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[align=center][b]鱼腥草注射液中增溶剂吐温80的限量测定[/b][/align][b]1 [/b][font=黑体]溶液的制备[/font][font=黑体]对照品溶液的制备[/font][font=宋体]取吐温[/font]80[font=宋体]对照品适量至[/font]100mL[font=宋体]量瓶中,精密称定,加重蒸水制成[/font]9.83 mgmL[sup]-1[/sup][font=宋体]的溶液。[/font][font=黑体]供试品溶液的制备[/font][font=宋体]精密移取鱼腥草注射液[/font]1mL[font=宋体]置[/font]100 mL[font=宋体]离心管中,加铵钴硫氰酸盐溶液[/font]15 mL[font=宋体](取硝酸钴[/font]6g[font=宋体],硫氰酸铵[/font]40 g[font=宋体],加水溶解并稀释至[/font]200 mL[font=宋体],摇匀,即得),精密加入二氯甲烷[/font]10mL[font=宋体],称定重量,置调速多用振荡器振荡[/font]30 min[font=宋体],取出,用二氯甲烷补足减失的重量,移至分液漏斗中,静置[/font]30 min[font=宋体],分取二氯甲烷层溶液,作为供试品溶液。[/font][b]2[/b][font=黑体]测定波长的选择[/font] [font=宋体]对照品溶液与供试品溶液经显色反应后,在[/font]400~ 700 nm[font=宋体]波长范围内分别进行扫描,结果发现吐温[/font]80[font=宋体]对照品溶液与鱼腥草注射液供试品溶液峰形一致,最大吸收波长一致,均为[/font]623 nm[font=宋体]。[/font][b]3[/b][font=黑体]方法学考察[/font] [font=黑体]专属性试验[/font][font=宋体]取空白溶液(水)、鱼腥草重蒸馏液(未加吐温[/font]80[font=宋体],作阴性对照)、对照品吐温[/font]80[font=宋体]、鱼腥草注射液照,按“供试品溶液的制备”项下方法显色后比较吸光度,结果在[/font]623 nm[font=宋体]波长处,空白溶液的吸光度为[/font]0.002[font=宋体],阴性对照溶液的吸光度为[/font]0.001[font=宋体],鱼腥草注射液和对照品均有较好吸收,表明鱼腥草注射液中其它组分对本试验测定结果无干扰,阴性对照溶液与空白溶液在[/font]623nm[font=宋体]波长处无吸收。见[/font]Fig.1[font=宋体]。[/font][align=center][img=,491,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011436509666_4892_3527494_3.jpg!w491x265.jpg[/img][/align][align=center][b](A)[/b][/align][font='Times New Roman'][/font][align=center][img=,490,250]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011437018380_6503_3527494_3.jpg!w490x250.jpg[/img][/align][font='Times New Roman'][/font][b](B)[/b][align=center][img=,490,267]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011437115097_5280_3527494_3.jpg!w490x267.jpg[/img][/align][align=center] ([b]C)[/b][/align][align=center] [/align][align=center][img=,491,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011437184190_6882_3527494_3.jpg!w491x265.jpg[/img][/align][align=center][b](D)[/b][/align][align=center]Fig.1 The ultraviolet spectra of the blank solution (A)[font=宋体]、[/font]negative control sample (B)[font=宋体]、[/font]tween80 control sample (C) and real sample (D)[/align][b] [/b][font=黑体]线性和范围[/font][font=宋体]精密量取吐温[/font]80[font=宋体]对照品溶液[/font]0.5[font=宋体],[/font]1.0[font=宋体],[/font]2.0[font=宋体],[/font]4.0[font=宋体],[/font]8.0[font=宋体],[/font]10mL,[font=宋体]置[/font]100 mL[font=宋体]离心管中,分别加入硫氰钴铵溶液[/font]15mL[font=宋体],精密加入二氯甲烷[/font] 10 mL[font=宋体],称定重量,置调速多用振荡器上振荡[/font][font=宋体](室温,[/font]88rpm[font=宋体])[/font]30 min[font=宋体],取出,用二氯甲烷补足减失的重量,移至分液漏斗中,静置[/font]30min[font=宋体],分取下层溶液,在[/font] 623 nm[font=宋体]波长处测定吸光度,以二氯甲烷为空白对照,以吸光度([/font][i]A[/i][font=宋体])对吐温[/font]80[font=宋体]对照品浓度([/font][i]C[/i][font=宋体])进行线性回归,绘制标准曲线,回归方程为[/font]:[i]A [/i]= 1.57×10[sup]-1[/sup][i]C[/i]+ 2.5×10[sup]-3[/sup][font=宋体],[/font][i]r[/i]= 0.9999[font=宋体]。结果表明,吐温[/font]80[font=宋体]在[/font]0.49 ~ 9.83 mgmL[sup]- 1[/sup][font=宋体]范围内与吸光度呈良好的线性关系。[/font][b] [/b][font=黑体]精密度试验[/font][font=宋体]取同一“供试品溶液的制备”项下的鱼腥草注射液供试品溶液,在[/font]623nm[font=宋体]波长下进行测定[/font]6[font=宋体]次,测定结果[/font]RSD[font=宋体]为[/font]0.4%[font=宋体],表明仪器精密度良好。[/font][font=黑体]重复性试验[/font][font=宋体]取同一批鱼腥草注射液[/font]6[font=宋体]份,按“供试品溶液的制备”项下制备供试品溶液,在[/font]623 nm[font=宋体]波长处测定,所测吐温[/font]80[font=宋体]含量的[/font]RSD[font=宋体]为[/font]0.5%[font=宋体],表明该方法重复性良好。[/font][font=黑体]稳定性试验[/font][font=宋体]取“供试品溶液的制备”项下的鱼腥草注射液供试品溶液,在[/font]623nm[font=宋体]波长下分别于[/font]0[font=宋体]、[/font]1[font=宋体]、[/font]2[font=宋体]、[/font]4[font=宋体]、[/font]8[font=宋体]、[/font]12h[font=宋体]测定吸光度,测定结果[/font]RSD[font=宋体]为[/font]0.5%[font=宋体],表明供试品溶液在显色后[/font]12 h[font=宋体]内稳定。[/font][font=黑体]回收率试验[/font][font=宋体]精密量取已知含量的鱼腥草注射液[/font]0.5mL [font=宋体]置[/font]100 mL[font=宋体]离心管中,共[/font]9[font=宋体]份,每[/font]3[font=宋体]份[/font]1[font=宋体]组,分别精密加入吐温[/font]80[font=宋体]对照品[/font]sd[sub]2[/sub][font=宋体]溶液[/font]1.1[font=宋体],[/font]1.3[font=宋体],[/font]1.6mL[font=宋体],按“供试品溶液的制备”项下的方法制备供试品溶液,在[/font]623 nm[font=宋体]波长下测定,测定吐温[/font]80[font=宋体]的平均回收率为[/font]99.2%[font=宋体],[/font]RSD[font=宋体]为[/font]0.4%[font=宋体]([/font][i]n[/i]=9[font=宋体])。[/font][b]4.[font=宋体]样品测定[/font][/b][font=宋体]精密移取各批鱼腥草注射液[/font]1 mL[font=宋体],置[/font]100mL[font=宋体]离心管中,按“供试品溶液的制备”项下进行显色反应,在[/font]623 nm[font=宋体]波长下测定吸光度。对鱼腥草注射液([/font]10[font=宋体]批)中的吐温[/font]80[font=宋体]含量进行了测定,其含量在[/font]1.44~ 2.50 mgmL[sup]-1[/sup][font=宋体]。[/font]
[align=center][/align][font=宋体]([/font]1[font=宋体])薄层色谱条件[/font][b] [/b] [font=宋体]薄层板:硅胶[/font]G[font=宋体]板[/font] [font=宋体]展开剂:[color=black]环己烷[/color][/font][color=black]-[/color][font=宋体][color=black]乙酸乙酯([/color][/font][color=black]17:3[/color][font=宋体][color=black],[/color][/font][color=black]V/V[/color][font=宋体][color=black])[/color][/font] [font=宋体]显色剂:[/font]5%[font=宋体]香草醛硫酸制乙醇溶液[/font][font=宋体]点样量:[/font]2 [color=black]μL[/color][font=宋体][color=black](对照溶液),[/color][/font][color=black]5μL[/color][font=宋体][color=black](供试品溶液)[/color][/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])对照溶液的制备[/font][font=宋体]分别取[/font]4-[font=宋体]萜烯醇、[/font]α-[font=宋体]松油醇和甲基正壬酮适量,精密称定,加正己烷配成浓度约[/font]1.0[font=宋体],[/font]0.5[font=宋体],[/font]10 mgmL[sup]-1[/sup][font=宋体]的储备液,[color=black]即得。[/color][/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])供试品溶液制备[/font][font=宋体][color=black]取鲜鱼腥草[/color][/font][color=black]125 g[/color][font=宋体][color=black]剪碎,照挥发油测定法《中国药典》[/color][/font][color=black]2020[/color][font=宋体][color=black]年版(四部),加正己烷[/color][/font][color=black]1 mL[/color][font=宋体][color=black],缓缓加热至沸,并保持微沸[/color][/font][color=black]4 h[/color][font=宋体][color=black],放置至室温,取正己烷层,定容至[/color][/font][color=black]2 mL[/color][font=宋体][color=black]作为药材供试品溶液。[/color][/font][font=宋体][color=black]取注射液[/color][/font][color=black]100 mL[/color][font=宋体][color=black],照挥发油测定法《中国药典》[/color][/font][color=black]2020[/color][font=宋体][color=black]年版(四部),加正己烷[/color][/font][color=black]0.5 mL[/color][font=宋体][color=black],缓缓加热至沸,并保持微沸[/color][/font][color=black]40 min[/color][font=宋体][color=black],放置至室温,取正己烷层,定容至[/color][/font][color=black]2 mL[/color][font=宋体][color=black],作为注射液供试品溶液。[/color][/font][font=宋体]([/font]4[font=宋体])[/font]TLC[font=宋体]鉴别法[/font][font=宋体][color=black]照薄层色谱法(《中国药典》[/color][/font][color=black]2020[/color][font=宋体][color=black]年版四部[/color][/font][color=black]0502[/color][font=宋体][color=black])试验,吸取上述供试品溶液[/color][/font][color=black]5 μL[/color][font=宋体][color=black]、对照品溶液[/color][/font][color=black]2 μL[/color][font=宋体][color=black],分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶[/color][/font][color=black]G[/color][font=宋体][color=black]薄层板上,以环己烷[/color][/font][color=black]-[/color][font=宋体][color=black]乙酸乙酯([/color][/font][color=black]17:3[/color][font=宋体][color=black],[/color][/font][color=black]V/V[/color][font=宋体][color=black])为展开剂,饱和后上行展开,将展开后的薄层板取出,晾干,喷[/color][/font][color=black]5%[/color][font=宋体][color=black]香草醛硫酸制乙醇溶液。烘干至斑点显色明显,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色斑点,见图[/color][/font][color=black]1[/color][font=宋体][color=black]。[/color][/font][align=center][img=,330,299]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110091524352875_6989_3528941_3.jpg!w330x299.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]鲜鱼腥草和注射液薄层鉴别照片[/font][/align][align=center][font=宋体]点样从左至右分别为标准品、注射液、药材。[/font][/align]
1.柿痈吐脓痰 鲜草洗净,炒作菜吃。或用鱼腥草36克 (鲜草),桔梗12克,甘草6克,水煎服。 2.肺热咳嗽,咯痰带血 (包括急性支气管炎、肺结核) 鱼腥草18克 (鲜草36克),甘草6克,车前草30克,水煎服。 3.小儿高热惊风,大人肺炎,热咳气急 鱼腥草、黄荆条各30克,钩藤9克,水煎服,小儿酌减。 4.遍身生疮 (包括多发性痈疗等) 鱼腥草嫩叶和米粉做成饼,油煎食之。 5.痈疖发背,疔疮肿毒 不拘已溃未溃,可用湿纸包裹鲜鱼腥草,置于灰火中煤熟,取出捣烂,涂敷患处。 6.黄疸发热 (包括胆囊炎等) 鱼腥草150~180克,水煎温服,据称疗效颇佳。 7.心脏病,心绞痛,心痛彻背 鲜鱼腥草的茎每次用1~2寸放口中生嚼,一日2~3次,不但能缓解疼痛,持续久服亦有治愈的病例。 8.妇女子宫内膜炎,宫颈炎,附件炎,赤白带下腥臭,下腹痛等 鱼腥草30~60克 (鲜草加倍),蒲公英、忍冬藤各30克,水煎服。 9.痧症腹胀,小儿疳积,食伤不化,腹痛泻痢 鲜叶或全草洗净捣汁,每次用半调匙。温开水冲服。 10.痈疽不破头、脓排不出 将此草捣烂、涂贴于患部能出脓,故此草又名"代刀草"。(枪珠、弹片、竹签、木刺进入肌肉,即以湿纸包裹本品,于火中煤熟,捣烂敷贴之,有吸出弹片、签、刺之功)。 11.项疽搭背,脓栓不出 湿纸包裹鲜草,于灰火中娘熟,捣烂敷于患部,可吸出脓液,并有止血止痛、消炎防腐之功。