[仪器心得]我的安捷伦气相色谱仪Agilent7890B中年转隶，45岁从一直从事的财会专业转行为农产品质量安全检测工作，分配到单位三楼的农残检测室，懵懵懂懂中第一次认识了气相色谱仪。我单位目前在用的有两台气相色谱仪，一台是2011年购买的瓦里安GC450，一台是2017年购买的安捷伦气相色谱仪Agilent7890B，第一次看到安捷伦GC7890B就被它高大上的外观设计所吸引，也是和GC7890B有缘，单位分配大型仪器和检测参数，安捷伦GC7890B分给了我，从那时起，它就和我的工作密不可分并很快成了我工作的得力助手。安捷伦科技有限公司简介安捷伦自 1999 年从惠普公司分离出来成为独立的公司。自那时起，安捷伦公司先后荣获了数百个创新奖项，并且获得了比奖项更多的发明专利,从加利福尼亚州帕罗奥图一个小小的车库开始，到如今，遍布全球的安捷伦员工已为 110 个国家/地区的客户提供专业的服务。安捷伦拥有悠久的创新历史，并且无论是在通信、电子、半导体、测试测量、生命科学还是化学领域，都一直是引领时代的行业翘楚。安捷伦是生命科学、诊断和应用化学市场领域的领导者。公司为全世界的实验室提供仪器、服务、消耗品、应用与专业知识，以帮助客户获得他们所寻求的深入见解。安捷伦专业技术聚焦六个关键领域，分别是1、食品领域2、环境和法医3、药物4、诊断5、化工与能源6、研究二、安捷伦GC7890B详细介绍Agilent 7890B 气相色谱仪依托安捷伦 40 多年的气相色谱经验。Agilent 7890B 气相色谱仪的先进功能可帮助用户在更短的时间内获得更多的分析结果，其高质量设计和可靠性可保证系统在很长时间里始终处于高性能水平。1、载气选件显著降低氦气消耗量或使实验室不再需要使用氦气。2、 易于使用的软件简化了 Agilent 7890B 气相色谱仪的连续操作过程。3、 简化的气相色谱工具增强了 Agilent 7890B 气相色谱仪系统的分析能力。三、安捷伦GC7890B特性Agilent 7890B 气相色谱 (GC) 系统是世界上应用最广泛的气相色谱系统，具有准确的温度控制和精确的进样系统，以及高性能电子气路控制 (EPC) 模块，可获得最佳保留时间和峰面积重现性。1、保留时间锁定 (RTL) 保持不同进样、不同色谱柱、不同仪器和不同实验室之间的精确保留时间不变2、微板流路控制技术 (CFT) 提供独特的仪器功能，例如多维气相色谱（GC-GC/Deans Switch）、配备流路调制器的全二维气相色谱 (GC x GC)，以及柱前、柱中和柱后反吹3、单丝 TCD 无需单独的参比气，也无需手动调节电位计，能够提供漂移极小的稳定基线4、自动调节检测范围的 FID 能够在单次进样中实现十亿分之一 (ppb) 到千分之一级的检测和定量分析5、集成 SCD/NCD（硫或氮化学发光检测器）能够在复杂基质中对硫或氮污染物进行低至 ppb 级的检测、等摩尔响应和定量分析6、载气选件：氦气节省模块、氢气传感器和替代载气解决方案可以显著降低氦气的使用量，提高实验室分析的灵活性7、大阀箱 (LVO) 实现多种分析方法的组合并简化维护流程8、多模式进样口 (MMI) 作为程序升温气化进样器具备灵活的功能9、安捷伦惰性流路大大提升了活性化合物从进样到检测的灵敏度10、低热容 (LTM) 模块（最多可同时安装和操作 4 个模块）通过快速色谱柱加热和冷却技术提高了样品通量。三、我的仪器使用心得（一）优点1、质量皮实耐用。2、操作简单易学，对于初学者也能很快得心应手2、强大的软件处理功能，在处理新建修正表，计算各异构体峰的含量时，利用气相色谱工作站的CSV文件导出功能，导出修正表，在导出的Excel表格中设置计算公式、修约单位，就会很简单很快捷的计算出各个单峰的浓度及样品中该物质的总浓度。3、联机脱机操作系统独立运行，检测数据处理各不影响。4、Agilent 7890B 气相色谱键盘和状态板功能超强大，有其他同类产品不可比拟的优点。5、日常维护、保养、故障排除流程化，便于操作6、售后服务优质快捷，客服、工程师电话微信随时在线。（二）缺点1、售后服务价格有点高，仪器有了故障往往因上门服务费用就让领导们心疼不已。2、柱箱门不能拆卸，柱箱内没有设计照明结构，每次安装拆卸色谱柱特别不方便。（瓦里安GC450柱箱门设计的能够拆卸，便于进入光线安装色谱柱相对明亮些）3、色谱柱的安装与拆卸与瓦里安GC450相比，不太方便，出现过两次安装连接ECD检测器端时因拧的力度大把里面的缩进式混合衬管破碎的情况。

                                                                                            [仪器心得]我们的SGH-300(500)高纯氢发生器氢气发生器是一种安全、方便且通常比使用高压氢气瓶更具成本效益的替代品,高纯氢气发生器系列可以连续可靠的产生纯度极高的氢气，纯度>99.9999%。从而使昂贵且危险的高压氢气钢瓶彻底告别实验室，整个过程只需去离子水和供电，即可产生氢气，成本低。氢气发生器的安全、简便性能使其替代了危险的高压氢气钢瓶。我单位最先购买的是一款日常需要加电解液的氢气发生器，因一次忘记加电解液，造成了返液事故，损坏了气相色谱仪的检测器，为维修气相色谱仪检测器花了好几万大钞。有了这样惨重的经验教训，经咨询多家经销商后，购买了这款正在使用的北京东方精华苑科技有限公司生产的高纯氢发生器,产品型号为SGH-300(500)。北京东方精华苑科技有限公司成立于1997年，一直从事于气相色谱仪配套气源产品和氮吹仪的研制、生产、销售。以及实验室供气系统的设计与安装。该公司的系列产品有：1、 SG—系列产品适用于国、内外各种型号的气相色谱仪，可单独或同时产生高纯氮、高纯氢和纯净空气，取代传统的高压气瓶。2、SGD—500型氮、氢、空三气一体机是本公司集数年之研究成果和生产经验，推出的最先进自动化气源。 3、SGH—系列高纯氢发生器，彻底解决了返液现象。4、SGN—系列高纯氮发生器，同样的预提纯装置保证纯度。5、SGK—系列空气泵，噪音低。6、 DSY系列快速浓缩仪（氮吹仪）一、SGH-300(500)高纯氢发生器的工作原理：该仪器主要由电解系统、压力控制系统、净化系统和显示系统组成。电解氢采用目前先进的膜分离技术，由红外光电反馈装置与开关电源组成压力控制系统，可使氢气的流量根据输出的需要自动调整，维持输出压力的稳定。二、仪器特点：1、可取代高压氢气瓶，使实验室仪器化，保证安全。2、工作过程全自动控制，操作简单，日常维护方便。3、数码显示产氢量，便于观测仪器工作状态和故障判断。4、寿命长，可连续或间断使用，产气稳定，不衰减。5、设有过压保护装置，安全可靠。三、主要参数：1、输出流量：0-300ml/min；2、输出压力：0.4Mpa  (出厂设定)3、氢气纯度：>99.999%4、zui大功率：150W  5、工作条件：（1）、电源： AC 220V ±10% ;  50Hz（2）、环境温度：5-40℃  相对湿度：环境无严重粉尘污染四、变色硅胶的更换：    仪器使用一段时间后，发现干燥管内的硅胶由下而上逐渐变色，超过一定高度时就应该更换硅胶装进新的（或烘干后的）硅胶，量以不超过靠近管口的小通气孔为宜。盖上棉团，注意不能有棉丝和其他杂物沾到干燥管口端面上（否则易导致漏气），然后装入干燥管外管内。拧紧干燥管盖，开机后用皂液检漏保证密封。五、注意事项：1、本仪器应放置于工作台上，以便于观察和操作。2、本仪器不允许在压力为零的状态下长时间（10min以上）开机运行，否则导致电解液循环不正常。3、经常观察干燥剂的变色情况，及时更换变色硅胶。4、经常观察液位，及时补充蒸馏水，使液位保持在0.6-1.2刻度线之间。由于本仪器工作时只消耗蒸馏水，不消耗KOH，故只需添加蒸馏水。如电解液低于0.6刻度线，会造成电解池烧毁。 通过使用该仪器一段时间后我们总结出了如下维护保养小知识，现分享给大家：过滤器对氢气起到净化、吸附、除湿的作用，我们每周检查硅胶是否变色，若硅胶三分之二变为粉红色，就需要更换。每次更换变色硅胶后，务必将过滤器上盖拧紧，保证密封良好。更换三次硅胶换一次分子筛干燥剂。      1、变色硅胶烘干方法：用烘箱120℃烘2h左右。分子筛干燥剂烘干方法：用陶瓷碗盛装，马弗炉里500℃，烘5小时。2、更换过滤材料时，注意过滤器盖即底座部分是否拧紧。3、使用氢气发生器的过程中，注意仪器外部连接不要漏气，以确保气体的流量和压力稳定。4、烘干或更换新的硅胶和分子筛后，要先提纯氢气纯度。提纯氢气纯度方法：打开氢气发生器开关，当气压升到0.4MPA时，关闭氢气发生器开关，拧松气路螺丝至气压降为零后，拧紧气路螺丝。再次打开氢气发生器开关，当气压升到0.4MPA时，再次排气降压，循环三次，排除硅胶和分子筛净化器里的残留空气。提高氢气纯度，可以防止因氢气纯度低而造成气相色谱仪开机点火失败。

                                                              [仪器心得]北京同泰TTL-DCII型多功能氮吹仪我单位于2017年10月购买了北京同泰联科技发展有限公司的TTL-DCII型多功能氮吹仪,该氮吹仪为我单位的农残检测立下了汗马功劳：1、每年数千份的省例行检测、市例行检测、市监督抽查的大批量检测2、每次的省部级实验室考核、实验室认定工作更是一次顺利通过3、我单位的两个省级五一劳动奖章、若干个市级五一劳动奖章、省市级技术标兵、技术能手的操作练习都离不开这台TTL-DCII型多功能氮吹仪，它因快速、准确、成本低、容易控制、操作简便等优点深受我单位检测人员的喜爱。我单位的TTL-DCII型多功能氮吹仪氮吹仪采用氮气对加热样液进行吹扫，使待处理样品迅速浓缩，达到快速分离纯化的效果,它用于液相、气相、质谱分析中的样品制备，可同时对二十四位多种样品进行浓缩处理。TTL-DCII型多功能氮吹仪是由恒温水浴、温控仪、气体分配、样品架、升降系统、气体流量调节阀、转子流量计等组成。它采用国际认可技术，通过将氮气或空气快速、连续、可控地吹入加热样品的表面，加速样品表面的气体流速，从而实现样品的快速浓缩。一、TTL-DCII氮吹仪(24位) 仪器参数：  样品数:24  试管外径: Ф10-29mm  烧杯尺寸:Ф30-55mm 12支  转子流量计: 0－15L/min  氮气消耗量: 330ml/min/样品加热方式: 恒温水浴  加热功率: 1000W  控温范围: 室温-99.9℃  显示方式: 数字显示  控温精度: ±1℃  外型尺寸（W×D×H）: 360×280×450二、氮吹仪各部件名称及功能                                                                                    1、电源开关2、转子流量计——调节气体的大小3、样品架升降开关—根据水水位的高低，样品的多少调节样品架及配气系统的升降4、温控仪—设定、显示仪器的使用温度及当前水温5、可旋转样品架6、吹气针头—为避免交叉污染可随时更换7、吹管调节阀—调节吹气管的高度8、吹管气体流量调节阀—调节每根吹管的气体流量三、性能特点:  1. 所有部件为实验室级，采用不锈钢材料或特氟龙涂层，具有耐酸碱、抗腐蚀、耐高温的特点  2. 恒温控制水域加热方式，均匀缓慢加热.  3. 电动控制样品架的升降,随时方便简单的调整针头与液面的距离  4. 旋转样品架，无限旋转（正面接触样品，操作方便）  5. 可适用于烧杯、试管、锥形瓶、离心管等，可选择多样的样品器具  6. 每支吹气针管的高度独立调节，同批次多样品不同液面高度调整  7. 每支吹气针管的气体流量独立控制调节或关闭，节约氮气  8. 每支吹气针管的拆卸和清洗简单方便  9. 可使用一次性吹气针头，避免交叉污染 10.带针阀的气体流量计，控制并显示气体总消耗量，降低成本。 11.样品位有数字标识四、应用领域  ● 农残分析：蔬菜、水果、谷物、植物组织等  ● 环境分析：饮用水、地下水和污染水水样等  ● 制药药检：如中药制药  ● 生物分析：血清、血浆、血液、尿液等  ● 商品检验：检验二恶英、克罗夫特等  ● 食品饮料：牛奶、酒、液体饮料等使用氮吹仪的注意事项1、氮吹仪应当在通风橱中使用,以保证通风良好。2、使用氮吹仪时,应保护好手和眼睛。3、不要使用酸性或碱性物质,否则将会损毁氮吹仪。4、加热时不应移动氮吹仪,以防烫伤。5、调节时应尽量用手扶住通气板，使其能平稳升降，也避免由于通气板自身重力下降导致试管损坏，造成不必要得损失。开始通入氮气时，应缓慢开启阀门，使其压力不超过压力表量程，防止样品溅起，造成损失和污染，也防止损坏压力表。7、不将氮吹仪用于燃点低于100℃的物质，像石油醚等的高易燃物质不应使用氮吹仪。8、为防止交叉污染，氮吹仪每次使用后，应及时清洗吹气针头或者更换一次性吹气针头。六、建议:TTL-DCII型多功能氮吹仪虽说以快速、准确、成本低、容易控制、操作简便等优点深受我单位检测人员的喜爱，但也使用过程中也发现了不足和不尽人意的地方，希望厂家把仪器改进的更加完美。排水不方便：  NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》方法需要先80℃后50℃两个水浴温度，每次降温排水都需要用一根皮软管向外吸，操作起来确实不便，不知道能不能改成排水阀式的，便于操作。温控仪是三个内置的按压式开关，因我单位检测量大，温度调节次数多，这三个调节阀已经不太灵活，每次需要用劲狠按压才能调控温度，改成旋钮式的开关会不会更耐用呢？大概是使用频繁，使用年限长，也可能最大原因是吹管气体流量调节阀是塑料制品，我单位的TTL-DCII型多功能氮吹仪氮吹仪几个吹管气体流量调节阀都不太灵敏了。

  各位老师好，今天跟大家分享我们实验室使用的博勒飞RSTCC型流变仪的日常操作注意及一些异常处理的问题，不足的地方请多多指教。      R/S流变仪与其他流变仪有啥不同呢？R/S流变仪既能进行控制应力的测量，也能进行控制应率的测量 ，R/S 的扭矩范围很宽：0.05 – 50 mNm. ，这使得 R/S能够测量从1到30万cPs的粘度范围，联结转子非常简单，不需轴承。R/S流变仪的型号分为锥/板，同轴圆柱以及软固体测试仪三种，今天跟大家主要分享的是同轴圆柱型的流变仪。同轴圆柱型操作模式控制剪切应率（RPM）、控制剪切应力（扭矩）、单机操作（不需电脑）、全电脑控制；循环水浴（温度范围取决于所选水浴液体从–20 oC到180 oC.  1.R/S 流变仪的使用   R/S 流变仪可测试牛顿流体的粘度，记录流变曲线，也可测量非牛顿流体在恒定剪切下的粘度函数。同时，R/S 流变仪还可测量在不同剪切率下物质的流变性能与粘弹性体在蠕变过程中性质的变化。R/S 流变仪可用于质量控制，生产工艺控制与研发产品。  2.仪器的测量原理   R/S 流变仪是一台旋转式，可控制剪切率/剪切应力的流变仪。 R/S 流变仪可选用同轴圆柱体或者锥板的测量装置。如果是同轴圆柱体的测量装置，样品应 当放在样品杯与转子的间隙中；如果是锥板或板板式的测量装置，样品应当放在转子与底盘之间。 R/S 流变仪所使用的马达具有很高的动力精度，并采用了没有齿轮与机械动力传感装置的光学解码器，因此可做到没有误差地控制扭矩。R/S 流变仪所采用的马达适用于控制剪切率或控制剪切应力的旋转式测量。如果控制剪切率进行测量，扭矩施加在转子上的力所得到的样品对其的反作用力便可测得（即测得剪切应力）。如果控制剪切应力进行测量，则其带给转子的转速也可相应测得（即测得剪切率）。R/S 流变仪对剪切应力的测量可用于塑性流体流变性能的研究，并且可在剪切率很小，不破坏样品的情况下精确地测得样品的屈服点。R/S 流变仪的控制剪切率与控制剪切应力这两种测量模式都可在单机模式下完成，也可连接电脑通过软件RHEO2000 来完成。但蠕变测试必须借助 RHEO2000 才能完成。  3.测量系统   R/S流变仪的测量系统并非是与仪器主机一体的，R/S 流变仪有如下测量系统可供选择：(1）自带温度传感器 PT100 的同轴圆柱体测量系统 (2)同轴圆柱体用温控系统 FTK-CC（温度范围：-10℃ - +90℃）(3)同轴圆柱体用制冷系统 KE（温度范围：-20℃ - +180℃）(4)锥板/板板用测量系统 ME-CP/PP（温度范围：-10℃ - +90℃)  4.测量步骤 （一）仪器预热：1.检查恒温水浴液位，保持在液位刻度线处为宜（低于液位刻线及时添加纯水）。2. 检查恒温水浴和流变仪的连接水管，是否打折、破损或安装不到位等。3.提前打开恒温水浴电源，温度设置成分析所需规定值（视环境温度适当调整设定值，保持测定时样品控制在一个合理范围），稳定30min。4.提前打开流变仪电源，稳定30min。 （二）仪器校准：1.确认转子和保温套未安装在仪器上，将流变仪卡扣下拉。2.点击“归零”，选择“高量程”进行校零。3.等到仪器自动校零停止，返回注意高量程校准校零是以高转速(1…1300 rpm)，低量程校准校零是以低转速(0.01…1 rpm)， 非常低量程是以0.01 rpm 校零，根据各自测量样品的粘度大小确定校准校零的选择。校零时，切勿将转子和保温套安装在仪器上。校零时，需要将卡扣下拉。自动校零共21 种剪切率 ，校零时间约17min左右。从高/低粘度到低/高粘度切换的时候，建议进行校零。佩戴干净的细纱手套操作仪器界面。） （三）摇匀样品，将样品倒入干燥、洁净的样品杯内，其液面的最上边缘与样品杯内的标线相切。 （四） 样品杯及转子安装：1.将转子轻压于样品杯中间2.将样品杯放入保温套管内后将底座拧紧3.将转子上提顶入卡扣后下拉 （五）剪切率和时间选择：  1.点击个人测试按钮，RSCC流变仪内置的红外传感器可识别转子上的条形确认转子信息，如条形码被覆盖或磨损掉，会出现图一                              图一                                                                图二                                                                          图三  2.点击“ok”，进入转子型号选择，如图二，选择CCT-40 ，点击“ok”，出现图三界面，将等待温度勾上，否则后面样品未达到设定温度就会自动测量；设定温度开始测量，点击 “OK” 进入下一界面，如图四；点击“OK”进入下一界面，选择剪切率，如图五；设定剪切率，起始值结束值一致，如图六；一般测试点数设置为250，时间一般设置为1000S，如图七；点击“ok”，开始测量，如图八。                            图四                                          图五                                              图六                                        图七                                          图八  3.当第一个测量点的测量结果数据被记录时，屏幕中显示千分扭矩M, 当M超出100‰-900‰，需重新选择合适的量程（注意：.【千分扭矩】控制在100‰-900‰，样品粘度温度控制可通过调节恒温水浴的温度控制。温度越高粘度越小，温度越低粘度越大。 如果屏幕显示【M low!】或【---】，表示扭矩的值不在仪器所能处理的范围内，需要重新设置剪切率。）  4.样品测量最好多测几遍取平均值，这样结果更有代表性。样品测完粘度杯的清洗需要选择合适的溶剂，依据相似相溶原理，还要尽可能的毒性小或无毒，操作时需做好安全防护。  5.仪器维护 （1）建议使用标油（2000A 型标油，大约粘度：1。9Pa.s）进行校准测试。 （2）使用 CC-25 型同轴圆柱转子配置 FTK-CC 温控装置与 PT100 温度传感器。 （3）校准用标油需要至少 20 分钟方可达到 19.95℃-20.05℃的测量条件。 （4）校准需要根据具体情况选择合适的转子，一般在以下剪切率条件下进行校准测试;10S-1 , 25S-1 , 50S-1 , 100S-1 ,250S-1 ,1600S-1 测试结束后打印样品的粘度等数据或从仪器的显示屏上读取并记录。 （5）分析过程中我还发现即使进行水浴锅温度调节仪器显示屏显示温度却一直固定不变，可能的原因是仪器死机，重启仪器这种现象即刻消失，如果出现流变仪温度极不稳定，原因可能是温度传感线异常或被折叠，更换或者捋直问题解决 （6）流变仪卡扣卡不上，原因可能是样品分析过程中有样品粘在转子上未及时清理，导致卡不紧卡不上的现象，解决措施是将流变仪倒放，用除锈剂或者可以溶解样品的溶剂进行清洗，再用小刀或者细针轻轻刮拭，用纯水冲洗干净，再用氮气吹干，如果问题还得不到解决需要卸下卡扣两侧两个小螺丝（注意小螺丝里面还有两个小钢珠在拆卸的时候一定要注意，最好用纸铺在桌面放拆卸下的小部件，这边维护时忘记拍照了，抱歉），然后把卡扣推上去再用除锈剂或者适当溶剂清洗，我们用的丙酮，再用纯水冲洗氮气吹干。   最后预祝各位老师工作顺利，万事如意，开心快乐每一天！

                                                                                                    [仪器心得]+ Multiwave PRO微波消解仪使用心得在做土壤中、水中的重金属测定时，前处理方法均采用微波消解。我使用的这台微波消解仪是由安东怕公司生产的Multiwave PRO型仪器，外观大方，使用方便。在几年的使用过程中，实践证明，用微波消解仪消解相比其他传统消解方法，具有很多的优点，有一些使用感受，归纳总结与大家分享。1、?    一、安全性能高，可放心使用使用前，我经过了安东怕公司的培训，对这台仪器有一定的了解，在使用过程中感觉安全系数很高，使用了几年，没有出现过所担心的安全故障，可以放心大胆的购买使用。2、?    二、消解完全，用时少,提高了工作效率这台微波消解仪可一次性放置24个样品，消解完成后放入赶酸仪内，检查每个样品均能消解完全，而且可在2小时内完成，相比传统电热板消解，速度快，用时少。还能消解许多传统方法难以消解的样品。同时分析的准确度与精密度又得以提高，显著的降低了劳动强度、提高了工作效率。     三、平行性好，提高了分析的准确度和精密度 电热板上加热挥发性成分多，溅出物相互污染。微波消解避免了样品在消解过程中形成的挥发性组份的损失，保证了测量结果的准确性。也避免了样品之间的相互污染和外部环境的污染，挥发损失、试剂带入的干扰元素、受污染的情况都减少了。微波消解系统能实时显示反应过程中密闭罐内的压力、温度和时间三个参数，并能准确控制，反应的重复性好 ，准确度和精密度都提高了，回收率实验也获得令人满意的结果。每年的土壤中重金属能力验证考试均使用这台微波消解仪来完成前处理消解工作，均能顺利通过。 四、用酸量少，节约了试剂用量，并具有较低的空白值。 消解一个样品一般只需 15ml的酸溶液，只有传统方法用酸量的几分之一。因为密闭消解酸不会挥发损失，不必为保持酸的体积而继续加酸，节省了试剂，也大大降低了分析空白值 ,减少了试剂带入的杂质元素的干扰，空白值明显减小。              通过几年的使用，我认为这台微波消解仪有很多优点，但是有一点建议希望生产厂家考虑，这台微波消解仪已经使用3、4年了，厂商工程师没有上门巡检过一次，这样一台仪器使用了几年，我也不清楚应该如何进行日常保养维护，希望工程师能够定时对仪器进行巡检，为使用者讲解仪器的日常保养维护，排查潜在故障，及时提出解决故障方案。总体来说，对这台仪器非常满意，值得推广和购买。

    [仪器心得]+PinAAcle900T原子吸收分光光度计使用心得          原子吸收光谱仪是光谱分析中最主要的分析仪器之一，在无机元素微量和痕量分析中占有重要的地位。主要用于土壤中、水中重金属检的检测。近几年，我使用的这台仪器是由珀金埃尔默公司生产的PinAAcle900T型原子吸收光谱仪，该仪器在使用过程中具有快速、准确、灵敏、性价比高等特点，总结几点使用感受与大家分享。1、?              一、集成了火焰、石墨炉、流动注射功能于一体，使用方便这台仪器是一款顶级的的实验室用火焰/石墨炉原子吸收光谱仪，火焰、石墨炉一体化设计，带有纵向塞曼背景扣除系统，从火焰切换至石墨炉仅需几秒钟，具有高通量光学系统以及业内信躁比最高的固态检测器，此外，它还配备了最先进的光纤光路设计，提升了光通量，改善了检出限，使用起来省时方便。2、?            二、自动进样，省时准确，自动进样代替了以前的手工进样，非常稳定，放入样品后，自动进样，而且针头不易堵塞，每次用完后，只需清洗一下就可以了，不需要特别的维护。全彩色石墨炉摄像头可使自动进样器的针头校准，更加便捷，也可对灰化和电离过程进行实时监控。        三、自动配标，精密度提高原来所有的标线都是人工配置，操作人员稍有误差，标线就不易做直，这台仪器解决了繁琐的配标过程，只需配备一个最高浓度点，仪器就可以根据浓度自动稀释，自动配标，大大减轻了检测人员的工作量，提高了工作效率，精密度也得到提高。3、?          四、软件配备，灵活易用这台仪器配备的操作软件简便易学，新手也容易上手，根据从进样到报告生成的检测流程而设计，并且可兼容多个原子光谱技术。在平时的使用过程中，非常顺手，易学易用。                                                      4、?        五、售后服务周到热情每年工程师都会上门巡检，检查仪器设备配件，为客户讲解仪器日常维护，软件更新，排查潜在故障，及时提出解决方案，并且电话与微信都能及时沟通。希望其他厂商向珀金埃尔默公司学习，为客户解决实际问题，，一心为客户着想，才会有更高的市场占有率。总之，这台仪器性能稳定，工作（操做）界面友好，售后服务周到，仪器设计人性化，使用起来方便顺手。我单位每年的能力验证均是用它顺利完成。

  大家好，很高兴能有机会在这跟大家一起学习进步。在这个平台学到了很多不一样的知识，受益匪浅。今天想跟大家一起来分享我在瑞士万通809及905型号的电位滴定仪方面的一些使用注意事项及异常维护心得，我今天从我日常工作中的一次异常处理来分享，有不足的地方还请各位大佬多多指点，万分感谢！电位型号：905 Titrando，故障现象及描述：2019年10月15日在分析酸份空白时，发现滴定空白平行性很差，空白体积比平时大很多，与之前正常的空白曲线对比发现曲线不好且pH拐点很高在8以上（正常空白pH拐点在4左右）。      对此我们进行造成异常故障的原因分析：（1）定量管或管线有气泡。（2）电极填充液不足或电极填充液出现结晶。（3）电极故障，电极未清洗干净，电极上有结块。（4）更换了新的标准溶液氢氧化钾-甲醇溶液，可能导致空白变大。（5）试剂异常导致数据不稳定。（注意一般情况下，故障往往很简单，所以排查时我们从易到难的原则进行排查，往往更加节省时间。  接下来就是故障排查：（1）检查各溶液定量管和管线发现无气泡影响，排除定量管或管线有气泡对样品分析的影响。（2）电极维护：首先冲洗外壁：用丙酮冲洗外壁，直到把油状物及白色固体凝结物完全去除。然后更换内参比液。从冰箱中取出饱和的Licl2乙醇溶液，等到溶液室温后用Licl2乙醇溶液换洗三次，电极完全干净，再填满电极液并保证里面无气泡，更换完毕后用纯水浸泡0.5h以上，纯水活化完后用pH缓冲液进行校正，校正斜率为97.5%校正通过，做空白时问题依然存在。说明问题不是出在电极上。（3）检查溶剂时发现甲苯由以前厂家国药的换成了新厂家泰坦的，于是在试剂库领了一桶厂家为国药的甲苯溶液，多次重新做空白对比，发现使用国药的甲苯试剂空白曲线恢复正常且pH拐点在4左右，可以断定是新厂家的试剂存在问题导致空白曲线异常。于是暂停新厂家泰坦试剂的使用更换为国药试剂。在没有拆仪器的情况下问题就得到了解决，这也提高了效率，减少仪器拆除过程的损坏风险。  跟大家一起分享一些日常使用注意及常见故障处理方式：(1)数据芯片：微型芯片的弹簧触点是由钛金属制作，可以有效防止化学腐蚀和磨损。不要弄脏触点，如有任何污物需要及时清除。如果触点变得很脏时，可将支架的上部全部用一些清洗剂或甲醇超声清洗。干燥温度不要千万超过50 ℃，可以使用压缩空气。(2)拆卸加液单元：更换试剂时一般不需要拆卸加液单元。但是，每过一个固定时间(比如说每隔六个月)应当检查一下活塞和计量管。如果，使用了碱性、腐蚀性或高浓度的溶液时要每隔较短时间检查（比如每周）。例如，玻璃计量管会被碱金属破坏（aggressive alkalis）或者有结晶物析出。如果使用碱性试剂，我们建议您使ETFE计量管。拆卸步骤如下：按下锁紧钮，可向上取掉外壳;从外壳的里面向外按，可以取下数据芯片;小心的向上拿下中心定位管;用活塞专用钳子把活塞从计量管中拉出;把计量管和计量管底座从分配器取出;小心的向上拿下中心定位管;用活塞专用钳子把活塞从计量管中拉出;把计量管和计量管底座从分配器取出;不要把活塞的侧面放在桌子上,不要把计量管和阀芯从计量管底座上拿下,不要拿掉分配盘。滴定管清洗：如果使用碱性、腐蚀性或高浓度试剂时，每个月或者每个星期要定期检查。如果没有使用上述试剂，就可以每隔半年或一年检查，用液体清洁剂，例如酒精，肥皂水。用去离子水清洗，用无纺布擦干。可用超声波超声，不能用研磨剂!（3）防扩散头：这种防扩散头用在需要把头浸入到液体的情况下，例如滴定，以防止外部的液体扩散到加液单元的内部。作用原理是膜周围液体（surrounding liquid）的压力和膜的潜在压力将膜挤压到管低从而关闭开口。这种反压力可以被已经加入液体的压力而克服，从而打开膜，加液完成后阀会自动重新封闭。不要自行拆卸防扩散头。这种加液头用在加液头不需要浸入液体的情况，例如加液时。（4）定量管的组装：把风配器放在平整的桌面上，把计量管组件放在分配器，并注意ribs的位置，再把外壳放上，也要注意Pribs的位置，握住分配器白色的部分，并顺时针转外壳，直到卡住。把Dosing unit倒过来放在平整的桌面上，轻轻向下按，检查阀的位置(两个三角对上)。    接下来谈谈一些异常故障及处理：                                                                                                                                                      常见问题可能原因解决方法滴定样品不平行滴定管存在气泡排液进行赶气泡，必要时轻弹管线有气泡处标液、试剂可能过期观看检查是否有过期样品未完全溶解增加样品溶解时间电极内液填充液不足补充电极内液填充液滴定曲线不好搅拌桨未搅起来碰到烧杯壁了，或者参数被改电极液太少定期维护电极被污染做样后清洗干净出现双拐点滴定管中有气泡排液进行赶气泡，必要时轻弹管线有气泡搅拌不均匀碰到烧杯壁了，或者参数被改电极原因更换参比液加液单元活塞堵塞出液口堵塞用丙酮、乙醇等有机溶剂清洗扩散头、滴定头分配阀堵塞活塞缺少油对活塞进行涂油软件识别不到溶液信息识别不了芯片用丙酮、乙醇等有机溶剂清洗连接线接触不良关闭软件，拔掉连接线重新插入液体滴入试剂瓶中计量管中有气泡检查管头，尤其是吸气管路用手拧紧管路接头检查外壳是否正确安装，可能需要取下外壳重新安装。试剂释放出原来溶解在其中的气体，形成了气泡运行PERP降低加液速度如果需要，超声脱气，或用氮气吹扫或真空脱气。磨损或破损换活塞和/或计量管PERP未执行或参数不正确运行PERP出入正确的管路长度和直径加液单元不被识别Dosino安装不正确检查驱动是否正确放置取走Dosino并重新安装关掉控制仪器再打开如果需要，联系万通获得技术支援。加液单元未正确安装检查计量管上的实际体积与外壳上显示的体积是否一致外壳盖不上固定夹没有正确插入打开外壳，正确地插入固定夹加液计量管没有安装到中心定位管中加液计量管没有垂直地固定在计量管底座上拆卸计量管，重新安装加液单元干燥管粘结 用拇指向干燥管旋转轴方向用力下压，反时针方向小心匀速地旋转干燥管直到螺丝松动。安装了不正确的体积加液单元没有正确固定或者错误安装移动加液单元并重新定位检查计量管上的有效体积与外壳上显示的体积是否一致    最后非常感谢平台，有不好的地方还请各位老师多多指教，多多提点意见，预祝所有的朋友每天开开心心，心想事成。

Agilent 1260 Infinity LC -- 无限信心1.  简介     安捷伦科技公司是惠普公司的子公司，于 1999 年 11 月 18 日打破了硅谷历史上规模最大的首次公开募股 (IPO) 的记录。从 IPO 中筹集的 21 亿美元与创始人 Bill Hewlett 和 Dave Packard 于 1938 年开始的 538 美元营运资金形成鲜明对比。从加利福尼亚州帕洛阿尔托的一个小车库，到为全球 110 个国家/地区的客户提供服务的员工, 安捷伦在通信、电子、半导体、测试和测量、生命科学和化学分析行业拥有悠久的创新和领导地位。        安捷伦1260 Infinity系列新品于2010年7月发布。1260 Infinity LC 提供更好的快速高分离度的分离能力，将 RRLC 的性能推向新的水平。1260 Infinity 单元泵和四元泵系统最高耐压 600 bar ，可轻松使用亚二微米填料或表面多孔层填料（新型 Poroshell 色谱柱填料）的 3.0 和 4.6 mm 内径色谱柱。 1260 Infinity 二元液相色谱采用高压溶剂混合，在 600 bar 的压力和最高 5 mL/min 的流速下仍可具有卓越的梯度精度，由于系统延迟体积更低，因此非常适合使用窄径柱。    此外，全新的 1260 Infinity 二极管阵列检测器将 UV 灵敏度提高了 10 倍，从而使色谱峰的检测和积分更加准确。    1260 Infinity LC 可使 HPLC 和 RRLC 方法完全兼容，既可运行现有方法，同时系统随时又可以在需要时换用现代色谱柱技术。 1260 Infinity 四元液相色谱还包括一款具有 100% 生物惰性的液相色谱系统，可在 pH 1-14 的最宽 pH 范围内使用。    1260 Infinity LC 将让常规液相色谱的用户充分感受 UHPLC 技术的高性能。图1 1260 G1311C+G7129A+G1316A+G1314B+FLD2.  背景    第一次接触1260是在2014年4月11日，因为我还保留着当时安装时的验收报告。之前只用过岛津的20A和10A，手动进样+N2000工作站。用了1260+Chemstation后才知道原来还能这么干。    安捷伦对1200 Infinity系列 LC提供了很全面的应用手册，用户可以很方便的查询很多信息图2 丰富的手册图3 手册中的信息3. 硬件    G1311C四元泵可是在线混合流动相，不用再手动配制也免去配制好的剩余流动相的贮存问题。G1329B可以实现不同体积进样，而且可以实现很好的平行性。且推杆速度可调，可以针对不同粘度的样品设置不同的进样速度。图4 进样速度G1329B 还可以实现程序进样，可以用于添加内标（液相用内标法少），一次进多个样品，也可用来做柱前衍生。安捷伦官方提供的氨基酸分析包既是用自动进样器做柱前衍生。图5 进样程序G1314F等VWD检测器同样可以实现时间程序。比如有两个化合物，先出峰的一个最佳波长为210nm，另一个为330nm。如果想同时测定这两个化合物，就可以设置初始波长为210nm，等第一个峰出来后，再切换只330nm来实现。另外G1314F同样可以做波长扫描，早目标峰刚出来时停泵，然目标化合物刚好在流通池内，此时使用时间程序的波长扫描功能对化合物做扫描。然后提取光谱图来判断最佳检测波长。同时可以实现关灯冲洗系统，只需设置一方法，在方法中设置取消选中“采集期间需要开启灯”。4. 维护液相最怕的就是堵和漏，所以常做的维护也是针对这两方面的。安捷伦也有全面的维护手册，维护视频。图6 维护视频Labadvisor可以很方便的对系统做EMF计数检测，硬件测试，固件更新等操作图7 固件更新图8 EMF计数器图9 各种测试另外，1260不少部件和1100通用，我曾经用1100的电源替换了1260的电源。可以参见安捷伦1260 G1316A柱温箱“心脏骤停，那就更换一颗老心脏”https://bbs.instrument.com.cn/topic/7890124。不管是DAD还是VWD，也都支持第三方的灯，只需要取消选中“仅使用有标记的灯”即可。1260搭配Chemstation真是液相分析的利器。再加上第三方公司提供的硬件，可以在手机上实时监测仪器状态。图10 状态监控5. 不足    1260的柱温箱G1316A柱温箱如果装250mm的柱子，再加上保护柱的话，会有点小，不好装进去。当然安捷伦提供的保护柱是带一根细管子的，可以弯起来。    Chemstation 只能提供流动相预警，不能估算运行当前序列流动相是否充足，也不能估算废液瓶剩余体积。    G1311C四元泵的密封垫清洗组件为选配，如果不选配都不能手动清洗。好吧，这些都是小问题，用了1260后再也不想用手动的20A和自动的16A了。

                                          [仪器心得]实验室原子荧光光度计使用心得砷、汞、硒、镉、锌等元素的含量是我们农产品检测的必测项目，以前我们的实际测量方法还停留在化学分析或光度分析的阶段，存在着操作繁琐、费时费力等不足，即使是使用较为先进的原子吸收法进行测量，由于一般光度计波长范围的限制，对这些吸收波长处于紫外区的元素，不论是灵敏度、检出限、重现性等等都无法满足越来越高的质量控制要求。2018年，我们检测中心购买了北京吉天AFS-933顺序注射进样氢化物发生的原子荧光光度计，它具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势并克服了其某些方面的缺点，具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点，是一种优良的痕量分析仪器。吉天AFS-933原子荧光光度计的一般使用步骤:1.打开灯室盖，将待测元素的空心阴极灯插头仔细插入灯座。将各种管按要求连接。开启气瓶，使次级压力为0.2MPa～0.3MPa之间。在确认电源正确后，开启微机、原子荧光光度计主机电源。2运行仪器操作软件。在其中可以选择仪器的型号和自动进样器的型号（根据选配的自动进样器型号选择相应的型号）。3.将调光器放在石英炉原子化器上，调节原子化器高度旋钮，使调光器侧面十字线中心与光电倍增管光栏中心位置一致（目测），然后分别将调光器侧面十字线对准A、B灯源，观测阴极灯光斑，用灯位调整钮调节灯位，使光斑十字线中心对准，取下调光器，将原子化器调到适当高度（推荐值8mm)。4. 打开原子化器室前门，由去水装置的开口用注射器或滴管打入少量水保持水封。点燃点火炉丝，预热30min。5. ,仪器使用中观测排液是否正常，不要有积液。如果运行有问题，可调节压块螺丝。如无法调节，检查泵管是否破裂或压扁，进行更换。准备好标准系列及样品，按软件操作进行测量。在实验室使用原子荧光光度计的过程中,我发现一些使用中需要注意的问题:1.在开启仪器前，一定要注意开启载气，并检查原子化器下部去水装置中水封是否合适，可用注射器或滴管添加蒸馏水。2.元素灯的预热必须是在进行测量时点灯的情况下，才能达到预热稳定的作用。只打开主机，元素灯虽然也亮，但起不到预热稳定的作用。Hg、Sb灯，特别是双阴极灯和新灯，要预热的时间长些。3.调节光路要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方，使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。      吉天AFS-933原子荧光光度计的进样组件为新型的顺序注射系统，其采样精度及自动化程度均非常高，可实现单标在线自动配置标准曲线功能，不仅大幅度地减少了分析人员的工作量，而且还可以最大限度的避免由于试剂纯度不高、玻璃器皿污染等非仪器系统误差引起的测试结果准确度下降，极大的提高了实验室的工作效率。

                                        [仪器心得]实验室紫外分光光度计使用过程中的一点感想2006年我们农产品检测中心成立之初，便购买了岛津UV-1700紫外分光光度计.它使用光栅作为色散器,具有双光束、多波长、多通道的功能，并带有液晶读数显示屏。一般的单光束分光光度计每换一个波长都必须用空白进行校准，测定吸收光谱过程比较繁琐，并且对光源和检测系统的稳定性要求较高。这台岛津UV-1700双光束紫外分光光度计能自动比较透过空白和试样的光束强度，自动扫描吸收光谱，并能消除电源电压波动的影响，减小了放大器增益的漂移。仪器自带的显示屏和记录仪，可以将图谱、数据和操作条件都显示出来，连接打印机后能直接把图谱和数据打印出来，极大方便了实验操作人员，节省了时间，提高了工作效率。和当时很常见的直读式单光束分光光度计比较，这台仪器无论从产品性能、使用感受还是外观都超出许多。 紫外操作流程:一、启动仪器，仪器自检完成后，根据检测项目方法要求，设定仪器的参数，编辑相应的样品信息。二、仪器参数设定好以后，就可以进行标准溶液和样品溶液的检测。三、检测完毕，可以打印校准曲线和样品检测结果。仪器使用中常见的问题：1、如出现数字不停跳动是比色皿外水没擦干净，搽干净后再放入。      2、待测样品溶液必须澄清，如果有浑浊，应预先过滤。      岛津UV-1700紫外分光光度计使用全中文操作菜单，操作系统界面简洁明了，操作步骤清晰直观，实验人员学习、使用起来得心应手。，仪器的波长准确度和基线平直度等性能一直非常稳定，在中心没有购买原子荧光分光光度计之前，砷、汞、六价铬、氰化物等检测项目都要用到它，是我们检测中心使用频率较高的仪器。在中心首次计量认证中帮我们顺利通过了水中六价铬的盲样考核，做出的六价铬标准曲线几近完美。