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http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif发个原创,比较简单,纯支持气相色谱版。氯苯残留溶剂测定帕米膦酸二钠合成过程中使用到了氯苯,属于第二类溶剂。残留限度应不得过0.036%。为控制产品质量,我们参考某品种的氯苯残留测定方法,进行了相关试验。1.帕米膦酸二钠的性质帕米膦酸二钠在水中溶解,在乙醇中不溶,在氢氧化钠试液中易溶。2.方法的选择帕米膦酸二钠不能气化。水溶液呈碱性,若采用溶液直接进样法,容易给色谱系统带来严重污染,因此选用顶空进样法。3.溶剂帕米膦酸二钠在水中溶解,实测取本品约0.1g,加水5ml,振摇,结果溶解良好。因此选用水做溶剂。4.色谱柱首选毛细管柱,柱效高,购置容易。5.测定法取本品0.1g,精密称定,置顶空瓶中,加水5ml使溶解,作为供试品溶液。另取氯苯适量,加水制成每1ml约含氯苯7.2μg的溶液,作为对照品溶液,精密量取对照品溶液5ml,置顶空瓶中,照残留溶剂测定法(附录 VIII P),依法操作。使用固定液为5%苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物的毛细管柱,检测器为FID,程序升温,初温为60℃,再以每分钟10℃的速率升温至120℃,维持5分钟。平衡温度80℃,平衡时间30分钟,取顶空1ml,注入气相色谱仪,记录色谱图。供试品色谱图中如显氯苯峰,其峰面积不得过对照品溶液的主峰面积(0.036%)。6.专属性要求:应无干扰峰取帕米膦酸二钠适量,重复精制后,分取两份,各约0.1g,分置顶空瓶中。一瓶精密加入对照品溶液5ml,振摇使溶解后,依法测定。结果色谱图中呈现氯苯的色谱峰。另一瓶精密加水5ml,振摇使溶解后,依法测定,结果色谱图中与氯苯峰保留时间一致的位置上未呈现色
欧盟提高11种农药的残留标准出于安全考虑,欧盟委员会降低了11种用于特定作物的农药最大残留量标准。这11种农药有效成分包括:杀虫剂 - 乐果、苯线磷、甲胺磷、灭多威、氧乐果,乙酰甲胺磷和硫双威 杀菌剂 -氯苯嘧啶醇,氨氟乐灵,乙烯菌核利以及一种植物生长调节剂-乙烯利。其中,乐果,乙烯利,苯线磷和灭多威都已经在欧盟进行了重新登记。氯苯嘧啶醇,甲胺磷和氨氟乐灵自专利到期以后,经历了18月的限制使用后,在2007年重新获得了登记。 委员会称最近一些关于农药毒性,农药残留的新信息出现引起了广泛关注。欧洲食品安全局对这些信息进行评估后表示农药与作物的这种特殊联系可能使得一类人群或者更多的人群,比如儿童承担健康风险。因此欧盟提高了这些特定农药的残留标准。 大约六个月,在欧盟公报修订完成之后就将实行新的农药残留标准。而在新的残留标准实行之前生产的冷冻食品或者果汁还使用之前的残留标准。(来源:Agropages)
有哪位前辈做过马来酸氯苯那敏的残留溶剂,想请教一下,前辈们做的色谱条件和方法,我按照2015版药典做的,吡啶峰出不来