摘要:本实验采用Agela Cheetah高压制备一体机结合紫外检测器的方法,选择Innoval ODS-2(10µm 100Å 50*250mm)色谱柱对抗疲劳类保健品中的丙氧基艾地那非进行了纯化。结果表明:在紫 外波长 230 nm 下,用流动相为去离子水(0.05%TFA)和乙腈,进行洗脱,能够有效分离出丙氧基 艾地那非。 关键词:Agela Cheetah 高压制备一体机;丙氧基艾地那非;Innoval ODS-2 前言 某些补肾壮阳类保健品中非法添加西地那非衍生物丙氧基艾地那非,由于此类衍生物 较多,目前也没有明确的标准,因此本实验开发了其高压制备液相制备方法,制备出 纯品用以研究其性质及危害。
实验部分 仪器、试剂与材料 主要仪器设备 Agela Cheetah 高压制备一体机 试剂材料 去离子水;三氟乙酸;乙腈为色谱纯; 高压制备柱:Innoval ODS-2 10µm 100 Å 50*250mm 保健酒样品:客户提供 样品前处理样品为某保健酒,取 40 mL 酒样,室温旋蒸浓缩至 13 mL,加乙醇稀释至 100 mL, 0.22µm 滤膜过滤。
制备条件 色谱柱:Innoval ODS-2(10 µm,100 Å,50×250 mm); 流动相:A:0.05%TFA 水溶液 B:乙腈; 检测器:230 nm,254nm 流 速:80 mL/min 进样量:20 mL 梯 度:
检测条件 色谱柱:Innoval ODS-2 5 µm,100 Å ,4.6 × 250 mm; 流动相:A:0.05%TFA 水溶液 B:乙腈; 检测器:230 nm 流 速:1.0 mL/min 进样量:5 µL 柱 温:35 ℃ 梯 度:
结果与讨论本实验采用 Innoval ODS-2(10 µm,100 Å,50×250 mm)对丙氧基艾地那非进行 了制备,由表 2 及图 1 可知,流动相为 0.05%TFA 水溶液和乙腈,进行梯度洗脱,样 品通过制备,峰形良好,所得产物纯度满足客户需求。
结论 本实验采用 Innoval ODS-2(10 µm,100 Å,50×250 mm)色谱柱对丙氧基艾地那 非进行了制备。结果表明 Innoval ODS-2(10 µm,100 Å,50×250 mm)填料对该样品 分离效果良好,能够分离样品。
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