火腿、香肠、腊肉等这些方便好吃的加工肉制品是人们一直以来喜爱的食品,这类肉制品里都含有一种添加剂——亚硝酸盐。亚硝酸盐广泛存在于人类环境中,其外观和滋味都与食盐相似,并在肉制品中允许作为发色剂和防腐剂使用。然而,据一些研究表明,食道癌、结肠癌等一些癌症与患者摄入的亚硝酸盐量有着正相关的关系。因此,有人信誓旦旦地说亚硝酸盐是强致癌物,含有亚硝酸盐的东西一口都不能吃!但亚硝酸盐真的是癌变的真凶吗?我们从他的前身——硝酸盐开始说起吧。从硝酸盐到亚硝酸盐硝酸盐大量存在于自然界中,喜欢呆在植物和矿物里,提供植物吸收的氮肥。一开始人们将它带走,利用硝酸钾制造黑火药,从此硝酸盐变成了爆破、击杀、上天当烟花。在高温中,硝酸盐成为了亚硝酸盐。亚硝酸盐为何蒙受不白之冤亚硝酸盐虽然有着食盐的外表,却在人体中有很大的破坏力。当过量的亚硝酸盐进入人体后,运送氧气的红细胞失去了携带氧气的能力,使人体缺氧,让人窒息,甚至引发死亡。误食过量的亚硝酸盐的急性中毒事件让它劣迹斑斑,背负骂名。人们又发现,亚硝酸盐可以消灭潜伏在肉罐头和密封腌渍食物中的肉毒杆菌。肉毒杆菌是一种致命病菌,有极强的生存能力,人类深受其害。有了亚硝酸盐的保护,罐头中的蛋白质得到了解救。亚硝酸盐作为一种必要的防腐剂正式被加入到加工肉制品中。加工肉制品被人类吃掉,进入充满酸液的消化道中,亚硝酸盐像蛋白质一样在胃液中一点一点瓦解。在特定条件下,亚硝酸盐与蛋白质中的二级胺结合变成强致癌物——亚硝胺。在动物实验中,不但长期小剂量的亚硝胺可以使动物或人致癌,而且只要一次较高剂量的冲击就可引发癌症。因此,亚硝酸盐本身并不致癌,误食工业亚硝酸盐的中毒事件也并不常见,可怕的是它在体内转变成的亚硝胺。我们应该做的是避免亚硝胺的直接摄入以及避免亚硝胺在体内生成。那要怎么做呢:1. 少吃加工肉香肠、腊肉、咸鱼等加工肉制品偶尔吃没事,不要大量长期食用。2. 不吃小作坊肉不吃路边摊或小作坊的三无卤味,三无加工肉制品不仅可能有过量的亚硝酸盐,还可能自带大量的亚硝胺。只买配料表里有“D-异抗坏血酸钠”的正规加工肉制品。3. 补充维C不吃加工肉类就不开心,那就多补充维生素C。维C可防止亚硝酸盐转化成亚硝胺。像西红柿、胡萝卜等蔬菜都富含维C。4. 少碰烟酒啤酒、香烟、二手烟中也含有亚硝胺。当熏腊食品与酒共同摄入时,亚硝胺对人体健康的危害就会成倍增加。养成良好饮食习惯,让癌症风险远离我们吧!参考文献:[1] 刘彩红. 发酵芹菜粉替代亚硝酸盐在亚硝化反应体系及腌肉制品中的作用效果研究[D]. 天津: 天津农学院, 2015: 5-6.[2] 王景林. 一种致命的隐形杀手:肉毒杆菌与肉毒毒素[J]. 中国奶牛, 2013(14):1-6.[3] 马俪珍, 南庆贤, 方长法. N-亚硝胺类化合物与食品安全性[J]. 农产品加工(学刊), 2005(12):8-11.
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2019.09.23
仪器信息网讯 20岁,是一个人最有活力的年龄。对于一个平台一个企业来说,20岁也是开始踏入黄金发展期的时间段,他从蹒跚学步的婴儿成长为健步如飞的少年。20岁,他保留着朝阳般的活力与热情,却褪去了少年的青涩与毛躁。他就是在今年迎来20岁生日的仪器信息网。 月旭科技(上海)股份有限公司加入仪器信息网也已经14个年头了,14年前月旭也刚刚成立没有多久,与仪器信息网就像是一对发小,携手走过14年,一同成长,一同经历风雨。 月旭同时也有许多家线上合作的平台,但是投入产出比最高,效果最好的一直都是仪器信息网。近几年月旭影响力不断扩大,能够获得营业额不断飞升的成绩,与我们在仪器信息网上的宣传和推广有非常大的作用。每天都会有不少的客户来下载我们的资料,询价我们的产品等等。 我来公司的时间和接触仪器信息网的时间都不久,最开始只是从之前的同事那里了解到我们有一个合作的平台。直到我亲自接手商铺维护时,才体验到这个团队的强大之处,也不得不感慨20年来为何能一直保持着蓬勃的生机和活力。他们始终把商户和客户的利益和体验放在第一位,对我们商户的服务可谓是无微不至。我从接触这个平台的小白,到现在商铺的操作轻车熟路,是我们商户负责人手把手的教出来的,哪怕是我再简单重复的问题他们都能耐心地帮我们解答。帮我们的企业新闻推荐首页,为我们增加曝光替我们宣传;一段时间客户咨询效果不好,就帮我们想办法解决问题;我们搞活动参加人数寥寥,就帮我们跑前跑后联系客户邀请参加等等。类似这种事情我经历的就不胜枚举,听我的同事们像我讲述的那些事情就更是数不胜数! 一个团队和一个企业的成功必定是有他的原因的。他们站在客户的角度去思考问题,解决问题;事必躬亲,有耐心、有信心、有诚心,这样的团队这样的企业不成功,那什么样的企业和团队才能成功呢? 仪器信息网陪伴着月旭新三板上市营业额破亿,一路从小走向壮大。月旭也见证这仪器信息网体量越来越大,服务越来越优秀。月旭见证了仪器信息网的“十周年”,又在经历着仪器信息网的“二十周年”,相信我们在未来还能一起见证仪器信息网的“三十周年”“四十周年”“五十周年”……月旭与仪器信息网这一对“发小”也将继续携手合作,走在更加宽阔平坦的康庄大道上,走向更加光明的未来,在各自的领域创造更大的价值和辉煌。 最后再次祝贺仪器信息网20周岁生日快乐!更多精彩内容请前往20周年专题网站:https://event.instrument.com.cn/event/year20
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2019.09.20
蛋白纯化产品免费试用啦!!!即日起至10月20日,月旭科技将推出蛋白纯化产品试用申请活动。赶快来了解一下吧!月旭蛋白纯化填料哪有几种?特点是什么?月旭专注于蛋白质纯化分离,成功开发了一系列琼脂糖凝胶介质,在规模化生产过程中保证了琼脂糖介质颗粒的完整,具有强度高,流速快,非特异性吸附小等特点。填料:琼脂糖系列(Tanrose)、葡聚糖系列(Tandex)、高刚性琼脂糖系列(Solid)、琼脂糖葡聚糖系列(SuperTandex)等。预装柱:有简单快捷的手动重力预装柱,有适用于蛋白纯化设备的各型号预装柱。如何选择蛋白纯化填料?SuperTandex系列凝胶过滤介质是以高度交联的琼脂糖为基架,以葡聚糖为填充,兼具葡聚糖的高选择性和琼脂糖的物理性能,正因为这些性质,SuperTandex制备级即使在高流速的情况下也能获得极高的分辨率,是精细纯化阶段的良好选择。HP(High Performance)系列的介质的基架平均粒度为34μm的6%琼脂糖,粒径小、分辨率高,适用于生物分子的中度纯化或者精细纯化阶段。Solid 系列是以高刚性琼脂糖基架,是对传统Tanrose 6FF 基架进行化学修饰而成的,具有更好的机械性能,具备在高流速下的高结合能力。样品申请货号可见下表,详情请参考如下产品试用清单:申请方式点击https://jinshuju.net/f/ogEyrE填写“产品试用申请单”。审核通过后,我们将通过短信的方式将快递单号发送于您。申请要求:1.限高校、科研单位实验室客户;数量有限,每个实验室限申请一种填料。2.申请的客户承诺开始试用后1个月内,向月旭科技提供使用反馈情况。
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2019.09.20
2020版药典修订工作正在如火如荼进行中,那你知道高效液相色谱法新增和修订了哪些内容吗?与2015版药典有哪些不同吗?在这里就把最新修订的内容进行总结归纳。一、检测器新增了电雾检测器2020版药典新增了电雾检测器,大家对电雾检测器了解吗?电雾式检测器(CAD)是一种新型通用型液相色谱检测器,具有较宽的动态监测范围、较高的灵敏度和重复性、不依赖与化学结构的信号响应一致性、应用广泛和操作简捷等优点,应用于中性、酸性、碱性及两性物质等,特别是无紫外吸收、非挥发性或半挥发性物质的检测。与ELSD相比,CAD具有更高的检测灵敏度、更好的日内和日间重复性和更宽的线性范围。很多ELSD无法检测到的杂质,在CAD上具有较好的响应。与ELSD相比,难挥发性化合物的CAD响应与分析物的理化性质无关,在进入CAD的流动相组成不变的情况下,进样量相同的不同化合物具有相同的CAD响应。换言之,CAD可用已知化合物的线性曲线定量未知化合物。此外,CAD做化合物纯度分析所得数据更接近样品的真实组成。与UV相比,CAD的响应不受化合物紫外吸收基团的影响,半挥发和难挥发的化合物都能在CAD上具有较好的响应,可以检测UV无法检测到的弱紫外吸收化合物。图1、电雾检测器结构及工作原理电雾式检测器有如下主要特点:?基于该检测器的设计原理与结构,该检测器总体上灵敏度高,如在分析葡萄糖、蔗糖和乳糖时,能检测到0.5ng的柱上样量;?更高的响应一致性,如对24种化合物在相同色谱条件下分别直接进样1μg(不接色谱柱),其响应的峰面积的RSD值仅为10.7%;?动态检测范围宽,达3-4个数量级;?应用广泛,能分析小分子、大分子化合物,如氨基酸、蛋白、聚合物等;?使用操作直观简单,维护十分简便,工作流速0.01-2.00 ml/min,兼容Micro-LC和UHPLC。USP收录的脱氧胆酸(USP40 NF35 S1)和EP收录的钆布醇(Ph. Eur. 04/20/16:2735)两个品种,含量测定和有关物质测定均采用电雾检测器。二、对药典方法品种正文项下规定的色谱参数调整做了详细规定应评价色谱参数调整对分离和检测的可能影响,必要时,调整的方法应进行相应的方法学验证。调整后,系统适用性应符合要求,且色谱峰出峰顺序不变。若减小进样体积,应保证检测限和峰面积的重复性;若增加进样体积,应使分离度和线性关系仍满足要求。调整梯度洗脱色谱参数时应比调整等度洗脱色谱参数时更加谨慎,因为此调整可能会使某些峰位置变化,造成峰识别错误,或者与其他峰合并。三、新增了测定法项下定性分析项明确规定了常用的定性方法主要有但不限于以下几种:1、利用保留时间定性保留时间(retention time)tR被定义为被分离组分从进样到柱后出现该组份最大响应值时的时间,也即从进样到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间,常以分(min)为时间单位,用于反映被分离的组分在性质上的差异。通常以在相同的色谱条件下待测组分的保留时间与对照品的保留时间是否一致作为待测成分定性的依据。在相同的色谱条件下,待测成分的保留时间与对照品的保留时间应无显著性差异;两个保留时间不同的色谱峰归属于不同化合物,但两个保留时间一致的色谱峰有时未必可归属为同一化合物,在作未知物鉴别时应特别注意。若改变流动相组成或更换色谱柱的种类,待测成分的保留时间仍与对照品的保留时间一致,可进一步证实待测成分与对照品为同一化合物。当待测成分(保留时间tR,1)无对照品时,可以样品中的另一成分或在样品中加入另一成分作为参比物(保留时间tR,2),采用相对保留时间(RRT)作为定性(或定位)、校正因子计算含量的方法。在品种项下,除另有规定外,相对保留时间以未扣除死时间的非调整保留时间按下式计算。若需以扣除死时间的调整保留时间计算,应在相应的品种项下予以证明。2、利用光谱相似度定性化合物的全波长扫描紫外-可见光区光谱图提供一些有价值的定性信息。待测成分的光谱与对照品的光谱的相似度可用于辅助定性分析。二极管阵列检测器可得到更多的信息,包括色谱信号、时间、波长的三维色谱光谱图,既可用于辅助定性分析,还可用于峰纯度分析。3、利用质谱检测器定性利用质谱检测器提供的色谱峰分子质量和结构的信息进行定性分析,可获得比仅利用保留时间或增加光谱相似性进行定性分析更多的、更可靠信息,不仅可用于已知物的定性分析,还可提供未知化合物的结构信息。
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2019.09.19
近期有不少客户来向我们反馈,在按照药典条件进行丹参中丹参酮类含量测定的过程中,分离度经常达不到要求。月旭科技今天就通过对丹参的测定,一起来寻找分离度达不到要求的原因,并且解决它!中国药典的色谱条件:色谱柱:月旭Ultimate® Plus-C18,4.6×250mm,5μm。流动相:时间minA:0.02%磷酸溶液(%)B:乙腈(%)039616396120109020.53961253961检测波长:270nm;柱温:20℃;流速:1.0mL/min;进样量:10μL。在与客户交流的过程中发现,客户的所有测定参数都一样,只有柱温有所区别,客户使用的柱温是35℃。那么问题究竟是不是出在了柱温上呢?我们今天就用35℃以及20℃两种柱温进行测试,来一探问题究竟!柱溫20℃测试效果丹参酮IIA对照溶液供试品溶液柱溫35℃测试效果怎么样?!是不是发现目标物合并掉了,并没有分开呢?所以我们得到的结论就是:在按照药典条件进丹参中丹参酮类含量测定的过程中,影响分离度的主要因素是柱温。在按照药典中要求的20℃进行测试时,分离度就可以达到要求。如果您在日常的实验中也会遇到类似的问题,包括色谱柱的使用问题,色谱柱的筛选,项目优化等等一系列的问题,均可以联系我们!我们将全心全意解决您的问题!
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2019.09.18
中国药典中关于中药材农药残留检测的发展随着对中药材农药残留的报道日益增多,人们对农药残留危害的认识也越来越深入,药典对其制定检测方法也越来越全面,越来越科学。以下是《中国药典》中农药残留检测的发展:《中国药典》出版年份限定与变化2000提出了9种有机氯农药残留的测定方法2005没有变化2010提出了9种有机氯农药残留的测定方法和12种有机磷农药残留的测定方法,3种拟chu虫ju酯的检测方法2015提出了9种有机氯农药、22种有机氯类农药、有机磷类农药、拟chu虫菊酯类农药的残留量测定色谱和涉及76种农药和155种农药的多农药残留量测定的质谱法2019年修订了2341 农药残留量测定法中第五法(药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法),新增气相色谱-串联质谱法,将多农药残留的测定分别扩增至91种农药的气质法和526种农药的液质法新增公示稿0212 药材和饮片检定通则增订药材 饮片(植物法)33种禁用农药由于通常的中药材活性成分沸点相对较低,一般用煮沸形式即可使其药用成分溶出。此过程极易使残留于药材内部的农药随之溶解,危害中药服用者的健康。常见的农药残留及其危害主要有:中药材中常见的农药残留及其危害中药材活性成分一般为有机分子,其沸点相对较低。因此,一般用煮沸形式即可使其药用成分溶出,但此过程极易使残留于药材内部的农药随之溶解,危害中药服用者的健康。种类可能的危害有机氯农药干扰动物体内分泌,从而破坏机体稳定,具有致畸、致癌、致突变作用及遗传毒性。有机磷农药长期接触低剂量有机磷农药还会对人体产生致癌、生殖毒性等危害。拟chu虫菊酯类农药对中枢神经系统具有麻醉作用,可引起全身抽搐、癫痫样发作、流涎、失禁等一系列症状。损害动物及人消化系统、血液系统、免疫系统、生殖系统。其他农药(氨基甲酸酯类、微生物制剂、激素类、抗菌素类等)使用较少。你们看,这些农药残留会给人们的身体带来多大的伤害呀,对健康人的伤害姑且不论,有服用中药需求的人身体更是需要用心照顾。对此,制定科学合理、覆盖范围广泛的中药材及其制剂检测分析方法是重视中药材及其制剂安全问题,保障人们身体健康的首要条件。中药材及其制剂检测分析特点:1、中药材化学成分复杂,有效成分不易确定,为建立合适的分析方法带来一定难度;2、中药制剂是按照中医理论组成,要根据组方规则建立分析方法;3、药材来源差异大,药材来源、炮制方法、制剂种类、辅料的差异都会对分析方法的效果造成影响;4、中药中的杂质来源多样,可能是中药材中带有的色素、多糖或是中药炮制过程中、制剂生产过程中带来的干扰物质;5、中药材中不需检测的其它天然活性成分也会干扰目标物的检测。通过以上内容我们可以看到,中药材及其制剂(基质)种类多样、成分复杂、杂质等干扰因素多,为中药材中农药残留的检测带来一定困难,选择合适的农药残留检测方法非常重要。中药材农药残留检测技术农药残留检测技术主要包括样品前处理技术和仪器检测技术两部分。样品前处理技术除了直接用中药材提取液进行检测的方式,常用的样品前处理技术有固相萃取法(SPE)、液相微萃取法(LPME)、固相微萃取法(SPME)、磺化法、微波辅助萃取法(MAE)、超声波辅助萃取法(SAE)、基质固相分散萃取法(MSPD)、快速样品处理法(QuEChERS)、超临界流体萃取法(SFE)、凝胶渗透色谱法(GPC)等,尽管前处理方法多样,选择一种泛用、节省成本、方便有效的前处理方法将会大大提升实验效率。其中,固相萃取法采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行分离、纯化、富集,广泛应用于农药的检测分析的前处理方法。优点是回收率高、重现性好、适用范围广、简单快捷,并且可以实现现场应用和自动化操作。快速样品处理法(QuEChERS),这种前处理方法操作方法简单,耗时短,有机溶剂溶剂消耗量少,与抗干扰能力强的二级质谱联用,不仅克服了基质干扰和大部分的假阳性问题,而且使二级质谱的优点得到充分的发挥。目前广泛应用于果蔬、谷物、中草药的农残检测。仪器检测技术仪器检测技术主要分为气相色谱法和液相色谱法,通过气相色谱仪与高相液相色谱仪搭配不同的检测器实现对痕量农残成分的检测。在农药残留检测领域,气相色谱-质谱/串联质谱由于精确的定量性能逐渐普及,灵敏度远高于GC方法中其他通用检测器中任何一种,特别适合中药材中的农药残留的检测。而高效液相色谱-串联质谱法与传统的高效液相色谱法相比,连接了MS检测器,极大提高了对农药残留检测的灵敏度,主要分析对象为极性大、沸点高、相对分子质量大或热不稳定的少数农药品种。由此,2020版《中国药典》新增的《2341农药残留量测定第五法》提出了三种前处理方法与两种仪器检测方法前处理方法1、直接提取法(可与SPE法联用)2、快速样品处理法(QuEChERS)法3、固相萃取法(SPE)仪器检测方法提出了9种有机氯农药残留的测定方法月旭科技助力中药农残检测针对近日公示的2341 农药残留量测定第五法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留的检测方法,月旭科技提供成套的检测耗材包,并特别推出气质质和液质质方法测定中的混标产品以及适用的前处理小柱。
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2019.09.17
为什么需要检测多环芳烃多环芳烃是煤,石油,木材,烟草,有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物,是重要的环境和食品污染物。多环芳烃广泛存在于大气、水体和土壤中,在已经发现的200多种多环芳烃中有相当部分是具有致癌性的,所以我们需要对环境和食品中的多环芳烃进行检测。某液相色谱仪搭配普通C18色谱柱检测效果除了萘、苊、苊烯等少数峰型可以外,其他物质峰型很不理想,并且有一种物质并未出峰。本检测方法的适用范围本次检测使用Wisys5000高效液相色谱,搭配Ultimate® PAH多环芳烃专用柱,4.6×250mm, 5μm色谱柱。Ultimate® PAH高效液相色谱柱,是月旭科技推出的按美国EPA方法610标准设计的用于检测多环芳烃的专用柱。Wisys5000是月旭公司研发推出的一款高效液相色谱仪,拥有智能化,系统化的创新,具有极高的灵活性和适用性。色谱条件样品信息样品名称:16种多环芳烃;样品描述:混标溶液:A2S,00826-MXC009M100ANAE,100 μg/ml;参考标准:高效液相色谱法。色谱条件色谱柱:月旭Ultimate® PAH, 4.6×250mm, 5μm。时间水%乙腈%流速mL/min060401.53001001.53501001.535.501000.94101000.94260401.55260401.5检测波长:220nm;柱温:30℃;进样量:10μl。检测谱图及数据图1、16种多环芳烃混标溶液图表1、相关峰信息相关产品信息Wisys5000高效液相色谱仪
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2019.09.12
今天为大家带来大米中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的测定,一起来看具体实验内容吧!适用范围适用于含脂类和蜡质较多的水果、蔬菜及谷物中多种农药残留的测定。参考标准:《AOAC Official Method 2007.01:Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate》。提取净化称取15g样品(样品预先粉碎,混匀)于50ml具塞离心管中,加入15mL1%乙酸乙腈。加入00528-20000盐析包,剧烈震荡1min。6000r/min离心5min,吸取6mL上清液到00533-20021净化管中,涡旋混匀1min,6000r/min离心5min,上清液经0.22μm滤头过滤后,留待GC分析。QuEChERS:15ml离心管-400mgPSA+400C18E+1200mg MgSO4。盐析包:1.5g无水乙酸钠+6g无水硫酸镁。色谱条件色谱柱:WM-5MS,30.0m×0.25mm×0.25μm。进样口温度:220℃;检测器(ECD)温度:300℃;载气:N2,尾吹气流速:60mL/min;进样方式:分流进样,分流比10:1载气流量:1.6mL/min;进样量:2μL;升温程序:180℃保持2min,4℃/min升到200℃,保持2min;10℃/min升到230℃,保持2min;2℃/min升到260℃,保持8.5min;50℃/min升到270℃,保持2min;色谱图或者加标回收率结果图1、有机氯及拟除虫菊酯类农药混标标准品0.1mg/L 图谱表1、相关峰信息图2、大米样品空白图谱图3、大米样品加标100.0ng/g图谱表2、加标回收率相关产品信息
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2019.09.10
很多从事科研或者检测行业的小伙伴购买标准品时会有这样的困惑,在平台或网页上检索商品时常会看到“标准物质、有证标准物质、标准样品、药典标准品、参考物质、对照品、质控品、标准参考物质、基质标准物质、Reference Material(RM)、Certified Reference Material(CRM)、Reference Standards、Analytical Standards、Analytical Reference Standards、Standard Materials”等各种中英文称呼,看得人头都大了。它们之间到底有什么区别呢?现在,小编就来教你分辨归类这些称呼,以便选择合适的标准品。首先要知道的是,“标准品”、“有证标准品”只是笼统的叫法,规范的中文名称是(有证)标准物质与(有证)标准样品,它们均由国际标准规定的英文名Reference material(RM)、Certified reference material(CRM)翻译而来,然而由于国家机构批准生产销售的标准品在国内分属于两个不同的管理体系,应用范围不同,这两种概念不能混用。另外,国家计量技术规范文件JJF 1005-2016中还提出了参考物质与有证参考物质的译名。而国外对标准品的称呼也不仅有Reference Material(RM)、Certified Reference Material(CRM),这些都是是目前“标准品”称呼多样、令人困惑的原因。标准物质简称“标物”,来自现国家市场监督管理总局计量司发布的国家计量技术规范体系,该体系下的有证标准物质又分为国家一级标准物质(编号GBW)和国家二级标准物质[编号GBW/(E)]。标准样品简称“标样”,来自国家标准化管理委员会发布的国家标准体系,该体系下的国家有证标准样品编号为GSB。同一种物质可能既有对应的国家标准物质又有国家标准样品。由图1可以看到,这两大管理体系的标准品研制、生产等规范性文件其实都引用或参照采用了国际标准,对具有准确量值特性的标准样品/标准物质来说,其研制程序相同,作用也相同。不同的地方在于,标准物质主要在国际单位制(SI)系统中作为量值溯源的溯源链,确保溯源链连续,它是SI系统的一个组成部分;标准样品又称“实物标准”,是对应的文字标准的实物形态,侧重于标准测量方法的评价。国外生产的标准品没有这些区别。图1对标准物质/标准样品、有证标准物质/有证标准样品的定义想必大家已经很熟悉了,标准物质/标准样品的特点在于其一种或数种特性均匀、稳定,有证标准物质/标准样品除了这一特点,还要求使用计量学上的有效手段测定特性值,并以文件形式提供特性值不确定性及计量溯源性的描述。市面上各种称呼对应的标准品,根据产品是否带有内容符合ISO Guide 31(GB/T15000.4-2003、JJF 1186-2018)规定的证书(Certificate of analysis,COA),大都可以归类至标准物质/标准样品、有证标准物质/有证标准样品的范畴。需要注意的是:1、商品附带有相关参数的质量证书不等于有COA证书,如果某个标准品产品提供的证书没有相关参数的不确定性及计量溯源性,依然不属于有证标准品;2、药典标准品与药典对照品属于不同的规范体系,根据药典方法开展研究需购买专门的药典标准品与对照品;3、一些其它称呼如质控品、校准物等属于按用途划分的标准品,根据具体需要,既可以是标准品也可以是有证标准品。(下文有定义介绍TIPs)小编在此归类了常见的标准品称呼(见图2)。通常商品信息中提及“有证书”的一般属于有证标准物质/有证标准样品,不过购买前最好确认一下证书上是否提供不确定性与计量溯源性的描述。GBW、GBW(E)、GSB、SRM®(NIST)、BCR®(欧盟JRC)、IRMM®(欧盟JRC)、ERM®(欧盟JRC)等国家计量/标准单位的标准品也属于有证标准品。希望这些信息能对你有帮助。图2TIPS:质控样品:按用途划分,用于测量质量控制的标准物质/标准样品。(JJF 1005-2016)校准品:按用途划分,用于设备和测量程序校准的标准物质/标准样品。(JJF 1005-2016)药典标准品:指用于生物检定、抗生素或生物样品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示,属于药典体系。药典对照品:指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,属于药典体系。 A2S(Analytical Standard Solutions)是一家来自著名葡萄酒之乡——法国波尔多的标准品生产商,具有ISO9001、ISO 17034认证的有证标准品生产资质,所提供标准品类型包括纯品型、单标溶液、混标溶液,且支持客户个性化定制。月旭科技(上海)股份有限公司于2018年6月成为A2S的国内独家代理商,致力于为广大客户提供高品质的标准品,欢迎感兴趣的客户垂询!参考资料:GB/T 15000.3-2008 标准样品工作导则(3) 标准样品定值的一般原则和统计方法GB/T 15000.4-1994 标准样品工作导则(4) 标准样品证书内容的规定GB/T 15000.7-2012 标准样品工作导则(7) 标准样品生产者能力的通用要求http://www.china-cas.org/bzypzsyd/107.jhtmlJJF 1001-2011 通用计量术语及定义JJF 1005-2016 标准物质通用术语和定义JJF 1186-2018 标准物质认定证书和标签内容编写规则JJF 1342-2012 标准物质研制(生产)机构通用技术要求JJF 1343-2012 标准物质定值的通用原则及统计学原理胡晓燕. 我国标准物质/标准样品发展综述[J]. 山东冶金, 2006, 28(4):1-4.
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2019.09.09
今天为您带来果蔬中多种氨基甲酸酯类农药残留的测定,一起来看具体的详情吧~适用范围适用于色素含量较高的复杂蔬菜和水果样品中多种氨基甲酸酯类农药残留的测定。参考标准:《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》。提取步骤称取5g样品于50mL离心管,加入10mL乙腈,2g氯化钠,涡旋混匀2min,4500r/min离心5min。量取2mL上清液于15mL离心管中,50℃氮吹至干,加入2mL30%甲苯/(1%甲醇-二氯甲烷)溶解残渣,待净化。SPE净化步骤SPE柱:月旭Welchrom® carb/NH2,规格:500mg/500 mg/6mL;活化:4mL30%甲苯/(1%甲醇-二氯甲烷),弃去;上样:待净化液全部上样,收集流出液;洗脱:6mL30%甲苯/(1%甲醇-二氯甲烷),收集于15ml离心管中;50℃氮吹至干,准确加入1mL甲醇溶解残渣,过0.22μm滤头后上HPLC检测。色谱条件色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18, 4.6×250mm, 5μm。柱温:42℃;进样量:10μL;检测波长:激发波长330nm;发射波长465nm;流动相:A:水 B:甲醇;时间min水%甲醇%流速mL/min0.085150.52.075250.58.075250.59.060400.810.055450.819.020800.825.020800.826.085150.5柱后衍生:0.05mL氢氧化钠溶液-0.3mL/min。OPA试剂-0.3mL/min。水解温度:100℃,衍生温度:室温。谱图和数据1、氨基甲酸酯类标准品0.1 mg/L 图谱表1:相关峰信息2、白菜空白图谱3、白菜加标0.1mg/kg图谱表2、加标回收率相关产品信息
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2019.09.05
近日,月旭科技(上海)股份有限公司公布了截至2019年6月30日上半年年报,本报告期内,公司资产总额为11566.23万元,较期初增长20.32%;公司上半年实际营业收入为4718.6万元,同比增长9.1%;综合毛利率为63.43%,较上年同期增长3.68%;净利润为499.32万元,同比减少17.57%。报告中显示,营业收入增长的主要原因得益于公司坚持月旭特色产品线战略,各大类产品收入均有所增长。综合毛利率的增长主要原因是公司产品品质优良,市场价稳定,尤其是毛利相对较高的自主研发产品,深受客户青睐,并与之建立了长期稳定的客户关系;今年4月出台的增值税税率下调政策也促进了公司毛利率的增长。月旭是一家基于色谱分离材料的色谱相关消耗品及仪器的供应商,主要产品包括Xtimate®、Ultimate®、Welchrom®、Topsil®和Boltimate®等系列液相色谱柱、SPE固相萃取柱、Flash快速分离柱、用于分离纯化的色谱填料,以及其他相关实验室设备、标准品、试剂、实验耗材等。2019年上半年,月旭在研发上的投入为190.83万元。在自主产品线上,月旭新增了SFC填料,丰富了自主产品的种类;在非自主产品线上,月旭与英国LGC签约,就医药相关的杂志及API的标准品进行合作,丰富了公司的产品线,也增强了公司的综合实力。
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2019.09.04
夏天已经快要走远,秋冬季节要来临了,在我印象里就又到了我们北方大量储存蔬菜水果的时候了。但是由于现在物资的丰富大家每天都能买到新鲜的蔬菜水果,这种情况倒不常见了。但小编最近发现“屯菜屯粮”这种事情,越来越多的发生在节奏飞快大城市的上班族当中。他们不想每天吃着高油高盐的外卖,但又没时间每天下班去超市买新鲜的蔬菜,只好在周末的时候把这一周需要的蔬菜水果等等全部买来,可以食用一周。这样做既保证大家吃上了干净卫生的食物,又节省了大家的时间,看上去真的十分完美。可是那些在冰箱甚至在厨房里静静躺上一周的食物,还会像你刚把他带回家时那样的健康强壮、营养丰富吗?你可能不知道长时间的冷落他们会让他们腐烂变质,甚至还想“毒”你一把!存储不当 变宝为毒想必很多人都知道蔬菜存储时间久了,一些营养成分会逐渐流失,营养价值也就跟着大打折扣。经试验表明,绿叶蔬菜在30℃的条件下存放24h,其中的维生素C就几乎全部损失。因此,从营养成分的角度考虑,我们的蔬菜是不宜存放太久的。但是,说到“变宝为毒”,大家肯定要在心里打个大大的问号了。怎么蔬菜存放久一点还会有“毒”了呢?其实,是因为我们的蔬菜在生长过程中必须要吸收氮肥,氮元素会通过生化反应变为氨基酸。可是由于人们总是过度施肥,在植物体内过量的、来不及被转化为营养成分的氮元素就以硝酸盐的形式保留了下来。硝酸盐本身是无毒的,可是储藏一段时间后,在酶和细菌的作用下,硝酸盐会被还原为有毒的亚硝酸盐。亚硝酸盐一方面与体内蛋白质结合,生成致癌的亚硝胺类物质,其中绿色蔬菜中以甜菜、莴苣、菠菜、芹菜及萝卜等品种的情况最为严重;另一方面,亚硝酸盐还会将血液中的二价铁离子氧化为三价铁离子,使正常血红蛋白转变为高铁血红蛋白而失去携氧能力。所以说,食用存放过久的蔬菜危害还是很大的。 知识小链接亚硝酸盐虽然被认定为致癌物质,但我们也不至于要谈“亚硝酸盐”色变。其实,亚硝酸盐是国家允许使用的食品添加剂,并且美国最新研究发现亚硝酸以后是有可能作药用的。只要保证亚硝酸盐在限量内使用就是安全的,我们可以理性的去看待它。合理采购,避免久放既然知道了久放的蔬菜对我们人体健康是有害的,那么我们在生活中就应该注意,按每天需要的量去购买蔬菜,也不要为了便宜而选择已经蔫巴,开始腐烂的蔬菜。研究表明新鲜的蔬菜存放三天以内,亚硝酸盐含量一般是不会超标的。所以我们最好将蔬菜放在干净通风的地方,以免加速蔬菜变质,产生有害的亚硝酸盐。
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2019.09.04
大豆磷脂中的磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺检测向来对硅胶柱的要求比较高,市面上的很多硅胶柱的分离度都达不到要求。今天为您带来月旭科技Topsil® (拓谱)Silica色谱柱对大豆磷脂中的磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺的测定,我们一起来看一下,月旭科技的色谱柱能不能达到要求!色谱条件色谱柱:Topsil® (拓谱)Silica,5μm, 4.6×250mm。流动相:流动相A:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺=85-15-0.45-0.05;流动相B:正己烷-异丙醇-流动相A=20-48-32;检测波长:ELSD检测器,漂移管温度72,气流速2.0L/min;柱温:40℃;流速:1.0ml/min;进样量:20μl。 样品溶液的配置混合对照溶液:精密称取磷脂酰乙醇胺,磷脂酰肌醇,溶血磷脂酰乙醇胺,磷脂酰胆碱,溶血磷脂酰胆碱对照品各适量,加三氯甲烷-甲醇(2-1)溶解,制成每1ml中含上述对照品分别为50μg,100μg,100μg,200μg,200ug的混合溶液。样品溶液:精密称取样品15mg至50ml容量瓶,加三氯甲烷-甲醇(2-1)溶解稀释至刻度,摇匀,即得。 谱图和数据1、空白溶液:2、混合对照溶液:3、供试品溶液: 结论色谱柱:Topsil® (拓谱)Silica, 5μm, 4.6×250mm磷脂酰乙醇胺与磷脂酰肌醇分离度(R≥1.50):4.07磷脂酰肌醇与溶血磷脂酰乙醇胺分离度(R≥1.50):2.35溶血磷脂酰乙醇胺与磷脂酰胆碱分离度(R≥1.50):29.34溶血磷脂酰胆碱与磷脂酰胆碱分离度(R≥1.50):14.52磷脂酰胆碱理论塔板数(N≥1500):12855磷脂酰乙醇胺理论塔板数(N≥1500):10158磷脂酰肌醇理论塔板数(N≥1500):7824是否符合要求:符合Topsil® (拓谱)Silica, 5μm, 4.6×250mm色谱柱更适合检测该项目。 中国药典检测方法
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2019.09.03
2019年8月27日-28日,月旭科技溶出耗材合作伙伴QLA国际业务负责人John Spock先生到访月旭科技上海公司。期间John Spock先生与月旭科技常务副总任兴发及仪器部相关负责人,就产品培训及市场分析等方面进行了深入的交流和讨论。在为期两天的交流中,John Spock先生首先就QLA溶出耗材全系产品对月旭科技同事进行了全面详细的培训。而后又对机械验证服务、溶出仪售后服务等溶出技术进行了深入细致的交流。让参加交流培训的同事在更加了解QLA溶出耗材产品的同时,也对能够代理如此全面及优秀的产品感到十分兴奋及自豪!本次交流的最后,双方就国内外溶出市场进行了深入分析,并对后续业务合作展开交流,确定了更深度的战略合作方案!QLA实力简介QLA (Quality Lab Accessories)是一家全球ling先的溶出仪耗材、验证工具和服务提供商,座落于美国宾夕法尼亚州,QLA执行严苛的质量管理体系,通过了ISO9001, ISO/IEC17025等等质量体系认证,并为全球多个知名品牌提供溶出仪耗材产品,如:Agilent、 Distek、Hanson、Pharma-test、 ERWEKA等。QLA提供的溶出耗材产品符合如下法规及标准的要求:1、USP 701, 711, 724, 1092等;2、ASTM E2503 Standard practice for Qualification of Basket and Paddle Dissoluion Apparatus;3、N.I.S.T.Standards: Calibration tools and services are traceable。
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2019.08.30
咳咳,欢迎来到月旭科技新闻广播站,我是你们的好朋友小广播!今天向您播报一条展会讯息,诚挚的邀请您参加2019国际检验检测技术与装备博览会,莅临月旭科技展位参观指导。那么我们先来看一下本次展会的相关信息吧~展会介绍本届博览会以“准确检测、标准护航、提升质量”为主题,重点展示检测仪器装备、分析试剂耗材、测试计量标准、检测机构管理、用户运营管理、质量体系建设、信息化系统建设、实验室设计规划、仪器验证,推进国产科学仪器稳定性和准确度的整体提高等内容。检博会将同期举办多场论坛,每个论坛突出一个主题,整体围绕提高检验检测水平准确度,提升监测质量和效率,建立健全标准体系。以人员、设备、方法、环境、质量管理、溯源贯穿整个体系,全面展示中国zui高的检测水平,着力打造国际检验检测zui高水平交流盛会!时间&地点时间:2019年9月3-5日。地点:上海新国际博览中心(上海市浦东新区龙阳路2345号)。月旭展位此次月旭科技的展位是N3馆1016展位。展品抢先看气相、液相色谱柱标准品样品前处理产品及实验室耗材食品酸价检测专用试剂盒月旭科技为您提供检验检测整体解决方案9月3日-5日我们在上海新国际博览中心N3馆1016号展位,期待您的光临哦~
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2019.08.29
好久不见的热点解决方案又来了~今天我们给大家带来的是油脂类中邻苯二甲酸酯类化合物的测定,我们赶紧一起来看一下具体的检测步骤吧!No.1 适用范围适用于油脂类邻苯二甲酸酯类化合物的测定(本实验选用菜籽油为样品基质)。参考标准:《SN/T 3147-2017 出口食品中邻苯二甲酸酯的测定方法》。No.2 提取步骤??称取5g样品于玻璃管中,加入2mL乙腈饱和的正己烷,涡旋混匀后,加入4mL正己烷饱和的乙腈,涡旋混匀后,超声10min,离心5min(3000r/min),小心移取下层溶液于另一玻璃管中;再加入4mL正己烷饱和的乙腈,再重复提取一次,合并两次提取液。??将提取液置于40℃的水浴中氮吹至近干,准确加入5mL乙腈,涡旋混匀后,加入50mgPSA,50mgC18E,150mgMgSO4,涡旋混匀后,离心5min(3000r/min),取上清液,待检测。No.3 色谱条件气相色谱条件色谱柱:WM-5MS 30m*0.25mm,0.25μm。进样口温度:260℃;升温程序:初始柱温60℃,保持1min;以20℃/min升温至220℃,保持1min;再以5℃/min升温至250℃,保持1min;再以20℃/min升温至290℃,保持7.5min载气:高纯氦气(纯度>99.999%);进样方式:不分流进样;进样量:1μL。质谱条件电离方式:电子轰击电离源(EI);电离能量:70Ev;传输线温度:280℃;离子源温度:230℃;监测方式:选择离子扫描(SIM);溶剂延迟:7.5min。No.4 色谱图或者加标回收率结果图1、领苯二甲酸脂标准品0.125μg/mL图谱表1、相关峰信息图2、试剂空白图谱图3、菜籽油样净化后图谱图4、菜籽油样加标0.05mg/kg净化后图谱表2、样加标0.05mg/kg回收表No.5 相关产品信息
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2019.08.28
在炎热的夏季来上一瓶冰镇啤酒,或者约上三五好友,来点扎啤、撸点串或者磕点小龙虾,可能是夏天最美妙的事了。可是每当有这个想法的时候,总会下意识的低头看看日益隆起的啤酒肚,默默把酒放回冰箱、挂掉约起好友的电话... ...喝酒到底会不会长肉的争论由来已久,经常喝酒的人往往有啤酒肚,我们自然会把锅甩在酒上。之前《复仇者联盟4:终局之战》上映,雷神的形象伤了不少粉丝的心。电影中,失去亲人和家园的雷神酗酒度日,就算穿越到过去还惦记着老爹地窖里的好酒。但喝酒真会让你直接发胖吗?其实酒精的热量并不高。就啤酒来说,我们常喝的啤酒的酒精含量为4%左右,一瓶500毫升的啤酒所含的热量约为586千焦,相当于半碗米饭的热量。一杯12%左右的红葡萄酒,所含的热量约为780千焦,大概一碗米饭的热量。而且,酒精本身的热量作用不大。酒精不会直接被身体吸收,喝下去的酒经过肠胃吸收后,10%会伴随尿液、汗液、呼吸排出体外,而剩下的90%酒精经肝脏代谢后最终转变为二氧化碳和水。既然酒精都被代谢出去了,为什么人们总会有喝酒会长胖的错觉呢?1.酒精会减缓脂肪燃烧在代谢酒精的过程中,身体吸收的碳水化合物、蛋白质及脂肪的代谢过程会延缓,会减弱脂肪燃烧提供能量的作用,我们的大脑就会认为血糖不足,这也是为什么有些爱喝两口的朋友喜欢配上下酒菜,因此下酒菜就成了罪魁祸首。2.酒精会促进食欲2017年英国的Cains, Blomeley等人发表的一项研究给出了一个有力的解释:酒精会让你的大脑感觉饥饿。这其中主要涉及的是AGRP神经元,一种位于下丘脑的能提供进食刺激信号的细胞。当利用化学遗传或光遗传技术刺激AGRP神经元就会导致暴饮暴食,即使是在能量充足的时候。酒精恰恰选择性地激活了这条饥饿途径,干扰了大脑対饥饿的信号的调节,让你产生“饿”的错觉。3.啤酒喝多导致胃容量扩大啤酒可以促进食欲又解腻,一般和朋友聚会气氛起来了避免不了在一起吨吨吨喝啤酒,不醉不归。同理,即使喝可乐过量也会导致胃容积变大,造成饮食过量。更何况,大多数男性30岁以后代谢变慢,脂肪累积越来越快。总之,喝酒和大吃往往是结合在一起的。喝酒≠胖,但喝酒+吃肉=胖胖胖!有人就想说了,那我单纯喝酒不吃东西,我是不会胖的。但切记空腹喝酒,对身体损害极大。
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2019.08.23
前一段时间领导告诉小编要写一篇销售工程师的招聘推文,广纳贤士。小编想帮帮大家,可是关于销售工程师的应聘内容小编并不了解。于是,小编想了很久,觉得招聘的相关事宜还是要请教更专业的同事,所以我就想到了在我们单位拥有近十年工作经验的资深HR,以及我们的销售经理,分别敲开了他们的门... ...我把开门后的内容为大家整理一下。我相信像下图中的内容大家肯定在不同的地方都看到过,写的看起来很有道理,可是却并不实用。他们说的那些公司更多的是在想象中,我们今天就听听对于HR和销售经理,在招聘的时候他们更看重的是什么!No.1 仪表得体基本上所有的面试技巧中都会讲仪表和着装的要求,我们的HR和销售经理也有讲到过这个问题,但是都没有特别在意,更没有什么硬性的要求。他们说现在穿西装打领带来应试的已经越来越少了,甚至大家的穿着打扮越来越有个性。对于着装和仪表还是要符合自己的年龄和应试的工作,要得体;有的公司在发面试邀请的时候会告知着什么服饰参加面试。总结起来还是要仪表得体,不要穿着太随意,作为第一印象也要表现出对这份工作的尊重!No.2 自身定位他们也都讲到求职群体已经越来越年轻了,已经要直逼00后了。当然这也没什么好奇怪的,因为总有人正年轻嘛。只是他们遇到了很多的年轻人尤其是应届的求职者,并不真正清楚自己能做什么,自己的价值该怎么衡量,对薪水要求很高,会让人有种不切实际的感觉。有目标是好事,追求高薪也可以理解,只是还是要与自身实力和能够创造的价值相符。现在是求职者的市场,只要你有实力,公司也一定会全力留下你,千万别一开始就吓退了追求你的公司。No.3 对职位看重的点这个可能更多的是针对销售岗位来讲的,我们都知道销售的收入基本都是跟业绩挂钩的,但是更多的应聘者在应聘的时候看中的是底薪,哪家底薪高就去哪家。可是对于销售岗位来说最后的收入多少还是要看薪金结构、公司发展潜力、 产品是否具有竞争力等等,这些才是真正会影响到最后收入的关键因素。有的单位底薪很高可是薪金结构有问题、公司发展没潜力、产品也没竞争力卖不出去,最后到手的薪水也没比底薪多多少。其实说到底,只要有实力的你,我们就喜欢!好啦,我把我们HR和销售经理更看重什么都告诉你了,现在我要发“考题”了!仪器销售工程师招聘岗位要求:1.大专及以上学历,分析化学或仪器专业优先;2.一年以上色谱仪器产品销售相关工作经验优先; 3.工作责任心强,具有钻研精神;4.沟通和表达能力强,擅长与客户沟通交流,解决实际问题;5.具有良好的团队协作精神。工作职责:1.拜访终端客户,建立并维护良好的区域及行业用户关系;2.根据公司营销计划,完成销售任务;3.开拓新市场,发展新客户,扩大公司仪器产品销售范围;4.负责销售区域内与销售相关的会议活动的策划和执行,增强产品推广;5.负责辖区内市场信息的收集和竞争对手的分析。工作地点:北京,长春,西安,上海,广州,武汉等。公司福利:五险一金、周末双休、年终奖、绩效奖金、销售提成、餐补、节日福利、专业培训等。薪资待遇:面议。好啦,题目告诉你了,答案也告诉你了,这都已经是开卷考试了!赶快联系投简历吧!??联系人:董女士电话:13588639377(微信同号)邮箱:lingnadong@welchmat.com
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2019.08.22
久等了各位,我们的视频讲座再度回归!这次我们的讲座主题是《溶出耗材的介绍、使用和维护》,将由月旭科技产品经理为您带来。内容包括对月旭科技代理品牌QLA溶出耗材选择指南,使用注意事项及日常维护保养等等。绝对的干货满满哦,先一起来看看具体的相关信息吧!讲座主题溶出耗材的介绍、使用和维护内容梗概1、如何正常选择合适的转篮/桨/轴、溶出杯、滤芯、取样针、沉降篮和碟等溶出耗材;2、常用溶出耗材的正确使用注意事项; 3、溶出耗材的日常维护和保养讲师介绍月旭科技仪器研发部高级产品经理——邵锋伟仪器行业资深产品经理,熟悉溶出度检测分析、液相分析、滴定分析等各类仪器分析方法。讲座时间2019年8月22日(周四)19:00参与方式本次在线培训方式为视频直播培训,大家可以长按下方二维码识别进入直播间。?直接进入观看无需下载任何软件!
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2019.08.21
上周我们跟大家带来了月旭科技代理的溶出耗材系列,月旭科技目前拥有转篮/桨/轴、溶出杯、滤芯、取样针、沉降篮、碟以及各类管路等溶出耗材,并适用于安捷伦、ERWEKA、Sotax、Pharma-Test、Hanson、Distek等等品牌的溶出仪。月旭科技为您提供一站式溶出耗材供应,今天就给您带来溶出耗材“全能战士”介绍的下半期,一起来看吧!壹·取样针和固定器取样针长度120mm适用900mL溶媒,长度195mL适用于500mL溶媒,材质为316SS或者peek加工而成,避免对样品的吸附或者对活性成分的干扰。固定器被用来固定取样针位置,保证取样位置的一致性,需要匹配溶出杯盖。贰·滤芯取样针搭配滤芯,避免药物中的辅料颗粒被取到样品中,影响光谱和HPLC结果的测定,滤芯不吸收有效成分,无铬,无重金属,无污染,无有机物接触,您可以根据孔径,材质和类型来选择,常见孔径有1μm、4μm、10μm、20μm、35μm、45μm、70μm等孔径,常见材质有UHMW PE和PVDF等,类型有套筒滤芯、滤芯吸头和滤板三种类型,如下图所示。叁·桨碟透皮贴剂通常采用桨碟法进行溶出,将透皮贴剂放置在一个玻璃碟和一个惰性的聚四氟乙烯网碟之间,或者直接放置在一个不锈钢网碟上。桨碟以释放面朝上的方式放置在溶出杯杯底部,搅拌桨之下;透皮贴剂在32℃下测试,真正反映了表层皮肤的温度,其它一些高度和取样要求和桨法要求相同。肆·定制服务月旭科技可为您个性化定制溶出实验所需的各类耗材,满足您在药物开发不同阶段对溶出实验的特定需求。如进样针、固定器、滤芯、桨、沉降篮、溶出杯、各类管路等等,定制服务流程如下所示。
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2019.08.20
昨天是中国的传统节日中元节,中元节与除夕、清明节、重阳节均是中华民族传统的祭祖大节,在民间也有“鬼节”之称。我们应该都听过这个有关中元节的故事:“中元节这天阴曹地府开门放鬼魂,所有的魑魅魍魉在鬼差的押解下,可在阳间活动一至数日,类似于jian狱中的放风,一年只开一次鬼门。所以到了晚上要关门闭户,有不听话的小孩儿晚上跑出去,便会被骷髅鬼母挖了心肝云云。”我们都知道,这是小时候家长哄我们的小故事,世上本无鬼。可是,我们的实验过程中却总会遇到一个又“疯狂”又“讨厌”的“鬼”——“鬼峰”。相信很多人都被鬼峰袭扰过,虽然说他不吓人,但是真的很烦人。他让你徒增工作量、污染仪器、影响分离度等等,让人烦恼不已。今天,我们就带您先来了解鬼峰的“前世今生”,然后再教您如何打鬼! 何为鬼峰色谱分离过程中,特别是在梯度洗脱或者仪器使用时间过久容易产生时有时无的色谱峰,我们就称其为鬼峰。 鬼峰带来的危害鬼峰不吓人,但是他很烦人!鬼峰会带来以下几大危害:1、对样品成分误判断;2、与目标峰重叠,影响分离度;3、增加工作量,要做更多的验证工作去判定这个物质是否是目标物质;4、污染仪器。 鬼峰为何来1.梯度变化出峰紫外检测器中,随着两项比例的改变,基线有一定改变,当变化速率很大的时候就会出现一个梯度峰。2.样品残留在空白中发现峰,峰面积会在接下来的空白梯度中迅速减小;样品在进样器中过载,残留;样品在色谱柱上过载,残留。3.流路产生流路中有死角:例如压力仪的T型接头,连接管路的90°转折角等。4.系统被污染使用了纯度不够的试剂;样品残留太多;使用了变质的流动相。5.样品前处理中样品被污染样品前处理中样品被污染器皿清洗不彻底;过滤膜被溶解;溶剂对接触溶剂材质有溶解作用。6.样品溶液中有难洗脱成分在色谱柱中保留太强,需要较长时间才能洗脱,而每次停止采集和进样的时间不一致,导致出峰时间和峰面积都不能稳定。7.实验室用水和流动相中杂质实验室用水和流动相中杂质水有很多途径带来杂质;流动相放置时间过长导致细菌生长;各种流动相添加剂,缓冲盐,酸,碱未混合均匀;仪器系统使用时间较久残留的污染物。 遇见鬼峰怎么办充分了解你的样品性质--稳定性,组成成分;对前处理器皿,仪器,进样针进行更好的清洗和维护;对引起鬼峰的溶剂进行更换;改变检测波长;当然,还有更简单更有效的方法!使用月旭Ghost-Buster Column杂质捕集小柱。月旭科技研发的Ghost-Buster Column杂质捕集小柱可以有效吸附去除系统中的极性较弱的杂质,从而防止系统中的杂质峰对目标峰的干扰。其安装在梯度混合器和进样器之间,不仅能够去除流动相中的杂质,还可以有效去除管路和混合器中的杂质。Ghost-Buster Column杂质捕集小柱使用安装图杂质去除效果?选择月旭Ghost-Buster Column杂质捕集小柱,鬼峰去无踪。
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2019.08.16
色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。目前市场上色谱柱种类和规格繁多,在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有应用广泛,相关从业人数不断增长。以往大家比较关注色谱柱的应用情况,为使大家更全面的了解色谱柱类别、相关技术及最新应用进展等内容,仪器信息网特别策划了“走近色谱的‘心脏’——色谱柱新技术新应用”专题,并邀请色谱柱主流厂商来分享对色谱柱类别、技术发展及最新应用进展的看法。此次,我们特别邀请月旭科技(上海)股份有限公司谈一谈月旭色谱柱技术的特点及目前色谱柱技术总体发展中存在的壁垒。核壳结构色谱填料+体积排阻色谱填料作为中国知名的色谱柱品牌,月旭科技自2005年从事色谱相关业务至今已走过了14个年头。期间,月旭科技在色谱领域始终坚持自主研发和自主品牌,先后推出了包括Ultimate®、Xtimate®、Welchrom®、Topsil®和Boltimate®等多个品牌的色谱柱及色谱填料产品,并为客户提供色谱分离分析技术、产品和整体解决方案。由于坚持创新,月旭科技在色谱填料的研发和色谱分离分析方法开发方面已经达到国内外领先水平。据介绍,目前月旭团队开发的色谱填料超过百余种,在医药、食品和环境检测方面的应用超过5000个。其中有19款月旭色谱柱被列入美国USP-PQRI数据库,2015版中国药典中,有多个药品品种指定使用月旭色谱柱产品。依托技术优势,2018年月旭色谱柱年销量取得了超过4万根的好成绩。以下是两种月旭自主研发的国内外领先的色谱填料,一种是核壳结构色谱填料,另一种则是体积排阻色谱填料。核壳结构色谱填料该类填料最初是由著名色谱科学家 Jack Kirkland 在2006年研制成功的一种新型色谱填料。它是将多孔硅壳熔融到实心的硅核表面而制备的。这些多孔的“光环”状颗粒具有极窄的粒径分布和扩散路径,可以同时减小轴向和纵向扩散,允许使用更短的色谱柱和较高的流速以达到快速、高分辨率分离。月旭科技研发的Boltimate®核壳色谱柱中硅胶颗粒粒径是2.7μm,它是由1.7μm直径的实心核与0.5μm厚的多孔层所构成的。这种核壳型的硅胶颗粒提供了较短的传质路径,减少了轴向扩散,而实心核硅胶提供坚固的支撑结构,可以承受高压,具有与1.8 μm 填料相似的分离效率,且柱反压只有sub-2μm色谱柱的50%和明显的抗污染性能。由于实心核的存在,以及薄的多孔层,使得样品分子的扩散距离减小,即可以使用更高的流动相流速,极大的提高了分析速度。目前月旭已经有Boltimate® C18、Boltimate® LP -C18、Boltimate® EXT C18、Boltimate® Phenyl-Hexyl、Boltimate® EXT PFP等多款该系列色谱柱。国外也有一些色谱柱厂家成功研发了该类型产品,例如AMT公司的HALO色谱柱、Sigma-Aldrich公司的Ascentis Express 核壳柱等。核壳色谱柱填料结构体积排阻色谱填料体积排阻色谱(Size exclusion chromatography,SEC)是一种完全按照溶质分子在流动相溶剂中的分子尺寸大小分离的色谱法,是非常重要的分离分析生物大分子如蛋白质、多肽、生物酶的工具。其分离原理如下:该类填料具有一定孔径分布,当具有不同尺寸的目标物分子进入体积排阻色谱柱时,分子量很大的分子无法进入填料内部孔中,因此最先被洗脱下来;分子量相对较小的分子能够进入一部分填料内部孔中,因此随后被洗脱下来;分子量很小的分子则能够进入到填料的所有内部微孔中,因而其洗脱体积接近色谱柱的柱体积;根据洗脱体积的不同,可实现各组分之间的有效分离。体积排阻色谱填料通常是具有适合一定孔径的球形硅胶基质填料,由于它具有良好的机械强度及具有极高的分离纯化效率,在生物大分子的分离分析领域广泛使用。月旭研发的Xtimate® SEC填料是在超高纯全多孔硅胶表面包覆一层具有良好稳定性的亲水性聚合物的体积排阻色谱填料,该填料的作用基团为二醇基。这种填料表面因受二醇基官能团保护而不与蛋白质相互作用。使得蛋白、生物酶、多肽等样品的非特异性吸附极小,因而广泛应用于生物大分子的分离。目前月旭已有120 &Aring、200 &Aring、 300 &Aring、500 &Aring、700&Aring、1000&Aring和2000 &Aring等几种孔径尺寸规格的SEC色谱柱产品。国内外也有一些色谱柱厂家成功研发了该类型产品,例如TOSOH公司的TSK gel SW-型色谱填料、安捷伦公司的ZORBAX GF色谱填料等。 月旭科技的色谱柱产品色谱技术发展迅速,填料技术仍存壁垒高效液相色谱(HPLC)是一项高效、新颖、快速的分析分离技术,是广泛应用的分析手段之一。随着科技的进步,色谱得到了很大的发展,色谱技术性的研究在目前科研技术研究中一直占有重要定位,特别是一些相关检测行业,应用性研究显得十分普遍。而色谱柱填料是各种HPLC分离模式赖以建立和发展的基础,因此高性能填料成为色谱研究中最丰富、最有活力、最富于创造性的部分,且各种专用色谱填料的出现,解决了很多分析检测中的问题。不过由于色谱技术基础性、原理性的研究发现还有局限,目前仍然有很多问题解决不了的。强极性物质的保留在强极性物质保留方面,HILIC模式的提出虽然使大家看到了一线希望,不过该模式的原理研究不够透彻全面,使得在应用的过程中,理论不能很好指导实践,这就增加了方法摸索的难度。HILIC模式的优势在于多种色谱作用模式能分离开更多的物质,且与反相和正相法有更多的正交性,但由于混合模式的多样,使得次级吸附作用力的影响不能完全避免,导致强极性物质在HILIC模式下的峰形问题较大,同时色谱填料中与物质的作用位点较多,使得填料的键合均匀度等引起的重现性问题显得尤为明显。其次,反相条件下使用纯水流动相也具有壁垒。现在“极性改性”技术的引进,使得非极性键合相的极性会有所增强,在极性环境(甚至是纯水环境)下都会有很好的填料活性,而不会产生相塌陷,因此一些强极性物质可以在此条件下有所保留。但是,纯水流动相对于键合相的洗脱能力不够,导致色谱柱易吸附同极性的物质而被污染,改性填料导致结果不重现,同时也易引起填料污染导致的柱压升高、峰形异常等现象而缩短色谱柱的寿命。最后,其他无机键合相对于强极性物质保留的壁垒主要是基础研究少、应用范围窄、价格昂贵、色谱柱维护使用不常见且对人员操作要求高。离子化物质的分析分离在分析分离离子化物质时,也有很多的局限性。比如反相填料+离子对试剂是现在普遍采用的色谱分析方式,但该方式基线平衡时间长,使用后色谱柱冲洗时间长,填料容易受残留离子对试剂的影响而改性。如果用这样的色谱柱进行方法开发,后期新色谱柱不能重现结果的风险会大大增加,而且离子对试剂价格较贵,会增加分析成本。离子交换法虽然专属性强,是做单一物质含量分离的良好选择,但对于多组分分离,单一的色谱作用模式很难满足多种性质物质的保留和分离,导致适用面较窄,而流动相通常使用高浓度的缓冲盐,在仪器系统中易析出,不利于仪器的寿命,需要加强对仪器的冲洗维护。此外,键合相的官能团通常为小基团试剂,在高水、高盐、低pH条件、高温等条件下易水解,导致色谱柱寿命普遍短于反相大基团键合的填料。而HILIC法在分析离子化物质时同样有与在强极性物质的保留方面相似的壁垒。异构体的分离分离光学异构体,特别是具有2个及2个以上的手性中心的异构体时,难度会大大增加。目前市场上这一类物质的分离主要用到各种手性键合相或者手性流动相添加剂,其中手性键合相是主流。但是键合相大都采用涂覆工艺,有严格的耐受溶剂和柱压要求,否则会加快涂覆官能团的脱落,缩短寿命。由于对手性分离不够全面,在选择固定相和流动相时,理论指导不够,更多是要依靠实践,所以增加了分析成本,降低了成功率。此外,由于手性色谱法专属性强,常规要求拆分的物质的化学纯度最好在95%以上,这样会导致该方法在检测制剂时由于辅料等的干扰而不能对成品进行质控。对于位置异构体,由于物质的极性、离子性等差异不大,目前较多的是选择卤代柱(PFP,F-C8)、高载碳量的C18(23%)柱、长碳量的反相(C22,C30)柱等利用其空间位阻效应将其分离。但是如果位置异构的基团较小,别的基团的空间位置效应较强,屏蔽了该小基团位置差异带来的空间差异,也将无法分离。此外,单双键异构对于现在的色谱技术同样有很大的挑战,目前暂时没有有效手段能将其分离。
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2019.08.15
元始天尊从天地灵气中孕育出的一颗混元珠提炼成了灵丸和魔丸。灵丸投胎为人,助周伐纣时可堪大用;魔丸则会诞出魔王,为祸人间。本来元始天尊是安排太乙真人将灵丸托生于陈塘关李靖家的儿子哪吒身上,没想到申公豹从中作乱将灵丸魔丸掉包。所以本该是灵珠英雄的哪吒就变成了混世魔王。——《哪吒·魔童降世》今年的暑期档应该是近几年最冷清的了可是突然出现的《哪吒》至今上映仅20天已经杀入中国影史第四位小编也为票房贡献了自己的一份力量看完电影后小编竟然留下了可耻的泪水可能是上年纪了变得感性了也可能是在电影中看到了好多人也看到了自己我命由我哪吒自出生就被视为妖怪,没人跟他玩,被所有人针对。哪怕他做了好事,救了小朋友也会被误会。当他知道自己本该是灵珠子,却被命运捉弄成为魔丸。哪怕他要受天劫他也要救陈塘关百姓,报父母之恩。他说“我命由我,不由天”。我见过太多人,包括自己也是,面对自己的不如意总是在抱怨命运不公,怨天怨地,却从没想过是不是自己的问题。总爱抱怨的人终究一事无成,你羡慕的那些强大的人并不是因为他们的机会环境比你好,而是他们不认自己的“命”,让自己变得强大。只会抱怨的人,就算天大的机会放在面前,也会视而不见。如果你认为命运对你不公,那你就让自己变得强大,让命由你;如果你觉得机会太少,那你就去成长,让自己能发现机会;如果你觉得伙伴不力,那你就从现在开始学习,并改变身边的人。而不是一味地抱怨,从不在自身寻找问题。你就是命运;你就是机会;你自己就是你认为不公的一切。你怎样命运就怎样;你强大机会就越多;你为自己做出的所有努力,都是“我命由我”的zui 强佐证。谨以此文献给正在奋斗路上的你们,不认命,哪吒皆是你我!
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2019.08.15
2019年8月8日,为总结分析仪器领域新成果及技术进展,展望新技术及其新应用,促进分析仪器界政、产、学、研、用交流,“第六届中国分析仪器学术年会”(ACAIC)在上海新桥绿地铂俪酒店成功召开。月旭科技作为国内知名仪器厂商也受邀出席此次会议,并在现场设有展位,将自主仪器产品陈列展出。 8日上午,上海市松江区副区长陈晓军亲临月旭展位,参观指导。月旭科技常务副总任兴发就月旭科技的产品优势,企业规模,及发展规划等多个方面向陈副区长进行了详细的介绍。陈副区长对月旭科技的实力进行了充分的肯定,同时也表达了对月旭科技成长为松江区的知名企业的殷切期望! 9日下午, 松江区政协副主任、科委主任赵宏卫也亲临月旭展位。赵宏卫主任表达了对月旭科技整体实力的认可,以及对未来发展前景的看好。并表示,月旭科技落户松江区面拥有着巨大的区位及政策优势,同时也面临着大环境带来的有力挑战。月旭科技要抓住机遇和优势,全面发展,以强者的姿态迎接挑战!月旭科技此次展出的全自动、精密、可靠的分析液相色谱仪器 WiSys5000,以及经济实惠、使用方便的凝胶渗透色谱专用仪器 GPC-1600吸引了众多学校、研究院及企业领导前来了解参观。月旭科技此次携产品亮相“第六届中国分析仪器学术年会”,收获了众多业内人士及领导的认可和支持,同时,也得到了大家对产品改进完善所提出的建议。这些对月旭的鼓励和鞭策,令这次参会收获颇丰,月旭科技也将会在今后的日子里脚踏实地,努力奋进,迈向更高的台阶!
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2019.08.14
相信很多做分析的小伙伴都非常熟悉月旭科技提供的完整的液相色谱分析产品线,包括各类色谱柱、液相色谱仪和丰富的液相耗材产品。但对月旭科技的溶出度分析产品线可能就比较陌生了,月旭科技目前已经形成了完整的溶出度分析产品线,包括LabIndia Smart溶出仪、Dosatec全自动溶媒配制仪和溶出耗材产品。本文应小伙伴的需求,简单介绍月旭科技的溶出耗材产品线,使小伙伴更便利地获得更高品质的溶出耗材产品。月旭科技目前拥有转篮/桨/轴、溶出杯、滤芯、取样针、沉降篮、碟以及各类管路等溶出耗材,并适用于安捷伦、ERWEKA、Sotax、Pharma-Test、Hanson、Distek等等品牌的溶出仪。目前提供超过900种溶出耗材产品,并可提供定制服务。如下图所示:月旭科技溶出耗材产品线下面对主要的几类产品进行简单介绍壹·转篮转篮材质一般为316不锈钢,并可进行PTFE涂层处理,可提供内径为20.2mm和24.5mm等规格,默认为40目,并提供10、20、80、100目等孔径选择,每个转篮都有编号。栓剂篮由塑料制成,是垂直槽状结构,使得样品溶解,避免堵塞,特别是当使用油基栓剂。特殊用途篮,如非洛地平四边篮和甲福明二甲双胍篮,如下图所示:非洛地平四边篮甲福明二甲双胍篮为避免转篮被污染和受到机械损伤,我们提供创新设计的转篮夹和存储工具如下图所示:转篮夹转篮储存器贰·分段式转轴独具特色的分段式转轴设计,节省空间,降低了交叉污染。桨法和篮法切换时,不需要更换上段转轴,无需重新调整转轴高度并进行机械固定。为了避免转轴随意放置在桌面上和松散的抽屉里,轴和桨的弯曲和刮伤,我们设计了转轴支架方便批量地转移转轴,防止拿出过程中的滑落,节省空间,可以储存12到16根转轴。转轴支架叁·沉降篮为了将漂浮的胶囊/片剂放置在溶出杯底部的某一个点,保证溶出重现性,并可以应用在比较容易黏在溶出杯的片剂上,我们设计了下列四大类沉降篮,并可提供COC和COA证书,目前很多小伙伴已经采用了我们的沉降篮。我们的沉降篮常用316不锈钢为材质,并可进行PTFE涂层,沉降篮足够的重,保证胶囊能够下沉到溶出杯的底部,并且在测试过程中不会移动,我们研究了常见的胶囊尺寸,制作了常见尺寸的沉降篮,我们还可以根据您的特殊要求,定制沉降篮。肆·溶出杯溶出杯结构由上部圆柱形和下部半球形组成,1L溶积的溶出杯高度在160~210mm,内径98~106mm, 主要分为:塑料、玻璃、玻璃杯顶部带有塑料边缘;溶积分为:100mL、200mL、500mL、1L和2L;按透光性分为:透明、琥珀色,按杯底分为:圆底杯、峰底杯(Peak杯)。适配各种溶出杯的固定件、盖子和溶出杯架,如下图所示:溶出杯的固定件溶出杯的盖子溶出杯放置架(6位和8位)“全能战士”的介绍,未完待续··· ···
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2019.08.13
简 介1975年,Porath等人提出了一种新的纯化方法-固定化金属鳌合层析,利用金属离子(Ni2+,Cu2+等)与氨基酸表面的残基(如组氨酸的咪唑基)的配位鳌合作用,来纯化与金属离子有亲和作用的蛋白质。组氨酸标签由于分子量小,几乎不干扰靶蛋白的功能、活性和结构而被广泛的使用。固定的金属离子亲和层析是纯化组氨酸标签蛋白的最常用方法。组氨酸标签蛋白的纯化工具月旭Ni亲和填料Ni Tanrose 6FF(NTA)Ni Tanrose 6FF(NTA)亲和介质是将金属离子Ni2+鳌合在以氨三乙酸为配基的6%高度交联的琼脂糖凝胶上形成的亲和层析介质。月旭科技研发的Ni Tanrose 6FF(NTA)不仅纯化纯度较高,通过控制合理的Ni离子密度,结合载量可达到~40mgHis标签蛋白/ml介质,可以用于各种表达来源(如大肠杆菌、酵母、昆虫细胞和哺乳动物细胞)的组氨酸标签(6xHis-tagged)蛋白的纯化。NTA含有四个螯合区,较一般的三齿螯合剂能更好的结合Ni2+。6xHis可与Ni2+螯合,从而使His标签蛋白结合在Ni Tanrose 6FF(NTA)纯化介质上,未结合的蛋白被洗涤下去,结合在介质上的蛋白经过一定浓度的咪唑或低pH缓冲液被温和的洗脱下来,从而得到高纯度的目标蛋白。具有载量高、选择性好、易于再生、成本低等优点。有了它,再也不用担心完不成纯化任务了。PreCot Ni 6FF(NTA)是Ni Tanrose 6FF(NTA)的1ml和5ml预装柱,用来纯化6xHis-tagged蛋白,可以使用注射器、蠕动泵,或者液相层析系统(例如AKTA或FPLC)。Ni Tanrose 6FF(NTA)应用案例预装柱:PreCot Ni 6FF(NTA) 5ml样品:含有His标签蛋白(大肠杆菌表达)平衡液A:50mM Tris-HCl,0.5M NaCl,20mM咪唑pH8.0洗脱液B:50mM Tris-HCl,0.5M NaCl,0.5M 咪唑,pH8.0流速:平衡、洗脱-1.0ml/min上样-0.5ml/minPreCot Ni 6FF(NTA)纯化His标签蛋白的纯化色谱图 1:原液 2:流穿 3:洗脱(100%B) 4:原液 5:流穿 6:洗脱(100%B)备注:1-3(样品和平衡液中不含咪唑);4-6(样品和平衡液中含20mM咪唑)由于宿主蛋白中也存在组氨酸和/或半胱氨酸氨基酸残基,其他的非特异性蛋白与靶蛋白一起与金属离子亲和层析填料结合,造成纯化样品纯度不高。提高样品中的咪唑浓度,组氨酸标签蛋白通过Ni Tanrose 6FF(NTA),可以一步纯化得到85%以上纯度的纯化样品。
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2019.08.12
炎热的夏季让人食欲不振,更不想进厨房再遭受烟熏火烤了。于是一盘爽口的凉拌木耳或者来个凉拌银耳,就成了很多人在炎炎夏日的最佳选择。不用开火起灶,而且还爽口开胃,而且银耳和木耳都有很高的营养价值有很好的保健作用。但是木耳如果食用或制作不当,可能会出现中毒的情况,到网上搜索木耳中毒的案例也比比皆是。我们今天就为大家奉上食用木耳银耳小贴士,让我们在这个夏天安全享美食!木耳切忌不要泡发时间过久。其实木耳本身并没有毒素,浸泡过程中也不会产生毒素。但是在夏天木耳极容易变质,尤其是在20℃以上的高温,当泡发时间超过8小时以上时,变质所产生的细菌数可能会呈数十倍增长,从而产生毒素。夏天本来气温就高,所以泡发时间也短,随吃随泡就好,避免不必要的危险发生。有关银耳中毒的新闻也不计其数,最多的还是银耳中的米酵菌酸中毒。所以在挑选的时候一定要注意,学会正确辨别银耳的质量。正常干银耳水泡发后,朵形完整、较大,菌片呈白色或微黄,弹性好,无异味;变质银耳不成形、发黏、无弹性,菌片呈深黄至黄褐色,有异臭味。发好的银耳要充分漂洗,食用前要摘除银耳的基底部。对于银耳中米酵菌酸我们也有对应的解决方案,我们一起来看下具体的实验步骤吧!适用范围适用于银耳中米酵菌酸的检测。(本实验样品采用银耳)。参考标准《GB 5009.189-2016 食品安全国家标准 食品中米酵菌酸的测定》。01 提取步骤精确称取2g样品置于50mL的螺口尖底离心管,加入20mL提取液,振荡混匀2min,超声20min,离心5000rpm下5min,移取上清液5mL待净化。02 SPE净化步骤SPE柱:月旭Welchrom® P-SAX,规格:60mg/3mL。活化:依次5mL甲醇,5mL水活化,弃去;上样:待净化液全部上样,控制流速,不宜过快,弃去;淋洗:依次5mL水,5mL甲醇,弃去;洗脱: 精确移取6mL 2%甲酸甲醇洗脱,抽干,收集于15mL离心管中;复溶:洗脱液于40℃水浴氮吹干,用甲醇定容至1mL,经0.22μm有机滤头,供液相检测。03 色谱条件色谱柱:月旭Ultimate®XB- C18,4.6×250mm,5μm。流动相:A-甲醇,B-pH=2.5的水(梯度A:B=75:25);流速:1.000mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长:267nm。04 色谱图或者加标回收率结果图1.米酵菌酸铵盐0.5mg/L标准图谱图2.银耳空白过柱图谱图3.银耳样加标1mg/kg过柱图谱加标回收表05 相关产品信息
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2019.08.07
第六届中国分析仪器学术年会将于2019年8月8日-9日在上海新桥绿地铂丽酒店隆重开幕。月旭科技也将携一众明星产品亮相此次展会,月旭科技诚邀各位老师莅临参观指导!我们先一起来看一下展会的相关信息!01 会议介绍科学仪器拓展了人类认识世界的能力,被称为国家创新驱动发展的“引领者”和“奠基石”,经济发展及产业转型升级的“倍增器”和“助推器”,同时也是大国博弈的一个有效的“政治筹码”。分析仪器作为科学仪器的重要分支之一,具有应用广泛、科技含量高、更新速度快等特点。为了总结分析仪器领域新成果及技术进展,展望新技术及其新的应用,促进分析仪器界政、产、学、研、用交流,特定于2019年8月7-9日在上海举办“第六届中国分析仪器学术年会”(ACAIC)。 今年又逢主办方之一中国仪器仪表学会分析仪器分会成立四十周年,为此同期举办隆重的纪念活动,回顾分会发展历史,追溯我国分析仪器发展历程,发布珍藏版书册,以及表彰近些年为分会工作开展和行业发展做出重要贡献的单位及个人。热忱欢迎业界新老朋友积极参加上述活动!本次会议主题:新技术、新成果、新应用。02 会议时间及地址时间:8月8日-9日 9:00-17:00。地点:上海新桥绿地铂俪酒店(上海松江区新桥明兴路628号)。03 月旭展位月旭展位:33号,近宴会厅。04 展品一览全自动、精密、可靠的分析液相色谱仪器 WiSys5000经济实惠、使用方便的凝胶渗透色谱专用仪器 GPC-1600从分析到制备的整体色谱解决方案 一站式供应8月8日-9日,月旭科技在上海新桥绿地铂俪酒店期待您的到来!
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2019.08.06
在整个质量标准的各项检查中,有关物质项绝对占据了大半“江山”,同时,在整个质量研究的分析方法研究过程当中,有关物质项也占据了很大的一部分精力。在最快的时间内设计或者选择一个“稳健”的有关物质方法,成为项目完成高效与否的关键。对于暂未有药典收载的药物,通常会从整个杂质谱的结构分析开始。对于结构的分析,又要往前翻到本系列的第一篇简略质量研究案例(一)点击蓝字回看,根据文中所述,去各网站或者数据库中查询并归纳各个杂质的性质,根据性质来选择波长、色谱柱、流动相等。对于波长的选择,在有关物质方法的检查中,与含量中波长的选择依据有差异。对于含量分析方法来说,更关心的是主成分的吸收,而对于有关物质分析来说,更关心的是各个杂质的稳定检出。杂质限度较低,波长选择的差异容易影响到各个杂质的限度。而流动相和固定相(色谱柱)等色谱条件的选择,则会影响到方法的稳健性。一个稳健的分析方法,会让我们的分析方法验证、分析方法转移等工作更加顺畅。一个耐用性较差的方法,不止会在整个研究过程当中虐得我们si去活来,还会影响研究数据的准确性。当然,对于我们今天所需要讨论的氟哌啶醇有关物质检查项来说,因为已有各国药典收载,故一般还是从药典方法开始进行筛选。目前,中国药典、美国药典、欧洲药典、英国药典及日本药典均收载了其有关物质检查分析方法,各药典对比如下:对比四国药典,均采用C18的色谱柱,EP还特别标注了碱去活封尾色谱柱。从本系列的第一节开始,我们就知道,氟哌啶醇是一个弱碱。在我们接触液相色谱开始,相信绝大多数人都知道,硅胶基质的色谱柱,容易封尾不完全而存在一些弱酸性的硅羟基活性位点(Si-OH),这些活性位点会增强对离子化后的碱性化合物的保留而造成拖尾。当然,碱性化合物的拖尾不止这一点,还包括过载引起的拖尾。对于液相色谱拖尾问题,小编在本公众号之前的一个系列中有详细阐述。(奉送直达车:峰型那些事(一))。除中国药典未标注色谱柱规格外,其他三国药典所用的色谱柱从规格上看,柱效基本一致。流动相体系的选择,则是分离策略的选择。ChP2015所用的磷酸盐缓冲体系,pH刚好在其缓冲范围外,但是,其磷酸盐浓度较常规使用的高(50mmol/L),应该能弥补这一点,另外,ChP2015的供试品浓度并不高(1mg/ml),也弥补了流动相缓冲能力不够的缺点。但从主成分氟哌啶醇来说,再降低一些流动相pH,比如用pH=3.0,可能更加合适。当然,我们一直所说的,单一个组分无所谓方法,对于有关物质来说,更多的考虑是其他组分,而不单单是主成分。对于氟哌啶醇这个项目,小编纯属纸上谈兵,并未深入,而实际当中具体的选择,还是根据具体的工艺来实现。对于JP17,其选择的缓冲盐体系刚好在柠檬酸盐的缓冲范围内(pKa1=2.1~4.1),但是,其选择的波长(220nm)又超出了柠檬酸盐的截止波长(230nm),超出了截止波长就意味着本底有吸收,可能会影响定量限的浓度水平。另外,JP17还加入了一个小编很不喜欢的离子对-十二烷基硫酸钠(SDS)。SDS作为阳离子对试剂,一方面可以增加氟哌啶醇的保留,另一方面,则可以改善峰型。但是SDS的使用存在一些缺陷,市售的SDS质量差异非常大,换个品牌或者换个批次,会发生无法重现方法的问题。这是因为市售SDS纯度差异较大的以及组成差异的关系。以SDS为离子对试剂带来的另一方面的困扰是方法耐用性较差,使用的过程当中,必须精确量取流动相的各组分,确保每次配制的流动相比例一致。否则,微小的缓冲盐-有机相比例差异可能会造成较大的保留时间差异。USP40\EP9.0\BP2019方法一致,均为缓冲液-乙腈体系。在常规的使用中,四丁基硫酸氢铵在大多数场合均作为离子对试剂出现。但在USP40\EP9.0\BP2019方法中,其并不是作为离子对存在。折算下浓度,其在流动相中的浓度也不低(50mmol/L),一方面,作为增加离子强度的缓冲盐,该浓度下溶液的pH应为2~3。另一方面,更重要的,是作为与待测组分相同的离子组分存在于流动相中,形成离子氛,减少氟哌啶醇与固定相间的相互作用,减少拖尾。四丁基硫酸氢铵作为一个阳离子,也能与固定相中的活性硅羟基作用,同样能从另一方面减少拖尾。由此可见USP40\EP9.0\BP2019在多方面改善了有关物质的峰形问题,过载问题(峰形问题),当然,过载后的峰形较差,峰宽较宽,会影响主峰附近的杂质峰分离,进而影响各杂质的定量限浓度。由于有了上述的一些措施,USP40\EP9.0\BP2019的供试品浓度能使用较高的浓度(10mg/ml),较高的供试品浓度意味着更低的检出限。稀释剂的选择,氟哌啶醇在分子状态其疏水性并不低,故USP40\EP9.0\BP2019选择了纯甲醇来作为稀释剂。而ChP2015和JP17的流动相均为酸性缓冲液和高比例的有机相,且其供试品浓度较低,用流动相作为稀释剂既方便又可以满足稀释的能力。相较于ChP2015和JP17的等度,USP40\EP9.0\BP2019的梯度方法现阶段更易被接受。一般认为梯度方法能有更高的区分力和区分范围,较等度方法更科学合理。至于波长及流速的选择,不同的流动相体系也会影响UV曲线的表现以及组分的保留情况,至于如何选择,跟所需分离的有关物质有关。综合考虑,选择最you的组合。至于供试品浓度及进样量,前述段落中已有所表述。至于计算方式是选择外标法还是主成分自身对照法,亦或是主成分外标法,还是主成分外标/自身稀释对照外标加校正因子法,取决于产品的特性,从成本角度,方便角度,科学合理角度综合考虑,选择即合理又方便的方式。限度的考察,第一条即来自于ICH的限度要求。根据每日最大剂量,推算产品的单杂限度。对于药典中已列明的已知杂质,可参照药典标准进行修订。最终定入质量标准的杂质并不是越多越好。越多的杂质表明后续测试愈加繁琐,而我们的目标,是在尽量少的操作中,控制风险,使得产品更加安全可靠。有没有小伙伴要问小编:难道USP40\EP9.0\BP2019就没有缺点了吗?USP40\EP9.0\BP2019所使用的四丁基硫酸氢铵会吸附在色谱柱上,可能会使该色谱柱改性而不便于其他产品的使用。另外,四丁基硫酸氢铵的使用,可能会减少色谱柱的寿命。对的,成本的增加也是方法的缺陷哦!~我记得在前述的某篇文章中曾提到,没有完美的方法,只有最适合的方法。ChP2015及JP17,在限度以及各方面均能满足的情况下,也算一个合适的方法。至于如何挑选,一定是综合各方面的情况后综合选择的。至于方法是否在各方面均能满足,需要通过分析方法学验证来确证。分析方法学验证如何做,且听下回分解!~
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2019.08.05
俗语言,“民以食为天”,食品安全的重要性自不必多言了。在日常生活里,我们最常接触的零食以及其他包装食品中,总会有各种令人眼花缭乱的标识。各种各样的食品添加剂、类目繁多的营养成分表、原料复杂的配料表等等,这些内容你都看的懂吗?你知道该如何根据这些内容挑选你需要的产品吗?购买食品时,除了注意包装上的生产厂家、生产日期、是否在保质期内,还应关注食品原料、营养成分是否标注,有无SC(QS)标识,切勿购买三无产品(无厂名厂址、无出厂合格证、无保质期)。今天我们就来带大家认识这令人眼花缭乱的包装上的秘密!配料表”和“营养成分常规食品包装上都会标注有配料表和营养成分表。配料表:配料依据含量多少顺序来标注,含量高者在前;再一个就是看配料表中是否含添加剂,单独一种食品内所含添加剂的量都是符合国家要求的,但每天各类食物的摄入积累起来,还是存在有一定影响。营养成分表:大多数人看食品上的营养成分表时,可能会对NRV%感到困惑。NRV也叫营养素参考值,是依据我国居民膳食营养素和适宜摄入量制定的,预包装标准规定NRV值修约间隔为1(取整数)。以饼干为例,假设某能量棒营养成分表标注其能量为每100g为1998kJ,NRV值24%,完整吃完一包能量棒(328g)后获得能量为 1998*328/100=6553.3kJ,占每天所需全部能量的 24%*328/100=78.72%,说明吃完这包能量棒,已摄入一天所需能量的近八成,再加上正餐和其他零食,很容易导致摄入能量超标。(其他营养成分算法相同)营养成分表的参考价值简单来说就是NRV值(%)*该食品总重量(g)/100就能得出全部食用完该食品后,该项营养成分能满足每天所需的百分之几。QS和SC编号自2015年10月1日起,新的《食品生产许可管理办法》正式实施后,规定食品生产许可证编号由原来的QS编号改为SC编号,并不再标注QS标志。除某些保质期特别长的食品,市面上现流通的大多为带SC编码的食品。新的食品生产许可证编号由SC(“生产”的汉语拼音字母缩写)和14位数字组成。数字从左至右依次为:3位食品类别编码、2位省(自治区、直辖市)代码、2位市(地)代码、2位县(区)代码、4位顺序码、1位校验码。前三位数字为食品、食品添加剂类别编码,具体为:第1位数字代表食品、食品添加剂生产许可识别码,第2、3位数字代表食品、食品添加剂类别编号。以某奶粉为例,食品包装上生产许可编号为SC10523062450028,前三位105是食品类别编号,1代表食品,05代表乳制品;第四、第五个数字是23,说明在黑龙江生产;第六到九个数字0624表示黑龙江省下属的县市代码,倒数第五到第二的数字5002表示产品的顺序码,最hou的8表示校验码。条形码条形码由条形码符号和对应数字码组成,常见的为EAN-13码,从左到右依次为:左侧空白区、起始符、左侧数据符、中间分隔符、右侧数据符、检验符、终止符、右侧空白区;其13位数字分四个部分,从左到右依次为:国家地区码(1-3位)、制造厂商代码(4-8位)、商品标识代码(9-12位)、校验码(13位)。对于日常生活而言,我们只需利用条形码前三位判断来源国家就足够了,中国代码为690-699,若还想知道确切信息,可登陆中国物品编码中心官wang查询。针对进口产品,不同国家有不同标准,以美国为例,生鲜果蔬一般采用PLU码,由4-5位数组成。由4位数组成的代码表示普通水果和蔬菜,由5位数组成的代码,如果第yi个数字为8,代表该品种为“转基因”;如果第yi个数字为9,则代表该品种为“有机”。所以如果见到美国带回来的果蔬,条形码只有5位数且以8开头,那么就可以判断这种果蔬是转基因作物。(目前国内的EAN-13码中不含转基因代码信息,若有转基因成分规定在包装上额外标注)
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2019.08.01