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咪喹莫特相关的耗材

  • SupelMIP SPE 氟喹诺酮类
    SupelMIP SPE 氟喹诺酮类 25mg/3ml,50支/盒开发并经优化用于从多种样品基质(包括牛肾、蜂蜜和牛奶)中萃取氟喹诺酮类物质 (FQL)。FQL 的例子包括沙拉沙星、诺氟沙星、恩诺沙星和环丙沙星。SupelMIP 固相萃取相由 MIP Technologies AB 所开发,它是分子印迹聚合物的的领导者和商业先锋之一。此固定相可用于大规模分离、分析色谱和样品制备。 SupelMIP 固相萃取产品线是由高度交联聚合物组成。该类特殊的固定相对提取单个目标分析物或结构相似的分析物具有极高的选择性。 在 MIP 合成过程中模仿目标分析物设计模板分子,该模板分子形成的洞穴或印记正好与目标分析物的立体和化学结构相匹配,这使得在 MIP 合成中引入选择性成为可能。精心设计的印迹点是通过分子模拟、实验设计或筛选方法形成的,该印记点或洞穴能够提供多种与目标分析物的相互作用点。这可实现固相和分析物之间更强的相互作用。从而,在固相萃取方法中可允许更苛刻的冲洗条件,最终得到更干净的萃取物。由于萃取选择性得到显著提高,观察到的背景更低,使得分析物的检测限更低。
  • 美国REAGENi 现货供应 氟喹诺酮类酶联免疫反应试剂盒
    氟喹诺酮类酶联免疫反应试剂盒RND990091.概述REAGEN氟喹诺酮类酶联免疫反应测试盒为养殖者和政府监督管理部门提供了灵敏度为0.1ppb的快速检测技术。该试剂盒有以下特点:l 快速。10-30分钟之内可完成从肌肉,组织,饲料,尿液,牛奶中提取氟喹诺酮的全过程且回收率达到75-105%。l 高重现性。l 快速的检测(在不考虑样品数量的情况下只需不到2小时)。2.试剂盒原理REAGEN氟喹诺酮类酶联免疫反应测试盒基于竞争性酶联反应原理,含有氟喹诺酮的抗原抗原已经包被于微孔板上。药物分析时,样品同特异性一抗共同被添加到板孔中。如果样品中含有药物,会竞争一抗,抑制抗体与板上包被的药物抗原结合。加入酶标记的二抗,形成包被抗原-抗体-酶标二抗复合物。加入底物后,产物的颜色强弱与样品中氟喹诺酮的浓度成反比。3.检测限检测物质检测下限(ng/g)饲料1肌肉/肝脏/肾脏/鱼类/虾1牛奶0.5血清0.5尿液0.5蜂蜜2
  • 喹诺酮检测条国际标准
    Charm® 喹诺酮快速检测条,利用ROSA?侧流技术,快速检测牛奶中的喹诺酮残留。氟喹诺酮是用于治疗奶牛疾病的杀菌剂药物。本产品检测限符合欧盟MRL标准,可应用于奶站、养殖户、实验室、田间和检控人员。产品特点可同时检测11种喹诺酮类药物无需样品处理快速一步操作3分钟报告检测结果检测限符合美国、欧盟和中国标准既适用于实验室检测,又适用于现场快速检测配套仪器孵育器读数仪订货信息产品名称产品编号规格Charm Rosa喹诺酮快速检测条LF-QUIN-100K100条56℃孵育器LF-INC4-8-56D1台Rosa Pearl-X Reader读数仪LF-ROSA-PEARL-X-NB1台

咪喹莫特相关的仪器

  • 喹诺酮检测系统 HED-SC 400-860-5168转4750
    喹诺酮检测系统 HED-SC 喹诺酮检测系统 HED-SC  一、应用范围:  适用于鱼、虾等水产中孔雀石绿、氯霉素、硝基呋喃类:呋喃唑酮(AOZ)、呋喃它酮( AMOZ )、呋喃妥因(AHD)、呋喃西林(SEM)、呋喃那斯、磺胺类、激素类、四环素类、金霉素、土霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、喹诺酮类药物:噁喹酸、诺氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星的定性定量检测。  二、产品概述:  孔雀石绿、呋喃唑酮(AOZ)、呋喃它酮( AMOZ )、呋喃妥因(AHD)、呋喃西林(SEM)、氯霉素、磺胺类、喹诺酮类、四环素、金霉素、土霉素、恩诺沙星作为一种高效广谱抗生素,常用于动物各种传染性疾病的治疗,对多种病原菌有较强的抑制作用,曾在水产和畜禽养殖业中得到广泛应用,同时也带来了水产品和畜禽中氯霉素残留的严重问题。 氯霉素存在严重的毒副作用,能抑制人体骨髓造血功能,引起人类的再生障碍性贫血,粒状自细胞缺乏症,新生儿、早产儿灰色综合症等疾病,低浓度的药物残留还会诱发致病菌的耐药性,因此动物食品中的氯霉素残留对人类的健康构成了巨大威胁。本产品利用免疫层析技术原理来定性检测鱼、虾、鸡、猪、牛等样品中氯霉素的残留,具有操作简单、检测时间短、可通过肉眼直接判读结果的特点,适用于各类企业、检测机构的现场快速检测。  三、产品用途:  该仪器广泛应用于食药监局、卫生监督部门、农业部门、商业系统养殖场、屠宰场、食品肉产品深加工企业、畜牧兽医、检验检疫部门、食品生产企业、农副产品批发市场、农业生产基地、超市、餐厅、高教院校、食堂等单位部门对食品中的不安全指标进行监测使用。  四、产品性能:  1、安卓智能操作系统,采用更加高效和人性化操作,仪器具有网线连接、wifi联网上传、4G无线远传功能,快速上传数据。  2、智能化程度高,仪器具有自检功能:具有开机自检和调零功能,具有自动检测重复性功能。  3、新一代高速热敏打印机,检测完成可自动打印检测报告和二维码。  4、仪器带有监管平台。数据可局域网和互联网数据上传,检测结果直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计,检测区域食品安全长短期动态,达到食品安全问题预估、预警。  6、一体化便携式快检设备,满足现场及流动检测使用需求,能够在同一软件下实现所有检测项目的检测,并可通过同一窗口直观显示检测结果。  7、胶体金模块检测方式:轨道式自动传输扫描,检测完成后自动退出检测卡。  8、CT线自动识别,无需手动调整。  9、仪器具有品类多种类样品菜单库,可灵活选择检测样品,不同的检测通道可同时检测不同的样品项目。  10、样品处理简单省力,整体操作快速、安全、便捷。  11、仪器具有自身保护功能,可设置用户名及密码,防止非工作人员操作等。  12、高灵敏度,高检测精度,高重复性精度,扫描式高精度光学传感器。  13、内置强大的数据库,可在仪器上直接选择样品名称、检测指标、送检单位等信息,也可在仪器上直接编辑录入样品名称、检测指标、送检单位等信息并保存进样品数据库。  14、仪器具有重新校准、锁定、恢复出厂设置功能。  15、支持U盘存储。 结果判定线可修改,对照值标定值可保存,断电不丢失数据。  16、兼容市场上所有的胶体金卡,使用耗材不受限制,极大增强用户使用体验。  五、主要参数:  1、主控芯片采用ARM Cortex-A7,RK3288/4核处理器,主频1.88Ghz,运转速度更快速,稳定性更强。  2、显示方式:7英寸液晶触摸屏显示,人性化中文操作界面,读数直观、简单。  3、交直流两用,直流12V供电,可连接车载电源,可配6ah大容量充电锂电池,方便户外流动测试。  4、光源亮度自动调节与校准  5、智能恒流稳压,光强自动校准,长时间连续工作光源无温漂现象。  6、内置新国家限量标准,与所测结果进行现场比对,并持续更新标准。  7、不间断进样,连续检测  8、样本编号自动累加。  9、检测项目可扩充。  10、检测结果可批量打印,批量上传。  11、检测结果为Excel表格,连接电脑即可拷贝。  12、检测结果存储容量20万条  13、标准USB接口,免驱动安装。  14、固件可升级
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  • TY-SCG喹诺酮检测仪 400-860-5168转5921
    山东天研仪器有限公司生产的水产品安全检测仪可适用于鱼、虾等水产中孔雀石绿、氯霉素、硝基呋喃类:呋喃唑酮(AOZ)、呋喃它酮( AMOZ )、呋喃妥因(AHD)、呋喃西林(SEM)、呋喃那斯、磺胺类、激素类、四环素类、金霉素、土霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、喹诺酮类药物:噁喹酸、诺氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星等药物残留的定性检测  该仪器广泛应用于食药监局、卫生监督部门、农业部门、商业系统养殖场、屠宰场、食品肉产品深加工企业、畜牧兽医、检验检疫部门、食品生产企业、农副产品批发市场、农业生产基地、超市、餐厅、高教院校、食堂等单位部门对食品中的不安全指标进行监测使用。  仪器主要技术性能:  1、仪器采用10.1英寸液晶触摸屏显,搭配运行安卓智能操作系统,主控芯片采用ARM Cortex-A7,RK3288/4核处理器,主频1.88Ghz,运转速度更快速,性能更强。  2、仪器功能包括:胶体金检测模块、数字化管理模块、无线通讯模块等,可以满足同一软件下实现所有检测项目的检测,并在同一窗口展示检测结果。  3.一体化便携式快检设备,采用交直流两用供电方式,可连接车载电源,配备6ah大容量充电锂电池,可以满足现场及流动检测使用的需求。仪器尺寸:43×35×20cm, 主机净重:5.1kg  4、系统自带数据集成模块,设备首页自动统计检测数据包含:周检测数据、月检测数据,全部检测总数量,均包含检测总数,合格数,不合格数,以及相关柱形分析图,对各项检测数据清晰掌握,无需电脑查询,更加快捷直观。  5、仪器具有任务预设模块,可在样品送检前提前预设样品名称、检测指标、送检单位等信息,样品送检时一键调取保存信息,检测更加方便快捷。  6、胶体金检测模块:  轨道式自动传输扫描方式,可实时显示金标卡实时图像,系统自动分析并呈现出CT曲线图,CT线自动识别,无需手动调整,完成检测后自动退出检测卡。  结果判定线可修改,对照值标定值可保存,断电不丢失数据。  兼容市场上其他胶体金卡,使用耗材不受限制,极大增强用户使用体验。  7、仪器检测系统拥有庞大数据库,并且构建了完善的检索、修订功能。食品库涵盖多种样品名称,可按需添加或删除、编辑样品名称 产品数据库以及历史检测记录支持一键检索功能。  8、系统打印自定义化,打印格式多样化,产品合格证(国家标准要求),二维码,抽样信息、检测信息,受检信息、复核信息、抽样日期、检测日期等信息结果,可按需求自行设置打印内容。  9、A4纸版本报告打印功能(可选配):设备拥有两种结果展示方式,可以自动生成A4打印模板和小票打印模板两种样式,可通过WiFi及网线等方式链接外置打印机可进行打印  10、仪器具有 wifi 联网上传、RJ45网线连接功能,可以快速上传数据。同步对接监管平台,数据可局域网和互联网数据上传,检测结果直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计,检测区域食品安全长短期动态,达到食品安全问题预估、预警。  11、设备支持U盘存储,标准USB接口,免驱动安装。检测结果存储容量20万条以上,可生成Excel表格,进行一键拷贝,并具有登录保护功能,可设置用户名及密码,规范不同人员操作权限,防止非工作人员操作,并且可以进行重新校准、锁定、恢复出厂设置功能。仪器固件可升级,后期检测项目可扩充。  12、仪器具备远程升级功能,可定向分客户分仪器更新,开机后自动更新,并可持续性免费更新系统版本,无需像传统产品返厂更新,节省时间及人力成本并避免了物流运输返厂升级导致设备损坏的潜在风险。
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  • 氟喹诺酮类检测仪 400-860-5168转3980
    FD-iCheck 氟喹诺酮类检测仪 产品简介FD-iCheck 氟喹诺酮类检测仪基于胶体金免疫层析快速检测技术(GICA)通过图像分析技术定量快速检测粮食作物、食用油、酱油、米酒、食醋中黄曲霉毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮,以及赭曲霉毒素A等真菌毒素的含量,是中国与全球新一代真菌毒素、非法添加物、抗生素等食品安全快速检测技术与设备和解决方案的提供者。 产品优势1. 个性化服务:为每个企业每个产品提供专有的分析方法 2. 使用方便:可以用于实验室和现场的检测 3. 快速筛查:1 个小时 1 个人可以检测 30 个样品 4. 操作简单:不需要特殊的培训 5. 针对性强:具备项目校正和仪器校正,结果更可靠6. 环境友好:不需要有毒的标准品 7. 数据安全:电子标定二维码专用 8. 结果准确:最低检测限满足食品安全限量标准 9. 数据完整:测定结果实时显示、可以打印、可以转存计算机中 10. 配套性强:提供全套检测仪器设备,配套齐全,体积小,携带方便 检测项目序号产品名称样品类别检测范围ppb真菌毒素1黄曲霉毒素总量定量快检卡玉米、大米、小麦及其制品0-25坚果、籽类0-25植物油0-25辣椒、胡椒、中药材0-25茶叶0-10饲料0- 50/0-1002黄曲霉毒素M1定量快检卡乳及乳制品、婴幼儿配方食品0- 2.03玉米赤霉烯酮定量快检卡大米、玉米、小麦、饲料0-500/0-2000植物油0-5004呕吐毒素定量快检卡玉米、玉米面(渣、片)、小麦、饲料0-50005赭曲霉毒素A 定量快检卡小麦、谷物及其制品、饲料、咖啡0-20葡萄酒0-10辣椒、胡椒0-50非法添加物6三聚氰胺定量快检卡乳、饲料0-5007β-兴奋剂定量快检卡尿0-5.08苏丹红定量快检卡番茄酱、沙司、辣椒、红酒0-109玉米赤霉醇定量快检卡乳、畜产品0-10抗生素10卡那毒素定量快检卡乳0-20011磺胺二甲基嘧啶定量快检卡乳、畜产品0-5012恩诺沙星定量快检卡乳、畜产品0-200/0-50013庆大霉素定量快检卡乳、畜产品0-30014安普霉素定量快检卡乳、畜产品0-200/0-100015四环素定量快检卡乳0-20016氟喹诺酮类定量快检卡乳、畜产品0-200/0-50017链霉素定量快检卡乳、畜产品、蜂蜜0-250
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  • 【极限体验】Ultimate XB C18柱指认植物中喹宁酸类化合物(10月份)

    【极限体验】Ultimate XB C18柱指认植物中喹宁酸类化合物(10月份)

    【背景介绍】喹宁酸类化合物具有多种具有多种生物活性,如抗组胺、抗氧化、肝保护、抗菌等。而且,其单取代、双取代或三取代化合物在体内化外都显示出良好的抗HIV病毒活性,具有很好的开发前景。【喹定酸类化合物结构】二取代类喹宁酸类化合物是指在R1和R2、R1和R3、或者R2和R3两个位置均有取代的化合物。取代基可能为咖啡酰基(A)、芥子酰基(B)、阿魏酰基(C)等基团的自由组合,即R1、R2、R3可能为A、B、C的排列组合,R4可能为氢也可能为甲基或者乙基等基团。由于R1、R2、R3所处取代位置的化学环境相似,所以在结构鉴定过程中,取代位置容易混淆。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110042032_321102_1745326_3.jpg【文章内容】本文通过自己制备的部分单体化合物,利用此类化合物在液相中保留时间的不同,对某植物中存在的部分喹宁酸类化合物(10个:G1~G9)进行指认(涉及保密,本文只透露2个化合物(G4、G7)的相关内容)。对于明确此植物的化学成为具有重要的指导意义。【仪器试剂】水:重蒸水甲醇:色谱纯,天津大茂 乙酸:分析纯,天津大茂 HPLC:Waters 高效液相Waters 996 DAD检测器Waters Model 600 controller液相色谱【色谱条件】 色谱柱:Ultimate XB-C18柱(5μm, 4.6x250mm)流动相:60%甲醇/水(V:V),水含0.01%乙酸流速:1.0ml/min柱温:常温(约25度);检测波长:全波长检测;进样量:10微升;【样品制备】涉及保密,此处略去,见谅。重点在色谱行为。【色谱行为】 某植物样品——总样分析色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110062154_321549_1745326_3.jpg指认的G4峰:3,4-二咖啡酰基喹宁酸甲酯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110062155_321550_1745326_3.jpg指认的G7峰:3-咖啡酰基-5-芥子酰基喹宁酸甲酯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110062156_321551_1745326_3.jpg【结果与讨论】1. 本实验对某植物中所含的喹宁酸类化合物进行了指认(约10个),明确了该植物中含有的化学成分,为以后工作的开展奠定了一定的基础。同时,从色谱图中可见,还有部分化合物由于量小未进行指认,这部分工作将是以后工作的重点;2. G4和G7的色谱图虽然可见一些含量很少的小杂质,但并不影响此次实验分析。由于双取代基团的存在,使得它们的紫外吸收峰并不“干脆”,如果是单取代吸收,将在230nm和320nm处显示两个“干脆尖锐”的紫外吸收峰。这一点,有利于识别单取代和双取代喹宁酸类化合物。3. 另外,不得不反复提出,在进样量不同的时候,通过DAD检测器得出的紫外吸收值有所变化。这提示我们,DAD检测器得出的紫外吸收只应该做为一个参考值,需要引起注意。4. 总样分析色谱图中,由于出峰时间过短及流动相等条件摸索不到位,部分峰形没有完全分离,此部分工作将继续进行。尽管如此,Ultimate XB-C18柱在分析的过程中,表现出了分离度好、柱效高、柱压稳定等优秀性能,让人满意。后续开展的工作,如果涉及指纹图谱类似的相关实验内容,Ultimate XB-C18柱将成为种子选手,绝对首发。

  • 【原创大赛】QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中11种喹诺酮类药物残留的优化研究

    [align=center]QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中11种喹诺酮类药物残留的优化研究[/align][align=center][/align][摘要]目的 优化改进QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)测定蜂蜜中11种喹诺酮类药物残留的方法。方法 样品均质,冰乙酸-乙腈-水体系振荡提取后,加入DSC-18+PSA吸附剂,振荡提取后测定。结果 各目标化合物在1.0μg/L-100.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.995。在3个添加水平的回收率为72.4%-104.2%,相对标准偏差为1.9%-8.1%。结论 该方法快速,简便,准确,适合大批量测定蜂蜜中喹诺酮类药物残留 。[关键词][size=16px] [/size]QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法,蜂蜜,喹诺酮类药物蜂蜜是昆虫蜜蜂从开花植物的花卉中采得的花蜜在蜂巢中酿制的蜜,可以止咳,调节神经系统,促进睡眠,提高免疫力,是生活中重要的天然食品。然而,近年来,一些蜜蜂养殖场为了追求较高的利益,在饲养蜜蜂时使用喹诺酮类抗生素来降低蜜蜂的发病率和死亡率。喹诺酮类药物是一类由萘啶酸发展起来的人工合成的含4-喹诺酮基本结构的广谱抗菌药,它具有价格低廉、广谱、高效、低毒等特点,被广泛应用于预防和治疗蜜蜂下痢病,但过量滥用会导致蜂蜜中抗生素残留问题严重,长期食用可致重症肌无力症状加重,呼吸肌无力而危及生命,且有潜在的致癌性和遗传毒性,对人体健康造成危害。因此,建立一种能够快速、准确测定蜂蜜中喹诺酮类药物残留的方法具有一定的必要性。目前,蜂蜜中喹诺酮类药物的检测方法主要是液相色谱法,高效液相色谱法-质谱/质谱法,前处理大部分需要过HLB固相萃取柱,前处理周期长,效率低,不适合日常大批量检测工作的要求。本文通过实验,建立了快速测定蜂蜜中喹诺酮类药物的方法,该方法高效、准确、简便,适用于蜂蜜中喹诺酮类药物的大批量检测。1.材料与方法1.1仪器与试剂TQ-S Waters高效液相色谱串联质谱仪(Waters 公司,美国)、C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm,Waters公司,美国)、多位试管涡旋振荡器(德国Heidolph Multi Reax)漩涡混匀器(SCILOGEX [size=12px][color=black]MX-S[/color][/size]);电子天平(感量0.001 g赛多利斯BT-223S);甲醇(色谱纯,美国Merck)、乙腈(色谱纯,美国Fisher),Discovery@DSC-18吸附剂冰乙酸-乙腈-水溶液:1mL冰乙酸、15mL水,均置于100mL量筒中,混匀后加入乙腈至100mL。0.1%甲酸水溶液:准确量取100μL甲酸于100mL量筒中,加水定容至刻度。喹诺酮类药物标准物质:氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、环丙沙星、恩诺沙星、二氟沙星、奥索利酸、氟甲喹、单诺沙星、沙拉沙星(农业部环境保护科研监测所,201905)1.2方法1.2.1样品前处理准确称取混匀后的蜂蜜样品2g(精确到0.01g)于50mL塑料离心管中,加入10mL含冰乙酸-乙腈-水溶液,立即涡旋振荡20min ,以免样品聚团或结块,8000r/min离心5min,取上清液6mL,加入已准确称取C18+PSA(200mg+75mg)吸附剂的15mL离心管中,涡旋振荡5min,8000r/min离心5min,取上清液1mL,加入1mL0.1%甲酸水溶液稀释后用于测定。1.2.2 液相色谱条件Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),柱温:40℃,流速:0.2 mL,进样体积:5μL,流动相:A:40%甲醇-乙腈,B:0.1%甲酸水溶液。梯度洗脱程序见表1。[align=center]表1 11中喹诺酮类药物的洗脱程序[/align][table][tr][td][align=center]时间[/align][/td][td][align=center]40%甲醇-乙腈(%)[/align][/td][td][align=center]0.1%甲酸水溶液(%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.2[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3.0[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4.2[/align][/td][td][align=center]35[/align][/td][td][align=center]65[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.5[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.0[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.5[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8.0[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][/tr][/table]1.2.3 质谱条件电喷雾电离正离子模式(ESI+),采用多反应离子检测(MRM),毛细管电压 3.3kV离子源温度:150℃,脱溶剂气温度:500℃,脱溶剂气流量:700L/h,锥孔反吹气流量:150L/H。目标物质谱参数见表2[align=center]表2 11种喹诺酮类抗生素的主要质谱条件[/align][table][tr][td][align=center]化合物[/align][/td][td][align=center]保留时间(min)[/align][/td][td][align=center]母离子[/align][/td][td][align=center]子离子[/align][/td][td][align=center]碰撞能量(V)[/align][/td][td][align=center]锥孔电压[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]恩诺沙星[/align][/td][td][align=center]2.30[/align][/td][td][align=center]360.2[/align][/td][td][align=center]316.1*[/align][align=center]245[/align][/td][td][align=center]25[/align][align=center]20[/align][/td][td][align=center]32[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]诺氟沙星[/align][/td][td][align=center]2.13[/align][/td][td][align=center]320[/align][/td][td][align=center]271.1*[/align][align=center]233[/align][/td][td][align=center]25[/align][align=center]20[/align][/td][td][align=center]32[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]培氟沙星[/align][/td][td][align=center]2.15[/align][/td][td][align=center]334.1[/align][/td][td][align=center]316.1*[/align][align=center]270.1[/align][/td][td][align=center]19[/align][align=center]19[/align][/td][td][align=center]34[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]环丙沙星[/align][/td][td][align=center]2.19[/align][/td][td][align=center]332.1[/align][/td][td][align=center]314.1*[/align][align=center]288.1[/align][/td][td][align=center]18[/align][align=center]22[/align][/td][td][align=center]32[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]氧氟沙星[/align][/td][td][align=center]2.12[/align][/td][td][align=center]362.1[/align][/td][td][align=center]318.1*[/align][align=center]261.1[/align][/td][td][align=center]25[/align][align=center]20[/align][/td][td][align=center]32[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]沙拉沙星[/align][/td][td][align=center]2.70[/align][/td][td][align=center]386.2[/align][/td][td][align=center]342.1*[/align][align=center]299.1[/align][/td][td][align=center]27[/align][align=center]18[/align][/td][td][align=center]37[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]洛美沙星[/align][/td][td][align=center]2.34[/align][/td][td][align=center]352.1[/align][/td][td][align=center]265.2*[/align][align=center]308.1[/align][/td][td][align=center]22[/align][align=center]16[/align][/td][td][align=center]31[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]奥索利酸[/align][/td][td][align=center]3.46[/align][/td][td][align=center]262[/align][/td][td][align=center]244*[/align][align=center]216[/align][/td][td][align=center]30[/align][align=center]19[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]氟甲喹[/align][/td][td][align=center]4.52[/align][/td][td][align=center]262[/align][/td][td][align=center]244*[/align][align=center]202[/align][/td][td][align=center]32[/align][align=center]21[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]单诺沙星[/align][/td][td][align=center]2.30[/align][/td][td][align=center]358.2[/align][/td][td][align=center]314.1*[/align][align=center]96.0[/align][/td][td][align=center]25[/align][align=center]20[/align][/td][td][align=center]32[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二氟沙星[/align][/td][td][align=center]2.70[/align][/td][td][align=center]400.2[/align][/td][td][align=center]356.1*[/align][align=center]299[/align][/td][td][align=center]27[/align][align=center]21[/align][/td][td][align=center]37[/align][/td][/tr][/table]1.2.4标准溶液的配置分别将11种喹诺酮类药物标准溶液(100μg/mL)用甲醇稀释,配成浓度为10μg/mL的标准储备液。再将11种标准储备液用甲醇稀释,配成1μg/mL混合标准使用液。准确吸取混合标准使用液2μL、5μL、10μL、20μL、50μL、100μL,用空白基质提取液定容至1mL,配置成2、5、10、20、50、100μg/L混合标准系列。在1.2.2和1.2.3的仪器条件下依次对标准空白、标准系列、样品空白、样品进行测定,以系列中各类化合物含量为横坐标,以其定量离子峰面积为纵坐标,得到标准曲线及回归方程,根据样品响应计算各目标化合物含量。2.结果分析2.1前处理方法的选择目前对于喹诺酮类药物的净化多采用HLB固相萃取柱净化,但是该方法操作繁琐,耗时长,所以我们对现在应用比较广泛的QuEChERS技术进行了探索。由于喹诺酮类药物中大多含有可质子化的氮原子和可离解的羟基,呈现出酸性或碱性,所以选择含有冰乙酸的乙腈水溶液作为提取剂。吸附剂的用量和种类对净化效果有直接影响,过量会吸附目标化合物,回收率降低,不足时吸附效果不佳,净化不完全,本实验考察不同质量C18、PSA、C18+PSA分散固相萃取粉末对100μg/Kg阴性加标样品回收率,结果显示使用C18净化时,质量为250mg有较好的回收率,5种化合物70.7%-127.5%之间,但有6种化合物回收率在小于65.7%,使用PSA净化时,质量为150mg有较好的回收率,5种化合物80.7%-131.2%之间,但有6种化合物回收率在小于45.7%,使用C18+PSA净化时,质量为200mg+75mg回收率范围80.6-107.5%,所以最终确定使用吸附剂C18+PSA(200mg+75mg)。2.2 基质效应用空白样品基质加标与纯溶剂标准评价基质效应,利用公式[17]计算基质效应(ME),(n=3),A为空白基质配制的工作溶液,B为纯初始流动相配制的相同浓度的标准溶液,比值大于0为基质增强作用,比值小于0为基质抑制作用,|比值|≦20%可以认为受基质影响不显著,配置高中低(20、200、500μg/Kg)三种浓度的工作溶液及标准溶液,结果表明,不同11种化合物基质效应不同,强弱与目标化合物浓度也有关,其中二氟沙星(56.0~37.3%)、沙拉沙星(50.3%~27.4%)、奥索利酸(20.4%~19.5%)、氟甲喹(36.7%~24.3%)表现为基质增强作用,氧氟沙星(-32.3%~-21.7%)、培氟沙星(-30.3%~-17.7%)、诺氟沙星(-44.2%~-40.1%)、洛美沙星(-31.3%~-26.6%)、环丙沙星(-38.1%~-35.1%)、恩诺沙星(-30.5%~-27.4%)。表现为基质抑制作用,单诺沙星(-13.3%~7.8%),基质效应影响不显著。为准确测定各化合物含量,本实验采用基质匹配标准曲线进行校正。2.3质谱条件的优化质谱的锥孔电压、碰撞能量对11种喹诺酮类药物的裂解有重要影响。采用流动注射分析法对目标物单独进样,在正离子检测模式下进行一级质谱分析,得到最大响应值的母离子峰。在MS/MS模式下,找到该母离子对应的子离子,采用多反应检测模式(MRM)进行分析。11种喹诺酮类药物的优化质谱条件见表2.2.4液相条件的优化色谱条件主要是对流动相和梯度进行了优化。通过比较了甲醇、乙腈、水、0.1%甲酸作为流动相对各目标物的峰型及响应的影响。结果显示:选择乙腈-水作为流动相时各物质能够分离,峰型也不拖尾,而且大多数化合物在甲醇中有更强的响应,故有机相用40%甲醇-乙腈。在水相中加入0.1%甲酸可以提高离子化效率,改善峰型的对称性。所以最终确定流动相为40%甲醇-乙腈和 0.1%甲酸水溶液。针对11种化合物出峰时间,对梯度进行优化调整,优化后的梯度洗脱程序,使待测物尽可能性质相近的化合物得到有效分离。如图1[align=center]图1 1 1种喹诺酮类药物总离子流图[/align]2.5线性范围、检出限和定量限在本仪器条件下标准工作液进行测定,各目标化合物在2-100μg/L均有良好的线性关系,称取2g阴性样品加入10μL标准使用液,配置成5μg/Kg的加标样品,按本法处理测定,得到各化合物的平均信噪比S/N。以信噪比为3时所对应的浓度为本法检出限,以信噪比为10时所对应的浓度为本法定量限,结果见表3。[align=center]表3 11种喹诺酮类药物的线性回归方程、相关系数、检出限和定量限[/align][table][tr][td][align=center]化合物[/align][/td][td][align=center]线性方程[/align][/td][td][align=center]相关系数(r)[/align][/td][td][align=center]检出限(μg/Kg)[/align][/td][td][align=center]定量限(μg/Kg)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]恩诺沙星[/align][/td][td]Y=82018.5*X-18633.3[/td][td][align=center]0.9963[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]6.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]诺氟沙星[/align][/td][td]Y=70183.7*X-19621.7[/td][td][align=center]0.9961[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]6.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]培氟沙星[/align][/td][td]Y=78055.9*X-23284.3[/td][td][align=center]0.9957[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]6.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]环丙沙星[/align][/td][td]Y=71254.6*X-26876.2[/td][td][align=center]0.9964[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]6.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]氧氟沙星[/align][/td][td]Y=51001.3*X-12512.4[/td][td][align=center]0.9973[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]6.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]沙拉沙星[/align][/td][td]Y=67581.1*X-11862.8[/td][td][align=center]0.9977[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]3.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]洛美沙星[/align][/td][td]Y=86076.5*X-8133.87[/td][td][align=center]0.9981[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]6.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]奥索利酸[/align][/td][td]Y=66252.9*X-17198.8[/td][td][align=center]0.9971[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]3.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]氟甲喹[/align][/td][td]Y=67621.2*X-20909.4[/td][td][align=center]0.9952[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]3.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]单诺沙星[/align][/td][td]Y=38875.6*X-11684.4[/td][td][align=center]0.9991[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]6.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二氟沙星[/align][/td][td]Y=78567.6*X-15286.1[/td][td][align=center]0.9974[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]3.0[/align][/td][/tr][/table]2.6回收率和精密度取阴性样品加入适量标准工作液,分别进行50.0μg/Kg,200.0μg/Kg,500.0μg/Kg 3个添加水平的回收率和精密度实验,每个添加水平做6个平行实验,其平均回收率和精密度结果见表4,。从表中结果可知,回收率范围在72.4%-107.6%,相对标准偏差为1.9%-8.1%,重现性良好,符合分析要求。[align=center]表4 11种喹诺酮类药物的回收率和相对标准偏差[/align][table][tr][td=1,2][align=center]化合物[/align][/td][td=2,1][align=center]添加水平(5.0μg/Kg)[/align][/td][td=2,1][align=center]添加水平(10.0μg/Kg)[/align][/td][td=2,1][align=center]添加水平(20.0μg/Kg)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均回收率[/align][align=center](%)[/align][/td][td][align=center]相对标准[/align][align=center]偏差(%)[/align][/td][td][align=center]平均回收率(%)[/align][/td][td][align=center]相对标准[/align][align=center]偏差(%)[/align][/td][td][align=center]平均回收率[/align][align=center](%)[/align][/td][td][align=center]相对标准[/align][align=center]偏差(%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]恩诺沙星[/align][/td][td][align=center]79.8[/align][/td][td][align=center]3.1[/align][/td][td][align=center]85.4[/align][/td][td][align=center]4.8[/align][/td][td][align=center]79.9[/align][/td][td][align=center]3.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]诺氟沙星[/align][/td][td][align=center]87.0[/align][/td][td][align=center]2.6[/align][/td][td][align=center]89.5[/align][/td][td][align=center]5.5[/align][/td][td][align=center]82.8[/align][/td][td][align=center]4.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]培氟沙星[/align][/td][td][align=center]90.6[/align][/td][td][align=center]1.9[/align][/td][td][align=center]84.3[/align][/td][td][align=center]6.7[/align][/td][td][align=center]80.9[/align][/td][td][align=center]6.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]环丙沙星[/align][/td][td][align=center]72.4[/align][/td][td][align=center]2.3[/align][/td][td][align=center]97.6[/align][/td][td][align=center]5.1[/align][/td][td][align=center]86.8[/align][/td][td][align=center]2.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]氧氟沙星[/align][/td][td][align=center]81.7[/align][/td][td][align=center]7.7[/align][/td][td][align=center]104.2[/align][/td][td][align=center]2.8[/align][/td][td][align=center]93.4[/align][/td][td][align=center]7.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]沙拉沙星[/align][/td][td][align=center]96.4[/align][/td][td][align=center]8.1[/align][/td][td][align=center]92.2[/align][/td][td][align=center]4.6[/align][/td][td][align=center]81.7[/align][/td][td][align=center]5.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]洛美沙星[/align][/td][td][align=center]102.5[/align][/td][td][align=center]4.5[/align][/td][td][align=center]80.2[/align][/td][td][align=center]6.7[/align][/td][td][align=center]85.2[/align][/td][td][align=center]4.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]奥索利酸[/align][/td][td][align=center]90.2[/align][/td][td][align=center]5.6[/align][/td][td][align=center]87.5[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]107.6[/align][/td][td][align=center]6.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]氟甲喹[/align][/td][td][align=center]85.4[/align][/td][td][align=center]3.9[/align][/td][td][align=center]79.3[/align][/td][td][align=center]3.4[/align][/td][td][align=center]93.8[/align][/td][td][align=center]7.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]单诺沙星[/align][/td][td][align=center]80.8[/align][/td][td][align=center]4.2[/align][/td][td][align=center]86.5[/align][/td][td][align=center]3.1[/align][/td][td][align=center]88.9[/align][/td][td][align=center]6.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二氟沙星[/align][/td][td][align=center]75.3[/align][/td][td][align=center]7.8[/align][/td][td][align=center]78.7[/align][/td][td][align=center]5.9[/align][/td][td][align=center]90.6[/align][/td][td][align=center]6.4[/align][/td][/tr][/table]2.7实际样品检测应用本方法,对本地市场销售的35批次蜂蜜样品进行检测,诺氟沙星检出1份,结果为40.8μg/Kg,检出率为2.9%;环丙沙星检出1份,结果为8.2μg/Kg,检出率为2.9%,其余项目均未检出。3.结论本文优化改进QuEChERS-UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS测定蜂蜜中11种喹诺酮类药物残留的方法,采用C18+PSA作为吸附净化剂,操作简单且,对蜂蜜基质有较好的净化效果和较好的回收率,优化的色谱条件,对11种化合物有较好的色谱分离,避免了共流出物对待测物的基质影响,甲醇乙腈混合流动相有利于提高喹诺酮类化合物在正离子模式下的响应,,研究对比了各化合物的基质效应,使用机制匹配曲线使操作简单,定性定量更加准确可靠,在1.0-100.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.995,回收率为72.4%-104.2%,相对标准偏差为1.9%-8.1%。本法适用于应于大批量快速测定蜂蜜中11种喹诺酮类药物残留工作的需要。

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    p  奎斯特诊疗公司(或:奎斯特诊断公司、探索诊断公司)Quest Diagnostics Inc.(NYSE:DGX)创立于1967年,总部位于美国新泽西州麦迪逊,全职雇员45,000人,从市值来讲,是仅次于美国实验室Laboratory Corp. of America Holdings(NYSE:LH)的美国排名第二的独立医学实验室公司(有时第一)。/ppimg width="600" height="313" title="Quest-Diagnostics-Inc-DGX-Logo.jpg" style="width: 600px height: 313px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201802/noimg/4e81271f-4eae-483c-a08f-1b0051d5e68d.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong奎斯特诊疗(探索诊断)Quest Diagnostics(DGX):/strong/span/pp  Quest Diagnostics是美国排名前二(和美国实验室控股公司有时候你是老大,有时候我是老大)的独立医学实验室,也是是著名的生化医疗器材测试商,业务范围涵盖大部分的美国地区以及印度、英国、巴西和墨西哥。除了大量的临床检测服务,治疗资讯的临床实验服务,对于疾病和健康状况作诊断、监视和治疗。此外,Quest Diagnostics公司还涉及其他领域,包括制造和销售诊断试剂盒、POCT 产品,提供临床前研究检测服务,为保险公司进行风险评估服务等。/pp  自1967年成立之初至今,奎斯特诊疗经历多次并购重组,于1996年在美国纽交所上市。Quest Diagnostics在美国拥有31个区域性大型诊断中心,155家快速反应实验室,超过2100个病人服务中心,每年诊断超过1亿个标本。/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "奎斯特诊疗(探索诊断)Quest Diagnostics(DGX)历史沿革:/span/strong/pp  1967年,奎斯特诊疗Quest Diagnostics的前身Metropolitan Pathology Laboratory, Inc.成立 /pp  1997年,更名为Quest Diagnostics,并成为一家独立公司 /pp  1967年,奎斯特诊疗Quest Diagnostics的前身Metropolitan Pathology Laboratory, Inc.成立 /pp  1969年,更名为MetPath, Inc. /pp  1982年,MetPath被Corning Glass Works收购,并更名为Corning Clinical Laboratories /pp  1997年,Quest Diagnostics从Corning分拆,成为一家独立公司 /pp  1997年,奎斯特诊疗收购Branford, CT-based Diagnostic Medical Laboratory, Inc. (DML)的临床实验室部门 1999年,Quest Diagnostics收购SmithKline Beecham Clinical Laboratories,包括后者与CompuNet Clinical Laboratory的合资公司,GlaxoSmithKline仍然持有Quest Diagnostic的大部分股权 /pp  2000年,奎斯特诊疗开始6Sigma项目 /pp  2001年,奎斯特诊疗完成对俄亥俄州公司健康科技公司MedPlus, Inc. (NASDAQ: MEDP)的收购 /pp  2002年,Quest Diagnostics以5亿美金完成对弗吉尼亚州公司American Medical Laboratories, Inc. (AML) 和其一家附属公司LabPortal, Inc.的收购 /pp  2003年,奎斯特诊疗以8亿美金完成对加州Unilab Corporation (NASDAQ: ULAB)的收购 /pp  2005年,Quest Diagnostics以9.34亿美金完成对堪萨斯州公司LabOne, Inc. (NASDAQ: LABS)的收购 /pp  2005年,奎斯特诊疗与赛弗吉生物系统公司(Ciphergen Biosystems)结成战略联盟,以商业化的新蛋白质组测试 /pp  2006年,以1.85亿美金完成对弗吉尼亚州感染及免疫疾病实验室公司Focus Diagnostics, Inc.的收购 /pp  2007年,完成对瑞士诊断测试公司Hemocue的收购 /pp  2007年,从Welsh, Carson手中收购AmeriPath,成为癌症诊断测试服务的领先供应商 /pp  2011年,从Thermo Fisher Scientific手中收购Athena Diagnostics /pp  2011年,完成对Celera Corporation的收购 /pp  2012年,Quest Diagnostics收购UMASS Memorial Hospitals所有的实验室和资产 /pp  2014年,收购Solstas Lab Partners Group和所有的子公司 /pp  2014年,收购Summit Health, Inc。/p
  • 晒合影赢小米电脑 丹东百特感恩季回馈新老客户
    p style="text-indent: 2em text-align: justify "丹东百特是中国著名的粒度测试技术研发基地和专业的粒度仪器制造商,长期以来以出色的技术创新,过硬的产品质量和优质的服务广受市场的好评。2018年,丹东百特实现了100%开箱合格率,超过1000天仪器平均无故障运行时间的产品质量体系,2019年,其Bettersize 2600激光粒度仪被中国颗粒学会鉴定为国际先进水平。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "为答谢新老用户一直以来对丹东百特的大力支持,现特别推出【百特感恩季,参与赢大奖】回馈活动,小米平板电脑等心动大奖已就位,礼品丰厚,期待您的参与!/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong活动详情/strong/span/pp style="text-align:center"span style="color: rgb(0, 176, 240) "strongimg style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 260px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/6508d34c-3762-44ab-893b-59ff35e03e5e.jpg" title="920_250betterA.jpg" alt="920_250betterA.jpg" width="600" height="260" border="0" vspace="0"//strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "strong一、活动名称:/strong晒合影集赞,拿心动大奖/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "strong二、活动时间:/strong2019年9月1日-10月31日/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style="color: rgb(0, 0, 0) "三、 参与方式:/span/strongspan style="text-indent: 2em "与百特【激光粒度分析仪Bettersize 2600】合影,并配文字:“我与丹东百特(Bettersize)激光粒度的故事,请你为我点赞”发送朋友圈集赞,并在活动期间内,将带有集赞数量的截图,发送至邮箱:zhangwei@instrument.com.cn,根据集赞数量由高到低,评出一等奖3名和二等奖5名。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong四、 奖励机制:/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "一等奖3名,奖品:小米平板电脑1台/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "二等奖5名,奖品:河南汝瓷杯1个/pp style="text-indent: 2em text-align: justify " 更多精彩详情请进入丹东百特激光粒度仪应用专题——a href="https://www.instrument.com.cn/zt/DDBT" target="_self"span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong百特粒度●华仪降世/strong/span/a(点击)了解。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "a href="https://www.instrument.com.cn/zt/DDBT" target="_self"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 103px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/b5654448-2a01-40e1-88c7-ec4b447516e5.jpg" title="efecbe4354bb42006ab0e7d4de7af966_640_110better.jpg" alt="efecbe4354bb42006ab0e7d4de7af966_640_110better.jpg" width="600" height="103" border="0" vspace="0"//a/p
  • 最新!Waters发布饲料中喹乙醇及其代谢物测定方案
    参考国标:农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱-串联质谱法前处理方法:Oasis HLB 200mg/6mL (P/N:WAT106202)1、 样品提取 — 参考国标准确称取饲料2g(预混合饲料1g)于50mL离心管中。加入0.1%甲酸-乙腈溶液10mL,涡旋1min,40度超声10min,9000rpm离心15min,收集上清液。残渣用0.1%甲酸-乙腈溶液10mL重复提取一次并合并提取液。精确量取5mL上述提取液在60度下氮吹至2mL,然后用4mL 0.1moL/L磷酸二氢钾充分溶解残余物,待净化。2、 样品净化 HLB (200mL/6CC)活化、平衡:3mL甲醇、3mL水上样:将上述备用液过柱淋洗:3mL 0.02mol/L 盐酸、3mL 5%甲醇洗脱:5mL 甲醇收集洗脱液后氮气吹干,用1mL 20%乙腈溶解后果0.22um 滤膜待上机色谱质谱条件色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm,2.1 mm,1.7μm) (P/N:186002353)柱温:30℃;进样量:10 μL流动相及参考梯度洗脱程序见下表。时间(min)流速(mL/min)0.1%甲酸溶液(%)乙腈(%)00.39551.00.39552.00.360403.00.360403.10.39590质谱采用ESI+检测方式,多反应监测(MRM)。毛细管电压为3.4 Kv; 源温度为150℃;脱溶剂气温度为550℃;脱溶剂气流速为800L/hr;锥孔气流速为20 L/hr。脱溶剂气、锥孔气、均为高纯氮气。碰撞气为氩气。定性离子对、定量离子对及对应的锥孔电压和碰撞能量见下表。 被测物名称定性离子对(m/z)定量离子对(m/z)锥孔电压(V)碰撞能量(eV)喹乙醇264.2212.3264.2212.21615264.2177.120饲料空白样品与喹乙醇标准品对比谱图 液相方法分析喹乙醇代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)、3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)参考国标:农业部781号公告-3-2006 动物源食品中3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸残留量的测定 高效液相色谱法前处理方法:使用Waters Oasis MAX 60mg/3mL (P/N:186001884)参考国标步骤1、 样品提取 — 参考国标称取肌肉样品5g于离心管中,加入8mL偏磷酸甲醇溶液,涡旋2min,在25度下6000rpm离心15min,取出上清液。然后重复提取一遍后合并两次上清液。向上清液中加入8mL乙酸乙酯,涡旋1min,4000rpm离心10min,取上层。再重复提取一遍后合并两次上清液。有机相中,加磷酸盐缓冲液6mL,涡旋1min,放置10min,使下层清晰,收集水相。然后再重复提取后合并,待净化。2、样品净化 (MAX 60mg/3CC)活化、平衡:3mL甲醇、3mL水上样:备用液过柱淋洗:3mL 0.05mol/L 氢氧化钠、3mL甲醇洗脱:3mL 2%甲酸甲醇收集洗脱液后氮气吹干,用500uL甲醇溶解后过0.45μm 滤膜待上机仪器: Waters Alliance e2695仪器方法:流动相:1%甲酸水溶液+甲醇=60:40色谱柱:XBrige C18 250mm×4.6mm,粒径5μm (P/N:186003117)流速:1 mL检测器:2998紫外波长:320nm进样量:20μL柱温:30℃3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸分离图谱
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