本实验采用固相萃取的方法,建立 了饮用水中 9 种亚硝胺类化合物的 检测方法。水样经Cleanert NDMA 富集净化,Venusil XBP C18(L)色 谱柱(4.6×250 mm ,5 µm ,150 Å) 分离,水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法进行定量。结果表明,9种亚硝胺类化合物添加量 为0.001 mg/L时,回收率在70% ~ 100%之间,能够满足检测要求。
产品信息
前处理产品
产品名称:Cleanert NDMA
P/N: ND5006
产品名称:SPE-M08正压装置
P/N: SPE-M08
液相色谱产品
产品名称:Venusil XBP C18 (L)
P/N: VX952505-L
气相色谱产品
产品名称:ZB-WAX
P/N: 7HG-G007-11
前处理方法
活化 : 取Cleanert NDMA固相萃取柱 (500 mg/6 mL, P/N: ND5006),依次用5 mL二氯甲烷,5 mL甲醇,5 mL水 活化小柱;
富集 : 量取 500 m 水样,以 10 mL/min 流速通过 Cleanert NDMA 小柱;
干燥 : 抽干 10 min;
洗脱 : 最后用 10 mL 二氯甲烷洗脱,收集流出液;
浓缩定容 : 将收集液 40℃ 氮气吹至 0.3 mL,用甲醇溶解定容至 1 mL,过 0.22 μm Nylon 针式过滤器,供仪器检测。
色谱条件
色谱柱: Venusil XBP C18 (L)
规格: 5 μm ,150 Å , 4.6×250 mm
货号: VX952505-L
流动相: A:水;
B:乙腈;
流速: 0.3 mL/min
柱温: 30℃
进样量: 10 µL
检测波长: 240 nm
梯度:
质谱条件
离子源类型: 电喷雾离子源(ESI+)
扫描方式: 多反应监测(MRM)
喷雾针电压: 5500 V
离子源温度: 400℃
雾化气(GS1): 8 psi
辅助加热气(GS2): 50 psi
气帘气(CUR): 50 psi
气质检测条件
色谱柱: ZB-WAX
规格: 30 m×0.25 mm×0.25 µm
货号: 7HG-G007-11
进样量: 1 µL
进样口: 260℃,不分流进样
程序升温: 起初50℃保持1 min,之后以10℃/min的 速度升至180℃,然后以20℃/min的速度 升至250℃,保持10 min
载气: 氦气,1 mL/min
离子源: 230℃
实验结果
由表3可知,采用固相萃取结合不同检测仪器检测水中亚硝 胺类化合物,加标回收率在70% ~ 100%之间;变异系数均 小于10%,能够满足检测要求。由图1~5可看出经Cleanert NDMA净化效果良好,采用Venusil MP C18和Venusil XBP C18(L)色谱柱检测得到的目标物峰形良好,且保留时间稳 定。
结论
本实验分别建立了水中亚硝胺类化合物的LC-MS/MS、GC-MS和HPLC-UV的检测方 法,并结合固相萃取技术对水中亚硝胺类化合物进行了测定。对于加标量为0.001 mg/L 的水进行了检测,回收率在70%~100%,固相萃取方法稳定并且色谱柱重现性良好,说 明本方法能够用于水中亚硝胺类化合物的检测。
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