P-SCX小柱的使用开发背景随着经济社会不断进步，经济全球化不断深入发展，人们饮食文化日益多样化，食品卫生与安全成为备受关注的热门话题。“苏丹红事件”，”禽流感”还有“三鹿奶粉事件”，无一不牵动着广大民众的心。接连不断发生的恶性食品安全事故引发了人们对食品安全的高度关注，要重新审视这一已上升到国家公共安全高度的问题，更要加大对食品安全的监管力度。近年来接二连三爆出社会食品安全问题。2003年，含敌敌畏的金华火腿，对肠食道胃粘膜有影响，可能致死；2004年，阜阳劣质奶粉：“大头娃娃”，营养不良导致免疫力低下，严重可致死；2005年，碘超标的雀巢奶粉，影响甲状腺功能；2006年，含瘦肉精的猪肉，人食用会出现头晕、恶心、手脚颤抖，甚至心脏骤停致昏迷死亡；2008年，含三聚氰胺的婴幼儿奶粉，可能导致肾结石，肾衰竭等泌尿系统疾病，严重者可致死。这些频频曝光的食品加工中的黑幕对消费者来说已不再陌生。各级监管部门针对于此的执法检查，也始终没有停止过，而且还会在每年的元旦、春节等重大节日前加大执法检查的力度，在2007年还进行了全国食品安全隐患大排查。并相继制订了各种法和条例，如《中华人民共和国食品卫生法》、《中华人民共和国农产品质量安全法》等等，可见我国对食品安全的整治力度有着铁的手腕。但令人不解的是，这些年来，各级监管部门的工作不可谓不努力，但劣质食品依然层出不穷，正如紧接着上演的含有“三聚氰胺”成份的食品不断曝光，严重威胁着人们的生命健康，时时令我们提心吊胆。主原料PSD微球的悬浮聚合制备方法在食品行业对人们充满威胁的今天，对于食品安全的检测显得尤为的重要。三聚氰胺等食品中的有害添加剂的精密检测都需要用到高效液相色谱法，此方法是用的则是P-SCX固相萃取柱进行分析，柱子中使用的填料就是P-SCX，而PSD又是制造P-SCX填料的不二的主要原料。制备PSD的方法采用的是苯乙烯和二乙烯基苯的悬浮共聚的方法。悬浮聚合时制备高分子合成树脂的重要方法之一，在悬浮聚合中，单体受到强烈的搅拌分散作用以小液滴的形式悬浮在聚合介质中聚合。每一个悬浮的单体小液滴实际上相当于本体聚合的小单元。这个小液滴在聚合介质的直接包围之中，所以聚合热可以及时而有效的排出，同时聚合速率较快，分子量也较高。悬浮聚合的分散体系是一种不稳定体系，在液体界面张力作用下，单体液滴之间有相互凝聚的倾向，同时当转化率达20%~30%以后，在单体液滴内部已溶胀一部分高聚物，从而使液滴变粘，这是液滴之间的碰撞会造成粘结现象（粘块、粘条），使聚合失败。所以为了保证悬浮聚合的成功，必须向体系中加入明胶，聚乙烯醇、羟甲基纤维素等一些有机高分子作为分散剂。这时，分散剂可以降低液体的界面张力，使单体液滴的分散程度更高；也可以增加聚合介质的粘度，从而阻碍单体液滴之间的碰撞粘结；同时它们还可以在单体的液滴表面形成保护膜防止液滴的凝聚。有些悬浮聚合为了达到更好的防止粘结的效果，还要加入Ca、Mg的碳酸盐、磷酸盐，这些物质是不溶于水的极细小的无机粉末，它们可以吸附在单体液滴表面起机械阻隔作用，对防止粘结有特殊的结果。悬浮聚合法制取苯乙烯和二乙烯基苯的交联聚合物，该交联聚合物小球，经磺化或氯甲基化等高分子基因反应，可以制得离子交换树脂，共聚小球颗粒大小受各种反应条件的影响，尤以搅拌强度为分散剂种类、用量的影响zui大，分散剂用量大，搅拌强度高都会使颗粒变小。

反相填料的水解稳定性问有的厂家说他们的柱子的使用pH可以到9或10，而另外的则建议不要大于8。我zui近有根反相柱要用到pH9，因为只有这个条件下我的样品才能完全分离。这超出厂家所说的适用范围，但是柱子的寿命还可以接受。现在我想知道我们应该怎样看待厂家所推荐的pH适用范围。实验已经做出了zui好的回答：如果柱子寿命可以接受那么就可以在推荐的pH范围之外使用。但是我想知道用不同品牌的柱子做的结果是否一样。如果确实一样的话，那么这样用就没什么问题了。填料的pH稳定性是一个比较复杂的问题，很难用一个简单的规则来说明。为了更好的理解我从一些细节上来解释一下。碱性pH中，OH-会攻击并分解硅胶。分解的速度与流动相中的OH-浓度，OH-到填料表面的通道及分解后的硅胶在流动相中的溶解性有关。如你所见，流动相中的pH浓度只是其中一个因素。另外上面所有的过程都与温度有关。在室温下可能工作良好，但是到60℃柱子寿命可能就会明显降低。OH-到填料的通道在填料的稳定性中扮演着重要的角色，填料表面覆盖了致密的C18或C8可以很好的改善稳定性。另外末端封尾也是很重要的。填料表面覆盖的疏水基团可以保护填料免受OH-攻击，其密度是衡量保护能力的尺标。所以我们可以说表面覆盖率高的填料比表面覆盖率低的填料稳定，另外末端封尾的质量也非常重要。在酸性pH中，硅胶自己会分解。因此，键合物的特性只起次要的作用。在相同的键合水平下，单功能结合的硅烷与三功能键合的硅烷其稳定性是没有差别的。但是OH-到填料的通道是zui重要的，因此单功能键合的大的异丙基侧链其稳定性是弱于标准键合相的，因为其zui大覆盖率低。如果柱子一直是使用同一种流动相而没有用有机溶剂冲洗，那么键合相的去吸附和分解是非常缓慢的，因此保留时间也没什么改变。但是硅胶在慢慢的分解。导致的结果就是，柱子可能会毫无征兆的突然坍塌。当然，这种情况下填料密度也是很重要的。孔隙体积大的硅胶没有孔隙体积小的硅胶稳定，因为它的骨架更脆弱。硅胶的孔隙一般在40%-70%，但是它的强度是呈10倍变化的。所以可以根据填料密度来推测键合相的差别。另外，随着填料孔径变大，表面积会减少。所以其他条件一致的话，孔径大的填料要比孔径小的稳定。流动相组分的特性对填料的稳定性也是很重要的。pH相同时，有机缓冲液如氨丁三醇缓冲液【Tris：(HOCH2)3CNH2】,柠檬酸缓冲液和羟乙基呱嗪乙硫磺酸（HEPES）缓冲液的攻击性比通常用的磷酸缓冲液要弱。另外硼酸和甘氨酸即使在pH10也是很温和的。要指出的是在已知的关于填料稳定性的理论研究中都是在等度条件下进行的。当你换到有机溶剂去清洗柱子的污染物的时候，那些吸附在填料上没有键合的基团也可能被洗脱掉。所以，清洗过程也会对柱子的稳定性产生影响。上面的都是针对C18和C8柱的研究。很多极性柱如CN基柱即使在正常的操作过程中其稳定性都要小很多。在pH7时，CN基填料的水解速度是C18和C8填料的1000倍。这样，只要合理操作，即使超过推荐的pH范围，柱子的寿命也还是可以的。zui稳定的柱子是使用高密度硅胶的基质，键合了高密度的C18或C8，加末端封尾。流动相组分的性质对柱子的寿命影响很大，要小心选择。但是，如果分析需要，然后柱子寿命也可以接受，那么大胆的挑战柱子的极限吧！

在实验室的日常工作中，我们常常需要用到一些酸碱来帮助完成实验，但在过程中，不时会因为一些操作不当或是对酸碱性质不够熟悉，而对我们造成损伤。为更好地完成工作，减少使用酸碱时给我们带来的伤害，现介绍一下实验室常用的酸碱的特性，愿能带来积极的帮助。实验室常用的酸有：硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、醋酸。常用的碱有：氢氧化钠、氢氧化钾和氨水。这些酸、碱的性质各不相同，使用时需要注意的重点和防范的风险也不一样，现对它们做一下简单介绍。 硫酸浓硫酸是无色无味油状液体，密度1.84g/cm³，高沸点，难挥发。具有强烈的脱水性、吸水性、氧化性、酸性，可使生物组织按水分子的比例进行脱水碳化，能对皮肤等组织造成严重伤害。在稀释时切记“沿着器壁，缓慢加入，不断摇动或搅拌”，防止局部过热引起暴沸、溅射，同时，一定是把硫酸加入水中，而不是水加入硫酸，顺序不能反。在向反应物中加入浓硫酸时，反应物应该是冷的，不可向热反应物中加入浓硫酸。若皮肤接触到，少量时直接用水冲洗，量多时先擦试再用水冲洗。 盐酸浓盐酸是无色透明的液体，有强烈的刺鼻气味，较高腐蚀性，酸的通性，还原性，络合性。易挥发出有刺激性气味的HCl气体，气温高的时候使用前在水流下冲淋一下，降低瓶内气压，降低挥发出来的氯化氢气体，做好防护，在通风橱下使用。脸部不可对着瓶口，防止气体冲出造成伤害。若不慎沾到，立即用大量水冲洗，严重时就医。硝酸纯硝酸为无色透明液体，浓硝酸为淡黄色液体（溶有二氧化氮），正常情况下为无色透明液体，有窒息性刺激气味。易挥发，在空气中产生白雾。遇光、热易分解产生有毒二氧化氮。具有强酸性，腐蚀性，氧化性。气温高的时候使用前须对瓶身冷却降温，不可向热的反应介质里直接加浓硝酸，不慎沾到立即大量水冲洗。三氯乙酸常温下的三氯乙酸为无色结晶，有刺激性气味。易潮解，溶于水，乙醇，乙醚。低毒，不易燃，高温分解产生腐蚀性气体，2B类致癌。其粉尘对呼吸道有刺激作用，使用时应注意做好防护。使用完毕立即盖好试剂瓶盖子。三氟乙酸无色挥发性发烟液体，易挥发，强刺激，微毒。能与水、氟代烷烃、甲醇、苯、乙醚、四氯化碳和己烷混溶，可部分溶解六碳以上烷烃和二硫化碳。酸性受三氟甲基的影响比乙酸强十万倍。不燃，具有强腐蚀性，分解产生腐蚀性气体。由于其易挥发，配置好溶液以后要密封好，防止因挥发而降低浓度。不慎接触可用大量水冲洗，不慎吸入立即移步空气新鲜处。磷酸透明无色黏稠溶液，无臭。属于中强酸，有腐蚀性，酸性，易潮解。浓溶液对眼镜和皮肤有刺激性，能腐蚀皮肤。不慎接触立即大量水冲洗。醋酸常温下为无色液体，有刺激性气味，低温下为冰状固体，又称冰醋酸。具有酸性，浓溶液具有腐蚀性，会侵蚀皮肤。蒸汽会对呼吸道，面部，肺部产生刺激。 氢氧化钠常温下为白色片状或粒状固体，具有强碱性，强腐蚀性，强吸水性，也称苛性钠、烧碱、固碱、火碱、苛性苏打。空气中很快会潮解，溶于水放热，溶解水需不断搅拌。粉尘会刺激呼吸道，皮肤接触会灼伤，不慎沾到应立即大量水冲洗。氢氧化钾与其化学性质相似，常温下为白色粒状或片状固体，溶于水、乙醇，溶于水放出大量热，微溶于醚，易溶于酒精和甘油，有中等毒性。 氨水无色液体，有强烈刺激性气味，密度比水小，氨水的浓度越高，密度越小，1mol/L氨水的pH值为11.63。具有弱碱性，腐蚀性，催泪性。与酸强烈反应放热。使用前一定要流水冷却给瓶身降温，必须在通风橱内进行，瓶口禁止对着人。浓氨水容器遇热，会引起容器内压力增大，有爆炸的危险。若不慎沾上，立即用大量水冲洗，并及时就医。总结不同的酸、碱有不同的性质，使用时需要注意的重点也不一样，总的来说，使用时发生事故的主要方面在于接触性灼伤、腐蚀，吸入刺激，操作不当几个方面，只有对它们的性质有足够的了解，才能更好地防范事故，顺利进行实验。

月旭科技分析类仪器产品线促销即将开启各位小伙伴大家好，值此红五月即将来临之际，为了回馈新老客户对月旭科技的大力支持，针对分析类仪器部分产品线举办“五”动心情，清爽一夏促销活动！促销时间2022年05月01日-2022年06月30日活动对象月旭科技全体用户下面为大家一一请出本次促销的主角黄曲霉毒素检测方法包首先请出的是黄曲霉毒素检测方法包，包含光化学衍生器、免疫亲和柱、ODS-3色谱柱三款产品，是您黄曲霉毒素检测必不可少的好帮手。1光化学衍生器WelView光化学衍生器货号：00836-00003卓越性能2免疫亲和柱免疫亲和柱是我们的老朋友了，方法包中有两款可供选择。免疫亲和柱货号：01140-01031，黄曲霉毒素总量（B1、B2、G1、G2、M1、M2)，1mL，25支货号：01140-01032，黄曲霉毒素总量（B1、B2、G1、G2、M1、M2)，3mL，15支3ODS-3色谱柱方法包中的ODS-3色谱柱，相信大家都不陌生了，包中有两款可任君选择。ODS-3色谱柱货号：00275-31041 5μm，150×4.6mm货号：00275-31043 5μm，250×4.6mm为了方便客户选择，我们将以上产品不同规格做了分类，做成了A、B、C、D四种方法包，小伙伴们可以根据自己的实际情况，选择不同的方法包。接下来出玚的是三位新成员，意大利HTA的三款全自动设备，意大利HTA是知名自动化仪器设备设计及制造商，月旭科技与HTA公司达成战略协议以来，致力于提高国内用户实验室工作效率，提升仪器设备的自动化程度，七折促销，活动力度大！实验室小伙伴莫失良机噢。1HT4000A液相色谱样品全自动处理器HT4000A具有涡旋、加热、加标等色谱样品前处理的绝大部分功能，并兼容各品牌液相色谱仪，提高实验室样品前处理的工作效率，心动？这次可以行动！2HT1500L制备型自动进样器完美兼容各品牌制备液相及GPC，解放双手，自动进样就选她了！我们来看看她是如何让GPC变成自动化的3HT2800T三合一气相色谱自动进样器兼具液体进样、顶空进样，固相微萃取进样功能，匹配众多品牌气相色谱仪，超高性价比，何不试试呢？！促销产品黄曲霉毒素检测方法包（A, B, C和D）HT4000A液相样品前处理HT1500L制备级自动进样器 HT2800T三合一气相色谱自动进样器防疫礼包所有订单下单即送5瓶100mL续净一号™ 银离子消毒液目前全国疫情形势依然严峻，月旭科技为广大客户准备了一份安心和保护，众志成城，抗击疫情，您的健康，我们守护。

✦疏水层析填料✦Butyl Tanrose 4FF、Butyl Tanrose 6HP、Butyl-S Tanrose 6FF、Octyl Tanrose 4FF、Octyl Tanrose 6HP、Phenyl Tanrose 6HP、Phenyl Tanrose 6FF(Low Sub)和Phenyl Tanrose 6FF(High Sub)都属于疏水层析介质（Hydrophobic Interaction Chromatography，简称HIC），主要通过分子表面疏水性差别进行分离纯化的一类疏水层析介质。广泛用于生物制药和生物工程下游蛋白质和多肽的分离纯化。本产品五种离子交换树脂均可耐受较高的流速及更高的化学稳定性，适合实验室及工业大规模纯化。4FF/6FF系列填料技术参数HP系列填料技术参数✦疏水层析预装柱✦PreCot疏水层析预装柱用于少量样品纯化，除了配合层析系统使用也可配注射器上样接头使用注射器进行简单纯化装填介质：疏水作用层析介质✦✦技术指标

01顶空分析基本原理顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量，其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相（液相或固相）之间存在着分配平衡，我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法，即用气体作为“溶剂”来萃取样品中的挥发成分。顶空分析的灵敏度比较高，能满足法规的要求，并且作为一种分析方法，顶空分析只取气相部分进行分析，大大减少了样品基质对分析的干扰。02顶空气相色谱法的基本类型1. 动态顶空气相色谱法此法使用惰性气体通入液体（或固体）样品中，把其中的挥发性气态成分吹扫出来，进行选择性富集（可用吸附剂、冷阱等），然后经加热（或其他方法）把所富集的气态组分由载气带入气相色谱柱中进行分离分析，该方法也称吹扫-捕集气相色谱分析法。2. 静态顶空气相色谱法静态顶空气相色谱法就是将样品密封在一个容器中，在一定的温度下放置一段时间使气液两相达到平衡，然后取气相部分进入GC分析。静态顶空GC又称为一次气相萃取，即根据这一次取样的分析结果就可测定原来样品中挥发性组分的含量，如果再取第二次样，结果就不同于di一次取样的分析结果，这是因为di一次取样后样品组成已经发生了变化，这种方法也是我们最常用的顶空气相色谱法。03顶空气相色谱法的应用顶空色谱技术以其简单实用的优点在环境检测(如饮用水中挥发性卤代烃和工业污水中挥发性有机物)、药物中有机残留溶剂检测、食品、法庭科学、石油化工、包装材料、涂料及酿酒业分析等领域得到广泛的应用。顶空气相色谱法也可用于测定固体高聚物和高聚物分散系。此技术检测残留单体比用常规的把高聚物溶解后再度沉淀的方法要灵敏得多。顶空气相色谱法也是测试高聚物化学稳定性的一种快速而又简便的方法。04顶空气相色谱应用实例1.月旭WM-InoWAX（30m×0.25mm，0.25μm）测定冰醋酸中乙醛2.月旭WM-624（30m×0.53mm，3.0μm）测定聚乙烯醇中残留溶剂

色谱柱使用注意事项有哪些？想了解食品酸价特异性检测的方法？样品前处理有难题？真菌毒素检测的解决方案？……月旭科技“云讲堂”系列讲座本周上线！月旭科技讲师联盟为你分享各领域专业知识，准备好小板凳，一起听讲吧！月旭科技“云讲堂”  di一讲讲座主题：《G10色谱柱》讲座内容1. 2020版中国药典抗生素中聚合物杂质检测方法解读；2. G10色谱柱使用案例分享；3. G10色谱柱使用注意事项及使用过程中遇到问题探讨。讲座时间2022年4月28日（周四）14:00月旭科技“云讲堂”  第二讲讲座主题：《食品酸价特异性检测方法-铜皂络合比色技术及检测试剂盒简介》讲座内容1. 酸价的定义和食品安全应用现状；2. 传统的酸碱中和滴定酸价检测技术的不足；3. 酸价的铜皂络合比色检测技术简介；4. 铜皂络合比色法测定食品酸价专用检测试剂盒的简介。讲座时间2022年4月28日（周四）14:30月旭科技“云讲堂”  第三讲讲座主题：《中药材中真菌毒素检测的解决方案》讲座内容1. 免疫亲和柱的检测原理及注意事项；2. 中药材中黄曲霉毒素的检测；3. 中药材中玉米赤霉烯酮的检测。讲座时间2022年4月29日（周五）14:00月旭科技“云讲堂”  第四讲讲座主题：《乳制品前处理解决方案》讲座内容1. 乳制品产品背景介绍；2. 乳制品检测中所涉及到的标准（国标/企标）；3. 乳制品整体配置方案以及应用；讲座时间2022年4月29日（周五）14:30

羰基化合物包括醛、酮、酸和脂类化合物，是大气中的主要污染物。其中大气中醛酮类物质是人们非常关注的一类化合物，其来源有两方面，一是来自于汽车尾气、化工行业、木材加工防腐以及吸烟直接产生的醛酮类等物质（原生来源）；另一个主要来源是大气中有机物经光学作用反应所产生（次生来源）。实际上所有进入大气环境中的有机化合物均可由于光氧化都有可能转变成羰基化合物。即来自自然生物产生的有机物能产生羰基化合物的量很少，大多数是由于大气污染物发生光化学反应产生的二次污染物。多数醛和酮是指定的189种危险的空气污染物中的两类。在大气羰基化合物中，zui丰富的是甲醛，其次是乙醛和丙酮。甲醛污染的主要来源包括汽车尾气排放，煤气及吸烟，使用化学物质的工业生产过程也释放甲醛。在室内，甲醛来自硬木镶板，尿素，甲醛泡沫塑料制成的绝缘材料和家具。甲醛是具有强烈刺激气味的气体，对人的眼睛鼻子皮肤和呼吸道有着强烈的刺激作用，短时暴露在甲醛和其他醛类中可引起眼睛，皮肤的上呼吸道粘膜刺激，大量吸入会导致胸闷、气短、咳嗽、鼻塞，甚至会发生过敏，哮喘症状。而乙醛被怀疑为致癌物。美国环境保护局（U.S. Environment Protection Agency USEPA）协同加利福尼亚空气资源委员会（California Air Resource Board CAPR）颁布了监控空气中醛和酮的取样和分析方法。EPA的TO-11方法纲要可监控大气中15种醛和酮。其他的EPA方法，IP-6A,IP-6B,IP-6C可检测同样的15种醛和酮。目前用于大气中醛酮类化合物的测定方法有很多，如光度法，傅里叶变换红外光谱法、差式吸收光谱法、调制二级管吸收光谱法、自动荧光法，这些技术虽然能测定大气中0.1ppb以下的甲醛，并且后两种方法对比发现甲醛在1~10ppb时相关系数为0.93。但这些方法的缺点是它们都只能测定甲醛，不能测定较高碳数的醛酮，并且均使用昂贵的仪器，方法不宜普及。光度法虽然简单，但测定的组分少，干扰严重、灵敏度低。红外光谱法一般用于污染源的在线监测，色谱法尤其是液相色谱法由于分离效果好，是分析大气中醛酮类化合物的主要方法。目前用于测定醛酮类化合物的液相色谱法一般使用C18柱进行二元等度分离，或多次改变分离条件进行分离测定，后者对醛酮类几个难分离的物质对的分离效果较差；用四元等度分离方法可分离多达21种醛酮类化合物。DNPH小柱检测方法的科学依据为zui灵敏且专属性zui好的醛酮类物质分析方法基于此类物质与2,4-二硝基苯肼（DNPH）的反应，所生成的衍生产物苯腙用HPLC进行分离，并用UV光度法进行检测。该方法有采样操作便捷、检测方法准确率高、检测效率高等诸多优点，是目前广泛应用于各领域进行醛酮检测的主要方法。参考文章：《DNPH-硅胶管的采样条件及其性能评价》

离子交换层析填料广泛用于生物制药和生物工程下游蛋白质、核酸及多肽的分离纯化。主要包括强酸性阳离子交换层析填料、弱酸性阳离子交换层析填料、强碱性阴离子交换层析填料和弱碱性阴离子交换层析填料四种。蛋白质之所以能够在离子交换层析填料上发生吸附是由于其表面带有电荷。蛋白质分子中的带电基团来源有两种：一种来自于特定的氨基酸；另一种是蛋白质在修饰过程中引入的。蛋白质由氨基酸组成。组成蛋白质时，氨基酸的α-氨基和α-羧基形成肽键而不再发生解离。但很多氨基酸的侧链带有可解离基团，其中有的能进行酸性解离而带上负电荷，如天冬氨酸和谷氨酸的侧链羧基、酪氨酸的酚羟基、半胱氨酸的巯基；有的能进行碱性解离而带上正电荷，如赖氨酸的侧链氨基、精氨酸的胍基、组氨酸的咪唑基。此外，在肽链的N末端还有一个游离氨基，C末端还有一个游离羧基，两者都能发生解离反应。这些基团的pK’值与游离氨基酸中的pK’值是不完全相同的，一般来说，它们比游离氨基酸中的pK’值向靠近中性的方向偏移 。此外，侧链可解离基团在蛋白质三级结构中的位置在很大程度上也会影响到pK’值。如果是结合蛋白质，则辅基中可能也含有可解离基团。月旭DEAE Tanrose 6FF是一种弱阴离子交换层析填料，离子交换基团是二乙基氨基乙基。基本参数应用实例

你还在为操作复杂、耗费时间长的样品前处理而头疼吗？月旭科技为追求更高效、更快速的样品前处理，推出新一代产品SinCHERS前处理净化小柱。SinCHERS小柱相比于传统的SPE技术，检测效率大大提高；相比于QuEChERS，净化过程不需要再次离心，只需要一步（30s）完成净化过程。电动配套设备的开发，让整个净化过程实现半自动化，并且可以实现3min内完成12个样品的净化，检测效率的大大提高也相对降低了实验室的检测成本。参考标准 ✦SinCHERS: 满足GB 23200.113- -2018/AOAC 2007.1和EN15662标准。SinCHERS=Single-step+Cheap+ Effective+Rugged+Safe；QueChERS=Quick+Easy+Cheap+Effective+ Rugged+Safe。优势对比✦ SinCHERS 产品优势 zui大可以实现8倍样品浓缩；一步完成净化过程；提取液缓慢流过净化填料，杂质吸附充分；一个样品仅消耗10mL有机溶剂。产品结构 ✦SinCHERS小柱外观结构：排气孔工作过程中，有机提取液会进入到储液槽内，液面上升，储液槽内的空气通过排气孔排出。储液槽盛装净化后的提取液。导向板SinCHERS柱体在离心管内下行过程中导向。                              阻水鹅颈内置阻水滤片，确保水溶液不能接触到净化填料和进入储液槽内。密封圈用于SinCHERS柱体与离心管之间的密封。柱体材质为医疗级聚丙烯材质。密封圈材质为医疗级高纯硅胶。SinCHERS设计为一次性使用产品。SinCHERS小柱内观结构：多孔滤片多孔聚乙烯滤片，用于固定净化填料。净化填料吸附有机提取液内溶解的杂质，净化提取液。阻水滤片多孔聚乙烯滤片上键合强疏水性阻水基团。这种滤片有机提取液可以通过，水溶液不能通过。聚液漏斗SinCHERS柱体底部设计成漏斗状，可以让所有的上层有机提取液穿过净化填料，净化后进入到储液槽内。净化填料可以根据样品中的杂质和待测组分的物化性质选择C18、PSA、NH2、SAX等硅胶基质填料或者聚合物基质填料。选择的依据是确保提取液内的杂质能够被净化填料吸附，待测组分能顺利进入到储液槽内。产品操作步骤 ✦提取1、称取样品到离心管内；2、加入乙腈或酸化乙腈 （提取液）；3、超声波或者均质器提取，将样品中的待测组分完全释放出来；4、离心管内加入缓冲盐或者过量的盐，调节水溶液pH值，改善回收率，并且使有机提取液和 水溶液分层；5、震荡，将待测组分完全溶解转移到有机提取液内 ;6、离心，将未溶解的盐、样品中的颗粒物渣滓等杂质沉积到离心管底部，并加快有机提取液与下层的水溶液的分层。离心时间不得小于3min。净化1、取出SinCHERS小柱，插入到离心管内 ;2、缓慢下压，大概1s下行2mm的速度 ;3、离心管内的上层有机提取液会穿过阻水滤片接触到净化填料，净化填料会把有机提取液内溶解的杂质吸附。待测组分进入到储液槽内 ;4、继续下压SinCHERS柱体至无法下行为止，净化过程完成，取出待测液至样品瓶内，待测 ;5、可以选择使用手动工具或者电动工具完成SinCHERS在离心管内的下压过程。当SinCHERS柱体下行过程中，阻水滤片接触到水溶液的时候，SinCHERS无法继续下行。离心管离心完成之后，提取液与饱和水溶液是分层的，操作和转移过程尽量的平稳，防止两层再次混溶。产品应用案例 ✦SinCHERS-RA （货号：01140-10161）。适用待测组分: 沙丁胺醇、特布他林、塞曼特罗、塞布特罗、莱克多巴胺、克伦特罗、溴布特罗、苯氧丙酚胺、马布特罗。回收率结果 ✦

色谱双峰指的是同一种物质，在色谱图中表现出双峰，让我们误以为是两种物质。那为什么会出现这种情况，在实验过程中又该怎么避免，今天小编就和大家一起来聊一聊。在HPLC分析中，在色谱柱正常、样品浓度适宜、分析方法合适、色谱峰在出峰时间较短的情况下，峰形应是一个高斯峰型，对称而尖锐的。然而在实际操作中，如果对样品性质不了解，前处理不恰当或者分析方法不合理时，就会出现峰形不正常的情况，其中双峰现象是液相色谱常见的问题之一。出现色谱双峰的原因一般有以下几种：色谱柱如果在分析样品时发现每个色谱峰都是双峰，尤其是分析单一纯物质时，则可以确定是色谱柱出现问题了，一般是柱头受损引起的。如果进样量少，原来色谱峰正常，峰形多为一大峰带一小峰，不一定拖尾时，应考虑是柱头端被堵塞，可以将色谱柱反接（月旭的色谱柱可以反冲），用流动相或酸或其他有机溶剂冲洗，将堵在柱头端的物质冲掉后，再正接测试，通常会有改善。当然也可以不反冲，正冲有时也有效果。如果双峰强弱相差不大，柱头端填料变脏或柱流失的可能性更大，这时可以把柱头拧开，将筛板取下超声，柱头端刮去被污染的填料，填上新填料后再拧紧，不过这个zui好是由专业人员操作且不能经常做，否则用不了几次，色谱柱就会应柱效降低而报废。如果上述操作仍不能解决问题，则可能是柱塌陷造成的，需要更换色谱柱。溶剂目前HPLC分析多为反相色谱，流动相多为甲醇、乙腈、水，加入各种添加剂以改善分离性能。样品一般用与流动相相溶的溶剂溶解，zui佳的溶解方法是用流动相溶解。在实际分析中，有时候为了样品的溶解性或稳定性加入了一定的缓冲液，缓冲液的酸碱性可能会导致样品转化，从而产生双峰现象。此时需要更换缓冲液，调整溶剂pH值，或者用流动相配置样品。此外，样品要现配现用，避免因样品溶解液的有机相比例、pH值发生变化而导致的溶剂效应。进样量当用溶剂极性强度大的试剂溶解样品，如甲醇、乙腈、乙醇等，而分析体系以水为主时，如果样品进样量大，比如进20μL，此时目标物会出现双峰，第二峰比di一峰小(每次都不太一样)，且拖尾，保留时间会提前(相对进样量少而言)，将进样量减少一半以上，峰型将变为正常。这是样品的溶剂与流动相极性相差太大，而流动相来不及将其稀释达到平衡造成的，这种情况下需要减少进样量或者用流动相溶解样品。另一个原因是，进样量不一定大，但jue对量很大，色谱图上的双峰紧靠在一起，基本上齐高，不拖尾(如果出峰很快，也可能是色谱柱问题)。将样品稀释再进样就可以了，这是由于进样量过大，色谱柱过载造成的。pH值体系pH值对色谱双峰的影响出现在各个环节上，尤其在缓冲液流动相平衡过程中其影响更为明显。当连续进样时，受pH的连续变化影响会经常遇到这种双峰的情况。另外，在样品分析时，流动相的pH尽量远离被分析物的等电点，否则也容易引起产生双峰。在用离子对试剂分析时，液相条件没选择好也会引起双峰。样品特性有些样品由于其化学结构的特点，存在异构体。有的样品紫外的色谱图上看不到双峰，但在LC-MS下，其质谱的总离子流图（TIC）上较明显，如啶虫脒。仪器参数设置参比波长设置错误，例如设置分析波长254nm，参比波长400nm，这个对于大多数化合物可能没影响。但是如果被测化合物，在400nm处也有强的紫外吸收，比254nm更高。这样其出峰时，由于背景的抵扣作用，本来一个峰会变成对称的二个峰，而且如果将二峰之间的峰谷反转180度，恰好是一个完整的峰。这时要将参比波长设置更大，或者取消。当然，如果仪器存在较大死体积，也可能会导致双峰出现。在对样品不够了解，分析方法不当，样品处理方法及进样方式不合理情况下，会出现各种意想不到的问题，也很难对色谱峰作出合理的解释，尤其对于新手更是如此，所以，了解每种异常出现的原因，并根据原因采取合理的改进措施，是避免异常峰出现的zui有效的办法。

水杨酸可以清除皮肤表面堆积的陈旧角质，控制皮肤油脂的分泌，防止堵塞毛孔，对毛孔有一定的收敛、紧致的作用。因此在化妆品中大范围使用，但是水扬酸如果浓度过大、时间过久，会对皮肤的屏障和角质层产生一定的伤害，使角质层变薄、皮肤屏障功能受损，甚至产生全身性的副作用，比如恶心、晕眩、耳鸣等症状。因此水杨酸在不同的化妆品的使用量都有明确的要求，由于化妆品基质的差异，会导致水杨酸与基质不易分离，影响其定性定量，月旭科技特推出该应用方案。参考标准化妆品安全技术规范2015版。适用范围肤用和淋洗类发用化妆品中水杨酸含量的测定。色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® LP-C8（4.6×250mm，5μm）。水杨酸可以清除皮肤表面堆积的陈旧角质，控制皮肤油脂的分泌，防止堵塞毛孔，对毛孔有一定的收敛、紧致的作用。因此在化妆品中大范围使用，但是水扬酸如果浓度过大、时间过久，会对皮肤的屏障和角质层产生一定的伤害，使角质层变薄、皮肤屏障功能受损，甚至产生全身性的副作用，比如恶心、晕眩、耳鸣等症状。因此水杨酸在不同的化妆品的使用量都有明确的要求，由于化妆品基质的差异，会导致水杨酸与基质不易分离，影响其定性定量，月旭科技特推出该应用方案。参考标准化妆品安全技术规范2015版。适用范围肤用和淋洗类发用化妆品中水杨酸含量的测定。色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® LP-C8（4.6×250mm，5μm）。2. 洗发水样品3. 洗发水样品加标浓度40μg/mL结论该色谱条件下，月旭科技耐酸Ultimate® LP-C8（pH耐受范围0.5-8），能有很好的峰形，并且由于该款色谱柱采用了不封尾、侧链位阻保护的键合技术，避免在酸性条件下封尾小基团水解导致色谱柱不稳定；同时也一定程度上屏蔽掉羟基，使得做水杨酸这类型带有极性官能团的色谱柱有对称的峰形，良好的峰容量能有效的分离开各种杂质，满足化妆品中对水杨酸的日常检测要求。

大家看过之前的文章后，对反相离子对色谱法已经有很清晰的认识了，今天小编为大家分享一个实际案例：甲酰胺等6种物质的分离初始条件色谱柱：Ultimate® LP-C18（4.6×250mm，5μm）。流动相：0.1%七氟丁酸溶液/乙腈；检测波长：210nm；柱温：30℃；流速：1mL/min；进样量：10μL。色谱图讨论：甲酰肼与4-氨基三氮唑合并，3-氨基三氮唑峰前有倒峰干扰，三氮唑峰型不好，甲酰胺与二甲酰肼分离度未基线分离，增加离子对试剂浓度。流动相：0.3%七氟丁酸溶液/乙腈色谱图讨论：增加离子对试剂浓度分离效果和基线都得到很好的改善，但约9分钟处有倒峰，甲酰胺与二甲酰肼分离度未基线分离，增加离子对试剂中碳原子的数量。流动相：10mmol/L KH2PO4(含1g/L辛烷磺酸钠，pH1.6)/乙腈=85/15 色谱图讨论：改用辛烷磺酸钠以后无改善，改变离子对试剂种类。流动相：10mmol/L KH2PO4(含2g/L己烷磺酸钠，pH1.5)/乙腈=90/10色谱图讨论：di一，二个峰分离良好，其他物质需要改善，调整有机相的比例。流动相：10mmol/L KH2PO4(含2g/L己烷磺酸钠，pH1.5)/乙腈=95/5色谱图测试结果：保留及分离情况均良好，分离完全，三氮唑峰形能满足峰面积定量要求。讨论：在分离甲酰胺等6个物质时，这几个均为极性较大，反相色谱上保留弱，要达到六个成分的分离，首先需增加其保留，再根据情况，调整离子对试剂的量，pH值，有机相种类与浓度以达到分离，在实验中选择了耐受强酸条件的Ultimate® LP-C8（pH耐受范围0.5-8）柱，通过调整离子对试剂的种类，浓度，有机相的比例，使得各物质得到良好的分离，满足日常检测需求。

今天小编继续为大家分享一些其他注意事项：方法调整有机相，pH值，进样量，柱温等。进样量流动相：甲醇：10mmol/L己烷磺酸钠（pH2.8缓冲盐）=35:65今天小编继续为大家分享一些其他注意事项：方法调整有机相，pH值，进样量，柱温等。进样量流动相：甲醇：10mmol/L己烷磺酸钠（pH2.8缓冲盐）=35:65

G-25葡聚糖凝胶填料，采用分子筛原理根据分子大小的不同来分离目标蛋白。具有分辨率高、易收集、耐酸碱耐高温等特点，且具有良好的稳定性，主要应用于蛋白质脱盐。如下，以IgG蛋白纯化的脱盐为例细说月旭Welchrom® ProCot G-25（5mL）预装柱的使用方法：1溶液配制”a.蛋白溶液1（含柠檬酸钠盐）：Protein G 4FF亲和柱纯化IgG蛋白洗脱液。b.平衡液1（20mM PB，pH7.0）：取100mL 0.2M PB（A液：B液=31:69）加水稀释至1000mL。A液（0.2M磷酸二氢钠水溶液）：称取NaH2PO4・H2O 27.6g溶于超纯水中，稀释至1L抽滤保存。B液（0.2M磷酸氢二钠水溶液）：称取Na2HPO4・7H2O 53.6g (或Na2HPO4・12H2O 71.6g或Na2HPO4・2H2O 35.6g ) 加蒸馏水溶解，加水至1L。c.平衡液2（150mM NaCl，20mM PB，pH7.0）：称取8.766g NaCl，溶解于20mM PB中，调pH至7.0，定容至1L过水相滤膜抽滤。d.柱清洗液1（0.5M NaOH）：称取20g NaOH加超纯水溶解至1L。e.柱清洗液2（10%乙腈）：量取100mL经有机滤膜抽滤好的乙腈，加超纯水定容至1L。f.保存液（20%乙醇）：取200mL无水乙醇加超纯水稀释至1L。2实验步骤”a.平衡：20mM PB（pH7.0）平衡后再用超纯水平衡至基线稳定b.上样：取1mL样品溶液，通过A1管路上样，流速0.5mL/min，待到检测器显示UV值出峰时开始收集，收集到峰值下降，电导值急剧增加的节点为①号管，而后收集至出峰结束为②号管。c.柱清洗：用0.5M NaOH进行柱清洗。d.脱盐效果色谱检测：收集脱盐前后样品进行色谱检测，评价脱盐效果。3过柱纯化”表1 月旭Welchrom® PreCot G-25F纯化参数4SEC-300色谱检测”表2 月旭 Xtimate® SEC-300色谱柱检测参数5谱图和数据”结果分析：①号管中的蛋白脱盐率达到97%，②号管中大部分为杂质盐，仅有少部分目标蛋白。6实验结论”月旭Welchrom® PreCot G-25F（5mL，00051-33012）zui适的收集方法为：从UV值出峰时开始收集，将蛋白峰值下降且电导值急剧增加至20以下作为收集节点，可以达到良好的脱盐效果。再生使用脱盐效果稳定，脱盐率保持在95%以上，PreCot G-25F预装柱的zui大脱盐量为1mL可溶盐溶液。

前言孔雀石绿、结晶紫对鱼类的水霉病、寄生虫病等有很好的疗效，长期以来许多国家曾将其作为水产养殖业的杀菌剂。它们在鱼体内可分别代谢为隐性孔雀石绿和隐性结晶紫。研究发现孔雀石绿和结晶紫具有高残留及高毒性，可产生致癌、致畸、致突变等副作用，其代谢产物隐性孔雀石绿和隐性结晶紫的毒性强于母体化合物。国内外各种法规中对该类物质都进行了限制管控，月旭选用鲜鱼肉作为基质采用UHPLC-串联四级杆的方法对该类物质进行检测，效果优异。适用范围水产品中孔雀石绿（MG）、结晶紫（CV）、隐性孔雀石绿（LMG）和隐性结晶紫（LCV）四种物质的同时检测。色谱条件色谱柱：月旭Boltimate® EXT-C18 （2.1×50mm，2.7μm）。流动相：5mmol/L乙酸铵(冰乙酸调解pH=4.5):乙腈=25:75；柱温：35℃；流速：0.2mL/min；进样量：10μL质谱条件离子源：ESI  ；检测方式：MRM；干燥气：氮气，500℃，流速：10L/min；碰撞气：氩气；离子喷雾电压：0.5kV。谱图和数据1.空白回收率统计结论该方法能很好的净化基质中的杂质，对目标物的回收率适中，液相柱能将各物质良好分离，检测时间短，分析效率高，能作为可靠的日常检测方法。产品信息

今天小编再给大家分享一些注意事项：方法调整有机相，pH值，进样量，柱温等。有机相案例色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® XB C18（4.6×250，5μm）。流动相：A相：磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钾6.8g/L，磷酸调整pH=2.5）；  B相：甲醇/乙腈/四氢呋喃；检测器：280nm；柱温：30℃；流速：1.0ml/min；进样量：10μL；样品溶剂：A相；样品溶液：L-去甲肾上腺素、肾上腺素、L-酪氨酸、多巴胺用溶剂配置成浓度均为：0.2mg/mL。B相：6%乙腈B相：10%甲醇B相：2.5%四氢呋喃讨论：在使用相似洗脱能力的有机相比例的情况下，同时检测L-去甲肾上腺素、肾上腺素、L-酪氨酸、多巴胺4种物质，常用的甲醇，乙腈，四氢呋喃三种有机溶剂具有不同的分离结果，可以根据表《溶剂的选择性特征》进行筛选。pH值讨论：针对于易解离的物质，不同的pH会导致物质的解离程度不一样，进而引起保留时间的差异，反相离子对色谱法中需要物质成为统一的解离状态。

片剂的硬度一般是指其抗压强度，即片剂的径向破碎力。硬度不是一个简单的物理概念，而是材料弹性、塑性、强度和韧性等力学性能的综合指标。其对药物生产及质量有重要的影响，如片剂硬度过小，会造成松片等现象，严重影响后续的包衣、包装和运输过程；片剂硬度过大，药物与辅料紧密粘合在一起，片剂难以崩解，药物成分不能有效溶出，zui终影响疗效。在不影响药片崩解溶出释放等指标的前提下，我们尽量应该把药片压得硬一些。片剂应有足够的硬度，利于生产工序和上市运输储存等环节，以免在包装运输中破碎或磨损，以保证剂量准确。按照研究的思路，片剂硬度一般在处方和工艺开发的阶段确立。片剂的硬度要求范围 ✦片剂硬度不应该单独考虑，硬度与溶出、崩解和脆碎等参数有密切关系,应结合脆碎度、溶出或释放行为等指标进行考察，确定合理的硬度范围。硬度的控制在于工艺的要求，硬度控制不合理必然造成片剂制品不可用，硬度太小易碎，太大不崩，都是不可取的。即使不包衣的片剂也建议大于40N（4kg）。素片合适的硬度没有一个统一的定论，一般所压片硬度在4~12kg之间比较理想，小片剂（片径7MM之内）约要3-4kg，大的建议在9kg以上。硬度在3~5kg，可保证包装操作或是运输过程的要求。如果是包衣片那就硬度建议在4~6kg；如果是异形片硬度需要更高。胃漂浮片建议3kg就可以，缓释片的话硬度建议在5~8kg。片剂硬度的主要影响因素 ✦片剂硬度的主要影响因素主要有颗粒的粒度、水分、粘合剂的应用品种及加入量、加入的方法；压片机的压力、转速及压片机质量，以及原料本身的特性等有关。影响中药片剂硬度的因素主要是药粉的性质和生药粉与浸膏粉的比例, 粘合剂和湿润剂的选择和用量, 制粒时颗粒的粒度和含水量的比例, 压片机压力的大小, 只要控制住以上几方面的主要因素, 才能压出硬度适中的片剂。压片时片剂硬度加不上去原因 ✦压片过程，片剂硬度加不上去，问题在哪？压片时片剂的硬度不够，不是由压片机决定，主要还是由处方决定。单纯增大机器的压力，不是主要的措施，压力过大还可能损坏机器。问题在于颗粒的可压性不行，一般有下面几种原因：1.处方原因：药物的晶型可压性差；缺少增加塑性的辅料，如：乳糖、蔗糖等；干粘合剂的量不够，如微晶纤维素粘合剂选择不适当；粘合剂的种类或者浓度不对；另外，硬脂酸镁的加入量也会影响片剂硬度。2.工艺原因：如果药物在干燥时烘过，结晶水含量低导致颗粒间的粘性差；颗粒的粒径分布；加入硬脂酸镁后混合过度，容易压不硬。片剂硬度测量工具 ✦Copley TBF100i硬度仪✦✦测试仪器原理药片放置在两个压板之间，其中一个压板与带有测力元件的压力计相连，另一个压板与提供机械驱动的马达驱动装置相连。机动压板推动药片向前，紧压固定压板，直到药片破碎。然后机动压板收回，此时，药片被打碎所需的载荷力被记录下来。示意图如下。仪器介绍Copley TBF100i硬度仪操作简单，拥有精确的微处理和控制数据收集功能，是一款小巧精湛的硬度仪。TBF100i硬度仪可对药片进行精确的硬度和直径测量。选配天平和分度计后，还可以测试药片的厚度和重量。主要结构主要功能介绍1. 直观的菜单设计，使用户能够快速、轻松的进行触摸屏控制操作。2. 便捷的设置，用户可配置测试参数如下：○ 施力速度（mm/min）○ 作用力测量单位（N、kp、kgf或者lbs）○ 药片批次大小3. 批量测试药片硬度等功能，方便进行统计分析。4. 高效简单的系统设置和操作，将培训负担降至zui低。5. 内置小型打印机。6. 安全防护盖，防止测试过程中可能出现的意外。7. 药片收集盒，方便测试后废弃药片的收集和处理。8. 可提供IQOQ服务。

丙二醇是不饱和聚酯、环氧树脂、聚氨酯树脂的的重要原料。丙二醇的粘性和吸湿性好，并且无毒，因而在食品、医药和化妆品工业中广泛用作吸湿剂、抗冻剂、润滑剂和溶剂。在食品工业中，丙二醇和脂肪酸反应生成丙二醇脂肪酸酯，主要用作食品乳化剂；丙二醇是调味品和色素的优良溶剂。丙二醇在医药工业中常用作制造各类软膏、油膏的溶剂、软化剂和赋形剂等，由于丙二醇与各类香料具有较好互溶性，因而也用作化妆品的溶剂和软化剂等等。丙二醇还用作烟草增湿剂、防霉剂，食品加工设备润滑油和食品标记油墨的溶剂。丙二醇的水溶液是有效的抗冻剂。文中方法参考中国药典2020版四部丙二醇有关物质测定项下的方法，采用月旭WM-InoWAX （30m×0.32mm，1.0μm)毛细管柱进行检测，结果能满足检测要求。气相色谱条件色谱柱：月旭WM-InoWAX （30m×0.32mm，1.0μm)。柱流速：1.5mL/min；柱温：初始温度80℃维持3min，以15℃/min升至220℃维持10min；进样口：230℃；检测器：FID 250℃；载气：氮气；进样量：1μL；分流比：5-1。色谱图1.混标溶液2.混标溶液局部放大图结论参考中国药典2020版四部丙二醇有关物质测定项下的方法，最终建立了丙二醇中有关物质分析的气相方法，结果表明，采用月旭WM-InoWAX （30m×0.32mm，1.0μm）毛细管柱进行检测，相邻峰之间分离度满足要求。此方法可为丙二醇中有关物质分析提供参考。

月旭WM-5Amine是一款胺分析专用柱，其表面经过碱性脱活，对胺类物质进行分析时，可有效降低峰拖尾情况的发生，文中将以三乙胺为例，使用两种方法分别对月旭胺分析专用柱WM-5Amine（30m×0.32mm，1.0μm），与月旭常规气相分析柱WM-InoWAX（30m×0.32mm，1.0μm）进行对比。气相色谱条件方法一：柱流速：1.0mL/min；柱温：初始温度40℃，以8℃/min升至140℃维持10min；进样口：275℃；检测器：FID 250℃；载气：氮气；进样量：1μL；分流比：50-1。样品的配置用N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂，将三乙胺分别配制成0.0306mg/mL与10.2mg/mL。色谱图 月旭WM-5Amine （30m×0.32mm，1.0μm）（货号：07956-32003）1. 三乙胺溶液（10.2mg/mL）2. 三乙胺溶液（0.0306mg/mL）月旭WM-INOWAX（30m×0.32mm，1.0μm）（货号：03909-32003）1. 三乙胺溶液（10.2mg/mL）2. 三乙胺溶液（0.0306mg/mL）方法二： 柱流速：1.0mL/min；柱温：初始温度65℃保持5min，以10℃/min升至220℃维持15min；进样口：200℃；检测器：FID 250℃；载气：氮气；进样量：1μL；分流比：1-1。样品的配置用N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂，将三乙胺分别配制成0.0012mg/mL与0.06mg/mL。色谱图 月旭WM-5Amine （30m×0.32mm，1.0μm）（货号：07956-32003）1. 三乙胺溶液（0.06mg/mL）2. 三乙胺溶液（0.0012mg/mL）月旭WM-INOWAX（30m×0.32mm，1.0μm）（货号：03909-32003）1. 三乙胺溶液（0.06mg/mL）2. 三乙胺溶液（0.0012mg/mL）结论使用月旭WM-5Amine（30m×0.32mm，1.0μm)（货号：07956-32003）色谱柱，在以上两个色谱条件下测定三乙胺，无论峰形还是理论塔板数都要优于色谱柱月旭WM-INOWAX。

大家看过之前的文章以后，对反相离子对色谱法已经有很清晰的认识了，我就再把一些注意事项做一下分享。适用物质类型①在反相色谱柱上不保留或保留弱；②化合物带有强离子官能团，如羧基、铵基、氨基等；③化合物在反相体系流动相中有足够的溶解度。方法特点流动相中根据检测物质可解离的官能团，在水相中加入了对应的酸或碱性离子对试剂，被分析的组分需要成为解离状态即离子态。初始条件注意分析柱耐受的pH范围方法调整（见下期推文）《反相离子对色谱法建立的注意事项（二）》有机相比例和种类，pH值，进样量，柱温等。

乳清蛋白是采用先进工艺从牛奶中分离提取出来的珍贵蛋白质，以其具有高生物价、高消化率、高蛋白质功效比和高利用率等优点，被誉为“蛋白zhi王”，是公认的人体优质蛋白质补充剂之一。其含量的高低决定了婴幼儿奶粉的品质，相关国标通过酸水解以后的氨基酸来评价乳清蛋白的含量，月旭科技推出的检测方法检测更加快捷可靠。样品前处理称取0.1g试样（含蛋白质7.5mg-25mg的样品），于水解管中，在冰水浴中冷却 30min后加入2mL已经冷却的过甲酸溶液，盖好瓶塞后置于0℃±1℃冰箱中，冰浴16h。向各水解管中加入0.3mL氢溴酸，振摇后冰浴 30min，在60℃±2℃氮吹仪上浓缩至干。向水解管内加入6moL/L盐酸10mL，冲入氮气1min 后，拧紧螺丝盖，将水解管放在110℃±1℃的恒温干燥箱内水解24h后取出冷却至室温。将水解液用超纯水转移并定容至25mL容量瓶中，混匀，滤纸过滤。吸取滤液1mL于60℃±2℃氮吹仪上浓缩至干，残留物用1mL超纯水溶解，待衍生。标准品溶液用超纯水配置磺基丙氨酸、天冬氨酸、丙氨酸、脯氨酸、苯丙氨酸标准品溶液1μmoL/mL，待衍生。衍生方法分别将月旭科技氨基酸衍生方法包中 A、B两种衍生试剂用稀释剂稀释至原来浓度的 1/5；精密量取混标溶液及样品溶液各160μL，加入稀释后的衍生溶液 A、B 各100μL，混匀，室温反应60min；然后加入正己烷溶液 400μL，旋紧盖子后振摇10s，室温静置分层，取下层液200μL，加入800μL水中，混匀；再移取200μL加入到800μL水中，混匀，用0.45μm 有机滤膜过滤，即得。色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® AQ-C18（4.6×250mm，3μm）。柱温：40℃；紫外检测器：254nm；  流速：1.0mL/min；  进样量：5μL。谱图和数据1. 磺基丙氨酸、天冬氨酸、丙氨酸、脯氨酸、苯丙氨酸标准品溶液1μmoL/mL。2. 样品水解结论用月旭Ultimate® AQ-C18（4.6×250mm，3μm）色谱柱，在该色谱条件下测定，能满足实验需求。

问什么是液相系统的梯度滞留体积？它对分析有什么影响？答：梯度滞留体积是梯度混合点到柱子进口之间的体积。这个体积导致梯度有一定延迟，因而也叫做梯度延迟体积。现在很多液相系统都是单泵低压梯度系统，就是说梯度是在泵的上游混合 的。梯度延迟体积的第一个部分是梯度混合器的体积。这样，你就要加上梯度混 合器和泵头之间的连接体积。第二个是泵头的体积，然后是进样器的连接管路。通常，这个体积增大一点来充分混匀流动相而使梯度平滑一点。进样器到进样器 和柱头之间的体积是另一个部分。看看在通常的低压梯度系统中，梯度滞留的地 方相当多…也可以再高压一边产生梯度。这zui少需要2个泵，可以尽量减少梯度延迟体积。但是高压梯度系统不是这样设置的。通常，连接位置在进样器之前。好处是样品不管怎么样都能进入柱子，而不用依赖哪个泵的流速。zui好是用初始流动相来溶解样品，这样梯度延迟体积可以完全不记了。这个技术的一个小缺点就是样品会被流动相的第二个组分稀释一点点，但是如果初始流动相是90%的流动相A的话这个问题就很小了，只稀释了10%。另一个问题是通常大部分峰会聚集在柱头，这样在开始的等度洗脱中只有一小部分峰被洗脱下来。这时，我们要确保进样器与柱头之间的体积要足够小。高压梯度系统就没有这种问题。下面我们来讨论一下梯度延迟体积怎样影响分析！由于梯度到达柱子需要时间，因此梯度一开始就延迟了，开始这段时间就是跑等度。di一个影响就是前面 的峰换个系统后保留时间可能就不一样了。如果梯度延迟时间比较明显，那么色谱图中前期的峰就会明显不同，而梯度后期则与延迟体积不怎么相关。但是洗脱时间还是会随梯度延迟时间改变。这些情况都很让人头疼。这就是为什么在QC实验室中避免使用梯度的原因。毕竟样品时通过保留时间来定性的，如果换仪器后保留时间不一样，那么就不好判断了。当然也可以通过标准品的保留时间来判断，但是还是不叫复杂….问我同意，那确实有点复杂，但也不是无法克服的。还有其他要考虑的吗？答：如果在低压系统中混合体积较大，那么你观察到的梯度图谱不会很尖锐。这通常不会影响标准线性梯度，但是如果是阶梯状的梯度就会影响洗脱了。通常用延迟体积小的梯度系统，现在很多HPLC系统的梯度延迟都很小。对于循环时间小的非常快速的梯度，即使延迟体积再小也不够。这时可以采 用延迟进样技术。理论上，梯度还是按通常的运行，但是直到梯度到达进样器时才进样。这样就想没有梯度延迟体积一样。当然进样环以及进样器到柱头的管路的体积还是有一定的延迟，但是小的可以忽略了。当梯度运行完后，柱子会重新开始平衡，也是有延迟。所以我们不用等到柱子重新平衡好后再开始新的梯度，我们只要知道设计的程序，泵的运行与柱头实际发生的不一样就行了。梯度运行和柱子再平衡被排空梯度延迟体积抵消了。这个解决方法让我们可以在单泵系统中实施没有延迟的快速梯度。另外，如果在不同的仪器上运行同样的梯度，延迟体积造成的影响会很小。这样我们就可以在不同的仪器上重复梯度。当然，以上都是假设梯度发生器稳定工作，可重复并且能确实按要求工作。问怎么测量梯度延迟体积呢？怎么确定系统的梯度确实是想要的呢？答：有个标准测试非常有用，参考《JJG 705 2014液相色谱仪检定规程》中对梯度检定的部分。不接柱子，在流动相B中加少量的UV吸收剂0.1%丙酮，然后运行梯度。这可以观察真实的梯度。从程序与实际的差别中可以检测到系统的梯度延迟体积。如果你采用延迟进样，你就必须要了解这点。对系统了解的越多，在梯度分析中浪费的时间就会越小。

脆碎度简述药片的脆碎现象是指片剂在包装或运输过程中由于振动摩擦而碎裂或破碎。脆碎度是指将片剂压碎裂瞬间所施加的力的大小，定义为损失重量与原始样品重量的百分比(%)，对大多数药片来说，zui大重量损失百分比不超过1%是可被接受的。片剂脆碎度是在质量控制或生产过程的实验室中进行，脆碎度测试仪是用于脆碎度测试的仪器，以确定药片在运输过程中可以持续多长时间而不会破裂。脆碎度的影响因素未包衣片剂脆碎度的影响因素有很多，如药片的处方工艺，压片，形状结构，水分含量，以及粘合剂类型和加入量等等。脆碎度的重要性为什么说片剂脆碎度很重要呢？下面就简单介绍一下：1. 确定未包衣片剂在制造、包装和运输过程中对磨损和冲击的影响。2. 控制片剂稳定性，使片剂在制药行业、医院和药物检测机构中流通过程中质量稳定。3. 保护消费者权益。4.了解测试期间药片破损的原因，进而可以减少损失。既然脆度如此重要，那么检测脆度的仪器肯定也显得重要了，以下就来介绍Copley三款脆度仪。产品介绍1. 戴手套也可操作的高灵敏触摸屏，界面设置简单易懂。2. 通过特殊的摩擦鼓来测量由药片摩擦引起的磨损，脆度鼓和摩擦鼓可互换使用。3. 内置10°的角装置为测试更大药片和胶囊类型。4. 内置的脆度计算器免除了手动计算药片的需要，降低了分析人员计算错误的风险，提高了数据的准确性。5. 对于包衣药片、颗粒、球状物，由于剂型太硬，无法得到有意义的重量损失测量，因此无法用传统的脆度测试仪测试脆度。在此情况下，可以选用以高频率振荡样品的设备，如Friabimat SA-400。6. 可以提供符合USP规定的证书，全面的IQ/OQ/PQ文档包和工具包。7. 三种型号脆度仪可选

天地清明，百谷丛生。热烈的春光已悄然崭露头角，周围的春意已经描摹出四月的模样。四月，让你的实验室多一点新鲜感，为你的实验室焕新吧！01活动时间即日起至2022年4月30日02活动对象月旭科技全体用户03活动内容1小仪器产品促销福利● 折扣价促销；● 实付金额满4999即可获赠一台Doprah® 迷你离心机（D105000款）；● 实付金额满9999即可在Doprah® 迷你离心机、小型混匀仪、超薄磁力搅拌器中任选其一赠送。✦小仪器折扣价格表✦订单满额赠送● 所有订单下单即送1瓶100mL续净一号™ 银离子消毒液；● 所有订单实付满1000元赠送5瓶100mL续净一号™ 银离子消毒液；实付金额满3000元及以上赠送10瓶100mL续净一号™ 银离子消毒液。✦注意事项✦● 此活动面向全体用户开展；● 订单满额赠送活动所有产品均可参与。3抗“疫”时期必备防护品买5送5特惠组合装● 产品名称：甄护® 多用途消毒液● 【5瓶*100mL瓶送5瓶*50mL】特惠组合装 ● 惊爆价：199元● 市场价：568元● 点击下方小程序链接购买 ↓ ↓ ↓● 产品名称：续净一号™ 银离子消毒液● 【5瓶*100mL瓶送5瓶*50mL】特惠组合装 ● 惊爆价：299元● 市场价：880元● 点击下方小程序链接购买 ↓ ↓ ↓

色谱条件色谱柱：月旭 Ultimate® AQ-C18 (4.6×150mm，5μm）。流动相：5mmol/L醋酸铵溶液（含1%三乙胺，用冰醋酸调节pH=4.5）/乙腈=35/65；检测波长：262nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：20μL。谱图和数据（1）空白（2）羟苯乙酯溶液（3）羟苯丙酯溶液（4）苯扎氯铵溶液（5）混合对照品溶液（6）供试品溶液（7）供试品加标溶液✦结论✦使用月旭 Ultimate® AQ-C18 (4.6×150mm，5μm）色谱柱，在此条件下，符合检测要求。

维生素K2是一种脂溶性维生素，具有叶绿醌生物活性的萘醌基团的衍生物，是人体中不可缺少的重要维生素之一。主要有以下功效：（1）治疗和预防骨质疏松症，维生素K2生成骨蛋白质，再与钙共同生成骨质，增加骨密度，防止骨折。（2）维生素K2可预防肝硬化进展为肝癌。（3）治疗维生素K2缺乏性出血症，促进凝血酶原的形成，加速凝血，维持正常的凝血时间。（4）具有利尿、强化肝脏的解毒功能，并能降低血压。✦色谱条件✦色谱柱：月旭 Ultimate® AQ-C18 (4.6×150mm，5μm）。流动相：甲醇；检测器：254nm；柱温：35℃；流速：1mL/min；进样量：20μL。✦谱图和数据✦（1）对照品溶液（2）供试品溶液满量程图（3）供试品加标溶液✦结论✦使用月旭 Ultimate® AQ-C18 (4.6×150mm，5μm）色谱柱，在此条件下，符合检测要求。

检测方法的耐用性不好1溶剂效应当溶剂与流动相起始有机相比例有差异时，在不同仪器上会呈现出不同的检测效果。图中为同一个项目在两台不同仪器上的检测效果。该项目的溶剂为50%乙腈，流动相起始比例为25%乙腈。图1为在柱前管路内径较大的仪器上的效果图，图2为内径管理较细的仪器上的效果图。较大的管路内径使样品在进柱子前得到充分的混合，消除了溶剂效应，呈现比较好的峰型。这种有溶剂效应的项目，可以通过使用较粗的管线的仪器，或降低进样量的方法来解决，当然，更加保险的方法就是把样品溶剂更换后与初始流动相极性更为接近的溶剂。2柱外效应进样量过大，进样阀-色谱柱-检测器之间、检测池、接头体积大，都会引起柱外效应，导致峰型异常。因此，这类样品，在方法中需对仪器的要求更加详细。3流动相组分改变缓冲液选择不正确，如缓冲盐浓度太低、超出有效的缓冲pH值范围，都可能导致重现性不好的情况。有些对pH值特别敏感的样品，流动相的pH值的细微变化都会导致无法重现。这类样品，在缓冲液选型时应特别注意缓冲的的缓冲范围和浓度，以保证流动相体系能给样品检测提供一个稳定的pH值。有些样品对有机相的变化特别敏感，这类样品，建议流动相选择在线混合。4条件没有对柱温进行控制很多样品都会因柱温变化而产生不同的选择性。因此，如果不用柱温进行控制，会导致样品因柱温的变化而产生重现性问题。建议在方法开发时，对柱温进行±10℃温度 的耐用性进行验证，如对柱温变化敏感的，应把检测柱温列入方法。其它问题此外，还有柱平衡慢，柱超载、仪器故障等问题也会造成方法无法重现。

C18和C18E固相萃取柱是各类分析测试中zui常用的固相萃取柱。两者之间不但名字相近，作用基团与保留机理也相差无几，常常让人分辨不清。那么两者之间具体有什么区别呢？在此之前，我们先来了解一下什么是C18吸附剂填料。C18是连接十八烷基碳链的反相固定相的总称。除了常见的硅胶为基质外，高聚物小球、氧化铝、氧化锆等为基质键合C18链形成的反相固定相,都可以称为"“C18”。C18的种类有很多,常见的硅胶基质C18通常被称为ODS，能在纯水下运行的C18则被称为C18-AQ。而C18填料当中也分为封端和未封端。以月旭科技产品为例，Welchrom® C18为未进行封端的C18吸附剂填料，表面较多残留的硅羟基提供了额外的极性相互作用，使疏水性的键合硅胶与极性较大的萃取物之间接触更加紧密，增强了对碱性化合物和极性物质的保留能力。Welchrom® C18E就是封端的C18吸附剂，是疏水性zui强的硅胶基体吸附剂，其对非极性化合物具有出色的强保留特性，对大多数有机物都有保留，也是目前应用zui为广泛的SPE吸附剂。综上所述，其实C18和C18E的zui大区别就在于未封端和封端。相比于封端的Welchrom® C18E，Welchrom® C18是针对极性和非极性化合物萃取的通用型固定相，但C18对水溶性基质中大多数的有机物质都具有保留能力，因此选择性小，常被用作处理含有多种结构或是结构相差很大的分析品。而C18E则能够回避不可逆吸附，提高回收率，能够明显改善碱性化合物的色谱分离，比如通常可以用C18E小柱替代离子交换柱对一些小分子和一些中等大小分子脱盐。

呕吐毒素(vomitoxin)，又称脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)，化学名为3α, 7α, 15一三羟基草镰孢菌-9-烯-8-酮，属于单端孢霉烯族化合物，主要由禾谷镰刀菌、尖孢镰刀菌、串珠镰刀菌、拟枝孢镰刀菌、粉红镰刀菌、雪腐镰刀菌等镰刀菌产生。另外，头孢菌属、漆班菌属、木霉属等的菌株都可产生该毒素。单端孢霉烯族毒素共有150多种，是一类强有力免疫抑制剂，所引起典型症状是采食量降低，所以这类毒素又叫饲料拒食毒素。呕吐毒素是其中最重要一种毒素，主要来自镰刀菌属，尤其是禾谷镰刀菌和黄色镰刀菌由于它可以引起猪的呕吐，故又名呕吐毒素。呕吐毒素被列为3类致癌物。它们具有很高的细胞毒素及免疫抑制性质，因此，对人类及动物的健康构成了威胁，特别是对免疫功能具有明显的影响。DON广泛存在于全球，主要污染小麦、大麦、玉米等谷类作物，也污染粮食制品，当人摄入了被DON污染的食物后，会导致厌食、呕吐、腹泻、发烧、站立不稳、反应迟钝等急性中毒症状，严重时损害造血系统造成死亡。由于中国传统饮食习惯中粮谷比例大大高于西方，使得呕吐毒素的危害更为突出。谷物及饲料中DON的含量有严格的限量标准。我国谷物中DON的限量标准为1.0 mg/kg。我国用于检测呕吐毒素的液相色谱法，常常会利用呕吐毒素（脱氧雪腐镰刀菌烯醇）免疫亲和柱，免疫亲和柱可选择性吸附样品液中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇，从而对脱氧雪腐镰刀菌烯醇起到非常针对性的纯化作用。利用抗原抗体反应，抗体连接在柱体内，样品经过提取、过滤后，缓慢的通过脱氧雪腐镰刀菌烯酵免疫亲和层析柱，在免疫亲和柱内毒素与抗体结合，之后洗涤免疫亲和柱除去没有被结合的其他无关物质，再用甲醇洗脱，然后用于检测。过净化柱后可直接用于液相脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的检测，可提高检测方法的准确度，达到快速测定的目的。参考标准《GB 5009.111-2016 食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》 ，月旭呕吐毒素(脱氧雪腐镰刀菌烯醇) DON免疫亲和柱完成符合标准要求。以面粉为样品，采用月旭呕吐毒素(脱氧雪腐镰刀菌烯醇) DON免疫亲和柱净化，然后进行检测。净化步骤回温：将免疫亲和柱从低温条件下取出后，恢复至室温，将柱内液体放出；上样：待净化液全部上样，弃去；淋洗：5mL磷酸盐缓冲液，5mL水，弃去，抽干柱子；洗脱：加入2mL甲醇洗脱，抽干柱子；浓缩：将洗脱液置于 50℃水浴中氮吹至干，用20%甲醇水定容至1mL，用0.22μm滤膜过滤，上机测定。色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18 4.6×150mm，5μm；流动相：水：甲醇(80:20)；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：20μL；波长：218nm 。回收率结果如下图：图一：面粉样品空白图谱