果的准确性 可以在夹具与薄膜之间加入润滑剂来减小摩擦力和粘附力 可以采用非接触式夹具来避免夹具对薄膜的直接接触等。　　四、结论　　在使用电子拉力试验机检测薄膜拉伸性能时，夹具对测试结果的影响是不可忽视的。为了避免夹具对测试结果的影响，我们需要选择合适的夹具、对夹具进行校准和调试、优化测试方法等措施。通过这些措施的实施，我们可以提高测试结果的准确性和稳定性，为薄膜材料的开发、优化和应用提供有力支持。

拉伸性能与疲劳性能是金属材料工程应用的关键指标，建立二者之间定量关系，实现金属材料不同力学性能之间关系的定量预测是金属结构材料领域重要研究目标之一。由于目前相关理论不够完善，基于微观变形与损伤机制的拉伸性能与疲劳性能定量预测模型并未建立起来。因此，虽有大量实验数据表明金属材料拉伸强度与塑性之间存在明确的倒置关系，拉伸强度与疲劳强度之间存在特定的关系，但至今仍缺乏定量模型来描述上述定量关系。因此，建立金属材料拉伸性能与疲劳性能定量预测具有重要科学意义。金属研究所张哲峰团队长期坚持材料疲劳与断裂基础理论研究，团队成员张振军项目研究员前期在缺陷与金属材料加工硬化关系方面进行了系统性研究，包括四类典型缺陷：1）零维缺陷：发现过饱和空位可提升合金的加工硬化能力；2）一维缺陷：在位错主导塑性形变的合金中实现了加工硬化能力回升；3）二维缺陷：在FeMnCAl系TWIP钢中实现随孪晶密度增加应变速率敏感性由负到正的转变；4）三维缺陷：在TWIP钢等强加工硬化材料中建立了微孔致颈缩判据。近来，在加工硬化微观机制研究基础上，张振军项目研究员提出了新的位错湮灭模型，并通过考虑初始组织状态与合金成分对加工硬化的影响，建立了单相金属材料普适性硬化模型-指数硬化（ESH：Exponential Strain-Hardening）模型，并据此首次推导出单相金属材料拉伸应力(σ)-应变(ε)定量关系：其中硬化指数n为位错湮灭距离(ye)的表达式反映合金成分的影响。η为初始缺陷对屈服强度(σy)非位错性贡献的比例，反映微观组织的影响；ΘⅡ为第二阶段硬化率，对同一金属合金体系为常数。该ESH模型得到了6种合金成分、100余种不同微观组织状态单相铜铝合金的实验验证，如图1所示。该ESH模型阐明了单相金属材料形变过程中一些重要规律：1）用一个参数(n)统一了五阶段加工硬化规律；2）揭示了极限强度、临界强度、真抗拉强度与成分及变形机制之间关系；3）首次推导出"屈服强度-抗拉强度-均匀延伸率"之间定量关系（公式(2-4)，图2a-2c）；4）定量揭示了拉伸强度-塑性同步提升的两个基本原则，即成分优化（提升位错滑移平面性）与组织优化（降低初始高能缺陷），在铜合金、镍基合金、TWIP钢、高氮钢、316L不锈钢等单相合金中均得到了系统性实验验证；5）实现了单相铜铝合金拉伸强度、塑性及拉伸应力-应变曲线的定量预测，如图2d-2f所示：　上述研究成果最近以2篇论文连载方式发表在Acta Mater 231 (2022) 117866和231 (2022) 117877上。基于该ESH模型，博士生曲展在张振军项目研究员的指导下，进一步揭示了三类变形铝合金（2xxx、6xxx、7xxx）拉伸强度和塑性随时效时间变化的共性转变规律与机制，建立了三类铝合金加工硬化指数与时效过程中析出相性质及几何特征之间的定量关系，提出了变形铝合金时效过程对加工硬化能力提升的析出相控制原理（J Mater Sci Technol 122 (2022) 54-67）。为了建立金属结构材料拉伸性能与疲劳性能之间定量关系，该团队成员刘睿博士在对铜铝单相合金拉伸性能与高周疲劳强度系统性研究的基础上，从疲劳损伤过程弹性变形与应变局部化两方面入手，通过引入合金成分、微观组织与宏观缺陷参数，建立了金属结构材料高周疲劳强度预测模型：其中参数C代表合金成分（或弹性模量）对疲劳强度的影响，强度σy和σb为微观组织对疲劳强度的影响，参数ω反映了宏观缺陷对疲劳强度的影响，如图3(a)所示；该高周疲劳强度预测模型得到了钢铁材料、铝合金、铜合金、钛合金、镁合金等20余种典型工程结构材料系统性疲劳实验验证，如图3(b)所示。该研究成果也以2篇论文连载方式发表在J Mater Sci Technol 70 (2021) 233-249和70 (2021) 250-267上。在疲劳裂纹扩展预测模型方面，最近李鹤飞博士在团队成员张鹏研究员的指导下，针对高强钢强度-韧性匹配关系，通过断裂力学理论分析，建立了以静态力学性能预测其疲劳裂纹扩展速率模型：其中σb为拉伸强度，KIC为断裂韧性，E为弹性模量，R为应力比，α为扩展速率常数。同时，为了指导关键构件材料强度-韧性优化提高疲劳裂纹扩展阻力，建立了高强度金属材料等效疲劳裂纹扩展速率模型（如图4(a)所示）。通过选择高强度金属材料强度-韧性之间匹配关系，可快速预测和降低其疲劳裂纹扩展寿命（如图4(b)所示），进而可以指导关键构件材料抗疲劳损伤容限设计。上述关于疲劳裂纹扩展速率预测模型在多种高强铝合金、钛合金及高强钢材料中得到了验证。该研究成果发表在J Mater Sci Technol 100 (2022) 46-50上。将上述金属材料拉伸性能和疲劳性能定量预测模型联合起来，可以实现通过测试金属结构材料少数组织状态的拉伸性能快速预测和优化其疲劳性能的功能，为金属结构材料疲劳性能预测与优化软件研发奠定理论基础，也为金属结构材料及工程构件抗疲劳设计与制造提供理论支撑。上述研究工作得到了国家自然科学基金重大项目（51790482）、重点项目（51331007、52130002）、面上项目（51771208、51871223）项目、中国科学院王宽诚率先人才计划"卢嘉锡国际合作团队"（GJTD-2020-09）、"青年促进会"项目（2018182、2021192）及辽宁省"兴辽计划"创新团队项目（XLYC1808027）的资助。相关成果列表及链接：1. Zhang ZJ*, Qu Z, Xu L, Liu R, Zhang P, Zhang ZF*, Langdon TG. A general physics-based hardening law for single phase metals. Acta Mater 231 (2022) 117877https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645422002531#sec00202. Zhang ZJ*, Qu Z, Xu L, Liu R, Zhang P, Zhang ZF*, Langdon TG. Relationship between strength and uniform elongation of metals based on an exponential hardening law. Acta Mater 231 (2022) 117866.https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S135964542200252X3. Qu Z, Zhang ZJ*, Yan JX, Gong BS, Lu SL, Zhang ZF*, Langdon TG. Examining the effect of the aging state on strength and plasticity of wrought aluminum alloys. J Mater Sci Technol 122 (2022) 54-67.https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1005030222001967?via%3Dihub4. Liu R, Zhang P*, Zhang ZJ, Wang B, Zhang ZF*. A practical model for efficient anti-fatigue design and selection of metallic materials: I. Model building and fatigue strength prediction. J Mater Sci Technol 70 (2021) 233-249.https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1005030220307441?via%3Dihub5. Liu R, Zhang P*, Zhang ZJ, Wang B, Zhang ZF*. A practical model for efficient anti-fatigue design and selection of metallic materials: II. Parameter analysis and fatigue strength improvement. J Mater Sci Technol 70 (2021) 250-267.https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S100503022030743X?via%3Dihub6. Li HF, Zhang P*, Wang B, Zhang ZF*. Predictive fatigue crack growth law of high-strength steels. J Mater Sci Technol 100 (2022) 46-50.https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S1005030221005053?via%3Dihub7. 张振军、张哲峰、张鹏、王强；一种金属材料拉伸性能的预测方法, 2021-7-6, ZL201711234799.0，发明。已授权8. 张哲峰、刘睿、张鹏、张振军、田艳中、王斌、庞建超；一种金属材料疲劳强度的预测方法，2021-8-10，ZL201711235841.0，发明。已授权9. 张鹏、李鹤飞、段启强、张哲峰；一种预测高强钢疲劳裂纹扩展性能的方法，2021-3-26，ZL201910030260.6，发明。已授权图1 ESH模型的建立与实验验证：(a-b) 模型推导过程；(c-d) 强度与塑性验证图2 ESH模型的应用：(a)建立"屈服强度-抗拉强度-均匀延伸率"之间定量关系；(b)实现拉伸性能及拉伸应力-应变曲线定量预测图3 高周疲劳强度预测模型的建立与验证：(a) 模型建立过程；(b,c) 系统性实验验证图4 (a)等疲劳裂纹扩展速率模型图 (b)工程材料强度-韧性与疲劳裂纹扩展速率关系

摘要在单轴拉伸流动中测量了三种选定的商用低密度聚乙烯（LDPE）的非线性流变性能。使用三种不同的设备进行测量，包括拉伸粘度装置(EVF)，自制长丝拉伸流变仪(DTU-FSR）和商用长丝拉伸流变仪(VADER-1000)。通过测试显示，EVF的测量结果受到最大Hencky应变4的限制，而两个长丝拉伸流变仪能够在达到稳态的更大Hencky应变值下探测非线性行为。利用长丝拉伸流变仪的能力，我们表明具有明显差异的线性粘弹性的低密度聚乙烯可以具有非常相似的稳定拉伸粘度。这表明有可能在一定的速率范围内独立控制剪切和拉伸流变。关键词拉伸流变；聚乙烯；聚合物熔体；非线性粘弹性正文多年来，控制聚合物流体的流变行为作为分子化学的一个性能，引起了学术界和工业界的极大兴趣。最成功和最多产的理论预测的流变行为的纠缠聚合物系统是De Gennes（1971）和Doi和Edwards（1986）提出的 "管模型"。然而，尽管三十年来人们一直在努力改进管模型，但即使对于最简单的情况，即单分散线性聚合物体系，缠结聚合物在拉伸流动中的非线性流变行为仍然没有得到充分理解（Huang等人，2013a；Huang等人，2013b）。低密度聚乙烯等工业聚合物是最复杂的缠结聚合物系统，它们不仅具有高度的多分散性，而且还含有不同的支化分子结构。预测低密度聚乙烯的流变行为，特别是拉伸流动中的非线性行为，是非常具有挑战性的。在明确定义的模型系统上，已经进行了探索延伸流中支化聚合物动力学的实验工作（Nielsen等人，2006；Van Ruymbeke等人，2010；Lentzakis等人，2013）以及商业聚合物系统，如低密度聚乙烯LDPEs。有几个小组观察到低密度聚乙烯LDPE的瞬时拉伸应力的最大值（Raible等人，1979；Meissner等人，1981；M¨unstedt和Laun，1981）。Rasmussen等人（2005年）首次报告了应力过冲后的稳定应力，并通过比较长丝拉伸流变仪和十字槽拉伸流变仪的测量结果(Hoyle等人，2013年)以及比较恒定拉伸速率和恒定应力(蠕变)实验(Alvarez等人，2013年)进行了实验验证。已经开发了几个模型（Hoyle等人，2013；Wagner等人，1979；Hawke等人，2015），试图了解应力过冲背后的物理学。然而，这些模型都不能实际用于预测工业中低密度聚乙烯LDPE的流变行为，因为这些模型包含许多与分子结构没有直接关系的拟合参数。最近，Read等人（2011）提出了一个预测方案，能够计算随机长链支化聚合物熔体的线性和非线性粘弹性，作为其形成的化学动力学的函数。这些预测似乎与剪切流和拉伸流中三个低密度聚乙烯的测量结果非常一致。然而，测得的拉伸数据受到最大Hencky应变约为3.5的限制，并且没有显示出稳定状态的迹象，而模拟结果则达到了更大的 Hencky应变值，并预测了每个应变速率的稳定应力。在更大的Hencky应变值下预测非线性行为的质量仍然是未知的。此外，在Read等人（2011）的模拟中，没有预测到应力过冲。在这项工作中，我们介绍了三种不同的商用低密度聚乙烯的拉伸测量。这三种低密度聚乙烯是根据Read等人（2011）的模型预测而专门设计的。预计它们具有不同的零剪切速率粘度，但在非线性拉伸流动的大变形中具有相似的应力-应变反应。测量是在三个不同的设备上进行的，包括两个长丝拉伸流变仪和一个拉伸粘度夹具。我们表明，长丝拉伸流变仪的测量结果可以达到5以上的大Hencky应变值，在那里达到非线性稳定状态。我们还表明，低密度聚乙烯LDPE样品在拉伸流动中的大Hencky应变值具有相似的非线性行为，包括相同的应力过冲幅度和过冲后的相同稳定应力，尽管Read模型预测没有应力过冲现象。这些结果表明，低密度聚乙烯LDPE熔体的非线性粘弹性可以通过选择性聚合方案来控制。实验材料陶氏化学公司提供了三种类型的商用低密度聚乙烯树脂，分别为PE-A、PE-B和PE-C。所有样品都是颗粒状的。表1总结了样品的特性，包括密度、熔体流动指数（I2）、重量-平均摩尔质量（Mw）、数量-平均摩尔质量（Mn）和熔体强度。重量-平均摩尔质量是由多角度激光散射法确定的，而数量-平均摩尔质量是由微分折射率确定的。摩尔质量值是若干次重复的平均数。熔体强度是用通用流变仪结合通用ALR-MBR 71.92挤出机测量的。测量是在150℃下进行的，产量为600g/h。模具的长度为30毫米，直径为2.5毫米。表1实验是在24mm/s2的加速度下进行的。纺丝线的长度被设定为100毫米。流变仪测试在膜生物反应器挤出机系统清扫30分钟后进行，并一直运行到纺丝线失效。通过力-拉速数据拟合出一个四参数交叉函数，根据拟合的破坏速度曲线确定破坏时的力。表中的数据是五次连续测量的平均数。力学谱三种低密度聚乙烯样品的线性粘弹性（LVE）特性是通过小振幅振荡剪切（SAOS）测量得到的。TA仪器公司的ARES-G2流变仪采用25毫米的板-板几何形状。图1所有样品的时间-温度偏移因子αT作为温度的函数，参考温度为Tr= 150℃测量是在氮气中，在130℃和190℃之间的不同温度下进行的。对于每个样品，使用时间-温度叠加（TTS）程序，在参考温度Tr= 150℃时，数据被移动到单个主曲线。所有样品的时间-温度偏移系数（αT）与单一的阿伦尼乌斯公式一致，其形式为其中活化能∆H = 65 kJ/mol。R是气体常数，T是以开尔文表示的温度。在图1中，偏移因子αT被绘制为温度的函数。拉伸应力测量拉伸应力测量使用三种不同的设备：TA仪器的延伸粘度夹具（EVF）、自制的长丝拉伸流变仪（DTU-FSR）（Bach等人，2003a）和Rheo Filament的商用长丝拉伸流变仪（VADER-1000）。将不同设备的结果进行相互比较。用于EVF测量的样品在150℃下压缩成型，在低压10bar下3分钟，在高压150bar下1分钟，然后用淬火冷却盒在150bar下淬火冷却到室温。在短时间内，当冷却盒插入时，样品会出现压力损失。在相对较低的温度下进行短时间的压缩成型是为了防止样品的任何潜在氧化或降解。样品模具为特氟隆涂层，尺寸为100×100 0.5mm。从约20mm长的铭牌上冲压出12.7mm-12.8mm宽的样品。最终样品的厚度约为0.6mm。在EVF测量中，样品被插入设备中，在150℃下180s的平衡时间后，样品以0.005s-1的应变速率被预拉伸15.44s，然后松弛80s，然后样品被拉伸。报告的Hencky应变是由圆柱体的旋转计算出来的。通常情况下，使用EVF的拉伸测量仅限于样品保持均匀的情况。EVF一次旋转所能达到的Hencky应变值通常低于4，与EVF相比，长丝拉伸仪器并不依赖于沿拉伸方向的均匀变形的假设。事实上，由于板材上的无滑移条件，变形在轴向上是不均匀的。这些设备只是探测了通常在中间细丝平面发现的最小直径平面内的变形和应力之间的关系。在这个平面外的剩余材料只需要固定在研究的薄片上，就像在固体力学测试中用狗骨形状来固定材料一样。长丝拉伸装置确实依赖于最小直径平面内的径向均匀变形的假设。Kolte等人（1997年）的模拟表明，在长丝中间平面几乎没有任何径向应力变化。用激光测微计来测量中丝薄片的直径。为了探索更高的应变，在DTU-FSR和VADER 1000流变仪都采用了在线控制方案，该方案首先由Bach等人（2003b）使用，后来由Mar´ın等人（2013）发表，用于在拉伸过程中控制长丝中平面的直径，以便在样品断裂前确保恒定的应变速率。根据样品的类型，DTU-FSR和VADER-1000都可以达到最大Hencky应变值7。在长丝拉伸流变仪上进行测量之前，样品被热压成半径为R0、长度为L0的圆柱形试样。长宽比定义为∆0= L0/R0。样品在150℃下压制，并在相同温度下退火10分钟，然后冷却至室温。在测量中，所有样品被加热到150℃，在180s的平衡时间后，样品在拉伸实验之前被预拉伸到Rp的半径。对于DTU-FSR，R0= 4.5mm，L0= 2.5mm，Rp在3到4.5mm之间，而对于VADER-1000，R0 = 3.0mm，L0= 1.5mm，Rp = 2.5mm。在拉伸测量过程中，力F(t)由称重传感器测量，中间灯丝平面的直径2R(t)由激光测微计测量。在拉伸流动开始的小变形时，由于变形场中的剪切分量，部分应力差来自于压力的径向变化。这种影响可以通过Rasmussen等人（2010）描述的校正因子来补偿。 对于大应变，校正消失，对称平面中应力的径向变化变得可以忽略不计(Kolte等人，1997)。对于本工作中的所有样本，当Hencky应变值大于2时，校正值小于4 %，Hencky应变和中丝平面上应力差的平均值计算如下其中mf是灯丝的重量，g是重力加速度。应变率定义为ϵ• =dϵ/dt，拉伸应力增长系数定义为η-+=〈σzz-σrr 〉/ϵ• 结果和讨论线性粘弹性图2(a)显示了所有样品在参考温度150℃下的储能模量G’和损耗模量G”与角频率ω的函数关系。(b)表示在150°C相应的复数粘度η*。图中的两个星号来自稳定剪切测量，在 150°C下剪切速率为0.005 s-1图2(a)显示了所有样品在参考温度150℃下的储能模量G’和损耗模量G”与角频率ω的函数关系。相应的复数粘度η*绘制在图2(b)中。图中实线是多模麦克斯韦（multimode Maxwell fitting）拟合的结果。Maxwell relaxation modulus多模麦克斯韦弛豫模量G(t)由下式给出 其中gi和τi列于表2。表中的零剪切速率粘度η0通过下式计算 在图2(b)中，很明显三个样品具有不同的零剪切速率粘度。然而，在图2(a)、(b)中，似乎PE-C的线性行为在较低频率下接近PE-A，在较高频率下与PE-B重叠。而且在ω 1 rad/s时，PE-C的G′和G″曲线几乎与PE-A平行，垂直位移因子约为0.6。表2 LDPE 在 150°C 熔体的线性粘弹性启动和稳定状态下的拉伸流变图3(a)显示了PE-A在150℃时的拉伸应力增长系数与时间的关系。图中比较了EVF、DTU-FSR和VADER-1000的测量值。图中的虚线是根据表2中列出的麦克斯韦弛豫谱计算的LVE包络线。EVF的测量值受到最大Hencky应变4的限制，在图3(b)中可以清楚地看到。其中测量的应力是作为Hencky应变的函数绘制的。两个长丝拉伸流变仪的测量值能够达到大于5的较大Hencky应变值，在该值下观察到稳定的应力。图3我们注意到EVF和长丝拉伸测量之间存在明显的偏差。我们认为EVF测量的应力太低，特别是在低应变率下，Hoyle等人（2013）也观察到这一点，他们将长丝拉伸测量值与Sentmanat拉伸流变仪测量值进行了比较。因此，对于图3(b)中的ϵ• =0.01 s-1，已经与ϵ• =0.5有偏差，而对于ϵ• =2.5 s-1，EVF测量与DTU-FSR测量一致，最高ϵ• 为3.5。请记住，在EVF中，只有横截面的初始面积是已知的；在拉伸过程中横截面面积的变化不是测量的，而是由一个假设均匀单轴拉伸速率不变的方程计算出来的。此外，在EVF测量中，样品宽度为12.8mm略微超过了Yu等人（2010）建议的12.7mm的上限，这导致在更大的Hencky应变值下的平面延伸而不是单轴延伸。相比之下在DTU-FSR和VADER-1000中，中间直径一直被测量，因此在拉伸过程中横截面的实际面积是已知的，由此计算出中间细丝平面中的真实Hencky应变。借助于在线控制方案，在整个测量过程中保证了单轴拉伸过程中恒定的Hencky应变率。来自DTU-FSR和VADER-1000的大Hencky应变值的数据由于力小而有些分散。此外，在拉伸速率超过0.4s-1时，使用DTU-FSR和VADER-1000进行的测量观察到了应力过冲的现象。由于仪器中采用的控制方案的限制，使用两个长丝拉伸流变仪进行测量的拉伸速率不超过2.5s-1。在长丝拉伸中，表面张力可能对测量的应力有影响，尤其是在长丝中间平面的半径非常小，大的亨基应变值的时候。在所有的测量中，最小的半径是R = 0.12mm。如果我们把低密度聚乙烯LDPE的表面张力γ = 0.03 J/m2，表面张力效应产生的最大应力是σsur =γ/R = 250Pa。在图3(b)中，很明显，对于所有达到Hencky应变大于4的测量，测量的应力高于104Pa。因此可以忽略表面张力效应。图4图4显示了PE-C在150℃时拉伸应力增长系数与时间的函数关系。DTU-FSR和VADER-1000的测量结果非常一致。在0.15和2.5s-1之间的中间拉伸速率下，EVF的测量值与DTUFSR一致。拉伸速率低于0.1s-1时，偏差越来越大。根据DTU-FSR和VADER-1000的测量，在拉伸速率快于0.4s-1时，再次观察到应力过冲。图5图5比较了DTU-FSR测量的拉伸流动中PE-A和PE-C的非线性行为。如图2所示，PE-A和PE-C具有不同的线性粘弹性，这也由图5(a)中不同的LVE包络表示。在拉伸流的启动过程中，PE-A和PE-C也有不同的非线性反应。从图5a中可以清楚地看出，在所有拉伸速率下，PE-C 比 PE-A 有更明显的应变硬化。然而，在图5(a)、(b)中，有趣的是，尽管PE-A和PE-C最初有不同的非线性行为，但是它们在更大的Hencky应变值下具有相同的反应，并且在每个应变速率达到相同的拉伸稳态粘度，如图6所示。图6还显示在快速应变率下，拉伸稳态粘度表现出幂律行为，粘度比例约为ε• -0.6，这与Rasmussen等人（2005）和Alvarez等人（2013）的观察结果一致。应该注意的是，如图5(b)所示，相同的非线性行为仅在Hencky应变值大于4时观察到，这一点无法通过EVF测量。图6图7(a)比较了PE-B与PE-C在150℃时的拉伸应力增长系数。在所提出的速率下，PE-B没有显示任何应力过冲。尽管PE-B和PE-C在线性和非线性流变学方面的表现不同，但在每种拉伸速率下，它们的相对应变硬化量似乎是相似的。在图7(b)中可以更清楚地看到这一点。图7(b)中比较了Trouton比率。Trouton 比值定义为Tr = η-+ /η0，其中η0是零剪切率粘度，其数值列于表2。可以看出，在每个拉伸速率下，PE-B达到与PE-C相同的最大Trouton比率，证实它们具有相同的相对应变硬化量。图7结论我们使用三种不同的设备测量了三种商用低密度聚乙烯样品的拉伸流变性能。这三种设备在拉伸流变的启动方面给出了一致的结果。然而，EVF的测量结果受到最大Hencky应变4的限制，而两个长丝拉伸流变仪达到了更大的Hencky应变值，在这里可以观察到应力过冲和稳态粘度。此外，EVF的测量仅在取决于应变速率的应变范围内跟随长丝拉伸测量。尽管三种低密度聚乙烯样品具有不同的线性粘弹性能，但已经表明，PE-A和PE-C在Hencky应变值大于4时具有非常相似的非线性rhelogical行为，而PE-B和PE-C具有相同的相对应变硬化量。上述结果表明，工业低密度聚乙烯的非线性流变性可以通过聚合来调整。特别是，有可能合成一种聚合物（PE-C），其具有比参考聚合物(PE-A)低得多的粘弹性模量，但仍具有与参考聚合物相同的拉伸粘度。