2020/09/24 15:52
阅读:158
分享:方案摘要:
产品配置单:
SepaBean machine 2快速制备液相色谱
型号: SepaBean machine 2-专家型
产地: 江苏
品牌: 三泰
¥20万 - 30万
参考报价
联系电话
SepaBean machine U200快速制备液相色谱
型号: SepaBean machine U200-普及型
产地: 江苏
品牌: 三泰
¥10万 - 20万
参考报价
联系电话
方案详情:
本文中待纯化的样品来自某制药公司,为氨基多环糖类物质,结构类似于氨基糖苷类抗生素,其极性很大,易溶于水,其分子结构式示意图参见图1,粗品纯度约为88%(HPLC分析结果)。对于此类大极性化合物的分离纯化,根据我们之前的制备纯化经验,样品分子在普通C18分离柱上的保留很弱,因此,考虑采用C18AQ柱对其进行分离纯化。
图1. 氨基糖苷类抗生素杂质样品结构式示意图。
取400 mg白色粉末状粗品固体,溶于5 mL纯水中,超声使样品完全溶解为澄清透明溶液。利用注射器将样品溶液上样至Flash分离柱上,样品的Flash分离纯化实验参数如表1所示。
表1. Flash制备纯化实验参数设置
仪器 | SepaBean® machine 2 | |
色谱柱 | 12 g SepaFlash® C18AQ反相分离柱 (球形硅胶, 20 - 45 μm, 100 Å, 订货号:SW-5222-012-SP(AQ)) | |
检测波长 | 204 nm, 220 nm | |
流动相 | 溶剂A:水; 溶剂B:乙腈 | |
流速 | 15 mL/min | |
进样量 | 400 mg | |
洗脱梯度 | 时间 (min) | 溶剂B (%) |
0 | 0 | |
19.0 | 8 | |
47.0 | 80 | |
52.0 | 80 |
结果与讨论
样品在C18AQ柱上的Flash制备图谱如图2所示。分析图2可知,氨基糖苷类抗生素杂质样品在C18AQ柱上获得了有效地保留,且粗品中的其他杂质也得到了有效的分离。将收集组分进行冻干处理后,经HPLC分析(采用C18AQ分析柱),所得纯化产物的纯度约为96.2%(参见图3),可以用于下一步的研究开发。
图2. 样品在C18AQ分离柱上的Flash纯化色谱图。
图3. 目标产物的HPLC分析图谱。
因此,对于大极性半合成抗生素类杂质的制备纯化,SepaFlash C18AQ反相分离柱配合SepaBean machine快速液相制备色谱系统,为此类样品的快速分离纯化提供了快捷高效的解决方案。
关于SepaFlash C18AQ反相分离柱系列产品
三泰科技推出的SepaFlash C18AQ反相分离柱系列产品具有多种规格(参见表2)。
表2. SepaFlash C18AQ反相分离柱参数
(填料:High-efficiency spherical C8(AQ), 20 – 45 μm, 100 Å)
Item Number | Column Size | Flow Rate (mL/min) | Max.Pressure (psi/bar) |
SW-5222-004-SP(AQ) | 5.4 g | 5-15 | 400/27.5 |
SW-5222-012-SP(AQ) | 20 g | 10-25 | 400/27.5 |
SW-5222-025-SP(AQ) | 33 g | 10-25 | 400/27.5 |
SW-5222-040-SP(AQ) | 48 g | 15-30 | 400/27.5 |
SW-5222-080-SP(AQ) | 105 g | 25-50 | 350/24.0 |
SW-5222-120-SP(AQ) | 155 g | 30-60 | 300/20.7 |
SW-5222-220-SP(AQ) | 300 g | 40-80 | 300/20.7 |
SW-5222-330-SP(AQ) | 420 g | 40-80 | 250/17.2 |
下载本篇解决方案:
更多
SepaFlash® Phenyl 色谱柱在苯二氮卓类药物化合物的分离纯化
苯二氮卓类药物是一种常用的处方药,结构式如图1所示。最常用于治疗焦虑症和恐慌症。有时它也用于治疗癫痫发作,甚至可以用于酒精和药品戒断。然而在苯二氮卓类化合物的合成过程中,副产物的去除对于获得高纯度的该化合物的成功至关重要。自动化快速色谱是研究规模最有效的纯化技术之一,该方法同样也可以应用于规模化生产。
制药/生物制药
2024/06/20
应用于糖类化合物的分离纯化
糖类化合物是由碳、氢、氧三元素组成的有机物。从化学结构上看,糖类是多羟基醛酮以及它们的多聚体,在化学式的表现上类似于“碳”与“水”的聚合,故又称碳水化合物,根据其结构不同,可分为单糖、双糖和多糖。糖类化合物具有众多的用途,涵盖了食品、医药、能源、工业等多个领域。它们不仅在食品工业中用于调味和增加口感,还在医药领域用于药物生产和治疗疾病,同时也是能源和工业生产中的重要原料。糖类化合物的广泛应用为人类的生活带来了便利,也推动了相关产业的发展。 近年来糖类化合物的研究有两个方向: ①化学家致力于糖类化合物的人工合成,这主要是为社会发展作长远打算,使人类食物将有可能逐步摆脱对农业的依赖。②研究糖类化合物与生命的关系,因为在生命体内糖与蛋白质、核酸常不可分离。 糖类化合物分离纯化检测由于缺乏发色基团,导致其无紫外吸收或紫外吸收很弱,常规快速液相制备色谱系统通常只配备紫外 (UV) 检测器,不能检测缺乏发色基团的目标化合物。而蒸发光散射检测器(Evaporative Light-scattering Detector)是通用型检测器,可以检测挥发性低于流动相的化合物,特别是没有紫外吸收的有机物质。本案例主要探讨使用SepaBean machine快速液相制备色谱系统搭配ELSD检测器(蒸发光散射检测器)对糖类化合物进行制备纯化,为糖类化合物的制备纯化提供了一种可行的方案。
制药/生物制药
2023/09/27
应用于含硼有机光电材料领域分离纯化
有机光电材料是指具有光电转换功能、光电活性的有机材料。广泛应用于有机发光二极管、有机晶体管、有机太阳能电池、有机存储器等领域。有机光电材料通常是富含碳原子、具有大π共轭体系的有机分子,分为小分子和聚合物两类。有机π-共轭材料具有柔性、易修饰以及可大面积制备的特点,在有机电致发光器件、有机场效应晶体管、有机光伏电池以及有机传感等领域具有广阔的应用前景,因此引起了科学家们的广泛关注。 引入杂原子是实现有机π-共轭材料高性能化和多功能化的重要方式。利用杂原子与π-共轭体系间特殊的轨道相互作用及其自身空间结构上的特点,能够有效地调控有机光电材料的前线分子轨道能级、发光颜色、发光效率和激发态寿命等。引入硼原子进行有机π-共轭材料的修饰即为其中的典型代表,本篇主要介绍了含硼有机光电材料类样品的分离纯化方法,为光电材料合成产物的分离纯化提供了一种高效、快速且经济的解决方案。
制药/生物制药
2023/09/27
SepaBean machine快速制备液相色谱系统 应用于脂质体类化合物分离纯化应用案例
脂质体(liposome)是一种人工膜,是由卵磷脂和神经酰胺等制得的脂质体(空心),具有的双分子层结构与皮肤细胞膜结构相同。脂质体具有靶向性和淋巴定向性、缓释作用、降低药物毒性以及提高稳定性等特点,使脂质体具有广泛的应用。主要应用于转基因、药物递送,还可用作将染料递送至纺织品、杀虫剂至植物、酶和营养补充剂至食物以及化妆品至皮肤的载体等,具有广阔的应用领域。本案例中主要以来自某生物医药公司的脂质体样品为例,对其分离纯化方法进行简单的介绍。
制药/生物制药
2023/08/02