镁分析

关于煤的水分的分析——水分测试 水是煤的不利杂质，水吸收煤燃烧产生的热，气化为水蒸气。煤中水分按结合状态可分为游离水和化合水两大类。游离水以吸附、附着等机械方式与煤结合;而化合水则以化合方式同煤中的矿物质结合，是矿物晶格的一部分，如硫酸钙(CaSO4·2H20)、高岭土(A12 03·2Si02·2H20)中的结晶水。煤的工业分析，只测定游离水。游离水按其赋存状态又分为外在水分和内在水分。煤的外在水分是指吸附在煤颗粒表面上或非毛细孔中的水分，在实际测定中是煤样达到空气干燥状态所失去的那部分水。煤的外在水分很容易蒸发，只要将煤放在空气中干燥，直到煤表面的水蒸气压和空气相对湿度平衡即可。煤的内在水分是指吸附或凝聚在煤颗粒内部毛细孔中的水。在实际测定中指煤样达到空气干燥状态时保留下来的那部分水。内在水在常温下不能失去，只有加热到一定温度时才能逸出。内在水分多少与煤的内表面积有关，内表面积越大，内在水分越高。不同变质程度煤的内表面积不同，变质程度愈浅，表面积愈大，其内在水分也愈高。 当煤颗粒中毛细孔吸附的水达到饱和状态时，此时的内在水分达到了最高值，称为煤的最高内在水分。最高内在水分在一定程度上能表示煤的煤化程度及某些煤质特征，可较好地区分低煤阶煤。至于因为开采、洗煤、运输、贮存等客观因素引人的水分，则是外在水分的主要来源。 由于煤粒大小不同，单位重量的表面积也不同。因此，和大气的接触面不同，则水分蒸发的难易也不同。为了使煤中的水分能迅速、1顶利地除去，必须将样品破碎至一定细度。但是，由于外在水分很容易失去。如果过度粉碎，水分就可能大量蒸发损失，结果造成测定数据远远不能表明煤中原有水分的实际含量。因此，为了测定数据能更接近实际情况，煤的工业分析规程规定的标准是先取小于13 mm的煤样，测定外在水分，然后，再粉碎至小于3mm测定内在水分。外在水分和经过换算的内在水分之和，称为应用基全水分(以符号叽表示)。但是，在生产实际中，也不一定全都分别测定，而可以在尽可能做到粉碎样品过程中，外在水分不致大量损失的条件下，将样品直接粉碎至3mm以下，然后，一次测定全水分（水分分析测试）。不论是经过上述哪种过程测定全水分，都因为样品粒度较大(3mm)，水分不可能除尽。所以，为了精密测定及计算绝对干燥(或干燥基)样品的其他成分含量，还必须将风干样品粉碎至0.2mm以下，测定水分。测得的结果称为分析水分(以符号记表示)。因为测定条件不同，所以不能把分析水分解释为就是内在水分。通常分析水分必然稍高于内在水分。这些可在仪器仪表网中找寻水分仪测试来源——仪器仪表网

求稀土镁喂丝（大致含量为稀土3-5%，镁30-40%，硅20-30%，钙3-5%）中镁含量的化学分析方法，不要是国标和冶标，不要使用仪器分析，请分析高手赐教。这类试样我采用普通稀土镁硅铁合金的测定方法无效，无论是采用硝酸-氢氟酸、硫磷硝酸-氢氟酸混合溶解，还是氢氧化钠或者过氧化钠熔融（650-700度，8分钟），都无法使试样完全溶解；采用过氧化钠熔融时，反应十分剧烈，铁坩埚常有被击穿现象，不得已采用瓷坩埚，但是其中含有微量钙镁，对反应很是不利。[color=#DC143C]虽说问题没有得到解决，但是感谢朋友们的热心帮助，就此结贴，还希望有能力解决问题的朋友发帖提供更详细的帮助。[/color]

煤的工业分析煤的工业分析，又叫煤的技术分析或实用分析，是评价煤质的基本依据。在国家标准种，煤的工业分析包括煤的水分、灰分、挥发分和固定碳等指标的测定。通常煤的水分、灰分、挥发分和固定碳等指标的测定。通常煤的水分、灰分、挥发分是直接测出的，而固定碳是用差减法计算出来的。广义上讲，煤的工业分析还包括煤的全硫分和发热量的测定， 又叫煤的全工业分析。1、煤的水分　　煤的水分，是煤炭计价中的一个辅助指标。　　煤的水分直接影响煤的使用、运输和储存。煤的水分增加，煤中有用成分相对减少，且水分在燃烧时变成蒸汽要吸热，因而降低了煤的发热量。煤的水分增加，还增加了无效运输，并给卸车带来了困难。特点是冬季寒冷地区，经常发生冻车，影响卸车，影响生产，影响车皮周转，加剧了运输的紧张。　　煤的水分也容易引起煤炭粘仓而减小煤仓容量，甚至发生堵仓事故。　　随着矿井开采深度的增加，采掘机械化的发展和井下安全生产的加强，以及喷露洒水、煤层注水、综合防尘等措施的实施，原煤水分呈增加的趋势。为此，煤矿除在开采设计上和开采过程中的采煤、掘进、通风和运输等各个环节上制定减少煤的水分的措施外，还应在煤的地面加工中采取措施减少煤的水分。　　（1）煤中游离水和化合水　　煤中水分按存在形态的不同分为两类，既游离水和化合水。游离水是以物理状态吸附在煤颗粒内部毛细管中和附着在煤颗粒表面的水分；化合水也叫结晶水，是以化合的方式同煤中矿物质结合的水。如硫酸钙（NaSO4.2H2O）和高龄土（AL2O3.2SiO2.2H2O) 中的结晶水。游离水在105～110C的温度下经过1～2小时可蒸发掉，而结晶水通常要在200C以上才能分解析出。　　煤的工业分析中只测试游离水，不测结晶水。　　（2）煤的外在水分和内在水分　　煤的游离水分又分为外在水分和内在水分。　　外在水分，是附着在煤颗粒表面的水分。外在水分很容易在常温下的干燥空气中蒸发，蒸发到煤颗粒表面的水蒸气压与空气的湿度平衡时就不再蒸发了。　　内在水分，是吸附在煤颗粒内部毛细孔中的水分。内在水分需在100C以上的温度经过一定时间才能蒸发。　　最高内在水分，当煤颗粒内部毛细孔内吸附的书分达到饱和状态时，这是煤的内在水分达到最高值，称为最高内在水分。最高内在水分与煤的孔隙度有关，而煤的孔隙度又于煤的煤化程度有关，所以，最高内在水分含量在相当程度上能表征煤的煤化程度，尤其能更好地区分低煤化度煤。如年轻褐煤的最高内在水分多在25%以上，少数的如云南弥勒褐煤最高内在水分达31%。最高内在水分小于2%的烟煤，几乎都是强粘性和高发热量的肥煤和主焦煤。无烟煤的最高内在水分比烟煤有有所下降，因为无烟煤的孔隙度比烟煤增加了。　　（3）煤的全水分　　全水分，是煤炭按灰分计加中的一个辅助指标。a.煤中全水分的含义。煤中全水分，是指煤中全部的游离水分，即煤中外在水分和内在水分之和。必须指出的是，化验室里测试煤的全水分时所测的煤的外在水分和内在水分，与上面讲的煤中不同结构状态下的外在水分和内在水分是完全不同的。化验室里所测的外在水分是指煤样在空气中并同空气湿度达到平衡时失去的水分（这是吸附在煤毛细孔中的内在水分也会相应失去一部分，其数量随当时空气湿度的降低和温度的升高而增大），这时残留在煤中的水分为内在水分。显然，化验室测试的外在水分和内在水分，除与煤中不同结构状态下的外在水分和内在水分有关外，还与测试是空气的湿度和温度有关。b.煤的全水分测试方法要点见GB212-91。2、煤的灰分　　煤的灰分，是指煤完全燃烧后剩下的残渣。因为这个残渣是煤中可燃物完全燃烧，煤中矿物质（除水分外所有的无机质）在煤完全燃烧过程中经过一系列分解、化合反应后的产物，所以确切地说，灰分应称为灰分产率。　　（1）煤中矿物质　　煤中矿物质分为内在矿物质和外在矿物质。　　a.内在矿物质，又分为原生矿物质和次生矿物质。　　原生矿物质，是成煤植物本身所含的矿物质，其含量一般不超过1～2%；次生矿物质，是成煤过程中泥炭沼泽液中的矿物质与成煤植物遗体混在一起成煤而留在煤中的。次生矿物质的含量一般也不高，但变化较大。　　内在矿物质所形成的灰分叫内在灰分，内在灰分只能用化学的方法才能将其从煤中分离出去。　　b.外来矿物质，是在菜煤和运输过程中混入煤中的顶、底板和夹石层的矸石。外在矿物质形成的灰分叫外在灰分，外在灰分可用洗选的方法将其从煤中分离出去。　　（2）煤中灰分　　煤中灰分来源于矿物质。煤中矿物质燃烧后形成灰分。如粘土、石膏、碳酸盐、黄铁矿等矿物质在煤的燃烧中发生分解和化合，有一部分变成气体逸出，留下的残渣就是灰分。 　2SiO2• AL2O3• 2H2O 2SiO2+AL2O3+2H2O↑-→ 　　CaSO4• 2H2O CaSO4+2H20↑-→ 　　CaCO3 CaO+CO2↑”-→ 　　CaO+SO3 CaSO4-→ 　　CaO+SO3 2Fe2O3+8SO2↑-→ 　　灰分通常比原物质含量要少，因此根据灰分，用适当公式校正后可近似地算出矿物质含量。　　（3）煤灰灰分对工业利用的影响　　煤中灰分是煤炭计价指标之一。在灰分计加重，灰分是计价的基础指标；在发热量计加重，灰分是计价的辅助指标。　　灰分是煤中的有害物质，同样影响煤的使用、运输和储存。　　煤用作动力燃料时，灰分增加，煤中可燃物质含量相对减少。矿物质燃烧灰化时要吸收热量，大量排渣要带走热量，因而降低了煤的发热量，影响了锅炉操作（如易结渣、熄火），加剧了设备磨损，增加排渣量。 　　煤用于炼焦时，灰分增加，焦炭灰分也随之增加，从而降低了高炉的利用系数。　　还必须指出的是，煤中灰分增加，增加了无效运输，加剧了我国铁路运输的紧张。　　（4）煤的灰分测定见GB212-91。3、煤的挥发分　　煤的挥发分，即煤在一定温度下隔绝空气加热，逸出物质（气体或液体）中减掉水分后的含量。剩下的残渣叫做焦渣。因为挥发分不是煤中固有的，而是在特定温度下热解的产物，所以确切的说应称为挥发分产率。　　（1）煤的挥发分不仅是炼焦、气化要考虑的一个指标，也是动力用煤的一个重要指标，是动力煤按发热量计价的一个辅助指标。　　挥发分是煤分类的重要指标。煤的挥发分反映了煤的变质程度，挥发分由大到小，煤的变质程度由小到大。如泥炭的挥发分高达70%，褐煤一般为40～60%，烟煤一般为10～50%，高变质的无烟煤则小于10%。煤的挥发分和煤岩组成有关，角质类的挥发分最高，镜煤、亮煤次之，丝碳最低。所以世界各国和我国都以煤的挥发分作为煤分类的最重要的指标。　　（2）煤的挥发分测试要点见GB212-91。 4、煤的固定碳　　煤中去掉水分、灰分、挥发分，剩下的就是固定碳。　　煤的固定碳与挥发分一样，也是表征煤的变质程度的一个指标，随变质程度的增高而增高。所以一些国家以固定碳作为煤分类的一个指标。　　固定碳是煤的发热量的重要来源，所以有的国家以固定碳作为煤发热量计算的主要参数。固定碳也是合成氨用煤的一个重要指标。　　固定碳计算公式：　　(FC)ad=100-(Mad+Aad+Vad)　　当分析煤样中碳酸盐CO2含量为2-12%时：　　(FC)ad=100-(Mad-Aad+Vad)-CO2,ad(煤)　　当分析煤样中碳酸盐CO2含量大于12%时：　　(FC)ad=100-(Mad+Aad+Vad)-[CO2,ad(煤)-CO2,ad(焦渣）]　　式中：　　（FC）ad——分析煤样的固定碳，%；　　Mad——分析煤样的水分，%；　　Aad——分析煤样的灰分，%；　　Vad——分析煤样的挥发分，%；　　CO2,ad（煤）——分析煤样中碳酸盐CO2含量，%；　　CO2,ad(焦渣)——焦渣中CO2占煤中的含量，%；5、煤的硫分　　（1）煤中硫存在的形态　　煤中硫分，按其存在的形态分为有机硫和无机硫两种。有的煤中还有少量的单质硫。　　煤中的有机硫，是以有机物的形态存在与煤中的硫，其结构复杂，至今了解的还不够充分，大体有以下官能团：　　硫醇类，R-SH(-SH，为硫基)；　　噻吩类，如噻吩、苯骈噻吩、硫醌类，如对硫醌、硫醚类，R-S-R' 硫蒽类等　　煤中无机硫，是以无机物形态存在于煤中的留。无机硫又分为硫化物硫和硫酸盐硫。硫化物硫绝大部分是黄铁矿硫，少部分为白铁矿硫，两者是同质多晶体。还有少量的ZnS,PbS等。硫酸盐硫主要存在于CaSO4中。　　煤中硫分，按其在空气中能否燃烧又分为可燃硫和不可燃硫。有机硫、硫铁矿硫和单质硫都能在空气中燃烧，都是可燃硫。硫酸盐硫不能在空气中燃烧，是不可燃硫。　　煤燃烧后留在灰渣中的硫（以硫酸盐硫为主），或焦化后留在焦炭中的硫（以有机硫、硫化钙和硫化亚铁等为主），称为固体硫。煤燃烧逸出的硫，或煤焦化随煤气和焦油析出的硫，称为挥发硫（以硫化氢和硫氧化碳（COS）等为主）。煤的固定硫和挥发硫不是不变的，而是随燃烧或焦化温度、升温速度和矿物质组分的性质和数量等而变化。　　煤中各种形态的硫的总和称为煤的全硫（St）。煤的全硫通常包含煤的硫酸盐硫（S