【飞诺美色谱】丹参酚酸制备案例

摘要：本实验采用 Cheetah® HP-100 高压制备仪器，选择 XBP C18（2） (10 μm 100 Å 50×250 mm) 色谱柱对丹参酚酸进行了制备。结果表明：在波长为 280 nm，流动相是 0.01%三氟乙酸的水溶 液和乙腈，进行梯度洗脱，所得产物检测纯度达到 98%，能够满足客户要求。 关键词：Cheetah® HP-100；丹参酚酸；XBP C18（2）色谱柱 前言 丹参为唇形科鼠尾草属植物。又名：紫丹参、红根、血参、大红袍等。丹参以根 供药用，味苦，性微寒。具有活血调经、祛瘀生新、镇静安神、凉血消痈、消肿止痛 等功能。用于治疗月经不调、痛经、产后瘀阻腹痛、关节酸痛、神经衰弱失眠、心悸、 痈肿疮毒等症。近代医学临床证明，丹参有扩张血管与增进冠状动脉血流量的作用， 用来治疗冠心病、心绞痛、心肌梗塞、心动过速等症，有显著的疗效；还用来治疗慢 性肝炎、早期肝硬变等症，亦有良好的效果。

实验部分 仪器、 试剂与材料 主要仪器设备 Cheetah® HP-100 高压制备仪器 试剂材料去离子水；乙腈、三氟乙酸为色谱纯； 高效液相色谱柱：XBP C18（2）10 µm 100 Å 50×250 mm  XBP C18（2）5 µm 100 Å 4.6×250 mm  样品溶解 样品为土黄色粉末，取 2g 样品加 10mL 去离子水超声溶解。 制备条件 色谱柱：XBP C18（2）10 µm 100 Å 50×250 mm； 流动相：A：0.05%三氟乙酸的水溶液 B：乙腈； 波长：254/280 nm  流速：80 mL/min  进样量：1 g  梯度：

检测条件 色谱柱：XBP C18（2）5 µm 100 Å 4.6×250 mm； 流动相：A：0.05%三氟乙酸的水溶液 B：乙腈； 波长： 280 nm  流速：1 mL/min  进样量：2 µL  梯度：

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馏分后处理 一次制备接收 30.8min-32min 馏分，将馏分旋蒸浓缩至 5mL，进行二次制备，接收 29.2min-30.3min 馏分，将馏分进行冻干处理，并进行检测。 结果与讨论 本实验采用 XBP C18（2） (10 µm 100 Å 50×250 mm)色谱柱对丹参酚酸进行了制 备，由表 2 及图 1、2 可知，流动相为 0.05 %三氟乙酸水溶液与乙腈，梯度洗脱时，样 品通过两次制备，峰形良好，且与附近杂质分离度较好，所得产物纯度满足客户需求。

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结论 本实验采用 XBP C18（2）色谱柱(10 µm 100 Å 50×250 mm)对丹参酚酸进行了制备。 结果表明色谱柱对样品丹参酚酸分离效果良好，所得产物纯度达到 98 %，能够满足客 户要求。