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【飞诺美色谱】海洋水和淡水沉积物中激素的分析
产品信息
前处理产品
产品名称：roQ dSPE 管
P/N: KS0-9516
液相色谱产品
产品名称：Kinetex XB-C18
P/N: 00B-4496-AN
前处理方法
样品提取 :
1.称量2 g干沉积物到50 mL离心管中
2.加入内标
3.加入10 mL去离子水后混合
4.加入10 mL酸化乙腈 (0.1%醋酸)，振摇10秒
5.加入醋酸钠(1.5 g)和硫酸镁(2.0 g)
6.振摇10秒，涡旋1分钟
7.以4000 rpm离心5分钟
8.将样品在 -20˚C下冷却1.5小时或直到冷冻
样品净化 :
1.转移8-9 mL上清液到15 mL PSA/C18 roQ dSPE管 (P/N: KS0-9516)
2.振摇10秒，涡旋1分钟
3.以3000转/分离心10分钟
4.吸入5 mL上清液过Phenex 0.2 μm聚四氟乙烯过滤器 (AF0-2202-12)，滤液储存在合适的试管中，用于干燥
5.≤35˚C干燥样品至近干
6.添加50 μL的丙酮后涡旋溶解，然后加入950 μL的甲 醇/水(1:1)
7.将复溶液转移至进样小瓶中待检测。
色谱条件
色谱柱： Kinetex XB-C18
规格： 2.6 μm ，50×2.1 mm
货号： 00B-4496-AN
保护柱货号： AJ0-8782
流动相： A: 水
B: 乙腈
流速： 0.5 mL/min
柱温： 22˚C
进样量： 12 µL
检测器： 串联质谱仪(MS/MS)
样品： 1. 雌三醇(E3)
2. 17b-雌二醇(E2)
3. 睾酮(TEST)
4. 马烯雌酮(EQ)
5. 17α-炔雌醇 (EE2)
6. 雌激素酮(E1)
7. 雄烯二酮(AND)
实验结果
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