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有做过多环芳烃组分分离的大神么?就是把混合组分的多环芳烃分成单组份方法,半制备可行么?这个领域的文献文章没有查到,所以求大神指点,不吝赐教
改变程序升温提高组分分离度瓦里安气相GC450,检测器PFPD,色谱柱:VF1701(30*0.25*0.25),检测器温度300℃,进样口温度250℃,分流为瞬间分流,0.0min关闭,0.80min开启,分流比为20:1;用丙酮配制标液氧化乐果0.2ug/mL二唪农0.1ug/mL。(1)程序升温:80℃保持1min,20℃/min升至180℃,5℃/min升至230℃,15℃/min升至250℃,保持7min,共28.33min。只出一个峰,二唪农与氧化乐果不分离。见下图1:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208151732_384041_1645480_3.jpg(2)改变程序升温:80℃保持1min,20℃/min升至150℃,5℃/min升至230℃,15℃/min升至250℃,保持7min,共28.33min。出两个峰,氧化乐果在13.51min出峰,二唪农在13.59min出峰,两峰分离,两峰出峰时间相差0.08min,分离不彻底。见下图2:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208151733_384042_1645480_3.jpg(3)继续改变程序升温:80℃保持1min,20℃/min升至130℃,5℃/min升至200℃,15℃/min升至250℃,保持8min,共28.33min。氧化乐果在16.11min出峰,二唪农在16.26min出峰,两峰分离,两峰出峰时间相差0.15min,两组分彻底分离。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208151735_384043_1645480_3.jpg
聚烯烃的化学组分信息和分子量信息一样对于我们研究聚烯烃树脂的性能有指导性的意义。但是有些聚合物分子量相似,性能却差别很大,比如两种树脂A和B具有相同的分子量和熔融指数,而A树脂的落镖冲击强度和撕裂强度却比B树脂强50%左右,这是为什么呢?经过化学组分分析仪我们就能很清晰地看出两者的区别所在:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601180931_582164_1664_3.jpg A树脂和B树脂的化学组分分布的差别很大,这也就是两者力学性能差别的原因所在。那么既然聚烯烃树脂化学组分分布信息,接下来我会给大家简单介绍一下西班牙Polymer Char 公司的四款化学组分分析:CRYSTAF, TREF,CEF,TGIC。CRYSAF是西班牙最早研发成功的聚烯烃化学组分分析仪,利用聚烯烃树脂组分结晶性能的不同,实现分离后进入相应的检测器,得到对应温度下的聚烯烃的浓度信息,在图上显示为温度浓度曲线,通过计算可以得到对应温度下的化学组分分布信息。TREF是全自动升温淋洗组分分析仪,有两个温度循环单元,降温结晶和升温淋洗,在降温结晶阶段聚合物各级分根据结晶性能的不同依次结晶在TREF柱子上,升温阶段泵提供溶剂连续流经柱子将聚合物洗脱后进检测器,最终也可以得到聚烯烃的化学组分分布信息。CEF是快速全自动升温淋洗分级分析仪,采用的是42位的自动进样器,原理上和TREF的唯一区别是在降温结晶阶段CEF的柱子由溶剂流过,我们也称之为动态的TREF。TGIC是温度梯度交叉色谱,硬件和CEF除了柱子不同外完全相似,所以我们将CEF直接升级为TGIC,当然升级的话需要购买授权和柱子。CEF的柱子的传统的TREF柱,而TGIC采用的石墨柱。TGIC不仅能够获得CEF的结果,同时还能分析可溶物部分的化学组分分布信息,而这个功能是前三款化学组分分析仪所不能实现的。四款聚烯烃化学组分分析仪相似而也有不同,具体的用户可以根据需求咨询购买。