[align=center][b]金银花中木犀草苷的含量测定分析[/b][/align][align=right][b]——2015年版《中国药典》方法[/b][/align][align=center][img=,658,472]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071011449376_9858_2222981_3.jpg!w658x472.jpg[/img][/align][b][color=#95A937]金银花（Lonicerae JaponicaeFlos）[/color][/b][color=#615C62]药材金银花为[/color][i][color=#95A937]忍冬科忍冬属[/color][/i][color=#615C62]植物[/color][i][color=#95A937]忍冬[/color][/i][color=#615C62]及同属植物干燥花蕾或带初开的花。[/color][color=#615C62]性寒，味甘，入肺、心、胃经，具有清热解毒、抗炎、补虚疗风的功效，主治胀满下疾、温病发热，热毒痈疡和肿瘤等症。[/color][color=#615C62]现代研究证明，金银花含有[/color][color=#95A937]绿原酸[/color][color=#615C62]、[/color][color=#95A937]木犀草苷[/color][color=#615C62]等药理活性成分，对溶血性链球菌、金黄葡萄球菌等多种致病菌及上呼吸道感染致病病毒等有较强的抑制作用。[/color][color=#615C62]因此，中国药典中也将[/color][color=#95A937]绿原酸[/color][color=#615C62]及[/color][color=#95A937]木犀草苷[/color][color=#615C62]作为金银花的两个含量测定项进行检测。[/color]客户提供了金银花提取液（下称溶液A）及木犀草苷对照品溶液（提取液和溶剂均为70%乙醇），并反馈在对溶液A中的木犀草苷进行定量分析时，杂质与木犀草苷主峰不能满足分离度要求，现希望本实验室依据2015年版《中国药典》方法，尝试调整条件实现木犀草苷与杂质的良好分离，以达到木犀草苷准确定量的目的。首先，本实验室依据药典方法，在0.5%冰醋酸-乙腈为流动相体系进行梯度分析，色谱柱使用经聚合物包被的苯基柱CAPCELL PAK Ph UG120，对溶液A和木犀草苷对照品溶液进行分析。[align=center][img=,268,122]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071014133554_4257_2222981_3.gif!w268x122.jpg[/img][/align][align=center]木犀草苷[/align][align=center]Cynaroside[/align][align=center]M.W.:448.38[/align][align=center] [/align]如图1，发现确实出现客户所反馈现象，木犀草苷与其峰前杂质之间的分离度为0.86，未达到基线分离要求。[align=center][img=,690,508]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071014380613_9728_2222981_3.png!w690x508.jpg[/img][/align][align=center]图1 原条件下分析溶液A结果[/align][align=left]注： 峰上标数字为分离度，下同。[/align][align=left][/align][align=left][img=,606,246]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071015035618_7115_2222981_3.png!w606x246.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为改善分离，我们首先尝试调整柱温，分别在30°C、35°C、40°C柱温条件下对溶液A进行分析，结果发现40°C条件下分离效果最佳，但仍未能实现木犀草苷与杂质峰之间的基线分离；在此基础上，进一步对梯度条件进行调整，最终发现降低初始梯度条件中有机相的变化速率，能够得到良好结果，如图2，木犀草苷与其相邻杂质峰取得了良好分离，分离度分别为1.67和2.37。[/align][align=left][/align][align=center][img=,687,508]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071024590592_20_2222981_3.png!w687x508.jpg[/img][/align][align=center]图2 调整梯度条件下分析溶液A结果[/align][img=,607,250]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071025005415_6592_2222981_3.png!w607x250.jpg[/img][align=left][/align][align=left]综上实验结果，依据2015年版《中国药典》金银花含量测定项下方法，使用聚合物包被型苯基柱——CAPCELL PAK Ph UG120 S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱，通过微调方法，在40°C柱温条件下调整梯度条件，能够实现木犀草苷与前后杂质的良好分离。[/align][align=right] [/align][align=right][/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售（中国）有限公司[/align][align=right]技术开发部[/align][align=right]地址：北京经济技术开发区宏达南路5号[/align][align=right]宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编：100176[/align]
【作者】 南敏伦； 赫玉芳； 刘静月； 赵全成；【机构】 吉林省中医中药研究院； 吉林省中医中药研究院 吉林长春130021； 吉林长春130021；【摘要】 目的建立同时测定不同产地返魂草中绿原酸含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil ODS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙晴-体积分数为0.4%的磷酸水溶液,检测波长为326 nm;流速为1 mL.min-1。结果绿原酸质量在62~301 ng内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.2%,RSD为0.91%(n=9);5个产地返魂草中绿原酸含量分别为0.95、0.720、.55、0.64、0.44 mg.g-1。结论HPLC法可用于返魂草中绿原酸的含量测定;5个产地的返魂草中绿原酸含量有明显差异,吉林通化返魂草中绿原酸含量最高。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241138_379351_2379123_3.jpg
【作者】 李开通； 张艺轩； 曹阳； 石钺；【Author】 LI Kaitong,ZHANG Yixuan,CAO Yang,SHI Yue (Institute of Medicinal Plant Development,Chinese Academy of Medical Sciences & Peking Union Medical College,Beijing 100193,China)【机构】 中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所；【摘要】 目的:建立石韦药材及饮片中绿原酸和芒果苷含量的HPLC测定方法。方法:色谱柱为Diamonsil(TM)钻石C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙睛-0.5%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长320 nm。结果:绿原酸与芒果苷分别在5.2~130,1.2~18 mg.L-1线性关系良好;绿原酸的平均加样回收率97.9%,RSD 1.9%;芒果苷的平均加样回收率99.6%,RSD 2.9%。不同来源药材及饮片间绿原酸和芒果苷含量差异显著。结论:本方法对石韦药材及饮片的质量标准制定奠定了基础,也为鉴别不同品种石韦提供了参考。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131352_383476_2379123_3.jpg
分离黄芩苷 绿原酸 连翘苷的一些问题液质联用分离黄芩苷 绿原酸 连翘苷 先用的液相色谱摸索流动相及流动相的比例什么的 最后选用乙腈和乙酸胺 但试过之后 发现峰分的不太开 采用梯度洗脱效果也不明显 感觉有两种物质的峰重合了 因为只得到俩峰 柱子是2.1*150 的 流速是0.2μg/min 想请问 如何才可以较好的分离 是流动相的问题么？那应该选什么流动相呢？柱子不能变 只有2.1*150 的
【作者】 李玉英；【机构】 广东省惠州市中药厂 广东惠州516001；【摘要】 目的:探讨护肝片中绿原酸的定性鉴别方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC法)鉴别绿原酸成分,以DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.4%磷酸溶液(13∶87)为流动相,检测波长为327nm。结果:样品峰的保留时间与绿原酸对照品峰的保留时间保持一致。结论:HPLC法专属性强,可用于护肝片的质量控制。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271538_386433_2379123_3.jpg
-1,4,5-三羟基环己烷甲酸CAS NO: 327-97-9 EINECS 登录号：206-325-6分子式及分子量：C16H18O9,354.30结构式：规 格: 绿原酸5% 10% 20% 25% 30% 50% 98%产品外观：5-30%杜仲提取物为棕黄色至棕褐色精细粉末 50-90%杜仲提取物绿原酸为灰色至灰白色精细粉末 98%绿原酸为白色精细粉末溶解性：杜仲提取物绿原酸水溶性好。易溶于热水、乙醇及丙酮，高纯绿原酸可完全溶解。极微溶于醋酸乙酯。熔点：高纯绿原酸 205-209°C 比旋光度：-36° (c=1, H2O)产品保存：置于阴凉干燥、避光，避高温处。 产品包装：按客户要求或内用双层塑料袋，外用铝箔袋，1公斤/袋或纸板桶（25公斤/桶）用途：杜仲提取物可作为针剂原料，原料药，保健品，化妆原料，食品添加剂。提取部位：杜仲叶植物来源: 杜仲科。落叶乔木，树皮、叶、果折断后有银白色细丝。叶互生，卵状椭圆形，有锯齿。花雌雄异株，先叶开放，无花被，翅果扁平，长椭圆状。花期3～5月，果期7～9月。适应性强，耐寒，喜光，喜湿润气候和肥沃土壤。中国特产，分布西南至中部。产地生源: 中国特产，分布西南至中部。气味: 气特殊，酸味功效: 具有较广泛的抗菌作用，但在体内能被蛋白质灭活。与咖啡酸相似，口服或腹腔注射时，可提高大鼠的中枢兴奋性。可增加大鼠及小鼠的小肠蠕动和大鼠子宫的张力。有利胆作用，能增进大鼠的胆汁分泌。对人有致敏作用，吸入含有本品的植物尘埃后，可发生气喘、皮炎等，但食入后可经小肠分泌物作用，变为无致敏性物质。有止血、增高白血球。及抗病毒作用。具有缩短血凝及出血时间的作用。杜仲及杜仲化学充分简介杜仲（Eucommia ulmoides Oliv.)属杜仲科落叶乔木，又称丝棉木。杜仲的干燥树皮，又称思仙、思仲、丝棉皮、扯丝皮。杜仲高可达15米—20米，主产于巴中、达川、绵阳、青川、平武、温江、彭州、都江堰等地。中药杜仲浑身是宝，始载于《神农本草经》，性温，味甘、微辛，具有补肝肾、强筋骨、安胎、降血压等功效。以杜仲为主要原料的中成药在东南亚各国和港澳地区很有声誉。杜仲含绿原酸、杜仲胶、杜仲甙（olivil）、京尼平（genipin）、果胶、生物碱、酮糖、维生素C等成分。杜仲叶中含绿原酸2-3%,含14种木脂素和木脂素甙(ligninoglycosides),与甙元联接的糖均为吡喃葡萄糖。其中二苯基四氢呋喃木脂素及其甙有松脂素双糖甙等，松脂素双糖甙(pinoresinol diglycoside)为杜仲降压的有效成分。从杜仲皮中还分到正二十九烷、正卅烷醇、白桦脂醇(betulin)、白桦脂酸、β-谷甾醇、熊果酸、香草酸。杜仲皮和叶还含有17种游离氨基酸以及锗、硒等15种微量元素。尚含环烯醚萜类成分，从杜仲皮、叶中分出10种环烯醚萜类(iridoids)，有都桷子素葡萄糖甙(geniposide)、桃叶珊瑚甙(aucubin)、筋骨草甙(ajugoside)、杜仲甙(ulmoside)、玄参甙乙酸酯(harpagide acetate)及葡匐甙(reptoside)等，除杜仲甙类外，其余成分甙元均以β-甙链联接吡喃葡萄糖。杜仲甙类糖部分为异麦芽糖(isomaltose-葡萄糖-α-葡萄糖甙)。绿原酸的结构和绿原酸异构体介绍： 绿原酸（Chlorogenic acid，以下简称CA），是由咖啡酸（Caffeic acid）与奎尼酸（Quinic acid，1-羟基六氢没食子酸）生成的缩酚酸，是植物体在有氧呼吸过程中经莽草酸途径产生的一种苯丙素类化合物。 根据咖啡酰在奎尼酸上的结合部位和数目不同，从理论上讲，单咖啡酰奎尼酸和二咖啡酰奎尼酸所组成的绿原酸异构体共有10种，分别为：1-咖啡酰奎尼酸、3-咖啡酰奎尼酸、4-咖啡酰奎尼酸、5-咖啡酰奎尼酸、1，3-二咖啡酰奎尼酸、1，5-二咖啡酰奎尼酸、1，6-二咖啡酰奎尼酸、3，4-二咖啡酰奎尼酸、3，5-二咖啡酰奎尼酸、4，5-二咖啡酰奎尼酸。但到目前为止，从植物中发现的绿原酸异构体有如下：绿原酸（3-咖啡酰奎尼酸）、隐绿原酸（Band510）（4-咖啡酰奎尼酸）、新绿原酸（5-咖啡酰奎尼酸）、异绿原酸A（4，5-二咖啡酰奎尼酸）、异绿原酸B（3，4-二咖啡酰奎尼酸）、异绿原酸C（3，5-二咖啡酰奎尼酸）、莱蓟素（1，3-二咖啡酰奎尼酸）。
【作者】 刘伟； 陈志红； 邢志霞； 王东； 范婷；【机构】 河南中医学院； 漯河医学高等专科学校河南； 河南中医学院 河南郑州450008； 河南郑州450008； 漯河462002；【摘要】 目的:采用高效液相色谱法进行菊花两种方法加工的干品中绿原酸的含量比较。方法:采用Dikma Diamonsil C18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为磷酸二氢钠缓冲液(取磷酸二氢钠15.6g加水至1 000mL,加入磷酸适量,使pH值为2.7)-甲醇(80∶20);流速:1.0mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:328nm。结果:绿原酸在0.2~1.0μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率为98.25%,RSD为0.71%。菊花的硫磺熏蒸品中绿原酸含量较自然阴干品高。结论:本方法准确、灵敏、专属性强。可用于菊花中绿原酸的测定。 【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142217_383904_1609970_3.jpg
最近打算开展绿原酸检测项目，有哪位朋友清楚国内外做绿原酸做的比较好，规模较大的企业机构。
最近做杜仲中绿原酸分析，发现绿原酸峰分叉，但其它组分芦丁，斛皮素，山奈酚等物质确正常，且峰形对称。用绿原酸对照品作，也出现同样问题，请高手相助。色谱条件C18柱，３６０ｎｍ检测，梯度洗脱：甲醇，0.0８％磷酸水溶液。
怎么配置2.5%的绿原酸溶液？绿原酸是固体，可以解释一下吗
摘要： 目的 建立茵栀黄颗粒中栀子苷和绿原酸的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱：Kromasil C18柱（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：乙腈-0.1%甲酸（10：90）；流速1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：238nm、325nm。结果：对茵栀黄颗粒中栀子苷和绿原酸进行含量测定。 栀子苷在10.43～52.15μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=123721821.7x-6951.8(r=0.9999)。平均加样回收率为97.21% RSD为1.62% （n=6） 绿原酸在10.74～53.70μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=29447356x-25436(r=0.9999)。平均加样回收率为96.61% RSD为1.35% （n=6）结论 该方法操作简便，结果可靠，可用于茵栀黄颗粒中栀子苷和绿原酸的含量测定。 清茵栀黄颗粒，清热解毒，利湿退黄。有退黄疸和降低谷丙转氨酶的作用。用于湿热毒邪内蕴所致急性、慢性肝炎和重症肝炎（I型）。也可用于其他型重症肝炎的综合治疗。由陈提取物、栀子提取物、黄芩苷、金银花提取物组成。为了进一步控制药品质量，我们对其中的进行了栀子苷和绿原酸含量测定，以期为后续进一步研究奠定基础！关键词：HPLC；DAD；茵栀黄颗粒；栀子苷 ；绿原酸1 仪器与试药1.1 仪器 岛津LC-20AT高效液相色谱仪，SPD-M20A检测器， LCsolution色谱工作站， Metteler AB265S（0.01mg）；Sartorius BS124S（0.1mg）)，必能信超声波清洗器(必能信超声有限公司)1.2 试药 绿原酸对照品（批号110753-201314）、栀子苷对照品（批号：110749-201115），均购自中国食品药品检定研究院；乙腈(色谱纯)；其它试剂均为国产分析纯，蒸馏水自制。2 实验方法与结果2.1 色谱条件与图谱 色谱柱: Kromasil C18柱（4.6mmx250mm，5um）； 检测波长：238nm；325nm 流速：1.0ml.min-1； 流动相：乙腈-0.1%甲酸（10：90）； 柱温：35℃。2.2 溶液制备2.2.1对照品溶液 取栀子苷和绿原酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 分别含0.1043mg和0.1074mg 的混合溶液，即得。2.2.2供试品溶液 取本品，研细，取约0.5g，精密称定置50ml量瓶中，精密加入甲醇40ml,称定重量，超声处理30min ,再称定重量，用甲醇补足减失的重量，定容至50ml,摇匀，滤过，即得。2.3 线性关系考察 精密量取各对照品溶液，制得5个系列不同浓度的对照品溶液，各取10微升依次进样，按上述色谱条件测定峰面积，以对照品峰面积Y为纵坐标，浓度X(mg·mL )为横坐标，绘制标准曲线，结果栀子苷在10.43～52.15μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=123721821.7x-6951.8(r=0.9999)。绿原酸在10.74～53.70μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=58134683.4x-7988.3(r=0.9999) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510020006_569010_1839779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015100200003568_01_1839779_3.png2.4精密度试验 精密吸取同一供试品溶液，重复进样6次，计算栀子苷和绿原酸对照品 峰面积的RSD分别为0.4％ 和1．4％ 。2.5 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液，分别于0，2，4，8，16，24 h测定，结果表明：栀子苷和绿原酸对照品在24 h内稳定，RSD分别为1．1％ 和1.5％ 。2.6 重复性实验 取同一批次的茵栀黄颗粒平行6份，制成供试品溶液，在上述色谱条件下分别进行HPLC分析，计算栀子苷和绿原酸对照品峰面积的RSD分别为1.2％和1.4％ 。2.7 回收试验 取同一批茵栀黄颗粒，约取0.25g，共计6份，精密称定，按上述色谱条件进样测定，用回归方程计算回收率。2.8 样品含量测定 取3个批号的茵栀黄颗粒，配制成供试品溶液，在上述色谱条件下进行测定，栀子苷和绿原酸对照品的含量，结果见表。样品编号栀子苷（mg/g)20150729 2.54201410032.61201502162.65样品编号绿原酸（mg/g)20150729 1.04201410031.16201502161.12http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015100111035245_01_1839779_3.bmp 图1 茵栀黄颗粒的HPLC图谱（238nm)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015100111125995_01_1839779_3.bmp 图2 栀子苷的HPLC图谱（238nm)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015100111105517_01_1839779_3.png 图3 茵栀黄颗粒的HPLC图谱（325nm)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015100111150072_01_1839779_3.bmp 图4 绿原酸的HPLC图谱（325
请问，我要做的是杜仲的绿原酸提取，用的是60%乙醇溶液提取，后面还要有什么过程才能进hplc，0.45膜过滤脱气我知道的，我指的是分离纯化方面的过程，如果不用是否对峰的间隔时间有很大的影响？是不是只要是提取绿原酸，流动相都可以相似的啊？别人做的别人药材中的流动相我也可以参考吗？问题多了一次点，不好意思啊，谢谢！！！
【作者中文名】肖智朋;【作者英文名】XIAO Zhi-peng（First People s Hospital of Huaihua; Huaihua Hunan 418000）;【作者单位】怀化市第一人民医院;【摘要】目的建立HPLC法同时测定金嗓开音丸中绿原酸?连翘苷含量。方法采用HPLC法,色谱柱:DikmaDiamonsil C18柱,流动相:乙腈-0.085%磷酸,流速:1.0 mL.min-1,柱温:30℃,检测波长:280 nm。结果绿原酸进样量在0.037 04~0.370 4μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 69,平均加样回收率为99.02%,RSD为0.82%(n=9);连翘苷进样量在0.020 66~0.206 6μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 48,平均加样回收率为98.81%,RSD为1.01%(n=9)。结论本法简便、准确、重现性好,能排除其他成分的干扰,可用于该产品质量控制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061219_381820_2379123_3.jpg
我要做的是杜仲的绿原酸提取，用的是60%乙醇溶液提取，分离纯化方面的过程该怎么做呀？以及分离纯化的条件是什么？
各位老师： 最近要检测绿咖啡豆中绿原酸，但是能够检测单绿原酸，不知道总绿原酸增么检测，是否可以使用单一的标准品定量所有的绿原酸吗？
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209272130_393425_2255248_3.gifHPLC测定木犀草苷对照品为什么峰前面有个小峰？？？？
[color=#444444]我要做的是用反相液相色谱检测包括绿原酸等多个物质，用对照品找到分离条件之后，再测供试品，发现绿原酸峰被一个大峰掩盖，流动相为甲醇：0.2%磷酸水（80:20），于是增加流动相中水的比例，0-10 min，甲醇从20%到80%，但是得到的绿原酸峰很小很小，请教各位大神，这种情况该怎么办？？[/color][color=#444444]具体情况见下图，第一个峰为绿原酸[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2018/0803/bw133h3238443_1533282190_663.jpg[/img][/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2018/0803/bw133h3238443_1533282233_847.jpg[/img][/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2018/0803/bw133h3238443_1533282259_265.jpg[/img][/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2018/0803/bw133h3238443_1533282341_240.jpg[/img][/color][color=#444444][/color]
问题：对照品中迷迭香酸的理论塔板数是多少呢？答案：9201.310【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。获奖名单有：dahua1981（ID：dahua1981）999youran（ID：999youran）牛一牛（ID：v2700892）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091543_577030_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091544_577031_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091544_577032_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091544_577033_1987954_3.jpg夏桑菊颗粒中绿原酸、迷迭香酸、蒙花苷的检测样品制备 制备方法指纹图谱：取绿原酸对照品、迷迭香酸对照品和蒙花苷对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1 mL含绿原酸25 μg、迷迭香酸15 μg和蒙花苷25 μg的溶液，即得。1. 对照品：取迷迭香酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含25 μg的溶液，即得（10℃以下棕色瓶保存）。2. 供试品：取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约1.25 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇25 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250 W，频率33 kHz）30分钟，取出，放冷至室温，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。指纹图谱分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相A：乙腈 B：1%冰醋酸溶液 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 320 nm 进样量10 μL 含量测定分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相乙腈：1%醋酸溶液=19：81流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 329 nm 进样量：10 μL 色谱图指纹图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091015_576966_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.809 952883 50605 18864.347 0.919 -- 2 40.298 651301 39185 137816.388 0.978 50.856 3 47.797 311451 23679 315547.837 0.923 19.364 *药典要求理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于20000对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091027_576967_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 28.8
建了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析方法，想同时检测没食子酸、新绿原酸和绿原酸和其他几种成分，如羟基红花黄色素A、阿魏酸等，但对照品建立方法时连续进样6针，没食子酸、新绿原酸和绿原酸的峰面积逐渐降低，怀疑是降解，但拿到HPLC上检测是没有问题的， 峰面积与新配制的相同。请问是什么原因导致的，而且对对照品为混标，其他成分都没有降解的情况，很稳定，可以排除进样的原因，如图[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305281454099518_1703_3962371_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305281454257768_9259_3962371_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305281454341112_6631_3962371_3.png!w690x387.jpg[/img]
按2010版药典中测金银花的木犀草苷的提取方法测木犀草苷，其图谱中木犀草苷的保留时间总是不一致，然而杂质峰太多，真不知道哪个是所需的峰。图如附件
【作者】 郭磊； 刘君；【机构】 哈药集团三精制药股份有限公司；【摘要】 目的:改善色谱分离条件,提高高效液相色谱法测定双黄连口服液绿原酸含量的准确度。方法:以Dikma DiamonsilC18柱(4.6×250mm,5μm)为色谱柱;水-冰醋酸(80∶1)、甲醇为流动相,梯度洗脱;检测波长324nm。结果:绿原酸进样量在7.984～79.84μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.99999),平均回收率为99.97%,RSD为0.17%(n=6)。结论:该方法简便、快速,结果准确、可靠,可替代2005版《中国药典》双黄连口服液中绿原酸的含量测定方法。 更多还原【关键词】 HPLC； 双黄连口服液； 绿原酸； 梯度洗脱； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061542_381946_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061542_381947_2352694_3.jpg
作者：张洪涛;蔡俊安;郭鑫慧;（河南百年康鑫药业有限公司;）摘要：目的采用高效液相色谱法测定双黄连颗粒中绿原酸的含量。方法用外标一点法,Diamonsil ODS1 C18色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(15:85:1)为流动相,流速为1.0mL/min,λ=324nm。结果绿原酸在0.060～1.210μg范围内呈良好线性,回归方程为Y=105427X+586.43,r2=0.9995,平均加样回收率为99.3%,RSD=0.82%(n=6)。结论本方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为双黄连颗粒中绿原酸的定量分析提供了科学有效的方法 。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131049_383398_1606903_3.jpg
请教下各位老师，我们目前在用GB/T22250-2008保健食品中绿原酸的测定检测生咖啡豆中绿原酸的含量，按照标准使用70%甲醇超声30min，然后过膜HPLC检测，经过检测发现系统残留很严重，进样后再运行空针柱子中仍有很高的杂质峰和目标峰出来，不知有没有好的处理方法可以介绍下，谢谢！
跑[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的时候磷酸水放久了之后忘记更换了，但第一次跑的时候是用留了很久的磷酸水跑[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]测出样品中绿原酸的峰是完整的，标准品也是好的，到第二天更换磷酸水，并冲洗好柱子之后，在次跑[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]时样品中绿原酸的峰分叉，但是绿原酸标准品的峰不分叉是什么原因？有什么解决办法吗？
说说大家的金银花的木犀草苷是怎么分开的
我用的是YMC PACK-ODS的柱子做绿原酸 进样7-8针之后有大包 请问有专门的好柱子吗？
绿原酸的标准溶液用乙腈来配制会影响峰型吗？
绿原酸(chlorogenic acid，CA )[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004300923_215652_1664441_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004300925_215654_1664441_3.jpg[/img]
谁知分离纯化绿原酸用什么树脂比较好？？
我做的是植物中芦丁、槲皮素、绿原酸的含量测定，请问一下分别得对照液及混合对照液是按怎样的比例配制的，还有流动相是如何确定的，谢谢。
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