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#液相色谱(LC)
安捷伦1260 Infinity LC-无限信心
Agilent 1260 Infinity LC -- 无限信心
1. 简介
安捷伦科技公司是惠普公司的子公司，于 1999 年 11 月 18 日打破了硅谷历史上规模最大的首次公开募股 (IPO) 的记录。从 IPO 中筹集的 21 亿美元与创始人 Bill Hewlett 和 Dave Packard 于 1938 年开始的 538 美元营运资金形成鲜明对比。从加利福尼亚州帕洛阿尔托的一个小车库，到为全球 110 个国家/地区的客户提供服务的员工, 安捷伦在通信、电子、半导体、测试和测量、生命科学和化学分析行业拥有悠久的创新和领导地位。
安捷伦1260 Infinity系列新品于2010年7月发布。1260 Infinity LC 提供更好的快速高分离度的分离能力，将 RRLC 的性能推向新的水平。1260 Infinity 单元泵和四元泵系统最高耐压 600 bar ，可轻松使用亚二微米填料或表面多孔层填料（新型 Poroshell 色谱柱填料）的 3.0 和 4.6 mm 内径色谱柱。 1260 Infinity 二元液相色谱采用高压溶剂混合，在 600 bar 的压力和最高 5 mL/min 的流速下仍可具有卓越的梯度精度，由于系统延迟体积更低，因此非常适合使用窄径柱。
此外，全新的 1260 Infinity 二极管阵列检测器将 UV 灵敏度提高了 10 倍，从而使色谱峰的检测和积分更加准确。
1260 Infinity LC 可使 HPLC 和 RRLC 方法完全兼容，既可运行现有方法，同时系统随时又可以在需要时换用现代色谱柱技术。 1260 Infinity 四元液相色谱还包括一款具有 100% 生物惰性的液相色谱系统，可在 pH 1-14 的最宽 pH 范围内使用。 1260 Infinity LC 将让常规液相色谱的用户充分感受 UHPLC 技术的高性能。
图1 1260 G1311C+G7129A+G1316A+G1314B+FLD
2. 背景
第一次接触1260是在2014年4月11日，因为我还保留着当时安装时的验收报告。之前只用过岛津的20A和10A，手动进样+N2000工作站。用了1260+Chemstation后才知道原来还能这么干。
安捷伦对1200 Infinity系列 LC提供了很全面的应用手册，用户可以很方便的查询很多信息
图2 丰富的手册
图3 手册中的信息
3. 硬件
G1311C四元泵可是在线混合流动相，不用再手动配制也免去配制好的剩余流动相的贮存问题。G1329B可以实现不同体积进样，而且可以实现很好的平行性。且推杆速度可调，可以针对不同粘度的样品设置不同的进样速度。
图4 进样速度
G1329B 还可以实现程序进样，可以用于添加内标（液相用内标法少），一次进多个样品，也可用来做柱前衍生。安捷伦官方提供的氨基酸分析包既是用自动进样器做柱前衍生。
图5 进样程序
G1314F等VWD检测器同样可以实现时间程序。比如有两个化合物，先出峰的一个最佳波长为210nm，另一个为330nm。如果想同时测定这两个化合物，就可以设置初始波长为210nm，等第一个峰出来后，再切换只330nm来实现。另外G1314F同样可以做波长扫描，早目标峰刚出来时停泵，然目标化合物刚好在流通池内，此时使用时间程序的波长扫描功能对化合物做扫描。然后提取光谱图来判断最佳检测波长。同时可以实现关灯冲洗系统，只需设置一方法，在方法中设置取消选中“采集期间需要开启灯”。
4. 维护
液相最怕的就是堵和漏，所以常做的维护也是针对这两方面的。安捷伦也有全面的维护手册，维护视频。
图6 维护视频
Labadvisor可以很方便的对系统做EMF计数检测，硬件测试，固件更新等操作
图7 固件更新
图8 EMF计数器
图9 各种测试
另外，1260不少部件和1100通用，我曾经用1100的电源替换了1260的电源。可以参见安捷伦1260 G1316A柱温箱“心脏骤停，那就更换一颗老心脏”https://bbs.instrument.com.cn/topic/7890124。
不管是DAD还是VWD，也都支持第三方的灯，只需要取消选中“仅使用有标记的灯”即可。1260搭配Chemstation真是液相分析的利器。再加上第三方公司提供的硬件，可以在手机上实时监测仪器状态。
图10 状态监控
5. 不足
1260的柱温箱G1316A柱温箱如果装250mm的柱子，再加上保护柱的话，会有点小，不好装进去。当然安捷伦提供的保护柱是带一根细管子的，可以弯起来。
Chemstation 只能提供流动相预警，不能估算运行当前序列流动相是否充足，也不能估算废液瓶剩余体积。
G1311C四元泵的密封垫清洗组件为选配，如果不选配都不能手动清洗。好吧，这些都是小问题，用了1260后再也不想用手动的20A和自动的16A了。
发布时间：2022-04-02 16:36
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处理岛津液相色谱工作站提示“未认证许可协议”的问题 前段时间使用岛津液相色谱仪的时候，不小心把电脑时间修改了，当天发现问题后就把电脑时间修改回了正常时间，但是过了两天发现岛津液相色谱仪的工作站无法打开了。如下图 提示“[12d4]未认证许可协议” 咨询工程师，工程师说要上门解决这个问题。 在等待工程师上面的期间，我猜测是电子加密狗出问题了，去电脑usb插口上面查找电子加密狗，结果没有找到电子加密狗。 这时候我猜测应该是使用电子授权，因为我修改时间，和他的电子授权冲突了，也可以说是他的电子授权算法有bug，导致无法打开工作站。 既然电子授权和时间有关系，我考虑是不是可以把时间再改到上次失误修改的时间试试，改完后，我发现工作站可以正常打开了。 时间不可能一直是错误的时间，否则会导致检验检测的日期错误，这是不被允许的。我又把时间修改为了当前日期的后一天，发现工作站可以正常打开，然后我又把时间修改为当前的准确日期，我发现工作站还可以正常打开。由此可以得出结论，如果电脑时间出现变化，软件就无法打开，岛津的工作站电子授权的算法存在严重的问题，也可以说是bug。如果电脑的cmos电池没有电了，每次开机时间都会出错，这种情况下岛津液相色谱的工作站要每次都打不开怎么办？不知道岛津有没有想到这个问题？
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【仪器心得】岛津液相 使用心得 岛津液相色谱仪检测应用广泛，和大家分享一下LC20。 1.关于仪器的使用经验：LC-20A组成，仪器由LC-20AT溶液输送单元、SIL-20AC自动进样器、检测器、DGU-20A3R脱气机、CTO-20AC柱温箱组成。安装色谱柱：将色谱柱的入口连接到自动进样器入口端，色谱柱出口接入检测器的入口端（蓝色标记）。注意色谱柱的方向。参数设置，点击打开“LabSolutions”主项目图标，在LabSolutions主项目窗口中单击“仪器”图标再点击“选择项目”从中选择项目或单击“管理工具”>“项目管理”>“添加”项目名称后再重复上述操作。点击“仪器类型”图标选择“LC”,双击图标打开工作站的操作页面。 2.仪器的优点和不足在这说说液相的排气吧，如果输液泵没有流动相流出，又无压力指示。原因可能是泵内有大量气体，这时可打开排液阀，使泵在大流速下运转，将气泡排尽，也可用一个50ml针管在泵出口处帮助抽出气体。另一个原因可能是密封环磨损，需更换。在反相条件下，若检测样品的流动相是含有盐的流动相，则先用含有大量水的甲醇进行冲洗，再用纯甲醇冲洗并进行饱和。在正相条件下，若检测样品的流动相是含有少量水的流动相，则先用异丙醇过渡，再用正己烷冲洗并饱和。 3.总结关于检测器的寿命，检测本身没有问题，也要注意上面的耗材，比如紫外检测器中氘灯有使用寿命，自检通不过时应及时更换。在说说压力和流量不稳，原因可能是有气泡，需要排除；或者是单向阀内有异物，可卸下单向阀，浸入异丙醇内超声清洗，再用水超声清洗。
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