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  • 【极限体验】Ultimate XB C18柱指认植物中喹宁酸类化合物（10月份）

    【极限体验】Ultimate XB C18柱指认植物中喹宁酸类化合物（10月份）

    【背景介绍】喹宁酸类化合物具有多种具有多种生物活性，如抗组胺、抗氧化、肝保护、抗菌等。而且，其单取代、双取代或三取代化合物在体内化外都显示出良好的抗HIV病毒活性，具有很好的开发前景。【喹定酸类化合物结构】二取代类喹宁酸类化合物是指在R1和R2、R1和R3、或者R2和R3两个位置均有取代的化合物。取代基可能为咖啡酰基（A）、芥子酰基（B）、阿魏酰基（C）等基团的自由组合，即R1、R2、R3可能为A、B、C的排列组合，R4可能为氢也可能为甲基或者乙基等基团。由于R1、R2、R3所处取代位置的化学环境相似，所以在结构鉴定过程中，取代位置容易混淆。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110042032_321102_1745326_3.jpg【文章内容】本文通过自己制备的部分单体化合物，利用此类化合物在液相中保留时间的不同，对某植物中存在的部分喹宁酸类化合物（10个：G1~G9）进行指认（涉及保密，本文只透露2个化合物（G4、G7）的相关内容）。对于明确此植物的化学成为具有重要的指导意义。【仪器试剂】水：重蒸水甲醇：色谱纯，天津大茂 乙酸：分析纯，天津大茂 HPLC：Waters 高效液相Waters 996 DAD检测器Waters Model 600 controller液相色谱【色谱条件】 色谱柱：Ultimate XB-C18柱（5μm, 4.6x250mm）流动相：60%甲醇/水（V：V），水含0.01%乙酸流速：1.0ml/min柱温：常温（约25度）；检测波长：全波长检测；进样量：10微升；【样品制备】涉及保密，此处略去，见谅。重点在色谱行为。【色谱行为】 某植物样品——总样分析色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110062154_321549_1745326_3.jpg指认的G4峰：3，4-二咖啡酰基喹宁酸甲酯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110062155_321550_1745326_3.jpg指认的G7峰：3-咖啡酰基-5-芥子酰基喹宁酸甲酯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110062156_321551_1745326_3.jpg【结果与讨论】1. 本实验对某植物中所含的喹宁酸类化合物进行了指认（约10个），明确了该植物中含有的化学成分，为以后工作的开展奠定了一定的基础。同时，从色谱图中可见，还有部分化合物由于量小未进行指认，这部分工作将是以后工作的重点；2. G4和G7的色谱图虽然可见一些含量很少的小杂质，但并不影响此次实验分析。由于双取代基团的存在，使得它们的紫外吸收峰并不“干脆”，如果是单取代吸收，将在230nm和320nm处显示两个“干脆尖锐”的紫外吸收峰。这一点，有利于识别单取代和双取代喹宁酸类化合物。3. 另外，不得不反复提出，在进样量不同的时候，通过DAD检测器得出的紫外吸收值有所变化。这提示我们，DAD检测器得出的紫外吸收只应该做为一个参考值，需要引起注意。4. 总样分析色谱图中，由于出峰时间过短及流动相等条件摸索不到位，部分峰形没有完全分离，此部分工作将继续进行。尽管如此，Ultimate XB-C18柱在分析的过程中，表现出了分离度好、柱效高、柱压稳定等优秀性能，让人满意。后续开展的工作，如果涉及指纹图谱类似的相关实验内容，Ultimate XB-C18柱将成为种子选手，绝对首发。

  • 【原创大赛】QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中11种喹诺酮类药物残留的优化研究

    [align=center]QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中11种喹诺酮类药物残留的优化研究[/align][align=center][/align][摘要]目的 优化改进QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱（UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS）测定蜂蜜中11种喹诺酮类药物残留的方法。方法 样品均质，冰乙酸-乙腈-水体系振荡提取后，加入DSC-18+PSA吸附剂，振荡提取后测定。结果 各目标化合物在1.0μg/L-100.0μg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数r均大于0.995。在3个添加水平的回收率为72.4%-104.2%，相对标准偏差为1.9%-8.1%。结论 该方法快速，简便，准确，适合大批量测定蜂蜜中喹诺酮类药物残留 。[关键词][size=16px] [/size]QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法，蜂蜜，喹诺酮类药物蜂蜜是昆虫蜜蜂从开花植物的花卉中采得的花蜜在蜂巢中酿制的蜜，可以止咳，调节神经系统，促进睡眠，提高免疫力，是生活中重要的天然食品。然而，近年来，一些蜜蜂养殖场为了追求较高的利益，在饲养蜜蜂时使用喹诺酮类抗生素来降低蜜蜂的发病率和死亡率。喹诺酮类药物是一类由萘啶酸发展起来的人工合成的含4-喹诺酮基本结构的广谱抗菌药，它具有价格低廉、广谱、高效、低毒等特点，被广泛应用于预防和治疗蜜蜂下痢病，但过量滥用会导致蜂蜜中抗生素残留问题严重，长期食用可致重症肌无力症状加重，呼吸肌无力而危及生命，且有潜在的致癌性和遗传毒性，对人体健康造成危害。因此，建立一种能够快速、准确测定蜂蜜中喹诺酮类药物残留的方法具有一定的必要性。目前，蜂蜜中喹诺酮类药物的检测方法主要是液相色谱法，高效液相色谱法-质谱/质谱法，前处理大部分需要过HLB固相萃取柱，前处理周期长，效率低，不适合日常大批量检测工作的要求。本文通过实验，建立了快速测定蜂蜜中喹诺酮类药物的方法，该方法高效、准确、简便，适用于蜂蜜中喹诺酮类药物的大批量检测。1.材料与方法1.1仪器与试剂TQ-S Waters高效液相色谱串联质谱仪(Waters 公司，美国）、C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm，Waters公司，美国）、多位试管涡旋振荡器（德国Heidolph Multi Reax）漩涡混匀器（SCILOGEX [size=12px][color=black]MX-S[/color][/size]）；电子天平（感量0.001 g赛多利斯BT-223S）；甲醇（色谱纯，美国Merck）、乙腈（色谱纯，美国Fisher），Discovery＠DSC-18吸附剂冰乙酸-乙腈-水溶液：1mL冰乙酸、15mL水，均置于100mL量筒中，混匀后加入乙腈至100mL。0.1%甲酸水溶液：准确量取100μL甲酸于100mL量筒中，加水定容至刻度。喹诺酮类药物标准物质：氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、环丙沙星、恩诺沙星、二氟沙星、奥索利酸、氟甲喹、单诺沙星、沙拉沙星（农业部环境保护科研监测所，201905）1.2方法1.2.1样品前处理准确称取混匀后的蜂蜜样品2g（精确到0.01g）于50mL塑料离心管中，加入10mL含冰乙酸-乙腈-水溶液，立即涡旋振荡20min ，以免样品聚团或结块，8000r/min离心5min，取上清液6mL，加入已准确称取C18+PSA（200mg+75mg）吸附剂的15mL离心管中，涡旋振荡5min，8000r/min离心5min，取上清液1mL，加入1mL0.1%甲酸水溶液稀释后用于测定。1.2.2 液相色谱条件Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm），柱温：40℃，流速：0.2 mL，进样体积：5μL，流动相：A：40%甲醇-乙腈，B：0.1%甲酸水溶液。梯度洗脱程序见表1。[align=center]表1 11中喹诺酮类药物的洗脱程序[/align][table][tr][td][align=center]时间[/align][/td][td][align=center]40%甲醇-乙腈（%）[/align][/td][td][align=center]0.1%甲酸水溶液（%）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.2[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3.0[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4.2[/align][/td][td][align=center]35[/align][/td][td][align=center]65[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.5[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.0[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.5[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8.0[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][/tr][/table]1.2.3 质谱条件电喷雾电离正离子模式（ESI+），采用多反应离子检测（MRM），毛细管电压 3.3kV离子源温度：150℃，脱溶剂气温度：500℃，脱溶剂气流量：700L/h，锥孔反吹气流量：150L/H。目标物质谱参数见表2[align=center]表2 11种喹诺酮类抗生素的主要质谱条件[/align][table][tr][td][align=center]化合物[/align][/td][td][align=center]保留时间（min）[/align][/td][td][align=center]母离子[/align][/td][td][align=center]子离子[/align][/td][td][align=center]碰撞能量（V）[/align][/td][td][align=center]锥孔电压[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]恩诺沙星[/align][/td][td][align=center]2.30[/align][/td][td][align=center]360.2[/align][/td][td][align=center]316.1*[/align][align=center]245[/align][/td][td][align=center]25[/align][align=center]20[/align][/td][td][align=center]32[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]诺氟沙星[/align][/td][td][align=center]2.13[/align][/td][td][align=center]320[/align][/td][td][align=center]271.1*[/align][align=center]233[/align][/td][td][align=center]25[/align][align=center]20[/align][/td][td][align=center]32[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]培氟沙星[/align][/td][td][align=center]2.15[/align][/td][td][align=center]334.1[/align][/td][td][align=center]316.1*[/align][align=center]270.1[/align][/td][td][align=center]19[/align][align=center]19[/align][/td][td][align=center]34[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]环丙沙星[/align][/td][td][align=center]2.19[/align][/td][td][align=center]332.1[/align][/td][td][align=center]314.1*[/align][align=center]288.1[/align][/td][td][align=center]18[/align][align=center]22[/align][/td][td][align=center]32[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]氧氟沙星[/align][/td][td][align=center]2.12[/align][/td][td][align=center]362.1[/align][/td][td][align=center]318.1*[/align][align=center]261.1[/align][/td][td][align=center]25[/align][align=center]20[/align][/td][td][align=center]32[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]沙拉沙星[/align][/td][td][align=center]2.70[/align][/td][td][align=center]386.2[/align][/td][td][align=center]342.1*[/align][align=center]299.1[/align][/td][td][align=center]27[/align][align=center]18[/align][/td][td][align=center]37[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]洛美沙星[/align][/td][td][align=center]2.34[/align][/td][td][align=center]352.1[/align][/td][td][align=center]265.2*[/align][align=center]308.1[/align][/td][td][align=center]22[/align][align=center]16[/align][/td][td][align=center]31[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]奥索利酸[/align][/td][td][align=center]3.46[/align][/td][td][align=center]262[/align][/td][td][align=center]244*[/align][align=center]216[/align][/td][td][align=center]30[/align][align=center]19[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]氟甲喹[/align][/td][td][align=center]4.52[/align][/td][td][align=center]262[/align][/td][td][align=center]244*[/align][align=center]202[/align][/td][td][align=center]32[/align][align=center]21[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]单诺沙星[/align][/td][td][align=center]2.30[/align][/td][td][align=center]358.2[/align][/td][td][align=center]314.1*[/align][align=center]96.0[/align][/td][td][align=center]25[/align][align=center]20[/align][/td][td][align=center]32[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二氟沙星[/align][/td][td][align=center]2.70[/align][/td][td][align=center]400.2[/align][/td][td][align=center]356.1*[/align][align=center]299[/align][/td][td][align=center]27[/align][align=center]21[/align][/td][td][align=center]37[/align][/td][/tr][/table]1.2.4标准溶液的配置分别将11种喹诺酮类药物标准溶液（100μg/mL）用甲醇稀释，配成浓度为10μg/mL的标准储备液。再将11种标准储备液用甲醇稀释，配成1μg/mL混合标准使用液。准确吸取混合标准使用液2μL、5μL、10μL、20μL、50μL、100μL,用空白基质提取液定容至1mL，配置成2、5、10、20、50、100μg/L混合标准系列。在1.2.2和1.2.3的仪器条件下依次对标准空白、标准系列、样品空白、样品进行测定，以系列中各类化合物含量为横坐标，以其定量离子峰面积为纵坐标，得到标准曲线及回归方程，根据样品响应计算各目标化合物含量。2.结果分析2.1前处理方法的选择目前对于喹诺酮类药物的净化多采用HLB固相萃取柱净化，但是该方法操作繁琐，耗时长，所以我们对现在应用比较广泛的QuEChERS技术进行了探索。由于喹诺酮类药物中大多含有可质子化的氮原子和可离解的羟基，呈现出酸性或碱性，所以选择含有冰乙酸的乙腈水溶液作为提取剂。吸附剂的用量和种类对净化效果有直接影响，过量会吸附目标化合物，回收率降低，不足时吸附效果不佳，净化不完全，本实验考察不同质量C18、PSA、C18+PSA分散固相萃取粉末对100μg/Kg阴性加标样品回收率，结果显示使用C18净化时，质量为250mg有较好的回收率，5种化合物70.7%-127.5%之间，但有6种化合物回收率在小于65.7%，使用PSA净化时，质量为150mg有较好的回收率，5种化合物80.7%-131.2%之间，但有6种化合物回收率在小于45.7%，使用C18+PSA净化时，质量为200mg+75mg回收率范围80.6-107.5%，所以最终确定使用吸附剂C18+PSA（200mg+75mg）。2.2 基质效应用空白样品基质加标与纯溶剂标准评价基质效应，利用公式[17]计算基质效应（ME），(n=3)，A为空白基质配制的工作溶液，B为纯初始流动相配制的相同浓度的标准溶液，比值大于0为基质增强作用，比值小于0为基质抑制作用，|比值|≦20%可以认为受基质影响不显著，配置高中低（20、200、500μg/Kg）三种浓度的工作溶液及标准溶液，结果表明，不同11种化合物基质效应不同，强弱与目标化合物浓度也有关，其中二氟沙星（56.0~37.3%）、沙拉沙星（50.3%~27.4%）、奥索利酸（20.4%~19.5%）、氟甲喹（36.7%~24.3%）表现为基质增强作用，氧氟沙星（-32.3%~-21.7%）、培氟沙星（-30.3%~-17.7%）、诺氟沙星（-44.2%~-40.1%）、洛美沙星（-31.3%~-26.6%）、环丙沙星（-38.1%~-35.1%）、恩诺沙星（-30.5%~-27.4%）。表现为基质抑制作用，单诺沙星（－13.3%~7.8%），基质效应影响不显著。为准确测定各化合物含量，本实验采用基质匹配标准曲线进行校正。2.3质谱条件的优化质谱的锥孔电压、碰撞能量对11种喹诺酮类药物的裂解有重要影响。采用流动注射分析法对目标物单独进样，在正离子检测模式下进行一级质谱分析，得到最大响应值的母离子峰。在MS/MS模式下，找到该母离子对应的子离子，采用多反应检测模式（MRM）进行分析。11种喹诺酮类药物的优化质谱条件见表2.2.4液相条件的优化色谱条件主要是对流动相和梯度进行了优化。通过比较了甲醇、乙腈、水、0.1%甲酸作为流动相对各目标物的峰型及响应的影响。结果显示：选择乙腈-水作为流动相时各物质能够分离，峰型也不拖尾，而且大多数化合物在甲醇中有更强的响应，故有机相用40%甲醇-乙腈。在水相中加入0.1%甲酸可以提高离子化效率，改善峰型的对称性。所以最终确定流动相为40%甲醇-乙腈和 0.1%甲酸水溶液。针对11种化合物出峰时间，对梯度进行优化调整，优化后的梯度洗脱程序，使待测物尽可能性质相近的化合物得到有效分离。如图1[align=center]图1 1 1种喹诺酮类药物总离子流图[/align]2.5线性范围、检出限和定量限在本仪器条件下标准工作液进行测定，各目标化合物在2-100μg/L均有良好的线性关系，称取2g阴性样品加入10μL标准使用液，配置成5μg/Kg的加标样品，按本法处理测定，得到各化合物的平均信噪比S/N。以信噪比为3时所对应的浓度为本法检出限，以信噪比为10时所对应的浓度为本法定量限，结果见表3。[align=center]表3 11种喹诺酮类药物的线性回归方程、相关系数、检出限和定量限[/align][table][tr][td][align=center]化合物[/align][/td][td][align=center]线性方程[/align][/td][td][align=center]相关系数(r)[/align][/td][td][align=center]检出限（μg/Kg）[/align][/td][td][align=center]定量限（μg/Kg）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]恩诺沙星[/align][/td][td]Y=82018.5*X-18633.3[/td][td][align=center]0.9963[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]6.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]诺氟沙星[/align][/td][td]Y=70183.7*X-19621.7[/td][td][align=center]0.9961[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]6.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]培氟沙星[/align][/td][td]Y=78055.9*X-23284.3[/td][td][align=center]0.9957[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]6.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]环丙沙星[/align][/td][td]Y=71254.6*X-26876.2[/td][td][align=center]0.9964[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]6.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]氧氟沙星[/align][/td][td]Y=51001.3*X-12512.4[/td][td][align=center]0.9973[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]6.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]沙拉沙星[/align][/td][td]Y=67581.1*X-11862.8[/td][td][align=center]0.9977[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]3.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]洛美沙星[/align][/td][td]Y=86076.5*X-8133.87[/td][td][align=center]0.9981[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]6.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]奥索利酸[/align][/td][td]Y=66252.9*X-17198.8[/td][td][align=center]0.9971[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]3.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]氟甲喹[/align][/td][td]Y=67621.2*X-20909.4[/td][td][align=center]0.9952[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]3.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]单诺沙星[/align][/td][td]Y=38875.6*X-11684.4[/td][td][align=center]0.9991[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]6.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二氟沙星[/align][/td][td]Y=78567.6*X-15286.1[/td][td][align=center]0.9974[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]3.0[/align][/td][/tr][/table]2.6回收率和精密度取阴性样品加入适量标准工作液，分别进行50.0μg/Kg，200.0μg/Kg，500.0μg/Kg 3个添加水平的回收率和精密度实验，每个添加水平做6个平行实验，其平均回收率和精密度结果见表4,。从表中结果可知，回收率范围在72.4%-107.6%，相对标准偏差为1.9%-8.1%，重现性良好，符合分析要求。[align=center]表4 11种喹诺酮类药物的回收率和相对标准偏差[/align][table][tr][td=1,2][align=center]化合物[/align][/td][td=2,1][align=center]添加水平（5.0μg/Kg）[/align][/td][td=2,1][align=center]添加水平(10.0μg/Kg)[/align][/td][td=2,1][align=center]添加水平(20.0μg/Kg)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均回收率[/align][align=center]（%）[/align][/td][td][align=center]相对标准[/align][align=center]偏差（%）[/align][/td][td][align=center]平均回收率（%）[/align][/td][td][align=center]相对标准[/align][align=center]偏差（%）[/align][/td][td][align=center]平均回收率[/align][align=center]（%）[/align][/td][td][align=center]相对标准[/align][align=center]偏差（%）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]恩诺沙星[/align][/td][td][align=center]79.8[/align][/td][td][align=center]3.1[/align][/td][td][align=center]85.4[/align][/td][td][align=center]4.8[/align][/td][td][align=center]79.9[/align][/td][td][align=center]3.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]诺氟沙星[/align][/td][td][align=center]87.0[/align][/td][td][align=center]2.6[/align][/td][td][align=center]89.5[/align][/td][td][align=center]5.5[/align][/td][td][align=center]82.8[/align][/td][td][align=center]4.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]培氟沙星[/align][/td][td][align=center]90.6[/align][/td][td][align=center]1.9[/align][/td][td][align=center]84.3[/align][/td][td][align=center]6.7[/align][/td][td][align=center]80.9[/align][/td][td][align=center]6.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]环丙沙星[/align][/td][td][align=center]72.4[/align][/td][td][align=center]2.3[/align][/td][td][align=center]97.6[/align][/td][td][align=center]5.1[/align][/td][td][align=center]86.8[/align][/td][td][align=center]2.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]氧氟沙星[/align][/td][td][align=center]81.7[/align][/td][td][align=center]7.7[/align][/td][td][align=center]104.2[/align][/td][td][align=center]2.8[/align][/td][td][align=center]93.4[/align][/td][td][align=center]7.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]沙拉沙星[/align][/td][td][align=center]96.4[/align][/td][td][align=center]8.1[/align][/td][td][align=center]92.2[/align][/td][td][align=center]4.6[/align][/td][td][align=center]81.7[/align][/td][td][align=center]5.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]洛美沙星[/align][/td][td][align=center]102.5[/align][/td][td][align=center]4.5[/align][/td][td][align=center]80.2[/align][/td][td][align=center]6.7[/align][/td][td][align=center]85.2[/align][/td][td][align=center]4.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]奥索利酸[/align][/td][td][align=center]90.2[/align][/td][td][align=center]5.6[/align][/td][td][align=center]87.5[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]107.6[/align][/td][td][align=center]6.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]氟甲喹[/align][/td][td][align=center]85.4[/align][/td][td][align=center]3.9[/align][/td][td][align=center]79.3[/align][/td][td][align=center]3.4[/align][/td][td][align=center]93.8[/align][/td][td][align=center]7.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]单诺沙星[/align][/td][td][align=center]80.8[/align][/td][td][align=center]4.2[/align][/td][td][align=center]86.5[/align][/td][td][align=center]3.1[/align][/td][td][align=center]88.9[/align][/td][td][align=center]6.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二氟沙星[/align][/td][td][align=center]75.3[/align][/td][td][align=center]7.8[/align][/td][td][align=center]78.7[/align][/td][td][align=center]5.9[/align][/td][td][align=center]90.6[/align][/td][td][align=center]6.4[/align][/td][/tr][/table]2.7实际样品检测应用本方法，对本地市场销售的35批次蜂蜜样品进行检测，诺氟沙星检出1份，结果为40.8μg/Kg，检出率为2.9%；环丙沙星检出1份，结果为8.2μg/Kg，检出率为2.9%，其余项目均未检出。3.结论本文优化改进QuEChERS-UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS测定蜂蜜中11种喹诺酮类药物残留的方法，采用C18+PSA作为吸附净化剂，操作简单且，对蜂蜜基质有较好的净化效果和较好的回收率，优化的色谱条件，对11种化合物有较好的色谱分离，避免了共流出物对待测物的基质影响，甲醇乙腈混合流动相有利于提高喹诺酮类化合物在正离子模式下的响应，，研究对比了各化合物的基质效应，使用机制匹配曲线使操作简单，定性定量更加准确可靠，在1.0-100.0μg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数r均大于0.995，回收率为72.4%-104.2%，相对标准偏差为1.9%-8.1%。本法适用于应于大批量快速测定蜂蜜中11种喹诺酮类药物残留工作的需要。

  • 【资料】大米、蔬菜、柑桔中喹硫磷最大残留限量标准（GB14928.10—94）

    1　主题内容与适用范围　　本标准规定了喹硫磷在大米、蔬菜、水果中的最大残留限量。　　本标准适用于喹硫磷施药后的大米、蔬菜和水果。2　引用标准　　GB/T 14929.6 大米和柑桔中喹硫磷残留量测定方法3　最大残留限量标准　　喹硫磷在大米、蔬菜、柑桔中的最大残留限量标准见下表。 项目 指标，mg/kg　　大米 ≤ 0.2　　蔬菜 ≤ 0.2　　柑桔 ≤ 0.54　检验方法　　按GB/T 14929.6 执行。________________________________________　　附加说明：　　本标准由卫生部卫生监督司提出。　　本标准由浙江省医学科学院负责起草。　　本标准主要起草人袁学洪、乐俊仪。　　本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。

  • 梅特勒电位滴定仪预馈液时间怎么看？

    梅特勒电位滴定仪预馈液时间怎样从打印出来的表格中看？今天将测试数据打印出来，我设置的预馈液时间为10s，而在打印出来的数据表格中怎么看不出来？三阶段预馈液所用时间分别为15s，24s？

  • 迪马产品应用有奖问答08.11（已完结）——蜂蜜中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定

    迪马产品应用有奖问答08.11（已完结）——蜂蜜中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定

    10，抽取5个版友）；中奖名单：sixingxing（注册ID：v2889187）牛一牛(注册ID：v2700892)mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）ZHAOGUANGXI（注册ID：ZHAOGUANGXI）dahua1981（注册ID：dahua1981）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608111528_604500_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608111528_604501_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================蜂蜜中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定方法：SPE基质：蜂蜜应用编号：101231化合物：马波沙星；氧氟沙星；诺氟沙星；恩诺沙星；环丙沙星；帕珠沙星； 双氟沙星；沙拉沙星；加替沙星；司帕沙星； 恶喹酸；萘啶酸；氟甲喹固定相：ProElut PXA色谱柱/前处理小柱：ProElut PXA 150mg / 6ml 30/pkg样品前处理：1、提取 准确称取2 g 蜂蜜置于50 mL 塑料离心管中，加入20 mL 5% 氨水溶液，剧烈振荡，使蜂蜜完全溶解，待净化。 2、净化 ProElut PXA 150 mg/6 mL (Cat.#68304) a 活化： 6 mL 甲醇活化、6 mL 水平衡； b 上样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去； c 淋洗： 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗小柱，流出液弃去； d 洗脱： 6 mL 2% 甲酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液； e 重新溶解：30 ℃ 下将洗脱液减压蒸馏至近干，1 mL 流动相溶解，微孔滤膜过滤后供HPLC 分析 注：e 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速：1 mL/min 进样量：20 μL 检测器：UV 280 nm 柱温：35 oC 流动相：A ：甲醇，B ：0.2% 磷酸水溶液，梯度 梯度设置 从0min到25min，A由22%升到33%；从25mi到40min，A由33%升到65%；从40min到42min，A由65%降到22%，从42min到50min，A为22%。 注：对于氟喹诺酮类药物分析，紫外检测器并非最适宜的检测器，如果条件具备，分析工作者最好使用荧光检测器或质谱检测器进行检测。文章出处：P114关键字：蜂蜜，喹诺酮类药物，沙星类药物，SPE，ProElut PXA，马波沙星，氧氟沙星，诺氟沙星，恩诺沙星，环丙沙星，帕珠沙星，双氟沙星，沙拉沙星，加替沙星，司帕沙星， 恶喹酸，萘啶酸，氟甲喹摘要：适用于蜂蜜中喹诺酮类药物的检测。谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p113%20copy(1).png图例：1. 马波沙星；2. 氧氟沙星；3. 诺氟沙星；4. 恩诺沙星；5. 环丙沙星；6. 帕珠沙星；7. 双氟沙星；8. 沙拉沙星；9. 加替沙星；10. 司帕沙星；11. 恶喹酸；12. 萘啶酸13. 氟甲喹

  • 迪马产品应用有奖问答10.13（已完结）——格列喹酮片

    迪马产品应用有奖问答10.13（已完结）——格列喹酮片

    10，抽取5个版友）；中奖名单：大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)莫名其妙(注册ID：moyueqiu)吕梁山（注册ID：shih20j07）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)m3071659（注册ID：m3071659）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610131507_613976_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610131507_613977_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================格列喹酮片方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：101461化合物：格列喹酮固定相：Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱：Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm样品前处理：【有关物质】 取本品细粉适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1 ml中约含2 mg的溶液，滤过，滤液作为供试品溶液；精密量取1 ml，置100 ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。色谱条件：检测波长：UV 310 nm 流动相： 磷酸二氢铵溶液（取磷酸二氢铵1.725 g，加水300 ml使溶解，用磷酸调p H至3.5±0.05）-乙腈（3:5） 洗脱方式：等度 进样量：20 ul文章出处：P813关键字：格列喹酮片，2010版中国药典，HPLC，有关物质，钻石二代，Diamonsil C18(2)谱图：有关物质http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/geleikuitong-dz.GIFhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/geleikuitong-gs.GIF图例：1. 格列喹酮

  • 微米级粉末的TEM试样如何制备

    各位老师，同学： 我球磨得到粉末（粉末粒度是微米级的，内部晶粒是纳米的），现想制备粉末的TEM试样，不知如何进行？ 1，国外一般用FIB，但是国内这个设备不常见，而且制样价格昂贵，所以我不打算用。 2，我搜索过这个主题的帖子，有推荐“乙醇超声分散10分钟，然后滴在碳膜或者微栅上的Cu网上”，个人觉得这个针对的是纳米级粉末吧，希望各位老师，同学了解的在此澄清一下。 3，环氧树脂包埋法。我之前有用这个方法做过一次，最后得到的TEM试样，在电镜下没有看见粉末的内部晶粒。所以希望用此法做过TEM试样的老师，同学能够指教。（1）选用哪种环氧树脂 （2）环氧树脂和固化剂的配比是多少（3）粉末如何均匀的与树脂，固化剂混合（4）固化的时间，温度如何（5）如何切片，选用哪种切片机（可以切金属颗粒的，之前又询问过做生物组织切片的老师，他们所用的切片机，遇到金属颗粒容易打刀）（6）此法想要制备成功TEM试样，除此之外，还有需要注意的？ 4，复合电镀包埋。个人感觉此法和树脂包埋的精髓一样，都是将微米级粉末“嵌入”到一个基底中，基底再做常规的TEM试样制备。关于这个一点，我想问一下，这种方法制备的，与树脂包埋相比，哪个制备TEM试样更容易成功？ 欢迎各位老师，同学解答，指教。

  • 【资料】兽药标准-硫酸头孢喹肟注射液质量标准

    进口兽药质量标准硫酸头孢喹肟注射液Liusuan Toubaokuiwo ZhusheyeCefquinome sulfate Injection本品为硫酸头孢喹肟与油酸乙酯等配制而成的混悬注射液。含头孢喹肟（C23H24N6O5S2）应为标示量的90.0%～105.0%。【性状】 本品为类白色至浅褐色混悬液体；久置分层。【鉴别】（1）含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。（2）取摇匀后的供试品2 ml，加水5 ml，稀盐酸1 ml，混匀，置超声浴中超声10分钟，弃去有机层，溶液显硫酸盐的鉴别反应（附录15页）。【检查】有关物质 照含量测定项下的方法。取摇匀后的供试品1.0 ml，加入流动相25.0 ml，置超声浴中超声5分钟，弃去有机层，取水层滤过，取续滤液10µ l，注入液相色谱仪，记录色谱图，2,3-环己基吡啶与头孢喹肟相对保留时间为0.20。按峰面积归一化法计算，2,3-环己基吡啶应不得过3.0%，其他单一杂质应不得过0.50%，杂质总量应不得过4.0％。水分 取本品，照水分测定法（附录58页，第一法）检查，含水分不得过0.2％。细菌内毒素 取摇匀后的供试品2 ml与细菌内毒素检查用水3 ml混匀，分成2等份，振摇30秒，离心15分钟（2000g），吸取水层1 ml，加1 mol/L氢氧化钠溶液0.06 ml调节pH值至6.5～7.5。用细菌内毒素检查用水按1：10稀释后，照细菌内毒素检查法（附录73页）检查，每1 mg头孢喹肟中含细菌内毒素的量应小于0.1 EU。无菌 取供试品8瓶，混合均匀，加入含6％吐温-80的蛋白胨缓冲液（1g/L）400ml，混匀，加入800×106单位青霉素酶（每1ml供试品溶液，加2×106单位青霉素酶），充分振摇，将供试品倒置，在37℃放置4小时；取供试品溶液，依法检查（附录79页，直接接种法），应符合规定。分散性 取本品1瓶，振摇30秒，将供试品转移置玻璃容器中，不得观察到结块或沉淀物。沉降 取本品1瓶，振摇30秒，取供试品10 ml置刻度试管中（内径1.0～1.5 cm），10分钟内不得沉淀。粒度 取摇匀后的供试品，置显微镜下检查，颗粒直径在5µ m以下应不得少于80％，10µ m以下不得少于90％，20µ m以下不得少于95％，50µ m以下不得少于100％。装量 按最低装量检查法（附录67页）检查，应符合规定。【含量测定】 照高效液相色谱法（附录24页）测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；取一水合高氯酸钠3.45g溶于1000 ml水中，加磷酸12 ml和乙腈90 ml，用三乙胺调节pH至3.6为流动相；检测波长为270 nm。取头孢噻肟约25 mg，溶于100.0 ml流动相中，另取头孢喹肟约25 mg，置25 ml量瓶中，精密加入上述头孢噻肟溶液1 ml，用流动相稀释至刻度。精密量取10µ l注入液相色谱仪，记录色谱图；计算头孢喹肟与头孢噻肟的分离度，应大于1.0。

  • 【转帖】77岁院士的寂寞长跑----蒋锡夔院士

    77岁院士的寂寞长跑----蒋锡夔院士《新民晚报》 作者：张弘一条洒满晨光的路，蒋锡夔院士走得相当满足：穿过喧闹的早市，拐进绿草芳菲的中科院枫林园区，实验室长廊里永远一股刺鼻的化学试剂味，办公桌上总有一摞文献等着他。8点30分，准时开始工作。路过的学生说：“见到先生专注的神情，任何浮躁的心也定了下来……” 蒋先生已经77岁了，这两年颈椎疾病严重影响到他的行走，清晨的脚步，变得迟缓而 艰难。但老人思想的足音依旧清晰：如果对科学真谛的追求是一场长跑，那么生命不息，脚步不止。 一场志夺原创的科研长跑，蒋锡夔已经坚持了20多年。从上世纪的一身硬朗到今天的白发苍苍；从先后50多人参与，到目前只他与弟子计国桢教授两人坚守；从白手起家，直至今日世界公认，并问鼎国家自然科学奖，接受共和国的表彰! “我的研究可能很长时间都没用” 沿着年轮的跑道，随光阴倒回到上世纪70年代的一个早晨，响应周总理的号召，蒋锡夔创立了中国科学院第一个有机物理实验室，恢复了中断多年的基础研究。 题目是他自己挑的：物理有机化学的两个“高峰”——有机分子簇集和自由基化学，当时国际上也没有系统的科学研究方法，无从探路。何时能到终点？“科学的动能永远是人的好奇心。一个问号没有打开，就永远要跑下去，没完没了。” 驱使蒋锡夔的是怎样一种好奇心？一杯水中注入了油，油与水会自动分离，各居一层。为什么？我们大多数人不会往深里想，只觉得这和“苹果落地”一样自然。但蒋锡夔“追”到分子层面探究，发现在水或水和有机溶剂的混合溶剂体系中，带有碳氢长链的有机分子间存在着一种弱的相互作用力，叫“疏水亲脂相互作用”。它是导致宇宙间生命现象形成的奥秘之一，细胞的形成，蛋白质构象的稳定，生物体内酶功能的体现等都和它有关。 蒋锡夔说，一个方程，一个公式，一个细胞的剖析，一个神经信号的发现，可能在很长时间内毫无“用处”。但他坚信，所有最有用的发明发现，至少九成源自基础研究。由一杯水开始的好奇心，最终引向的是对生命现象的追问。比如20多年中，他们摸索出至少六大创新，并首次运用物理有机的概念和方法，“捉”住了动脉粥样硬化疾病的“罪魁”，为设计药物，最终攻克疾病寻到了“源”。他兴奋地形容这长跑路上苦探得的一幅“风景”：“你知道吗？原来胆固醇硬脂酸脂的‘饱和链’可如同小姑娘的头发一样鬈曲!” “穷的时候，要去北京借光做实验” 国家自然科学奖，共和国给予基础科研领域最高的褒奖。有人预言，中国能问鼎诺贝尔奖的基础研究，很可能就从此出。国家自然科学奖的一等奖已连续4年空缺，重视基础科研“耐力跑”的呼声不断见诸报端。 今日金榜，位居榜首的竟然只是一个20多年统共投入286万的“小制作”，它带给人们的震动早已不囿于学术本身。 20年286万是怎样一个概念？不妨走进课题组的实验室看一看：水门汀地，漏风的窗。没有空调，橱顶丢着两个蒙灰的老式台扇，桌上瓶瓶罐罐中还有一对铁壳热水瓶和三两只袖套。莫说比之国际同类实验室相差甚远，就是同一个中科院里也有不少实验室可以把它甩出几个年代。由于仪器老化，其中一间实验室曾遭遇无情大火，一屋子的设备付之一炬。最窘迫的时候，课题组添不起荧光设备，只好派遣学生远上北京蒋锡夔老友佟振合院士的实验室去“借光”，如此每年往返，竟延续了10多个春秋。 可是科学的探索永远不会因陋就简。蒋锡夔告诉他的弟子：“检验我们实验结果的，将是时间。”所以一般动力学的自由基反应转化率只进行到约10%，在蒋先生的课题组却要做到5%～95%。多年研究的32个反应完全符合等动动力学关系，如此漂亮的实验，是国际自由基化学界瞄准的“里程碑”，却让一支装备最不起眼的团队最先跑到了!

  • 鸡肉中喹诺酮类抗生素的测定《GBT 21312-2007》

    鸡肉中喹诺酮类抗生素的测定《GBT 21312-2007》

    [align=center][img=,500,307]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121414050499_4164_932_3.jpg!w640x394.jpg[/img][/align][b]实验背景[/b]2017年8月23日，美国快餐连锁巨头麦当劳在官网宣布，将要求全球肉鸡供应商自2018年开始逐步停止使用人类抗生素，麦当劳针对的鸡肉是不含有世界卫生组织（WHO）认定的人类医学药物HPCIA（最高优先级的重要抗菌药物）。停用宣言中，首当其冲的HPCIA，其实只是世界卫生组织人类抗菌药物清单中的一类。世界卫生组织在2016年公布的第5版重要的人类抗菌药物清单（critically important antimicrobials for human medicine，CIA）中，HPCIA包括[b]喹诺酮类、头孢菌素类、大环内酯类和酮内酯类，糖肽以及多粘菌素[/b]共五种。其中，喹诺酮类在动物中主要用于治疗沙门氏菌和大肠杆菌的感染。本实验主要针对鸡肉中[b]喹诺酮类[/b]抗生素的残留测定。[b]参考标准[/b]《GBT 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱 质谱法》[b] 样品净化 [/b]活化：Welchrom BRP(200mg/6mL)6mL甲醇，6mL水上样：将待净化样以2-3mL/min的速度通过小柱，弃液淋洗：先用2mL5%甲醇水溶液（体积比）淋洗，将小柱抽干洗脱：6mL甲醇洗脱，收集，氮气吹干，用1mL0.2%甲酸水溶液（体积比）溶解，1000r/min旋涡混合1min，过0.22μm滤膜，HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。[b] 仪器条件01 UPLC条件[/b][align=center][img=,600,144]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121414174192_7330_932_3.png!w411x99.jpg[/img][/align][b]02 质谱条件[/b][align=center][img=,600,319]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121414241518_7677_932_3.png!w428x228.jpg[/img][/align][align=center][b]实验图谱及结果[/b][/align][align=center][img=,600,206]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121414360220_6597_932_3.jpg!w690x237.jpg[/img][/align][align=center][b]喹诺酮类样品加标5μg/kg液相色谱串联质谱质量色谱图[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][img=,600,466]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121414418846_1005_932_3.png!w690x536.jpg[/img][/align][align=center][b][img=,600,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121414475282_1767_932_3.png!w687x333.jpg[/img][/b][/align][align=center][b]喹诺酮类药物加标回收实验结果(n=6)[/b][/align][b][/b][color=#595959][b]结论：[/b]月旭BRP小柱和UHPLC色谱柱可以用于该项目的检测。[/color]

  • MITEQ模拟衰减器

    [font=宋体][font=Calibri]PIN[/font][font=宋体]二极管衰减器主要是以[/font][font=Calibri]PIN[/font][font=宋体]二极管为核心器件的可变衰减器。二极管适用于通过调节二极管的电流量来控制通过电源的射频（射频）功率量。这将准确地控制射频微波的衰减（或者减少）射频和微波应用的[/font][font=Calibri]PIN[/font][font=宋体]二极管衰减器（例如电信和无线通信系统）支持在传送或接收数据之前调整信号的电平。[/font][/font][url=https://www.leadwaytk.com/article/5179.html]MITEQ[/url][font=宋体][font=宋体]衰减模拟器是用来再现移动通信的实际无线电波传播环境的测量仪器。展现了[/font][font=Calibri]3GPP[/font][font=宋体]定义的衰落环境和多信道的虚拟环境，例如[/font][font=Calibri]MIMO[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]HetNet[/font][font=宋体]。[/font][font=Calibri]MITEQ[/font][font=宋体]模拟衰减器有助于缓解[/font][font=Calibri]5GNRLTE-[/font][font=宋体]高级物联网等最新移动应用的研发效率。[/font][/font]

  • MITEQ模拟衰减器

    [font=宋体][font=Calibri]PIN[/font][font=宋体]二极管衰减器主要是以[/font][font=Calibri]PIN[/font][font=宋体]二极管为核心器件的可变衰减器。二极管适用于通过调节二极管的电流量来控制通过电源的射频（射频）功率量。这将准确地控制射频微波的衰减（或者减少）射频和微波应用的[/font][font=Calibri]PIN[/font][font=宋体]二极管衰减器（例如电信和无线通信系统）支持在传送或接收数据之前调整信号的电平。[/font][/font][url=https://www.leadwaytk.com/article/5179.html]MITEQ[/url][font=宋体][font=宋体]衰减模拟器是用来再现移动通信的实际无线电波传播环境的测量仪器。展现了[/font][font=Calibri]3GPP[/font][font=宋体]定义的衰落环境和多信道的虚拟环境，例如[/font][font=Calibri]MIMO[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]HetNet[/font][font=宋体]。[/font][font=Calibri]MITEQ[/font][font=宋体]模拟衰减器有助于缓解[/font][font=Calibri]5GNRLTE-[/font][font=宋体]高级物联网等最新移动应用的研发效率。[/font][/font]

  • TEMT（transmission electron microtomography）

    请问transmission electron microtomography（TEMT）是什么技术，是利用三维重构软件重构TEM拍的照片吗？有了解这个的同学吗？如果是的话，对TEM的硬件有何要求，如样品台（旋转角度）？三维重构软件TEM有自带的么？还是说第三方的也行。

  • 默克密理博与梅特勒联手在北京、石家庄举办联合技术研讨会

    为促进北京、石家庄地区滴定分析技术的应用与交流，旨在为滴定工作者提供全面的解决方案，2015.6.8-6.10，默克密理博联合梅特勒-托利多分别在石家庄万达洲际酒店和北京万寿宾馆举办了滴定分析技术联合研讨会，该研讨会由默克密理博和梅特勒-托利多两名国外的滴定专家主导，分享了他们在滴定实验中的20多年的经验与心得。研讨会当天分别由有80～100名老师参加，会上与会老师与国外专家就如何保证滴定的准确度，如何建立良好的滴定规范及日常实验操作解析等作了交流。石家庄会场：http://img1.17img.cn/17img/images/201506/uepic/a5e5503f-7423-4559-a539-1ee2c66fcc1f.jpg北京会场：http://img1.17img.cn/17img/images/201506/uepic/497eca36-a9b9-42a0-9e4b-62754a4c5930.jpg关于默克密理博默克密理博是德国默克集团生命科学相关事业部，提供各种创新高效的产品，服务及商业协作，让客户能够在生物科技和制药领域的研发和生产中取得事半功倍的效果。作为全球生命科学工具领域研发投入前三强的公司，默克密理博一直潜心吸收科学和工程领域新发现，作为战略合作伙伴协助客户推进生命科学进入新的篇章。默克密理博事业部总部位于美国马萨诸塞州比尔里卡(Billerica)市，在全球66个国家拥有大约1万名员工，在2012年全年营收26亿欧元。在美国和加拿大，默克密理博以公司名 EMD Millipore运营。

  • 富马酸喹硫平质量研究之有关物质对比

    基本信息通用名称：富马酸喹硫平商品名称：启维其它名称：舒思、思瑞康英文名称：Quetiapine Fumarate Tablets http://f.hiphotos.baidu.com/baike/s%3D220/sign=6a863f019d16fdfadc6cc1ec848f8cea/c8177f3e6709c93dbda6cadd9f3df8dcd1005440.jpg汉语拼音：Fumasuan Kuiliuping Pian中文别名:11--1-哌嗪基]二苯并[b，f][1，4]硫氮杂卓半富马酸盐[sup][1][/sup]英文名称:quetiapine fumarate英文别名:2-[2-(4-dibenzo[b，f][1，4]thiazepin-11-yl-1-piperazinyl)ethoxy]ethanol hemifumarate; Quetiapine hemifumarate; quetiapine fumarate main intermediates; 2-[2-(4-dibenzo[b，f][1，4]thiazepin-11-ylpiperazin-1-yl)ethoxy]ethanol (2E)-but-2-enedioate (salt)适应症喹硫平片用于治疗[url=http://baike.baidu.com/view/1580.htm]精神分裂症。质量标准详见附件截图：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308151502_457839_1621890_3.gif[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308151502_457840_1621890_3.gif色谱柱信息：150MM PN:WEL518415 SN:W11212195 LN:W1811.02本次试验目的是进行上市品有关物质对比。1.自制样品有关物质情况：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308081039_456793_1621890_3.gif2.上市样品（思瑞康）有关物质检测情况：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308081039_456794_1621890_3.gif3.上市样品（舒思）有关物质检测情况：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308081040_456795_1621890_3.gif4.自制样品和上市样品杂质谱图对比：[img=,707,519]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308081042_456797_1621890_3.gif结论：单纯从杂质谱来看，自制品和上市品（舒思）杂质谱基本一致，但量较上市品（舒思）低，较上市品（思瑞康）高，当自制品杂质总量是较低的，如再比上市品（思瑞康）低点就最好了，初步判断为原料药不同产生的。另外，本品有关物质检测如使用其他品牌的色谱柱会有较大的拖尾，以及主峰前杂质分离不好。同样色谱条件下，含量测定中，若进样针数较多，其他品牌的色谱柱会产生肩峰，若使用其他品牌的要在进针次数在20次的时候，要多走几针空白，估计是本品的辅料有影响，具体情况没有进行继续研究。

  • DIKMA INSPIRE---替丁类抗胃溃疡药分析

    抗胃溃疡药色谱条件：分析条件色谱柱： Inspire C18，150×4.6 mm, 5μm (Cat#：81001)流动相: MeOH:10 mM CH3COONH4 (pH 7.0) = 35:65流速: 1.0 ml/min柱温: 室温检测波长:UV 220 nm关键字：抗胃溃疡药，inspire，法莫替丁，雷尼替丁，西咪替丁，尼扎替丁摘要：抗胃溃疡药分析http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1212(25).jpg图例：1. 法莫替丁(Famotidine)2. 雷尼替丁(Ranitidine)3. 西咪替丁(Cimetidine)4. 尼扎替丁(Nizatidine)

  • 【求助】新手求助，20－30微米的粉末怎么做TEM

    各位前辈，我在20－30微米的颗粒上包覆了一层东西，想利用TEM观察下包覆层。看到有人说TEM的样品厚度不超过100nm，微米级的样品怎么制样啊？如果研磨的话肯定把包覆层都给破坏了。谢谢啦！

  • FDA：滥用氟喹诺酮类抗生素可致残！

    FDA：滥用氟喹诺酮类抗生素可致残！

    氟喹诺酮类药物再次遭到FDA警告。5月12日，FDA发布了一项药物安全性通知，严格限制氟喹诺酮类抗菌药用于鼻窦炎、支气管炎和非复杂性泌尿道感染患者，警告其可能致残甚至并发多种永久性不良反应。FDA安全调查显示，氟喹诺酮类药物全身性应用不良反应较多，包括肌腱、肌肉、关节、神经和中枢神经系统等各方面。因此建议这类患者，如有其他治疗途径则不要选择氟喹诺酮类药物治疗。同时，FDA要求氟喹诺酮类药物的药品标签和用药指导中均需更新并注明相关安全信息，并提示将会继续跟进喹诺酮类药物的安全问题，及时更新最新消息。该警告主要针对全身应用的氟喹诺酮类药物（片剂、胶囊、注射剂），主要包括：莫西沙星、环丙沙星、环丙沙星缓释剂、吉米沙星、左氧氟沙星、氧氟沙星。FDA建议：如果患者服用喹诺酮类药物，一旦出现任何严重不良反应及相关症状，如肌腱、关节、肌肉疼痛，针样刺痛或刺痛感，混乱和幻觉，应及时告诉医务人员。医务人员应立即对出现严重不良反应的患者停药，并选择非氟喹诺酮类抗菌药进行后续治疗。FDA同时希望患者和医务人员积极上报相关药物不良反应。FDA曾经发布过的氟喹诺酮类药物安全信息通报2008年7月，FDA要求氟喹诺酮类抗生素生产者增加关于药物可能引起肌腱炎和肌腱断裂事件的警告标签。对于老年人、肾、心、肺脏移植者或者同时应用激素治疗的人来说，应用氟喹诺酮更容易发生肌腱炎或肌腱断裂。2013年8月，FDA要求更新全身应用的喹诺酮类药物的使用说明书及相关用药指导，以便更好地提醒这类药物可能导致严重外周神经病变。外周神经病变的症状包括上下肢的疼痛、烧灼感、麻木、物力或者任何深浅感觉的改变。氟喹诺酮类药物副反应知多少？（以环丙沙星为例）最常见的副作用包括：恶心、腹泻、肝功能异常、呕吐、皮疹。严重副作用包括：►肌腱炎和肌腱断裂►严重过敏反应►肝损伤►中枢神经系统疾病，如癫痫►肠道感染（伪膜性结肠炎）►外周神经病变►严重心律失常（长QT综合征和尖端扭转型室速）►对光敏感►未成年人可能会引起关节问题http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605161357_593493_1610895_3.jpg资料来源：1、http://www.fda.gov/Drugs/DrugSafety/ucm500143.htm2、http://www.fda.gov/Drugs/DrugSafety/ucm500143.htm来源：医学界临床药学频道 作者：渝小苏

  • 【每日一贴】磺胺喹恶啉

    【每日一贴】磺胺喹恶啉

    【中文名称】磺胺喹喔啉；2-（对氨基苯磺酰胺基）喹喔啉【英文名称】sulfaquinoxaline【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203021946_352107_1855403_3.jpg 【熔点（℃）】248～255【性状】 淡黄色结晶粉末。【溶解情况】 几乎不溶于水、乙醇、丙酮，溶于碳酸钠和氢氧化钠水溶液。【用途】 广泛用于抗球虫病，对鸡巨型艾美耳球虫、布氏艾美耳球虫和堆形艾美耳球虫作用最强，与氨丙啉合用抗球虫效果更佳。禁用于产蛋鸡。【制备或来源】 由邻苯二胺鱼氰化钠、甲醛在酸性介质中反应制得N-氰甲基啉本二胺，然后与氢氧化钾环合成2-氨基-3，4--二氢喹喔啉，最后，与乙酰胺基苯磺酰氯缩合、水解而得。【其他】 其钠盐为无定型粉末，易溶于水。【生产单位】略

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