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两种组分分离

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两种组分分离相关的资讯

  • 青岛能源所提出混合物组分分离及结构确证的新方法
    混合物组分分离及结构确证一直是分析化学面临的重要任务。近日,中国科学院青岛生物能源与过程研究所公共实验室黄少华等利用核磁共振(nmr)技术在该领域取得了新进展,提出了一种全新的能够同时实现组分分离和结构确证的简易通行分析方法,相关成果于9月4日在线发表于《德国应用化学》( angewandtechemie)。传统混合物组分分离及结构确证方法通常利用色谱学工具与波谱学工具进行联用,比如gc-ms、hplc-ms、hplc-nmr等。近年来,nmr方法学家们开发了一种被称之为&ldquo 核磁共振中色谱技术&rdquo 的dosy技术,能够无需进行实际色谱分离就能同时实现混合物组分分离及结构确证,大幅节约了分析时间与成本。但是,纯dosy技术需要在&ldquo 虚拟色谱固定相&rdquo 辅助下,才能在实际应用中显示出其优势。黄少华带领的研究小组经过两年时间的摸索,发现了一种适用于dosy技术的通用&ldquo 虚拟色谱固定相&rdquo &mdash &mdash 聚二甲基硅氧烷(pdms)。该物质结构简单、成本低廉,并且其nmr信号接近于tms,不干扰其它分析物的信号,是天然的理想&ldquo 虚拟色谱固定相&rdquo ,可广泛应用于分析化学的各个领域。研究表明,pdms拥有强大的分离能力,所分离的化合物类型基本包括了大部分有机化合物类型。例如,pdms能够轻松基线分离氘代氯仿中的苯、萘和蒽混合物,并且能够同时得到每个组分的nmr信号。这些特点使得基于pdms的dosy技术具有重要的理论研究意义和实际应用价值。在此基础上,合成化学家们可以用该技术部分代替tlc技术,实时跟踪目标化合物,了解化合物的组成与结构信息,而无需进行大量的分离提纯工作。同时,还可利用此技术部分代替经典色谱工具对复杂混合物进行分析,节约大量分析时间和成本。上述研究得到了国家自然科学基金项目支持。  氘代氯仿溶液(0.6 mL)中苯(5 mg)、萘(5 mg)和蒽(5 mg)的1H DOSY(600 MHz)谱图。左图为溶液中没有添加PDMS的DOSY谱图;右图为溶液中添加PDMS的DOSY谱图。实验温度:298K。
  • 烯烃中常量和微量组分分析,中心切割一招搞定
    导读烯烃是人类社会经济和生产生活的重要原料之一,它是含有碳碳双键的一类碳氢化合物,通过聚合反应能形成具有各种特性与牌号的功能高分子材料,经过再加工成型为众所熟知的塑料器具、管材、人造纤维、合成橡胶等,满足并丰富人们多彩的物质生活需求。烯烃中不仅有常量组分,还有微量物质,它们共同影响着最终加工成型材料的特性。烯烃中乙烯、丙烯,一直被誉为石油化工的基石,如今,乙烯被视为定义化工产业水平的关键指标,丙烯则被称为化工产业链延伸的重要基础原料。我国现有⼄烯产能约4200万吨/年,丙烯产能约5000万吨/年,预计到“十四五”末,国内⼄烯产能将达到6500万吨/年,丙烯产能将达到7200万吨/年。市场需求带动烯烃的增长动力持续强劲,对于高品质烯烃质量的要求也更加严格。常见的乙烯、丙烯和丁烯等烯烃主要源于能源化工生产,不同厂家烯烃的生产工艺路线各异,既有石油催化裂化和裂解产生,也能从煤基合成气进行制备,组成比较复杂,往往含有大量烷烃、烯烃,同时还存在微量的杂质如极性的含氧化合物等。这些杂质不仅增加了烯烃聚合加工过程的氢耗和催化剂损耗,也影响了聚合烯烃的等级与品质。常规的气相色谱方法需要多次进样并更换不同色谱柱才能完成烯烃中的主要成分和各种杂质分析。有没有一种简便方法,一次进样就能实现烯烃中常量组分和微量物质的分析呢?答案是肯定的。想要“一招搞定”,实现如此复杂样品的高效率分离,就不得不提“先进流路技术”。先进流路技术——实现复杂组成的高效分离先进流路技术是什么?岛津公司的先进流路技术(Advanced Flow Technology,简称AFT)是采用新型流路控制技术的毛细管分析系统,可以高精度地将目标成分从复杂的原始样品中分离出来,实现高分离度并提高分析工作效率。它主要分为四种方式:反吹,检测器分流,检测器切换和中心切割。岛津先进流路技术软件界面主要特点和应用场景各控制方式的主要特点和应用场景示例如下。表1. 先进流路技术的控制方式特点与应用场景示例中心切割——简单实用的二维色谱分离中心切割是二维气相色谱常用的一种操作方式,通过无阀自动气体控制实现在设定时间段被分离物质切换流向,从第一根色谱柱一维模式进入第二根色谱柱二维模式分离。与全二维气相色谱中需要将所有一维分析组分再通过第二维分离的方式相比,采用中心切割后,可以根据需要选择一维色谱中难以分离的组分进入二维色谱继续分离,其他组分则在一维色谱中被分析检测。目前在能源化工分析领域已有很多标准方法都采用了中心切割二维色谱方法,常见的列于下表。对于烯烃分析,现在仍通过不同的方法去分别检测其中的含氧化合物和烃组成,影响分析效率,中心切割的方法有望在未来烯烃分析工作中大放光彩。表2. 国内外采用中心切割二维色谱方法的部分标准应用案例分享——烯烃的中心切割色谱分离• 仪器GC-2010Pro气相色谱仪• 分析条件进样方式:高压液体阀,0.2μL内置定量环;六通进样阀,500μL定量环进样口温度:150℃;分流比:3:1;FID检测器温度:200℃柱温程序:60℃(3min)→15℃/min→150℃(2min)→15℃/min→170℃(6min)色谱柱:Lowox 10m×0.53mm×10μm(1st柱);PLOT Al2O3/S50m×0.53mm×15μm(2nd柱);Rtx-1 1.8m×0.32mm×5μm(平衡柱)• 典型二维色谱图中心切割二维气相色谱法通过特殊的接口,两种分离机理不同的色谱柱串接在一起,将第一根色谱柱难分离的部分转移到第二根色谱柱做进一步分离分析。图1. 烯烃中常量和微量组分分析色谱图• 重复性和检出限采用中心切割技术,对烯烃样品连续进样6次,计算各组分的重复性和检出限(S/N=3),结果显示该方法对含氧化合物的检出限1 ppm,重复性RSD0.4%;烃类检出限0.4 ppm,重复性RSD0.5%。结语“十四五”期间我国烯烃产能持续攀升,尤其是高品质烯烃新工艺与新产品的开发水平不断提高,将对化工行业高质量发展起到积极促进作用。岛津先进流路控制的中心切割二维色谱可以有效应对愈加严格的烯烃质量控制,一招搞定烯烃中复杂常量和微量化合物组成分析,提高质量分析能力和工作效率。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 使用ASTM方法对碳氢化合物的单一组分分析(DHA)
    在石油化工行业的各种分析实验室里,为了对一个特定的样品里的单个组分进行分析和鉴定以及对碳氢化合物的混合物进行表征,通常会用到碳氢化合物的单一组分分析(DHA)这种分离技术。多组分分析主要是检测汽油中的主体组分:石蜡,烯烃,萘和芳香族化合物和其他分子中碳原子数介于1到13的的可燃烧化合物,以确定汽油样品的总体质量。我们在这篇文章里所用到的氢气发生器设备是 Peak Precision 500 Hydrogen Trace Generator.对汽油中包含的易燃烧组分进行分析对于汽油的质量控制十分有必要。由于汽油样品的成分复杂,各组分的特性十分接近,为了将各个组分分离开,通常需要很长的色谱柱(100米)。碳氢化合物的单一组分分析的时候,多种方法通常会被用到,依据这些方法要用到的柱箱升温速率和色谱柱长度不同而将这些方法分开。这些方法各有利弊,有些方法对低沸点化合物的响应灵敏,分辨率高;有些方法对分子量大,出峰很晚的化合物有很好的分辨率。由于分析方法的性质复杂,再加上使用很长的色谱柱,在用氦气作载气的时候,气相色谱的测试时间往往会超过两个小时。但是,用氢气来做载气可以极大的提高测试的速度,因为氢气的高线性速率让它做载气时十分高效。这对石油分析实验室而言,无疑是一个十分吸引人的优点,因为样品的高通量意味着实验室的赢利水平提升。用氢气来做载气可加快气相色谱的分析速率,再加上当前氦气的供应紧张,价格上涨,这意味着那些从氦气切换到氢气做载气的气相色谱实验室不仅赢利水平会增加,同时分析的结果可以符合行业的标准。这篇应用文献阐明用氦气作载气时,按照ASTM的标准检测方法D67291来分析汽油样品的结果和利用毕克科技的Precision氢气发生器Trace生产出来的氢气未经过过滤来做载气,按照ASTM标准检测方法D67291 附录X2的汽油样品分析结果时的对比。通过对比,我们可以看到气相色谱跑样时间的减少,同时,对特定组分的分离效果保持不变。 结果与讨论对汽油进行碳氢化合物的单一组分分析显示:混合物中最后一个洗脱出来的化合物-正十五烷,当用氢气来替代氦气做载气时,它的出峰时间从125分钟减少到74分钟。(如图1所示)尽管分析的时间不同,但是,对汽油中的主要组分的分析(石蜡,烯烃,萘和芳香族化合物)显示使用氢气和氦气作载气时,测量出来的主要组分含量差异不明显。尽管用氢气来做载气时需要更高的气体流速,但是,在大多数情况下混合物的各组分分离的效果依旧很不错,甚至在某些时候,分离的效果得到了改善。对1-甲基环戊烯和苯的分离和检测,在汽油样品分析中有严格的规定,因为苯的碎片物质的分析十分重要。用氢气做载气的时候,尽管该有机物的洗脱时间变短了,但是,气相色谱对此有机物的分离效果却提高了。(如图2所示)对于甲苯和2,3,3-三甲基戊烷的分离,在用氦气作载气时可以实现,用氢气做载气时,这两个物质同时出峰(如图3所示)用氢气做载气时,若要将这两种物质进行分离,需对方法进行改进。用氢气或氦气作载气的时候,气相色谱对十三烷和1-甲基萘的分离效果都很好,不相上下。(如图4所示)碳氢化合物的单一组分分析结果显示,利用氢气做载气时,按照ASTM标准方法 D6729 附录X2的方法来进行汽油样品的分析既可以极大地减少分析的时间,同时,对特定关键组分的分离效果和分辨率依旧十分理想。表1 指定的ASTM标准检测方法在装有100米长毛细色谱柱高分辨率气相色谱仪的协助下,可以确定发动机燃料中易燃物的单一组分的含量。(ASTM 国际2002) 表2 对汽油中主要组分的定量分析及结果图1 利用氦气和氢气分别做载气时,对汽油样品进行碳氢化合物单一组分分析时的气相色谱图图2 利用氢气和氦气分别做载气时,对1-甲基环戊烯和苯的分离效果对比图3 利用氢气和氦气分别做载气时,对甲苯和2,3,3-三甲基戊烷的分离效果对比图4 利用氢气和氦气分别做载气时,对十三烷和1-甲基萘的分离效果对比 参考1. 指定的D6729-01标准检测方法需要用到装有100米长毛细色谱柱高分辨率的气相色谱仪,来确定发动机燃料中的易燃物的单一组分。 ASTM国际2002.2. 指定D6729-01附录X2,用氢气来做载气时,碳氢化合物的分析数据。ASTM国际2004
  • 采用Nexera UC对多品种辣椒中类胡萝卜素萃取及组分分离的研究
    背景介绍 辣椒中不仅含有丰富的矿物质,并且维生素含量也很丰富,其中类胡萝卜素含量很高。类胡萝卜素属于天然产物,对氧、热及光不稳定,易降解或异构化,这也使实验人员在制备提取和分析检测过程中遇到了挑战。 本文介绍了采用岛津Nexera UC全相系统对17种辣椒品种中天然类胡萝卜素萃取并进行组分分析研究。并建立的SFE-SFC-MS/MS方法,对27个化合物进行了快速、高效的提取和鉴定,包括类胡萝卜素、类胡萝卜素酯类和叶绿素。 Nexera UC全相系统_在线SFE- SFC- MS ▶ 全自动化在线样品前处理与分析,可有效预防不稳定化合物的降解,优化分析工作流程,减小定量误差;▶ 实现连续最多达48个样品在线萃取;▶ 低死体积和低脉动背压控制单元(BPR)提高灵敏度。 样品前处理——超临界流体萃取(SFE) 选取17种辣椒品种样品,仅需将每种辣椒样品均质化后导入至密封的SFE萃取容器,其后Nexera UC 即可自动进行样品萃取,无需人工干预。 分析条件• SFE萃取条件流动相:A、CO2;B、甲醇流速:2mL/min时间程序:静态模式(0~3min,10%B)- 动态模式(3.01~4min,0%B)萃取单元温度:80℃BPR压力:15 MPa • SFC色谱条件色谱柱:Fused Core C30,150 mm L.x 4.6 mm I.D., 2.7 μm流动相:A、CO2;B、甲醇流速:0.5mL/min梯度程序:4~6min 0%B,6~21min,0~80%B补偿剂:甲醇(1mL/min)BPR压力:15 MPaMS 获取模式(APCI): SCAN (+)/(-): SIM (+)/(-): MRM (+)/(-) 数据结果及分析 采用在线SFE-SFC-MS/MS方法,共鉴定出19种类胡萝卜素和8种类胡萝卜素脂肪酸酯,(如表1)。且在辣椒物种中首次检测到不同的ε-apoluteinals和4-oxo-apo-β-carotenals。β-citraurin主要存在于C.chinense品种中,所有C.baccatum品种中均未检测到。β-Apo-8' - carotenals在所有C.baccatum品种中均有检测到,且在17个品种中有12个品种均有检测到;而Apo-14' -和Apo-15' -capsorubinal仅在Jalapeno品种中检测到。不同类胡萝卜素素在Habanero Red Savina品种中含量最高。 表1 辣椒样品定性分析结果 辣椒样品分别为:1. Aji limòn Capsicum baccatum、2. Erotic Capsicum baccatum、3. Jimmy Capsicum baccatum、4. Banana Pepper Capsicum annuum、5. Cayenna Impala Capsicum annuum、6. Jalapeno Capsicum annuum、7. Terenzio Capsicumannuum 、8. Calabrian pepper Capsicum annuum、9. Scotch Bonnet Capsicum chinense、10. Habanero Red Savina Capsicum chinense、11. HabaneroFatalii Capsicum chinense、12. Habanero Chocolate Capsicum chinense、13. Naga Morich Capsicum chinense、14. Naga Yellow Capsicum chinense、15. Naga Chocolate Capsicum chinense、16. Trinidad Scorpion Capsicum chinense 、17. Trinidad Scorpion Moruga Capsicum chinense 其中,类胡萝卜素脂肪酸酯主要为Apo -10′和Apo-8′-zeaxanthinal;Apo-10′-和Apo-8′- zeaxanthinal是所有研究品种中最具代表性的类胡萝卜素类酯,而仅检测到Apo-10′-和Apo-8′-zeaxanthinal。Apo-8’-capsorubinal lauric acid仅在Trinidad Scorpion Moruga中检测到。对β-Apo-8' -carotenal和Apo-8' -zeaxanthinal (β-citraurin)进行定量(如表2)。 表2 辣椒样品定量结果(mg/100g) 结论 研究表明,在17种辣椒品种中均存在不同类型的类胡萝卜素和类胡萝卜素脂肪酸酯,可能是由于不同品种中发生不同的主要类胡萝卜素氧化裂解途径所导致。使用岛津Nexera UC全相系统在辣椒品种中检测到不同组分ε-apoluteinas和4-oxo-apo-β- carotenals。Nexera UC体现出了前处理操作简单、提取能力更强,有利于发现常规萃取方式无法发现的“目标物”等显著优势。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • GPT-Li在锂电池原位产气量和气体组分分析中的应用
    锂离子电池在首次充电过程中,电解液与负极材料发生反应在表面形成固体电解质界面膜(SEI,Solid Electrolyte Interface),并伴随产气,如氢气、二氧化碳、甲烷等。该过程属于正常产气,被称为化成阶段。当锂电池在过充放电过程时,也会异常产气,导致电池形变、封装破损、内部接触不良,从而引起安全事故。因此,准确掌握电池的产气量大小、深入了解产气规律,有助于优化电池材料体系和电解液,对电池制作工艺优化至关重要。以往,对于从软包锂电池中提取气体样本一直是一项具有挑战性的工作。传统的方法是用一根锋利的针穿透软包电池,这样可以一次性测量气体,但在此过程中会破坏软包电池。而且,这种方法不适合与多种时间、不同电压或充电状态(SoC)相关的测量,也不允许连续监测电池内部的产气过程。因此,该传统方法存在的问题是测试具有破坏性,不能用于非侵入和重复气体取样。它也没有提供一种从软包电池中提取永久性气体而不损坏它的方法。为了克服这些限制,德国明斯特大学(University of Münster)的Jan-Patrick组于2020年引入了一种气体采样端口(GSP,Gas Sampling Port)用于从锂离子软包电池中原位采集产气(DOI 10.1149/1945-7111/ab8409)。GSP是一种基于聚丙烯(PP)的套管系统,它被热封到袋箔的内层。它允许非破坏性和重复气体采样,而不会显着影响袋状电池的电化学性能。通过引入GSP,研究人员能够对软包电池内形成的气体进行原位分析。这使他们能够在不损害电池完整性的情况下研究气体的产量和组成。关于产气量的测定,作者仍然采用的是传统的“阿基米德法”。这种方法的基本原理是将软包电池悬挂于流体中,如MilliQ水中。由于软包电池受到的液体浮力会对小型薄膜测压传感器施加一个力,则传感器中应变片的变形会导致电阻变化形成电信号,然后再转化为力数据。通过阿基米德浮力公式,其产生的浮力与同体积排开的液体的重量相等,即可换算出软包电池的产气量。但此方法为间接计算产气量,操作装置较为复杂、误差较大、精度不足、重复性不足。且此方法仅能用于软包电池的产气量测量,不具有兼容方形电池、圆柱电池的广泛性。GPT-Li原位锂电池产气量测定仪采用GMC(Gas Metering Cell)超微量气体流量测量专利技术,其原理为直接将锂电池产气引入GMC测量模块,当气体流过特殊设计的流道中的惰性液体时,会产生均匀的气泡并计数累计产气量。该技术的直接测量精度可达约30 μL,且支持连续或非连续气流的测量。将该技术结合不同的接口,可实时在线连续原位监测软包、方形、圆柱等各种类型电池的产气行为,并得到如产气量、产气速率等数据。同时,GMC测量模块可直接与GC、DEMS等气体组分分析设备串联,用于进一步的气体组分分析。相较于传统的排水法(基于阿基米德浮力定律)、集气法(基于理想气体状态方程),GPT-Li可实现直接动态监测气体的微量体积变化并与气体成分分析设备进行联动分析,有助于锂电池材料研发和电芯产气机理的分析研究。
  • 开创重油四组分分析新时代—-橙达仪器-中国石油石化院 重油四组分自动分析仪荣获2023BCEIA金奖
    9月6日分析测试行业盛会——第二十届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2023)隆重开幕,北京橙达仪器有限公司和中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院联合自主研发生产的SARAlyzer Elite重油四组分自动分析仪斩获了2023年BCEIA金奖。重油四组分分析对于原油评价与价值评估、重油加工原料优化、沥青产品使用性能等具有重要意义:(1)重油四组分是原油评价的必做项目,对原油中重组分的价值评估和加工路线选择具有重要的指导意义;(2)重油四组分的测定结果还是工艺优化和装置运行监控的必要指标。以催化裂化装置为例,可以通过四组分数据预测脱沥青油、常压渣油、回炼油等原料的结焦倾向,还能通过测定进料和出料的四组分来考察催化剂的效果和监控装置运行的情况;(3)重油四组分也是沥青产品的重要指标,四组分的比例不同对沥青的物理性质有很大的影响。 目前测定重油四组分采用的是NB/SH/T 0509-2010 《石油沥青四组分测定法》,该标准方法最初发布于1992年,目前在应用中主要存在以下问题:(1)分析步骤繁琐,分析时间过长,一个样品需要两天,消耗大量人工;(2)分析结果准确性和精密度差,不同人、不同实验室得到结果差异非常大,无法进行比对;(3)消耗大量正庚烷、甲苯等挥发性有机溶剂,对操作人员的健康和实验室的安全环保都带来很多隐患。因此对简单、自动化程度高、速度快、溶剂用量少、重复性再现性好的重油四组分方法及相关仪器的需求十分迫切。SARAlyzer Elite重油四组分自动分析仪和配套方法是具有自主知识产权的专利技术(授权专利号:CN116371032A、CN306581932S、CN112730636B、CN212417980U),和原方法相比,该技术在以下几个方面具有明显优势(如下表1),能为炼厂实现精细化、现代化的管理提供技术支撑,还能起到节约人力成本,降低HSE风险的效果,具有显著的经济效益和社会效益。同时,SARAlyzer Elite重油四组分自动分析仪也拓展到了SY/T 7550-2012 原油中蜡胶质沥青质含量的测定应用中。SH/T 0509SARAlyzer Elite分析时间大于30小时分析时间:4通道 6 h(含溶剂挥发恒重时间;实际上机分离时间 2h)需熟练操作人员全程看守、操作沥青质分离、色谱分离、接收、恒重全自动进行人工误差、称量误差大减少误差环节,重复性更优一个落地通风橱和一个台面通风橱1米左右长度带有通风罩的台面敞开式操作,人员直接接触溶剂;加热无防爆设计密封体系,配有防爆设计;可选配有机溶剂蒸汽处理系统关于2023BCEIA金奖今年的金奖申报通知在2023年3月22日发出,截止2023年5月20日。原有的BCEIA金奖评奖规定,只有国产的分析仪器整机才可以申报BCEIA金奖。但是,国家科学仪器专项支持的重点从 “十二五”开始,已经逐步从整机转向关键零部件,现行的评奖范围只限于分析测试仪器整机的规定,已经不适应当前分析测试仪器的研制和生产,国内一些分析仪器企业也希望他们研制生产的一些分析仪器的零部件能够参与BCEIA金奖的评审。故2023年度BCEIA金奖的申报将分析仪器的零部件列入申报范围,进行试点。今年共有42个单位申报了44个整机产品;18个单位申报了15个零部件产品。2023年5月26日将42个单位申报的44个整机产品和18个单位申报的15个零部件产品及其厂家信息在中国分析测试协会网站http://www.caia.org.cn和BCEIA网站http://www.bceia.cn上公示(公示期为2周),以了解这些产品的知识产权是否有争议,公示期间没有争议提出。中国分析测试协会于5月底成立了以王海舟院士为组长,10位专家参加的2023BCEIA金奖评审组,负责评审工作。我们按产品的创新性、产品的性能指标、产品的社会效益和产品的销售情况设计了打分表,并给出了打分的参考标准,由评审专家独立打分。在评审专家独立打分的基础上,于6月27日召开了2023BCEIA金奖评审专家组第一次会议,提出了需要进一步进行现场考察的产品名单。在7月13日—8月15日评审组组织了专家对这些产品的生产企业和产品进行了考察,考察了产品的生产线、实际样品的测试、了解了产品的销售情况及用户的反映。8月28 金奖评审组召开了最后一次会议,听取了考察汇报,进行了无记名投票,按照BCEIA金奖评选办法中的规定,得票数超过投票专家数三分之二的产品获得BCEIA金奖,今年共有13个整机产品和5个零部件产品获得2023BCEIA金奖(获得金奖产品的名单见后),我们对获得金奖产品单位表示祝贺。今年获得整机金奖产品的数量只有申报数量的29.5%;获得零部件金奖产品的数量只有申报数量的33.3%。从产品的外观、性能指标、可靠性、稳定性、耐用性、软件功能等方面来看,国产仪器的水平有了很大的提高,与国外同类产品的差距明显缩小;获得金奖的产品中有些达到了国外高档产品的水平,改变了国产分析仪器只有中、低档产品的局面;获得金奖的产品中有很多是根据国家的需要,开发研制的专用仪器,这是发展有中国特色分析仪器,并向国际市场进军的有效途径。这些都说明了我国分析仪器产业,实现了科技部提出的:“九五”起步,“十五”打基础,“十一五”全面发展的战略部署,在国家的大力支持和中国分析仪器研发人员和企业家的坚持不懈努力下,中国分析仪器产业开始了新的腾飞。
  • 岛津推出《细胞培养上清液及培养基组分分析应用文集》
    现代生物技术一般认为包括基因工程技术、细胞工程技术、酶工程技术和发酵工程技术,而这些技术的发展几乎都与细胞培养有密切关系,特别是在医药领域的发展。比如基因工程药物或疫苗在研究生产过程中很多是通过细胞培养来实现的;细胞工程中更是离不细胞培养,杂交瘤单克隆抗体,完全是通过细胞培养来实现的。正在倍受重视的基因治疗、细胞治疗也要经过细胞培养过程才能实现,发酵工程和酶工程有的也与细胞培养密切相关。总之,细胞培养在整个生物技术产业的发展中起到了关键的核心作用。开发合适的培养基配方与优化细胞培养条件是保证产品质量、产量以及批次之间一致性的重要因素,尤其是抗体药物偶联物、双靶点/特异抗体类药物、抗体片段融合蛋白等相对分子量大、结构复杂的抗体类药物,对其重要性不言而喻。而对于生物类似药的研发与质量控制来说,尽可能通过优化工艺缩小差异,更有利于生物类似药与原研参比品的质量对比研究,提高生物类似药的质量研究结果与参比品之间的相似性,从而使各项质量属性达到预先设置的可接受范围。目前生物制品公司的生物过程工艺开发与优化偏重于监测常规的温度、搅拌、溶解气体、OD值等理化条件和少数培养基成分与代谢物等的变化,缺乏对于细胞培养上清液组分直接、全面且快速的客观动态数据分析,因此无法精准优化细胞培养工艺条件,甚至影响抗体类药物等的产品品质;而培养基生产商为了开发高效低成本培养基配方,并且要保证批次间一致性,则需要投入大量的人力物力,配备不同检测功能的仪器来实现培养基成分的全方位检测。 为满足快速全面分析细胞培养上清液组分和培养基组分,将基础碳源、氮源、核酸、维生素和其他主要代谢物同时检测分析的需求,我们开发出“细胞培养上清液方法包”。该技术平台采用超快速三重四极杆液质联用仪,仅需17分钟,即可同时监测95种细胞培养上清液营养成份和代谢物等的相对丰度变化 。无需用户自行开发方法,即装即用。所有目标化合物信息与实验方法全内置,且根据需要可增加,可拓展。为增进用户对“细胞培养上清液方法包”的深入了解和方便使用,岛津企业管理(中国)有限公司分析中心整理编写了本册《细胞培养上清液及培养基组分分析应用文集》。本册文集介绍了“细胞培养上清液方法包”在不同培养基组分分析以及细胞培养过程监控中的应用,共收录应用文章 10 篇,为相关领域的客户使用该系统提供参考。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 385万!南开大学热光法-质谱法联用碳气溶胶全组分分析仪采购
    项目概况南开大学环境科学与工程学院热光法-质谱法联用碳气溶胶全组分分析仪采购项目 招标项目的潜在投标人应在天津市河东区大桥道52号渤轻党校B座104室获取招标文件,并于2022年01月05日 09点30分(北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况项目编号:NK2021S048W项目名称:南开大学环境科学与工程学院热光法-质谱法联用碳气溶胶全组分分析仪采购项目预算金额:385.0000000 万元(人民币)采购需求:1、采购内容:热光法-质谱法联用碳气溶胶全组分分析仪的供货、安装及售后服务2、数量:1套3、本次项目接受进口产品投标。合同履行期限:交货时间:收到信用证后3个月内;到货口岸:北京首都机场╱天津滨海国际机场。交货地点:南开大学指定地点。本项目( 不接受 )联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2.落实政府采购政策需满足的资格要求:(一)根据《财政部发展改革委 生态环境部 市场监管总局关于调整优化节能产品 环境标志产品政府采购执行机制的通知》(财库〔2019〕9号)、关于印发节能产品政府采购品目清单的通知(财库〔2019〕19号)的规定 ,对政府采购品目清单中的节能产品采用优先采购和强制采购的评标方法。(二)根据《财政部发展改革委 生态环境部 市场监管总局关于调整优化节能产品 环境标志产品政府采购执行机制的通知》(财库〔2019〕9号)、关于印发环境标志产品政府采购品目清单的通知(财库〔2019〕18号)的规定 ,对政府采购品目清单中的环境标志产品采用优先采购的评标方法。(三)按照《财政部关于在政府采购活动中查询及使用信用记录有关问题的通知》(财库〔2016〕125号)的要求,根据开标当日投标文件开启时间一个小时之内“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)的信息,对列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单及其他不符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定条件的投标人,拒绝参与政府采购活动,同时对信用信息查询记录和证据进行打印存档。(四)根据财政部发布的《政府采购促进中小企业发展管理办法》规定,本项目对小型和微型企业产品的价格给予6%的扣除。(五)根据财政部发布的《关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》规定,本项目对监狱企业产品的价格给予6%的扣除。(六)根据财政部、民政部、中国残疾人联合会发布的《关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》规定,本项目对残疾人福利性单位产品的价格给予6%的扣除。注:小微企业以投标人填写的《中小企业声明函》为判定标准,残疾人福利性单位以投标人填写的《残疾人福利性单位声明函》为判定标准,监狱企业须投标人提供由省级以上监狱管理局、戒毒管理局(含新疆生产建设兵团)出具的属于监狱企业的证明文件,否则不予认定。以上政策不重复享受。3.本项目的特定资格要求:(一)营业执照副本或事业单位法人证书或民办非企业单位登记证书或社会团体法人登记证书或基金会法人登记证书,自然人的身份证明。(二)投标人具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度,提供2019年度或2020年度经第三方会计师事务所审计的企业财务报告或2020年至今银行出具的资信证明。(三)投标人具有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录,提供2020年至投标截止时间至少一个月的相关证明材料;依法免税或不需要缴纳社会保障资金的投标人,应提供相应文件证明其依法免税(税务机关出具)或不需要缴纳社会保障资金(社会保险基金管理部门出具)。(四)投标人参加政府采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录,并出具承诺函。(截至开标日成立不足3年的投标人可提供自成立以来无重大违法记录的书面声明)(五)若为进口产品代理商参与本次投标,还应提供仪器设备制造商针对本项目出具的授权书。(六)本项目不接受联合体投标。三、获取招标文件时间:2021年12月14日 至 2021年12月20日,每天上午9:00至12:00,下午13:30至16:30。(北京时间,法定节假日除外)地点:天津市河东区大桥道52号渤轻党校B座104室方式:(1)现场发售。(2)因新冠疫情影响,本项目推荐网上报名:供应商将南开大学环境科学与工程学院热光法-质谱法联用碳气溶胶全组分分析仪采购项目(项目编号:NK2021S048W)及供应商名称、联系人、联系电话发送至xuanfuzhaobiao@163.com报名,并致电022-84313819-801购买采购文件。(3)投标人在购买招标文件后,须在南开大学招投标管理办公室新版网站右侧“供应商注册”入口进行注册。已在旧版网站注册的供应商须在新版网站重新注册,注册网址:http://zbb.nankai.edu.cn,注册方法详见新版网站常用下载《供应商注册指南》。注:本项目采用资格后审合格制,报名成功不代表评标现场通过资格审查,投标文件中需提供完整、清晰、齐全的资格证明文件。售价:¥500.0 元,本公告包含的招标文件售价总和四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点提交投标文件截止时间:2022年01月05日 09点30分(北京时间)开标时间:2022年01月05日 09点30分(北京时间)地点:天津市河东区大桥道渤轻党校B座107室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:南开大学     地址:天津市南开区卫津路94号        联系方式:于老师,022-23501661      2.采购代理机构信息名 称:天津烜福工程招标有限公司            地 址:天津市河东区大桥道52号            联系方式:戈女士022-84313819/84316123            3.项目联系方式项目联系人:戈女士电 话:  022-84313819/84316123
  • 视频:博纳艾杰尔首次推出油中极性组分分离系统
    仪器信息网讯 2014年9月24-26日,第七届慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2014)在上海隆重召开,天津博纳艾杰尔科技有限公司销售总监牛玉峰先生接受了仪器信息网的视频采访。
  • 安捷伦推出SFC/UHPLC混合系统 兼容两种模式
    2012年3月1日,安捷伦科技公司(以下简称为:安捷伦)宣布推出1260 Infinity SFC/UHPLC(超临界流体色谱/超高效液相色谱)混合系统,该系统是首个可以兼容SFC和UHPLC商品化产品。该系统是分离复杂样品最合适的工具,并提可以供全面的信息。1260 Infinity SFC/UHPLC系统  “现在,色谱工作者可以在同一系统上进行UHPLC和SFC切换,而无需进行硬件或方法的改变。”安捷伦液相色谱业务高级营销主管Stefan Schuette说, “使用这两个正交技术而获得的结果可以使用户获得很大的信心。”  1260 Infinity SFC/UHPLC通过UHPLC的性能可以提供LC一样的灵敏度。它是唯一一台可以提供600bar耐压的SFC系统。混合系统是经济的,因为客户只购买一台仪器就可以完成两种模式的分离,这也节省了宝贵的工作台空间。在SFC模式下,仪器使用标准气体二氧化碳,可以大大节省二氧化碳气体用量,节约成本。与LC相比,减少溶剂的消耗和SFC废物的产生。  客户也可以只选择购SFC模块,从而将现有的1100、1200和1260液相色谱系统的升级为SFC/UHPLC系统。  1260 Infinity SFC/UHPLC系统可以与安捷伦 6100系列单四极杆LC/MS系统兼容。
  • 珀金埃尔默推出两种生物柴油平台
    使用创新型气相色谱仪,一体式双柱温箱设计,不再需要使用两个独立设备新奥尔良 - 应用型测量和分析解决方案领域的全球领先者珀金埃尔默生命与分析科学部,今日在 PITTCON 2008 展会的 2555 号展台推出两种新型生物柴油平台。珀金埃尔默 EcoAnalytix™ 生物柴油应用平台旨在帮助生物柴油制造商确保其燃料质量,并达到美国测试和材料协会 (ASTM) 及欧盟 (EU) 标准法规要求。这些平台是珀金埃尔默 EcoAnalytix 计划的一部分,该计划是一项协作型问题解决举措,旨在创造基于应用的解决方案,以改进企业生态系统,同时支持那些促进更健康的世界生态系统的本地、区域和全球计划。 “在全世界的能源制造商探索并致力于使用更多生物柴油时,确保实现使用低成本高质量生物柴油的承诺是极其重要的,”珀金埃尔默生命与分析科学部 EcoAnalytix 和战略方案总监 Alessandra Rasmussen 说道。“我们的目标是为生物柴油开发实验室提供快速筹备和操作所必需的所有工具,并确保他们的燃料在每个生产阶段都能达到质量要求。这些平台有助于制造商确定他们的可再生燃料是否燃烧清洁,是否符合法规要求,以及是否能够防止昂贵的引擎组件损坏。” 这些平台包括:EcoAnalytix 甘油和甲醇分析仪,用于分析生物柴油中游离甘油和总甘油以及残留乙醇;基于 Optima™ 7000 电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-OES) 研制的 EcoAnalytix 痕量金属生物柴油分析仪,用于测试 I 组和 II 组金属及磷;基于 Spectrum™ 100 傅立叶变换红外光谱系统研制的 EcoAnalytix FAME 生物柴油分析仪(仅限 ASTM),用于确定生物柴油燃料由其脂肪酸甲酯结构决定的各种特性。用于分析游离甘油和总甘油以及残留乙醇的 EcoAnalytix 甘油和甲醇分析仪以 Clarus 500 气相色谱仪 (GC) 为一大亮点,该色谱仪具有创新的双柱温箱设计,适用于游离甘油和总甘油以及残留乙醇的分析。这种柱温箱设计使实验室人员无需更改硬件设置即可在单一设备上完成两项气象色谱分析;在此之前,这需要使用两台气象色谱设备或更改硬件设置才能完成。“双柱温箱使制造商能够在一台设备上进行两种类型的分析,从而提高了他们的生产力。”Rasmussen 说道。 这些平台还包括珀金埃尔默的 LABWORKS™ Green(专用于生物柴油行业的预配置软件应用系统)、应用须知、方法标准操作程序 (SOPS) 和现场培训。 “我们的目标是提供易于使用并能确保高质量结果的分析工具,无论用户是否具有科学知识背景,”Rasmussen 说道。“我们的分析仪入门方法通过提供逐步的指导说明和培训来确保用户快速提高。这种方法能够确保更高的准确性和更短的市场投放时间。”有关珀金埃尔默生物柴油平台的详细信息,请访问 www.perkinelmer.com/biofuels。 关于 EcoAnalytixEcoAnalytix 计划是一项协作型问题解决举措,旨在创造能够促进更健康的世界生态系统的应用型解决方案。EcoAnalytix 最初的重点是为进行环境、生物燃料和食品安全分析的实验室提供产品和支持。通过那些支持本地、区域和全球计划的合作与协作关系,此业务充分利用珀金埃尔默的核心技术、应用能力、全球影响力以及领先思想理念来改进企业生态系统。 有关珀金埃尔默 EcoAnalytix 计划的详细信息,请访问 http://www.perkinelmer.com/ecoanalytix
  • 东曹在京沪两地举办生物医药中下游分离纯化技术应用研讨会
    2019年6月11日、13日,由东曹(上海)生物科技有限公司(TOSOH)主办的“生物医药中下游分离纯化技术应用研讨会”在北京、上海两地成功召开。研讨会首次携手藤森工业株式会社、岛津上海实验器材有限公司,并邀请资深技术人员,围绕生物医药(单克隆抗体、ADC药物等)在研发、生产中所涉及的分离、分析、一次性技术等内容展开介绍及讨论,北京场共吸引100余位专业人士参加。仪器信息网作为特邀媒体参与并报道北京场的研讨会。北京场研讨会现场东曹(上海)生物科技有限公司副总经理潘明祥主持研讨会报告主题: Ground-breaking Application to therapeutic antibody by FcγReceptor ⅢA immobilized Affinity chromatography column TSKgel FcR-ⅢA-NPR -Separation of mAb based on ADCC activity-演讲人:冨泽洋(东曹株式会社 生命科学事业部)   糖链结构差异会影响抗体与引起免疫反应的效应细胞上的Fc受体之间的结合,因此对抗体药物糖链结构的分析在质量控制中至关重要。TOSOH于今年2月在全球范围内推出一款高性能亲和TSKgel FcR-IIIA-NPR色谱柱,将重组人FcγIIIA作为配基键合到非多孔亲水聚合物基质的填料上,并充填至PEEK色谱柱内,以识别不同糖链结构并根据ADCC活性强弱来分离不同抗体组分,为抗体药物糖链结构的分析和活性测定带来全新思路和方法。  报告对该色谱柱的分离原理、性能参数、主要用途、使用要点进行了介绍,列举其在抗体药物质量控制、细胞培养条件优化、细胞器筛选、细胞培养过程监控等环节的应用。相比传统方法,FcR-IIIA-NPR色谱柱可在30分钟内快速完成抗体分离并获得重复性良好的分析结果,降低成本且无需样品预处理。这款色谱柱推出不久便获得2019年PITTCON会议颁发的“卓越奖银奖”。报告主题: TSKgel色谱柱新产品UP-SW2000在小分子蛋白、多肽、寡核苷酸领域的应用演讲人:冨泽洋(东曹株式会社 生命科学事业部)  冨泽洋先生还介绍了TOSOH另一超高效液相色谱柱新产品,用于生物大分子分离的尺寸排阻色谱分析柱TSKgel UP-SW2000。该色谱柱的填料粒径为2μm,可针对小分子蛋白、多肽、寡核苷酸等生物大分子/中型分子进行快速分离和高效率分析 与TSKgel SW系列色谱柱有相同的填料表面特性,可兼容于UHPLC和常规HPLC系统。与现有SW系列色谱柱相比,UP-SW2000对蛋白质具有相同的分离选择性,且峰形更尖锐,分辨率更高。各类多肽样品在UP-SW2000上可以保持良好峰形。冨泽先生在报告中分享了该色谱柱对多种中小分子量蛋白、多肽(胰岛素、胸腺肽)、寡核苷酸、抗生素等的分析应用。报告主题: 生物大分子药物生产中一次性技术的介绍演讲人:矢野贵之(藤森工业株式会社)  藤森工业株式会社成立于1914年,是一家拥有精密涂布技术,可为电子行业提供精细材料,并且为医疗、化妆品、食品行业提供各种包装材料的“百年老店”。藤森工业生命科学事业部提供颗粒分包、铝箔袋、灭菌袋、药用离型膜、药用输液袋等各类包装产品。公司近年来大力拓展一次性细胞培养用反应袋以及各种连接件。在日本生物制药行业的一次性生物工艺的应用研究和行业标准制定中,几乎都有藤森工业的参与。报告重点介绍了藤森工业提供的一次性细胞培养用反应袋以及各种连接件的定制服务、应用以及验证工作。报告主题: 岛津在生物药领域的解决方案:细胞上清液组分分析包、抗体药物分析、nSMOL技术介绍演讲人:涂奇奇(岛津上海实验器材有限公司)  为应对生物药领域日益复杂的分析需求,报告重点介绍了岛津推出的细胞上清液组分分析方法包和纳米表面分子导向限制性酶解(nSMOL)技术。细胞上清液组分分析方法包可同时分析95种化合物,分析时间最快可达17分钟一个样品,在葡萄糖、谷氨酰胺等高浓度组分,以及维生素等低浓度组分中均呈现优化的MRM参数。nSMOL技术则是通过特异性酶解CRD区域的肽段降低分析的目标肽段数,再结合质谱方法实现各类抗体药物的分析。该技术在曲妥珠单抗定量分析、百日咳毒素S4亚基肽段覆盖度分析中已得到较好应用。报告主题: Technical trend of biopharmaceuticals purification演讲人:桥本佳巳(东曹株式会社 生命科学事业部)  桥本佳巳先生汇报了生物制药纯化技术的发展趋势,方向是更高的结合能力,以及碱性条件下更强的稳定性。报告介绍了TOSOH针对下游纯化工艺,推出的TOYOPEARL AF-rProtein L-650F、 rProtein A HC-650F和羟基磷灰石Ca++ Pure-HA三种新型层析填料。Protein L可对一些无法使用Protein A填料纯化的抗体样品(不含有Fc区域的抗体)进行有效纯化。Ca++ Pure-HA适用于生物分子的分离纯化,其高选择性可以分离电泳或其他层析模式难以分离的蛋白。据悉,TOSOH还参股位于美国的Semba Biosciences公司,以推进连续流色谱技术及产品的研发。
  • 本草奇遇记——分离纯化之旅
    3本草奇遇记分离纯化之旅”在上一期的本草奇遇记中,我们详细介绍了步琦在中药萃取浓缩方面的解决方案,希望能通过先进且高效的萃取浓缩方式助力“十四五”中医药的发展。这次,我们将带大家另外了解奇遇记之分离纯化之旅,领略其在步琦产品线中是如何占有一席之地的。分离纯化天将降大任于斯人也。中药研究当中,分离纯化过程是“痛苦”的也是重中之重的。以往我们在此过程必将苦其心志,劳其筋骨,稍有不慎就会使得我们前功尽弃。而如今步琦公司推出的全息中高压制备色谱可以使得分离纯化过程变得异常的简单与高效。中高压制备色谱 Pure C-850智能高效,分离纯化理想伴侣全息中高压一体制备色谱 Pure C-850 功能十分强大,尤其适用于中药化学当中复杂成分的有效拆分。其优异的参数上限为用户提供更多的选择性。C-850 所搭载的 DAD+ELSD 双检测器系统可以更加完善的检测有紫外吸收和无紫外吸收的化合物,保证用户样品检测全面性。 Flash 与 Prep 双模式功能可允许用户在前期样品粗分及后期单体化合物高压制备两种需求中自由切换。除该型号之外,用户还可以根据自己样品特性及实验室条件选择最适合的一款型号:低复杂度样品纯化左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓对于低复杂度样品,可以轻松或妥善地分离感兴趣的峰与杂质。使用中至大粒径 (15 - 60 μm) 颗粒是标准应用最经济的解决方案高复杂度样品纯化左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓高复杂度样品难以分离并显示出部分重叠的峰需要使用小粒径 (5 - 15 μm) 硅胶颗粒以提供出色的分离度 (=纯度),但会产生高背压从低到高样品浓度的进样左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓可支持上样量最大 300g可支持 Flash 预填充色谱柱尺寸:最大 5000g可支持耐高压玻璃柱尺寸:直径 46-100mm支持固体上样和液体上样两种方式低样品浓度进样左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓可支持上样量最大 1g可支持高压色谱柱直径尺寸:4.6-70mm支持液体进样检测生色团化合物左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓生色团化合物吸收紫外波段或可见光波段 (200 - 800 nm) 的光线适用于紫外线检测的化合物通常含有不饱和键、芳族基或含杂原子的官能团。检测非生色团化合物左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓非生色团化合物不吸收光,因此不能通过紫外线检测器显现典型化合物为碳水化合物非生色团化合物可通过蒸发光散射 (ELS) 检测装置来检测应用:中药化学、天然产物和有机合成领域的组分分离方法:吸附色谱法、体积排阻色谱法等溶剂:有机溶剂/水应用实例一从银杏提取物中分离纯化类黄酮仪器:全息制备色谱 Pure C-815▲左右滑动查看更多应用实例二使用 Pure 制备色谱对五倍子中有效成分进行分离仪器:全息制备色谱 Pure C-815▲左右滑动查看更多应用实例三使用 Pure 制备色谱对水溶性抗坏血酸和烟酸的分离纯化仪器:全息制备色谱 Pure C-850▲左右滑动查看更多好啦,分离纯化之旅到这里就结束啦,如果您想要对这次“旅行”有更深入的了解的话,可以随时联系我们。步琦公司作为全球知名样品前处理设备供应商,致力于以丰富的经验与方案帮助用户解决实验难题。
  • 岛津DL氨基酸分析方法包,直击氨基酸异构体分离难点
    ☆ 导读 ☆对于多肽类药物而言,在药物的研发、生产、质量控制等环节,清楚地了解氨基酸的具体构型,把控氨基酸异构化现象,对于最终药物的质量与药效至关重要,也是多肽药物企业严格监控的重点之一。因此,氨基酸异构体的分离检测,在整个研发管线中必不可少。然而,D/L两种氨基酸成分分析经常遇到的难点有:分析难度大:各种各样的肽或氨基化合物的背景干扰较多分析时间长:传统的氨基酸异构体分析必需进行氨基酸的衍生化处理,通常分析时间超过10小时面对氨基酸异构体的分析难点,岛津公司推出LC/MS/MS DL氨基酸分析方法包(内含分析方法、报告模板和使用说明书)。结合LCMS-8045/8050/8060的高灵敏度分析能力,为DL氨基酸异构体分离提供准确、高效、简便的解决方案。 ☆ 什么是D/L氨基酸 ☆ 大部分氨基酸(除甘氨酸外)具有与羧基(COO-)相邻的手性碳原子,该手性中心存在彼此互为镜像的立体异构,分别称为D型氨基酸和L型氨基酸。L型氨基酸属于天然存在的氨基酸构型,可合成蛋白质,作为营养物质在人体内大量存在。D型氨基酸体内含量极低,多为人工合成,有研究发现,体内极微量的D型氨基酸,存在于肠腔或生物体肾脏。 ☆ 氨基酸名录 ☆☆ 方法包特点 ☆ l 同时分析42种D/L型氨基酸 可实现批处理分析,快速分析42种D/L氨基酸。l 快速分析检测(10min) 仅需10分钟即可完成高灵敏度的氨基酸分析。l 高灵敏度分析 结合LCMS-8045/8050/8060高灵敏度分析能力,可省去氨基酸衍生化实验流程。l D/L型氨基酸均可以实现柱上分离和定量分析 充分发挥手性分离优势,对于理化性质相近氨基酸(如谷氨酸和赖氨酸,苏氨酸,异亮氨酸和别异亮氨酸),本方法支持两种手性色谱柱同时分析,可以由两种数据结果共同确认组分,提供高准确性数据。☆ 典型应用 ☆ 利用岛津DL氨基酸分析方法包对某多肽药物水解样品进行检测分析,准确测定出L型氨基酸与极微量的D型氨基酸含量,并得出相关比例。 岛津独特的DL氨基酸构型分析方法结合三重四极杆质谱仪高精准的特点,可较完美解决D型与L型氨基酸异构体的分离难点,为多肽类或氨基酸类药物研发与质量控制、D-氨基酸机能研究及更具附加值的机能性食品或药物开发提供新型技术手段。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 李灵军团队新成果:CIU与AIU两种去折叠方法在蛋白质构象表征中的比较研究
    大家好,本周为大家分享一篇发表在Journal of the American Society for Mass Spectrometry上的文章,Comparing Selected-Ion Collision Induced Unfolding with All Ion Unfolding Methods for Comprehensive Protein Conformational Characterization ,文章的通讯作者是美国威斯康星大学的李灵军教授和南开大学的李功玉教授。近年来,离子迁移质谱(Ion mobility−mass spectrometry, IM−MS)不断发展,成为了探究生物分子结构和稳定性的有力工具。IM-MS实验中测量得到的漂移时间可以转换为与分析物的大小或形态相对应的碰撞截面值(CCS)。碰撞诱导去折叠(collision-induced unfolding, CIU)通过将碰撞能量(CE)应用于气相分析物,研究其在去折叠过程中CCS值的变化,从而提供更多的结构细节。尽管电荷分离的CCS分布代表了气相中丰富的结构信息,但预测具有最接近native状态结构的蛋白质离子电荷态仍然存在困难。另一种方法是记录所有蛋白质电荷状态的四极杆无选择全离子去折叠方法(all ion unfolding, AIU)。如图1所示,本文中作者首先比较了四极杆选择对去折叠的影响及其产生的数据质量。然后,作者引入了一种CCS积累方法,用一个新的CCS参数——CCSacc(accumulated CCS)进行去折叠数据解析,该参数对所有观察到的电荷状态的数据进行汇总,以更好地区分气相中蛋白的结构和构象。作者发现,使用这种CCSacc方法生成的去折叠差异图更稳健,对nESI过程中产生的蛋白质电荷状态的变化具有更高的耐受性。此外,作者观察到用于比较的整体信号强度的增加,使去折叠指纹图谱质量得到改善。另外,这种CCSacc方法保留了电荷分离的CIU信息,也可以按需提取。图1.AIU和CIU工作流程比较图2a展示在不同的碰撞电压下,HSA的CCSacc的分布。CCSacc是综合的气相离子特征,以红色表示。通过CCSacc特征可以分析每个离子对结构的贡献,有助于全面了解现有的HSA结构异质性。通过计算HSA的CCSacc数据可以创建一个新的去折叠指纹图谱,将其与HSA的两种主要电荷态进行比较(图2c)发现,如果只分析单个电荷状态数据,而不将收集到的所有信息合并,就会导致信息丢失。CIU50值揭示的构象稳定性信息也显示了累积指纹图谱与单电荷态指纹图谱的差异,进一步强调了考虑所有电荷态结构信息的必要性。(图3)图2.CCSacc结构分析AIU指纹图谱结合CCSacc数据处理可以更全面地阐明蛋白质变体之间的构象差异。为了证明这一点,作者获取了BSA和HSA的AIU数据,然后提取CCSacc数据,用CIUSuite软件进行定量分析。总的来看,基于CIU50的构象稳定性比较和基于RMSD的整体去折叠指纹图谱比较都清楚地表明,AIU和CCS的累积能够提供更全面的结构信息,并对生物相似性蛋白的细微结构差异进行全面表征。图3.利用CCSacc全面比较HSA和BSA结构最后,作者将CCSacc应用于唾液化的糖蛋白bovine transferrin(bTF),快速分析糖基化对蛋白质结构的影响。图4a显示了bTF的非变性质谱图以及相应的漂移时间热图。先前的糖链研究证明,转铁蛋白是一种具有多种糖型的异质性蛋白,作者的非变性质谱数据(图4a)也明确支持多种糖型的存在。接下来,作者在AIU操作模式下追踪bTF的逐步去折叠行为(图4b-e)。图4f展示了通过CCSacc获得的累积去折叠指纹图谱。可以清楚地观察到,四种不同的构象主导了bTF去折叠过程。CCSacc弥补了不同离子种类观察到的结构差异。此外,构象特征CCS分析和相应的基于CIU50的稳定性分析表明,CCSacc主导的数据与传统CIU分析中常用的最丰富的电荷态所得数据不匹配。这些差异应该主要源于离子种类的贡献,而不是最丰富的离子种类,结果突出了在溶液中使用单一电荷态作为整个蛋白质种类的结构特征时存在的潜在偏差和/或结构损失。图4.通过CCSacc探究唾液酸化糖蛋白的结构CCSacc策略可以更好地维持蛋白质的天然构象,并降低由于仪器条件或溶液中蛋白质电荷态变化造成的影响。在提高去折叠指纹图谱的信噪比并丰富拓扑结构信息的情况下,该策略可以得到更广泛的应用。参考文献:Ashley Phetsanthad, Gongyu Li, Chae Kyung Jeon, et al. Comparing Selected-Ion Collision Induced Unfolding with All Ion Unfolding Methods for Comprehensive Protein Conformational Characterization. Journal of the American Society for Mass Spectrometry, 2022.
  • 实证:两种辨别地沟油传言不靠谱
    近日,网上一直在流传两种简易辨别地沟油的方法,一种方法是把蒜瓣扔进热油中,如果是地沟油大蒜就会变成红色,还有一种方法是,把油放进冰箱2个小时,地沟油会出现白泡沫。这一说法在网上被传得神乎其神,这个方法真的可以轻易鉴别地沟油吗?11月23日,记者就对传言的两种说法分别进行了实验,信报实验室为您揭开真相。  A 鉴定一 油煎蒜瓣 未变成红色  11月23日,记者找到了岛城专门回收地沟油的企业福瑞斯生物能源科技公司,与专业人士一起做实验。在该公司的一间办公室内,工作人员准备好了两桶油,其中一桶是某品牌花生油,另一桶则是未经处理的地沟油。通过外观很容易就能看出,品牌花生油清澈透明,颜色正常,也有一股花生油的香味。而那桶地沟油则明显不同,颜色发暗不透明,有很多小气泡,打开桶后记者闻了闻,虽然没有太难闻的气味,但没有丝毫的油香味。  工作人将准备好的两个蒜瓣放入盆子中,向盆中倒入200毫升左右的花生油,打开电磁炉开始加热。半分钟后,花生油已经热了并散发出一股香味,两个蒜瓣在油中开始冒小气泡,但颜色并未发生改变。随着油温的继续升高,蒜瓣冒出的气泡也变多。加热仅一分半钟,蒜瓣已经完全被炸得变成黄色,随后关闭电磁炉取出蒜瓣。  接下来记者在另一个盆中同样放入两个蒜瓣,这一次倒入的是地沟油。同样倒入200毫升左右的地沟油,记者再次打开了电磁炉开始加热。半分钟后,地沟油冒出许多大气泡,同时还散发出一股腥臭味。“这桶油是从饭店里回收回来的,闻这味应该是做过鱼,地沟油中水分多,加热产生的气泡也很多。”工作人员说。  说完这话,油花开始四溅,但记者看了看地沟油中的蒜瓣,颜色没有传说中的那样变红,也没有被炸成黄色。关闭电磁炉后记者取出了蒜瓣,蒜瓣只是稍微有一点发黄,但是传言中颜色变红的现象并未出现。  经记者对比验证,油煎蒜瓣的实验并不能证明使用的油就是地沟油。  B 鉴定二 冰箱冷冻 两种油均未出现白色泡沫  记者准备了半瓶地沟油,同时也在碗中倒入了部分好的花生油,准备好后将两种油分别放入冰箱的冷冻室中开始降温。冷冻两个小时后,记者将油取出。  冷冻结果实验再次令记者失望,瓶子内的地沟油依然暗淡浑浊,还有些分层,但是油的表面根本没有出现白色泡沫,瓶内的油已经凝固,倾倒不能流动。碗中盛放的花生油,油表面也无任何泡沫,只不过已经凝固,液态油成为了固体脂。  冷冻实验过后,两种油均出现白色泡沫,这一说法依然无法鉴别出地沟油。  C 专家观点 最好的办法还是靠经验  在接到这个实验任务时,福瑞斯生物研发中心的王金燕已经做过一次更加精密的实验,但实验结果也是无法证明地沟油。研究地沟油多年的王金燕说,网上所传的鉴别方法不现实。“地沟油中存在黄曲霉素,这是一种致癌物质,但是地沟油中的致癌物质不仅这一种。按照精准的量来做实验,并且在特定的环境里,黄曲霉素遇到大蒜,蒜瓣确实会变红。这个实验无法表现出来,有多种因素,比如地域差别,大蒜中的微量元素不同遇到地沟油的表现也不同,另外实验中具体的量无法控制,仅凭粗略的实验是难以辨别的。”对于冷冻出现白色泡沫的说法,王金燕认为更是不可能。  王金燕说,目前鉴别地沟油并没有简单方便的方法,通过精确的实验才能分辨出油中的物质。“现在没有太好的办法去鉴别,这种实验是行不通的。仅凭外观也无法鉴别是不是地沟油,现在的加工技术已经完全可以让地沟油变得和好花生油没有区别。可行的方法是通过多年吃油的经验来辨别,地沟油的口感肯定不如好油,另外,加工后的地沟油在加热时产生的泡沫、气味、油烟等也与好油有区别,通过这些可以鉴别油的质量。”同时,王金燕表示,我国规定食用油中黄曲霉素含量有一定的允许标准,因此不能仅凭检测出黄曲霉素就断定是地沟油。
  • 新方法鉴别出两种极端微生物,有助寻找外星生命
    在最新一期美国化学会《蛋白质组研究杂志》上,研究人员详细介绍了一种更为准确的极端微生物鉴定方法,这种方法是基于蛋白质片段而不是遗传物质。该研究从智利的高海拔湖泊中发现了两种新的耐寒细菌,其中一种细菌生活在类似于早期火星的环境里。尽管人类倾向于避免在极热、极冷或高海拔地区定居,但一些微生物已经适应了在这种恶劣的地方生活。这些极端微生物引起了天体生物学家的兴趣,因为这有助于他们在其他行星上寻找生命。研究人员目前使用单基因测序来识别地球上微生物的DNA。然而,这种方法无法区分一些密切相关的极端微生物物种。因此,研究团队转而通过运用其蛋白质特征而不是基因序列来识别极端微生物。团队对取自智利高原安第斯湖(海拔3700米)的5个水样进行试验。他们培养了66种微生物,然后分析两种方法中哪一种可以更好地识别极端微生物。传统的基因测序要将每个样本中16s rRNA基因(基于序列的微生物分析的典型基因)的核苷酸与数据库进行比较,而新的蛋白质分型技术分析了肽的蛋白质片段并获取了肽特征,团队使用肽特征即可从蛋白质组数据库中识别微生物。传统基因测序技术未能识别66种微生物中的3种微生物,因为它们的遗传信息不在可用数据库中。而蛋白质分型技术成功鉴别出了两种潜在的新型极端微生物。研究结果表明,新技术是从小生物样品中鉴定极端微生物的更完整的解决方案。研究人员表示,这一技术有朝一日可帮助人们寻找和识别外星生命,并更好地探索地球上的生物多样性。通常,检测基因序列就能发现生物之间的微小差异,但这种方法无法有效区分密切相关的极端生物物种。毕竟,这些我们并不熟悉的物种中的遗传信息未必存在于数据库中。此次研究人员使用了新的蛋白质分型法,通过分析肽特征来区分不同的极端微生物。肽是蛋白质的构成单元,也是机体实现各种复杂的生理活性不可或缺的参与者。鉴定出这类微生物,为找到那些生活在极热、极寒、极旱等环境中的外星生命提供了指引。【来源:科技日报】
  • 汽油中芳烃及醇醚类组分定量分析装置
    table border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytrtd width="142"p style="line-height: 1.75em "成果名称/p/tdtd width="506" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "汽油中芳烃及醇醚类组分定量分析装置/p/td/trtrtd width="142"p style="line-height: 1.75em "单位名称/p/tdtd width="506" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "中国科学院大连化学物理研究所/p/td/trtrtd width="142"p style="line-height: 1.75em "联系人/p/tdtd width="158"p style="line-height: 1.75em "关亚风/p/tdtd width="161"p style="line-height: 1.75em "联系邮箱/p/tdtd width="187"p style="line-height: 1.75em "guanyafeng@dicp.ac.cn/p/td/trtrtd width="142"p style="line-height: 1.75em "成果成熟度/p/tdtd width="506" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "□正在研发 □已有样机 □通过小试 □通过中试 √可以量产/p/td/trtrtd width="142"p style="line-height: 1.75em "合作方式/p/tdtd width="506" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "√技术转让 □技术入股 □合作开发 □其他/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong成果简介:/strong/pp style="line-height: 1.75em "/pp style="text-align:center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/eb720d47-6740-4d0e-a41d-be0c1bfdb558.jpg" style="width: 300px height: 185px " title="芳烃及醇醚-2.png" width="300" height="185" border="0" hspace="0" vspace="0"//pp style="text-align:center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/5495a0ea-d95f-45a8-9020-e7f3704ae497.jpg" title="芳烃及醇醚-1.png" width="300" height="227" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 300px height: 227px "/br//pp style="line-height: 1.75em "br/ 该装置和方法采用毛细管柱串联—切割反吹的方法将汽油中芳烃完全与其它烃类分离,但是所有组分从同一个检测器定量检测,因此可以与其它组分进行校正归一化定量。在切割反吹的过程中允许较长的时间窗口,从而在不采用外标的情况下,获得准确的定量分析数据。 br/ strong主要技术指标: /strongbr/ 分析沸点在380℃以下的组分。在分析汽油中含氧组分时,允许切割窗口时间:≤12sbr/ strong技术特点: /strongbr/ 传统的国标或ASTM方法分析汽油中含氧组分的中心切割时间窗口仅为0.2 s,对仪器设备和色谱柱的性能要求很高。而本方法在切割反吹的过程中允许的时间窗口为12 s,在12秒内对定量误差没有影响,而且不必采用外标定量。这项技术可用于轻质油的组分分析、ppm级苯含量测定,以及乙醇汽油中醇类含量的测定。br//p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong应用前景: /strongbr/ 用于石油、化工等领域中芳烃及醇醚类组分定量分析。市场容量为200-400台/年,具有广阔的推广应用前景。/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong知识产权及项目获奖情况: /strongbr/ 以技术秘密形式保护知识产权。/p/td/tr/tbody/tablepbr//p
  • 解决方案 | 禾信全二维气质联用仪,探索香精成分分析新方向
    近年来,随着人们生活水平的提高和对物质文化的追求,国民经济中科技含量高、配套性强、与其他行业关联度高的香精香料工业得到了迅猛的发展,日用香精的使用也越来越广泛。面对日益激烈的市场竞争,为占据更多的市场份额,各大香精企业竞相推出新品种、新原料、新技术,提出科学配方,不断打造日用香精新亮点。香精成分检测分析的难点香精样品成分复杂,组分种类高达数千种,且浓度范围较宽,化学性质、组成结构也各不相同,检测分析工作非常困难。传统GCMS方法受限于峰容量不足,香精成分全组分分析需要同时使用三套不同柱系统:非极性(如DB-5, DB-1)、极性(如Wax)和中等极性(如DB-17),同时需要进行3套柱系统数据分析,工作量大且会检出多种重合组分,为分析测试人员带来极大困扰,已经成为行业公认的检测分析痛点。解决方案广州禾信仪器股份有限公司(股票代码:688622)全二维气相色谱飞行时间质谱联用仪GGT 0620,搭载新型固态热调制技术,将两根不同固定相的色谱柱串联,峰容量大,灵敏度高,可实现香精样品中全组分的近正交分离,定性能力强,检测效果显著优于常规的三套柱系统,已经成为香精组分检测、工艺优化、真假鉴别等方面的高新质谱检测技术。图1是采用禾信GGT 0620分析A香精公司香精样品的局部谱图。可知:图1:某香精样品难分析组分分离结果图(同分异构体和理化性质相似的化合物)GGT 0620分离度较好,可将莪术呋醚酮、香柏酮、兰桉醇、喇叭茶醇、α毕橙茄醇等理化性质相似的化合物在二维色谱上完全分离,这在一维GCMS上是难以实现的。此外,由于GGT 0620具有极窄的色谱峰宽,因此检测灵敏度高,是常规一维GCMS的10倍以上;GGT 0620数据处理软件中具有简单易操作的数据自动检索定性功能,可大大减少香精组分分析的工作量。分析一个未知香精样品组分,GGT 0620相比一维GCMS节省一半以上分析时间,效率大大提高。图2是采用禾信GGT 0620对B香精公司混合香精样品的成分溯源结果。可知:图2:某香精样品配方成分溯源结果(1)GGT 0620可进行全组分成分分析,从而确定不同的单体香精及混合香精的化学组成;(2)GGT 0620具有自主开发的溯源算法,它可以结合特征组分进行分析,能快速、准确地获得混合香精中单体香精的占比,出具准确的分析结果。随着中国经济的发展和人们生活水平的提高,我国香精香料需求双向增长,香精香料企业将面临更大的挑战,因此,“高效、安全、环保”的香精分析技术是香精企业占据市场的核心竞争力。禾信全二维气相色谱飞行时间质谱联用仪 GGT 0620分离度好,灵敏度高,分析速度快,在复杂香精样品分析方面具有独特优势,将不断参与到各香精香料企业的生产开发过程,助力中国香精行业的快速发展。
  • 吐温成分分析好帮手——岛津吐温成分分析系统
    吐温Tween(聚山梨酯polysorbate),是由脱水山梨醇与环氧乙烷加成聚合,再与脂肪酸酯化后形成的聚合物,通常为混合物。吐温是一种非离子型表面活性剂,广泛用作乳化剂和油类物质增溶剂,通常被认为是无毒、无刺激材料。它对亲脂性药物有较好的助溶作用,常被用作注射剂及口服液的增溶剂或乳化剂,是一种常用的药物制剂辅料。近些年来,在临床应用中,出现了一些副作用和不良反应的报道,如过敏、溶血等。研究表明,这些副作用的产生与吐温的纯度有关。吐温传统检测方法专属性不足,其他检测方法如色谱分离搭配高分辨质谱及软件,整个系统的采购成本较高,并且对实验操作人员的知识水平和技术要求也较高。 岛津台式机MALDI系列 由岛津中国创新中心开发的“吐温成分分析工作站”软件,可搭配岛津台式机MALDI系列使用,吐温成分分析系统性价比更优,且操作简单,对工作人员的知识储备和实验技能要求不高,非常适合吐温成分分析。 MALDI吐温成分分析系统特点准确以MALDI-TOF质谱数据为基础,内嵌药典相关48种(1920个)化合物信息,包括脱水山梨醇、异脱水山梨醇及聚乙二醇的单酯化物和多酯化物等。通过大量样本迭代验证,可保证数据结果准确可靠。 高效包括相似性比较、组分鉴定及聚类分析三大功能,界面友好、操作简单。每个样本只需5~10分钟即可得到定性及定量测试结果,满足各级别用户需求。 可扩展软件内嵌标准谱库并支持自建库功能,可由用户自行添加目标数据信息,以满足本部门数据趋势化分析、质量稳定性内控等定制化检测需求。 无缝连接与岛津台式机MALDI-TOF系列无缝连接。岛津台式机MALDI系列具有200Hz长寿命固态激光器,特有防污染技术宽口径离子光学技术,TrueClean自动源清洁功能,配备基于紫外激光器的源清洁功能,可自动快速实现源自清洁。使仪器长期使用中源的污染风险降得更低。进样速度快,静音(55dB)。 应用示例 01相似性比对能够实现谱图之间的相似性比对,为不同批次产品的质控提供帮助。02成分鉴定内嵌多种聚山梨酯类化合物的成分信息,能快速自动识别主成分及各类杂质成分,并给出各成分的相对含量。03聚类分析对不同类别的聚山梨酯类化合物或未知混合物等进行聚类分析。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 中药工艺优化 | 关于分子蒸馏技术在中药分离中的应用
    1月2日,国务院联防联控机制综合组印发了《关于在新型冠状病毒感染医疗救治中进一步发挥中医药特色优势》的通知,确实,经过三年的疫情经验总结,中药对于新冠症状的抑制作用有目共睹。 因此,尽管在1月8日,国家对新型冠状病毒感染已由”防感染”转向实施“乙类乙管”,中医药仍然将在接下来的“保健康、防重症”阶段扮演重要角色。不仅如此,我国对于中医药其实一直保持着相对的关注,这一点从2021-2023年一系列的支持政策也可以看到。 来源:国务院办公厅,国家卫健委,国家药监局等并且,2022年国家药监局就发布了《中药品种保护条例(修订草案征求意见稿)》,明确“一级保护给予十年市场独占,二级保护给予五年市场独占”。天时地利人和,在新的一年,我国中医药的市场预计总规模可能会达到万亿规模。中药新药的研发已成为大势所趋,如何加快中医药研发抢先争取市场份额?这将会成为未来2023年药企需要直面的一个点。中药有效成分提取工艺想要了解如何加快中医药制剂研发,必须从源头出发,深挖工艺环节。本文将先围绕如何优化“从中药中提取有效成分”这一过程,展开讨论。中药有效成分提取 Step1利用有机溶剂进行抽提,得到的是初步的中药精油,纯度很低,含有溶剂、水和杂质,此时需要进一步精制和提纯。Tips:● 目前比较好的方法有CO2超临界萃取技术,利用温度和压力略超过临界的、介于气体和液体之间的流体作为萃取剂,从固体或液体萃取某种高沸点和热敏性成分,介质为CO2。● 像艾草、五味子、川芳、蛇床子等中药都可以通过有机溶剂抽提或者超临界萃取的方式做*步的预处理。中药有效成分提取 Step2利用分子蒸馏技术,根据样品中各组分分子的平均自由程的差异,在远低于物质常压沸点的情况下将物质进行分离,从而达到提纯的目的,因此特别适合高沸点、热敏性的天然药物。 分子蒸馏技术 分子蒸馏又称短程蒸馏,是近年来新兴的并广泛应用的一种在高真空条件下进行高效分离纯化的技术。分子蒸馏由于操作温度低、受热时间短、分离程度高等特点,解决了热敏性、高沸点或高相对分子质量、高黏度、易氧化物料难分离纯化的问题,目前已被广泛应用于制药、石油化工、食品工业、香料香精等方面,具有广阔的发展前景。中药有效成分提取 Step3用GC/MS检测处理后的样品纯度,要求主含量至少在95%以上。气质联用作为表征未知物组成和含量有着很广泛的应用,可以结合红外色谱仪来判断官能团的特征峰,从而再次确定这一组分的真实性。中药有效成分提取 Step4目前中成药制剂大多数以颗粒等固体制剂为主,当然也有类似于精油的剂型,只是储存和运输不便,所以中成药的挥发油一般是单独提取出来,用β-环糊精包合再和其他提取物一起制成固体制剂。 在中药有效成分提取工艺中,我们发现分子蒸馏这一技术,较常规蒸馏具备更显著的优势,如果能不断提升这一技术应用,就能大大提升分离度及效率。——Pilodist团队 分子蒸馏技术基本原理常规蒸馏是利用样品各组分沸点的不同进行分离,而分子蒸馏是在高真空下分离操作的非平衡蒸馏,通过将液体加热,依托混合物组分中不同分子平均分子自由程的差异,在远低于物质常压沸点的情况下将物质进行分离,故分子蒸馏其实质是分子蒸发,是一种特殊的液-液分离技术。分子蒸馏基本原理:把分子连续两次碰撞之间通过的路程称为自由程,分子自由程的平均值称为分子平均自由程。由分子的平均自由程公式可知,不同物质分子由于运动速度和有效分子直径不同,平均分子自由程也不相同,重分子的平均自由程小,轻分子的平均自由程大。在液面上方小于轻分子平均自由程而大于重分子平均自由程处设置冷凝面,使得轻分子不断地落在冷凝面上被冷凝,进而破坏轻分子的动态平衡,而重分子因为到达不了冷凝面就会发生碰撞返回溶液中,*使混合液中的不同成分分离。如下图所示: 在中药分离中的现代化应用随着中药现代化发展,中药有效成分的提取与分离技术朝着高效率且环境友好的方向发展。中药现代化就是指在中药的传统特色优势与现代化的科学技术相结合的基础上研发现代中药。将新兴的分子蒸馏技术应用于中药有效成分提取分离过程中,特别适合含有热敏性、高沸点及易被氧化物质的分离纯化,有利于促进中药有效成分分离技术的现代化。挥发油是中药发挥药效的重要物质基础之一。目前,我国已知有 56 个科 136 种植物含有挥发油。传统的蒸馏加工过程由于受热时间长、温度高等会使得挥发性成分受损,因此,在中药挥发油的分离与精制中引入分子蒸馏技术十分必要。应用一:贵州传统苗药米槁米槁作为贵州传统苗药,其有效成分存在于精油中,采用分子蒸馏技术对米槁精油进行提取分离并系统研究其化学成分,结果表明该技术具有明显的优势,各馏分富集程度高,并可成功保护全部组分。应用二:姜黄挥发油姜黄烯和姜黄酮是姜黄挥发油的主要有效成分,传统蒸馏会使其加热时间较长而氧化,影响产品质量,采用多级分子蒸馏技术对姜黄挥发油进行精制,经5次蒸馏,姜黄挥发油中的姜黄酮与姜黄烯的体积分数提高到80%以上,总得率为 30.29%,有效提高产品附加值。应用三:纯化广藿香挥发油采用正交试验法优化分子蒸馏技术在纯化广藿香挥发油中的应用,以广藿香醇为评价指标,所得产物优于传统水蒸气蒸馏法。通过分子蒸馏技术对苍术油进行精制,得到易挥发的苍术素,体积分数达到 52.17%以上。分子蒸馏技术应用于对高良姜、广藿香、香附、川芎等有效成分的分离,含量测定均达到有效成分用药的要求。随着技术发展,目前的一些分子蒸馏设备已经能够较为成熟的应用这项新兴技术,使蒸发速率更快、分离效率更好。 Pilodist分子蒸馏仪在中药分离中有什么优势? 德国Pilodist分子蒸馏仪SP10001、真空度高SP1000*可到10^(-5)mbar的真空度。Tips:分子蒸馏装置必须保证体系达到高真空,分子蒸馏装置内部压力越低,获得更好的真空度,分离度越好)2、加热温度低,受热时间短SP1000配备了用于操作短程蒸发器的恒温器,加热能力2kW,最高工作温度200°C,配有循环泵和隔离管,模块化的数字PID控制器和高温管。而且分子蒸馏器中蒸发面到冷凝面的距离小于轻分子的平均自由程,轻分子从液面蒸发几乎不发生任何碰撞直接飞射到冷凝面,物料受热的时间较短,在很大程度上能够有效地使液料原本的物质得以保护,即保障物料的原始状态,降低了热损伤。3、Hybrid技术的混合蒸发器蒸发面积1000cm² ,结合了玻璃和不锈钢的所有优点,即可以保证可视化的操作流程,又能保证装置的结实耐用。配备了加热的入口和出口管线,以及用于油浴加热的双层套管,设计紧凑,物料滞留时间短,分离速度快。4、三种刮膜器类型可供选择,适合不同物料 a.通过离心力旋转的PTFE和玻璃刮膜器b.带螺旋传动装置的PTFE刮膜器c.卷筒式PTFE刮膜器5、模块化精密控制单元 集成高精度的数字真空控制器、加热恒温器、真空调节旋钮、刮膜器驱动于一体的控制单元,操作简单,控制精度高。 德国 PILODIST是一家专业从事实验室蒸馏、精馏技术和设备的公司,由原德国 Fischer 公司的主力人员及 Fischer 先生本人一起组建的全新的公司。Pilodist 全面继承了原 Fischer 公司的技术资源,为全球客户提供高品质的实验室蒸馏、精馏技术和设备,产品范围包括蒸馏仪、精馏仪、薄膜蒸发器、溶剂回收、气液相平衡仪及航煤润滑性测试仪等。PILODIST实验室工艺技术在世界范围内被享有盛誉的公司广为应用——德国制药实验室,西班牙香精香料研究实验室,中国精细化工企业及伊朗炼油企业等。在德国波恩总部, 我们为客户量身定做设备,并由经销商销往世界各地,并提供现场服务。我们的员工具有多年的从业经验、引领潮流的理念和丰富的技术知识,是行业内公认的专家。就这方面而言,PILODIST是世界上非常有能力的供应商之一。为了保证产品*的质量和性能,在我们的室内玻璃吹制、电子、软件及机械加工室, PILODIST制造了绝大部分重要的主件和零部件。每一套设备在运往客户之前都经过我们完 整的组装及详尽的测试。我们能提供的让客户满意的实验室生产/研究用产品范围包括: PILODIST产品还包括备件供应及现场为您竭诚服务。参考文献:[1]雷 玲,徐 辉.基于分子蒸馏技术的生物油分离与提取研究[J].化工管理,2018(8):54+56[2]颉东妹,代云云,郭亚菲,魏晗婷,郭 玫.分子蒸馏技术及其在多领域中的应用[J].中兽医医药杂志,2021,40(5)[3]李天祥.米槁精油提取与分离及其化学成分的研究[D].天津:天津大学,2004.[4]韩金历.多级分子蒸馏提取五味子精油控制系统研究[D].长春:长春工业大学,2013[5]陈 慧,张金巍,朱合伟,等.分子蒸馏法纯化广藿香挥发油中广藿香醇[J].中草药,2009,40(1):60-63.[6]高 英,李卫民,倪 晨,等.分子蒸馏技术在分离苍术油有效部位中的应用[J].广州中医药大学学报,2004(6):476-478.
  • 橙达仪器联袂中石油携重油四组分自动分析系统SARAlyzer Elite亮相宁波
    橙达仪器联袂中石油携重油四组分自动分析系统SARAlyzer Elite亮相宁波大会背景2023年4月13-14日,为加快转型升级步伐,引领和推动石化工业高质量发展,更好地交流炼油与石化工业技术进展,搭建智能化、数字化产业转型升级科学技术创新成果展示平台,促进行业发展和技术进步,中国石化出版社有限公司联合中国科协企业创新服务中心、中国化工学会、中国石油石化杂志社、宁波市石油和化工行业协会、宁波绿色石化产业集群发展促进中心共同举办“第十二届炼油与石化工业技术进展交流会暨国产化装备智能化好技术展示会”。橙达参会北京橙达仪器有限公司(以下简称橙达仪器)受邀参会,并联袂中石油携最新一代重油四组分自动分析系统 SARAlyzer Elite亮相大会现场。该产品具有智能、精准、便捷的特点。化身精致小巧的现代分析仪器,协助用户告别柱层析的原始时代;便捷流畅的工作站界面,让样品运行状态一目了然。 大会现场,中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院分析检测与标准化研究室副主任曹青博士以《渣油四组分自动分离分析技术介绍》为主题,深入阐述了SARAlyzer Elite在做重油四组分分析时的优势。目前,我们的产品与手动方法相比,有明显优势:1. 节约大量人力成本2. 及时、准确、自主获取数据3. 大幅降低安全环保风险4. 定制个性化的重油分析方案一直以来,橙达仪器充满热情和干劲,在开发全新方法,优化实际应用的路上不断前进。SARAlyzer Elite重油四组分分析系统不仅仅是一款设备,更是我们通过优化方法,解决实际问题的开端。未来,我们将与您一起不断创新,共同定义制备色谱新世代!
  • 加拿大发布两种卤化烃化物的最终筛选评估结果
    2013年6月4日消息,加拿大环境和卫生部发布了1,1-二氯乙烯(1,1-dichloroethene)和1,2-二溴乙烷(1,2-dibromoethane)两种卤化烃化物的最终筛选评估结果。两物质的评估结论为,虽然这两种物质被认定为优先级,但是基于这两种物质被其他机构归类为致癌物,因此不符合加拿大环境保护法第64节标准。  评估还总结道,无论哪种物质进入环境中达到一定数量或浓度,或在某种情况下都会对加拿大公民的生命或健康构成危险。另外,1,1-二氯乙烯被发现不符合持久性或潜在生物累积性标准。1,2-二溴乙烷被发现符合持久性标准,但是不符合潜在生物累积性。  目前该局并未对这两种物质采取进一步行动。然而,新产生的担忧为,新的,未被识别或评估的物质,包括1,2-二溴乙烷可能存在其他风险。环境和卫生部长建议,修订国内物质列表,要求对这类新的重要活动(Significant New Activity ,SNAc) 展开生态和健康风险评估。
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    2013年6月4日消息,加拿大环境和卫生部发布了1,1-二氯乙烯(1,1-dichloroethene)和1,2-二溴乙烷(1,2-dibromoethane)两种卤化烃化物的最终筛选评估结果。两物质的评估结论为,虽然这两种物质被认定为优先级,但是基于这两种物质被其他机构归类为致癌物,因此不符合加拿大环境保护法第64节标准。  评估还总结道,无论哪种物质进入环境中达到一定数量或浓度,或在某种情况下都会对加拿大公民的生命或健康构成危险。另外,1,1-二氯乙烯被发现不符合持久性或潜在生物累积性标准。1,2-二溴乙烷被发现符合持久性标准,但是不符合潜在生物累积性。  目前该局并未对这两种物质采取进一步行动。然而,新产生的担忧为,新的,未被识别或评估的物质,包括1,2-二溴乙烷可能存在其他风险。环境和卫生部长建议,修订国内物质列表,要求对这类新的重要活动(Significant New Activity ,SNAc) 展开生态和健康风险评估。
  • 国家药监局:麦乐鸡所含两种物质允许使用
    近日,有关媒体报道麦当劳麦乐鸡中含有“聚二甲基硅氧烷”和“特丁基对苯二酚”,引起社会广泛关注。国家药监局7月6日称,两种物质如未超过国标可用在食用油和油炸食品中。  针对麦乐鸡中所含两种物质,国家药监局7月6日召开专家论证会。专家认为:根据《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-2007)和2007年8月7日卫生部第15号公告,“聚二甲基硅氧烷”可以在食用油脂和肉制品工艺中使用。其中,在食用油脂中的最大使用量为10mg/Kg,在肉制品工艺中的最大使用量为0.2g/Kg。“特丁基对苯二酚”可以在脂肪、油和乳化脂肪制品及油炸食品中使用,最大使用量为0.2g/Kg。  此前有媒体报道,麦当劳的麦乐鸡含有泥胶和石油成分的化学物质。一时间,这个世界知名快餐品牌的食物是否安全再次受到质疑。5日,麦当劳中国有限公司有关负责人表示添加这两种物质符合我国国标。
  • 溶解氧的测量方法有两种
    溶解氧的测量方法有两种:一、碘量法:水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解,并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘,据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。二、溶解氧仪法:溶氧仪由传感器和显示仪表两个部分组成。溶解氧分析仪传感部分是由金电极(阴极)和银电极(阳极)及氯化jia或氢氧化钾电解液组成,氧通过膜扩散进人电解液与金电极和银电极构成测量回路。目前溶解氧仪可分为便携式溶解氧,台式溶解氧分析仪,在线式监测水中溶解氧仪。传感器是采用荧光猝灭原理,通过自主研发的传感膜,计算出水中的溶解氧含量。实现了实验室、污水、养殖、湖泊、地表水等各领域的水质监测。荧光法的优势就在于不消耗氧气、不需要频繁校准、没有流速和搅动的要求、不受硫化物的干扰。对于国内紧缺的溶解氧传感膜,可以毫不夸张的说,蛙视具有相当的储备及量产的能力
  • 《自然》:两种新型基因编辑系统问世 魔剪家族添新员
    12月21日,英国《自然》杂志发表一项生物学进展,报告了两种新型的CRISPR/Cas基因编辑系统。  CRISPR被称为“生物科学领域的游戏规则改变者”,现已发展成为该领域最炙手可热的研究工具之一。以往研究表明,通过介入,CRISPR能使基因组更有效地产生变化或突变,效率比既往基因编辑技术更高。现在,生物学家们正致力于用CRISPR探究治疗人类遗传疾病的方法,而这种突破性的技术就是通过一种名叫Cas9的特殊编程的酶发现、切除并取代DNA的特定部分。它来源于细菌,在细菌内帮助抵抗入侵的病毒。目前的系统都是来自人工培育的细菌,而大量未培养的原核生物也成为替代性基因编辑工具的潜在来源。  此次,美国加州大学伯克利分校研究人员吉利安.本菲尔德及其同事,分析了上万新改造的基因组,这些基因组来自在地下水、土壤、婴儿肠道和其他各种环境中发现的微生物群落,结果研究人员发现了两种新型CRISPR/Cas系统,他们将其分别称为CRISPR/CasX和CRISPR/CasY。随后,这两种系统在CRISPR/Cas9系统的发现者之一詹妮弗.杜德纳的实验室接受了检测,其活性得到证实。  新型CRISPR/Cas系统将作为一种基因组编辑工具,被研究人员广泛用于精准添加、删除或修改DNA片段。在CRISPR-Cas中的Cas,指的是在预定位置剪切双链DNA的DNA剪切酶。在最新的研究中,论文作者还报告了在古菌域首次发现Cas9,这一点尤为引人关注,因为过去认为,缺乏细胞核的原核生物都是没有此类系统的。
  • 溶解氧测试仪的两种标定方法分享
    氧能溶于水,溶解度取决于温度、水表面的总压、分压和水中溶解的盐类。大气压力越高,水溶解氧的能力就越大,其关系由亨利(Henry)定律和道尔顿(Dalton)定律确定,亨利定律认为气体的溶解度与其分压成正比。  溶解氧测试仪的电极由阴极和带电流的反电极、无电流的参比电极组成,电极浸没在电解质如KCl、KOH中,传感器有隔膜覆盖,隔膜将电极和电解质与被测量的液体分开,因此保护了传感器,既能防止电解质逸出,又可防止外来物质的侵入而导致污染和毒化。  氧量测量传感器由阴极和带电流的反电极、无电流的参比电极组成,电极浸没在电解质如KCl、KOH中,传感器有隔膜覆盖,覆膜将电极和电解质与被测量的液体分开,只有溶解气体能渗透覆膜,因此保护了传感器,既能防止电解质逸出,又可防止外来物质的侵人而导致污染和毒化。  向反电极和阴极之间施加极化电压,假如测量元件浸人在有溶解氧的水中,氧会通过隔膜扩散,出现在阴极上的氧分子就会被还原成氢氧根离子。电化学当量的氯化银沉淀在反电极上,对于每个氧分子,阴极放出4个电子,反电极接受电子,形成电流。  溶解氧测试仪的标定方法一般可采用现场取样标定或标准液标定,下面咱们就来了解一下:  1、现场取样标定法:在实际使用中,多采用Winkler方法对溶解氧分析仪进行现场标定。使用该方法时存在两种情况:取样时仪表读数为M1,化验分析值为A,对仪表进行标定时仪表读数仍为M1,这时只须调整仪表读数等于A即可;取样时仪表读数为M1,化验分析值为A,对仪表进行标定时仪表读数改变为M2,这时就不能将调整仪表读数等于A,而应将仪表读数调整为1MA×M2。  2、标准溶液标定法:标准溶液标定一般采用两点标定,即零点标定和量程标定。零点标定溶液可采用2%的Na2SO3溶液。量程标定溶液可根据仪表测量量程选择4M的KCl溶液(2mg/L);50%的甲醇溶液(21.9mg/L)。
  • ECHA就两种化学物质展开公众咨询
    2013年6月29日消息,欧洲化学品管理局(ECHA)邀请有关方就羟甲基戊基环己烯缩醛(hydroxyisohexyl 3-cyclohexene carboxaldehyde)和农药乙嘧酚磺酸酯(bupirimate)的统一分类和标签(harmonised classification and labelling ,CLH)的提议提交意见。公众意见征询期为期45天,将于2013年8月16日截止。  羟甲基戊基环己烯缩醛是广泛用于各种消费品制造的一种混合物质,如清洁产品、洗涤剂、化妆品、香味产品和室内空气清新剂。提交该议案的成员国瑞典,建议将其分类为皮肤致敏性。  乙嘧酚磺酸酯是由法规(EC)No1107/2009批准的作为植物保护产品在市场上配售的一种农药。由荷兰提交的CLH卷宗中建议将其分类为致癌性、皮肤致敏性和水生环境危害性。  以上两种物质都没有归类于CLP法规附件六的第3部分。  CLH报告和填写意见的专用表格可以在ECHA网站上获得。收到的意见将在这45天的意见征询期内在ECHA网站上定期发布。  表1 拟议的统一分类和标签以及物质用途举例物质名称EC号CAS号码拟议的统一分类和标签用途举例羟甲基戊基环己烯缩醛(INCI);新铃兰醛和3-(4-羟基-4-甲基戊基)-3-环己烯-1-甲醛的反应混合物[1];或新铃兰醛[2];或3-(4-羟基-4-甲基戊基)-3-环己烯-1-甲醛[3]- [1]250-863-4 [2]257-187-9 [3]- [1]31906-04-4 [2]51414-25-6 [3]皮肤致敏性SCL = 0.01%用于各种消费产品,如清洁产品和洗涤剂、化妆品、香味产品和室内空气清新剂乙嘧酚磺酸酯255-391-241483-43-6致癌性、皮肤致敏性、水生环境危害性、对水生环境有未知因素的危害在农业、园艺中作为一种杀真菌剂,保护作物
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