中国药典中关于中药材农药残留检测的发展
随着对中药材农药残留的报道日益增多,人们对农药残留危害的认识也越来越深入,药典对其制定检测方法也越来越全面,越来越科学。以下是《中国药典》中农药残留检测的发展:
《中国药典》出版年份 | 限定与变化 |
2000 | 提出了9种有机氯农药残留的测定方法 |
2005 | 没有变化 |
2010 | 提出了9种有机氯农药残留的测定方法和12种有机磷农药残留的测定方法,3种拟chu虫ju酯的检测方法 |
2015 | 提出了9种有机氯农药、22种有机氯类农药、有机磷类农药、拟chu虫菊酯类农药的残留量测定色谱和涉及76种农药和155种农药的多农药残留量测定的质谱法 |
2019年 | 修订了2341 农药残留量测定法中第五法(药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法),新增气相色谱-串联质谱法,将多农药残留的测定分别扩增至91种农药的气质法和526种农药的液质法 |
新增公示稿 | 0212 药材和饮片检定通则增订药材 饮片(植物法)33种禁用农药 |
由于通常的中药材活性成分沸点相对较低,一般用煮沸形式即可使其药用成分溶出。此过程极易使残留于药材内部的农药随之溶解,危害中药服用者的健康。常见的农药残留及其危害主要有:
中药材中常见的农药残留及其危害
中药材活性成分一般为有机分子,其沸点相对较低。因此,一般用煮沸形式即可使其药用成分溶出,但此过程极易使残留于药材内部的农药随之溶解,危害中药服用者的健康。
种类 | 可能的危害 |
有机氯农药 | 干扰动物体内分泌,从而破坏机体稳定,具有致畸、致癌、致突变作用及遗传毒性。 |
有机磷农药 | 长期接触低剂量有机磷农药还会对人体产生致癌、生殖毒性等危害。 |
拟chu虫菊酯类农药 | 对中枢神经系统具有麻醉作用,可引起全身抽搐、癫痫样发作、流涎、失禁等一系列症状。损害动物及人消化系统、血液系统、免疫系统、生殖系统。 |
其他农药(氨基甲酸酯类、微生物制剂、激素类、抗菌素类等) | 使用较少。 |
你们看,这些农药残留会给人们的身体带来多大的伤害呀,对健康人的伤害姑且不论,有服用中药需求的人身体更是需要用心照顾。对此,制定科学合理、覆盖范围广泛的中药材及其制剂检测分析方法是重视中药材及其制剂安全问题,保障人们身体健康的首要条件。
中药材及其制剂检测分析特点:
1、中药材化学成分复杂,有效成分不易确定,为建立合适的分析方法带来一定难度;
2、中药制剂是按照中医理论组成,要根据组方规则建立分析方法;
3、药材来源差异大,药材来源、炮制方法、制剂种类、辅料的差异都会对分析方法的效果造成影响;
4、中药中的杂质来源多样,可能是中药材中带有的色素、多糖或是中药炮制过程中、制剂生产过程中带来的干扰物质;
5、中药材中不需检测的其它天然活性成分也会干扰目标物的检测。
通过以上内容我们可以看到,中药材及其制剂(基质)种类多样、成分复杂、杂质等干扰因素多,为中药材中农药残留的检测带来一定困难,选择合适的农药残留检测方法非常重要。
中药材农药残留检测技术
农药残留检测技术主要包括样品前处理技术和仪器检测技术两部分。
样品前处理技术
除了直接用中药材提取液进行检测的方式,常用的样品前处理技术有固相萃取法(SPE)、液相微萃取法(LPME)、固相微萃取法(SPME)、磺化法、微波辅助萃取法(MAE)、超声波辅助萃取法(SAE)、基质固相分散萃取法(MSPD)、快速样品处理法(QuEChERS)、超临界流体萃取法(SFE)、凝胶渗透色谱法(GPC)等,尽管前处理方法多样,选择一种泛用、节省成本、方便有效的前处理方法将会大大提升实验效率。
其中,固相萃取法采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行分离、纯化、富集,广泛应用于农药的检测分析的前处理方法。优点是回收率高、重现性好、适用范围广、简单快捷,并且可以实现现场应用和自动化操作。
快速样品处理法(QuEChERS),这种前处理方法操作方法简单,耗时短,有机溶剂溶剂消耗量少,与抗干扰能力强的二级质谱联用,不仅克服了基质干扰和大部分的假阳性问题,而且使二级质谱的优点得到充分的发挥。目前广泛应用于果蔬、谷物、中草药的农残检测。
仪器检测技术
仪器检测技术主要分为气相色谱法和液相色谱法,通过气相色谱仪与高相液相色谱仪搭配不同的检测器实现对痕量农残成分的检测。
在农药残留检测领域,气相色谱-质谱/串联质谱由于精确的定量性能逐渐普及,灵敏度远高于GC方法中其他通用检测器中任何一种,特别适合中药材中的农药残留的检测。
而高效液相色谱-串联质谱法与传统的高效液相色谱法相比,连接了MS检测器,极大提高了对农药残留检测的灵敏度,主要分析对象为极性大、沸点高、相对分子质量大或热不稳定的少数农药品种。
由此,2020版《中国药典》新增的《2341农药残留量测定第五法》提出了三种前处理方法与两种仪器检测方法
前处理方法 | 1、直接提取法(可与SPE法联用) 2、快速样品处理法(QuEChERS)法 3、固相萃取法(SPE) |
仪器检测方法 | 提出了9种有机氯农药残留的测定方法 |
月旭科技助力中药农残检测
针对近日公示的2341 农药残留量测定第五法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留的检测方法,月旭科技提供成套的检测耗材包,并特别推出气质质和液质质方法测定中的混标产品以及适用的前处理小柱。
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