本实验建立了水中 15 种多环芳烃的前处理方法,采用 Cleanert PAH-MIP 小柱结合液相色谱串联 荧光检测器的检测方法,对水中的多环芳烃进行了测定。水样经Cleanert PAH-MIP 小柱富集净化,以水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,Venusil PAH(5 μm ,200 Å , 4.6×250 mm) 色谱柱结合荧光 检测器进行检测,外标法定量。结 果表明,当多环芳烃加标量为 1.0 μg/L 时,回收率在 60% ~ 90% , 能够满足检测要求。
产品信息
前处理产品
产品名称:Cleanert PAH-MIP
P/N: PAH0006-G
产品名称:SPE-M08正压装置
P/N: SPE-M08
液相色谱产品
产品名称:Venusil PAH
P/N: VP952505-L
前处理方法
样品提取 : 取500 mL水样,加入1g硫代硫酸钠,再向其中加入一 定量甲醇,使水中甲醇含量为30%,作为待净化液。
样品净化 : 将Cleanert PAH-MIP小柱(P/N: PAH0006-G)依次用10 mL二氯甲烷,10 mL甲醇和5 mL水活化平衡,之后 将上述待净化液以3 mL/min流速通过小柱,弃去流出 液,用 5 mL 水洗涤小柱,然后将Cleanert PAH-MIP 小柱使用M08仪器吹干40 min,最后用3 mL甲醇和 10 mL 二氯甲烷洗脱小柱,收集流出液,于35℃下氮吹至 近干,用乙腈定容至1 mL,过0.22 μm PTFE-Q针式过 滤器后,待检测。
色谱条件
色谱柱: Venusil PAH
规格: 5 μm ,200 Å , 4.6×250 mm
货号: VP952505-L
流动相: A:水;
B:甲醇;
流速: 1.2 mL/min
柱温: 30℃
进样量: 20 µL
PMT增益: 10
实验结果
由表3可知,采用固相萃取结合液相色谱的方法检测水中15 种多环芳烃,加标回收率在60%~90%,能够满足检测要求。由图谱可知,用Venusil PAH色谱柱检测15种多环芳 烃,分离度和峰形良好,且保留时间稳定。
结论
本实验建立了水中多环芳烃的前处理方法,并结合液相色谱-荧光检测器对加标量为1.0 μg/L的样品进行了检测。实验结果表明,对于加标量为1.0 μg/L的样品,多环芳烃 的回收率在60%~90%,且变异系数均小于10%。说明Cleanert PAH-MIP小柱可以用 于水中多环芳烃的检测,且稳定性良好。
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