2020/09/23 16:19
阅读:126
分享:方案摘要:
产品配置单:
SepaBean machine 2快速制备液相色谱
型号: SepaBean machine 2-专家型
产地: 江苏
品牌: 三泰
¥20万 - 30万
参考报价
联系电话
SepaBean machine快速液相制备色谱
型号: SepaBean machine
产地: 江苏
品牌: 三泰
¥20万 - 30万
参考报价
联系电话
方案详情:
摘要
在快速液相制备色谱中,分离柱串联模式是一种常用的提高分离度的方法。在之前的应用文章《多根分离柱串联以提高分离度在化合物纯化方面的应用》一文中,我们已经从原理上详细阐述了分离柱串联是如何提高分离度的,并探讨了分离柱串联在实际样品的分离纯化中的应用。在本应用案例中,我们以某有机光电材料的分离纯化为例,再次论证分离柱串联对提高分离度的实用价值。
实验部分
本文中的样品为有机光电材料的合成粗品,由某OLED新材料研发公司提供。关于SepaBean machine配合SepaFlash系列分离柱在有机光电材料的快速纯化制备方面的应用,可参阅我们之前发表的另一篇应用案例《SepaBean machine快速制备色谱系统在有机光电材料领域的应用》。
首先通过薄层色谱法(TLC)对样品进行初步分析,将样品在TLC板上点样后置于展开缸中展开,展开剂为正己烷/乙酸乙酯。观察TLC展板情况可知(如图1所示),该样品纯度不高,可以看到明显的两个较浓的杂质点,且杂质点与目标化合物对应的点距离很近,分离度不高,后续分离纯化有一定的难度。
图1. TLC原理示意图(左边部分)及样品的TLC点板结果(右边部分)。
三泰科技应用技术研究中心的研究人员利用SepaFlash系列正相分离柱进行了样品的分离纯化实验。为提高对样品的分离度,研究人员采用了分离柱串联的模式,首先尝试了SepaFlash标准型快速分离柱,将2根相同规格的分离柱串联后,再在分离柱上端连接一根固体上样柱。取100 mg样品溶于DCM中,并利用1 g硅胶进行拌样操作,然后旋干样品溶剂后将固体样品置于固体上样柱内。样品的Flash制备纯化实验条件参数如表1所示。
表1. 制备纯化实验参数设置
仪器 | SepaBean machine 2 | |
色谱柱 | 12 g SepaFlash标准型快速分离柱 (不定型硅胶, 40 - 63 μm, 60 Å, 订货号: S-8101-0012) 12 g SepaFlash高效系列快速分离柱 (高载量球形硅胶, 25 μm, 50 Å, 订货号: SW-2102-012-SP(H)) | |
检测波长 | 220 nm; 254 nm | |
流动相 | 溶剂A: 正己烷; 溶剂B: 乙酸乙酯 | |
流速 | 15 mL/min | |
进样量 | 100 mg粗品 | |
洗脱梯度 | 时间 (min) | 溶剂B (%) |
0 | 0 | |
30 | 5 | |
43 | 5 | |
55 | 9 | |
56 | 100 | |
65 | 100 |
结果与讨论
样品在2根标准型快速分离柱串联使用条件下的分离图谱如图2所示。
图2. 样品在2根标准型快速分离柱串联使用(左边部分)条件下的制备分离图谱(右边部分)。
分析图2可知,目标化合物与杂质未能达到基线分离,说明标准型快速分离柱串联使用未能获得足够的分离度。针对这一情况,研究人员接下来尝试了粒径更小的SepaFlash高效系列快速分离柱。将两根相同规格的SepaFlash高效系列快速分离柱串联,其他实验条件保持不变,在此条件下对样品进行了分离纯化,分离图谱如图3所示。
图3. 样品在2根高效型快速分离柱串联使用(左边部分)条件下的制备分离图谱(右边部分)。
分析图3可知,目标化合物与杂质得到了基线分离,且分离度较高,说明更换高效系列快速分离柱后,柱串联模式获得了满足纯化需求的分离度。为进一步验证纯化结果,分别从目标化合物和杂质对应的收集组分中取样进行TLC点板检测,结果如图4所示。观察图4可知,目标化合物和杂质均获得了很好的分离纯化,可用于后续的进一步研究中。
图4. 原始样品及纯化后收集的各组分的TLC点板结果。
关于SepaFlash高效系列快速分离柱产品
三泰科技推出的SepaFlash 高效系列快速分离柱产品具有多种规格(参见表2)。
表2. SepaFlash高效系列快速分离柱参数
(填料:High-capacity spherical silica, 25 μm, 50 Å)
Item Number | Column Size | Flow Rate (mL/min) | Max.Pressure (psi/bar) |
SW-2102-004-SP(H) | 4 g | 15-30 | 400/27.5 |
SW-2102-012-SP(H) | 12 g | 25-50 | 400/27.5 |
SW-2102-025-SP(H) | 25 g | 25-50 | 400/27.5 |
SW-2102-040-SP(H) | 40 g | 30-60 | 400/27.5 |
SW-2102-080-SP(H) | 80 g | 40-80 | 350/24.0 |
SW-2102-120-SP(H) | 120 g | 45-90 | 300/20.7 |
SW-2102-220-SP(H) | 220 g | 60-120 | 300/20.7 |
SW-2102-330-SP(H) | 330 g | 60-120 | 250/17.2 |
如需进一步了解SepaBean machine的详细规格信息,或配套使用的Flash纯化柱订购信息,请访问ChemBeanGo在线商店:https://store.chembeango.com/。
下载本篇解决方案:
更多
SepaFlash® Phenyl 色谱柱在苯二氮卓类药物化合物的分离纯化
苯二氮卓类药物是一种常用的处方药,结构式如图1所示。最常用于治疗焦虑症和恐慌症。有时它也用于治疗癫痫发作,甚至可以用于酒精和药品戒断。然而在苯二氮卓类化合物的合成过程中,副产物的去除对于获得高纯度的该化合物的成功至关重要。自动化快速色谱是研究规模最有效的纯化技术之一,该方法同样也可以应用于规模化生产。
制药/生物制药
2024/06/20
应用于糖类化合物的分离纯化
糖类化合物是由碳、氢、氧三元素组成的有机物。从化学结构上看,糖类是多羟基醛酮以及它们的多聚体,在化学式的表现上类似于“碳”与“水”的聚合,故又称碳水化合物,根据其结构不同,可分为单糖、双糖和多糖。糖类化合物具有众多的用途,涵盖了食品、医药、能源、工业等多个领域。它们不仅在食品工业中用于调味和增加口感,还在医药领域用于药物生产和治疗疾病,同时也是能源和工业生产中的重要原料。糖类化合物的广泛应用为人类的生活带来了便利,也推动了相关产业的发展。 近年来糖类化合物的研究有两个方向: ①化学家致力于糖类化合物的人工合成,这主要是为社会发展作长远打算,使人类食物将有可能逐步摆脱对农业的依赖。②研究糖类化合物与生命的关系,因为在生命体内糖与蛋白质、核酸常不可分离。 糖类化合物分离纯化检测由于缺乏发色基团,导致其无紫外吸收或紫外吸收很弱,常规快速液相制备色谱系统通常只配备紫外 (UV) 检测器,不能检测缺乏发色基团的目标化合物。而蒸发光散射检测器(Evaporative Light-scattering Detector)是通用型检测器,可以检测挥发性低于流动相的化合物,特别是没有紫外吸收的有机物质。本案例主要探讨使用SepaBean machine快速液相制备色谱系统搭配ELSD检测器(蒸发光散射检测器)对糖类化合物进行制备纯化,为糖类化合物的制备纯化提供了一种可行的方案。
制药/生物制药
2023/09/27
应用于含硼有机光电材料领域分离纯化
有机光电材料是指具有光电转换功能、光电活性的有机材料。广泛应用于有机发光二极管、有机晶体管、有机太阳能电池、有机存储器等领域。有机光电材料通常是富含碳原子、具有大π共轭体系的有机分子,分为小分子和聚合物两类。有机π-共轭材料具有柔性、易修饰以及可大面积制备的特点,在有机电致发光器件、有机场效应晶体管、有机光伏电池以及有机传感等领域具有广阔的应用前景,因此引起了科学家们的广泛关注。 引入杂原子是实现有机π-共轭材料高性能化和多功能化的重要方式。利用杂原子与π-共轭体系间特殊的轨道相互作用及其自身空间结构上的特点,能够有效地调控有机光电材料的前线分子轨道能级、发光颜色、发光效率和激发态寿命等。引入硼原子进行有机π-共轭材料的修饰即为其中的典型代表,本篇主要介绍了含硼有机光电材料类样品的分离纯化方法,为光电材料合成产物的分离纯化提供了一种高效、快速且经济的解决方案。
制药/生物制药
2023/09/27
SepaBean machine快速制备液相色谱系统 应用于脂质体类化合物分离纯化应用案例
脂质体(liposome)是一种人工膜,是由卵磷脂和神经酰胺等制得的脂质体(空心),具有的双分子层结构与皮肤细胞膜结构相同。脂质体具有靶向性和淋巴定向性、缓释作用、降低药物毒性以及提高稳定性等特点,使脂质体具有广泛的应用。主要应用于转基因、药物递送,还可用作将染料递送至纺织品、杀虫剂至植物、酶和营养补充剂至食物以及化妆品至皮肤的载体等,具有广阔的应用领域。本案例中主要以来自某生物医药公司的脂质体样品为例,对其分离纯化方法进行简单的介绍。
制药/生物制药
2023/08/02