绿原酸木犀草苷

[align=center][b]金银花中木犀草苷的含量测定分析[/b][/align][align=right][b]——2015年版《中国药典》方法[/b][/align][align=center][img=,658,472]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071011449376_9858_2222981_3.jpg!w658x472.jpg[/img][/align][b][color=#95A937]金银花（Lonicerae JaponicaeFlos）[/color][/b][color=#615C62]药材金银花为[/color][i][color=#95A937]忍冬科忍冬属[/color][/i][color=#615C62]植物[/color][i][color=#95A937]忍冬[/color][/i][color=#615C62]及同属植物干燥花蕾或带初开的花。[/color][color=#615C62]性寒，味甘，入肺、心、胃经，具有清热解毒、抗炎、补虚疗风的功效，主治胀满下疾、温病发热，热毒痈疡和肿瘤等症。[/color][color=#615C62]现代研究证明，金银花含有[/color][color=#95A937]绿原酸[/color][color=#615C62]、[/color][color=#95A937]木犀草苷[/color][color=#615C62]等药理活性成分，对溶血性链球菌、金黄葡萄球菌等多种致病菌及上呼吸道感染致病病毒等有较强的抑制作用。[/color][color=#615C62]因此，中国药典中也将[/color][color=#95A937]绿原酸[/color][color=#615C62]及[/color][color=#95A937]木犀草苷[/color][color=#615C62]作为金银花的两个含量测定项进行检测。[/color]客户提供了金银花提取液（下称溶液A）及木犀草苷对照品溶液（提取液和溶剂均为70%乙醇），并反馈在对溶液A中的木犀草苷进行定量分析时，杂质与木犀草苷主峰不能满足分离度要求，现希望本实验室依据2015年版《中国药典》方法，尝试调整条件实现木犀草苷与杂质的良好分离，以达到木犀草苷准确定量的目的。首先，本实验室依据药典方法，在0.5%冰醋酸-乙腈为流动相体系进行梯度分析，色谱柱使用经聚合物包被的苯基柱CAPCELL PAK Ph UG120，对溶液A和木犀草苷对照品溶液进行分析。[align=center][img=,268,122]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071014133554_4257_2222981_3.gif!w268x122.jpg[/img][/align][align=center]木犀草苷[/align][align=center]Cynaroside[/align][align=center]M.W.:448.38[/align][align=center] [/align]如图1，发现确实出现客户所反馈现象，木犀草苷与其峰前杂质之间的分离度为0.86，未达到基线分离要求。[align=center][img=,690,508]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071014380613_9728_2222981_3.png!w690x508.jpg[/img][/align][align=center]图1 原条件下分析溶液A结果[/align][align=left]注： 峰上标数字为分离度，下同。[/align][align=left][/align][align=left][img=,606,246]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071015035618_7115_2222981_3.png!w606x246.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为改善分离，我们首先尝试调整柱温，分别在30°C、35°C、40°C柱温条件下对溶液A进行分析，结果发现40°C条件下分离效果最佳，但仍未能实现木犀草苷与杂质峰之间的基线分离；在此基础上，进一步对梯度条件进行调整，最终发现降低初始梯度条件中有机相的变化速率，能够得到良好结果，如图2，木犀草苷与其相邻杂质峰取得了良好分离，分离度分别为1.67和2.37。[/align][align=left][/align][align=center][img=,687,508]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071024590592_20_2222981_3.png!w687x508.jpg[/img][/align][align=center]图2 调整梯度条件下分析溶液A结果[/align][img=,607,250]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071025005415_6592_2222981_3.png!w607x250.jpg[/img][align=left][/align][align=left]综上实验结果，依据2015年版《中国药典》金银花含量测定项下方法，使用聚合物包被型苯基柱——CAPCELL PAK Ph UG120 S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱，通过微调方法，在40°C柱温条件下调整梯度条件，能够实现木犀草苷与前后杂质的良好分离。[/align][align=right] [/align][align=right][/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售（中国）有限公司[/align][align=right]技术开发部[/align][align=right]地址：北京经济技术开发区宏达南路5号[/align][align=right]宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编：100176[/align]

【作者】 南敏伦； 赫玉芳； 刘静月； 赵全成；【机构】 吉林省中医中药研究院； 吉林省中医中药研究院 吉林长春130021； 吉林长春130021；【摘要】 目的建立同时测定不同产地返魂草中绿原酸含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil ODS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙晴-体积分数为0.4%的磷酸水溶液,检测波长为326 nm;流速为1 mL.min-1。结果绿原酸质量在62~301 ng内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.2%,RSD为0.91%(n=9);5个产地返魂草中绿原酸含量分别为0.95、0.720、.55、0.64、0.44 mg.g-1。结论HPLC法可用于返魂草中绿原酸的含量测定;5个产地的返魂草中绿原酸含量有明显差异,吉林通化返魂草中绿原酸含量最高。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241138_379351_2379123_3.jpg

【作者】 李开通； 张艺轩； 曹阳； 石钺；【Author】 LI Kaitong,ZHANG Yixuan,CAO Yang,SHI Yue (Institute of Medicinal Plant Development,Chinese Academy of Medical Sciences & Peking Union Medical College,Beijing 100193,China)【机构】 中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所；【摘要】 目的:建立石韦药材及饮片中绿原酸和芒果苷含量的HPLC测定方法。方法:色谱柱为Diamonsil(TM)钻石C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙睛-0.5%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长320 nm。结果:绿原酸与芒果苷分别在5.2~130,1.2~18 mg.L-1线性关系良好;绿原酸的平均加样回收率97.9%,RSD 1.9%;芒果苷的平均加样回收率99.6%,RSD 2.9%。不同来源药材及饮片间绿原酸和芒果苷含量差异显著。结论:本方法对石韦药材及饮片的质量标准制定奠定了基础,也为鉴别不同品种石韦提供了参考。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131352_383476_2379123_3.jpg