羟基多奈哌齐非对映体的

目的采用沃特世(Waters)ACQUITY UPC2&trade 系统比较正相HPLC和UPC2&trade 方法分离联二苯酚对映体的效果。背景生物体由手性生物分子，如蛋白质、核酸和多糖组成；因此，它们对药物、食品、农药和废弃化合物中的对映体表现出不同的生物反应。因此，分离手性化合物，尤其是具有药物意义的化合物尤为重要。其重要性表现是以单对映体形式获批的手性药物数量不断增加。为符合FDA关于研发立体异构药物的严格指令，制药行业在进行药代动力学、药物代谢、生理学以及毒理学评价之前，已经加强手性纯化合物的制备。在过去的10年里，超临界流体色谱(SFC)已经显示出其作为分离立体异构体(包括对映体和非对映体)的巨大前景。与传统的手性高效液相色谱(HPLC，主要是正相HPLC)相比，超临界流体色谱(SFC)平均快了3-10倍。超临界流体色谱使用廉价的CO2和极性改性剂(如MeOH)作为流动相，减少有机溶剂的消耗和处理，使分析更高效，更环保。与正相色谱HPLC相比，超高效合相色谱(UPC2)能够实现联二酚萘更快的分离(为正相HPLC的9倍)，且每次分析成本大大降低。解决方案联二酚萘是一种轴手性有机物，如图1所示。联二酚萘样品采用正相HPLC和ACQUITY UPC2系统进行分离，两种方法的主要参数见表1。图2给出了采用正相HPLC(A)和UPC2(B)分离手性联二酚萘图谱。与正相HPLC中的第二个峰18min的出峰时间相比，UPC2的出峰时间为2min，使用UPC2速度增加至正相HPLC的9倍。正相HPLC的分离度(USP)为1.73，而UPC2为2.61。这种情况也说明了使用UPC2可以大大地节约每次分析的成本。UPC2方法使用2mL的甲醇洗脱化合物，但正相HPLC需要35.28mL正己烷和0.72mL甲醇。根据有机溶溶剂的用量计，使用正相HPLC每次分析大约需要2.85美元，而使用UPC2，每次分析仅需要0.08美元。UPC2图谱中的峰形比使用正相HPLC色谱得到的峰形性对称更好。正相HPLC的拖尾因子(USP)分别为1.33和2.18；而UPC2的拖尾因子分别为1.03，1.03。UPC2图谱中的色谱峰比正相HPLC色谱峰更高，更窄，意味着更高的灵敏度和峰容量。在UPC2中，由于使用超临界CO2作为流动相，超临界CO2固有的高扩散性和低粘度对分离产生巨大的影响。高扩散性减少了由流动相和固定相间的传质造成的色谱峰扩散。低粘度可实现最佳高流速而不产生明显的压降。况且，ACQUITY UPC2大大减小的系统体积使柱外的谱带展宽降至最小。总结ACQUITY UPC2系统展示了使用UPC2在2min内实现联二酚萘对映体的成功分离。与正相HPLC相比，UPC2速度快了8倍，且得到的色谱峰更高，对称性更好。ACQUITY UPC2大大减小的系统体积使柱外的谱带展宽降至最小。速度上的改善以及使用相对廉价的甲醇代替了正己烷可大大节约每次分析的成本(正相HPLC的2.85美元/次分析对比UPC2的0.08美元/次分析)。沃特世ACQUITY UPC2是实验室常规分离对映体的理想之选。

目的使用沃特世(Waters)ACQUITY UPC2&trade 系统成功开发非对映体超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ，UPC2&trade )方法，用于四种氯菊酯异构体的基线分离。背景公众对杀虫剂使用的关注日益增长。目前使用的杀虫剂有25%为手性化合物。在这些杀虫剂中，手性在药效、毒性、代谢特性和环境方面起着重要的作用。因此，对立体选择性分离技术和分析测定杀虫剂对映体纯度的需要正在不断增长。氯菊酯是一种合成的化学品，广泛用作杀虫剂和驱虫剂。氯菊酯具有四种立体异构体(两对对映体)，由环丙烷环上的两个手性中心产生，如图1所示。因此，氯菊酯异构体的分离和定量测定颇具有挑战性。在分离氯菊酯方面，开发正相HPLC和反相HPLC的方法已经做出巨大的努力，但收效不尽如人意。我们在此展示，利用ACQUITY UPC2，在不足6分钟之内实现了四种氯菊酯基线分离。与HPLC方法相比，UPC2&trade 实现了所有异构体的完全基线分离，运行时间大大缩短；对于杀虫剂的生产厂家而言，进行日常非对映体分析UPC2不愧为理想之选。解决方案人们已经对各种手性固定相(CSPs)进行了评估，以利用手性正相HPLC和反相HPLC进行分离。Lisseter和Hambling报道了Pirkle型手性固定相用于正相HPLC条件下分离氯菊酯。总的运行时间大于30min，使用的流动相为含有0.05%异丙醇的正己烷(Journal of Chromatography，539 1991 207-10)。但是，顺式和反式对映体拆分并不理想。Shishovska和Trajkovska使用了手性ß -环糊精手性固定相，用于在反相HPLC条件下拆分氯菊酯，以甲醇和水作为流动相(Chirality，22 2010 527-33)。总的运行时间大于50min，反式氯菊酯对映体的分离度小于1.5。另外，正相HPLC条件下，CHIRALCEL OJ色谱柱也用于氯菊酯的分离(Chromatographia，60 2004 523-26)，我们的实验在表1中所示的条件下进行，得到了3个分开的色谱峰，如图2所示，该结果与文献报道一致。图3显示了利用ACQUITY UPC2系统对氯菊酯进行非对映体分离。所有四种异构体利用更短的OJ-H色谱柱在不足6分钟内实现了基线分离。实验结果总结于表2中。总的来说，与手性HPLC方法相比，当前的UPC2方法实现了更好的分离，且运行时间更短。总结利用沃特世ACQUITY UPC2系统成功分离氯菊酯得到了证明，在小于6分钟内实现了四种异构体的基线分离。与手性HPLC方法相比，UPC2方法具有更高的分离度和更短的运行时间。UPC2方法也杜绝了正相HPLC中有毒正己烷的使用。对于杀虫剂生产商而言，进行日常非对映体的分析，ACQUITY UPC2系统不愧为理想之选。

一、项目一（一）项目基本情况项目编号：2024-GFCG-194项目名称：哈尔滨工程大学太赫兹微纳器件测试平台采购项目预算金额：820.000000 万元（人民币）最高限价（如有）：820.000000 万元（人民币）采购需求：名称单位数量简要需求太赫兹微纳器件测试平台套1网络测试系统:①扩展频率范围:50GHz~110GHz，扩展后可实现500Hz~110GHz连续测试 ②最大输出功率:≥+5dBm(50GHz~75GHz)，≥+5dBm(75GHz~110GHz) ③系统动态范围(中频带宽10Hz):≥100dB(50GHz~75GHz)，≥100dB(75GHz~110GHz) 太赫兹天线测试系统:①频率范围:8GHz~110GHz ②反射面尺寸:≥1.2m 静区尺寸:≥0.5m(整个频段) ③交叉极化隔离度:≥30dB(静区中心) 暗室尺寸:≥8mx4mx4m ④实现无源天线和有源天线测量功能，可实现包括增益、幅相方向图、轴比、波束宽度、波束指向等测量功能 太赫兹材料测试系统:①实现射频超材料和器件的电测特性和隐身特性测试，频率范围:2GHz~110GHz:②扩展自由空间法测试频率范围:8GHz~110GHz。 合同履行期限：合同签订后8个月内完成定制、交货、安装、调试并具备验收条件本项目( 不接受 )联合体投标。（二）获取招标文件时间：2024年07月18日 至 2024年07月24日，每天上午8:30至12:00，下午12:00至16:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：按本公告第三部分规定方式方式：按本公告第三部分规定方式售价：￥500.0 元，本公告包含的招标文件售价总和（三）对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：哈尔滨工程大学　　　　　地址：哈尔滨市南岗区南通大街145号　　　　　　　　联系方式：0451-55671212　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：宜国发项目管理有限公司　　　　　　　　　　　　地　址：哈尔滨市道里区群力第四大道399号汇智广场中楼401　　　　　　　　　　　　联系方式：佟龙、王金丹、朱国凤、郑天琪0451-55671212　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：佟龙、王金丹、朱国凤、郑天琪电　话：　　0451-55671212二、项目二（一）项目基本情况项目编号：2440SUMEC/ZWGG2158项目名称：生态环境部南京环境科学研究所固废基多孔材料CO2吸附及催化应用探索仪器设备购置项目预算金额：248.000000 万元（人民币）采购需求：固废基多孔材料CO2吸附及催化应用探索仪器设备购置，具体如下表：包号品目号货物名称数量简要技术要求★合同履行期限预算（万元人民币）11-1专业级生物3D打印机1套详见招标文件第四章 招标技术规格及要求合同签订后30天内281-2高性能比表面积及孔径分析仪1套521-3多组分竞争吸附穿透曲线分析仪（核心产品）1套1161-4多通道光催化反应系统平台1套451-5双恒电位工作站1套7报价超过对应的预算金额作无效投标处理。 合同履行期限：详见采购需求本项目( 不接受 )联合体投标。（二）获取招标文件时间：2024年07月17日 至 2024年07月24日，每天上午9:00至11:30，下午14:00至17:30。（北京时间，法定节假日除外）地点：江苏苏美达仪器设备有限公司，南京市长江路198号14楼方式：具体要求详见其他补充事宜售价：￥500.0 元，本公告包含的招标文件售价总和（三）对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：生态环境部南京环境科学研究所　　　　　地址：薛老师 025-58965821 　　　　　　　　联系方式：南京市蒋王庙街8号 　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：江苏苏美达仪器设备有限公司　　　　　　　　　　　　地　址：南京市长江路198号　　　　　　　　　　　　联系方式：文件发售：李婧怡025-84532580，技术咨询：谭一凡025-84532547　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：谭一凡电　话：　　025-84532547

在都市白领最爱的护肤品中，面膜产品的销量、关注度一直名列前茅，许多国际品牌的畅销款面膜，均以各自高营养性的定位、立竿见影的速效而吸引众多女士甚至男士消费者。　　然而近日，香港消费者委员会在针对市面上30种畅销面膜的调查中发现，其中过半产品检验出可致过敏的防腐剂，长期使用可能引致红疹等过敏性皮肤病。　　过敏人士慎用含防腐剂面膜　　据香港消委会7月15日公布，本次检验的30款面膜大部分都为消费者熟知的国际品牌，价格在港币30元至400元不等，其中17款面膜检验出含有可致敏防腐剂“对羟基苯甲酸酯”，含量从0.01%至0.3%不等。　　其中，号称风靡好莱坞的明星品牌“Kiehl's”的“水分舒缓面膜”防腐剂含量最高，其他诸如大牌香奈儿的“深层保湿水盈面膜”、英国“美体小铺(The Body Shop)”的“维他命E深层补湿面膜”、大众品牌欧莱雅的“水感保湿面膜”等也赫然在列。　　据香港消委会介绍，香港目前并没有化妆品含防腐剂的标准含量，如果以内地颁布的《化妆品卫生规范》作为参考标准，这些面膜产品的相关防腐剂含量仍在0.8的上限范围之内。　　香港消委会宣传小组副主席许树源在采访中公开表示，检验中发现的5种常见的对羟基苯甲酸酯类防腐剂，本身毒性不高，故化妆品厂商普遍用来防止产品储存时的微生物滋生。他表示，目前欧盟、美国及中国内地均准许对羟基苯甲酸酯应用于化妆品，此次公布的17种产品并非含量超过法定标准，一般使用问题不大。　　“不过如果消费者对此类防腐剂过敏，应特别留意面膜卷标上有否表明了含对羟基苯甲酸酯，长期使用可能会令防腐剂残留在皮肤表面，导致接触性皮肤炎。”　　美容师提醒警惕面膜潜在风险　　记者在银泰百货武林广场店一楼化妆品专柜发现，香港消费委员会提及的17种面膜产品大多都能在商场中买到。采访中，Kiehl's、香奈儿等国际品牌的专柜销售人员均表示，本品牌的面膜产品都是由国外原装进口，并拥有多项国际检验合格资质。欧莱雅、屈臣氏等品牌则表示，面膜产品是由广州、深圳等地的生产基地正规制造，并通过质监部门的卫生检测标准，根本不存在有害成分含量过高等质量问题。　　一些化妆品专柜人员告诉记者：“现在面膜里添加适量的防腐成分很正常，不然面膜只能像鲜奶一样放在冰箱里保存，还怎么确保消费者的面膜在存放了半年、甚至更久之后仍然还优良有效?只要没有超过国家规定的标准，使用时掌握正确方法，肯定不会对皮肤造成过敏，消费者不用过度担心。”　　杭城某大型连锁美容会所负责人、资深美容咨询师潘宇英告诉记者，对羟基苯甲酸酯类是一种常见的防腐剂成分，面部长期接触会破坏皮肤皮脂膜，降低分泌皮脂功能，含有引致皮肤干燥、接触性皮肤炎等潜在危害。　　据介绍，目前一般正规和知名品牌的化妆品都会在说明书中标明产品成分，如果发现成分表中含有对羟基苯甲酸乙酯、尼泊金酯，或是英文单词后缀“Paraben”，就是含有防腐剂。　　她指出，许多面膜产品虽在成分含量上没有超标，但各种添加剂，包括防腐剂和一些号称速效美白面膜中常见的重金属汞、铅等，长期使用都可能会对皮肤造成“内伤”，增加潜在风险。　　“每个人的体质肤质不同，一款面膜产品可能别人用了都没事，偏偏自己出事，也可能反过来。我建议消费者尽量不要盲目、急切地尝试那些自己不熟悉的面膜产品，尤其是一些以低廉价格吸引买家的产品。”

目的使用沃特世ACQUITY UPC2&trade 系统证明杏仁酸苄酯(benzyl mandelate)的快速手性分离和0.02%杂质含量下的对映体过量测定。背景根据2005年9月的一期《化学和工程新闻》，销售额排名前10位的药品中有9种包含手性活性成分，而其中的5种药品又包含单一对映体活性成分。单一对映体型手性药物被认为是改善了的化学实体，它能提供更高的药效、更好的药理学数据和更为有利的不良反应数据。对于单对映体药物的生产商而言，不需要的立体异构体应等同为其它有机杂质。人用药品注册技术国际协调会(ICH)已对鉴定、定量和控制药用物质及其制剂产品中杂质的监管要求作出了明确规定。根据ICH的要求，有机杂质的鉴定和定量阈值为主要化合物的0.1%。ACQUITY UPC2系统的高检测灵敏度实现了对药用物质中对映体杂质的鉴别和定量。 解决方案图1所示的杏仁酸苄酯是一种重要的药物合成中间体。R-和S-杏仁酸苄酯的外消旋混合物(每种对映体溶于甲醇后的浓度均为0.20 mg/mL)使用UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ( UPC2&trade )进行分离，其色谱图如图2所示。主要实验参数列于表1。总分析时间不到1.5分钟。平均峰宽小于6秒。根据峰面积得出的R-和S-杏仁酸苄酯之比是0.997。如表2所示，是5次连续进样的保留时间和峰面积的重现性数据。在0.20 mg/mL的浓度下，保留时间的重现性RSD值优于0.23% ，峰面积重现性RSD值优于0.5%。图3显示了浓度为2 mg/mL的R-杏仁酸苄酯的UPC2色谱图。经紫外光谱确认(结果未显示)，1.30min处的小峰对应于S-杏仁酸苄酯。S-杏仁酸苄酯杂质峰的信噪比约为3(检测限)，根据峰面积计算相当于主峰的0.02%。检测灵敏度的提高得益于这款整体设计的ACQUITY UPC2系统，其中包括经改进的泵系统和经优化的检测器设计。本例中对映体过量(e.e.)值为99.96%。总结使用ACQUITY UPC2系统在不到1.5分钟时间内，成功完成R-和S-杏仁酸苄酯的UPC2手性分离。在每种对映体浓度均为0.20 mg/mL条件下，可获得优异的重现性(保留时间的重现性RSD优于0.23%，峰面积RSD优于0.5%)。新型泵系统和检测器优化设计带来更高的检测灵敏度，使测定0.02%对映体杂质和对映体过量成为可能。AQUITY UPC2系统适用于微量对映体杂质的分析、对映体过量测定和QA/QC分析。 联系方式： 叶晓晨沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn

目标 使用沃特世ACQUITY UPSFC™ 系统证明杏仁酸苄酯的快速手性分离和0.02%杂质水平下的对映体过量测定。 背景 根据2005年9月的一期《化学和工程新闻》，销售额排名前10位的药品中有9种包含手性活性成分，而其中的5种又包含单对映体活性成分。单对映体型手性药物被认为是改善了的化学实体，可提供更高的药效、更好的药理学数据和更为有用的不良反应数据。对于单对映体药物的生产商而言，不需要的立体异构体应等同为其他有机杂质。国际协调会议（ICH）已对关于鉴定、定量和控制药用物质及其制剂产品中杂质的监管要求作出了明确规定。根据ICH的要求，有机杂质的鉴定和定量阈值为主要化合物的0.1%。 ACQUITY UPSFC系统的高灵敏度实现了对药用物质中对映体杂质的鉴定和定量。 解决方案 图1所示的杏仁酸苄酯是一种重要的药物合成中间体。R-和S-杏仁酸苄酯的外消旋混合物（每种对映体溶于甲醇后的浓度均为0.20 mg/mL）使用ACQUITY UPSFC系统进行分离，其色谱图如图2所示。主要试验参数在表1中列出。 总分析时间不到1.5分钟。平均基峰宽小于6秒。根据峰面积得出的R-和S-杏仁酸苄酯之比是0.997。保留时间和峰面积的重复性测定基于五次重复进样，结果汇总于表2。在0.20 mg/mL的浓度下，保留时间的重复性RSD小于0.23%，峰面积响应RSD优于0.5%。 图3显示了2 mg/mL R-杏仁酸苄酯的UPSFC色谱图。经紫外光谱确认（结果未显示），1.30分钟处的次要峰对应于S-杏仁酸苄酯。S-杏仁酸苄酯杂质峰的信噪比约为3（检出限），根据峰面积判断相当于主要峰的0.02%。检测灵敏度的提高得益于这款整体设计的ACQUITY UPSFC系统，其中包括改进的泵系统和优化设计的检测器。本例中对映体过量（e.e.）百分比为99.96%。总结 使用ACQUITY UPSFC系统在不到1.5分钟成功完成R-和S-杏仁酸苄酯的UPSFC手性分离。当每种对映体浓度均为0.20 mg/mL时，所得到的重复性极佳（保留时间的可重复性RSD小于0.23%，峰面积RSD小于0.5%）。新型泵系统和优化设计的检测器所带来的更高检测灵敏度使测定0.02%对映体杂质和对映体过量成为可能。ACQUITY UPSFC系统适用于低浓度对映体杂质的分析、对映体过量测定和QA/QC分析。关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。

本文由农业农村部环境保护科研监测所课题组所作，通讯作者为耿岳博士，文章发表于Journal of Separation Science（J Sep Sci. 2022,1– 12, https://doi.org/10.1002/jssc.202200006）。 Part 01 研究背景 乙酰甲胺磷是一种广谱有机磷杀虫剂，在作物中可通过酰胺水解转化为毒性更大的代谢物甲胺磷。乙酰甲胺磷和甲胺磷均由一对对映体组成，虽然不同对映体的理化性质相同，但在活性、毒性和降解行为方面存在显著差异。因此，开发高效的乙酰甲胺磷及其代谢物甲胺磷对映体的分离和测定方法，并开展对映体选择性研究对乙酰甲胺磷及其代谢物的评估具有重要意义。目前手性分离主要采用手性色谱柱结合HPLC、GC、GC-MS/MS和LC-MS/MS进行，但对于部分手性农药存在分析时间长、分离度差等问题。 SFC-MS/MS因具有分析时间短、分离度高、有机溶剂消耗低等优点，已广泛应用于手性农药对映体的分析。本研究建立了一种绿色、灵敏、高效的SFC- MS/MS检测普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留的方法。为了验证所建立的方法，在中国北方温室条件下，通过盆栽试验研究了乙酰甲胺磷及其代谢产物甲胺磷在普通白菜中的残留情况。此研究系利用SFC - MS/MS对蔬菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的选择性进行报道，为手性杀虫剂乙酰甲胺磷的科学评价提供了基础资料。 Part 02 研究结果 1、对映体拆分方法的优化采用Nexera UC SFC-MS/MS系统，经过手性固定相、流动相、有机改性剂种类及比例、背压和柱温的优化等，确定最终的仪器条件。 1）色谱条件色谱柱：Chiralcel OD-H column (250 × 4.6 mm, 5 μm) ；流动相：A (CO2)/B乙醇= 95/ 5，v /v；流速：3 mL /min；柱温：40℃；背压：10 MPa；补偿溶剂 (0.1% 甲酸甲醇溶液) 流速：0.1 mL/min； 2）质谱条件离子源参数：雾化气流速：3 L/min (N2, 99.5%)；加热气流速：10 L /min(干燥空气)；接口温度：300℃；DL温度：250℃；加热块温度：400℃；干燥气体流速：10 L/min (N2, 99.5%)。 质谱参数：按上述条件，不同对映体出峰时间为：R-乙酰甲胺磷(4.20 min)、S-乙酰甲胺磷(4.91 min)、R-甲胺磷(5.97 min)、S-甲胺磷(6.68 min) 。不同条件下的对映体拆分结果见（图1）。图1 SFC-MS/MS上乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的色谱图、分离度和保留时间 2、方法学考察 对建立的对映体分析方法进行系统的方法学考察，包括线性、回收率、精密度、定量限等。不同对映体在溶剂和基质标准中均有良好的线性(具体见表1)。通过比较溶剂标和基质标进行基质效应评价，乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜基质中表现出较强的基质抑制效应，为了消除基质效应，本研究采用基质匹配标准溶液进行定量。乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的定量限均为0.005 mg/kg。在3个添加水平(0.01、0.1和1 mg/kg)下对普通白菜空白样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷进行回收率试验，评价方法的准确性和精密度。化合物在普通白菜中的日内平均回收率(RSDs)为70.4−98.5% (1.4−10.9%)，日间平均回收率(RSDs)为75.4−87.5% (6.1−13.4%)。结果表明，所建立的方法精密度和重现性良好，可满足普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的测定要求。 表1 不同对映体的线性、相关系数和基质效应图2 R-乙酰甲胺磷、S-乙酰甲胺磷和Rac-乙酰甲胺磷(外消旋乙酰甲胺磷)及其代谢产物R-甲胺磷、S-甲胺磷和Rac-甲胺磷的残留量 图3 R-乙酰甲胺磷(A)、S-乙酰甲胺磷(B)、Rac-乙酰甲胺磷(C)及其代谢产物R-甲胺磷(D)、S-甲胺磷(E)、Rac-甲胺磷(F)（外消旋甲胺磷）在普通白菜中的消解曲线 3、方法应用 为验证SFC-MS/MS分析方法的有效性，对普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷的对映体进行了分析。结果表明，乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜中的降解均符合一级动力学方程，R2在0.944 ~ 0.992之间(图3)，半衰期分别为：4.39 (R-乙酰甲胺磷)、2.91 (S-乙酰甲胺磷)、3.9(Rac-乙酰甲胺磷)天、10.91（R-甲胺磷）、6.24（S-甲胺磷）和9.10（Rac-甲胺磷）天。R-乙酰甲胺磷的半衰期是S-乙酰甲胺磷的1.51倍，表明其降解具有对映体选择性；在普通白菜中甲胺磷半衰期比乙酰甲胺磷长，表明甲胺磷比其母体具有更强的持久性。 Part 03 结论 基于岛津Nexara UC系统，建立了一种快速、简便、灵敏的测定普通白菜中乙酰甲胺磷及其高毒代谢物甲胺磷对映体的分析方法，本方法可在8分钟内实现手性对映体的基线分离，每针样品仅消耗1.2 mL有机溶剂（乙醇）。同时进一步应用该方法评价了乙酰甲胺磷及其代谢产物对映体在普通白菜中的手性选择性消解规律研究。本方法具有良好的精密度和重现性，满足普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留测定的要求。 关联仪器Nexera UC 所提供的解决方案• 临界流体的低粘度以实现快速分离• 提高峰容量与分离度• 利用高渗透性，对异构体或手性化合物实现快速分离• 差异化的分离模式提高灵敏度• 无分流样品导入技术提升灵敏度• 减少有机溶剂消耗，在降低成本的同时降低对环境的影响 文献题目《Enantioseparation and dissipation of acephate and its highly toxic metabolite methamidophos in pakchoi by supercritical fluid chromatography tandem mass spectrometry》 使用仪器岛津Nexera UC 作者Linjie Jiang1,2,3 Yue Geng1,2,3 LuWang1,2,3 Yi Peng1,2,3 Wei Jing4 Yaping Xu1,2,3 Xiaowei Liu1,2,31 Agro-Environmental Protection Institute, Ministry of Agriculture and Rural Affairs, Tianjin, P. R. China2 Key Laboratory for Environmental Factors Control of Agro-product Quality Safety, Ministry of Agriculture and RuralAffairs, Tianjin, P. R. China3 National Reference Laboratory for Agricultural Testing, Tianjin, P. R. China4 Shimadzu (China) Co., LTD. Beijing Branch, Beijing, P. R. China 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考，不得用于其他营利性活动。3、本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

近期，上海师范大学杨海峰教授、刘新玲博士课题组报道了一种用于检测葡萄糖对映体的SERS策略，相关成果以“Chiral Detection of Glucose: An Amino Acid-Assisted Surface Enhanced Raman Scattering Strategy Showing Opposite Enantiomeric Effects on SERS Signals”为题发表在国际化学权威杂志Analytical Chemistry上（DOI: 10.1021/acs.analchem. 2c02340）。 研究背景： 在手性环境中（如人体内），由于分子间手性相互作用的差异性，手性分子和其对映体可表现出不同的性质和功能。因而，手性分子检测是一个非常重要的研究课题。圆二色(CD)光谱是一种常用的手性光谱检测技术，其检测原理是基于手性分子对于左旋和右旋圆偏振光具有不同的吸收系数，使得对映体产生符号相反的CD信号，从而可以直观地区分手性构型（图1）。然而，对于不含生色团的手性分子而言，其CD信号很弱、或者超出仪器检测波长范围。因此，发展灵敏的光谱分析技术用于手性分子构型鉴定和含量测定具有重要意义。表面增强拉曼光谱(SERS)分析方法灵敏度高，SERS信号可以反映出分子间相互作用机制，但是如何将SERS技术优势应用于手性检测仍有待于深入研究。 研究内容： 人体对氨基酸和葡萄糖具有特殊的对映体选择性，分别以L-氨基酸和D-葡萄糖为主，上述手性选择性起因仍是一个未解的科学难题。受此启发，如图2所示，该课题组制备了L-苯丙氨酸(L-Phe)修饰的“核-卫星”金纳米结构作为SERS基底。该基底与D-葡萄糖(D-Glu)混合后，L-Phe的SERS信号强度会增加（“signal on”）；反之，L-葡萄糖(L-Glu)会降低L-Phe的SERS信号强度（“signal off”）。若以上述基底的SERS信号为参考，通过差值计算法，则可以获得和CD光谱类似的SERS信号强度差值曲线，即D-Glu和L-Glu表现出符合相反的SERS差值信号，从而直观地区分D-Glu和L-Glu手性构型。根据上述signal on和signal off效应，该方法可以测定葡萄糖对映体过量值(ee)及浓度，并可拓展到唾液中葡萄糖浓度检测（10-8~10-4 mol/L）。 图一示例： 圆二色光谱法区分对映体示意图（来源：Anal. Chem.） 图二示例：用于葡萄糖对映体检测的SERS分析策略示意图（来源：Anal. Chem.） 本研究通过氨基酸和葡萄糖对映体之间的差异化手性相互作用，导致氨基酸的SERS信号变化具有对映体选择性，实现葡萄糖对映体的区分及其含量测定，从而提供了一种基于SERS的手性分析策略。

仪器信息网讯，2009年11月7日，由中国质谱学会有机质谱专业委员会与中国分析测试协会联合举办的“2009年中国有机质谱年会”在北京成功召开，会议为期三天，出席会议人数达300人。仪器信息网作为特邀媒体也应邀参加。　　此次质谱年会为与会代表准备了丰富的报告内容，内容涉及生命科学、医学、药学、环境科学、食品安全、毒物分析中的质谱应用研究以及质谱仪器研发的新技术、新进展等。仪器信息网将进行系列报道。　　北京大学化学学院的袁谷教授以手性物质为研究对象，创新地选用质谱作为分析手段进行研究。北京大学化学学院的袁谷教授 其主要做了以下几个方面工作：ESI质谱法鉴别环肽非对映异构体、环肽质谱碎裂机理研究、环肽识别乙肝病毒发卡型DNA研究、环肽识别HIV-1双链DNA研究。课题组利用ESI-MS测定了8个4对环肽非对映异构体特征离子的相对强度，成功区别了8个异构体，同时用MS鉴别了非对映异构体混合物并确定了相对含量，建立了鉴别环肽非对映异构体混合物的标准曲线和计算方法。　　研究发现：MS/MS是鉴别异构体的有用方法 环肽分子对DNA具有识别功能 质谱是分析分子间相互作用力的好方法。

圣元回应婴儿奶粉“早熟门”:不存在添加任何“激素”　　8月以来，据媒体报道，有消费者报称怀疑圣元奶粉致婴儿性早熟，又指除武汉外包括广东等多地均出现病例，事件引发高度关注，日前，圣元打破沉默强硬回应称旗下奶粉安全，“激素含量更无懈可击”。不过除了公开信外，圣元尚未向媒体公布奶制品关于激素的送检报告，也没有说明检验机关的名称及检验日期。　　乳业风波再添新例，再度让人困扰。8月以来，有消费者报称怀疑圣元奶粉致婴儿性早熟。据引爆这次“早熟门”事件的武汉媒体上周报道，家住武汉三镇的三名女婴，因一直食用标称圣元品牌奶粉，身体出现早熟特征，乳房开始发育。报道又表示，读者反映江西、山东、广东目前也发现婴儿激素检测超标案例，他们均自出生就食用所涉品牌奶粉。　　圣元在上周末一封给媒体的公开信中表示，圣元公司生产销售的产品是安全的，不存在添加任何“激素”等违规物质的行为。“圣元公司的产品反复接受各级政府职能部门的检测，均未发现任何质量问题。”公开信说，圣元公司对圣元的科学性、安全性“具有充分的把握和信心”，“特别是激素含量更无懈可击”，部分报道认定配方奶粉导致“性早熟”是“不科学非理性的”。　　公开信又透露，近期报道中说，政府职能部门已经采集了武汉地区“性早熟”消费者使用的产品，请媒体记者向政府职能部门咨询，并敦促尽早公布结果，澄清事件真伪。　　1998年成立于青岛的圣元是国内营养食品企业正式在美国上市的第一家，不过三鹿事件发生后，“圣元”牌部分批次奶粉曾被检出含三聚氰胺。公司网站称，截至2008年5月公司在中国婴幼儿奶粉市场份额达到10.66%，位居第二位，其后部分新产品开始采用欧盟奶源。　　在纳斯达克上市的圣元股票6日在美国收报17.41美元，跌0.07美元或0.4%。　　业内:厂家应检验奶源　　昨日，资深乳业专家王丁棉表示，激素是不允许添加到奶粉中的，这已有明文规定。虽然激素是能用仪器检测出来，但现时还不是必检项目，他怀疑如果牛奶遭激素污染，问题可能出在养殖环境，厂家应对奶源进行检验。　　随着科学的发展，“激素奶”并非业内新鲜事。例如1994年美国食品药品管理局就批准使用人工激素rBGH(中国不允许使用)，可使奶牛增产15%～20%，此外饲料中也可能会混入部分催产激素。　　检测人士:激素非必检项目　　虽然激素可能被乳业上游启用，但是广州一名熟悉食品检测的人士昨日表示，激素非标准中规定的必检项目。　　不过在《食品安全法》实施后，规定对风险因素也要风险监测，即根据行业情况和群众关心的热点问题来进行监测，这一工作在全国来说是由卫生部门牵头进行。“现在出现连串早熟事件，相关部门还应组织专家开展调查。”　　专家:早熟有多种原因　　“这么小的孩子出现早熟，并不多见。”中山大学毒理学教授、省疾病预防控制中心副主任、省食品安全专家委员会专家杨杏芬表示，从个案看，内分泌干扰物环境中就存在不少，到底是来自食物还是环境需再分析。　　但她强调，“偶然报告一例婴儿早熟是不幸事件，但是这种罕见情况出现区域性增加就要引起高度关注，流行病学和临床医学专家应该介入。”　　杨杏芬建议市民如果怀疑孩子出现类似情况，先尽早到儿科问诊，对高度怀疑的食物如水、饮料、奶粉等暂停使用或更换其他品牌，再进一步治疗。

2012年11月1日消息，欧盟消费者安全科学委员会(Scientific Committee for Consumer Safety ，SCCS)被要求就潜在的内分泌干扰物羟基苯甲酸丙酯(propylparaben)和羟苯丁酯(butylparaben)提供建议，这两种物质作为防腐剂被用于个人护理产品中。　　2011年3月，SCCS认为一种产品中羟苯丁酯和对羟基苯甲酸丙酯的单独的浓度总量不超过0.19%，那么这两种物质都是安全的。与此同时，丹麦通知委员会，该国已禁止在三岁以下儿童用化妆品中使用对羟基苯甲酸丙酯和羟苯丁酯。2011年10月，SCCS在其之前的意见上添加了一项说明，结论为六个月以下婴幼儿尿布中的“风险不能排除”。　　SCCA被要求考虑其对羟基苯甲酸的意见是否需要更新。

大家先跟着飞飞看几个耳熟能详的数据：每年有约400万中国人死于吸烟引发疾病，超过因艾滋病、结核、交通事故及自杀死亡的人数总和；平均每6秒就有一个人死于吸烟有关疾病；吸烟者的平均寿命要比不吸烟者缩短10年；全世界每年因吸烟死亡人数高达700万，其中89万为常年吸食二手烟导致。1.究竟是什么让吸烟如此有害健康？吸烟者多死于肺癌，烟气中常见的有害物苯并芘是一种高活性间接致癌物，属于多环芳烃的一种。多环芳烃（简称PAHs）是人类最早发现的一类环境有机致癌化合物，广泛存在于烟熏烧烤类食品、香烟烟雾中，通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体，参与体内代谢，生成羟基多环芳烃（OH-PAHs）。香烟烟雾作为多环芳烃的一个重要来源，是吸烟者（包括吸二手烟者）接触多环芳烃的主要途径。图1 非吸烟者（左）与吸烟者（右）肺部对比图2.如何检测人体内的多环芳烃（PAHs）？目前，尿液中的OH-PAHs是研究最多的人体对PAHs 的暴露水平综合评价的生物标志物。但是尿液中多环芳烃代谢物的含量极低，且尿液成分较复杂，所含杂质可能对色谱柱造成损害，直接进样不能满足分析要求。而现有采用离线固相萃取技术来减少基质干扰，提高检测灵敏度的方法，操作过程繁琐费时，重现性较差，成本较高。在线固相萃取（Online-SPE）是近年发展起来的一种全自动样品前处理方式，具有富集纯化一步完成、固相萃取柱可多次使用、重现性好、自动化程度高等优点，已被应用于食品、环境、生物等样品中痕量有机物的检测。飞飞来啦~赛默飞与“国家生物监测”重点实验室之一的上海疾病预防控制中心合作，开发了基于赛默飞双三元液相色谱—在线SPE大体积进样方法，实现人体尿液中多环芳烃羟基代谢产物的高灵敏度监测。“国家人体生物监测项目”是国家卫生计生委疾控局组织的国家重大公共卫生服务项目，通过在全国开展现场流行病学调查和人体生物样本中环境化合物检测，获得全国有代表性的环境化合物在人体内暴露负荷的基础数据，为今后相关公共卫生工作提供技术支持。本方法采用基于快速涡流色谱的Turboflow Cyclone 固相萃取柱对目标尿样进行在线富集纯化，将大分子蛋白杂质提前分离去除，不仅延长了固相萃取柱使用寿命，而且进一步降低了交叉污染率。同时，采用UHPLC-MS法，利用PAHs 专用细粒径UHPLC色谱柱对多环芳烃代谢物实现快速分离，解决了常规液相分离中部分目标物的出峰无法彻底分开和无法准确定性定量的问题，结合大体积进样，大大提高了检测灵敏度。图2 在线SPE大体积进样系统工作原理图【进样富集】【转移】【分析过程】实验条件富集柱：Turboflow Cyclone柱（50×0.5 mm）；分析柱：PAH UHPLC柱（2.1x100 mm，1.8 μm）；柱温30℃；进样量2500 μL；流动相A：水，B：甲醇:乙腈（1:1）；梯度洗脱程序表1；质谱条件：负离子电喷雾（ESI-）。表1 梯度洗脱程序表2 多环芳烃羟基代谢物的保留时间、检测离子对和碰撞电压注：带“*”为定量离子对。检测结果通过使用Turboflow Cyclone富集柱和1.8 μm UHPLC细径分析柱（2.1x100 mm），12种目标化合物能够在短时间内快速分离，混合标准溶液的总离子流图见图3。标准物质的实验结果显示方法线性范围广（0.002~1.0 μg/L），线性较好，且回收率高（90%~110%），各目标物在尿液中的检出限最低可达到0.001 μg/L水平，各目标物的6次进样结果RSD不超过5%，重复性较好。实验采集了24个尿液样本（9名儿童和15名成人，包括6名吸烟成人男性）进行分析，检测结果显示，吸烟者尿液中各种多环芳烃代谢物检出量显著高于非吸烟者（见表2）。图3 各多环芳烃羟基代谢物标准溶液的总离子流图表3 吸烟和非吸烟者尿液样品中部分多环芳烃羟基代谢物测定结果结论本方法采用双三元在线固相萃取前处理方法，大大简化了样品前处理过程，分析成本大为降低，样品经固相萃取柱富集浓缩后在线转移至分析柱进行分析，样品中的待测组分能全部转移至分析柱，样品用量少且无损耗，采用质谱检测器可获得较高的灵敏度，可实现大批量样品的自动、快速、高效检测。感谢上海疾病预防控制中心各位老师的辛勤工作，老师们用实验数据再一次告诉我们：为健康，为家人，为自己，请拒绝吸烟！

文物是文化的产物，是人类社会发展过程中的珍贵历史遗存物。它从不同的领域和侧面反映出历史上人们改造世界的状况，是研究人类社会历史的实物资料。我国古陶瓷源远流长，不仅种类繁多、风格各异，而且工艺精湛，文化、科技内涵丰富。由于不法者在仿制过程中借用高科技手段，使一些高仿赝品几乎达到了乱真的程度。　　拉曼光谱技术是一种分析技术,由于它能够获得物质的分子信息而被应用于文物的鉴定分析中。　　我们主要依据是否在陶瓷釉面发现“羟基”这种化学分子结构去判断陶瓷是不是老的，因为“羟基”是天然生成, 而且生长速度非常缓慢，大概在100年左右的时间，如果在陶瓷釉面发现“羟基”，说明是古董，最起码是清未、民国早期的瓷器。“羟基”和年代成正比，“羟基”峰值越高，年份越老。　　检测陶瓷样品的拉曼特征峰，通过3700cm-1附近的羟基峰判断古陶瓷真伪。图1:拉曼光谱图，没有检测到羟基峰图2:拉曼光谱图，可以检测到3632cm-1的羟基峰图3：拉曼光谱图，可以检测到微弱的3601cm-1的羟基峰　　拉曼光谱——羟基古陶瓷真伪检测鉴定法的依据和原理是现代仿品和古代真品的成岩过程有着本质区别，而时间是造成的这种区别的根本原因，造假者无法跨越时间所产生的鸿沟。时间所造成的古陶瓷的物理、化学变化是造假者无法仿制的。基于此，古陶瓷真伪拉曼光谱——羟基鉴定法的技术研发者把古陶瓷真品在地表环境下其釉面所产生的化学反应中生成的羟基作为古陶瓷鉴定的定性及定量物质，从而做出准确而科学的鉴定结论。

这两天，一条关于某种“新毒品”在各大酒吧流行的“预警”信息，在记者朋友圈掀起了一阵转发热潮。相关信息称，这种“新毒品”是一款含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料——咔哇，多地有人喝了这个东西可以连续嗨三个晚上，据说之前吸k粉的人很多都嗨这种东西了。 据了解，咔哇是生长在南太平洋岛国、海拔500-1000英尺地区的一种植物，系胡椒科多年生灌木。当地民间医生广泛应用咔哇改善睡眠、缓解焦虑、战胜抑郁、松弛肌肉、消除疲劳。咔哇可榨制一种饮料，即咔哇酒。2015年，国内一旅途探秘综艺真人秀节目中，节目嘉宾率领的旅行达人，曾在瓦努阿图制作饮用所谓“最幸福的饮料”——咔哇酒，从而引起国内关注，并在年轻人、时尚人士中流行。 但是仔细阅读配料表后我们发现，我国出现的这种含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料，并非来自太平洋岛国的“最幸福的饮料——咔哇”。在太平洋岛国流行的咔哇饮料，是由卡瓦胡椒制成的，卡瓦胡椒当中含有的卡瓦内脂和二氢醉椒素，是“γ-氨基丁酸”的激动剂，能够调节人体内“γ-氨基丁酸”的传输，所以能够起到安神、镇定的作用。 饮料中标示的“γ-氨基丁酸”（gamma aminobutyric acid, gaba），是一种天然存在的功能性氨基酸，广泛分布于动植物体内，如豆属、参属、中草药等的种子、根茎和组织液中都含有，2009年9月27日由卫生部批准使用γ-氨基丁酸为新食品原料，并不是毒品。参见卫生部网站http://www.moh.gov.cn/mohbgt/s9513/200910/43090.shtml 这批咔哇饮料之所以引起关注，是因为经公安机关毒品实验室对其进行检验和分析，发现其中含该饮料含有 γ-羟基丁酸（我国一类精神药品）和 γ-丁内酯（ γ-羟基丁酸的前体），并不是商品介绍的γ-氨基丁酸，这两种物质虽然只有一字之差，却有天壤之别。 γ-羟基丁酸（gamma hydroxybutyrate, ghb），是属于中枢神经抑制剂，它曾被用来当做全身麻醉剂，后由于有报导其可导致癫痫发作或昏迷使得使用率降低。滥用“γ-羟基丁酸”会造成暂时性记忆丧失、恶心、呕吐、头痛、反射作用丧失，甚至很快失去意识、昏迷及死亡，与酒精并用更会加剧其危险性。在过去的十几年，美国、东南亚国家以及中国港台地区γ-羟基丁酸的滥用呈快速增长趋势，ghb及其相关物质γ-丁内酯(gamma-butyrolactone, gbl)和1,4-丁二醇（1,4-butanediol, 1,4-bd）常被用作迷奸药，因此，2005年我国就将“γ-羟基丁酸”列入二类精神药物予以管制，并于2007年变更为一类。 据了解，目前夜场各种打着咔哇旗号的所谓潮饮数不胜数，不排除部分饮料“挂羊头卖狗肉”，打着合法成分的旗号使用违禁药物。文中提到的“毒饮料”已被勒令全面下架，但是我们仍要保持警惕，尤其在酒吧、ktv这样的地方，建议青少年朋友不要因为好奇去尝试一些“小众”“特色”的饮品。相关检测标准品

维生素D是人体内重要的微量元素之一，可调节钙、磷代谢、促进骨骼生长、调节细胞生长分化、调节免疫功能，但据不完全统计，目前有50%以上的中国人群存在维生素D缺乏的现象。维生素D在体内转化成25-羟基维生素D2/D3，因其半衰期长、含量高、易于检测，已成为评估VD含量的最佳指标。传统VD测定试剂盒多采用免疫分析法，因抗体特异性差异等因素影响，常存在干扰，影响了定量的准确度。为助力精准诊断，近日，上海药明奥测医疗科技有限公司（以下简称“药明奥测”）自主开发推出了“25-羟基维生素D测定试剂盒（液相色谱-串联质谱法）”，且该试剂盒已获批二类医疗器械注册证。据了解，药明奥测是中国第一家践行整合诊断的赋能平台公司，公司依托Mayo Clinic的整合诊疗理念与经验，凭借融合多平台、多组学及临床数据驱动的开放式赋能平台，通过算法整合升级，不断推出创新诊断服务和产品，同时加速诊疗创新者从研发到应用的技术转化，创造共赢共享的产业新生态。值得关注的是，为打造领先的临床质谱平台，药明奥测独家引进Mayo Clinic的400余项质谱项目，提供肿瘤、个体化用药、人体营养和代谢、激素、金属元素检测等服务，其质谱法25-羟基维生素D测定试剂盒，更是经过严格质量体系验证，可溯源至美国国家标准与技术研究院（NIST）Standard Reference Material 2972a。液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）检测特异性及灵敏度高，可对25-羟基维生素D2、25-羟基维生素D3分别测定，保证了测试准确度。同时，作为一家高新技术企业，药明奥测始终坚持国际高标准自主创新，在试剂盒的开发过程中，药明奥测秉承以客户为中心的理念，积极提出差异化的解决方案并落实到产品性能优化中。在前处理阶段，采用“蛋白沉淀一步法”，显著减少了前处理步骤，操作方便快捷，有效地提高通量。此外，鉴于25-羟基稳定性差，目前市场上诸多解决方案采用-20℃冷冻保存或冻干粉基质，增加了客户使用成本，影响了用户体验。奥测试剂盒创新的采用独特配方新基质，产品为液体剂型，2-8℃稳定保存。据悉，截至目前，公司已累计申请体外诊断（IVD）专利近200项，涉及免疫、分子及质谱技术平台。目前，国内疫情仍处于不平静阶段，疫情常态化推动了诊疗场景拓展，在社区、在第三方检测机构、在家庭，方便快捷地采集、检测，已成为广大人民群众的需求，药明奥测国际高标准的试剂开发与整体解决方案创新，不仅大大提高了维生素D检测准确性与便捷性，实现了应用场景拓宽，也让更多人获益于高质量的医疗服务。此后，药明奥测将持续凭借强大的医疗及商业资源整合能力，基于临床需求布局丰富的研发管线，通过算法整合升级，不断创新整合诊断服务和产品，以“自主研发+授权合作”双模式，推动诊疗药险全新生态，促进诊疗场景的融合与拓展，让更多人在医院、在社区、在家庭中，都能获得高品质的医疗服务。

&mdash &mdash 赛默飞GC/GCMS/AA/ICP/ICP-MS应用案例征集活动 &ldquo 您晒案例，我们奖励&rdquo 气相、气质和痕量元素分析产品应用案例有奖征集活动自2012年10月开始，便受到广大赛默飞用户的关注与支持，不少用户在百忙工作中抽出宝贵时间整理应用案例参与投稿。我们收到来自各行各业专家的应用例子，多是已发表在国内外核心期刊的优秀案例，让我们感受到中国科技工作者们的百花齐放，欣喜于中国科研能力的快速进步，同时为能为中国科技工作者们提供优质先进的检测技术深感荣幸。 2012年第四季度投稿结束，每位参与投稿的作者均已获得由赛默飞色谱质谱市场部赠送的&ldquo 多用工具刀&rdquo 一份； 每个季度评选出一个&ldquo 优秀案例&rdquo 证书获得者，2012 Q4优秀案例较多，我们增加一个名额，一共是两个&ldquo 优秀案例&rdquo 获得者，并获得鼓励奖金； 自2012年10月至2013年10月，我们将选出&ldquo 最优案例&rdquo ，奖励作者iPad大礼！敬请期待。&ldquo 您晒案例，我们奖励&rdquo 2012年第四季度获奖结果：一、&ldquo 优秀案例&rdquo 证书作者（同时获得鼓励奖金）：秦** 南京 Comparison of Element Concentrations in different processed Rhizoma Coptidisby ICP-AES谭** 中山 德国GS-MARK认证产品中18种多环芳香烃同时分析测定的研究二、参与奖品名单：作者 城市 文章名称秦** 南京 Comparison of Element Concentrations in different processed Rhizoma Coptidisby ICP-AES谭** 中山 德国GS-MARK认证产品中18种多环芳香烃同时分析测定的研究李* 上海 Metabolic Identification for Verapamil in Mouse and Human Liver Microsomes观** 青岛 Quantitative analysis of fatty-acid-based biofuels produced by wild-type and genetically engineered cyanobacteria by gas chromatography&ndash mass spectrometry史** 上海 GC/MS/MS检测水产品中七种羟基多氯联苯的方法研究蒋** 江门 ICP-AES测定皮革及其制品中的可溶性重金属含量李* 太原 GC-MS同时测定食醋中的16种增塑剂和7种抗氧化剂&hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip * 以上奖品均已发出，如未收到，请与赛默飞色谱质谱市场部乐小姐联系：xiwei.yue@thermofisher.com；010-64436740-8201。 2013年第一季度的投稿已经开始，欢迎更多的科研工作者们参与进来，秀出你们的风采！！！请登录http://www.thermo.com.cn/News856.html ，下载&ldquo 附件一&rdquo 的模板，按照格式写成1~2页的word文档，发送邮件至赛默飞世尔科技色谱质谱市场部乐小姐：xiwei.yue@thermofisher.com；010-64436740-8201。

玻璃中的羟基会严重影响玻璃的性能，即使羟基重量含量低于1%,它也会明显地影响玻璃的粘度、密度、折射率和热膨胀系数。同时,由于玻璃中羟基的存在,它将对某种波长的红外光波形成强烈的吸收,这对于光纤通讯中光学材料的选择是一个十分重要的问题。在电光源行业中,玻璃中羟基含量的高低是直接影响气体放电灯的质量。因此,需要严格监控玻璃中的羟基含量。此外，为了研究羟基含量与玻璃性能之间的关系，以便为设计与制造具有一定特性的玻璃提供必要的数据,这也需要定量地测定玻璃中羟基的含量。你知道吗？利用红外光谱仪可以快速、准确地检测石英玻璃中的羟基含量！这是怎么做到的呢？让我们一起来揭开这个谜底。红外光谱仪是一种神奇的科学仪器，它能够通过测量样品对红外光的吸收情况，分析出样品的化学成分和结构信息。测定玻璃中羟基含量的方法有两类:一、水的热除气法 二、光谱法。比较这两类方法,光谱法更具有其优越性,该法在测试过程中,玻璃内所有羟基都将被探测,但该法需要已知羟基含量的校准标准。对于石英玻璃来说，其中的羟基会在特定的红外波长范围内产生吸收峰。通过检测这些吸收峰的强度和位置，我们就能分析出石英玻璃中羟基的含量。在水晶或者石英玻璃行业做相关分析的老师如何需要了解具体方案可以联系能谱科技，我们将给您一套完整的解决方案！

近日，欧洲食品安全局就放宽番茄中8-羟基喹啉(8-hydroxyquinoline)的最大残留限量发布意见。　　依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，西班牙收到一家公司要求修订番茄中8-羟基喹啉的最大残留限量的申请。为协调8-羟基喹啉的最大残留限量(MRL)，西班牙建议对其残留限量进行修订。　　依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定，西班牙起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。　　欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：建议将番茄(商品代码：0231010)中8-羟基喹啉的最大残留限量放宽至0.1mg/kg(现行标准是：0.01mg/kg)。

对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中，其中对羟基苯甲酸甲酯（MP）、对羟基苯甲酸乙酯（EP）、对羟基苯甲酸丙酯（PP）和对羟基苯甲酸丁酯（BP）一直是国家食品安全检测抽查的重点项目，并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量（以对羟基苯甲酸计）均为250mg/kg。月旭科技之前已推出了酿造酱油和固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯色谱检测预处理方法包，此次针对液态发酵食醋，新研发推出了液态发酵食醋（如白醋、米醋等液态发酵工艺的食醋）中对羟基苯甲酸酯类色谱检测样品预处理方法包，其操作步骤相较前两种食品的方法包更为简单，但净化效果依旧很好，可实现从食醋样品中同时提取、分离、净化这4种对羟基苯甲酸酯类（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯），以用于气相色谱和液相色谱技术对这些防腐剂的检测。样品稀释液：将食醋样品溶解稀释以备上样；净化专用SPE柱：吸附食醋中的杂质；SPE淋洗液：将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来；SPE洗脱液：将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来；洗脱净化管：进一步吸附残留杂质并除水；萃取液：将洗脱收集液中的目标物萃取出来。1）食醋样品称量：准确称取5g食醋样品；2）稀释溶解：使用“样品稀释液”，稀释溶解食醋样品；3）净化：使用“净化专用SPE柱”，用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作，洗脱液收集在“洗脱净化管”内，然后氮吹浓缩；4）萃取：使用“萃取液”，类似于QuEChERS的操作，上清液收集后旋蒸蒸干；5）残留样品用溶剂复溶，过滤后上色谱检测。1） 气相色谱柱分析柱：WM-5色谱柱，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，月旭科技（货号：03902-32001）；2）进样口：温度260℃，分流比1:10，进样量1μL；3）升温程序：4）检测器：氢火焰离子化检测器（FID），温度：280℃；5）载气：氮气，纯度≥99.999%，流速2.0mL/min；6）检测色谱图：1） 液相色谱柱分析柱：Ultimate XB-C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm，月旭科技（货号：00201-31043）；保护柱：Ultimate XB-C18，4.6mm×10mm，5μm，月旭科技（货号：00808-04001）（配不锈钢保护柱柱套，月旭科技，货号：00808-01101）；2）流动相：A相：含1%乙酸的40%乙腈水溶液；B相：含1%乙酸的乙腈；3）梯度洗脱程序：4） 流速：1.0mL/min；5） 检测波长：260nm；6） 柱温：35℃；7） 进样体积：1~20μL（视目标物浓度而定）。8） 检测色谱图：

对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中，其中对羟基苯甲酸甲酯（MP）、对羟基苯甲酸乙酯（EP）、对羟基苯甲酸丙酯（PP）和对羟基苯甲酸丁酯（BP）一直是国家食品安全检测抽查的重点项目，并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量（以对羟基苯甲酸计）均为250mg/kg。国标中预处理技术存在的问题现行的《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》（GB 5009.31-2016）中，针对气相色谱法检测的样品预处理技术主要是多次液液萃取+液液洗涤的技术，该方法操作繁琐、检测耗时长、有机溶剂消耗量大（其中包括消耗大量的易制毒化学试剂），且回收率较低、稳定性差，另外净化效果也不佳，往往存在着干扰检测的杂质成分。月旭科技针对固态发酵食醋这种复杂基质食品，开发出了固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理专用方法包，这个方法包所采用的双柱SPE法可实现高效、稳定可靠地从各种复杂基质的固态发酵食醋中提取、分离和净化4种对羟基苯甲酸酯类（对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯），大幅度减少对色谱柱及色谱管路污染、甚至堵塞情况，可以很好地保护色谱系统。提取液：从食醋样品中提取对羟基苯甲酸酯类；提取吸附剂：吸附食醋样品中的大颗粒杂质；萃取液：使对羟基苯甲酸酯类提取液中的杂质沉淀分离；萃取管：管中的吸附剂可吸附萃取时沉淀的杂质；净化专用SPE柱（双柱）：吸附食醋中不同种类的色素；SPE淋洗液：将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来；SPE洗脱液：将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来。主要操作流程1）食醋样品称量：准确称取5g食醋样品；2）分离提取：使用“提取液”和“提取吸附剂”，振荡分离提取；3）萃取：取试样提取上清液进行萃取，使用“萃取管”和“萃取液”，类似于QuEChERS的操作；4）净化：使用双柱串联的“净化专用SPE柱”，上样用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作，洗脱液收集后旋蒸蒸干；5）残留样品用溶剂复溶，过滤后上色谱检测。1） 气相色谱柱分析柱：WM-5色谱柱，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，月旭科技（货号：03902-32001）；2）进样口：温度260℃，分流比1:10，进样量1μL；3）升温程序：4）检测器：氢火焰离子化检测器（FID），温度：280 ℃；5）载气：氮气，纯度≥99.999 %，流速2.0mL/min；6）检测色谱图：1） 液相色谱柱分析柱：Ultimate XB-C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm，月旭科技（货号：00201-31043）；保护柱：Ultimate XB-C18，4.6mm×10mm，5μm，月旭科技（货号：00808-04001）（配不锈钢保护柱柱套，月旭科技，货号：00808-01101）；2）流动相：A相：含1%乙酸的40%乙腈水溶液；B相：含1%乙酸的乙腈；3）梯度洗脱程序：4） 流速：1.0mL/min；5） 检测波长：260nm；6） 柱温：35℃；7） 进样体积：1~20μL（视目标物浓度而定）。8） 检测色谱图：

4月10日，欧盟委员会发布官方公报(EU) No 358/2014，修订了欧洲化妆品法规No 1223/2009附件Ⅱ，限制物质清单新增尼泊金异丙酯、羟苯异丁酯、羟苯苄酯、4-羟基苯甲酸苯酯、戊烷基对羟苯甲酸酯5种对羟基苯甲酸酯类物质。　　此外，修订案还规定二氯苯氧氯酚在漱口水中使用最大浓度为0.2%，在其他化妆品如牙膏、手皂、扑面粉中使用最大浓度为0.3%。羟基苯甲酸及其盐和酯类作为单酯中的酸用于制作配制品中的最大浓度为0.4%，作为混合酯中的酸最大允许浓度为0.8%。2014年10月30日前，不符合新规的化妆品仍可在市场上正常销售，2015年6月30日起，所有市场上流通的化妆品必须符合新规。　　对此，检验检疫部门提醒相关企业：一是密切关注欧盟化妆品修订案，及时掌握法规变化动态 二是强化同进口商的沟通，做好过渡期期间的合同评审，避免因法规认识偏差导致的退运风险 三是加强产品质量管控，通过优化升级生产工艺、第三方检测，确保降低对羟基苯甲酸酯类限制物质含量，确保平稳过渡。

聚醚多元醇羟基含量分析 聚醚(又称聚醚多元醇)主要是由环氧丙烷、环氧乙烷等为原料，以碱金属氢氧化物为催化剂，按阴离子机理开环聚合，可以是均聚或共聚而制得分子末端带有羟基基团的线型聚合物， 聚醚在聚氨酯以及合成润滑材料上得到广泛的应用，对聚醚多元醇羟基含量的测定是监测反应程度和产品质量的主要手段。传统的聚醚羟值分析一般采用化学法，其原理是:样品中羟基与酸酐定量地进行反应，生成酯或酸。过量的酸酐水解成酸。 用已知浓度的碱标准溶液滴定酸。同量的酰化剂，不加样品，其他条件与样品滴定相同，做空白滴定。空白滴定和样品滴定两者所耗用碱标准溶液的体积差就是样品中的羟基所相当于耗用碱标准溶液的体积。由于这种方法反应时间长需要 3-4h, 操作比较复杂， 已不能适应工业分析的需要。近红外光是介于可见光与中红外光之间的电磁波, 波长为 780～2500nm。 有机物分子中 C-H , O-H , C=O 等基团振动频率的合频与倍频吸收在近红外区。 光谱中 OH 伸缩振动所引起的吸收峰的强弱决定于羟值的高低, 即单位质量聚醚羟值含量的多少。羟值高则吸收峰强度大, 反之则强度小。 所以可以应用此关系来测量聚醚羟值。BUCHI FT-NIR 的优点1无损利用近红外光以透射或透反射的方式采集被照样品的近红外光谱，对样品没有破坏性。2快速平均 1-2min 可以完成 1 个样品的检测，采集一次样品光谱，可以同时分析多组分含量。3利润高，成本低无需化学试剂消耗，实现零成本，可以大大提高检测效率。4绿色环保无需样品前处理，避免使用有毒，有害的化学试剂，从而对环境造成污染。▲ 建模样品集的近红外吸收光谱▲ 羟值含量的化学值与模型校正值、模型预测值的相关关系图▲ 羟值含量检测的液体附件配置多至6个孔位， 0.5，1，2，5，8，10mm 比色皿根据样品可选，控温室温到 65 度。用近红外光谱法，克服了化学方法测定羟值费时费力且大量使用有害试剂的缺点，此外，使用比色皿作样品吸收池，省去了每次测试后需要花费大量时间清洗吸收池的麻烦。这种方法不仅在聚醚多元醇生产中具有很大实用价值，而且在其他类似黏度较大、清洗不便的样品测试中也具有很大推广价值。步琦近红外光谱仪可以提供各种型号的光谱，以适用于实验室检测、旁线检测和在线检测的应用过程设备。如您对以上应用产品感兴趣，欢迎咨询了解！

今年4月以来，国内乳企连续3次提价，奶价迅速飙升。袋装奶从1元涨到1.4元，用了足足3年时间 而从1.4元涨到1.8元，仅仅用了3个月。奶价迈进&ldquo 2元时代&rdquo 已为时不远。　　1杯奶到底需要多少钱?奶价飙升的背后有没有&ldquo 虚高&rdquo 的成分?被采访的企业和行内专家认为，如果剔除乳制品弹性较大的成本，我国乳业至少有三成以上的降价空间。　　养殖成本太高　　我国一杯奶自&ldquo 诞生&rdquo 起，价格就要比世界平均水平高三成。　　据统计，我国生鲜乳价格已经由2007年的2.25元/公斤快速上涨至今年的4.5元/公斤，翻了一倍，高出世界平均水平三分之一左右，奶价之高排世界第四位。原料奶价格高居不下是乳制品行业整体价格偏高、企业利润偏低的主要原因。　　原料奶价格为何高?一个重要原因就是养殖成本太高。奶牛消耗最多的是饲草，而由于我国本土牧草质量低下，导致优质牧草大量依赖进口，成本骤然增大。比如，苜蓿是提升生鲜乳产量的主要因素之一，我国苜蓿质量低于进口苜蓿，伊利、飞鹤等大型乳企所用苜蓿中的进口苜蓿比例高达90%。　　据统计，2011年中国苜蓿草总产量约30万吨，而进口总量就达到27.6万吨。今年1至8月份，我国已进口苜蓿43.58万吨，同比增幅近60%。　　乳业未来的发展方向是牧场化，建设牧场需要大面积的种植用地。而实际情况是，多数新建的牧场都没有配备用地，青储、苜蓿、羊草等草料主要依靠购买或租用农民土地种植。　　此外，奶牛养殖集约化水平和效率低下，也抬高了一杯奶的成本。广东省奶业协会副会长王丁棉介绍，目前我国奶牛存栏1000头的牧场，大多数配置员工30至50人，人均养殖20到30头牛，而国外人均养殖水平都超过100头。　　2012年，我国从新西兰进口一吨原料奶粉，价格为2.4万元左右，而从本土收购奶源，一吨的成本则需要3万多元。价格的巨大差异，使得许多乳企宁愿舍近求远。　　据部分专家估算，如果能解决饲草、用地、人工三个问题，我国原料奶价格至少能下降10%。　　&ldquo 一杯奶检测指标899项&rdquo 　　记者调查发现，原料奶价格虽然偏高，但还占不到成品牛奶价格的一半，加工流通环节的成本还要更高。受访乳企普遍反映，过多、过频的检测是中间环节成本快速上涨的主要原因。　　据统计，2007年，1公斤原料奶约2.2元，而市场上1公斤装牛奶实际售价约6元，中间相差3.8元。今年1公斤原料奶4.5元，而市场上1公斤装牛奶售价普遍在10元左右，中间相差5.5元。可以看出，从2007年至今，加工销售1公斤牛奶的成本已经从3.8元增长至5.5元，涨幅近44%。　　以伊利集团为例，2012年一杯奶从生鲜乳到成品出厂，需要完成的各项检验检测指标累计达899项。飞鹤乳业甘南工厂每天12个批次产品的检测费用在6万元左右，仅这一个工厂一年的检测费用就要2000多万元。　　高强度检测还间接增加了许多成本。比如，为了通过国家新一轮QS认证，企业不得不购买国外动辄几百万元的检测设备。伊利集团在这几年已经累计投入5亿多元配置各类精密检测仪器1100多台。　　部分企业表示，检测成本占总成本的比例已经由过去的1%左右提升至近10%。2012年单吨牛奶检测费用已是2008年时的4到5倍，而我国乳企的检测费已是乳业发达国家的10倍左右。　　在检测频次方面，我国已远远超过了国外。在国外，一些指标半年或者一季度检测一次，有的为了预警，才增强至一个月检一次。但在中国，目前几百个指标每批次都要检测。　　企业普遍认为，&ldquo 密不透风&rdquo 的检测大大提升了企业食品安全的保障能力，但要谨防&ldquo 过犹不及&rdquo 。尤其部分检测项目是临时措施，目前已不符合实际情况和市场规律，部分检测项目、检测方法和检测频次值得研究讨论。　　流通成本上升50%　　从奶成品出了厂，通过流通环节再到消费者手里，加价幅度更大。批发价130元，进了超市就卖218元，提价幅度67%，这是某款国产奶粉在黑龙江省哈尔滨市的实际销售情况。　　乳企普遍反映，近年来&ldquo 进店费&rdquo 乱象已经愈演愈烈。这主要是因为近年来全国各地许多超市、大卖场凭借自己掌握销售终端的优势地位，向供货商们收取各种高额附加费用。　　这些费用包括节庆费、店庆费、修缮费、广告费、进货返利、新店开业赞助费、配送费、合同续签费等十几种费用，甚至超市工作人员的胸牌费、服装费也要供货商买单。　　一款奶粉的供货商赵先生跟记者算了一笔账，如果要进入当地的家乐福超市，首先需要向每家店缴纳条码费1750元，每年6个节日的节庆费约2万元，货架陈列费每年2000元/组，堆头费、展销费每年3000元。第二年除了要继续缴纳此前的费用外，还要交每店5000元的合同续签费。算下来，这款奶粉每年想要摆上家乐福在哈尔滨7家门店的货架，先得缴纳附加费用近20万元，占到利润的10%。 此外，超市促销员每销售1罐奶粉，赵先生就得给他7%的提成，再给超市返点26.4%。　　黑龙江某品牌乳业公司说，受不断增加的&ldquo 进店费&rdquo 影响，公司产品的流通环节成本占总成本的比例已经上升至40%至50%，要比正常情况高出至少20个百分点

各有关单位及专家：广东省农药协会立项的《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准已完成征求意见稿，为保证团体标准的科学性、严谨性和适用性，现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见或建议，并请于2023年12月3日前将《标准征求意见汇总表》（见附件1）以电子邮件的形式反馈至广东省农药协会秘书处，逾期未回复将按无异议处理。感谢您对我们工作的大力支持！联系人：沈文胜；联系电话：020-37288797， 13802631090；电子邮箱：swsg@163.com 附件：1. 标准征求意见汇总表2. 《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》征求意见稿 广东省农药协会2023年11月3日广东省农药协会关于征求《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准意见的通知.pdf附件1：标准征求意见汇总表.docx附件2：农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定（征求意见稿）.pdf

由广东省食品流通协会提出的《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准已完成征求意见稿，为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性，现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本，对标准的征求意见稿提出宝贵的意见和建议，并将意见反馈表于2023年10月28日前反馈至协会标准化专委会处，意见接收邮箱：gdfcastandard@126.com。附件1、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》（征求意见稿）附件2、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》（征求意见稿）编制说明附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表关于对《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见的函.pdf附件1、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》（征求意见稿）.pdf附件2、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》（征求意见稿）编制说明.pdf附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表.docx

近日，大连化物所低碳催化与工程研究部（DNL12）郭鹏研究员、刘中民院士团队与南京工业大学王磊副教授团队合作，在分子筛结构解析研究中取得新进展，利用先进的三维电子衍射技术（cRED）直接解析出含有序硅羟基的纯硅分子筛结构。分子筛是石油化工和煤化工领域重要的催化剂及吸附剂，分子筛的性能与其晶体结构密切相关。分子筛通常为亚微米甚至纳米晶体，传统的X-射线单晶衍射法无法对其结构进行表征。在前期工作中，郭鹏和刘中民团队聚焦先进的电子晶体学（包括三维电子衍射和高分辨成像技术）和X-射线粉末晶体学方法，对工业催化剂等多孔材料进行结构解析，并且在原子层面深入理解构—效关系，为高性能的工业催化剂/吸附剂的设计及合成提供理论依据。团队开展了一系列研究工作，包括针对定向合成SAPO分子筛方法的开发（J. Mater. Chem. A，2018；Small，2019）、酸性位点分布的研究（Chinese J. Catal.，2020；Chinese J. Catal.，2021）、吸附位点的确定（Chem. Sci.，2021）、利用三维电子衍射结合iDPC成像技术解析分子筛结构并观测局部缺陷（Angew. Chem. Int. Ed.，2021）等。本工作中，研究人员利用先进的三维电子衍射技术，从原子层面直接解析出一种含有序硅羟基排布的新型纯硅沸石分子筛的晶体结构，其规则分布的硅羟基与独特的椭圆形八元环孔口结构息息相关。研究人员通过调变焙烧条件，在有效去除有机结构导向剂的同时保留了分子筛中有序硅羟基结构，实现了丙烷/丙烯高效分离，并从结构角度揭示了有序硅羟基和独特的椭圆形八元环孔口对丙烷/丙烯的分离作用机制。相关研究成果以“Pure Silica with Ordered Silanols for Propylene/Propane Adsorptive Separation Unraveled by Three-Dimensional Electron Diffraction”为题，于近日发表在《美国化学会志》（Journal of the American Chemical Society）上。该工作的第一作者是我所DNL1210组博士后王静，该工作得到了国家自然科学基金、中科院前沿科学重点研究等项目的资助。

5月15日，欧盟委员会发布(EU)No445/2013号条例，批准硒代蛋氨酸羟基类似物用作动物饲料添加剂。硒代蛋氨酸羟基类似物添加于饲料时，分属的添加剂类型为“营养添加剂”，功能组为“微量元素化合物”，需保证硒元素在12%含水量的饲料成品中的含量不超过0.5mg/kg，有机硒不超过0.2mg/kg。　　硒代蛋氨酸羟基类似物用作饲料添加剂时，可作为蛋氨酸营养补充剂，促进动物生长发育。但该物对皮肤和眼睛有刺激作用，在使用该产品后，必须用水冲净皮肤。对此，检验检疫部门提醒相关企业：一是根据欧盟委员会发布的法规，严格按照相关要求来用作动物饲料添加剂。二是与相关部门合作，加大检测力度，确保出口产品符合欧盟标准。三是推进生产工序升级和优化，并建立自检自控体系，分析关键控制点并予以重点关注，确保其含量符合法规要求，避免退运或召回。

本文由中国科学院大学协同创新实验室所作，文章发表于Oganic Letters (Org. Lett.2021, 23, 5, 1577–1581)。 可见光促进的脱氨烷基化反应已经成为一个化学合成的重要研究方向，从廉价易得的原料出发合成羰基化合物是现代合成科学的重要目标，而β，γ-不饱和羰基化合物因其独特的活性特征，日益成为有价值的合成砌块。传统方法合成β,γ-不饱和羰基多建立在过渡金属催化的交叉偶联反应，如钯、镍或铜催化下的烯醇和烯基卤代物、烯基磺酸化合物等反应（图1A）。近年来，可见光促进的脱氨烷基化反应已经成为多样化烯烃制备的重要手段（图1B）, 而利用弱相互作用EDA形成的策略，该课题组发现仅仅通过碱金属盐（例如，NaI, NaOAc, K2CO3等）便可以与N-羟基邻苯二甲酰亚胺酯（NHPI esters）以及系列吡啶盐等形成EDA复合物（图1C）。据此，作者推测仅仅通过碘化钠和Katritzky盐就可以直接形成EDA复合物，产生的烷基自由基与双键偶联，再生成相应的产物（图1D）。通过可见光促进EDA复合物引发的Katritzky盐与烯烃的脱氨基烷基化反应，成功实现了β,γ-不饱和酯类化合物的构建，该方法原料简单、条件温和，无需过渡金属催化和额外的添加剂，具有通用性。图1 首先进行反应条件的优化，分别以1a和2a为原料，在45℃的LED光照条件，DMA为溶剂，加入NaI（20% mol%）反应过夜后得到的偶联产物3a，获得了最优收率95%（图3）。由于这种弱相互作用形成的复合物是很难直接分离表征的，UV-vis光谱表征技术的发展为我们研究这种弱相互作用的形成提供了有利的检测手段。利用岛津UV-2550对反应中的各底物之间，底物与催化剂之间以及底物自身的紫外可见光谱进行表征测试，明确了碘化钠和Katritzky盐直接形成EDA复合物的猜想，为实验的机理研究提供了有力的证据（图2）。进一步对1a和NaI的EDA复合物进行了DFT计算，发现其溶剂化的络合自由能为9.6 kcal/mol。 除此之外，在实验条件优化过程中，作者还使用了GC-2010 plus，GCMS-TQ8040用于制作反应产率的标准曲线。对反应产物不易分离或者分离后难以提纯而又对产率有严格要求的反应体系，利用绘制的标准曲线，不仅能够得到准确快速的每次优化条件的产率值，而且大大减轻实验操作者工作量，能够提高实验效率，减少实验耗材的使用（图3）。 图2图3 随后，作者对于底物的适用性进行了扩展，对于系列苯丙氨酸衍生的含吸电子基或者供电子基的吡啶盐（3a-g）均可以顺利反应。此外，该方法可耐受多种官能团（3h-n）（图4）。同时，二苯乙烯上取代基的影响（3o-s）也被一并考虑，亦具有较好的结果；苯乙烯（3t）的反应也得到了相应的β,γ-不饱和产物，尽管产率有所降低，其具有很好的E/Z比率，取代的苯乙烯（3u-x）也得到相应的产物，但是E/Z比率出现降低。该方法也适用于肉桂酸（3t）为原料和吡啶盐的反应，各种取代肉桂酸（3y-b’）也容易发生反应，可以得到高E/Z比例的β,γ-不饱和酯（图5）。 图4图5 同时，对于反应机理，作者进行了详细的DFT计算并进行了阐释（图6）。 图6 本研究开发了一种更为简单的合成β,γ-不饱和羰基化合物的方法，只需要NaI和Katritzky盐即可实现。DFT计算研究表明二者间的弱相互作用力加速催化EDA的产生，并揭示了自由基反应的机理。该反应从廉价易得的原料出发，不使用过渡金属催化剂和任何添加剂，操作性强，通用性良好。 关联仪器 文献题目《Photoinduced α‑Alkenylation of Katritzky Salts: Synthesis of β,γ-Unsaturated Esters》 使用仪器岛津UV、GC、GCMS 作者Chao-Shen Zhang,† Lei Bao,† Kun-Quan Chen, Zhi-Xiang Wang,* and Xiang-Yu Chen*Corresponding Authors：Zhi-Xiang Wang − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China Xiang-Yu Chen − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China Authors：Chao-Shen Zhang − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, ChinaLei Bao − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, ChinaKun-Quan Chen − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China †C.-S.Z. and L.B. contributed equally. 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考，不得用于其他营利性活动。3. 文中涉及最优，最佳类描述，限于实验组别对比结果。4. 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

纺织工业的污染问题又一次成为公众焦点。7月13日，一份来自于国际知名环保组织“绿色和平”的最新调查报告，将多家国际品牌打入了造成中国河流污染的“黑名单”，包括耐克、阿迪达斯、李宁等14家国际大牌。　　7月20日上午，绿色和平组织项目主任李一方接受《法制周报》记者采访时表示，通过取样，发现这些国际品牌代工厂的废水样本中出现了全氟化合物(PFC)、全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)，这些物质会干扰人体内分泌并影响生殖系统。　　记者联系耐克、阿迪达斯等公司采访事宜，均称已对该事件进行过回应，但拒绝对回应内容作进一步的说明。　　“时尚”背后的污染　　7月13日，绿色和平发布调查报告《时尚之毒——全球服装品牌的中国水污染调查》。该报告称，该组织从多家国际品牌在中国的供应商排放的废水中检测出有毒有害物质。其中，被取样调查的两家工厂，分别是位于浙江宁波的雅戈尔纺织工业城和位于广东中山的中山国泰染整有限公司。　　“在倡导健康理念的同时，耐克、阿迪达斯、李宁等知名运动品牌却正与污染者同流合污。”7月20日，绿色和平污染防治项目主任李一方接受记者采访时说，“在光鲜的另一端是这些供应商的排污管，将对人体和环境有害的化学物质排入中国的江河。”　　自去年春天起，绿色和平曾数次对雅戈尔纺织工业城和中山国泰染整有限公司所排的废水进行取样，并将样本分别送至英国埃克塞特大学的绿色和平研究实验室以及荷兰Omegam独立环境分析实验室进行检测。(法制周报新闻热线:0731-84802117) 李一方告诉记者，调查结果不乐观，被抽样废水中的主要有毒有害物质为壬基酚(NP)、全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)。这些物质干扰生物的内分泌，对生殖系统具有毒性，并影响免疫系统和肝脏。　　欧盟、美国及相关国际公约均已对这些有毒有害物质进行了管制。中国政府也于2011年1月将壬基酚列入《中国严格限制进出口的有毒化学品目录》。　　检测标准之争　　报告发布后，雅戈尔纺织工业城在第一时间发布公开声明，表示该公司的污水排放符合国际标准和国家标准。　　雅戈尔纺织城还表示，已经将水样送往国际权威环保监测机构瑞士SGS公司进行监测，“经监测也没有有毒有害物质存在”。　　14日，国泰官网发表“特别声明”称，报告与实际情况严重不符。该声明称，取样检测的水样不是国泰的排放水样 国泰的污水符合国家排放标准和国际标准。而广东环保部门官员也在14日接受记者采访时表示，未发现国泰的污水排放异常。　　15日，耐克和阿迪达斯公司有关人士接受媒体采访时回应，承认目前与雅戈尔集团旗下位于浙江省的两家工厂，即宁波雅戈尔针织内衣有限公司和宁波雅戈尔运动服制造有限公司有合作，但该环节只进行产品裁剪和缝制，没有绿色和平组织所指出的使用化学品的生产流程，仅是将日常生活废水排放到污水处理厂。　　7月20日，记者致电耐克、阿迪达斯、李宁三家服装品牌公司时，三家公司均称已对该事件进行过回应，但拒绝对回应内容作进一步的说明。　　李宁公司供应商管理部门工作人员于晓晖向《法制周报》记者表示，“我们公司目前成立了工作组处理此事，相关情况近期会在李宁官方网站上公布”。　　“雅戈尔曾把SGS的检测报告发给绿色和平，其中PFOA在废水中的浓度比绿色和平报告检测出的值还要高。同时，由于此类有毒有害物质有持久性和生物蓄积性，所以即使浓度很低，也会对人体和生态环境造成严重的影响。最近中科院新的研究刚刚证实，PFOA会增加人群癌症的发病率。我们对于雅戈尔认为他们的检测没有问题这一结论，提出质疑。”李一方就此解释说，雅戈尔聘请另一家检测机构通标公司(SGS)做的检测。(法制周报新闻热线:0731-84802117)其检测报告显示，测出的污染物PFOA值(每升0.36毫克)还要大于绿色和平报告中的值(每升0.13-0.14毫克) 同时，PFOS和NP两个值为未检出。　　而对于被指水污染的另一家企业中山国泰染整有限公司，广东环保部门发出的回应表示，并未发现该公司污水排放异常。　　对此，李一方称，中国法律对绿色和平在报告中提到的有毒有害物质的使用和排放，目前确实没有具体规定，但是壬基酚(NP)已经被列入了最新版本的《中国严格限制进出口的有毒化学物质名录》，全氟辛烷磺酸(PFOS)在《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》中被限制，中国也是签署国之一。　　律师称环保标准应与国际接轨　　湖南万和律师事务所律师李健表示，我国环境保护标准过低是不争的事实，既体现在污染物的预防监管排放上，同时也体现在对污染行为的事后处罚上。整个环保标准体系相对国际标准明显滞后和松懈。　　李健说，这可能对地方经济的发展，尤其是外资的引进有利，但对整个社会长远的和谐稳定，却是祸害不浅。因此他建议国家立法阶层应当从严从高地去完善环保标准，在源头上去根治类似“达标”的污染行为，以国际的标准去保护我们的子孙后代。

2020年2月，和合诊断集团全资子公司合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D检测试剂盒（液相色谱-串联质谱法）、25-羟基维生素D校准品、25-羟基维生素D质控品正式通过审批，获得国家二类医疗器械注册证！上图为25-羟基维生素D检测试剂盒、校准品、质控品的国家二类医疗器械注册证件 合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D系列检测试剂盒产品基于液相色谱-串联质谱检测方法，该方法为国际公认的维生素D项目检测金标准，可以大大提高血清维生素D检测的精确性，为相关疾病的临床诊断提供重要依据。产品适用机型广、组成全面，能很好的满足临床客户的检测需求。 和合诊断集团自2011年开始与岛津合作，现在拥有多台岛津LCMS-8050CL、Nexera系列液相色谱仪。LCMS-8050CLNexera X2（LC-30A系列） 岛津液相色谱仪历经50年在技术积淀，从输液泵、自动进样器到柱温箱和检测器，各个方面做到最优，为用户获得最优、最稳定的检测结果，提供最优秀的仪器平台。 和合诊断尤以开展高效液相色谱、串联质谱法检测擅长，是国内第一家也是目前规模最大的临床“色谱/质谱检验技术平台”，可提供临床化学和分子遗传学检验专业的百余项检测项目。集团率先在国内开展血清维生素检测，为全国2000余家医院提供诊断技术服务。集团各实验室执行国际通用标准ISO15189，拥有与世界同步的检验技术和实验室管理系统，检测结果为全球100多个国家和地区认可。科研能力突出，截至目前，集团共获得国家专利局审批及受理的专利近百余项、其中维生素D检测发明专利10余项。 研究表明，人体血清维生素D水平与免疫力息息相关，维生素D可以使细胞因子水平提高，从而增强人体免疫力。所以高度关注血清维生素水平，及时干预，可使肌体抗病毒感染能力提升。