氯丙那林残留

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氯丙那林残留相关的耗材

  • 2. 农药残留量测定法,有机氯类农药残留,色谱柱SE-54或DB-1701
    农药残留量测定法,有机氯类农药残留,色谱柱SE-54或DB-1701 关键词:有机氯类农药残留, SE-54,DB-1701, 2010年药典,北京绿百草 2010年中国药典标准:有机氯类农药残留色谱条件:照气相色谱法(附录Ⅵ E)测定,弹性石英毛细管柱(30m× 0.32mm× 0.25um)SE-54(或DB-1701),Ni-ECD电子捕获检测器。检测器温度300℃,理论板数按a-BHC峰计算应不低于1× 106,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5.(中国药典一部P附录57) 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息:www.greenherbs.com.cn
  • 2. 农药残留量测定法,有机氯类农药残留,色谱柱SE-54或DB-1701 各种规格
    农药残留量测定法,有机氯类农药残留,色谱柱SE-54或DB-1701 关键词:有机氯类农药残留, SE-54,DB-1701, 2010年药典,北京绿百草 2010年中国药典标准:有机氯类农药残留色谱条件:照气相色谱法(附录Ⅵ E)测定,弹性石英毛细管柱(30m× 0.32mm× 0.25um)SE-54(或DB-1701),Ni-ECD电子捕获检测器。检测器温度300℃,理论板数按a-BHC峰计算应不低于1× 106,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5.(中国药典一部P附录57) 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息:www.greenherbs.com.cn
  • 2015版药典农药残留检测/机氯样品前处理
    22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测色谱条件及系统适用性试验分析柱:以50%苯基50%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30mX0.25mmX0.25pm ),验证柱:以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30mX0.25mmX0.25pm) ,MNi-ECD电子捕获检测器。进样口温度240°C, 检测器温度300度,不分流进样,流速为恒压模式(初始流速为1.3ml/min)程序升温:初始70°C,保持1分钟,每分钟10T:升至180度 ,保持5分钟,再以每分钟5°C升至220°C ,最后以每分钟100X:升至28(TC,保持8分钟。理论板数按a-BHC计算应不低于IX10s, 两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。对照品贮备溶液的制备精密称取表1中农药对照品适量 ,用异辛烷分别制成如表1中浓度,即得 。混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述对照品贮备溶液各lml, 置100ml量瓶中 ,用异辛烷稀释至刻度,摇匀,即得 。 供试品溶液的制备取供试品,粉碎成粉末(过三号筛),取约1.5g,精密称定,置于50ml聚苯乙烯离心管中,加入水10ml,混匀,放置2小时,精密加入乙腈15ml,剧烈振摇提取1分钟,再加入预先称好的无水硫酸镁4g与氣化钠lg的混合粉末,再次剧烈振摇1分钟后,离心(4000转/分钟)1分钟。精密吸取上清液10ml,40度减压浓缩至近干,用环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液分次转移至10ml量瓶中,加环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液至刻度,摇匀,转移至预先加入lg无水硫酸钠的离心管中,振摇,放置1小时,离心(必要时滤过),取上清液5ml过凝胶渗透色谱柱(400mmX25mm,内装BIO Beads S-X3填料; 以环己烷-乙酸乙酯( 1 : 1 )混合溶液为流动相;流速为每分钟5.0ml)净化 ,收集18-30分钟的洗脱液,于40°C水浴减压浓缩至近干,加少量正己烷替换两次,加正己烷lml使溶解 ,转移至罗里硅土固相萃取小柱(1000mg/6ml),用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液10ml和正己烷10ml预洗,残渣用正己烷洗涤3次,每次lml,洗液转移至同一弗罗里硅土固相萃取小柱上 ,再用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液10ml洗脱,收集全部洗脱液 ,置氮吹仪上吹至近干,加异辛烷定容至lml,涡旋使溶解,即得 。2015版中国药典22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测净化所需产品:货号125400 凝胶渗透色谱柱(空柱) 400mm*25mm货号025400 有机氯前处理凝胶色谱柱(成品柱) 400mm*25mm 货号1522750 BIO-Beads S-X3填料 200-400目,100g/瓶货号172183 氮吹仪 货号57057 弗罗里硅土固相萃取小柱 1000mg/6ml,30支/盒货号570123 手动固相萃取装置货号58056 5ml手动进样阀货号SP-756 紫外可见分光光度计货号LP3010 10ml高压输液泵货号S9425p 凝胶色谱系统(请电话咨询)22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测色谱柱安装与操作1.请使用合适的连接头将GPC柱连接到系统中,防止不匹配导致漏液或其他风险,影响柱使用性能。2.GPC柱出厂时一般保存在出厂测试流动相(50%环己烷/50%乙酸乙酯)中,但是在运输途中流动相可能会损失,故而需先对色谱柱进行活化后再使用。3. 按照色谱柱标签上标注的箭头方向,将色谱柱正确安装到色谱系统中,以50%环己烷/50%乙酸乙酯为流动相,使用3ml/min的小流速,对色谱柱进行冲洗浸润约30min,即可完成对色谱柱的活化。4.色谱柱活化完成后,手动进样阀进样,洗脱使用常规流速(5ml/min),并注意观察柱压的变化,防止超压柱子爆裂!使用注意事项1.样品在进样前必须经0.45μm的微孔膜过滤。2.含水量大的样品在进样前须脱水!3.在完成前面的样品处理后,如液液萃取,要将样品体系转换成GPC所用的流动相,一般来说除石油醚外,其它基质如丙酮,必须进行这样的转换。而如果采用乙酸乙酯这类与水互溶的溶剂进行萃取,最好过无水硫酸钠脱水。如果样品溶剂无法进行转换,那么不同的溶剂总量不得大于进样量的10%。4.GPC柱要求流动相与柱子规格一致,请不要随意变更流动相的比例及组成。5.系统主要采用PEEK接头,在连接时适当拧紧即可,过度用力会造成螺纹损坏。6.PTFE的连接管比较脆,不可折成死弯,并在移动仪器时小心。7.严禁使用酸、碱性流动相, 严禁使用水作为流动相 ,严禁使用缓冲盐。8.流动相最好每次配制的量够用,如果放置时间过长,最好重新配制。对于乙酸乙酯来说长时间放置会吸收水分,环己烷容易挥发,这些都非常不利于GPC分析。9.如果有其它不明事项,请咨询我公司工程师,请勿自行尝试。色谱柱的保养1.流动相流动相最好每次配制的量够用,如果放置时间过长,最好重新配制。对于乙酸乙酯来说长时间放置会吸收水分,环己烷容易挥发,这些都非常不利于GPC分析。严禁使用酸碱性流动相,严禁使用水作为流动相,严禁使用缓冲盐。2. 压力本色谱柱正常的操作压力应当在6个大气压以内。一般而言,柱压会随着色谱柱使用时间的增加而逐渐增加。压力突然增加预示色谱柱入口端的筛板发生了堵塞。在这种情况下,建议将色谱柱反接后用适宜的溶剂进行冲洗。如冲洗无法解决问题,请联系我公司工程师帮助解决, 请勿自行拆开色谱柱,以免造成色谱柱不可逆的损伤。3. 温度建议室温保存。4. 储藏建议保存在流动相中。为了防止柱床干涸,请用堵头塞紧色谱柱的两端。22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测/2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测

氯丙那林残留相关的仪器

  • 全自动动物疫病综合分析仪:规格: 台用途: 全自动动物疫病综合分析仪适用于检测兽药残留、激素类残留和口蹄疫、猪瘟、新城疫、禽流感等禽畜疫病及抗体诊断。其它: DY-5000 系列 动物疫病综合分析仪,适用于水产品类、畜禽产品类中的黄曲霉毒素、硝基呋喃类、孔雀石绿、克伦特罗、磺胺类、沙星类等有毒有害物质的免疫测试与分析。可快速检测畜禽类动物组织样本(肌肉、肝脏等)、血清样本、尿液等中的激素类残留、抗生素类残留、毒素类残留、疫病诊断等四大类近二十个项目。如需帮助可以通过电话、qq或者微信与我们客户经理沟通,谢谢!。应用领域:广泛适用于农业、食药、工商等各级食品安全监管检测部门、环境科学和大学研究所等。 性能特点:1) 试剂开放,无特定限制。2) 自动测量、自动计算、自动显示食品中所含有毒有害物质的最终浓度值,方便用户操作。3) 大屏幕全中文操作界面,用户可编辑输入检测单位及检验人员等信息。4) 利用触摸屏、触摸笔、鼠标作为输入方式,极大地方便了用户的输入操作。5) 可进行定量或定性检测,多种计算方法。6) 96孔可视化布板,空白位、对照位、样本位、标准品位任意设置。7) 多通道检测迅速准确。8) 内置热敏打印机,可随时打印形式多样的综合报告,支持多种品牌系列的外置打印机。9) 强大的网络功能:可通过工作站可与检测单位计算机网络、质量监测中心联网,对测量数据进行监控管理,实现省、市、区间数据查询、浏览、分析、统计、打印,为工作带来极大的便捷。10) 辅助管理功能:内置检测样品数据库、检测人员数据库和系统日志数据库。
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  • 北分三谱食品中有机氯农药多组分残留量的测定蔬菜中杀虫剂残留量超标,很大原因是在蔬菜种植过程中,菜农对农药的安全间隔期不了解,便会违规使用或者是滥用各种杀虫剂,而这一直接后果就是消费者购买到不符合标准规范、农药残留超标的蔬菜,长此以往,人体便会出现一些健康问题。但得益于科学技术水平的提高,各地监管部门对于食品安全检测的仪器也得到了更新,农药残留快速检测仪、气相色谱、液质联用等方法也更好地帮助监管人员检测出了各类不合格的蔬菜,并将其筛出市场。其实,杀虫剂、农药等的使用不可避免,为此,人们在相信科学仪器的同时,自身重视也很重要:1.消费者去正轨超市和蔬菜店购买产品,2.不一味追求外观漂亮的蔬菜,3.将购买回来的水果蔬菜多清洗几遍,对于一些可能带有较多农药残留物的叶菜类也可以将其浸泡30分钟后再反复清洗。若消费者严格按照以上三种行为进行操作,在一定程度上可以帮助人们减少食用到过高的农药残留的蔬菜。本标准规定了食品中六六六( HCH) 、滴滴滴( DDD)、六氯苯、灭蚁灵、七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹、五氯硝基苯的测定方法。第二法规定了食品中六六六、滴滴涕( DDT) 残留量的测定方法。 毛细管柱气相色谱-电子捕获检测器法1、原理  试样中有机氯农药组分经有机溶剂提取、凝胶色谱层析净化,用毛细管柱气相色谱分离,电子捕获 检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。2、试剂 3. 1丙酮( CH3C OCH3) : 分析纯,重蒸。4.石油酪:沸程 30 "C ~60c, 分析纯,重蒸。5.乙酸乙酷( CH3 CO OC2 比 ):分 析纯,重蒸。6.环己烧( C6 H12) : 分析纯,重蒸。7.正已烧( n心 H心 :分析纯,重蒸。8.氯化钠( NaC l) : 分析纯。9.无水硫酸钠( Na2 S0 4) : 分 析纯,将无水硫酸钠置干燥 箱中,于 120 °C 干燥 4 h, 冷却后,密闭保存。10.聚苯乙烯凝胶(Bio-Beads S-X3) : 200 目~ 400 目 ,或同类产品 。3.9农药标准品: a-六六六(a- HCH ) 、六氯苯( HCB) 、f3-六六六 (/3-H C H) 、Y-六六六 ( Y- HCH ) 、五氯硝基苯(PCNB)、8-六六六 (8- HCH ) 、五氯苯胺( PCA) 、七氯 ( Heptachlor ) 、五氯苯基硫酪 ( PCPs ) 、艾氏剂( Aldrin) 、氧氯丹( Oxychlordane) 、环氧七氯 ( Heptachlor epoxide 入反氯丹( tra ns-chlordane) 、a-硫丹(a-endos ulfan) 、顺氯 丹 ( cis-chlordane ) 、p , p ' - 滴滴伊 ( p , p ' -DDE ) 、狄氏 剂 ( Dieldrin ) 、异狄氏 剂( Endrin) 、f3-硫丹 ( /3-endos ulf an) 、p , p ' - 滴滴滴( p , p' -DDD) 、a , p ' - 滴滴涕( o, p ' -DDT 汃异狄氏剂陛(Endrin aldehyde入硫丹硫 酸盐( Endos ul fan sul fate) 、p , p ' - 滴滴涕( p , p ' -DDT 入异狄氏剂酮( Endrinketone) 、灭蚁灵( Mirex) , 纯度均应不低于 98 %。11.正已烧稀释成 一定浓度的标准储备溶液。量取适量标准储备溶液,用正已烧稀释为系列混合标准溶液。4.仪器1.气相色谱仪(GC) : 配有电子捕获检测器( ECD) 。2.凝胶净化柱:长 30 cm, 内径 2. 3 cm~2. 5 cm 具活塞玻璃层析柱,柱底垫少许 玻璃棉。3.用洗脱剂乙酸乙酣-环己烧Cl+ l) 浸泡的凝胶,以湿法装入柱中 ,柱床高约 26 cm, 凝胶始终保待在洗脱剂中。4.全自动凝胶色谱 系统:带有固定波长( 254 nm) 紫外检测器 ,供选择使用。5.旋转蒸发仪。6.组织匀浆器。7.振荡器。8.氮气浓缩器。5.分析步骤5.1 试样制备蛋品去壳,制成匀浆;肉品去筋后,切成小块,制成肉糜;乳品混匀待用。提取与分配蛋类:称取试样 20 g ( 精确到 0. 01 g) 千 200 mL 具塞三角瓶中,加水 5 mL ( 视试样水分含量加水,使总水量约为 20 g。通常鲜蛋水分 含量约 75 % , 加水 5 mL 即可),再加入 40 mL 丙酮,振摇 30 min后,加入氯化钠 6 g, 充分摇匀,再加入 30 mL 石油酪,振摇 30 min。静 置分层后,将有机相全部转移至100 mL 具塞三角瓶中经无水 硫酸钠干燥 ,并歉取 35 mL 于旋转蒸发瓶中,浓缩至约 1 mL, 加入 2 mL 乙酸乙酣-环己烧Cl+ l) 溶液再浓缩,如此重复 3 次,浓缩至约 1 mL, 供凝胶色谱层析净化使用,或将浓缩液转移至全自动凝胶 渗透色谱系统 配套的进样试管中,用乙酸乙酷-环己烧Cl+ l) 溶液洗涤旋转蒸发瓶数次,将洗涤液合并 至试管中,定容至 10 mL。5. 2.2肉类:称取试样 20 g ( 精确到 0. 01 g), 加水15 mL ( 视试样水分含量加水,使总水量约 20 g ) 。加40 mL 丙酮,振摇 30 min,以下按照 5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。5.2.3乳类:称取试样 20 g( 精确到o. 01 g), 鲜乳不需加水,直接加丙酮提取。以下按照 5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。5.2.4大豆油:称取试样 1 g ( 精确到 0. 01 g), 直接加入 30 mL 石油酪,振摇 30 min 后,将有机相全部转移至旋转蒸发瓶 中,浓缩至约 1 mL, 加 2 mL 乙酸乙酣-环己烧Cl+ l) 溶液再浓缩,如此重复 3 次,浓缩至约1mL,供凝胶色谱层析净化使用,或将浓缩液转移至全自动凝胶渗透色谱系统配套的进样试管中,用乙酸乙百护环己 烧Cl+ l) 溶液洗涤旋转蒸发瓶数次,将洗涤液合并 至试管中,定容至 10 mL 。5.2.5植物类:称取试样匀浆 20 g, 加水 5 mL ( 视其水分含量加水,使总 水量约 20 mL), 加丙酮40 mL, 振荡 30 min, 加氯化钠 6 g, 摇匀。加石油酪 30 mL, 再振荡 30 min , 以下按照 5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。5.3净化选择手动或全自动净化方法的任何一种进行。5. 3. 1 手动凝胶色谱柱净化:将试样浓缩液经凝胶柱以乙酸乙百昔环己 烧Cl+ D 溶液洗脱,弃去 0 mL~ 35 mL 流分 ,收集 35 mL~70 mL 流分。将其旋转蒸发浓缩至约 1 mL, 再经凝胶柱净化收集 35 mL~ 70 mL流分,蒸发浓缩,用氮气吹除溶剂 ,用正已烧定容至 1 mL, 留待 GC 分析。5.3.2 全自动凝胶渗透色谱系统净化:试 样由 5 mL 试样环注入凝胶渗透色谱( GPC) 柱,泵流速5. 0 mL/min, 以乙酸乙酣-环己烧Cl+ D 溶液洗脱,弃去 0 min~7. 5 min 流分,收集 7. 5 min~15 min流分,1 5 min~20 min 冲洗 GPC 柱。将收集的流分旋转蒸发浓缩至约 1 mL, 用氮气吹至近干,用正已烧定容至 1 mL, 留待 GC 分析。5.4测定5. 4. 1 气相色谱参考条件5. 4. 1. 1色谱柱: DM-5 石英弹性毛细管柱 ,长 30 m、内径0. 32 mm 、膜厚0. 25 p.m 或等效柱。5. 4. 1. 2柱温:程序升温90°CC1 min)40 • c /m in l 70 • c2 3 • c / m in 230 °C (l 7 min)40• c/min280°C(5 min)5. 4. 1. 3进样口温度: 280 "C 。 不分流进样 ,进样量 1 μ.L。5. 4. 1. 4检测器:电子捕获检测器 ( ECO) , 温度 300 c 。5. 4. 1. 5载气流速:氮气C N2 汃流速 1 mL/min 尾吹,25 mL/ min 。5. 4. 1. 6柱前压: 0. 5 MPa。5.4.2色谱分析分别吸取 1 μ.L 混合标准液及试样净 化液注入气相色谱仪中,记录色谱图 ,以保留时间定性,以试样和标准的峰高或峰面积比较定量。  相信在仪器设备和消费者自身的合作下,各类蔬菜的质量安全能得到良好的把控,“菜篮子”安全也能因此得到保障。
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  • 在枪zhi犯罪事件中,枪击残留物 GSR 的分析将发挥重要的作用。GSR 分析技术首先基于扫描电子显微镜 (SEM) 的背散射成像,用来扫描样品和发现可疑的 “GSR” 颗粒。一旦发现可疑的颗粒,使用能谱(EDS)识别在该粒子中的元素。最常见的搜索元素为 Pb,Sb 和 Ba。无铅底火的检测,例如 Ti 和 Zn 也可最为搜索条件进行搜索。Phenom GSR 飞纳台式扫描电镜自动枪击残留物分析是全球首创在台式扫描电镜运行自动枪击残留物分析软件。其设计基于飞纳台式扫描电镜大样品室卓越版 Phenom XL。软件和硬件完全一体化,以提高用户操作界面友好性,可靠性和分析速度。Phenom GSR 包括以下三个项目:自动枪击残留物分析和分类软件包,BSED 和 EDS 探头内部集成,校准试样。Phenom GSR 飞纳台式扫描电镜自动枪击残留物分析配备 CeB6 灯丝,使其稳定运行,灯丝寿命不低于 1500 个小时,从可用性,适用性和运行时间的角度来看都非常理想。小于 1 分钟的加载时间,和快速的全自动马达样品台,使得飞纳 GSR 成为高度自动化应用的理想工具,可以用来进行自动枪击残留物分析。飞纳电镜枪击残留物分析 Phenom GSR基于 CeB6 灯丝的高分辨图像直观易用的 GSR 软件高吞吐量,一次性放置多达 36 个试样操作简单,永不丢失导航系统,完全集成能谱仪测量结果准确可靠,广泛兼容法医领域的各类应用规格参数光学放大3 - 19 X电子光学放大200,000 X分辨率优于 8 nm灯丝材料优于 1500 小时 CeB6 灯丝光学导航相机彩色加速电压4.8 Kv - 20.5 Kv 连续可调真空模式高分辨率模式降低核电效应模式高真空模式探测器背散射电子探测器二次电子探测器 (选配)样品尺寸最大 100 mm X 100 mm可同时装载 36 个 0.5 英寸样品台样品高度最高 65 mm,样品高度全自动调节
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  • 【求助】关于有机磷、有机氯农药残留的前处理!

    第一,小弟新近接触农残定量检测,国标里面关于有机磷、有机氯的标准太多了(加上农业标准起码10+个)!而且好多种农药都有不同的标准,前处理方法也不尽相同,实在令人无所适从啊!究竟大家怎么用这些标准的?第二,近日几次按照部分标准,用丙酮提取样品、加入氯化钠分层,取上清液加入无水硫酸钠过滤,但好几次都出现水分的残留,旋转蒸发蒸不干,这个问题各位大大有什么好办法解决呢?最后,请问各位有试过用环己烷+乙酸乙酯(1:1)的溶剂来做提取液吗?提取效果好不?个人试用了一下,起码就没以上的问题,但回收率好像也不怎么高,是不是我有哪里需要注意的?请有经验的大大指点一下![em09509][em09509][em09509]

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    五氯酚(PCP)通常以其钠盐(NaPCP)的形式存在,即五氯酚钠,可用作落叶树休眠期喷射剂,以防治褐腐病,也用作除草或杀虫剂、触杀型灭生性除草剂。其进入人体的方式主要通过长期、低剂量的饮食接触,可能会对人体的肝、肾及中枢神经系统造成损害。2019年12月27日,五氯酚钠被列入食品中禁止使用的药物及其他化合物清单,标准要求不得检出,所以,对于食品中五氯酚钠的监测是必要的。五氯酚钠常用的检测标准为GB 23200.92-2016《动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法》。本文参考上述标准,样品中的五氯酚残留用碱性乙腈水溶液提取,使用MAX固相萃取柱经睿科SPEVA全自动样品净化浓缩仪一键进行净化和浓缩,复溶后用液相色谱-串联质谱仪检测。在1.0 ug/kg的加标水平下,回收率在81.6%-84.3%之间,RSD值小于5%。本方案回收率高,精密度好,能够很好地运用于牛奶中五氯酚残留量的测定。仪器和耗材1.仪器睿科SPEVA全自动样品净化浓缩仪Agilent 1290Ⅱ/6470高效液相色谱-串联质谱仪SPEVA全自动样品净化浓缩仪2.耗材MAX强阴离子交换固相萃取柱(60mg/3mL)3.试剂甲醇(色谱纯)甲酸(色谱纯)乙腈(色谱纯)浓氨水(分析纯)乙腈-水溶液(7+3):准确量取70mL乙腈和 30mL水,混合摇匀。5%氨水-乙腈-水溶液:准确量取 5 mL 浓氨水,转移入100mL容量瓶,用乙腈-水溶液(7+3)定容至刻度,混合均匀。5%氨水甲醇溶液:量取5mL浓氨水,转移入 100 mL容量瓶,用甲醇定容至刻度,混合均匀。8%甲酸甲醇溶液:量取8mL甲酸,转移入100mL容量瓶,用甲醇定容至刻度,混合均匀。2%甲酸甲醇水溶液:取25mL 8%甲酸甲醇溶液,转移入100mL容量瓶,用水定容至刻度,混合均匀。样品制备称取牛奶试样2g(精确到0.01 g),置于50 mL离心管中,加入10mL 5%氨水-乙腈-水溶液,旋涡混合1 min,超声提取5min,于4℃、10000 r/min条件下离心5min,收集上清液于上样管中,待净化。1.净化依次用7mL甲醇和7mL水活化固相萃取柱,将提取溶液转入经过预处理的MAX柱中,以1.0 ml/min的流速使样品溶液全部通过固相萃取柱,弃去流出液。依次用4mL 5%氨化甲醇、4mL甲醇、2mL 2%甲酸-甲醇-水溶液淋洗柱子,弃去流出液。淋洗液完全通过小柱后,用氮气吹干固相萃取柱5min。用9 mL 8%甲酸甲醇溶液洗脱,洗脱液用试管收集,于40℃水浴条件下氮吹浓缩至1mL,用水定容至2mL,混匀。溶液以0.22µ m有机滤膜过滤,供测定。固相萃取和浓缩方法如下所示。2.固相萃取净化条件液质检测条件1.液相条件2.液相梯度洗脱条件3.质谱仪器参数4.MRM参数结果与讨论为了验证该方法的回收率,本实验取2g牛奶样品,加入五氯酚标准品进行加标回收验证(n=6),添加水平为1ug/kg。同时制备5份经提取、净化和浓缩的空白试样,加入适量标准品,配制成浓度为0.5μg/L、1.0μg/L、1.5μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L的基质校正曲线进行定量。实验数据如表-2所示。加标回收率在81.6%-84.3%之间,RSD值控制在5%以内。说明该方案能够很好地运用于牛奶中五氯酚残留量的测定。表-2.样品加标回收率及RSD值(n=6)总结本解决方案操作方便,集样品净化和浓缩一体,回收率高,稳定性好,符合GB 23200.92-2016《动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法》的质控要求。睿科SPEVA全自动样品净化浓缩仪将高通量固相萃取与高通量氮吹进行一体结合,可同时进行8通道样品净化,支持样品架/收集架/柱架/柱插杆自动识别,氮吹浓缩自带通道红外定容,兼容常规SPE柱模式、大体积上样模式、枪头上样模式和膜萃取模式,一机多用,真正为批量前处理提供帮助。
  • 欧盟拟修订大米中丙环唑的最大残留限量
    根据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6节的规定,意大利收到一份来自先正达植保公司(Syngenta Crop Protection)要求修改大米中的一活性物质丙环唑(propiconazole)最大残留限量(MRL)的申请。为了与意大利范围内大米中丙环唑的最大残留限量相适应,该公司建议将大米中丙环唑的最大残留限量由现行的0.05mg/kg提高至1mg/kg。意大利依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第8节的规定起草了一份评估报告,并提交至欧盟委员会,之后于2010年12月1日转至欧洲食品安全局。  欧洲食品安全局根据评估报告、评估草案、芬兰提供的附录、联合国粮农组织以及世界卫生组织农药残留会议意见等进行了审核,对丙环唑的毒理学概况进行了评审,做出如下决定:商品代码商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)建议理由0500060 大米 0.05* 0.7 该提议的最大残留限量支持数据充分,并不会对消费者构成健康风险。理论每日最大摄入量(TDMs)的风险评估不能展开。
  • 欧盟拟提高丙环唑在多种作物中的最大残留限量
    2012年12月18日,据欧洲食品安全局消息,应欧盟委员会的要求,近日欧洲食品安全局提议修订丙环唑(PROPICONAZOLE)在葡萄柚、橘子、柠檬,酸橙、柑橘 牛、绵羊、山羊的肉、脂肪和肾脏中的最大残留限量。  据了解,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,西班牙收到要求修订多种作物中丙环唑最大残留限量的申请。为协调丙环唑的最大残留限量(MRL),西班牙建议修订丙硫菌唑的最大残留限量。  西班牙依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。  欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定:商品代码商品种类现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)0110010葡萄柚0.0560110020橘子0110030柠檬0110040酸橙0110050柑橘101201010130101014010牛、绵羊和山羊的肉0.010.05101202010130201014020牛、绵羊、山羊的脂肪0.010.05101204010130401014040牛、绵羊、山羊的肾脏0.010.05
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