羟基多奈哌齐非对映体的

目的采用沃特世(Waters)ACQUITY UPC2&trade 系统比较正相HPLC和UPC2&trade 方法分离联二苯酚对映体的效果。背景生物体由手性生物分子，如蛋白质、核酸和多糖组成；因此，它们对药物、食品、农药和废弃化合物中的对映体表现出不同的生物反应。因此，分离手性化合物，尤其是具有药物意义的化合物尤为重要。其重要性表现是以单对映体形式获批的手性药物数量不断增加。为符合FDA关于研发立体异构药物的严格指令，制药行业在进行药代动力学、药物代谢、生理学以及毒理学评价之前，已经加强手性纯化合物的制备。在过去的10年里，超临界流体色谱(SFC)已经显示出其作为分离立体异构体(包括对映体和非对映体)的巨大前景。与传统的手性高效液相色谱(HPLC，主要是正相HPLC)相比，超临界流体色谱(SFC)平均快了3-10倍。超临界流体色谱使用廉价的CO2和极性改性剂(如MeOH)作为流动相，减少有机溶剂的消耗和处理，使分析更高效，更环保。与正相色谱HPLC相比，超高效合相色谱(UPC2)能够实现联二酚萘更快的分离(为正相HPLC的9倍)，且每次分析成本大大降低。解决方案联二酚萘是一种轴手性有机物，如图1所示。联二酚萘样品采用正相HPLC和ACQUITY UPC2系统进行分离，两种方法的主要参数见表1。图2给出了采用正相HPLC(A)和UPC2(B)分离手性联二酚萘图谱。与正相HPLC中的第二个峰18min的出峰时间相比，UPC2的出峰时间为2min，使用UPC2速度增加至正相HPLC的9倍。正相HPLC的分离度(USP)为1.73，而UPC2为2.61。这种情况也说明了使用UPC2可以大大地节约每次分析的成本。UPC2方法使用2mL的甲醇洗脱化合物，但正相HPLC需要35.28mL正己烷和0.72mL甲醇。根据有机溶溶剂的用量计，使用正相HPLC每次分析大约需要2.85美元，而使用UPC2，每次分析仅需要0.08美元。UPC2图谱中的峰形比使用正相HPLC色谱得到的峰形性对称更好。正相HPLC的拖尾因子(USP)分别为1.33和2.18；而UPC2的拖尾因子分别为1.03，1.03。UPC2图谱中的色谱峰比正相HPLC色谱峰更高，更窄，意味着更高的灵敏度和峰容量。在UPC2中，由于使用超临界CO2作为流动相，超临界CO2固有的高扩散性和低粘度对分离产生巨大的影响。高扩散性减少了由流动相和固定相间的传质造成的色谱峰扩散。低粘度可实现最佳高流速而不产生明显的压降。况且，ACQUITY UPC2大大减小的系统体积使柱外的谱带展宽降至最小。总结ACQUITY UPC2系统展示了使用UPC2在2min内实现联二酚萘对映体的成功分离。与正相HPLC相比，UPC2速度快了8倍，且得到的色谱峰更高，对称性更好。ACQUITY UPC2大大减小的系统体积使柱外的谱带展宽降至最小。速度上的改善以及使用相对廉价的甲醇代替了正己烷可大大节约每次分析的成本(正相HPLC的2.85美元/次分析对比UPC2的0.08美元/次分析)。沃特世ACQUITY UPC2是实验室常规分离对映体的理想之选。

目的使用沃特世(Waters)ACQUITY UPC2&trade 系统成功开发非对映体超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ，UPC2&trade )方法，用于四种氯菊酯异构体的基线分离。背景公众对杀虫剂使用的关注日益增长。目前使用的杀虫剂有25%为手性化合物。在这些杀虫剂中，手性在药效、毒性、代谢特性和环境方面起着重要的作用。因此，对立体选择性分离技术和分析测定杀虫剂对映体纯度的需要正在不断增长。氯菊酯是一种合成的化学品，广泛用作杀虫剂和驱虫剂。氯菊酯具有四种立体异构体(两对对映体)，由环丙烷环上的两个手性中心产生，如图1所示。因此，氯菊酯异构体的分离和定量测定颇具有挑战性。在分离氯菊酯方面，开发正相HPLC和反相HPLC的方法已经做出巨大的努力，但收效不尽如人意。我们在此展示，利用ACQUITY UPC2，在不足6分钟之内实现了四种氯菊酯基线分离。与HPLC方法相比，UPC2&trade 实现了所有异构体的完全基线分离，运行时间大大缩短；对于杀虫剂的生产厂家而言，进行日常非对映体分析UPC2不愧为理想之选。解决方案人们已经对各种手性固定相(CSPs)进行了评估，以利用手性正相HPLC和反相HPLC进行分离。Lisseter和Hambling报道了Pirkle型手性固定相用于正相HPLC条件下分离氯菊酯。总的运行时间大于30min，使用的流动相为含有0.05%异丙醇的正己烷(Journal of Chromatography，539 1991 207-10)。但是，顺式和反式对映体拆分并不理想。Shishovska和Trajkovska使用了手性ß -环糊精手性固定相，用于在反相HPLC条件下拆分氯菊酯，以甲醇和水作为流动相(Chirality，22 2010 527-33)。总的运行时间大于50min，反式氯菊酯对映体的分离度小于1.5。另外，正相HPLC条件下，CHIRALCEL OJ色谱柱也用于氯菊酯的分离(Chromatographia，60 2004 523-26)，我们的实验在表1中所示的条件下进行，得到了3个分开的色谱峰，如图2所示，该结果与文献报道一致。图3显示了利用ACQUITY UPC2系统对氯菊酯进行非对映体分离。所有四种异构体利用更短的OJ-H色谱柱在不足6分钟内实现了基线分离。实验结果总结于表2中。总的来说，与手性HPLC方法相比，当前的UPC2方法实现了更好的分离，且运行时间更短。总结利用沃特世ACQUITY UPC2系统成功分离氯菊酯得到了证明，在小于6分钟内实现了四种异构体的基线分离。与手性HPLC方法相比，UPC2方法具有更高的分离度和更短的运行时间。UPC2方法也杜绝了正相HPLC中有毒正己烷的使用。对于杀虫剂生产商而言，进行日常非对映体的分析，ACQUITY UPC2系统不愧为理想之选。

一、项目一（一）项目基本情况项目编号：2024-GFCG-194项目名称：哈尔滨工程大学太赫兹微纳器件测试平台采购项目预算金额：820.000000 万元（人民币）最高限价（如有）：820.000000 万元（人民币）采购需求：名称单位数量简要需求太赫兹微纳器件测试平台套1网络测试系统:①扩展频率范围:50GHz~110GHz，扩展后可实现500Hz~110GHz连续测试 ②最大输出功率:≥+5dBm(50GHz~75GHz)，≥+5dBm(75GHz~110GHz) ③系统动态范围(中频带宽10Hz):≥100dB(50GHz~75GHz)，≥100dB(75GHz~110GHz) 太赫兹天线测试系统:①频率范围:8GHz~110GHz ②反射面尺寸:≥1.2m 静区尺寸:≥0.5m(整个频段) ③交叉极化隔离度:≥30dB(静区中心) 暗室尺寸:≥8mx4mx4m ④实现无源天线和有源天线测量功能，可实现包括增益、幅相方向图、轴比、波束宽度、波束指向等测量功能 太赫兹材料测试系统:①实现射频超材料和器件的电测特性和隐身特性测试，频率范围:2GHz~110GHz:②扩展自由空间法测试频率范围:8GHz~110GHz。 合同履行期限：合同签订后8个月内完成定制、交货、安装、调试并具备验收条件本项目( 不接受 )联合体投标。（二）获取招标文件时间：2024年07月18日 至 2024年07月24日，每天上午8:30至12:00，下午12:00至16:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：按本公告第三部分规定方式方式：按本公告第三部分规定方式售价：￥500.0 元，本公告包含的招标文件售价总和（三）对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：哈尔滨工程大学　　　　　地址：哈尔滨市南岗区南通大街145号　　　　　　　　联系方式：0451-55671212　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：宜国发项目管理有限公司　　　　　　　　　　　　地　址：哈尔滨市道里区群力第四大道399号汇智广场中楼401　　　　　　　　　　　　联系方式：佟龙、王金丹、朱国凤、郑天琪0451-55671212　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：佟龙、王金丹、朱国凤、郑天琪电　话：　　0451-55671212二、项目二（一）项目基本情况项目编号：2440SUMEC/ZWGG2158项目名称：生态环境部南京环境科学研究所固废基多孔材料CO2吸附及催化应用探索仪器设备购置项目预算金额：248.000000 万元（人民币）采购需求：固废基多孔材料CO2吸附及催化应用探索仪器设备购置，具体如下表：包号品目号货物名称数量简要技术要求★合同履行期限预算（万元人民币）11-1专业级生物3D打印机1套详见招标文件第四章 招标技术规格及要求合同签订后30天内281-2高性能比表面积及孔径分析仪1套521-3多组分竞争吸附穿透曲线分析仪（核心产品）1套1161-4多通道光催化反应系统平台1套451-5双恒电位工作站1套7报价超过对应的预算金额作无效投标处理。 合同履行期限：详见采购需求本项目( 不接受 )联合体投标。（二）获取招标文件时间：2024年07月17日 至 2024年07月24日，每天上午9:00至11:30，下午14:00至17:30。（北京时间，法定节假日除外）地点：江苏苏美达仪器设备有限公司，南京市长江路198号14楼方式：具体要求详见其他补充事宜售价：￥500.0 元，本公告包含的招标文件售价总和（三）对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：生态环境部南京环境科学研究所　　　　　地址：薛老师 025-58965821 　　　　　　　　联系方式：南京市蒋王庙街8号 　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：江苏苏美达仪器设备有限公司　　　　　　　　　　　　地　址：南京市长江路198号　　　　　　　　　　　　联系方式：文件发售：李婧怡025-84532580，技术咨询：谭一凡025-84532547　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：谭一凡电　话：　　025-84532547