绿原酸木犀草苷

国家标准计划《保健食品中绿原酸的测定》由 TC466（全国特殊食品标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家市场监督管理总局(特殊食品司)。主要起草单位 中轻技术创新中心有限公司 、中国食品发酵工业研究院有限公司 、北京市疾病预防控制中心 、中轻检验认证有限公司 。附件：国家标准《保健食品中绿原酸的测定》征求意见稿.pdf国家标准《保健食品中绿原酸的测定》编制说明.pdf

二极管阵列检测器——从现象到本质看木犀草素沈国滨 施磊 金燕 01紫外检测器的进阶版本——二极管阵列检测器(Diode Array Detector, DAD)紫外检测器(Ultraviolet Detector, UV)是目前HPLC应用最广泛的检测器，其工作原理是朗伯-比尔定律。紫外检测要求被检测样品组分具有紫外吸收，通常选择在被分析物有最大吸收的波长处进行检测，以获得最大灵敏度和抗干扰能力。可惜这会导致其它组分在该通道下的吸收变弱甚至无紫外吸收。因此，单通道紫外检测器在对目标化合物，特别是未知化合物进行纯度及定量分析时，结果可能会产生严重的偏差。图1 朗伯-比尔定律（A=lg(1/T)=Klc） 二极管阵列检测器(Diode Array Detector, DAD)是一种新型的光吸收检测器，它采用光电二极管阵列作为检测元件，形成多通道并行工作，可对光栅分离的所有波长的光信号进行检测，从而迅速决定具有最佳选择性和灵敏度的波长。可得任意波长的色谱图及任意时间的光谱图，具有色谱峰纯度鉴定、光谱图检索等功能，为定性、定量分析提供更丰富的信息。图2 二极管阵列检测器 02 DAD在天然产物构型变化监测时的妙用独一味（学名：Lamiophlomis rotata）是唇形科独一味属植物，有活血祛瘀，消肿止痛的功效，是青藏高原特有的一种重要药用植物。木犀草素是独一味叶中的主要成分 (Luteolin, CAS No. 491-70-3 )，是一种天然弱酸性的黄酮类化合物。木犀草素具有抗炎、抗过敏等作用，可用于治疗COPD、支气管哮喘以及慢性咽炎、变应性鼻炎等引起的慢性咳嗽。图3 木犀草素结构式本文基于赛默飞液相色谱系统和二极管阵列检测器，开发了一种可用于检测中药独一味胶囊提取液中木犀草素含量的方法。通过DAD检测器不仅可以实现定量分析，也可以用于色谱峰的定性分析。同时利用DAD全波长扫描的结果以证实木犀草素在流动相pH变化时会发生最大吸收波长红移，从而影响其在C18色谱中的保留等现象进行解释。 03 实验部分色谱条件流动相pH值对色谱行为的影响图4 流动相不同pH对于保留时间和吸收波长的影响 实验结合文献表明木犀草素对于流动相的pH敏感，依据计算模拟表明木犀草素的pKa 为 6.5±0.4。即在中性时，部分木犀草素可能以极性较强的离子形式存在，保留较弱；当调节pH为酸性时，抑制了电离，使得该分子以分子形式存在。借助二极管阵列检测器（DAD），可以实现全波长扫描，可以获得更全面的紫外光谱信息。木犀草素的紫外吸收波谱也对流动相的pH敏感，不仅保留时间产生了较大的差异，且随着碱性增强，最大吸收波长产生红移。表明该物质会在不同pH条件下产生不同的构象，且构象的变化会引起共轭结构的变化。 样品分析结果图5 标准品与样品对照色谱图（蓝色：标准品，黑色：样品） 图6 样品DAD三维色谱图（插图：8.640分钟的紫外吸收光谱图） 木犀草素保留良好，色谱峰形对称，无杂质干扰，可用于定性和定量分析。在0.3~100 μM 的范围内线性良好，相关系数R2达0.9999。进样精密度良好，标准品和样品的保留时间RSD均小于为0.2 %，峰面积RSD均小于为0.9 %。根据分析标准品保留时间的紫外吸收光谱，可见样品中对应色谱峰的最大吸收波长与木犀草素一致，推断该物质为木犀草素。根据校正曲线计算可得独一味胶囊提取液中木犀草素的摩尔浓度为27.4 μM。通过在样品中加入已知浓度的标准品来判断方法的准确性，该方法的回收率在95.9~103.0%之间。 04 结论本文基于赛默飞液相系统和二极管阵列检测器，开发了一种可用于检测中药独一味胶囊提取液中木犀草素含量的方法。通过DAD检测器不仅可以实现定量分析，也可以用于色谱峰的定性分析。利用DAD全波长扫描结合其它有关计算，验证了木犀草素在不同pH条件下最大吸收波长产生了红移，从而影响其在C18色谱中的保留。本文报道的方法能为极性小分子检测方法的开发提供定性和定量分析实验基础，为阐明色谱柱中的保留机理提供了理论依据，凸出了全波长扫描DAD检测器在分析物质变化过程和监测反应过程时的优势。

我要测讯 金银花，忍冬科植物忍冬的干燥花蕾或带初开的花，主要成分为绿原酸和木樨草甘，是名贵药材之一。由于中药方剂中多用刀金银花，并且今年由药用转向食用和日用化工等因素，价格持续上涨，由此掺假现象也屡被发现。山银花与金银花外貌相似，其主要成分为绿原酸，多被不法商贩掺入金银花中，代替金银花。虽然山银花也为药材，但因其成分中不含木樨草甘，在药用价值和价格上还是有别于金银花。金银花金银花的检测方法(高效液相色谱法)　　一、实验原理　　试样经粉碎、过筛后，采用甲醇-水溶剂超声提取，后高效液相色谱法测定其中四种组分的含量值，再根据药典规定鉴别其真假判定其质量，主要区别金银花和山银花。　　二、仪器和试剂　　高效液相色谱仪带紫外检测器，AS3120超声波发生器 甲醇为色谱纯试剂，实验用水为超纯水。　　三、试验方法　　1. 提取　　测定绿原酸、木犀草苷提取条件为：将样品充分粉碎，粉末(过四号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人50%甲醇50ml,称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50 %甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得A, 上机测定得到绿原酸、木犀草苷的液相色谱图见图1A/B/C。　　测定灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙提取条件为：将样品充分粉碎，粉末(过四号筛)约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人50%甲醇50ml,称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50 %甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得B, 上机测定得到灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的液相色谱图见图2。ABC图1 标准溶液绿原酸(A)、木犀草苷(B)和样品溶液的液相色谱图(C)AB图1 标准溶液灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙(A)和样品溶液的液相色谱图( B)　　2 仪器参数　　2.1 测定绿原酸、木犀草苷液相色谱条件　　色谱柱： Aglient TC- C18 (250×4.6mm，粒径5μm) 　　检测波长： 350nm 　　流动相:甲醇-水(含有2mmol/L硫酸)(梯度洗脱) 　　流速：1.0mL/min　　进样量：20μL。　　2.2 测定灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙液相色谱条件　　色谱柱： Aglient TC- C18 (250×4.6mm，粒径5μm) 　　检测波长： 203nm　　流动相:甲醇-水(含有2mmol/L硫酸)(60:40) 　　流速：1.0mL/min　　进样量：20μL。　　3 结果计算和评价　　采用外标法计算各种物质的含量，再根据下表作出评价。名称绿原酸木犀草苷灰毡毛忍冬皂苷乙灰毡毛忍冬皂苷乙+ 川续断皂苷乙金银花限量指标（%） ≥1.5≥0.05不得检出不得检出山银花限量指标（%）≥2.0不限 不限 ≥5.0　　4 检出限　　本方法仪器最低检测浓度绿原酸、木犀草苷为1 μg/mL，灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙为10 μg/mL，按照上述样品前处理计算，本方法检出限绿原酸、木犀草苷为0.01%。灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙为0.1%。　　附图：　　1、样品粉碎　　2、检测仪器——高效液相色谱仪　　3、测试谱图　　附：中国广州分析测试中心　　中国广州分析测试中心(简称中广测)——在广东省测试分析研究所基础上建立的国家级的分析测试中心，是以理化分析测试为重点的综合性研究和服务机构，已有50年历史。　　中广测于1990年通过省级计量认证，1991年通过国家级计量认证，2001年通过中国实验室国家认可。经过多年的发展，中广测目前已成为通过国家级资质认定(CMA)和国家认可(CNAS)的第三方检测、校准实验室和A类检查机构，可向社会提供具有证明作用的测试数据和结果。中广测的管理体系符合ISO/IEC 17025和ISO/IEC 17020的要求，因而也是依据ISO 9001运作的。根据中国合格评定国家认可委员会与美国、欧盟、日本等国家和地区的认可机构达成的互认协议，中广测出具的数据和结果可获得广泛的国际互认。撰稿人：中广测 高级工程师 黄芳 我要测 杨改霞

瑞士步琦SFC 分离木犀草素SFC应用”1简介紫苏（Perilla frutescens）是一种草本植物，其叶和种子中含有多种生物活性成分，包括木犀草素（Luteolin），这是一种具有多种药理作用的黄酮类化合物。木犀草素具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等生物活性。▲ Luteolin采用传统的 Prep HPLC 方式虽然可以将木犀草素从紫苏提取物中进行分离，但是制备时间较长且流动相损耗量较高，无论从时效性还是经济效益角度出发，都不是最佳的选择。2常规制备色谱洗脱条件C18, 10x250mm, 15um梯度洗脱, 水/乙醇 +1% 甲酸进样量：0.5mL流速：15mL/min▲ 木犀草素色谱峰在 36min 之后除了洗脱时间较长之外，由于流动相中水的存在，也给后续木犀草素样品的浓缩带来一定的麻烦。（即使步琦的旋转蒸发仪能够解决这一问题）。3采用 SFC 样品纯化那么是否可以采用超临界流体色谱（SFC）的方式进行样品的纯化呢？首先我们采用 Sepmatix SFC 8X 平行液相色谱快速筛选适合于木犀草素分离的色谱柱。实验条件：流速：3mL/min运行时间：15min梯度洗脱 10-60% 甲醇▲ 紫苏提取物在 PEI 色谱柱上具有更好的分离效果之后采用 Prep SFC-50 对样品进行大量分离与制备。实验条件：PEI, 10x250mm, 5um梯度洗脱 20-40% 甲醇 5min进样量：0.3mL流速：20mL/min▲ 木犀草素色谱峰在 2min 之后两种不同分离方式对比：萃取条件Prep HPLCPrep SFC木犀草素色谱峰36min 之后2min 之后总运行时长42 min + 15 min平衡8 min + 1 min 平衡总溶剂使用390ml ethanol + 240ml water50 ml methanol4实验结论通过对比发现，SFC 在分离木犀草素的过程中，无论从时效性还是溶剂消耗量上都优势明显。

基于化学模式识别和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位的差异潘玲 ,施文婷 ,张兰兰 ,文珊 ,刘权震 ,黎桃敏 ,陈丹燕 ,刘燎原（广东一方制药有限公司，广东省中药配方颗粒企业重点实验室，广东佛山　528244）DOI：10.3969/j.issn.1008-6145.2023.02.002基金信息： 国家工业和信息化部2019年产业技术基础公共服务平台项目（2019-00902-1-2）；佛山市应急科技攻关专项（2020001000206）摘 要： 基于高效液相色谱（HPLC）指纹图谱比较鱼腥草不同部位（茎、叶）化学成分的差异性，并综合评价鱼腥草不同部位的质量。建立鱼腥草不同部位的HPLC指纹图谱，通过相似度评价、化学模式识别及熵权TOPSIS法对其化学成分进行差异性研究，并对其质量标志物（槲皮苷）进行含量测定。建立的HPLC指纹图谱中鱼腥草药材及其茎叶均确定了8个共有峰，指认了其中6个成分；聚类分析（CA）和主成分分析（PCA）结果表明鱼腥草叶和茎的质量差异大，叶和药材的质量较接近；偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）发现4种成分是造成不同批次样品差异性的主要标志物；熵权TOPSIS法分析显示同批次鱼腥草药材与其茎叶既有相关性也有差异性，且四川产地的鱼腥草药材质量较佳；含量测定结果显示，同批次鱼腥草中的槲皮苷含量由高到低均依次为叶、药材、茎。鱼腥草不同部位HPLC指纹图谱存在显著差异。该方法可反映鱼腥草不同部位质量差异性，为鱼腥草药材的质量控制及资源开发利用提供参考。关键词： 鱼腥草； 不同部位； 化学模式识别； 熵权TOPSIS法； 槲皮苷中药特征图谱是中药整体性的化学表征，在中药质量评价方面应用广泛。化学模式识别分析包括聚类分析和主成分分析等，是用于揭示隐含于化学测量数据内部规律的一种多元分析技术，已被广泛应用于中药材及中药制剂的质量评价。逼近理想解排序法(TOPSIS)是一种多指标决策法，利用各方案与理想方案和负理想方案的欧式距离来度量方案优劣，使得属性与其效用之间呈线性变化关系，同时将多个评价指标进行合理赋权得到一个综合指标，把多维问题转化为一维问题，有效地排除主观因素的影响，明显提高多目标决策分析的科学性和准确性。笔者利用HPLC法建立鱼腥草不同部位的指纹图谱，运用聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法-判别分析等化学模式识别方法对鱼腥草不同部位指纹图谱进行质量评价，同时运用熵权TOPSIS法对鱼腥草不同部位的槲皮苷含量进行综合排序评价，旨在全面反映鱼腥草药材及其不同部位化学成分差异，为鱼腥草药材的合理应用和资源开发提供一定的数据支撑。本文摘选自《化学分析计量》202302期，有部分改动1 主要实验部分1.1 色谱条件色谱柱：Phenomenex Luna C18柱(250 mm × 4.6 mm，5 μm，美国Phenomenex公司)；流动相：A相为乙腈，B相为0.1%磷酸水溶液；洗脱方式：梯度洗脱；洗脱程序：0～10 min时，A相体积分数由6%逐渐增加至8%，10～35 min时，A相体积分数由8%逐渐增加至27%，35～37 min时，A相体积分数由27%逐渐下降至6%，37～40 min时，A相体积分数为6%；流动相流量：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；检测波长：0～25 min时为326 nm，25～40 min时为254 nm；进样体积：10 μL。1.2 溶液配制(1)混合对照品溶液。分别精密称取新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷对照品适量，置于同一只5 mL容量瓶中，加入90%甲醇溶液溶解并定容至标线，配制成新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷的质量浓度分别为7.492 6、7.443 4、7.198 5、9.185 0、8.817 1、7.960 3 μg/mL的混合对照品溶液。(2)鱼腥草药材样品溶液。取鱼腥草药材样品粉末(过4#筛)约0.5 g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入90%甲醇溶液25 mL，称定质量，超声(功率300 W，频率40 kHz)处理30 min，取出，放冷，再称定质量，用90%甲醇溶液补足减失的质量，摇匀，滤过，即得。1.3 实验方法利用HPLC法建立鱼腥草不同部位的指纹图谱，运用聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法-判别分析等化学模式识别方法对鱼腥草不同部位各特征峰进行化学模式识别分析。2 主要结果与讨论2.1 HPLC指纹图谱的建立取18批鱼腥草药材、茎和叶样品，制备样品溶液，按色谱条件进样测定，记录色谱图。将采集到的HPLC色谱图导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)软件进行匹配，分别生成对照指纹图谱R1、R2和R3。2.2 化学模式识别分析2.2.1 聚类分析采用SPSS 26.0软件，以18批鱼腥草药材、茎和叶共54个样品的指纹图谱中8个共有峰的“峰面积占比”(各共有峰峰面积占共有峰总面积的比例)作为变量进行聚类分析。2.2.2 主成分分析采用SPSS 26.0软件，以18批鱼腥草药材、茎和叶共54个样品的指纹图谱中8个共有峰的“峰面积占比”作为变量进行主成分分析，分析结果与主成分因子载荷矩阵分别见下表，得分图如图所示。以特征值大于1为提取标准提取主成分，提取出前2个主成分，对总方差的累积贡献率达72.782%，表明提取的2个主成分能基本反映全部指标的信息。主成分1的特征值为4.043，方差贡献率为50.533%，载荷(绝对值)较高的峰有新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、槲皮苷，表明这5个成分主要反映主成分1的信息；主成分2的特征值为1.780，方差贡献率为22.249%，载荷(绝对值)较高的峰有峰4、芦丁、峰7，表明这3个成分主要反映主成分2的信息。由主成分得分图可以看出药材和叶基本聚为一类，茎单独聚为一类，与聚类分析结果一致。表 18批鱼腥草药材、茎、叶的主成分分析结果表 18批鱼腥草药材、茎、叶的主成分因子载荷矩阵注：“-”代表方向。图 18批鱼腥草药材、茎、叶的主成分得分图2.3.3 正交偏最小二乘法-判别分析正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)是一种与主成分有关的统计学方法，将数据降维后建立回归模型并对结果进行判别分析。模型通过Y轴累积解释率(R2Ycum)、模型累积预测率(Q2cum)建立模型参数，R2Ycum与Q2cum值差距越小且接近1，表示模型效果越好。采用SIMCA 14.1软件，以18批鱼腥草药材、茎和叶共54个样品的指纹图谱中8个共有峰的“峰面积占比”作为变量进行OPLS-DA分析，结果如图所示。由模型参数可知，数据矩阵的模型解释率R2Ycum=0.82，模型预测参数Q2cum=0.57，均大于0.50，表明该数学模型稳定可靠。54批样品可分成2类，鱼腥草的茎单独聚为一类，药材和叶聚为一类。以VIP值大于1为提取标准，结果表明，槲皮苷、隐绿原酸、峰4和芦丁是影响分类的主要标志性成分。文献研究表明鱼腥草中黄酮类成分具有杀菌、祛痰、止咳等作用，因此选择槲皮苷作为鱼腥草的质量标志物，对18批鱼腥草药材、茎、叶样品进行含量测定。图 18批鱼腥草药材、茎、叶的OPLS-DA分析得分图图 OPLS-DA分析VIP值2.5 熵权TOPSIS法分析对18批鱼腥草药材不同部位HPLC指纹图谱中各共有峰的峰面积进行熵权TOPSIS法分析，依次建立各样品的初始决策矩阵、标准化决策矩阵，计算得到各项指标的熵值Ej=(1.522、1.822、1.892、2.022、2.012、1.912、1.883、1.856)；权重wj=(0.079、0.118、0.128、0.147、0.146、0.131、0.127、0.123)；根据加权决策矩阵得到最优方案Zj+=(0.079、0.118、0.128、0.147、0.146、0.131、0.127、0.123)，最劣方案Zj-均为0。计算18批鱼腥草药材不同部位与最优方案的距离(D+)、与最劣方案的距离(D-)及最优解的欧氏贴近度(Ci)。D+越小、D-越大、Ci越大，则被评价样品越优。18批药材、茎、叶的Ci平均值分别为0.159、0.063、0.300，提示叶的质量最优，药材次之，茎最差。质量排序：鱼腥草药材前三位的分别是H4、H5、H1，茎前三位的分别是S4、S5、S6，叶前三位的分别是L4、L1、L5，不同产地鱼腥草样品存在较大差异，可为优良药材资源的进一步研究与开发提供参考。3 结论笔者通过建立鱼腥草不同部位HPLC特征图谱，结合化学识别模式和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位质量差异。采用HPLC法，从鱼腥草药材、茎和叶的指纹图谱中标识出8个共有峰，通过对照品指认出其中6个成分，分别为新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷。相似度评价结果表明，18批鱼腥草药材、茎和叶的HPLC指纹图谱与其相应对照指纹图谱的相似度均大于0.85，表明不同批次鱼腥草同一部位的整体质量较为稳定；通过聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析明确各化学成分的富集部位及影响分类的主要标志性成分，可用于评价鱼腥草药材的整体质量及茎、叶各部位的质量差异；含量测定结果表明同一批鱼腥草中的槲皮苷含量由高到低均依次为叶、药材、茎；熵权TOPSIS法确定了鱼腥草中8个共有峰的权重，根据Ci值对不同部位的鱼腥草样品进行排序，可实现对鱼腥草整体质量控制以及优质种源筛选。建立的鱼腥草药材及其不同部位HPLC指纹图谱检测方法稳定可靠，通过化学模式识别和熵权TOPSIS法，对鱼腥草药材及其不同部位的HPLC指纹图谱进行分析评价，可全面、综合、系统地对样本进行质量评价和差异分析，从而比较不同部位的化学成分差异，明确化学成分的分布规律，为鱼腥草药材的质量控制和临床应用提供数据支持。引用本文： 潘玲，施文婷，张兰兰，等 . 基于化学模式识别和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位的差异［J］. 化学分析计量，2023，32（2）：6. (PAN Ling, SHI Wenting, ZHANG Lanlan, et al. Analysis of the differences of Houttuynia cordata with different parts based on chemical pattern recognition and entropy TOPSIS method[J]. Chemical Analysis and Meterage, 2023, 32(2): 6.)通讯作者：陈丹燕，本科，研究方向：中药配方颗粒制备工艺与质量标准研究基金信息： 国家工业和信息化部2019年产业技术基础公共服务平台项目（2019-00902-1-2）；佛山市应急科技攻关专项（2020001000206）中图分类号： O657.7文章编号：1008-6145(2023)02-0006-07本文来源：“ 化学分析计量”微信公众号

下载相关附件14 项保健食品分析方法标准修订项目清单序号计划号项目名称120230857-T-424保健食品中褪黑素的测定220230858-T-424保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定320230859-T-424保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因的测定420230860-T-424保健食品中辅酶 Q10 的测定520230861-T-424保健食品中甘草酸的测定620230862-T-424保健食品中番茄红素的测定720230863-T-424保健食品中绿原酸的测定820230864-T-424保健食品中泛酸钙的测定920230865-T-424保健食品中淫羊藿苷的测定1020230866-T-424保健食品中肌醇的测定1120230867-T-424保健食品中免疫球蛋白 IgG 的测定1220230868-T-424保健食品中脱氢表雄甾酮(DHEA)的测定1320230869-T-424保健食品中大豆异黄酮的测定方法 高效液相色谱法1420230870-T-424保健食品中葛根素的测定

北京市药品不良反应监测中心于近日组织召开了甘草酸注射剂重点监测研究启动会。　　本次重点监测研究工作将了解甘草酸注射剂在使用过程中存在的低血钾等风险的发生率及其特点，并了解其相关危险因素，为临床合理用药提供依据。本项研究是北京市食品药品监督管理局委托中心组织北京市药物警戒站开展的四项研究之一，该研究由中日友好医院担任组长单位，参与单位包括北京大学首钢医院、北京大学人民医院、中国中医科学院广安门医院、中国中医科学院西苑医院、北京积水潭医院、北京中医药大学东直门医院、北京丰台医院、北京市普仁医院、北京市大兴区人民医院、首都医科大学宣武医院共10家医疗机构。　　启动会上组长单位对课题研究背景、研究方案进行了介绍，并对调查表填写进行了培训，以便各单位统一标准、统一步骤开展研究。文章转载自：国家药品不良反应监测中心

国家标准计划《保健食品中甘草酸的测定》由 TC466（全国特殊食品标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家市场监督管理总局(特殊食品司)。主要起草单位 中轻技术创新中心有限公司 、中国食品发酵工业研究院有限公司 、北京市疾病预防控制中心 、中轻检验认证有限公司 。附件：国家标准《保健食品中甘草酸的测定》征求意见稿.pdf国家标准《保健食品中甘草酸的测定》编制说明.pdf

各有关单位及专家：按照《全国饲料工业标准化技术委员会标准终审管理办法（试行）》的有关要求，《天然植物饲料原料中甘草酸的测定 高效液相色谱法》农业行业标准已完成公开征求意见稿，现公开征求意见，相关材料随文附后。请于2023年8月10日前将《公开征求意见反馈表》电子版反馈至全国饲料工业标准化技术委员会秘书处。联系人：赵思泽联系电话：010-59194645电子邮箱：qgslbwh＠126．com全国饲料工业标准化技术委员会2023年7月10日相关附件下载：天然植物饲料原料中甘草酸的测定 高效液相色谱法-标准文本-公开征求意见稿0704.doc

今日，北京市食药监局通报江西草珊瑚药业有限公司生产的江绿甘草片，甘草酸的实测值只有标准值的4%。　　甘草是日常人们用户缓解嗓子不舒服的常用药品，具有补脾益气，清热解毒，祛痰止咳，缓急止痛，调和诸药，含量不足，药效也大打折扣。日常老百姓对药品的含量了解主要以药品标签为参考，并无直接测定的工具及途径，相关政府部门加大对药品生产企业及经营企业的抽检力度可在一定程度上保证人们的用药安全和药效。　　按照现行《中国药典》，甘草主要采用液相色谱法测定其中的甘草苷(C21H22O9)和甘草酸(C42H62O16)，以干燥品计算，甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%，甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。　　附：《中国药典》关于甘草的测定方法　　色谱条件与系统适用性试验： 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱 检测波长为237nm。理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000。　　对照品溶液的制备： 取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量，精密称定，加70%乙醇分别制成每1ml含甘草苷20&mu g、甘草酸铵0.2mg的溶液，即得(甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207)。　　供试品溶液的制备： 取本品粉末(过三号筛)约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇100ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。　　测定法： 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10&mu l，注入液相色谱仪，测定，即得。　　本品按干燥品计算，含甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%，甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。

“谁家种金银花不打农药?”　　6月29日正午，山东省平邑县流峪镇的田间，65岁的村民王得贵一边向田里的金银花喷洒农药，一边反问记者。强烈的阳光迅速将农药蒸腾出刺激的气味，王得贵不得不时常停下来，揉揉被熏的通红的双眼。　　位于沂蒙山区的平邑县是我国著名的金银花产地，种植金银花的历史已超过200年。2007年被国家质检总局认证的“中国金银花之乡”。目前，平邑县金银花种植面积超过65万亩，产量占到全国的60%以上。　　像王得贵这样的金银花种植散户在平邑可谓比比皆是，他们站在整个平邑金银花经济链条的源头，从他们手中收获的金银花再通过多级中间商转手之后，然后供给几乎全国的中药材企业，其中更是包括广药集团、哈药集团、同仁堂、南京金陵药业、三精制药、加多宝等大型企业。　　时代周报记者近日深入平邑田间调查发现，平邑县金银花种植中存在普遍滥用化学农药的现象，而且，在金银花生产、收购、转销、加工、制成成品的整个链条中根本不存在农残检测。　　常年违规使用高效化学农药　　王得贵喷洒的农药是一种叫做金丝冠的百草枯除草剂，记者查阅玻璃瓶上的标示，发现并没有成分说明，瓶体上用醒目的红色字体标注着“高毒，没有特效解毒药，误用后病症漫长痛苦，危及生命”。　　虽然药瓶的标签上明令要穿防护服，戴防毒面具，但像其他花农一样，王得贵并没有采取任何防护措施。　　“中午打除草的，阳光越强烈越好，下午4点钟之后，还要打除虫的。”王得贵向时代周报记者介绍着自己当天的安排。　　王得贵的花田一共有1.2亩，可以产近200斤干金银花。根据花开的时间不同，金银花采摘分为几轮，从农历四月初八开始，一直延续到中秋节之前，现在，金银花已经采摘过一次。“这段时间是虫最多的时候，种和采期间，都要不停地喷药。”王得贵对记者介绍。　　王得贵接下来要打的农药叫做氧乐果，“主要用于消灭吃金银花蕊的青虫”。氧乐果又称氧化乐果，是一种危险的高毒农药，早在2002年，农业部就明令对其限制使用。　　记者走访流峪镇多个花田发现，使用化学农药在当地是一个普遍现象，农户主要在流峪镇上几个种子站购买农药。　　“农民一般不知道用什么药，他来说有什么虫，我们就给他推荐药。”种子站老板刘彩霞站在摆满了各种农药瓶的柜台前对记者说道。根据刘彩霞的介绍，金银花的虫害种类繁多，有吃叶子的、有吃花的、有吃根的，不同的虫要用不同的药来消灭。　　记者采访期间，正好有一位花农前来购买农药，刘彩霞推荐了几种毒性不高的农药，但由于价钱较贵，遭到花农的拒绝。于是，刘彩霞从柜台底下拿出一瓶价格较低的农药，记者发现这瓶名为异硫磷的农药，是一种高毒农药，国家规定只能用于拌种，而不能用于果树、中药材种植。　　“现在虫子都有耐药性了，中毒的药效果不好，价格贵，花农一般会选高毒的药。”刘彩霞对记者解释道。　　就算国家有硬性的用药规范，但实际情况下，成本和效果是花农选择的农药的首要指标，“由于长期用药，虫子越来越难打死，打一次药，最多只能管四五天，在采摘期间要不停的打。”刘彩霞对时代周报记者介绍道。　　记者随后走访了平邑主要几个种植金银花的田地发现，常年违规使用高效化学农药绝非流峪镇一地，包括郑城镇、铜石镇等几个金银花主要产区滥用化学农药的现在十分普遍。　　在郑城镇，记者发现村民在种植金银花的田地里兼种花生，给花生的农药和给金银花打的农药往往交叉来打，由于间距很小，农药之间很容易产生混合，“农药混合在一起会产生化学反应，中毒变高毒、高毒变剧毒。”一位农药专家对记者说道。　　对此乱象，平邑县金银花果茶管理办公室主任付晓却表示乐观，据他介绍，现在花农很少使用高毒农药，而且已经在推广采用烟熏或者驱赶等物理方式治虫，但记者在走访了几乎平邑所有金银花主产地之后，没有发现任何一块金银花田使用杀虫灯和熏烟法，大多数花农甚至对物理治虫“听都没听说过。”　　GAP种植基地形同虚设　　GAP是指“良好农业规范”，旨在规范农业生产的各个环节，保证产品的绿色和质量，设立金银花GAP种植基地，一直被平邑县政府视为管理金银花质量的重要措施。　　沿着平邑县金银花种植带探访，记者发现竖立着GAP标牌的基地比比皆是，而这些所谓的基地却大多达不到GAP的标准。　　记者在流峪镇流峪村阿曼达GAP金银花基地发现，所谓的基地根本是形同虚设。阿曼达是平邑本土的药材企业，主要给大型药企提供金银花原料。“我们这一片都是阿曼达的基地，”流峪村村民陈顺才向记者比划着说。　　但是记者深入询问却发现，流峪村在种植金银花是完全没有按照GAP的标准，滥用农药的情况屡见不鲜。　　更令人啼笑皆非的是，平时根本没有阿曼达的人员到村里来，也没有人过来检查是否使用违规的农药，而且农户在卖金银花时，也是谁出的价高就卖给谁，并不一定卖给阿曼达。“阿曼达只是立了块牌子在村口。”陈顺才笑着说。　　据了解，平邑县通过GAP认证的金银花基地只有3处，而绝大多数挂着 GAP牌子都是“滥竽充数”。而就算是真的GAP认证的基地也是“名大于实”。　　三精制药早在2007年就在平邑郑城镇建立了1.2万亩的GAP基地，作为平邑第一个被认证的GAP基地，当年让三精药业在股市上火了一把，但记者在当地寻找三精药业的基地时却陷入了迷失。　　记者在询问了多名当地人，对方却均表示不知道具体位置在哪里，而包括平邑县农业局的相关人员也对三精制药基地具体位置语嫣不详。　　“很多药企直接建立的GAP基地只是一个幌子，宣传很大，实际可能很小，甚至不存在，”加多宝金银花种基地的工作人员陶伟对时代周报记者说道，据记者了解，加多宝的基地分别位于郑城镇和铜石镇，两者加起来只有2000多亩，而据陶伟介绍，像加多宝这样规模的基地在平邑已经算大的了。　　“像哈药、广药、同仁堂都说在平邑有GAP基地，但实际上这些药企主要还是在收购商中采购原料。”一位谙熟金银花采购环节的知情人士对时代周报记者说道。　　产购销从未进行农残检测　　记者在深入调查逐渐理清金银花的整个经济链条之后发现，在金银花种植、加工、采购、销售的一系列环节中，作为原料最后使用方的药企根本没有进行过农残检测。　　金银花从收获到最后作为制成品进入市场要经过以下多次转手。　　首先，由小的收购商贩到各个乡镇收购农民手中的金银花，这一环节，主要是看品相。“主要是看颜色，有经验的商贩一看颜色就知道好不好。”从事金银花收购多年的商贩刘长河对时代周报记者说道。　　小商贩再将收购的金银花放到交易市场上卖给大的收购商。在流峪镇、郑城镇、铜石镇等金银花主产地，均建有大型的金银花交易市场，市场从农历四月初八开始，按照古老的传统分时开放。“在交易时，会有工商局的人来查是否掺杂山银花和外地金银花，但一般用眼睛观察，不会进行检测。”刘长河介绍道。　　然后，大的收购商将货物供给各种药企。“药企的人根本不会去田间收货，我们收了货之后再发给药企，药企再做检测。”作为大收购商的代表，45岁的林淮义一直给广药集团供货，每年供货量有2000多吨，据他介绍，广药每年在平邑收购1万多吨的金银花，主要用于生产王老吉凉茶和相关药材。　　除了给广药集团供货，他还给太极药业、湖北的午时药业供货，规模也是上千吨。据他介绍，这些大企业一般都有自己熟悉的供货商，供货商之间竞争激烈，相互提防，新的供货商如果没有经济实力很难打进渠道。　　而据记者多方了解，加多宝每年在平邑收购近4000吨的金银花用于生产凉茶，主要的供货商有6家，其中铜石镇的奥东药业为主要供货商。而哈药、三精制药、南京药业等大型药企均采用这种方式收购金银花。　　药企对于货物的检测只涉及三个方面，一是检测是否掺杂山银花，二是检测药性，也就是金银花种木犀草苷和绿原酸的含量，而为了杜绝花农使用硫磺熏干金银花，现在还会检测重金属含量。　　“企业很难在链条的末尾检测农残，”陶伟对时代周报说道，“事实上，农残最好的监控点是在种植环节，光靠企业检测难于有控制效果。”　　根据平邑县政府规划的资料显示，政府方面力图建立的金银花模式是“企业—基地—花农”的模式，而现在的模式却是“企业—大供应商—小商贩—花农”。　　据了解，这些大型药企多数不会到田间去，驻扎在这边的大部分是采购人员，有些药企甚至连采购人员都没有，供货商和药企在网上进行投标，然后由供货商发货给药企，药企对货物进行检测，合格即要，不合格就退货。　　“光靠企业监管并不现实，”王婧对时代周报记者分析，“从来没有检测过农残的一个很大的原因是，目前，对于金银花来说，我国根本就没一个农残超标的标准。”　　金银花农残标准缺失　　据了解，金银花按照卫生部之前一个条例的分类方法，属于既是药品又是食品的产品，农药残留理应符合食品和药品的双重标准。目前食品上的农残标准是2012年11月16日GB2763-2012，但是这个食品农残标准上没有涉及任何中药材的农残问题。　　目前，在药材领域，我国中药材都是以中国药典为准。但中国药典就只是对黄芪、甘草两种中药材上三种农药，滴滴涕、六六六、五氯硝基苯有最大残留量的规定，而且这些药材标准还是整合了之前几个食品上农残标准制定的。　　“最近农残问题比较敏感。”平邑县宣传部长宋继先对记者说道，而宣传部和农业局相关人员对记者承认目前平邑县并没有可以提供农残检测的机构，但是“正在进行筹建，相关金银花标准也在制定当中。”　　而化学农药的双刃剑已经开始危害种植源头，王得贵在采访时一再抱怨身体变差，“村子里好几个老花农得癌症死去了，是不是农药惹的祸?”他问道。　　(文中部分采访人名为化名)

国家标准计划《粮油检验 GC/MS法测定3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯》由 TC270（全国粮油标准化技术委员会）归口，TC270SC2（全国粮油标准化技术委员会油料及油脂分会）执行 ，主管部门为国家粮食和物资储备局。主要起草单位 国家粮食和物资储备局科学研究院 、国家粮食和物资储备局标准质量中心 、中粮营养健康研究院 、华南理工大学 、河南工业大学 、南京海关等 。附件：征求意见稿、编制说明

2022年3月15日，国家市场监督管理总局和国家标准化管理委员会联合发布《生活饮用水卫生标准》等5项强制性国家标准。新发布的《生活饮用水卫生标准》标准号定为GB5749-2022，将于2023年4月1日起正式实行，全面代替现行的GB5749-2006。 图1：《生活饮用水卫生标准》发布本次修订对标准的范围进行了更加明确的表述，对规范性引用文件及检验方法进行了更新，其中农残的测试仍占据很大的比重。可见我国对于农残危害以及检测依旧高度重视。 草甘膦作为通用型的广谱杀虫剂，日常的使用占比很大，在常规的环境检测中均属于必检项目。而在2022版的《生活饮用水卫生标准》中依然沿用了，草甘膦的经典测试方法——柱后衍生法。 针对标准相关要求，Pickering实验室开发了“草甘磷的完整应用方案”，本文也将剖析草甘磷衍生化中的关键问题，并进行逐一解释。草甘膦的衍生化原理是什么呢？草甘膦和AMPA在强阳离子交换柱(Pickering Lot No.1954150)上完全磺化，交联、分离。等度分离后，用柱再生液（Pickering Lot No.RG019）再生色谱柱后，再用洗脱液重新平衡。荧光检测遵循两阶段柱后反应。 *阶段，草甘膦通过次氯酸盐被氧化成氨基乙酸。在第二阶段，氨基乙酸与OPA(Pickering Lot No.0120)和Thiofluor™ （Pickering Lot No.3700-2000）在pH值为9-10反应时产生高荧光的异吲哚。而AMPA不需要初始氧化，可直接与OPA反应，事实上，氧化会降低AMPA的荧光效应。（如图2所示） 图2：氧化会降低AMPA的荧光效应 为何需同时测试草甘膦及AMPA？根据标准要求，需同时测试草甘膦及氨甲基膦酸（AMPA）。 这是因为，按照标准要求，衍生溶液制备过程中，OPA稀释液(Pickering Lot No.GA116)中需加入5%次氯酸钠溶液。草甘磷在含氯消毒液中会发生降解，信号值发生变化，AMPA作为草甘膦的降解产物，在测试过程中与草甘膦信号值有对应关系，可帮助校准和确定草甘膦信号值是否达到*状态。（参考图3） 图3：AMPA与草甘膦信号值有对应关系 此处请注意：在添加时次氯酸钠的浓度非常重要，目前市面上出售的溶液浓度标示有不准确情况，建议先从低浓度加起，缓慢调整。 Pickering应用方案的方法灵敏度如何？根据标准要求“本方法草甘膦和氨甲基膦酸的*检测质量均为5.0 ng，若取200 μL直接进样，则*检测质量浓度均为25 μg/L。” Pickering应用方案在优化流动相（Pickering Lot No.GA104、K200）梯度情况下，可达到100μL进样，*检测浓度达到12 μg/L,完全满足方法要求。 图4：12ug/L草甘膦 Pickering推荐配置方案&获取方式 图5：Pickering推荐配置方案 点击填写表单，即刻咨询更多相关内容 上述配置方案，还可用于扩展呋喃丹、甲萘威等农残的测试。

p　　由中国科学院西北高原生物研究所承担的6个国家天然产物标准样品研制项目近日通过专家评审。/pp　　2006年，藏医药被列入第一批国家级非物质文化遗产名录，近年来，藏医药在保持传统的同时，积极探索标准化、国际化发展方向。/pp　　据中科院西北高原生物研究所研究员李玉林介绍，他所在的科研团队于2015年启动“6个国家天然产物标准样品研制项目”，与山东省分析测试中心联合协作，近10名科研人员刻苦攻关，以诃子酸、诃黎勒酸、胡麻苷、雏菊叶龙胆酮、大麦黄苷和皀草黄苷6种藏药材中的特征性活性化学成分为研究对象，研制出国家天然产物标准样品。/pp　　“这六种标准品，对解决过去存在的不同成分质量差异难题具有重要意义，意味着藏药从传统作坊走向标准化产业化又迈进一步。”长期致力于藏药标准化研究的李玉林说。/pp　　“藏药化学标准品的研制，对于藏药材标准升级、藏药现代化研究工作及推动藏医药产业发展具有重要的价值。”青海省科技厅组织专家对项目成果进行评审和验收，来自青海省药品监督管理局审评中心的国家药典委员刘海青说，研究成果对于解决藏药标准化的技术瓶颈问题具有重要示范意义和应用前景。/ppbr//p

p 随着农药行业的革新不断深化，行业内的相关国家或行业标准不断发布实施，其中吡蚜酮、草甘膦、2甲4氯、异丙甲草胺、氯氟吡氧乙酸异辛酯等原药/制剂的相关国标最近相继更新或发布，引起了农药企业的关注。 /ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong 草甘膦/strong/span/pp 标准名称：草甘膦原药/pp(1) 标准号：GB/T 12686-2017/pp(2) 代替标准号：GB/T 12686-2004/pp(3) 外观：白色粉末/pp(4) 控制项目指标：/pp style="text-align: left "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/a77cb691-8374-429f-b463-bcce0d014f74.jpg" title="草甘膦.jpg"/ br/ 与旧标准相比，新的标准主要在甲醛质量分数范围上进行了修订，由原来的不大于0.8g/kg变为不大于1.2g/kg。针对这一调整草甘膦标准起草人之一陈根良介绍，此次将甲醛质量分数提升原因有二。其一，目前国内草甘膦工业生产路线主要分两种：甘氨酸法和亚氨基二乙酸（IDA）法，前者生产过程中甲醛产生较后者的少，但随着运用IDA法生产的企业增多，国家希望将这块的标准限制提高一点，以促进市场公平竞争。其二，由于联合国粮食及农业组织（FAO）中制定的标准提到草甘膦中甲醛质量分数需控制在1.3*X以内（X=草甘膦质量分数），若草甘膦质量分数为0.95则甲醛最高不超过1.235g/kg，此次修订也是为进一步向国际标准靠拢。br/(5) 标准实施时间：2018-07-01br//ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong 异丙甲草胺/strong/span/pp 标准名称：异丙甲草胺原药/pp(1) 标准号：GB/T 35667-2017/pp(2) 代替标准号：首次发布/pp(3) 外观：无色至淡棕黄色油状液体/pp(4) 控制项目指标：/ppimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/44b7fb9e-b57d-471c-8fcb-1b72455debb4.jpg" title="异丙.jpg"//pp(5) 标准实施时间：2018-07-01/pp另外，除了异丙甲草胺原药外，异丙甲草胺乳油国家标准GB/T 35666-2017也已经发布，该标准包括960g/L和720g/L两个含量规格。 /ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong 2甲4氯/strong/span/pp 标准名称：2甲4氯原药/pp(1) 标准号：GB/T 35668-2017/pp(2) 代替标准号：首次发布/pp(3) 外观：白色或类白色粉末/pp(4) 控制项目指标：/ppimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/7f2dd932-5876-4ec2-a1ee-810492cf7169.jpg" title="2甲4氯.jpg"//pp(5) 标准实施时间：2018-07-01/ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong 吡蚜酮/strong/span/pp 标准名称：吡蚜酮原药/pp(1) 标准号：GB/T 34156-2017/pp(2) 代替标准号：首次发布/pp(3) 外观：白色或灰白色粉末/pp(4) 控制项目指标：/ppimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/feee4c5e-f963-4ea7-a54b-a016331577d4.jpg" title="吡蚜酮.jpg"//pp(5) 标准实施时间：2018-04-01br/span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong 吡蚜酮水分散粒剂 /strong/span/pp 标准名称：吡蚜酮水分散粒剂/pp(1) 标准号：GB/T 35670-2017/pp(2) 代替标准号：首次发布/pp(3) 外观：由符合标准的吡蚜酮原药和适宜的助剂和填料加工制成，应干燥的，能自由流动，基本无粉尘，无可见的外来杂质和硬块。/pp(4) 控制项目指标：/ppimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/3bd1358e-2153-40ce-962e-50ffaeb6562a.jpg" title="吡蚜酮水.jpg"//pp(5) 标准实施时间：2018-07-01br//ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong 吡蚜酮可湿性粉剂/strong/span/pp(1) 标准名称：吡蚜酮可湿性粉剂/pp(2) 替代标准：首次发布/pp(3) 标准号：GB/T 35669-2017/pp(4) 外观：本品由符合标准的吡蚜酮原药与适宜的助剂和填料加工制成，为均匀的疏松粉末，不应有团块。/pp(5) 控制项目指标：br/img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/afd214c2-d10a-4b00-9cda-d1a1d59722cf.jpg" title="吡蚜酮可.jpg"/（6）标准实施时间：2018-07-01 /ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong 氯氟吡氧乙酸异辛酯/strong/span/pp 标准名称：氯氟吡氧乙酸异辛酯原药/pp(1) 标准号：GB/T35672-2017/pp(2) 替代标准：首次发布/pp(3) 外观：白色至淡黄色固体/pp(4) 控制项目指标：/ppimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/9a46a170-0874-4374-bb75-29431977fa0c.jpg" title="氯氟、.jpg"//pp(5) 标准实施时间：2018-07-01br/span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong 氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油/strong/spanstrong /strong/pp 标准名称：氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油/pp(1) 标准号：GB/T 35671-2017/pp(2) 替代标准：首次发布/pp(3) 外观：由符合标准的氯氟吡氧乙酸异辛酯原药制成，为稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉积物。/pp(4) 控制项目指标：/ppimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/3f625b18-86c7-4769-9fc9-6556fa4a3a09.jpg" title="氯氟2.jpg"//pp(5) 标准实施时间：2018-07-01/p

小科普金银花，为忍冬的干燥花蕾或带初开的花，具有清热解毒之功效。此次使用日立Primaide高效液相色谱仪和技尔InertSustainSwift C18色谱柱，参照2020药典对金银花的含量和特征图谱进行测定。实验分析01实验仪器及耗材液相色谱仪：日立Primaide 色谱柱：InertSustainSwift C18 5µm 250 × 4.6mm（P/N: 5020-88027）GL Filter针式过滤器（GLS0604 25mm x 0.22μm Nylon）GL Vial样品瓶（GLS0008 2mL透明瓶带刻度+ GLS0143红膜白胶垫片）02溶液配制对照品溶液的制备：取绿原酸对照品、3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸对照品和 4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加 75%甲醇制成每 1mL 含 0.28mg、0.15mg、44μg 的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品粉末（过四号筛）约 0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 75%甲醇 50 mL，称定重量，超声处理（功率 500W，频率 40kHz）30 分钟，放冷，再称定重量，用 75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 2μL，注入液相色谱仪，测定，即得。【系统适用性要求】理论板数按绿原酸峰计算应不低于 10000。03色谱条件色谱柱：InertSustainSwift C18 5µm 250 × 4.6mm（P/N: 5020-88027）流动相A:乙腈流动相B：0.1 %磷酸溶液梯度洗脱：※完全按照药典方法进行分析流速：0.7mL/min柱温：25℃检测波长：UV 327nm 进样量：2μL实验结果与讨论对照品图谱供试品图谱重现性以绿原酸计 以3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸计 以4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸计说明：本实验按照药典方法进行检测，无改动。 特征图谱色谱条件色谱条件与系统适用性试验除检测波长为240nm外，其他同【含量测定】酚酸类。 溶液配制参照物溶液的制备：取绿原酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含0.40 mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：同【含量测定】酚酸类。 供试品特征图谱中应呈现7个特征峰，与参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，应在规定值的±10%之内，保留时间规定值为：0.91（峰1）、1.00[峰2（S）]、1.17（峰3）、1.38（峰4）、2.43（峰5）、 2.81（峰6）、2.93（峰7）。 分析结果特征图谱：7 个特征峰 峰2(S)：绿原酸；峰3：当药苷；峰4：断氧化马钱子苷；峰5：（Z）-二聚断马钱苷烯醛；峰6：3,5-双咖啡酰奎宁酸；峰7：4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸说明：本实验完全按照药典标准规定进行，无改动。结论按照2020版中国药典要求，对金银花进行含量测定，各峰分离度良好，以绿原酸计，其理论塔板数超过 29000，且5次实验重复性良好。特征图谱测定结果显示，各物质的相对保留时间满足药典要求。实验表明，使用日立Primaide高效液相色谱仪和技尔InertSustainSwift C18色谱柱，参照2020药典对金银花进行含量和特征图谱测定，结果优异，完全满足药典要求。END公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

p　　一篇马兜铃酸的重磅论文，近日登上权威医学期刊《科学—转化医学》封面。论文称，在中成药里广泛存在的马兜铃酸成分和亚洲人的肝癌相关。与此同时，一份含马兜铃属药材的药品名单在坊间流传。马兜铃酸真的会导致肝癌?含马兜铃酸的药是否都不能吃了?我们的传统中药又是否安全?记者进行了调查。br//pp　　strong“一种草药的黑暗面”——马兜铃酸有可能导致肝癌?/strong/pp　　美国《科学—转化医学》杂志10月中旬发表一篇封面论文，题为《台湾及更广亚洲地区的肝癌与马兜铃酸及其衍生物广泛相关》，杂志编辑以“一种草药的黑暗面”为题推荐了这篇论文。而这篇论文的结论是：马兜铃酸与肝癌之间存在“决定性关联”。/pp　　基于对全世界共计1400多个肝癌样本的分析，论文指出，含马兜铃酸的草药在亚洲尤其中国台湾被广泛使用，但并没有直接说马兜铃酸是当地肝癌高发的原因。/pp　　针对这篇论文的内容，国家食品药品监督管理总局新闻发言人回应称，根据流行病学大样本、大数据分析，我国肝癌患者主要由乙肝病毒感染引起。是否与马兜铃酸有直接关系，尚无直接有力的数据支撑。/pp　　北京大学公共卫生学院流行病与卫生统计学系主任詹思延认为，从流行病学的角度讲，这篇论文指出的“决定性关联”并不能证明马兜铃酸和肝癌之间存在因果关系，“‘关联’和‘因果’是两个概念，如果要证实二者的因果关系，需要进行进一步研究，包括基础研究、流行病学的前瞻性或历史性队列研究，并采用病因推断准则进行因果推断”。/pp　　“这篇论文的意义在于它提供了一个假设的链条，一个有价值的研究方向。”詹思延说。/pp　　藿香正气口服液“被黑”——如何正确认识马兜铃酸毒性?/pp　　一份“含马兜铃属药材的已上市中成药品种名单”正在朋友圈疯传，藿香正气口服液等常用药赫然在列。有业内人士指出，藿香正气口服液中有一味厚朴，而厚朴作为一味含马兜铃酸的药材，正被广泛应用于许多非处方中成药中。/pp　　strong有网友留言：“难道名单上的这些药都不能吃了?”/strong/pp　　专家就此指出，首先，马兜铃酸具有明显肾毒性 其次，不是所有马兜铃科植物都含马兜铃酸 再次，我国已调整药材使用部位，将马兜铃科植物细辛的药用部位由全草改为根和根茎，根和根茎几乎不含马兜铃酸。/pp　　食药监总局新闻发言人指出，虽然马兜铃酸与肝癌的直接相关性尚无直接有力数据支撑，但马兜铃酸具有明显肾毒性，可造成肾小管功能受损，甚至存在引发肾癌的风险。/pp　　该发言人指出，我国自2003年以来，已对含马兜铃酸药材及中成药采取了一系列风险控制措施。马兜铃酸肾损害病例数量大幅下降，未收到直接引发肾癌报告。/pp　　食药监总局新闻发言人提醒患者，药品要严格按照医生处方和医嘱使用，注意含马兜铃属药品的肾毒性、致癌性的风险。任何药品都不能大剂量、长时间服用。/pp　　strong马兜铃酸的“黑历史”——我们的中药是否安全?/strong/pp　　马兜铃酸曾两次引起对中医药的争论。一次是上世纪90年代，比利时研究发现，含有马兜铃酸的草药减肥药导致女性肾损害，被称为“中草药肾病”，引起世界关注 另一次是2003年的“龙胆泻肝丸事件”，媒体披露中药中的关木通成分含马兜铃酸导致肾病。随后，有关部门取消了关木通药用标准，并将含马兜铃酸的中药制剂列为处方药。/pp　　近年来，我国中药不良反应报告病例数增加，又有外国研究报告指出中国传统药材中发现“有毒物质”，也引发舆论对中药安全性的担忧与讨论。/pp　　专家指出，首先要明确的是，中药毒副作用始终存在。“中药没有毒的说法害惨了中药，其实它的毒副作用既不比西药轻，也不比西药更严重。”安徽医科大学第一附属医院中西医结合肿瘤科主任李平说。/pp　　詹思延指出，自古就有“是药三分毒”的说法，首先是要承认中药的毒副作用，在这个基础上规范使用。而对于患者来讲，要加强宣传和科普，消除患者对服用传统中药、天然药、保健品等无毒的错误认识。/pp　　对于中医药近年来出现的安全性和信任“危机”，专家指出，其原因并非中医理论和药材本身出现问题，归根结底还是要使其走上规范化发展道路。/pp　　詹思延指出，有关部门应该加强对中药临床使用不良反应的主动监测，对各医疗机构的电子健康病历、各医保报销数据库、药品监管数据库进行统一与标准化，转化为通用数据模型，指导合理用药，降低中药不良反应的发生率。/pp　　食药监总局新闻发言人强调，所有把含马兜铃酸药材作为原料生产制剂的企业，都要对其产品进行安全性评价，限期提供评估结论，逾期未能提供评估结论，要停止生产，注销药品批准文号 有评估结论的，要提出风险控制措施，经药品审评中心审评后，对获益大于风险的修改完善说明书，对风险大于获益的予以淘汰。/ppbr//p

各有关单位：根据《普洱咖啡协会团体标准制定程序》的相关规定，经我会标准化技术委员会研讨、审查，批准《咖啡豆中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准进行立项，我会将牵头开展团体标准的制订工作。如有单位或个人对该标准项目存在异议，请在公告之日起五个工作日内将意见反馈至我会秘书处。同时欢迎与该团体标准有关的高等院校、科研机构、相关企事业单位、社会组织、专家学者等加入标准的研制工作，有意参与该团体标准研制工作者请与我会秘书处联系。联系人、手机：许祐慈（13987941464）电子邮箱：987604287@qq.com地址：云南省普洱市思茅区康平大道6号普洱咖啡协会二〇二三年七月十八日 团体立项的通知.pdf

新品上市，DLM-10-10/氘代二甲亚砜/2206-27-1！关于产品 DLM-10-10/氘代二甲亚砜/2206-27-1 的具体详情：CAS号：2206-27-1编号：DLM-10-10包装：10g纯度/规格:D, 99.9%品牌：美国CILDLM-10-10/氘代二甲亚砜/2206-27-1 公司为答谢新老客户对我们长期以来的支持，现有大量新品上市，低价优惠促销活动，欢迎新老客户前来咨询选购!企业其他相关产品推荐：bs-9642R,17号染色体开放阅读框57抗体|C17orf57抗体价格姜酮对照品/标准品CAS:2212-67-1,禾草知标准品/对照品价格CAS:53411-70-4,D-葡萄糖-6-磷酸三钠盐,6-磷酸葡萄糖三钠盐,6-磷酸葡萄糖酸三钠盐,G-6-P-Na32,4,5-三氯联苯标准品|对照品,cas:15862-07-42,6-（盐酸尼卡地平杂质）对照品/标准品次野鸢尾黄素标准品,cas:41743-73-1对照品CAS:9028-48-2,异柠檬酸脱氢酶,ICDH,Isocitrate dehydrogenasebs-2713R,肾损伤分子1抗体（甲型肝炎细胞受体1）|HAVCR1抗体价格CAS:10031-30-8,过磷酸钙价格重组人 HSPD1/HSP60 蛋白(His & GST 标签)/11322-H20E小鼠血小板衍生生长因子AB(PDGF-AB)ELISA检测试剂盒说明书铑标准溶液,cas:7440-16-6乌药醚内脂标准品,cas:13476-25-0对照品猪血管生成素1(ANG-1)ELISA试剂盒,96T/48T兔子肝细胞生长因子(HGF)ELISA检测试剂盒说明书CAS:61438-64-0,氯碘柳胺钠现货供应CAS:51503-28-7,固红片剂,固红-萘磺酸TR片剂,快红片剂,快红TR片剂,Fast red TR Tablets常山碱乙标准品,cas:24159-07-7对照品bs-15575R,kappa轻链可变区抗体|IGKV A18抗体价格人骨特异性碱性磷酸酶B(ALP-B)ELISA检测试剂盒说明书1,2-|CAS号306-37-6|1,2-Dimethylhydrazine dihydrochlorideCAS:41532-84-7,1,1,2-三甲基-1H-苯并[e]吲哚H-苯并[e]吲哚价格bs-13014R,DNA聚合酶δ2/DNA pol δ 2抗体|DNA polymerase delta p50抗体价格丙硫氧嘧啶对照品/标准品CAS:327-97-9,绿原酸价格CAS:18686-82-3,2-巯基-1，3，4-噻二唑价格沙苑子苷标准品,cas:116183-66-5对照品bs-2679R,细胞粘附分子CD112抗体|CD112抗体价格bs-2978R,硫氧还蛋白过氧化物酶Ⅱ/巯基抗氧化蛋白抗体|Peroxiredoxin 2抗体价格朝藿定A标准品,cas:110623-72-8对照品bs-11975R,周期蛋白结合蛋白抗体|CACYBP抗体价格CAS:1072-98-6,2-氨基-5-氯吡啶价格212304/琼脂,A级培养基厂家

p style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201508/noimg/e0e4a279-f022-4d99-8d7d-8b10a0506f93.jpg" title="马兜铃.jpg"//pp　　近日，中国中医科学院中药研究所所长陈士林及其课题组找到一种用于识别传统草药中是否含有马兜铃酸的方法，该项研究日前在线发表于自然出版集团的《科学报告》上。/pp　　马兜铃酸来自马兜铃科植物，是一种具有肾毒性和致癌性的化学物质。研究显示由马兜铃酸引发的基因突变高于比烟草和紫外线对人体的影响。自2001年开始，欧洲、北美、中国台湾和香港等地区已经陆续禁止销售含有马兜铃酸的植物制剂。2003年至2004年，我国食品药品监督管理总局发布了关于禁止中药材青木香、广防己、关木通等含有马兜铃酸成分的中药材制剂的通知。此外，中国食品药品监督管理总局还颁布了含有马兜铃、天仙藤、寻骨风和朱砂莲的中成药需按照处方药管理的规定。/pp　　据悉，目前我国正在组织开展对含有马兜铃酸药材的鉴定、化学成分、药理、毒理等全方面的研究工作。为了开发一种区分马兜铃科植物以及寻找潜在替代品的方法，陈士林及其课题组分析了来自46个物种的158种马兜铃科样品和来自33个物种的131种非马兜铃科样品，利用DNA条形码技术，对这些中药材从基因层面进行了识别和分析。基于此，研究人员建立起一个可以成功分辨马兜铃科植物草药的标准条形码序列库和一个实时的PCR检测方案，可以快捷、准确得到检测结果。/pp　　经过检验，研究人员发现来自马兜铃科的大多数样本中都含有有毒的马兜铃酸。鉴于传统识别干燥后的草本植物方法易于出错，研究人员提出的整合系统可以为草药产品提供高效可靠的认证系统，从而保护消费者免受马兜铃酸类带来的相关健康风险。/ppbr//p

以杜仲（Eucommia ulmoides）叶制作的杜仲茶为人们所熟知。杜仲茶中富含环烯醚萜类的京尼平苷酸、绿原酸（3-咖啡酰奎宁酸），特别是京尼平苷酸具有降血压的作用。近年来，这些植物萃取液中的多酚类的分析常使用LC/MS。岛津公司最近推出了使用三重四极杆型质谱仪LCMS-8030分析杜仲茶中京尼平苷酸、绿原酸的分析方案，希望对您的工作有所帮助。 岛津LCMS-8030超快速串联四极杆液质联用仪。其具有以下特点：1. 15ms的正负极性切换时间，保证了超快速液相同时分析复杂组分的定量准确性。2. 其独有的UfsweeperTM碰撞池技术，能高效去除子离子，减少交叉污染；3. 能实现高达500通道/sec的超高速MRM测定；4. 15,000u/sec的高扫描速度，能提供前所未有的丰富信息；5. 高速下的灵敏度和重现性均能保持，并具有良好的长期稳定性；6. 操作维护安心轻松，无需放真空即可清洗更换相应离子源组件。 欲知详情请您点击基于岛津三重四极杆型LC/MS/MS的杜仲茶分析（1）。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

据chemicalwatch网站消息，近日欧盟修订了REACH法规附录XVII,将富马酸二甲酯限令纳入其中，本次修订草案公布于欧盟相关文件中(comitology register)。　　据了解，此项草案有望于11月份在REACH委员会会议上获得通过，它体现了欧洲化学品管理局风险评估委员会与社会经济委员会的观点。

1月29日，欧盟成员国通过了“保证含有富马酸二甲酯的消费品不会投放欧洲市场”的决议草案。目前，该决议仍处于欧洲议会审查阶段，预计将在5月1日前正式生效。　　草案明确规定，如果消费品或其部件中富马酸二甲酯的含量超过了0.1毫克/千克，或者产品本身已声明了其富马酸二甲酯的含量，就将被认定为“含有富马酸二甲酯”的产品，其将禁止进入欧盟市场流通和销售。　　富马酸二甲酯(简称DMF)通常被用作防腐防霉剂产品，常用于皮革、鞋类、纺织品等的生产、储存、运输中。但从去年10月起，欧盟方面就陆续通报了多起因消费者接触含有富马酸二甲酯的鞋、皮沙发等而产生皮肤过敏、急性湿疹及灼伤的案例，使其受到了广泛关注。欧盟也在此后进行了研究和分析，并最终出台了上述草案及限量标准。　　在欧盟草案通过之前，法国、比利时已采取了具体措施，禁止进口和销售含富马酸二甲酯的鞋和座椅。西班牙也出台规定，禁止任何接触到皮肤的产品含有富马酸二甲酯。而且，自去年年底开始，已有多批中国产品因富马酸二甲酯含量超标被法国等国扣留。　　富马酸二甲酯在国内产品中的应用十分广泛，相当多的鞋类、皮革家具及家纺等产品都会在包装中放入含该成分的防潮袋，用于防潮防霉。而在我省，温州、海宁等地的皮革类产品是传统的外贸出口产品，仅温州一地，其2008年鞋类产品出口就达到了2.76亿美元。纺织品更是浙江的出口优势产品，每年约有400亿的出口量。上述出口产品占了欧盟市场相当大的份额。更让人担心的是，据资料显示，由于富马酸二甲酯具有毒性低、抑菌能力强、抑菌种类多、不受环境影响等特点，还被广泛用于食品、粮食、饲料、化妆品、烟草等防腐防霉及保鲜，因此，欧盟此次对所有含有富马酸二甲酯的消费品颁布禁令，势必将给我省相关行业带来很大的不利影响。　　面对该禁令的巨大挑战，检验检疫部门提醒相关出口企业应及时进行调整，换用更为环保和健康的防潮防霉产品，以符合草案的要求，并积极与国外客户进行沟通，减少草案对产品出口的影响。近期，检验检疫部门也将对辖区内的相关企业加强检验和监管，避免不合格产品运至欧盟后，造成更大的经济和声誉上的损失。

Acclaim Organic Acid—脱氢乙酸峰型拖尾“终结者”胡金胜食品安全国家标准修订2021年3月26日，国家卫生健康委员会食品安全国家标准审评委员会秘书处发函，对组织起草的《食品添加剂使用标准》等12项食品安全国家标准（征求意见稿）公开征求意见。备受关注的GB 2760时隔多年再次修订，变更的内容涉及到多个常用的食品添加剂，其中防腐剂“脱氢乙酸及其钠盐” 使用规定的修改引发了热议。左右滑动查看GB 2760中脱氢乙酸及其钠盐修订细节 脱氢乙酸及其钠盐作为一种广谱食品防腐剂，毒性较低，对霉菌和酵母菌的抑制能力强，按标准规定的范围和使用量使用是安全可靠的。然而通过汇总近些年来全国各地食品安全监督抽检结果，我们不难发现脱氢乙酸及其钠盐超限量、超范围使用的情况屡有发生。由于脱氢乙酸及其钠盐能被人体完全吸收，并能抑制人体内多种氧化酶，长期过量摄入脱氢乙酸及其钠盐会危害人体健康。随着GB 2760征求意见稿的发布，针对食品添加剂脱氢乙酸及其钠盐，收窄了使用范围，降低了最大使用量，释放了监管部门将进一步加强监管的信号。由于政策信息传递的延迟及生产工艺革新的滞后，部分食品企业可能会面临因脱氢乙酸及其钠盐超限量、超范围使用而被监管部门处罚的风险。 目前，食品检测实验室参照GB 5009.121-2016开展脱氢乙酸的测定也会遇到一系列的难题，其中最突出的问题就是脱氢乙酸峰型拖尾，影响定性和定量结果的准确性。脱氢乙酸属于非羧基酸类，分子结构存在烯醇互变，导致在普通C18 上峰型容易出现拖尾。相关文献显示，通过调节缓冲盐pH（调酸或调碱）和有机相比例可以在一定程度上抑制脱氢乙酸的拖尾，但是在食品安全监督抽查中对于实验室方法的偏离及变更有着较为严格的审核流程，这也是实验室体系管理难以回避的问题。 基于此，赛默飞实验室筛选了一款特色色谱柱—Acclaim Organic Acid，在不变更标准色谱条件的前提下，开展了一系列的验证工作，完美解决了脱氢乙酸峰型拖尾的问题，并且在实际样品分析过程中有着出色的表现。Acclaim Organic Acid有机酸分析专用柱，极性嵌入，专利封端技术，可耐受 100% 水相，PEEK 柱管，可有效消除硅胶表面残余硅羟基及金属柱管内壁与有机酸分子次级作用导致的拖尾。 实验谱图及数据色谱条件液相色谱仪：Vanquish™ Core HPLC 液相色谱系统色谱柱：Acclaim Organic Acid, 5 μm, 4.0×250 mm (P/N: 062902)柱温：30 ℃；进样量：5 µL；流动相：A为20 mM 乙酸铵溶液，B为甲醇洗脱程序：A:B=90:10，等度洗脱流速：0.8 mL/min检测波长：293 nm采样频率：5 Hz采集时间：15 min 分离谱图 脱氢乙酸标准品溶液5.00 μg/mL，保留时间为7.107 min，不对称因子为1.04，理论塔板数为13830。脱氢乙酸在 Acclaim Organic Acid 色谱柱上获得了出色的峰型和优异的灵敏度。图1. 脱氢乙酸标准品溶液色谱图（5.00 μg/mL） 脱氢乙酸标准工作液线性范围为0.50-50.0 μg/mL，线性方程y=0.6283x-0.0141，线性相关系数r2=0.99990，线性关系良好。图2. 脱氢乙酸线性方程图及标准曲线点叠加色谱图（0.50-50.0 μg/mL）以脱氢乙酸峰高为 S，选取 4-6 min 基质噪音的平均值为 N，采用 Chromeleo 数据处理软件计算信噪比 S/N，脱氢乙酸线性低点 0.50 μg/mL信噪比S/N为181.8。实验室可根据实际情况设置合适的线性最低点，以满足方法检出限的要求。图3. 脱氢乙酸线性低点 0.50 μg/mL 色谱图及信噪比脱氢乙酸标准品溶液 1.00 μg/mL 重复进样，保留时间RSD为0.04%，峰面积RSD为0.28%，不对称因子RSD为0.34%，重现性良好。图4. 脱氢乙酸标准品溶液 1.00 μg/mL 6次重复进样叠加谱图在实际样品分析中，面对各种复杂基质的干扰，Acclaim Organic Acid 表现出了非常出色性能。以下谱图分别展示了Acclaim Organic Acid 应用于鸡蛋挂面、猪肉脯、肉松面包、法式小面包及芒果汁中脱氢乙酸的测定。样品前处理方法采用标准推荐的直提法，其中芒果汁样品基质复杂，对流动相比例和柱温进行了适当调整。图5. 鸡蛋挂面中脱氢乙酸的测定图6. 猪肉脯中脱氢乙酸的测定图7. 肉松面包中脱氢乙酸的测定图8. 法式小面包中脱氢乙酸的测定图9. 芒果汁中脱氢乙酸的测定 本试验基于Vanquish™ Core HPLC液相色谱系统，采用Acclaim Organic Acid有机酸分析专用柱，对多种食品基质中脱氢乙酸的测定开展了验证。实验结果表明，Acclaim Organic Acid能够完美解决脱氢乙酸峰型拖尾的问题，有效排除各种复杂样品基质的干扰，为食品实验室准确定性和定量分析脱氢乙酸，提供了一个高效便捷的方法。 那么，有请我们的主角闪亮登场… … 此处应有掌

p　　尚无直接有力的数据支撑，对防范相关风险已采取措施br//pp　　国家食品药品监管总局新闻发言人近日就10月18日美国《科学—转化医学》杂志发表的文章《马兜铃酸及其衍生物与台湾和亚洲其他地区肝癌相关》做出回应。/pp　　此次马兜铃酸引发热议，主要是文章将其与肝癌关联，在科学界也引起了广泛讨论。它究竟与我国肝癌患者的发病有关系吗?食药监总局新闻发言人介绍，根据流行病学大样本、大数据分析，我国肝癌患者主要由乙肝病毒感染引起，是否与马兜铃酸有直接关系，尚无直接有力的数据支撑。/pp　　马兜铃酸具有明显肾毒性，可造成肾小管功能受损，甚至存在引发肾癌的风险。2002年，世界卫生组织国际癌症研究机构将马兜铃酸列为潜在致癌物质，2012年将其列入Ⅰ类致癌物质，截至目前列入Ⅰ类致癌物质的还有黄曲霉毒素、烟草、酒精饮料等共116种。/pp　　在古籍中，就有马兜铃科药材的入药记录，有“主肺气上急，坐息不得，咳逆连连不可”的功效。目前，收载于中国药典、部颁标准和地方药材标准的马兜铃科药材有24种，含马兜铃属药材的中成药口服制剂有47种。食药监总局提醒患者，药品要严格按照医生处方和医嘱使用，注意含马兜铃属药品的肾毒性、致癌性的风险。任何药品都不能大剂量、长时间服用。/pp　　目前，我国对防范含马兜铃酸药物风险已采取措施。食药监总局新闻发言人介绍，不是所有马兜铃科植物都含马兜铃酸。我国自2003年以来，已对含马兜铃酸药材及中成药采取了一系列风险控制措施，包括禁止使用马兜铃酸含量高的关木通、广防己和青木香 调整药材使用部位，将马兜铃科植物细辛的药用部位由全草改为根和根茎，根和根茎几乎不含马兜铃酸 明确安全警示，对含马兜铃属药材的口服中成药品种严格按处方药管理 制定《含毒性药材及其他安全性问题中药品种的处理原则》。采取上述措施后，马兜铃酸肾损害病例数量大幅下降，未收到直接引发肾癌报告。/pp　　下一步食药监总局要对上市的含马兜铃酸产品进行专项检查，并组织技术机构和专家对含马兜铃酸药材和中成药进行风险评估。/ppbr//p

近日，国标委发布通知，终止《卫星定位车辆信息服务系统信息安全规范》等1447项推荐性国家标准制修订计划，其中包括制定标准1166项，修订标准281项。　　整理发现，本次终止的制修订标准中涉及仪器分析方法或仪器本身的标准共100项，涉及包装材料、食品、固体废弃物、粮油、水产品等领域，并且被终止的仪器分析方法中色谱仪器方法居多。仪器信息网对终止的相关仪器标准进行了汇总，如表1。　　除仪器分析方法标准外，本次终止的标准中还涉及大量分析化学方法标准，如《包装材料用油墨中重金属检测方法》、《化妆品中二乙醇胺的测定方法》等，详细名单见附件。　　表1终止制修订仪器分析方法/仪器标准列表计划号中文名称制修订主管部门归口单位20071061-T-469包装材料用油墨中有机挥发物的测定气相色谱法制定国家标准委全国包装标准化技术委员会20071064-T-469包装阻隔薄膜的扩散性、溶解性和透气性的试验方法火焰离子法制定国家标准委全国包装标准化技术委员会20071067-T-469乙烯聚合物和乙烯－醋酸乙烯酯（EVA）食品包装材料中丁基－羟基甲苯（BHT）的检测方法气相色谱法制定国家标准委全国包装标准化技术委员会20120296-T-469固定污染源废气中铅、镉、铬、砷、镍、钡、铜、锰、锌的测定电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）制定国家标准委全国产品回收利用基础与管理标准化技术委员会20083236-T-469柴油机燃料中生物柴油（脂肪酸甲酯）含量测定（红外光谱法）制定国家标准委全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会20062346-T-469白酒中乙酸乙酯的试验方法气相色谱法修订国家标准委全国食品工业标准化技术委员会20065999-T-469整合《咖啡咖啡因含量的测定高效液相色谱法》《浓缩果汁中乙醇的测定方法》《果蔬汁饮料中氨基态氮的测定方法甲醛值法》《软饮料中可溶性固形物的测定方法折光法》《果汁中乳酸含量的测定》《山楂汁及其饮料中果汁含量的测定》《橙、柑、桔汁及其饮料中果汁含量的测定》等12项标准和6项计划修订国家标准委全国食品工业标准化技术委员会20068169-T-469动物尿样中的四种β2--兴奋剂同时测定--气相色谱/质谱法制定国家标准委全国饲料工业标准化技术委员会20091344-T-469饲料中角黄素和阿朴胡萝卜素酸乙酯的测定液相色谱-串联质谱法制定国家标准委全国饲料工业标准化技术委员会20091352-T-469多肽分子量分布测定--高效凝胶排阻色谱法制定国家标准委全国特殊膳食标准化技术委员会20071060-T-469扫描电子显微镜的检测方法制定国家标准委全国微束分析标准化技术委员会20110116-T-469LED用稀土硅酸盐荧光粉试验方法第2部分:光谱性能的测定制定国家标准委全国稀土标准化技术委员会20079814-T-326丹参及其制品红外光谱检验方法制定国家标准委中国标准化研究院20071590-T-449粮食油料稻谷中直链淀粉含量的测定-近红外方法制定国家粮食局全国粮油标准化技术委员会20071660-T-449粮油检验小麦及其制品中转基因成分普通PCR和实时荧光PCR定性检验方法制定国家粮食局全国粮油标准化技术委员会20062755-T-449小麦粉吸水量和面团揉和性能测定法粉质仪法修订国家粮食局全国粮油标准化技术委员会20079658-T-449油料含油量测定索氏抽提法修订国家粮食局全国粮油标准化技术委员会20064184-T-449植物油脂检验折光指数测定法修订国家粮食局全国粮油标准化技术委员会20070236-T-432人造板及其制品中甲醛的微波辅助快速检测方法制定林业局全国人造板标准化技术委员会20110929-T-326水产品中铜、铁、锰、锌、镁、钾、钠、钙、磷、铝、铬、锶、钡、钴的测定电感耦合等离子发射光谱法制定农业部全国水产标准化技术委员会20079873-T-361化妆品中对羟基苯甲酸酯等20种防腐剂测定-高效液相色谱法制定卫生计生委卫生计生委20079874-T-361化妆品中甲醛的气相色谱法检验方法制定卫生计生委卫生计生委20060153-T-361整合《生活饮用水标准检验方法》《水源水中乙醛、丙烯醛卫生检验标准方法气相色谱法》《水源水中氯丁二烯卫生检验标准方法气相色谱法》《水源水中丙烯酰胺卫生检验标准方法气相色谱法》《水源水中苯系物卫生检验标准方法气相色谱法》《水源水中氯苯系化合物卫生检验标准方法气相色谱法》《水源水中二硝基苯类和硝基氯苯类卫生检验标准方法气相色谱法》《水源水中巴豆醛卫生检验标准方法气相色谱法》《水源水中硫化物卫生检验标准方法》《生活饮用水标准检验法》修订卫生计生委卫生计生委20060256-T-361整合《居住区大气中三氯甲烷、四氯化碳卫生检验标准方法气相色谱法》《居住区大气中二硫化碳卫生检验标准方法气相色谱法》《居住区大气中硝基苯卫生检验标准方法气相色谱法》《居住区大气中汞卫生标准检验方法金汞齐富集-原子吸收法》《居住区大气中酚类化合物卫生检验标准方法4-氨基安替比林分光光度法》《居住区大气中正己烷卫生检验标准方法气相色谱法》《居住区大气中苯胺卫生检验标准方法气相色谱法》等25项标准修订卫生计生委卫生计生委20060528-T-361整合《室内空气中对二氯苯卫生标准》《居室空气中甲醛的卫生标准》《室内空气中细菌总数卫生标准》《室内空气中二氧化碳卫生标准》《室内空气中可吸入颗粒物卫生标准》《室内空气中氮氧化物卫生标准》《室内空气中二氧化硫卫生标准》《室内空气中臭氧卫生标准》《室内空气中溶血性链球菌卫生标准》修订卫生计生委卫生计生委20073826-T-424蔬菜和水果中甲型肝炎病毒检测方法普通RT-PCR和实时荧光RT－PCR方法制定质检总局国家认监委20060955-T-424整合《棉纤维长度试验方法自动光电长度仪法》《棉纤维长度试验方法光电长度仪法》修订质检总局中国纤维检验局20061302-T-424原毛冼净率试验方法烘箱法修订质检总局中国纤维检验局20061622-T-424原棉回潮率试验方法烘箱法修订质检总局中国纤维检验局20082027-T-608木棉和棉纤维混纺产品定量分析方法显微投影仪法制定中国纺织工业联合会全国纺织品标准化技术委员会20060248-T-604整合《分析仪器环境试验方法》等18项标准和16项计划制定中国机械工业联合会全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会20077644-T-604激光在线气体检测分析仪制定中国机械工业联合会全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会20077680-T-604微量水分测定仪(库仑法)制定中国机械工业联合会全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会20132543-T-604拉曼光谱仪制定中国机械工业联合会全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会20142424-T-604汽油辛烷值测定用辛烷值试验机制定中国机械工业联合会全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会20077389-T-604微光观察镜通用技术规范制定中国机械工业联合会全国光学和光子学标准化技术委员会20078254-T-604实验室仪器词汇动力测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078255-T-604实验室仪器词汇农作物测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078256-T-604实验室仪器词汇热学测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078257-T-604实验室仪器词汇实验室高压釜制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078258-T-604实验室仪器词汇实验室离心机制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078259-T-604实验室仪器词汇试验箱及气候环境试验设备制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078260-T-604实验室仪器词汇天平仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078261-T-604实验室仪器词汇土工仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078262-T-604实验室仪器词汇土壤测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078263-T-604实验室仪器词汇应变测量仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078264-T-604实验室仪器词汇噪声测量仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078265-T-604实验室仪器词汇真空镀膜设备制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078266-T-604实验室仪器词汇真空检测仪表制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078267-T-604实验室仪器词汇振动测量仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078268-T-604实验室仪器词汇铸造测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078291-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件动力测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078292-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件农作物测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078293-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件热学测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078294-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件实验室高压釜制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078295-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件实验室离心机制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078296-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件试验箱及气候环境试验设备制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078297-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件天平仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078298-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件土工仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078299-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件土壤测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078300-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件应变测量仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078301-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件噪声测量仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078302-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件真空镀膜设备制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078303-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件真空检测仪表制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078304-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件振动测量仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078305-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件铸造测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078306-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件总则制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078311-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第3部分：低温恒温槽制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078312-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第2部分：低温恒温循环装置制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078315-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第9部分：干燥箱制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078316-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第4部分：高温恒温循环装置制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078318-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第10部分：工业分析仪制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078319-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第5部分：高温恒温槽制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078320-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第11部分：实验室离心机制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078321-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第7部分：气候环境试验箱制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078322-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第8部分：生化培养箱制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078323-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第6部分：生物人工气候箱制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078324-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第15部分：天平制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078325-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第12部分：盐槽制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078326-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第14部分：氧弹式热量计制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078328-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第13部分：振荡器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20070349-T-604液压振动台制定中国机械工业联合会全国试验机标准化技术委员会20070347-T-604单轴试验机检验用标准测力仪的校准修订中国机械工业联合会全国试验机标准化技术委员会20070712-T-604热风式饲草干燥设备制定中国机械工业联合会全国饲料机械标准化技术委员会20142523-T-603煤层气井钻杆地层试井方法制定中国煤炭工业协会全国煤炭标准化技术委员会20078758-T-607电子天平制定中国轻工业联合会全国衡器标准化技术委员会20110285-T-607牙膏中两面针碱的测定高效液相色谱法制定中国轻工业联合会全国口腔护理用品标准化技术委员会20110286-T-607牙膏中绿原酸和木犀草苷的测定高效液相色谱法制定中国轻工业联合会全国口腔护理用品标准化技术委员会20110287-T-607牙膏中三七皂甙R1和人参皂苷Rg1、Rb1、Re的测定高效液相色谱法制定中国轻工业联合会全国口腔护理用品标准化技术委员会20075712-T-469包装材料中偶氮染料检测方法高效液相色谱法制定中国轻工业联合会全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会20075713-T-469包装材料中偶氮染料检测方法气相色谱/质谱法制定中国轻工业联合会全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会20102024-T-607铂合金首饰铂含量的测定第2部分:采用所有微量元素与铂强度比值ICP光谱法修订中国轻工业联合会全国首饰标准化技术委员会20091822-T-607玩具中总铅含量的测定-能量色散X射线荧光光谱定量筛选法制定中国轻工业联合会全国玩具标准化技术委员会20142574-T-607化妆品中铬、锑、镉、砷、铅的测定电感耦合等离子体-质谱法制定中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会20081850-T-606草除灵水分散剂有效含量的测定方法-气相色谱法制定中国石油和化学工业联合会全国农药标准化技术委员会20081853-T-606氯吡磷乳油有效含量的测定方法-液相色谱法制定中国石油和化学工业联合会全国农药标准化技术委员会20081857-T-606烟嘧磺隆悬浮剂有效含量的测定方法-液相色谱法制定中国石油和化学工业联合会全国农药标准化技术委员会20112123-T-606塑料-酚醛树脂-用差示扫描量热计法测定反应热和反应温度制定中国石油和化学工业联合会全国塑料标准化技术委员会20112155-T-442辣椒及其油树脂总辣椒碱含量测定第1部分分光光度法制定中华全国供销合作总社全国辛香料标准化技术委员会20073522-T-442茶叶中茶多酚的高效液相色谱检测方法制定中华全国供销合作总社中华全国供销合作总社　　附件：1447项予以终止推荐性国家标准计划项目汇总表.xlsx

高灵敏度分析 草甘膦和草铵膦是广泛使用的叶面除草剂中的活性成分。近年来，草甘膦的产量和销售额一直占据世界除草剂品种的前列。当在土壤和水中降解时，草甘膦会产生代谢产物氨甲基膦酸 (AMPA)。 各国标准对于农产品中草甘膦的最大残留限量大多介于0.05mg/kg-50mg/kg之间。如GB2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定，草甘膦在不同食品中的最大残留限量从0.05mg/kg-7mg/kg不等。 一直以来，高极性农药的检测都是液质分析的难点之一。草甘膦、草铵膦和AMPA都是高极性化合物，很难在反相模式下使用液相或液质进行分析。因此，对于草甘膦的液质分析通常采取FMOC衍生化的方法。本文[1]介绍了一种无需复杂预处理或耗时衍生化的草甘膦、草铵膦和AMPA的高灵敏度直接分析方法。 01样品前处理 本方法基于欧盟制定的食品中高极性农药快速分析方法（QuPPe），使用含有甲酸的甲醇：水 (50：50) 作为最终提取溶剂。将1g均质大米样品称入 50 mL离心管中，加入9 mL水和100 μL混标溶液，然后将样品静置15 min。之后，加入10 mL含有1%甲酸的甲醇，振摇1min。加入1 mL 10% EDTA水溶液，在振荡器上混合15min并离心。取上清液用0.22 μm尼龙滤膜过滤，取2mL滤液转移到含有2mL乙腈的试管中，涡旋1分钟，使用3 kDa的超滤管离心并将滤液转移至聚丙烯塑料瓶中。02色谱图 2.5ng/mL混标样品在纯溶剂(a)和大米基质(b)中的MRM色谱图 从左到右分别为0.5、1.0和2.5ng/mL样品的MRM色谱图（上：AMPA、中：草铵膦、下：草甘膦）利用岛津三重四极杆液质联用仪，基于QuPPe的样品前处理方法，无需衍生化、直接进样定量分析大米基质中的草甘膦、草铵膦和 AMPA。并对线性、准确度、精密度、基质效应和回收率等方法学进行了考察，结果良好。 03高极性农药分析的小诀窍 1、选用HILIC或混合模式色谱柱以获得良好峰形，可参考欧盟QuPPe方法中推荐的色谱柱型号。2、为避免高极性化合物被玻璃瓶吸附，建议使用聚丙烯塑料材质的样品瓶、离心管等用于样品和标准品的制备和储存。3、高极性化合物可能会吸附在金属表面，LC自动进样器和色谱柱之间的不锈钢管路用 PEEK材质管路替换。推荐使用Nexera XS inert生物惰性液相系统作为质谱前端。 Nexera XS inert生物惰性液相系统本文中涉及的分析仪器：三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8060NX请访问以下链接，了解更多信息https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/lcms-8060nx/index.html 04其他相关应用 LCMS-8050直接分析饮料中草甘膦 复制链接前往查看：https://www.an.shimadzu.com/direct_analysis_of_glyphosate_glufosinate_and_ampa_in_beverages_using_a_tq_lcmsms.html LCMS-8060 在线衍生化分析啤酒中草甘膦 复制链接前往查看：https://www.an.shimadzu.com/glyphosate_glufosinate_and_ampa__uhplcmsms.html 参考文献：1.Zhe Sun and Zhaoqi Zhan, Quantitative Determination of Residual Glufosinate, Glyphosate and AMPA in Rice Matrix by Direct LC-MS/MS Method，Shimadzu Application News 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》于今年2月发布，将于8月8日正式实施，为市场监管和行业质量提升提供科学依据。何为氯丙醇酯和缩水甘油酯？氯丙醇酯（MCPDE）和缩水甘油酯（GE）是氯丙醇（MCPD）和缩水甘油（Gly）与食品中脂肪酸酯化产物，广泛存在于精炼油脂（油脂精炼可有效去除原油不良气味与颜色）及油脂食品中，绝大部分经加热处理的食物以及油脂含量较高的食物也均能检测到氯丙醇酯，如咖啡、油炸薯条、饼干、食用油、面包、糕点、婴幼儿配方奶粉（“婴配粉”）等。 为何要检测氯丙醇酯和缩水甘油酯？氯丙醇酯以及缩水甘油酯在消化过程中会水解并高效释出游离氯丙醇和缩水甘油。氯丙醇酯水解产物3-MCPD是公认的食品污染物，具有潜在的致癌性、神经毒性、免疫毒性、遗传毒性和生殖毒性；缩水甘油酯降解产物缩水甘油同样具有致癌风险。岛津解决方案仪器方法+耗材匹配，全面应对标准更新！岛津在GB 5009.191标准修订过程中与制标单位福建省疾病预防控制中心深度合作，全程参与了标准的开发与验证工作。第一篇：GCMS法测定氯丙醇步骤：无水解、硅藻土小柱净化萃取(SLE法)、HFBI衍生、GCMS分析适用于：含水解植物蛋白液、酱油、鱼露、蚝油、鸡精、固体汤料、方便面调味包、香肠、婴幼儿配方乳粉中3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP及2,3-DCP含量的测定图1. 第一篇 氯丙醇及内标衍生物总离子流图第二篇第一法：GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤：碱水解、液液萃取、PBA衍生、GC-MS/MS分析适用于：油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定图2. 第二篇第一法 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物总离子流图第二篇第二法：GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤：酸水解、液液萃取、氨基柱净化(SPE)、PBA衍生、GC-MS/MS分析适用于：油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定图3. 第二篇第二法 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物质量色谱图第二篇第三法：GCMS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤：碱水解、液液萃取、PBA衍生、GCMS分析适用于：动植物油脂及其制品图4. 第二篇第三法 氯丙醇及内标衍生物总离子流图岛津方案方案亮点亮点1：仪器建议配置PTV进样，可有效减少高沸点杂质对方法稳定性的影响SPL进样模式下进样150针左右时缩水甘油酯MRM色谱图PTV进样模式下进样150针左右时缩水甘油酯MRM色谱图亮点2：加装保护柱，有效避免色谱柱和离子源的污染保护柱为经过惰性化处理的脱活石英毛细空管，不会引起目标物保留时间的偏移，并能有效避免PBA和其他高沸点污染物流入分析柱和离子源，从而保证色谱柱柱效、方法稳定性和灵敏度，也可以有效确保同一根色谱柱在其它项目的分析上仍能保持良好表现（不接保护柱，采用PBA衍生法分析氯丙醇酯后，农残等其他项目的出峰情况可能出现异常）。不接保护柱进行氯丙醇项目测试前后，氧乐果的峰型对比（氯丙醇酯分析方法——碱水解+PBA衍生，农残分析方法——GB 23200.113）亮点3：标准全对应仪器耗材全覆盖岛津在提供GCMS和GC-MS/MS仪器方案的同时，可提供前处理+色谱柱+标准品+通用耗材的消耗品一站式服务，新标准应对全搞定！项目混用时，建议更换进样口隔垫、衬管，并及时清洗进样针。岛津氯丙醇及缩水甘油酯消耗品应对表.pdf

10月31日，国家药品监督管理局发布公告“批准颁布第二批中药配方颗粒国家药品标准”。11月2日，国家药典委发布公告，转发第二批36个配方颗粒国家标准文件。 经岛津技术人员查询和整理，2020版药典“人参、黄芪、甘草”药材在【检查】项目处对“其他有机氯类农药残留量”有检测规定，两批配方颗粒国家标准中对“人参（第二批品种）、黄芪（蒙古黄芪）、甘草（甘草）”也有“其他有机氯类农药残留量”检测要求，同品种检测方法、项目、限量要求保持一致。 中药“其他有机氯类农药残留量”检测解决方案 面对配方颗粒国家标准和2020版药典中人参、黄芪、甘草“其他有机氯类农药残留量”检测要求，岛津向广大用户提供全整体解决方案，包括分析仪器、色谱柱和应用方案。 分析仪器和色谱柱ECD-2010 Exceed 电子捕获检测器全新设计的内部结构带来更持久的耐用性、更优异的灵敏度、更宽泛的线性范围，实现良好的ECD性能。ECD池的结构优化，达到卓越的灵敏度。 人参“其他有机氯类农药残留量”应用实例 岛津按照人参品种“其他有机氯类农药残留量”检测标准建立了应用方案，结果如下：9种有机氯混合对照品溶液（100ppb）色谱图9种有机氯混合对照品溶液（1ppb）色谱图 参照《中国药典》的分析方法，采用色谱柱SH-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm )分析 9 种有机氯类农药残留，两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5，峰形和重现性良好，且在低浓度下（1 ppb）也能得到较好的峰形，满足《中国药典》需求。此方法可为9 种有机氯类农药残留测定提供参考。 六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC， δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（p,p' -DDE，p,p' -DDD，o,p' -DDT，p,p' -DDT）八个化合物属于禁用农药，可使用本方案对植物类药材和饮片中8个禁用农药化合物做初步筛查。 “12 种有机磷类农药残留量” 和“22 种有机氯类农药残留量”测定应用方案 岛津（上海）实验器材有限公司同时参照《中国药典》四部2341通则“第二法 有机磷类农药残留量测定法（色谱法）”、“22种有机氯类农药残留量测定法”分别建立了应用方案，为广大客户检测相应项目提供参考。12 种有机磷类农药混合对照溶液（1ppm）色谱图22 种有机氯类农药混合对照溶液（100ppb）色谱图

近日，由 TC270(全国粮油标准化技术委员会)归口，南京海关动植物与食品检测中心起草的国家标准计划《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿编制，现公开征求意见。　　橄榄油(Olive Oil)是以油橄榄树的果实为原料制取的油脂。根据加工工艺不同，可以分为初榨橄榄油和果渣油，初榨橄榄油又可根据品质分为不同等级，其中以特级初榨橄榄油营养价值最高。我国是食用油大国，随着经济发展，我国对橄榄油的需求量不断增加，仅 2017 年总消费量约为 60 万吨，其中 80%依赖进口。　　然而，我国消费者对橄榄油系列产品认识有限，且特级初榨橄榄油产量少，价格高。经销商为了推销产品和谋取暴利，对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”，这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益，还可能影响消费者的身体健康。因此，建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定，尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法，对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门，均具有重要的意义。　本文件规定了脂肪酸乙酯含量的气相色谱-质谱联用测定方法。本文件适用于特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定。　　方法提要：　　试样中脂肪酸乙酯用正己烷溶解，经硅胶固相萃取柱净化，气相色谱-质谱联用仪分析，内标法定量。　　仪器和设备：　　1.气相色谱-质谱仪，配置有电子轰击(EI)源。　　2.分析天平：感量 0.0001 g、0.00001 g。　　3.固相萃取装置。　　4.涡旋振荡器。　　5.旋转蒸发仪。　　色谱条件： 1.载气流速：1 mL/min。　　2.进样口温度：300 ℃。　　3.进样模式：不分流进样，分流阀打开时间为 1.00 min。　　4.载气：氦气(纯度≥99.999 %)。　　5.柱温：初始温度 150 ℃，以 20 ℃/min 升至 200 ℃，以 2.5 ℃/min 升至 240 ℃，保持 1.5 min，以 35 ℃/min 升至 310 ℃，保持 2 min。　　6.进样量：1 μL。　　质谱条件：　　1.电离方式：电子轰击电离源(EI 源，电子能量 70 eV)。　　2.离子源温度：230 ℃。　　3.接口温度：280 ℃。 4.溶剂延迟时间：5 min。　　5.数据采集方式：选择离子检测(SIM)模式。定量离子、定性离子和保留时间参考值详见表 1。　　检测方法的灵敏度、准确度和精密度：　　1.灵敏度　　本文件的检出限，棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg，亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg，油酸乙酯为 0.5 mg/kg，硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。　　本文件的定量限，棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg，亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg，油酸乙酯为 1.6 mg/kg，硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。　　2.准确度　　本文件在添加水平为 4.00 mg/kg~20.00 mg/kg 时，回收率范围为 90.7 %~106.6 %，参见附录 C。　 3.精密度　　在重复性条件下获得的 2 次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。　　更多详情请见附件。 征求意见稿.pdf 编制说明.pdf