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如题,请教一下我们单位买了镍催化剂但是没人填装过镍粉,哪位大师给指点一下啊,仪器是安捷伦的7890A。
动态轴向压缩柱:简称DAC(Dynamic Axial Compression),可自行装柱、维持柱压、自行卸柱,兼有色谱柱和装柱机的功能,其原理是通过活塞的上下运动来装柱、维持柱压和卸柱,活塞周边配备了特殊设计的密封圈能容许活塞上下自由滑动,同时又能保持较高的密封压。活塞运动和压力维持靠的是稳定均匀的液压。图示如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171309_566404_2307604_3.jpg下面介绍一下DAC-50mm和DAC-150mm的填装工艺(经过N次测试得出)DAC-50填装工艺:1、用乙醇超声清洗上部活塞筛板和下端筛板,用乙醇等溶剂冲洗DAC柱管,也可用活塞辅助擦除。2、清洗并安装柱底,务必卡好并锁紧链条。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171312_566405_2307604_3.jpg3、安装好活塞http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171314_566407_2307604_3.jpg4、检测柱内是否漏气(液体):从柱子上方加入300mL乙醇,向下压柱活塞,打开上端管路,排除柱管上方所有空气后(恰能排出液体),关闭气源开关,堵住上端管路,再次打开气源开关,向下给以压力,调节调压阀,使油压表最终压力达到150bar(填料为10μm,为高机械耐压填料,可达到150bar),并锁住调压阀,10min后观察,若能保持压力降低在3bar以内,则认为该柱体的密封性较好,可排出乙醇。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171316_566409_2307604_3.jpg5、填料处理:首先要清洗填料,将1L乙醇加入到350g的填料(10μm,C18)中,用棒子搅匀,得到填料匀浆,在进行抽滤,待除去乙醇后,取出填料,摊开放置于通风厨中,该溶剂乙醇可重复使用。然后匀浆填料,将干燥后的350g填料与800mL乙醇混合,搅拌,超声,直至匀浆均匀。将匀浆液用漏斗导入柱管。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171317_566411_2307604_3.jpg6、压缩活塞:匀浆液导入柱管后,向下压活塞,并打开上端活塞处的管路,待柱管上端空气排尽后,关闭气压阀,并堵住上端管路,打开柱底下端管路,继续向下施压,使匀浆液中乙醇得以排出。7、试验测试:做个杂质制备的实验测试,杂质A和杂质B均为制备目标物。DAC-50制备上样2.0g样品结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171319_566412_2307604_3.png(DAC-50制备图谱)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171320_566413_2307604_3.png(分析图谱)画外音:这次制备放大至DAC-50的结果,分离及柱效稍差,原因可能为DAC装填地柱效差,或者样品上样量过高。DAC-150动态轴向压缩柱填装:具体工艺与DAC-50类似,只是填料装填量为3kg。将洗好并干燥后的3kg填料与5L乙醇混合,搅拌,超声,直至匀浆均匀,进行填装。下图为装好后的DAC-150连上输液泵及紫外检测器,正在测试的图片:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171322_566414_2307604_3.jpg试验测试:依然是上面那个杂质制备的测试,这次上样量可是20g哦。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171323_566415_2307604_3.png(DAC-150制备图谱)填装结果,DAC-150的柱效明显要比DAC-50高,这与填装过程各步骤的控制有关。最后附上一张DAC-150柱床的照片:(肿么样,很惊讶吧,3公斤的填料出来就变这样了)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171324_566416_2307604_3.jpg总结:1、选择填料的粒径要比上筛板和下筛板的孔径大3μm以上,防止填料流失。2、筛板一定要清洗干净,不然会非常影响柱效的。3、在填料耐压范围内,装填压力(油压表示数)越高,装柱柱效越高。一般填料粒径越小,机械强度越高,耐压越高。4、根据填料粒径的不同(或者密度不同),选择不同的匀浆用溶剂,一般粒径越大的填料需要的匀浆溶剂粘度越高。5、仪器在使用过程一定要保持水平、平稳状态,防止柱床受压不均匀。根据需要选择装填柱长长度,一般100-250mm长,柱长太长会导致柱床不稳定。
[align=center][b]色谱柱是如何填装的?[/b][/align]目前大多数实验室是购买商品预填装柱来满足分离、分析之需。液相色谱柱、特别是高效液相色谱柱的填装,需要有较高的技巧和熟练的技能。因此,有人甚至将“装柱”看作是“艺术加技术”。在有关色谱基本理论的讨论中可以得知,发生在色谱柱中总的谱带展宽效应与流动相的线速度、粒径以及溶质在流动相中的扩散系数、溶质在固定相中的扩散系数等密切相关。对于给定粒径的填料来说,能否填充成均匀而紧密的柱床,是得到高性能柱子的关键,而采用粒径细且分布均匀的优质填料,则是得到高性能柱子的最基本保证。[b]高压匀浆法装填[/b]将填料悬浮在适宜的匀浆液中制成匀浆,在其尚未沉降之前,很快以高压泵将其以很高 的流速压进柱中,便可制备出填充均匀的柱子。这是常见的分析和制备色谱柱的装填方法。常用的“标准”HPLC柱为φ4.6mm×250mm,其内腔体积约为4.2mL,约需3.5g填料。[img=,311,546]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812131515258469_1462_2428063_3.png!w311x546.jpg[/img][b]有关分析色谱柱的思考我认为自己装填色谱柱是有风险的,商品化色谱柱的装填是熟练技术工人千锤百炼的结果有自己独特和专用的装填设备,塞板的选择和放置都是非常精确地。如果装填技术不过关,在高压作用下,填料透过塞板,进入检测器是非常危险的,还有可能损坏检测器。所以尽可能的选择商品化的色谱柱本身是有质量保证的!本文部分节选于化工信息网微信,经作者整理加工而成[/b]