本实验建立了水中11种农药残留的前处理方法,采用Cleanert PEP小柱结合气相色谱串连ECD 检测器(GC-ECD)、气相色谱串连 FPD检测器(GC-FPD)的方法,对 水中的11种农药进行了测定。样 品经Cleanert PEP小柱净化,GC- ECD、GC-FPD分别进行检测,外标法定量。结果表明,当农药 加标量为0.1 µg/mL时,回收率在 70%~110%之间,能够满足检测 要求。
产品信息
前处理产品
产品名称:Cleanert PEP
P/N: PE1506
气相色谱产品
产品名称:ZB-5MS
P/N: 7HG-G010-11
产品名称:ZB-1701
P/N: 7HG-G006-11
前处理方法
样品提取 : 取500 mL水样,向水中加入甲醇,使甲醇的比例为 5%,摇匀,作为待净化液。
样品净化 : 将Cleanert PEP小柱(150 mg/6 mL, P/N: PE1506) 依次用5 mL甲醇,5 mL水活化平衡,将上述待净化 液以10 mL/min 的流速全部上样于小柱上,弃去流 出液,将小柱以氮气吹干30 min,再用5 mL丙酮和5 mL二氯甲烷洗脱小柱,收集流出液,于40˚C下氮吹 至近干,用正己烷定容至1 mL。将样品分成两份,一份用于GC-ECD检测,另一份用于GC-FPD检测。
GC-ECD条件
色谱柱: ZB-5MS 色谱柱
规格: 30 m×0.25 mm×0.25 µm
货号: 7HG-G010-11
进样口温度: 250˚C
柱温: 初温 110˚C,保持 0.5 min,然后以 15˚C/min 升至 320˚C,保持 5 min
载气: 氮气,纯度≥99.999%
流速: 3.5 mL/min
进样方式: 不分流进样
进样量: 1 µL
GC-FPD条件
色谱柱: ZB-1701 色谱柱
规格: 30 m×0.25 mm×0.25 µm
货号: 7HG-G006-11
进样口温度: 250˚C
进样口温度: 300˚C
柱温: 150˚C 保持 2 min,以 8˚C/min 升至 210℃,再以 5˚C/min 升至 250˚C 保持 15 min
载气: 氮气,纯度≥99.999%,线速度为70 cm/sec
燃气: 氢气,纯度≥99.999%,流速为90 mL/min
助燃气: 空气,流速为90 mL/min
进样方式: 不分流进样
进样量: 1 µL
实验结果
由表1可知,采用SPE结合GC-ECD、GC-FPD的方法检测 水中11种农药,加标回收率在0%~110%之间,能够满足检 测要求。由图1~图6可知,用DA-5MS、DB-17色谱柱检测 11种农药,峰形良好,且保留时间稳定。
结论
本实验建立了水中11种农药残留的前处理方法,并分别结合GC-ECD和GC-FPD对样品进行了 检测。结果表明,对于加标量为0.1 µg/mL的水样,回收均在70%~110%之间,能够满足检测 要求,且RSD≤15%,稳定性良好,说明Cleanert PEP小柱可以用于检测水中11种农药残留。
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