吗替麦考酚酯杂质麦考酚

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  • 依折麦布杂质的作用

    依折麦布杂质的作用

    依折麦布是一种抗凝血药物，用于预防和治疗血栓和栓塞疾病。然而，在其生产过程中可能会生成杂质。依折麦布杂质可能会影响依折麦布的质量、疗效和安全性。如果杂质存在过多，可能对药物的抗凝作用产生干扰，造成药效减弱；此外，某些杂质可能对人体产生毒性，增加药物的副作用，甚至引发不良反应。因此，对于依折麦布的杂质需要通过有效的生产工艺和质量控制手段进行控制，以确保药物的质量和安全性。同时，药物注册时，也需要对杂质进行详细的评估，并提供关于杂质来源、性质、水平以及控制措施等的信息。在实际研究过程中，杂质的研究和控制也是药品研发的重要部分。CATO标准品通过研究依折麦布的杂质，可以进一步了解其化学性质和生理作用，有助于更好地理解和优化药物的生产过程，提高药品的质量和疗效。[img=,604,583]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402021712539448_6005_6381668_3.png!w604x583.jpg[/img]

  • CATO独家 | 依托考昔杂质标准品

    CATO独家 | 依托考昔杂质标准品

    [font=宋体]◇依托考昔杂质[/font][font=宋体][font=宋体] 依托考昔杂质是在依托考昔的生产或保存过程中产生的非目标化合物。这些杂质可能会影响依托考昔的纯度和药效，因此在依托考昔的生产和质量控制过程中需要严格控制其含量。依托考昔杂质有多种类型，每一种都具有不同的化学特性，如[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号、分子式、分子量等。例如，依托考昔杂质[/font][font=Calibri]K[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]349536-41-0[/font][font=宋体]，分子式为[/font][font=Calibri]C18H15ClN2O3S[/font][font=宋体]。依托考昔杂质[/font][font=Calibri]Etoricoxib[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]202409-33-4[/font][font=宋体]，分子式为[/font][font=Calibri]C18H15N2O2SCl[/font][font=宋体]，别名包括依托考昔、[/font][font=Calibri]5-[/font][font=宋体]氯[/font][font=Calibri]-2-(6-[/font][font=宋体]甲基吡啶[/font][font=Calibri]-3-[/font][font=宋体]基[/font][font=Calibri])-3-(4-[/font][font=宋体]甲基磺酰苯基[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]吡啶等。依托考昔杂质[/font][font=Calibri]Q[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]292067-97-1[/font][font=宋体]，分子式为[/font][font=Calibri]C18H15ClN2S[/font][font=宋体]。此外，依托考昔还可能存在其他未具体命名的杂质。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的依托考昔全套的杂质[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要，也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[img=,604,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182043373327_8351_6381607_3.png!w604x518.jpg[/img][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家，提供依托考昔全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质，为客户提供更加精准、可靠的分析标准品，助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]

  • CATO独家 | 丙泊酚杂质标准品

    CATO独家 | 丙泊酚杂质标准品

    [font=宋体]◇丙泊酚杂质[/font][font=宋体][font=宋体] 丙泊酚杂质是指在丙泊酚的生产或保存过程中产生的非目标化合物。这些杂质可能会影响丙泊酚的纯度和药效。丙泊酚是一种常用的静脉麻醉药，广泛应用于临床。丙泊酚杂质有多种类型，每一种都具有不同的化学特性，如[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号、分子式、分子量等。例如，丙泊酚杂质[/font][font=Calibri]P[/font][font=宋体]（[/font][font=Calibri]Propofol Impurity P[/font][font=宋体]）的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]2095678-97-8[/font][font=宋体]，纯度为[/font][font=Calibri]99% HPLC[/font][font=宋体]。此外，丙泊酚还可能存在其他未具体命名的杂质。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的丙泊酚全套的杂质[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要，也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[img=,604,515]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182111160043_1905_6381607_3.png!w604x515.jpg[/img][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家，提供丙泊酚全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质，为客户提供更加精准、可靠的分析标准品，助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]

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  • 自动熔点仪测定吗替麦考酚酯的熔点
    1 前言吗替麦考酚酯（MMF）是一种新型抗代谢类免疫抑制药，主要用于临床病人的移植物排异和自身免疫性疾病。近年来，国内对吗替麦考酚酯的利用和开发越来越多，检测其熔点和熔距能反映化学纯度。本文使用MP490全自动熔点仪，并对比1℃/min和2.5℃/min两种升温速率下的结果，发现2.5℃/min条件下结果平行性较好。
  • 海能仪器：电位滴定法检测吗替麦考酚酯的含量
    吗替麦考酚酯MPA是一种药物，能特异性地抑制淋巴细胞嘌呤合成途径中次黄嘌呤核苷酸脱氢酸(1MPDH)的活性，因而具有强大的抑制淋巴细胞增殖的作用。药品的含量测定是评价药品质量、判断药物优劣和保证药品疗效的重要手段，因此，能快速而准确的测定出药品的含量是非常有意义的。本文用电位滴定法来检测吗替麦考酚酯的含量，操作简单、结果准确。
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    吗替麦考酚酯又叫霉酚酸酯、MMF，商品名包括骁悉、扶异、赛可平、麦考芬等，是一种具有免疫抑制作用的抗生素，主要用于肾脏、肝脏等移植术后器官排斥的预防。到目前为止的多个小规模临床研究显示：MMF具有能有效治疗广泛的、多样的炎症性疾病的能力，包括系统性红斑狼疮（SLE）、狼疮性肾炎（LN）、抗中性粒细胞胞浆抗体性血管炎、高安动脉炎、重症肌无力、慢性炎症性脱髓鞘性多发性神经病、多发性肌炎、皮肌炎、包涵体肌炎以及银屑病等。本次参考中国药典2020年版，采用高效液相色谱(HPLC)检测，选用纳谱分析ChromCore AR C8色谱柱对吗替麦考酚酯系统适应性溶液进行检测。色谱检测条件及谱图如下：采用纳谱分析ChromCoreAR C8色谱柱，各峰形良好，该方法操作简单，灵敏度高，重复性好，符合药典要求，可用于吗替麦考酚酯的检测，为该药物的质量保证提供检测依据。
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  • 又是杂质？岛津药物杂质综合分析方案来了！
    导读NDMA杂质超标下架雷尼替丁？因叠氮杂质召回厄贝沙坦？包材有溶剂残留导致生产企业被监管部门处罚数万元？药用辅料不当导致患者死亡？近几年连续发生多起因药物含有不合规杂质，而被要求市场召回的案例。因药物杂质超标而导致不合格问题，时刻触碰着分析行业老师们的神经：又是杂质？不同杂质参照哪种法规进行检测？杂质如何控制限度？使用哪种仪器进行检测？有没有成熟的方案可参考？药物杂质种类多：包括有机杂质、无机杂质、残留溶剂，涉及到仪器种类广、分析方法和前处理技术复杂多样。今天，我们带来了岛津药物杂质综合分析方案《药物杂质分析综合应用文集》，涵盖色谱、质谱、光谱产品仪器方面的杂质分析案例，快来一起随小编看看吧。药物杂质分析法规指南药物杂质一直是药品研发生产中风险控制的重要内容,药物杂质影响到药物的质量和临床疗效。人用药品注册技术要求国际协调会（ICH）按照杂质理化性质将其分为三大类：有机杂质、无机杂质及残留溶剂。不同杂质参考法规不同，具体如下表所示。杂质类型及法规参考依据《药物杂质分析综合应用文集》密切关注相关药典、法规、标准的更新和发布，聚焦时事热点，如沙坦类物质中亚硝胺类基因毒性杂质事件、溶剂残留检测要求、元素杂质分析国际标准等。针对药物杂质不同理化性质，开发契合标准和法规的药物杂质分析应用报告。形成一份包含多种类型杂质分析的综合应用文集，为相关科研和分析工作人员提供一定的参考。更多应用详情，请关注岛津官网，下载《药物杂质分析综合应用文集 》。典型案例分享案例分享1在线体积排阻反相液相色谱-飞行时间质谱鉴定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中聚合物杂质建立在线体积排阻-反相液相色谱-飞行时间质谱法(SEC-RPLC-QTOFMS)用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的聚合物杂质的鉴定。一维采用SEC分离条件，将头孢哌酮和聚合物杂质进行分离，分离所得聚合物杂质通过中心切割技术收集到二维RPLC中脱盐和进一步分离，采用Q-TOF为检测器，采集分离所得杂质一级和二级质谱信息后对其进行结构鉴定。推测出9个杂质的结构，其中有4个为闭环二聚物。二维SEC-RPLC-QTOFMS杂质鉴定系统流路图头孢哌酮聚合物峰液相色谱图及空白溶剂二维色谱图案例分享2超临界流体色谱系统在原料药杂质分析中的应用二乙酰鸟嘌呤是重要的医药中间体，杂质检测是其质量控制的关键。该化合物在常用溶剂中溶解性差，并且遇水分解，使得常规的RP-HPLC分析不能实现。使用的岛津Nexera UC SFC-UV系统，对药物中间体二乙酰鸟嘌呤中的杂质进行分析，有效避免使用反相色谱分析中该药物不稳定遇水分解的可能，并且SFC系统分析速度快、重现性好、灵敏度高。甲醇和乙醇作为改性剂时分离效果对比（检测波长：264 nm）1.OD-H-甲醇，2.OD-H-乙醇，3.SFC-A-甲醇，4.SFC-A-乙醇案例分享3电感耦合等离子体质谱法测定喷雾剂中的元素杂质含量参考美国药典USP232对元素杂质的限量要求及USP233对元素杂质的测定方法，利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定了吸附给药样品中的重金属元素和其它元素杂质的含量。结果全符合USP233规定每种目标元素的线性、加标回收率的要求，该方法操作简便、快速，样品前处理简单，可以满足美国药典对口服药中杂质元素限量值的测定要求。样品分析结果及加标回收率《药物杂质分析综合应用文集》目录有机杂质分析1、工艺及降解杂质高效液相色谱法分析盐酸多西环素中的有关物质高效液相色谱法结合Co-injection功能测定双氯芬酸钠肠溶片有关物质采用加校正因子主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质二维液相色谱法用于碘帕醇对映异构体杂质的定量分析液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用分析头孢替唑钠及其杂质在线体积排阻反相液相色谱-飞行时间质谱鉴定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中2、聚合物杂质在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法鉴定盐酸氟西汀的杂质超临界流体色谱系统在原料药杂质分析中的应用3、遗传毒性杂质三重四极杆气质联用法同时测定药品中八种磺酸酯类基因毒性杂质三重四极杆气质联用法测定沙坦类药物中六种N-亚硝胺含量高效液相色谱应用于沙坦类原料药中NDMA和NDEA的检测三重四极杆液质联用法检测缬沙坦原料药中六种亚硝胺类杂质厄贝沙坦原料中叠氮类遗传毒性杂质AZBC的分析厄贝沙坦原料中叠氮基遗传毒性杂质MB-X的分析三重四极杆气质联用法测定丁酸氯维地平中基因毒性杂质丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛含量三重四极杆液质联用系统测定甲磺酸伊马替尼中芳香胺类遗传毒性杂质含量药品中无机（元素）杂质分析ICH Q3D X-射线荧光光谱法分析原料药的元素杂质电感耦合等离子体光谱法测定原料药样品中的元素杂质含量利用电感耦合等离子体质谱测定药物中间体中Pd催化剂残留量电感耦合等离子体质谱法测定喷雾剂中的元素杂质含量利用电感耦合等离子体质谱测定葡萄糖注射液中重金属元素含量残留溶剂检测气相色谱结合顶空进样器测定药品中微量环氧氯丙烷残留顶空-气相色谱法测定化学药品中三种溶剂残留气相色谱法测定药用辅料聚山梨酯80中六种杂质含量气质联用仪结合顶空进样器测定药品中溶剂残留顶空-气质联用法测定药物中水合肼含量了解更多应用，敬请下载《药物杂质分析综合应用文集》撰稿人：孟海涛本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。
    时间： 2024-04-15
    作者： 岛津
  • 应用速递：药物安全—缬沙坦制剂中亚硝胺杂质的测定
    背景介绍缬沙坦是血管紧张素II受体阻滞剂（ARB）、联苯四氮唑结构的沙坦类化合物，用于各类轻中度高血压的治疗，尤其适用于ACE抑制剂不耐受的患者。2018年7月，药品监管部门首次在含有缬沙坦的产品中发现亚硝胺杂质——N二甲基亚硝胺（NDMA）。随后在沙坦类其他药物和雷尼替丁中都检测到各类亚硝胺杂质，例如N-二乙基亚硝胺（NDEA）、N-二异丙基亚硝胺（NDIPA）、N-乙基异丙基亚硝胺（NEIPA）和N-亚硝基二丁胺 (NDBA)。因此，对使用缬沙坦原料药的药品进行了全球召回，导致缬沙坦药品暂时短缺。 图1 N-亚硝胺的分子结构 根据世界卫生组织 (WHO) 的国际癌症研究机构 (IARC)的研究，大多数亚硝胺会对动物和人类具有致癌和遗传毒性。沙坦类药物大多含有四唑环，四唑环的形成需要亚硝酸钠；药物的生产设备、生产用试剂和溶剂（例如普通溶剂DMF中的二甲胺）也可能会带来污染，都有可能形成亚硝胺。欧洲药典 (Ph. Eur.) 委员会将 API 中亚硝胺的临时限值设定为低于 1 ppm，且于2020年底降至30 ppb。 低限值设定就需要使用灵敏度高和选择性好的分析方法。本应用参照美国FDA指南的方法进行优化，通过GC/MS/MS在EI源 MRM模式下痕量检测缬沙坦药品中的5种亚硝胺杂质 (NDMA、NDEA、NEIPA、NDIPA 和 NDBA)，并根据USP要求进行方法学验证。 实验条件GC-MS/MS 方法检测不同的亚硝胺化合物，使用液体直接进样方式。与FDA方法相比，选择了膜厚更薄（0.5µm而不是1µm）的Supelcowax柱，符合USP通则中621色谱法的规定。色谱条件以及质谱条件见表1-3。 表1 色谱条件色谱柱SUPELCOWAX 10, 30 m x 0.25 mm I.D., 0.5µm (24284)检测器MS/MS进样口温度250℃柱温箱程序40℃保持0.5min，20℃/min至200℃, 60℃/min 至250℃保持3min载气及流速氦气，1.0mL/min衬管4 mm单径锥衬管带玻璃棉进样量2 µL进样模式脉冲不分流样品稀释剂二氯甲烷样品制备使用切片工具，取药片的四分之一放入15mL离心管，加入5mL二氯甲烷。将样品涡旋1分钟，并置于离心机中以4000 rpm离心2.5min。取二氯甲烷层上清液2mL，用0.45µm PVDF膜过滤。取续滤液0.5mL到2mL样品小瓶中并加盖。标准溶液二氯甲烷作为溶剂，配制得到浓度分别2.5、5.0、10、20、40、80、100ng/mL的5种亚硝胺(NDMA/NDEA/NEIPA/NDIPA/NDBA)校准溶液。 表2 质谱条件调谐自动调谐离子源及采集模式EI源，MRM碰撞气体氮气 @ 1.5mL/min淬灭气体氦气 @ 4.0mL/min 溶剂延迟7 min离子源温度230°C四极杆温度150°C电离电压70 eV驻留时间50 ms 表3 MRM 离子对参数列表峰化合物Transition保留时间1N二甲基亚硝胺MRM274→426.952N二甲基亚硝胺MRM174→446.9522N-二乙基亚硝胺MRM 1102→857.533N-二乙基亚硝胺MRM2102→567.5283N-乙基异丙基亚硝胺MRM1116→997.784N-乙基异丙基亚硝胺MRM271→567.7874N-二异丙基亚硝胺MRM1130→427.971N-二异丙基亚硝胺MRM2130→887.9765N-亚硝基二丁胺MRM1158→999.497N-亚硝基二丁胺MRM284→569.494 五种亚硝胺化合物在10分钟内完全分离，且目标峰与溶剂和基质杂质得到了很好的分离（图 2）。由于使用了0.5µm膜厚的色谱柱，与 FDA 方法相比，分离时间更短。图2：40 ng/mL系统适用性溶液色谱图，峰表见表3.实验得出：N-二乙基亚硝胺(NDEA)和N-二异丙基亚硝胺(NDIPA)的多反应监测MRM Transition最低检测限浓度为2.5ppb，如图3所示。图3 NDEA（上图）和 NDIPA（下图）最低检测限谱图 方法适用性经验证的 FDA-OTR 方法要求 40 ng/mL 标准品六次重复进样的 RSD%≤ 5%。 使用我们的方法，连续6次进样 40 ng/mL 的5种亚硝胺杂质，在两种 MRM 下的 RSD%远小于 5，如表4所示。化合物MRM1 RSD%MRM2 RSD% N二甲基亚硝胺1.81.3N-二乙基亚硝胺1.11.1N-乙基异丙基亚硝胺4.21.5N-二异丙基亚硝胺0.92.2N-亚硝基二丁胺4.33.0表4 40ng/mL 亚硝胺标准品连续六次进样的精密度此外，线性校准曲线的相关系数R2应≥ 0.998。本方法中五种亚硝胺杂质的两个 MRM都超过了这一标准（表 5）。杂质MRM 1MRM 2N二甲基亚硝胺0.99940.9995N-二乙基亚硝胺0.99910.9995N-乙基异丙基亚硝胺0.99950.9995N-二异丙基亚硝胺0.99960.9994N-亚硝基二丁胺0.99830.9981表5 两种MRM定量中两种亚硝胺的相关系数 (R2)缬沙坦制剂中亚硝酸胺的检测在药店购买的缬沙坦药品中加入亚硝胺杂质，浓度为10 ppb（NDBA为40 ppb），5种亚硝胺的回收率在94.5%～105.7%之间。（表6）。杂质10ppb回收率NDMA99 %NDEA103.5 %NEIPA94.5 %NDIPA103.9 %NDBA105.7 %表6缬沙坦药品中5种亚硝胺的加标回收率对于缬沙坦药品中5种亚硝胺的检测，OTR 方法的定量限 (LOQ) 范围是 8 – 40 ppb，本实验方法的 LOQ见表 7。 LOQ 是根据每种化合物校准曲线信噪比 (S/N) 为 10 浓度计算得出的，并且通过缬沙坦片剂的标准添加实验进行了验证。 检出限LOD是信噪比 (S/N) 为 3 的浓度计算得到 。杂质FDA方法 LOQ [ppb]本实验方法LOQ [ppb]NDMA133NDEA85NEIPA83NDIPA85NDBA4032表7 OTR和实验方法LOQ结果结论综上，参考FDA 建议方法，使用 SUPELCOWAX 色谱柱通过 GC-MS/MS在 MRM 模式下可以轻松实现亚硝胺杂质的测定。所有亚硝胺化合物之间以及与溶剂和基质峰的分离良好，满足所有系统适用性要求。 该方法已成功应用于缬沙坦药物中亚硝胺类杂质的分析。 相关产品描述货号链接SUPELCOWAX 10 气相毛细管柱30 m × 0.25 mm，0.50 μm24284 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/24284 SupraSolv GC-MS二氯甲烷 1.00668 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/mm/100668 N二甲基亚硝胺NDMA认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液CRM40059 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/crm40059N-二乙基亚硝胺NDEA 认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液40334 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/40334N-亚硝基二丁胺NDBA 分析标准品442685 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/442685 N-乙基异丙基亚硝胺NEIPA EP标准品Y0002262 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002262N-二异丙基亚硝胺NDIPA EP 标准品Y0002263 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002263
    时间： 2021-11-04
    作者： 默克
  • 原料药中杂质分离和特征描述战略性方法
    原料药中杂质的分离和特征描述的战略性方法 迈克尔 道. 琼斯, 玛丽安 特渥辛, 罗布 Plumb,宋相晋, 约翰 Shockcor, 乔斯 卡斯特罗 佩雷斯 和 安德鲁 奥宾 沃特世公司, 米尔福德市, 马萨诸塞州, 美国, 01757 简介 监测化合物中的杂质对于生产制剂和原料药的公司来说是有既得利益的，除了法规要求外，还有其它很多原因。杂质的鉴定可以帮助发现潜在未知的降解途径，虚假的过程/专利保护侵害，和/或遗传毒性影响。杂质的分析是劳动密集型的工作，包括方法开发，杂质分离技术和各种各样的分析方法，以得出所感兴趣杂质的真实结构。 这篇文章介绍了一种战略性的方法，该方法应用了高分离液相色谱理论和强制降解研究，以最大化生产原料药喹硫平中的杂质。高分离液质联用和核磁被用来解释结构。 方法学 分析 仪器: ACQUITY 超高效液相 色谱柱: ACQUITY UPLC™ BEH C18 规格: 100 x 2.1mm, 1.7µ m 流动相: A: 20mM Ammonium 碳酸氢铵, pH10 B: 乙腈 梯度: 见图 1 和 2 柱温: 650C 进样量: 3 µ L 检测器: ACQUITY PDA @ 250 nm ACQUITY SQD 扫描范围 100-1000amu 质谱条件 仪器: Waters SYNAPT™ 软件: Masslynx™ 4.1 离子源: ES+ 毛细管电压 (kV): 3.2 提取电压 (V): 4.0 脱溶剂气温度 (0C): 350.0 源温度 (0C): 120.0 脱溶剂气流速 (L/Hr): 650.0 锁定质量: 300pg/µ L白氨酸/脑啡肽@ 50µ L/min 质谱/质谱参数设置 飞行时间 椎孔电压 (V): 15 碰撞能 (V): 变化从15到30 采集范围: 质谱 100 - 1000Da 质谱/质谱 50—600 Da 制备 沃特世质谱引导的纯化系统 泵 2454二元溶剂管理器 进样/收集器 2767 检测器 2998 光电二极管阵列 质谱 3100 色谱柱 100X19mm XBridge, 5 um 溶剂 A = 10 mm 碳酸氢铵 pH 10 溶剂 B = 乙腈 流速 25/mL/min 梯度 B 经过10分钟 从5% 到60% 95% 有机相保持5分钟 核磁 仪器参数见图9 观察，制备和分离 喹硫平的酸解 该杂质鉴定方法（以前建立的）被用来鉴定喹硫平原料药在0.1mol/L盐酸中降解的主要杂质。图1: pH 9 的碳酸氢铵, ACQUITY BEH C18 2.1x100 mm 1.7um, 乙腈, 0.8mL/min. 650C, 20 分钟, 15-39%B到10.5分钟, 39-43%B到14.4分钟, 43-95%B到18分钟, 保持95%B到20分钟.制备分离的准备 此方法为了更快的速度、更低的温度和更短的色谱柱，而进行了再优化，同时又能保持主要杂质和喹硫平间足够的分辨率 . 为什么呢? 在从超高效液相方法转换到制备型高效液相时，有些因素必须要考虑： 保持分离效率: L/dP (柱长度/颗粒度) 例如: 50 mm、1.7 um色谱柱的L/Dp为29,411，和具有30,000 L/Dp 值的150mm、5um制备柱等效 能使用更短的制备柱吗？在杂质402的分离中，100 mm的制备柱仍能提供足够的柱效以完全分离杂质。 在放大制备梯度中，对于制备流速，柱体积数必须保持合适的数值。如果这些因素都被考虑到，从超高效液相方法转换到制备型高效液相是能保证相似的选择性的。 从超高效液相放大到制备色谱 传统上, 从分析型高效液相放大到制备型高效液相使用同样的色谱柱长度和颗粒度，并运用下面的公式: Fp= Fa [(Dp)2]/[Da2] 注： Fp=制备柱的流速 Fa=分析柱的流速 Dp=制备柱的内径 Da=分析柱的内径 其它工具: Waters 制备放大计算器可以计算每个梯度段的时间，柱长度的变化和进样量。 聚焦梯度 *克利里等. 纯化过程中聚焦梯度的影响, Waters 应用文献 720002284EN 质谱引导的自动纯化 主要杂质m/z =402的分离在分析和化学上都很容易。 最大化产出: 8g/mL 喹硫平的储备液在 600C、0.1mol/L的盐酸中加热回流8小时， 以增加m/z=402 杂质的 产量 制备上样研究允许色谱柱进样20uL。 图3: 强制降解样品的制备色谱 仪器优势: 分离是通过Masslynx™ Fractionlynx™ 软件中的自动质量触发进行的。 ACQUITY BEH C18的方法可以无缝转换到XBridge C18 制备柱 通过超高效液相对感兴趣杂质的再优化可提供快速方法，以通过UPLC-SQD, UPLC-oaTof, 和/或UPLC MS/MS进一步确认分析 鉴定，确认和特征描述 分离的确认 通过质谱引导的纯化系统收集的m/z = 402的馏分被收集并挥干。该分离步骤得到了28.6mg m/z = 402的杂质。用甲醇稀释得到浓度为286µ g/mL和2.86µ g/mL的溶液，并用3分钟的UPLC-SQD方法进样以确认分离的质量 . 图4: 被分离杂质m/z=402的UPLC UV/SQD 确认 质量精度的重要性 杂质的质荷比为402，等于喹硫平(m/z = 384)加合了18 amu。样品进样到Waters SYNAPT™ MS可得到精确质量数以确认元素组成 . 图5: m/z = 402杂质的元素组成. 双键等价值(DBE) 、低的同位素匹配度（low i-Fit）、毫道（mDa）和结果都支持第一个分子式 加合可以在喹硫平结构中氧化一个点，同时减少一个双键 . 图6: 建议的结构. A.) 硫代氧化物 或 B.氮代氧化物 )? 氮代氧化物为基础的结构的确认 通常, 在低PH流动相的反相液相中，含有氮代氧化物杂质的化合物在原料药后被洗脱出来。超高效液相是在pH=9.0下进行的，所以使用pH=3.0的甲酸铵和乙腈的梯度检测速度变快 。 图7: 酸性流动相条件下进样时，酸降解喹硫平的洗脱顺序。因为感兴趣的峰在喹硫平原料药前被洗脱出来，所以氮代氧化物的可能性不大 . 质谱/质谱分析 精确质量数质谱/质谱分析是为了确认任何碎片数据的存在已进一步支持喹硫平的硫代氧化物降解形式。指示性的碎片最有可能是分子量很低的碎片，在那里所发生的裂解可以区分硫代氧化物和氮代氧化物。 图 8: 裂解分析显示了硫代氧化物/裂解为基础的结构。 通过分析m/z = 137.0063的碎片可得出： -元素组成是 C7 H5 O S -质量精度为 0.2毫道尔顿 -双键等价值（DBE） = 5.5, 对于环结构转换为4.5，而对于硫代氧化物为1.0。 如果N=C是完整的，由于四价碳缺少质子，所以不可能得到228.0480和175.1428的碎片 NMR 支持的数据 核磁数据和建议的结构是一致的 图 9: 被分离的喹硫平中m/z = 402杂质的C13-NMR and H-NMR 结论 从超高效液相转换到制备色谱 -保持L/Dp不变被证明是放大可能性的关键因素 -相容的化学性质可最小化分离度差异 -利用强制降解研究可增加最大化产出的潜能 -质谱引导的馏分收集可保证正确的杂质收集 杂质确认和说明 -ACQUITY UV/SQD 为很多的馏分组成提供快速确认 -高分辨率 SYNAPT MS为母离子和产物离子的元素组成确认提供很好的质量精度 -对于有显著不同色谱行为的结构，高/低PH值流动相测试可以帮助确定建议的结构 -尽管采集了核磁数据（不是决定性的），但它的精确质量质谱/质谱数据证明了杂质是硫代氧 化物而不是遗传毒性结构。
    时间： 2009-08-12
    作者： Waters
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  • Agilent 1290 Infinity II HDR-DAD 杂质分析仪系统 400-629-8889
    1290 Infinity II HDR-DAD 杂质分析仪系统1290 Infinity II HDR-DAD 杂质分析仪系统将动态范围和 UV 灵敏度均提高 30 倍，同时具有 UHPLC 级分离度和速度。一次运行即可检测和定量样品中的各种组分，并获得优异的峰面积精度，适用于分析低浓度杂质。特性 缩短分析周期，大幅提高分析效率。1290 Infinity II 宽动态范围 DAD 系统将紫外线性范围扩展至原来的 30 倍，确保样品的检测器响应处于校准范围内。无需重新分析、重新校准或额外的样品前处理步骤 对主要化合物和杂质同时进行分析和定量时，灵敏度可最多提高 30 倍。提高自动谱峰积分的可靠性，同时实现更高的痕量组分峰面积精度 更高的分离度和速度。高达 1300 bar 的高压耐压能力 (1290 Infinity II LC) 和高达 5 mL/min 的流速使系统具有强大的分析能力，提供超强的色谱性能 同时监测整个波长范围，确保不遗漏任何一个 UV 活性化合物 通过与其他检测器（例如 6100 系列单四极杆液质联用系统或具有拓宽 90 倍的动态范围的 1290 Infinity II 蒸发光散射检测器）相结合，避免遗漏任何化合物 与时俱进，享受最快的分析速度。1290 Infinity II DAD 的数据采集速率高达 240 Hz，1290 Infinity II DAD FS 的数据采集速率高达 120 Hz
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    厂商： 安捷伦科技(中国)有限公司
    品牌： 安捷伦/Agilent Technologies
    型号： 1290 Infinity II HDR-DAD 杂质分析
    价格： 面议
  • 杂质度过滤机 400-860-5168转4275
    杂质度过滤机配置：主机一台，乳品铝皿盒二个，杂质度过滤板一盒，杂质度对照板一张，杂质度标准板使用说明一份，杂质度过滤机使用说明书一份，实验规范一份，合格证一张） 杂质度过滤机选配：乳品专用电子温度计，乳稠计 杂质度过滤机特点： 杂质度过滤机是专用产品，使用方便、可靠。过滤后奶液供生产继续使用，降低成本；机器噪音低，过滤效果好。HM-ZZ杂质度过滤机杂质度过滤机是山东恒美电子科技有限公司按照国家标准《乳、乳制品的检验方法》中关于杂质度的测定而专门制造。此仪器是在一代杂质过滤机，二代杂质过滤机的基础上依据研发生产的近三代杂质度过滤机。杂质度过滤机避免了机械式过滤机皮带维护麻烦，耗材贵的麻烦。原有基础上改进电机，并按新标准进行改动，更好的满足了要求，更耐用，免维护，并配。解决了1代产品恼人的噪音使用更加持久耐用，并配配了全部使用配件，更全，更方便使用。一接好电源插头，打开电源开关。电源开关上的指示灯亮。二将杂质度过滤棉板置于漏斗底座的过滤网上。将出水管置于下水道。三将预过滤之样品倒入漏斗内，按动启动按钮。四取下过滤棉板与标准板对照，即可得出该样品的杂质度含量。基本参数电源------------------------------------------------------------220V/50Hz输出功率-------------------------------------------------------------50W流量---------------------------------------------------------------2.5L/nt容量---------------------------------------------------------------500ml重量---------------------------------------------------------------约5Kg外型尺寸------------------------------------------300x200x100mm过滤板直径------------------------------------------32mm烘干皿内径------------------------------------------32mm标准对照版采用国家乳制品监督检验中心研制的杂质度对照版。
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    厂商： 山东恒美电子科技有限公司
    品牌： 恒美/hengmei
    型号： HM-ZZ
    价格： 2800元
  • 乳品杂质度过滤仪 400-860-5168转4275
    乳品杂质度过滤仪配置：主机一台，乳品铝皿盒二个，杂质度过滤板一盒，杂质度对照板一张，杂质度标准板使用说明一份，杂质度过滤机使用说明书一份，实验规范一份，合格证一张） 杂质度过滤机选配：乳品专用电子温度计，乳稠计 乳品杂质度过滤仪特点： 杂质度过滤机是专用产品，使用方便、可靠。过滤后奶液供生产继续使用，降低成本；机器噪音低，过滤效果好。HM-ZZ杂质度过滤机杂质度过滤机是山东恒美电子科技有限公司按照国家标准《乳、乳制品的检验方法》中关于杂质度的测定而专门制造。此仪器是在一代杂质过滤机，二代杂质过滤机的基础上依据研发生产的近三代杂质度过滤机。杂质度过滤机避免了机械式过滤机皮带维护麻烦，耗材贵的麻烦。原有基础上改进电机，并按新标准进行改动，更好的满足了要求，更耐用，免维护，并配。解决了1代产品恼人的噪音使用更加持久耐用，并配配了全部使用配件，更全，更方便使用。一接好电源插头，打开电源开关。电源开关上的指示灯亮。二将杂质度过滤棉板置于漏斗底座的过滤网上。将出水管置于下水道。三将预过滤之样品倒入漏斗内，按动启动按钮。四取下过滤棉板与标准板对照，即可得出该样品的杂质度含量。基本参数电源------------------------------------------------------------220V/50Hz输出功率-------------------------------------------------------------50W流量---------------------------------------------------------------2.5L/nt容量---------------------------------------------------------------500ml重量---------------------------------------------------------------约5Kg外型尺寸------------------------------------------300x200x100mm过滤板直径------------------------------------------32mm烘干皿内径------------------------------------------32mm标准对照版采用国家乳制品监督检验中心研制的杂质度对照版。
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    供应商： 北京朋利驰科技有限公司
    品牌： 朋利驰
    价格： 0
  • 特殊气体纯化管和杂质捕集管
    VICI Metronics气体纯化器 特殊气体纯化管和杂质捕集管◇安捷伦质谱和液质联用仪原装配备◇ 提供氦气、氢气、甲烷、氮气、二氧化碳和空气的纯化设备◇ 将气体的杂质降低至PPM和PPB级之间◇ 降低基线噪音、增加GC/MS的灵敏度◇一个纯化管能代替三个捕集管对于GC而言气体的纯化是至关重要的。几种类型的污染物如水、碳氢化合物和氧气都是非常有害的。VICI Metronics气体纯化产品被设计并安装在载气或检测器气源前端，能在杂质进入GC前将其去除。气体在优化的多层次结构中净化，每经过一个层次的净化，污染物都会有相应的降低，整个污染物在气体纯化器行进的越远，被净化的效果越好。与其他产品的纯化器相比，VICI Metronics能吸收更多的污染物，并能将污染物更好的去除。纯化器采用先进的材料和独特的工艺，可使得气瓶中99.995%的气体经过纯化，达到99.9999%色谱纯以上的等级，纯度提高一个数量级以上。而两种不同等级气体价格差异，远远高于使用气体纯化器的成本。 在气路系统中，所有连接都有漏气的可能，每增加一个连接，就多一分泄漏的可能性。使用VICI Metronics纯化管或捕集管（A），能尽可能地减少接头的数量，这一点区别于典型的多重系统（B）或多个化合物组份的捕集阱（C）。◇22.5"长 x 1.5"直径（在表中带*号的纯化器的长度为12"）◇ 最大的入口压力为1000psi（6895kPa）◇ 推荐流速为500ml/min 特殊气体纯化管和杂质捕集管描述1/8"接头1/4"接头氦气纯化管P100-1P100-2氢气纯化管P200-1P200-2氮气纯化管P300-1P300-2LC/MS用氮气纯化管P310-1P310-2氮气发生器用纯化管P350-1P350-2空气纯化管P400-1P400-2甲烷纯化管*P500-1P500-2二氧化碳（气体）纯化器P600-1P600-2二氧化碳（液体）纯化器P700-1P700-2脱水管T100-1T100-2脱烃管T200-1T200-2脱氧管T300-1T300-2脱硫管*T400-1T400-2脱硫管T401-1T401-2脱汞管*T700-1T700-2* 长度为12"。 纯化结果PPB (基于50 ppm入口浓度水平)描述COCO2O2H2O含硫化合物非甲烷烃类氦气纯化管111113氢气纯化管111113空气纯化管———1—3甲烷纯化管111113氮气纯化管111113LC/MS用氮———252525气纯化管——————氮气发生器———252525用纯化管——————脱水管———1—脱烃管—————3脱氧管——11——脱硫管———11—
    供应商： 北京豫维科技有限公司
    品牌： VICI
    价格： 面议
  • Astec CHIROBIOTIC T手性液相色谱柱替考拉宁氨基酸羧基酚12018AST Supelco
    Astec CHIROBIOTIC T手性液相色谱柱替考拉宁氨基酸羧基酚12018AST Supelco12018ASTSupelcoAstec® CHIROBIOTIC® T 手性 HPLC 色谱柱Astec® CHIROBIOTIC® T Chiral HPLC Column5μm particle size, L × I.D. 10cm × 2.1mm◆产品描述：General description美国Supelco色谱科Astec CHIROBIOTIC T和T2具有替考拉宁作为手性选择剂。它们对许多类别的分子可提供独特的选择性，特别是未衍生化的 α, β, γ以及环氨基酸、N-衍生氨基酸、羟基-羧基酸，酸性化合物包括羧基酸及酚、小肽、中性芳香族分析物及环状芳香族和脂肪族胺。通常在手性的冠醚或配体交换型CSP上获得的分离也可能发生在CHIROBIOTIC T和T2上，但是是在大为简单的移动相如水-乙醇中。此外，所有已知的β-阻滞剂（氨醇）以及二氢香豆素都已被分解。CHIROBIOTIC T和T2在它们的键化学和支持颗粒的孔径上存在差别，分别赋予了它们不同的选择和制备能力。 键合相：替考拉宁 操作pH范围：3.8 - 6.8 粒子直径：5, 10或16 μm 孔径：100 (CHIROBIOTIC T)或200 (CHIROBIOTIC T2)CHIROBIOTIC FAQCHIROBIOTIC 参考书目Chiral产品文献Recommended products探索最适于 HPLC 或 LC-MS 分析的 LiChropur 试剂Astec 为以下机构的注册商标： Sigma-Aldrich Co. LLCCHIROBIOTIC 为以下机构的注册商标： Sigma-Aldrich Co. LLC美国药典盐酸左旋沙丁胺醇方法中指定Astec Chirobiotic T色谱柱(货号12024AST)◆北京康林科技科技有限责任公司是美国Supelco公司一级代理商，供货美国Supelco色谱科Astec CHIROBIOTIC T手性HPLC液相色谱柱。◆订货信息：12024ASTAstec CHIROBIOTIC T 手性 HPLC 色谱柱5 μm particle size, L × I.D. 25 cm × 4.6 mm (Supelco)12018ASTAstec CHIROBIOTIC T 手性 HPLC 色谱柱5 μm particle size, L × I.D. 10 cm × 2.1 mm (Supelco)12019ASTAstec CHIROBIOTIC T 手性 HPLC 色谱柱5 μm particle size, L × I.D. 15 cm × 2.1 mm (Supelco)12020ASTAstec CHIROBIOTIC T 手性 HPLC 色谱柱5 μm particle size, L × I.D. 25 cm × 2.1 mm (Supelco)12010ASTAstec CHIROBIOTIC T 手性 HPLC 色谱柱5 μm particle size, L × I.D. 10 cm × 3 mm (Supelco)12021ASTAstec CHIROBIOTIC T 手性 HPLC 色谱柱5 μm particle size, L × I.D. 5 cm × 4.6 mm (Supelco)12022ASTAstec CHIROBIOTIC T 手性 HPLC 色谱柱5 μm particle size, L × I.D. 10 cm × 4.6 mm (Supelco)12023ASTAstec CHIROBIOTIC T 手性 HPLC 色谱柱5 μm particle size, L × I.D. 15 cm × 4.6 mm (Supelco)12034ASTAstec CHIROBIOTIC T 手性 HPLC 色谱柱5 μm particle size, L × I.D. 25 cm × 10 mm (Supelco)◆北京康林科技科技有限责任公司是美国Supelco公司一级代理商，供货美国Supelco色谱科Astec CHIROBIOTIC T手性HPLC液相色谱柱。 ◆欢迎联系北京康林科技科技有限责任公司咨询相关业务。Astec CHIROBIOTIC T手性液相色谱柱替考拉宁氨基酸羧基酚12018AST Supelco
    供应商： 北京康林科技有限责任公司
    品牌： Supelco
    价格： 面议
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